JP2019512570A - 繊維複合構成部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)ポリウレタン反応混合物を製造すること、
b)2つのキャリアフィルムの少なくとも1つの上に反応混合物を適用すること、
c)2つのキャリアフィルムの少なくとも1つの上の反応混合物に強化繊維を付与すること、
d)c)からの2つのキャリアフィルムを一緒にして両側上にあるキャリアフィルムが強化繊維を含んでなる反応混合物を囲み、サンドイッチを形成すること、
e)ロールおよび/またはローラーを用いてサンドイッチをロール状にすること、
場合により、続けて巻き上げを行い、いわゆるシートモールディングコンパウンド(SMC)を得ること、または場合により続けてサンドイッチを切断していわゆるSMCピースにし、これらSMCピースを堆積すること、
f)場合により巻き上げたSMCまたはSMC堆積物を保管すること、
g)工程e)またはf)からの製品を加工し、かつ2つのキャリアフィルムを除去すること、
h)場合により、工程g)からの複数の製品を堆積させること、
i)工程g)またはh)からの製品を、型内で成形かつ完全に硬化して繊維複合構成部品を得ることを含み、
ここで、使用したポリウレタン反応混合物が、以下の成分からなる:
A)1つ以上の芳香族イソシアネート成分、
B1)70重量%〜100重量%の1つ以上のポリエーテルポリオールであって、分子中のすべてのOH基に対して70%〜100%の第二OH基を有し、15〜500mgKOH/gの数平均OH価(number average OH number)(DIN EN ISO 53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜2.5の数平均官能価を有する1つ以上のポリエーテルポリオール、
B2)0重量%〜30重量%の1つ以上のポリオールであって、ポリオール成分B1)を除く、15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO 53240、第二部、2007年11月版による)を有し、1.9〜2.5の数平均官能価を有するポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールおよびポリカーボネートポリオールからなる群から選択される1つ以上のポリオール、
ここで、B1)とB2)は、合計して100重量%となり、かつ成分B1)とB2)のOH基の全体の少なくとも70%は第二OH基であり、
C)場合により、1つ以上の短鎖ポリオールであって、550〜2000mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO 53240、第二部、2007年11月版による)を有し、1.9〜6の数平均官能価を有する1つ以上の短鎖ポリオール、
D)1つ以上の内部離型剤、
E)50℃〜120℃、好ましくは60℃〜100℃の温度で触媒活性を有する1つ以上の潜熱(thermolatent)触媒、
F)ポリウレタン反応混合物に対して、20重量%〜70重量%の無機フィラー、
G)場合により、補助剤および/または添加物質、
ここで、成分A)のNCO基の数の、成分B1)、B2)およびC)のOH基の数に対する比は、1.35:1〜10:1、好ましくは1.4:1〜6.0:1である。
A)1つ以上の芳香族イソシアネート成分、
B1)70重量%〜100重量%の1つ以上のポリエーテルポリオールであって、分子中のすべてのOH基に対して70%〜100%の第二OH基を有し、ならびに15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO 53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜2.5の数平均官能価(number-average functionality)を有する1つ以上のポリエーテルポリオール、
B2)0重量%〜30重量%の1つ以上のポリオールであって、ポリオール成分B1)は除く、15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO 53240、第二部、2007年11月版による)を有し、1.9〜2.5の数平均官能価を有するポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールおよびポリカーボネートポリオールからなる群から選択される1つ以上のポリオール、
ここで、B1)とB2)は、合計して100重量%となり、成分B1)とB2)のOH基の全体の少なくとも70%は第二OH基であり、
C)場合により、1つ以上の短鎖ポリオールであって、550〜2000mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO 53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜6の数平均官能価を有する1つ以上の短鎖ポリオール、
D)1つ以上の内部離型剤、
E)50℃〜120℃、好ましくは60℃〜100℃の温度で触媒活性を有する1つ以上の潜熱触媒、
F)ポリウレタン反応混合物に対して、20重量%〜70重量%の無機フィラー、
G)場合により補助剤および/または添加物質、
ここで、成分A)のNCO基の数の、成分B1、B2)およびC)のOH基の数に対する比は、1.35:1〜10:1、好ましくは1.4:1〜6.0:1である。
DIN EN ISO 53240−第二部:触媒を用いた方法、2007年11月版によるヒドロキシル価の決定
2009年のDIN EN ISO 14896による、NCO含有量(プラスチック−ポリウレタン原料)の決定
DIN EN ISO 527による引張試験:プラスチック−引張特性の決定−第一部:一般原理(ISO 527−1 von 2012)
2012年のDIN EN ISO 1183−1による非発泡プラスチックの密度の決定方法−第一部:含浸法、液体比重びんを用いた方法および滴定法
2004年のISO75−1/75によるHDT決定;方法A(フラットエンド(flat ended))
1996年のDIN EN ISO1172による織物用ガラスの測定および鉱物フィラーの含有量の決定;織物用ガラス強化プラスチック−プレプレグ、成形材料およびラミネート、か焼方法(calcination method)
2008〜09年(H<<R)のDIN 53019−1による粘度決定、d/dt=剪断速度、プレート−プレート計量システムPP 25、23℃での回転における測定。測定にはAnton Paar「MCR 501」のレオメーターを使用。
産業規則VDA 278によるVOC値の決定−2011年10月1日に発行された非金属自動車材料の特徴化のための有機排ガスの熱放出(Thermodesorption)分析。SMCは、VDA 278に記載されているように最高温度として23℃で7日間屋外保管に曝すのではなく、むしろ製造直後に分析した。
ゲル化時間(tg)の決定:PUR反応混合物のゲル化時間は、Paul N. Gardner「Gardco」GT−SHP−220ゲルタイマーを使用して決定した。この機器は、反応混合物中に漬けてある電動機によって駆動する撹拌機からなるものである。この装置にとって特定の最大トルクに到達するや否や(これでPUR反応混合物は、高粘度または固形状である)モーターは停止し、装置上でゲル化時間を読むことができる。
SMCを、ポリイソシアネート、ポリオール、フィラー、添加剤、潜在性触媒および強化繊維から製造し、続けて成形し硬化して、本発明による繊維複合構成部品を得た。SMCを製造するために、2つのキャリアフィルムの上にそれぞれポリウレタン反応混合物の薄層を適用した。その後、強化繊維はポリウレタン反応混合物の層のうちの1つの上に広げた。PUR層がキャリアフィルム間でのコア層となるように、両方のキャリアフィルムをポリウレタン層と一緒にした。このように得られたサンドイッチをロール状にし、PUR反応混合物は部分的硬化に供した。SMCは10×20cmのピースに加工し、キャリアフィルムを取り除いた。これらの加工したSMCピースのうちの4つを互いの上に堆積し、その後、130℃および5barで120秒間プレス型内で圧縮して壁厚が4mmの繊維複合構成部品を得た。
112mgKOH/gのOH価、すべてのOH基に対して95%の第二OH基、および数平均官能価として2(25℃での粘度:140mPas;1,2−プロピレングリコールスターター;酸化プロピレンに基づく、商品名DESMOPHEN(商標)PE 9015−Covestro Deutschland AGの製品)を有する33gのポリエーテルポリオールと、0.3gのEdenor(商標)TI 05(添加剤:dist.オレイン酸;Cognis GmbHの製品)と、1.0gのToyocat(商標)DB40(潜熱触媒:TOSOH Corporationからのブロックアミン)とを均一に混合した。続けて、29.9gのフィラーMillicarb(商標)OG(炭酸カルシウム:Omyaの製品)を加え、混合物を混合した。同時に、55.4gのDesmodur(商標)44P01(Covestro Deutschland AGからのポリイソシアネート;f=2.68;NCO含有量:29.15重量%;20℃での粘度:135mPas)と、89.7gのフィラーMillicarb(商標)OG(炭酸カルシウム:Omyaの製品)とを加え、混合物を混合した。2つの混合物を組み合わせた。このように製造した反応混合物は、57.1重量%のフィラー含有量を有し、ポリエチレンで作製された2つのキャリアフィルムの上に適用した。強化繊維(Vetrotex(商標)EC2400/P207で作製された27mmのチョップドガラス)は、被覆フィルムのうちの1つの上に広げられた。両方のキャリアフィルムは2つのキャリアフィルムの間のPUR反応混合物の内層を備えてなるサンドイッチを形成するために一緒に設置した。サンドイッチはロール状にして繊維の良好な分配を得た。内部ポリウレタン層は、30重量%の強化繊維含有量、および7日後のNCO値として10.5重量%を有していた。SMCは10×20cmのピースに加工し、キャリアフィルムを除去し、これらの加工したSMCのピースのうちの4つは互いの上に設置し、続けて、130℃および5barで圧縮して繊維複合構成部品を得た。
190mgKOH/gのOH価、OH基の全体に対して95%の第一OH基、および数平均官能価として2(25℃での粘度:120mPas;1,2−プロピレングリコールスターター;エチレンオキシドに基づく、商品名DESMOPHEN(商標)L 300−Covestro Deutschland AGの製品)を有する33gのポリエーテルポリオールと、0.3gのEdenor(商標)TI 05(添加剤:dist.オレイン酸;Cognis GmbHの製品)と、1.0gのToyocat(商標)DB40(潜熱触媒:TOSOH Corporationからのブロックアミン)とを均一に混合した。続けて、34.3gのフィラーMillicarb(商標)OG(炭酸カルシウム:Omyaの製品)を加えた。同時に、68.7gのDesmodur(商標)44P01(Covestro Deutschland AGからのポリイソシアネート;f=2.68;NCO含有量: 29.15重量%;20℃での粘度:135mPas)に、103gのフィラーMillicarb(商標)OG(炭酸カルシウム:Omyaの製品)を加えて、混合物を均質に混合した。2つの混合物を合わせた。このように製造した反応混合物は、57.1重量%のフィラー含有量を有し、ポリエチレンで作製した2つのキャリアフィルムの上に適用した。強化繊維(Vetrotex EC 2400/P207で作成した27mmのチョップドガラス)を被覆フィルムのうちの1つに広げた。両方のキャリアフィルムは2つのキャリアフィルムの間のPUR反応混合物の内層を備えてなるサンドイッチを形成するために一緒に設置した。ポリウレタン層の強化繊維含有量の目標は30重量%であった。高反応性および非常に急速な粘性増加により、繊維の良好な分配を達成するためにサンドイッチをロール状にすることはもはや可能ではなかった。SMC、それ故の繊維複合構成部品の製造は可能ではなかった。
比較例4:
110mgKOH/gのOH価、OH基の全体に対して95%の第二OH基、および数平均官能価として2(25℃での粘度:11500mPas;アジピン酸と2,3−ブタンジオールの製品;Covestro Deutschland AGの試験的製品)を有する33gのポリエーテルポリオールと、0.3gのEdenor(商標)TI 05(添加剤:dist.オレイン酸;Cognis GmbHの製品)と、1.0gのToyocat(商標)DB40(潜熱触媒:TOSOH Corporationからのブロックアミン)とを均一に混合した。続けて、29.9gのフィラーMillicarb(商標)OG(炭酸カルシウム:Omyaの製品)を加え、混合物を混合した。同時に、55.4gのDesmodur(商標)44P01(Covestro Deutschland AGからのポリイソシアネート;f=2.68;NCO含有量:29.15重量%;20℃での粘度:135mPas)に、89.7gのフィラーMillicarb(商標)OG(炭酸カルシウム:Omyaの製品)を加えて、混合物を混合した。2つの混合物を合わせた。このように製造した反応混合物は、57.1重量%のフィラー含有量を有し、ポリエチレンで作製した2つのキャリアフィルムの上に適用した。強化繊維(Vetrotex(商標)EC 2400/P207で作成した27mmのチョップドガラス)を被覆フィルムのうちの1つに広げた。両方のキャリアフィルムは2つのキャリアフィルムの間のPUR反応混合物の内層を備えてなるサンドイッチを形成するために一緒に設置した。内部ポリウレタン層の強化繊維含有量の目標は30重量%であった。高粘度および非常に急速な粘性増加により、繊維の良好な分配を達成するためにサンドイッチをロール状にすることはもはや可能ではなかった。SMC、それ故の繊維複合構成部品の製造も同様に可能ではなかった。
Claims (3)
- 下記プロセス工程を含んでなる、ポリウレタンベース繊維複合構成部品の製造方法:
a)ポリウレタン反応混合物を製造すること、
b)2つのキャリアフィルムの少なくとも1つの上に反応混合物を適用すること、
c)2つのキャリアフィルムの少なくとも1つの上の反応混合物に強化繊維を付与すること、
d)c)からの2つのキャリアフィルムを一緒にして、両側上にあるキャリアフィルムが強化繊維を含んでなる反応混合物を囲み、サンドイッチを形成すること、
e)ロールおよび/またはローラーを用いてサンドイッチをロール状にすること、
場合により、続いて巻き上げを行い、いわゆるシートモールディングコンパウンド(SMC)を得ること、または場合により続いてサンドイッチを切断していわゆるSMCピースにし、該SMCピースを堆積すること、
f)場合により巻き上げたSMCまたはSMC堆積物を保管すること、
g)工程e)またはf)からの製品を加工し、かつ2つのキャリアフィルムを除去すること、
h)場合により工程g)からの複数の製品を堆積させること、
i)工程g)またはh)からの製品を、型内で成形かつ完全に硬化して繊維複合構成部品を得ることを含み、
前記使用したポリウレタン反応混合物が、以下の成分からなる:
A)1つ以上の芳香族イソシアネート成分、
B1)70重量%〜100重量%の1つ以上のポリオール成分であって、分子中のすべてのOH基に対して70%〜100%の第二OH基を有し、15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜2.5の数平均官能価を有する、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールおよびポリカーボネートポリオールからなる群から選択される1つ以上のポリオール成分、
B2)0重量%〜30重量%の1つ以上のポリオールであって、ポリオール成分B1)を除く、15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO53240、第二部、2007年11月版による)を有し、1.9〜2.5の数平均官能価を有するポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールおよびポリカーボネートポリオールからなる群から選択される1つ以上のポリオール、
ここで、B1)とB2)は、合計して100重量%となり、かつ成分B1)とB2)のOH基の全体の少なくとも70%は第二OH基であり、
C)場合により、1つ以上の短鎖ポリオールであって、550〜2000mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO53240、第二部、2007年11月版による)を有し、1.9〜6の数平均官能価を有する1つ以上の短鎖ポリオール、
D)1つ以上の内部離型剤、
E)50℃〜120℃、好ましくは60℃〜100℃の温度で触媒活性を有する1つ以上の潜熱触媒、
F)無機フィラー、
G)場合により補助剤および/または添加物質、
ここで、23℃での前記PUR反応混合物が2500〜14000mPasの開始粘度(DIN EN ISO53019(粘度測定)−回転粘度計を用いた粘度および流動曲線の測定−第一部:原理および測定幾何学、2008年9月版、剪断速度d/dt=1 1/s)を有し、かつ成分A)のNCO基の数の、成分B1)、B2)およびC)のOH基の数に対する比は、1.35:1〜10:1である。 - 2つの外部のキャリアフィルムと、完全に硬化されていないポリウレタンから構成された強化繊維コアとからなるシートモールディングコンパウンド(SMC)であって、該コアが、5重量%〜50重量%の強化繊維および50重量%〜95重量%の完全に硬化されていないポリウレタンを含有するものであり、該ポリウレタンが以下の成分の混合物からなり:
A)1つ以上の芳香族イソシアネート成分、
B1)70重量%〜100重量%の1つ以上のポリオール成分であって、分子中のすべてのOH基に対して70%〜100%の第二OH基を有し、ならびに15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜2.5の数平均官能価を有する、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールおよびポリカーボネートポリオールからなる群から選択される1つ以上のポリエーテルポリオール成分、
B2)0重量%〜30重量%の1つ以上のポリオールであって、ポリオール成分B1)を除く、15〜500mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜2.5の数平均官能価を有する、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオールおよびポリカーボネートポリオールからなる群から選択される1つ以上のポリオール、
ここで、B1)とB2)は、合計して100重量%となり、かつ成分B1)とB2)のOH基の全体の少なくとも70%は第二OH基であり、
C)場合により、1つ以上の短鎖ポリオールであって、550〜2000mgKOH/gの数平均OH価(DIN EN ISO53240、第二部、2007年11月版による)および1.9〜6の数平均官能価を有する1つ以上の短鎖ポリオール、
D)1つ以上の内部離型剤、
E)50℃〜120℃、好ましくは60℃〜100℃の温度で触媒活性を有する1つ以上の潜熱触媒、
F)無機フィラー、
G)場合により補助剤および/または添加物質、
の混合物からなり、
ここで、23℃での該PUR反応混合物が2500〜14000mPasの開始粘度(DIN EN ISO53019(粘度測定)−回転粘度計を用いた粘度および流動曲線の測定−第一部:原理および測定幾何学、2008年9月版、剪断速度d/dt=1 1/s)を有し、かつ成分A)のNCO基の数の、成分B1)、B2)およびC)のOH基の数に対する比は、1.35:1〜10:1である、シートモールディングコンパウンド。 - 繊維複合構成部品を製造するための、請求項2に記載の1つ以上のSMCの使用。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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