JP2019511958A - セラミック選択性膜 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年2月2日に出願された米国仮出願第62/290,053号の利益を主張し、この開示は、その全体が参照により本明細書に明確に組み込まれる。
本発明は、陸軍研究事務所を介して国防総省により助成された、契約第W911NF-13-1-0166号に基づく政府支援を受けて行われた。米国政府は、本発明においてある特定の権利を有する。
セラミック前駆体ゾルを多孔質膜基材に適用する工程;及び
ゾルゲル法を使用してセラミック前駆体ゾルをゲル化することで、セラミック前駆体ゾルから選択性シリカセラミックを形成し、それによって、多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを含むセラミック選択性膜をもたらす工程
を含む。
一態様において、セラミック選択性膜を形成する方法が提供される。一実施形態において、該方法は:
セラミック前駆体ゾルを多孔質膜基材に適用する工程;及び
ゾルゲル法を使用してセラミック前駆体ゾルをゲル化することで、セラミック前駆体ゾルから選択性シリカセラミックを形成し、それによって、多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを含むセラミック選択性膜をもたらす工程
を含む。
前駆体は溶液(ゾル)であり、ここからセラミックが形成される。1種又は複数の添加剤が該ゾルに添加されることで、より詳細に下で考察される通り、特別な特性を有する最終セラミック膜を可能にすることができる。
多孔質膜基材(本明細書において単純に「基材」と称される場合もある)は、セラミックが形成される構造基礎である。該基材は、機械的強度及び多孔質構造を提供する。セラミックが基材上に形成される場合、基材の相対的に大きい細孔は、ナノメートル又はオングストロームサイズの細孔が最終膜中に残るまでセラミックで閉鎖及び充填される。
圧縮性エッジングは、ある特定の実施形態における膜が、膜をシールするガスケットが必要とされる電池、燃料電池、又は他の系に組み込まれるのを可能にする。したがって、圧縮性エッジングは、機械的に圧縮可能である、並びにその上、膜が利用される熱及び/又は厳しい化学的環境に対して耐性である。
ゾルが膜上にコーティングされた後、ゾルはゲル化されなければならない。一実施形態において、セラミック前駆体ゾルをゲル化する工程は、化学的ゲル化を含む。
一実施形態において、セラミック前駆体ゾルをゲル化する工程は、20℃から100℃の範囲の温度に曝露する工程を含む。最終セラミック選択性膜の耐久性を損なう焼結又は焼成が起こらないように、本実施形態において温度を低く保持することは重要である。更なる実施形態において、ゲル化する工程には、酸への曝露が含まれない。
セラミック前駆体ゾルを、多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックに適用すること;及び
セラミック前駆体ゾルをゲル化することで、多孔質膜基材によって支持された二重コーティング選択性シリカセラミックをもたらすこと
によって、セラミックの少なくとも1つの追加層を堆積する工程を更に含む。
前で考察された通り、添加剤は、形成された時の膜の特定の望ましい特性を可能にするために、ゾルに添加される。
該膜の後処理は、特定の特性を膜にもたらすための別の経路である。後処理は、添加剤と一緒に又は添加剤の代わりに使用されて、特定の特性を有する膜を生成することができる。
一実施形態において、該方法は、セラミック前駆体ゾルを多孔質膜基材に適用する工程の前に、多孔質膜基材に前処理を適用する工程を更に含む。
セラミック選択性膜を形成する方法に加えて、該膜自体が組成物として、ここで考察される。基本的に、開示方法によって形成される任意の膜は、開示されている態様の実施形態と考えられる。したがって、該膜の組成物及び特色は、該方法の前の考察に由来する。
セラミック選択性膜の特徴は独特であり、電池及び燃料電池等における該膜の使用を可能にする。
別の態様において、すでに記載されている多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを含むセラミック選択性膜が含まれる選択性膜が提供される。
別の態様において、開示方法実施形態のいずれかによる方法によって形成されるセラミック選択性膜が提供される。
Claims (59)
- セラミック前駆体ゾルを多孔質膜基材に適用する工程;及び
ゾルゲル法を使用してセラミック前駆体ゾルをゲル化することで、セラミック前駆体ゾルから選択性シリカセラミックを形成し、それによって、多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを含むセラミック選択性膜をもたらす工程
を含む、セラミック選択性膜を形成する方法。 - 前記セラミック前駆体ゾルがケイ酸アルカリ溶液を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ケイ酸アルカリ溶液が、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸リチウム及びケイ酸カリウムからなる群から選択されるケイ酸塩から形成される、請求項2に記載の方法。
- 前記ケイ酸アルカリ溶液が、5wt%から50wt%の範囲の濃度を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記多孔質膜基材が、直径10nm以上の複数の細孔を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質膜基材が、前記セラミック前駆体ゾルと化学的に類似である化学的表面官能性を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質膜基材が、シリカ濾紙、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルを前記多孔質膜基材に適用する工程の前に、多孔質膜基材のエッジ部分に圧縮性ポリマーを含浸させる工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質膜基材のエッジ部分に圧縮性ポリマーを含浸させる工程が、多孔質膜基材を縁取るガスケットを形成するのに十分なように、多孔質膜基材の全てのエッジに圧縮性ポリマーを含浸させる工程を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記エッジ部分が幅1mm以上である、請求項8に記載の方法。
- 前記圧縮性ポリマーが熱可塑性弾性ポリマーを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記多孔質膜基材のエッジ部分に圧縮性ポリマーを含浸させる工程が、溶融、溶液堆積及びその場反応からなる群から選択される方法を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルをゲル化する工程が化学的ゲル化を含む、請求項1に記載の方法。
- 化学的ゲル化が、セラミック前駆体ゾルを酸溶液に曝露する工程を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルをゲル化する工程が、20℃から100℃の範囲の温度に曝露する工程を更に含む、請求項13に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルをゲル化する工程が、20℃から100℃の範囲の温度に曝露する工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック選択性膜が、直径0.1nmから10nmのサイズ範囲の細孔を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック選択性膜が、0.1mmから1mmの範囲の厚さを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルを、前記多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックに適用すること;及び
セラミック前駆体ゾルをゲル化することで、多孔質膜基材によって支持された二重コーティング選択性シリカセラミックをもたらすこと
によって、セラミックの少なくとも1つの追加層を堆積する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。 - 2回目の、セラミックの少なくとも1つの追加層を堆積する工程を反復することで、多孔質膜基材によって支持された三重コーティング選択性シリカセラミックをもたらす工程を更に含む、請求項19に記載の方法。
- 多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミック上に仕上げ層を堆積することで、多孔質膜基材によって支持された仕上げコーティング済み選択性シリカセラミックをもたらす工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 仕上げ層を堆積する前記工程が、加水分解性基を有するシリカベースの化合物で多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを処理する工程を含む、請求項21に記載の方法。
- 加水分解性基を有するシリカベースの化合物を適用することによって、多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを処理する前記工程が、加水分解性基を有するシリカベースの化合物を多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックに適用した後、加水分解性基を有するシリカベースの化合物を水に曝露する工程を更に含む、請求項22に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルが、セラミック選択性膜のイオン輸送特性を増加させるように構成された選択性添加剤、セラミック選択性膜の耐久性を改善するように構成された耐久性添加剤、及びセラミック選択性膜に触媒特性を加えるように構成された触媒添加剤からなる群から選択される添加剤を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記添加剤が、イオン伝導性ポリマー及びガス伝導性ポリマーからなる群から選択される選択性添加剤である、請求項24に記載の方法。
- 前記添加剤が、セラミック選択性膜に可撓性の増加をもたらすように構成された低ヤング率ポリマー及びセラミック選択性膜に耐久性の増加をもたらすように構成された高ヤング率ポリマーからなる群から選択される耐久性添加剤である、請求項24に記載の方法。
- 前記添加剤が、セラミック前駆体ゾルに添加された触媒粒子及びセラミック前駆体ゾルで形成された触媒粒子からなる群から選択される触媒添加剤である、請求項24に記載の方法。
- イオン伝導性増強剤、分子選択性増強剤、触媒、及び耐久性増強剤からなる群から選択される薬剤でセラミック選択性膜を処理する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルをゲル化した後、より低い表面張力の液体にセラミック選択性膜を曝露する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック前駆体ゾルを多孔質膜基材に適用する工程の前に、多孔質膜基材に前処理を適用する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記前処理が、酸及びポリマーからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 請求項1から31のいずれか一項に記載の方法によって形成された、セラミック選択性膜。
- 請求項32に記載のセラミック選択性膜を含む選択性膜。
- 電池膜、燃料電池膜、食品加工用膜、逆浸透膜、ガス分離膜及びバイオ分離膜からなる群から選択される種類の選択性膜である、請求項33に記載の選択性膜。
- フロー電池用のイオン伝導性膜である、請求項33に記載の選択性膜。
- 燃料電池用のイオン伝導性膜である、請求項33に記載の選択性膜。
- 多孔質膜基材によって支持された選択性シリカセラミックを含む、セラミック選択性膜。
- 前記多孔質膜基材が、シリカ濾紙、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)からなる群から選択される、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 前記多孔質膜基材が、直径10nm以上の複数の細孔を有する、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 前記多孔質膜のエッジの少なくとも一部に沿った圧縮性ポリマーエッジングを更に含む、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- ガスケットを画定している、セラミック選択性膜の全てのエッジに沿った圧縮性ポリマーエッジングを更に含む、請求項40に記載のセラミック選択性膜。
- 前記エッジ部分が幅1mm以上である、請求項40に記載のセラミック選択性膜。
- 前記圧縮性ポリマーが熱可塑性弾性ポリマーを含む、請求項40に記載のセラミック選択性膜。
- 前記選択性シリカセラミックが、選択性シリカセラミック材料の複数の層を含む、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 前記選択性シリカセラミックをコーティングしている仕上げ層を更に含む、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 前記仕上げ層がアルキル含有化合物を含む、請求項45に記載のセラミック選択性膜。
- 前記選択性シリカセラミックが、セラミック選択性膜のイオン輸送特性を増加させるように構成された選択性添加剤、セラミック選択性膜の耐久性を改善するように構成された耐久性添加剤、及びセラミック選択性膜に触媒特性を加えるように構成された触媒添加剤からなる群から選択される添加剤を含む、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 前記選択性シリカセラミックが、イオン伝導性ポリマー及びガス伝導性ポリマーからなる群から選択される選択性添加剤を含む、請求項47に記載のセラミック選択性膜。
- 前記添加剤が、セラミック選択性膜に可撓性の増加をもたらすように構成された低ヤング率ポリマー及びセラミック選択性膜に耐久性の増加をもたらすように構成された高ヤング率ポリマーからなる群から選択される耐久性添加剤である、請求項47に記載のセラミック選択性膜。
- 前記添加剤が、選択性シリカセラミックに組み込まれた触媒粒子及び触媒化合物からなる群から選択される触媒添加剤である、請求項47に記載のセラミック選択性膜。
- イオン伝導性増強剤、分子選択性増強剤、触媒、及び耐久性増強剤からなる群から選択される薬剤を含む、選択性シリカセラミック上の表面処理層を更に含む、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 多分散フラクタルモデルを小角X線散乱プロファイルにフィッティングすることによって決定される場合、0.5nmから2nmの範囲の平均孔径を有する、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 直径0.1nmから10nmのサイズ範囲の細孔を含む、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 0.1mmから1mmの範囲の厚さを有する、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 多孔質膜基材の表面上に配置された選択性シリカセラミックが、0.5μmから750μmの厚さを有する、請求項37に記載のセラミック選択性膜。
- 請求項37から55のいずれか一項に記載のセラミック選択性膜を含む選択性膜。
- 電池膜、燃料電池膜、食品加工用膜、逆浸透膜、ガス分離膜及びバイオ分離膜からなる群から選択される種類の選択性膜である、請求項56に記載の選択性膜。
- フロー電池用のイオン伝導性膜である、請求項56に記載の選択性膜。
- 燃料電池用のイオン伝導性膜である、請求項56に記載の選択性膜。
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