JP2019509956A - 積層車両グレージング - Google Patents

Abstract

積層車両グレージングが開示されており、該グレージングは、導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライ（１０）と、第２のガラスプライ（１４）と、ポリビニルブチラールを含む中間層プライ（１２）と、導電性箔を含む第１のバスバー（８）と、を含み、導電性コーティングが、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層（１６）を含み、そこにおいて第１のバスバーが、導電性コーティング及び中間層プライの両方と直接接触している。好ましくは、熱分解で堆積した透明酸化物層は、ドープ酸化スズを含み、導電性コーティングの最外層である。積層車両グレージングを含む、車両ウィンドシールド及び２５Ｖ〜２５０Ｖの電源を有する列車も開示されている。積層車両グレージングを製造するための方法も開示されている。【選択図】図２

Description

本発明は、積層車両グレージング及び積層車両グレージングを製造するための方法に関する。

結合ポリマーを使用して一緒に結合されたグレージング材料、特にガラスの２枚以上のシートを含む積層車両グレージングは、車両グレージング、特にウィンドシールドまたはリアグレージングとして有用である。

積層車両グレージングを電気的に加熱する手段を提供することによってそのような積層車両グレージングに除霧及び／または除氷機能を提供することが有用である。導電性領域を有する積層車両グレージングを提供するために、加熱されるグレージングの部分にわたって、導電性インクの薄いトラックまたは薄いワイヤまたは積層体のプライのうちの少なくとも１つの表面上の導電性コーティングを用いて、プライのうちの１つが提供され得る。

ＵＳ−Ａ−２０１３／０８２０４３は、任意の好適な導電性材料から形成され得る複数のセグメントを有する加熱可能な部材を有する航空機グレージングを開示している。

ＵＳ−Ａ−６，０３４，３５３は、積層体内部に導電性加熱要素を有する航空機コックピット用積層車両グレージングを開示しており、電気ワイヤのネットワークを含む導電性加熱要素を例示している。

残念ながら、ワイヤは、グレージングにおいて光学的歪みをもたらし、積層体内のポリマー中間層の特性に影響を及ぼし得る。

積層体加熱用途に使用するための導電性コーティングは、通常、２つの誘電体層またはインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）の層の間に埋め込まれた少なくとも１つの銀層を含む。そのようなＩＴＯまたは銀コーティングは、真空コーティングプロセス、例えば、スパッタリングによってプライのうちの少なくとも１つの表面上に堆積され得る。

ＵＳ−Ｂ−９，１００，９９６は、電気的に加熱可能なコーティングを有する透明な窓枠を開示している。ＵＳ−Ａ−４，２７８，８７５は、ガラスの溶融シートの間に挟まれた数オングストロームの厚さの導電性酸化物のスパッタコーティングを含む航空機のウィンドシールドに使用するための電気的に加熱可能な窓ガラスを開示している。

ＷＯ−Ａ−０３／０１１６８８は、積層体内の少なくとも２つの窓ガラスと、積層体の両側の窓ガラス上に２つの導電性コーティングと、電気接続装備と、シート間のエレクトロクロミック媒体と、を有する霧防止エレクトロクロミック航空機窓アセンブリを開示している。

導電性コーティングまたはワイヤは、一般に、導電性コーティングまたはワイヤと電気的に接触し、かつ導電性コーティングまたはワイヤを電源に接続する働きをするバスバーを有する。

バスバーがスパッタコーティングを損傷させ得るという点で、特に車両積層体の積層中に問題が生じ得る。これは、回路の電力供給中に形成する高温及び／または低温スポットをもたらし得る。そのような損傷は、廃棄部品をもたらし得るか、または使用中に部品の早期の故障を引き起こし得、バスバーを配列する困難性のため、０．９ｍ^２以上のオーダーの比較的大きなグレージングにとって問題であり得る。

提案されている解決策は、ガラス上にスクリーン印刷され、次いで焼かれてコーティングと直接接触する銀印刷されたバスバーの使用である（ガラスフリット中に銀粒子を通常含むシルバーインクを使用する）。

ＥＰ−Ａ−０８６９０５７は、バスバー上にスパッタリングされたＩＴＯを有する銀インクのバスバーであり得る電気的接続装備を有する、好ましくはＩＴＯの透明な導電性コーティングを有する吸音航空機窓を開示している。ＷＯ−Ａ−２００６／０９１５３１は、バスバー上にコーティングされた透明導電性コーティングを有するバスバーを含む電気的接続を有する同様の構成を開示している。

しかしながら、印刷されたバスバーの使用は、より多い費用及びより複雑な製造プロセスならびにより多くの数の不合格部品をもたらし得る。

そのような問題に対処することが本発明の目的である。

したがって、本発明は、第１の態様において、
導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライと、
第２のガラスプライと、
ポリビニルブチラールを含む中間層プライと、
導電性箔を含む第１のバスバーと、を含み、
導電性コーティングが、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層を含み、第１のバスバーが、導電性コーティング及び中間層プライの両方と直接接触していることを特徴とする、積層車両グレージングを提供する。

好ましくは、オンラインコーティングによってガラスプライ上に堆積され得る熱分解で堆積したコーティングは、特にスパッタコーティング（例えば、銀またはＩＴＯを含む金属酸化物のもの）を含む真空コーティングと比較して、プロセス及び生成物の堅牢性の点で非常に有利である。

また、驚くべきことに、熱分解で堆積したコーティングは、先行技術のスパッタコーティングよりもバスバーとの良好な電気的接触を有することが本発明者らによって発見された。増大した堅牢性のために、熱分解コーティングは、車両、例えば列車用の比較的大きなグレージングに特に好適であり、バスバーの配列に起因する損傷の後、使用中に電圧が印加されたときのコーティングの破壊という先行技術のコーティング、例えばスパッタコーティングの問題を対処する（それらがより導電性であっても）。それ故、本発明によるグレージングは、使用中の部品の故障を低減するので、非常に有利である。

通常、積層車両グレージングは、導電性コーティングと電気的に接触する第２のバスバーを更に含む。

第１の、及び任意に第２のバスバーは、好ましくは金属箔を含む。金属箔は、好ましくは銅、より好ましくはスズめっきされた銅を含む。

ＰＶＢを含む中間層プライは、ＰＶＢがコーティングされたまたはコーティングされていないガラスプライの両方に積層後に良好な接着性を示すので有利である。

熱分解で堆積した透明導電性酸化物は、酸化スズ、ドープ酸化スズ、ドープ酸化亜鉛、またはこれらの酸化物のうちの２種以上の混合物を含み得る。他の可能なＴＣＯには、非ドープ酸化亜鉛、アルカリ金属（カリウム、ナトリウム、またはリチウム）スズ酸塩、スズ酸亜鉛、スズ酸カドミウム、または２種以上の酸化物の混合物が含まれる。好ましい透明導電性酸化物は、ドープ酸化スズ、好ましくはフッ素ドープ酸化スズを含む。

有用な熱分解で堆積したコーティングには、特に化学蒸着（ＣＶＤ）コーティングが含まれる。好ましくは、コーティングはＣＶＤ金属酸化物、例えば、酸化スズのものである。ドープ酸化スズ（例えば、フッ素ドープ酸化スズ）及びドープ酸化亜鉛（例えば、アルミニウムドープ酸化亜鉛）を含むいくつかの金属酸化物は、透明導電性酸化物（ＴＣＯ）コーティングを形成し得る。約１，５００〜１，０００Ω／スクエア未満のシート抵抗値を有するコーティングは、一般に、導電性コーティングであると考えられる。ガラス基板上の純粋な化学量論的酸化スズのコーティングは、一般に極めて高いシート抵抗を有する。いくつかの状況では、酸化スズコーティングは、酸化スズ中の酸素欠乏に少なくとも部分的に起因して、約３５０〜４００Ω／スクエアのシート抵抗を有し、それを導電性とし得る。酸化スズの導電性を増大させるために、フッ素及び他の元素がドーパントとして使用され得る。

熱分解透明導電性酸化物コーティングは、好ましくは化学蒸着透明導電性酸化物コーティング、より好ましくは大気圧化学蒸着（ＣＶＤ）透明導電性酸化物コーティングである。熱分解透明導電性酸化物コーティングが、オンラインで堆積したＣＶＤ透明導電性酸化物コーティング（すなわち、フロートガラスリボンが４００℃を超える温度にあるときにフロートガラス生成プロセス中に堆積される）であることが好ましい。

熱分解透明導電性酸化物コーティングは、好ましくは、ガラスの表面上に堆積されるようなものであり（コーティングされたガラスは、好ましくは、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層を含む導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライを形成する）、その場合、ガラスの温度は、４５０℃〜７２５℃の範囲内、好ましくは５５０℃〜７００℃の範囲内、より好ましくは５７５℃〜６７５℃の範囲内、最も好ましくは５９０℃〜６６０℃の範囲内であった。

通常、導電性コーティングは、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層に加えて、１つ以上の更なる層を含む。１つ以上の更なる層は、シリカ、酸化スズ（ドープ済または非ドープ）の層を含み得る。更なる層（複数可）は、導電性コーティングの光学的特性を調節するために使用されて、１つ以上のアルカリブロック層を提供し得るか、またはコーティングの他の層の成長及び堆積を改善し得る。導電性コーティングの最も好ましい実施形態は、ガラス基板上に、ガラス／ＳｎＯ_２／ＳｉＯ_２／ＦドープＳｎＯ_２の順で層を含む。

熱分解で堆積した透明導電性酸化物層は、導電性コーティングの最外層（すなわち、積層車両グレージングにおける中間層と直接接触している層）であることが好ましい。これは、それがそれにより第１のバスバーとの電気的接触を改善させるので有利である。それ故、本発明の好ましい実施形態では、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層は導電性コーティングの最外層であり、第１のバスバーが熱分解で堆積した透明導電性酸化物層と直接接触している。

通常、透明導電性酸化物の層は、１Ω／スクエア〜７０Ω／スクエア、好ましくは１Ω／スクエア〜６０Ω／スクエア、より好ましくは１Ω／スクエア〜５０Ω／スクエア、最も好ましくは１Ω／スクエア〜４０Ω／スクエアの範囲のシート抵抗を有するようなものである。

好ましくは、透明導電性酸化物の層のシート抵抗は、５Ω／スクエア〜７０Ω／スクエア、好ましくは５Ω／スクエア〜５０Ω／スクエア、より好ましくは５Ω／スクエア〜３０Ω／スクエア、最も好ましくは５Ω／スクエア〜２５Ω／スクエアの範囲のシート抵抗を有するようなものである。ＴＣＯコーティング（特にフッ素ドープ酸化スズコーティング）のシート抵抗は、コーティングの厚さを変化させることによって（一般に厚いコーティングほど低いシート抵抗を有する）、ドーパントの特質もしくは量を変化させることによって、または堆積中のガラス基板の温度を変えることによって変更され得る。

透明導電性酸化物の層のシート抵抗の好ましい範囲のために、本発明による積層車両グレージングは、２５Ｖ〜２５０Ｖ、好ましくは３０Ｖ〜２５０Ｖ、最も好ましくは４０Ｖ〜１１０Ｖの電源を有する車両に設置されるように適合されることが好ましい。

一般に、透明導電性酸化物コーティングは、８〜２０ｎｍの範囲の平均表面粗さＳａ（ＩＳＯ２５１７８に従って決定され、Ｓａは、５μｍ×５μｍのスキャンサイズを使用してＡＦＭによって決定される表面の算術平均高さとして本明細書で定義される）を有する。

第１のバスバー（及び／または第２のバスバー）は、一般に任意の好適な方法によって、導電性箔、好ましくは金属箔から形成される（好ましくは予備形成される）。導電性箔は、（適切な場合には脱スプール後に）単に長さに切断され得るリボンまたはストリップ（通常はスプール上に保存されている）の形態であり得る。いくつかの場合では、例えば、導電箔についてより複雑な形状が要求される場合、第１のバスバー（及び／または第２のバスバー）は、導電箔のシートまたはリボン／ストリップのスタンピング及び／または切断によって形成され得る。

バスバー（複数可）が導電箔、好ましくは金属箔から形成される場合、接着剤層を備えていることが有利である。

通常、第１（及び第２）のバスバーは、２０μｍ〜１５０μｍの範囲の厚さを有し、通常、３ｍｍ〜１５ｍｍの範囲の幅を有する。バスバー部分は、ホットスポットが発生する機会を低減するのに十分な導電性を有することを確実にするために、薄すぎず、狭すぎないことが好ましい。

多くの積層車両グレージングでは、グレージングは、第１のガラスプライ上及び／または第２のガラスプライ上に不透明帯または中間層プライ内に配置された不透明帯を更に含み得る。これは有利であるが、その理由は、積層車両グレージングが設置され、使用されているときに、バスバー及び任意のコネクタを隠し、ＵＶを遮蔽することに加えて、グレージングを車両ボディに結合させる接着剤の劣化を防止するように不透明帯が適合され得るからである。

不透明帯は、第１及び／または第２のガラスプライ上に設けられる場合、暗色の、通常黒色の帯をプライの周辺部分に印刷（例えば、スクリーン印刷）することによって形成され得る。不透明帯は、中間層プライ内に配置される場合、澄んだ透明な中間層の一部を取り囲む中間層の暗色の着色フレーム（例えば、暗色の着色ＰＶＢ、好ましくは黒色の着色ＰＶＢ）の形態で提供され得る。

積層車両グレージングはまた、好ましくは（設置された後及び使用中に）グレージングの上部部分に配置された影帯を含み得る。影帯は、グレージングの上部部分にあるように（存在する場合、不透明帯の下に）配置される中間層材料の着色部分を提供することによって形成され得る。影帯は、積層車両グレージングが設置されるべき車両の使用者に日光の影を提供することが意図される。

中間層は、１つ、２つ、３つ、またはそれ以上のＰＶＢのシートを（積層前に）含み得る。

積層車両グレージングは、例えば、ポリカーボネート（靱性用）、またはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の１つ以上の更なるプライを含み得る。そのような更なるプライは、好ましくは、積層体の内部に、中間層、好ましくはＰＶＢの層間に挟まれている。

本発明による積層車両グレージングの特に有利な用途は、０．９ｍ^２以上、１．３ｍ^２以上、１．５ｍ^２以上、好ましくは１．７ｍ^２以上、より好ましくは２ｍ^２以上、最も好ましくは２．５ｍ^２以上のオーダーの面積を有する大きな車両グレージングである。そのような車両グレージング（比較的重い）は、大きな陸上車両、例えば列車（例えば、ウィンドシールド）において特に有用である。

積層車両グレージングは、４つの辺、通常は対向する相対的に長い辺の第１の対及び対向する相対的に短い辺の第２の対を有し得る。少なくとも第１の対または第２の対は一般に平行であり得る。第１の対または第２の対のみが一般に平行である場合、車両グレージングは一般に台形であり得る。第１の対または第２の対の両方が一般に平行である場合、車両グレージングは一般に長方形であり得る。

相対的に長い辺またはその各々の長さは、好ましくは１．３ｍ〜３．５ｍの範囲、より好ましくは２．１ｍ〜３．１ｍの範囲、最も好ましくは２．４ｍ〜３．０ｍの範囲である。

相対的に短い辺またはその各々の長さは、好ましくは０．５ｍ〜１．５ｍの範囲、好ましくは０．７ｍ〜１．３ｍの範囲、最も好ましくは０．８ｍ〜１．２ｍの範囲である。

好ましくは、第１及び第２のバスバーは、第１のバスバーと第２のバスバーとの間に距離を置いて、積層車両グレージングの異なる辺の周辺部分に配置される。第１のバスバー及び第２のバスバーの長さならびに第１のバスバーと第２のバスバーとの間の距離によって形成される領域は、グレージングの加熱可能な領域を形成する。

アスペクト比、すなわち、グレージングの相対的に長い辺の長さのグレージングの相対的に短い辺の長さに対する比が、１．５〜５の範囲、好ましくは２〜３．５の範囲、より好ましくは２．４〜３．０の範囲、最も好ましくは２．５〜２．９の範囲であることが好ましい。

好ましくは、第１のバスバー及び第２のバスバーは、グレージングの相対的に長い辺に沿って延在する。これは有利であるが、その理由は、第１及び第２のバスバー間の距離がそれにより比較的短く、熱分解で堆積した導電性酸化物コーティングのシート抵抗が比較的高い場合でも、良好な除霧または除氷特性を可能にするためである。

本発明による積層車両グレージングは一般に平坦であり得るかまたは湾曲され得る。

本発明による積層車両グレージングの加熱可能領域は、好ましくは比較的広く、一般に積層車両グレージングの領域の少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、より好ましくは少なくとも７０％、更により好ましくは少なくとも８０％、最も好ましくは少なくとも９０％である。

本発明の第２の態様では、第１の態様による積層車両グレージングを含む、２ｍ^２を超える領域を有する車両用（好ましくは列車用）ウィンドシールドが提供される。

第３の態様では、本発明は、２５∨〜２５０∨の電源を有し、かつ第１の態様による積層車両グレージングを含む列車を提供する。

積層車両グレージングは、高温及び、通常は、高圧（例えばオートクレーブ内）を使用する積層プロセスによって作製され得る。

第４の態様では、積層車両グレージングを製造するための方法であって、その方法が、
ａ）導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライを提供することと、
ｂ）ポリビニルブチラールを含む中間層プライを提供することと、
ｃ）第２のガラスプライを提供することと、
ｄ）導電性箔を含む第１のバスバーを提供することと、
ｅ）グレージングを積層することと、を含み、
導電性コーティングが、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層を含み、第１のバスバーが、積層後に、導電性コーティング及び中間層プライの両方と直接接触するように配置されていることを特徴とする、方法が提供される。

これより、添付の図面を参照して本発明を例示の目的でのみ説明する。

本発明による第１の積層車両グレージングの概略平面図である。 図１の積層車両グレージングの概略断面図である。 本発明による第２の積層車両グレージングの概略平面図である。 図３の積層車両グレージングの概略断面図である。

図１は、本発明の実施形態に従う、実施例１において一般的に（ハーフスケールで）記載された列車のウィンドシールド２の平面図を示している。列車のウィンドシールド（フルサイズ）は、およそ、幅が２．７ｍ、高さが１ｍのサイズであり、積層車両グレージング４を含む。当然ながら、他の種類の積層車両グレージングが構築され得、本発明の範囲内に入り得る。

列車のウィンドシールド２は、コーティング切断ライン３の間におよそ０．５ｍの高さで、列車のウィンドシールド２の幅にわたって電気的に加熱可能な部分６を含む。電気的接続は、ウィンドシールドの底部端部分に沿って、かつ内方へ短い間隔で配置された第１のバスバー８、及び上部端部分に沿って、かつ内方へ短い間隔で配置された第２のバスバー９によって作製される。上部及び底部は、列車に設置されて使用されているときの列車のウィンドシールドの方向を指し、図１に示される通りである。第１のバスバー８及び第２のバスバー９は、設置時に列車の電気系統に接続するための接続部分８ａ及び９ａをそれぞれ有する。電気系統は、通常、２５Ｖ〜２５０Ｖ、より通常的には５０Ｖまたは１００Ｖ（Ａ．Ｃ．またはＤ．Ｃ．）で稼働する。グレージング４の周辺部分の周りのフレーム１１には、以下に記載されるように、中間層材料の黒色フレームから形成された不透明帯がある。

図２は、列車のウィンドシールド２の概略断面図を示す。第１のバスバー８及び第２のバスバー９は、約４ｍｍの厚さの第１のガラスプライ１０の積層内側表面に熱分解で堆積した約１５Ω／スクエアの公称シート抵抗のフッ素ドープ酸化スズの透明導電性酸化物層１６と電気的に接続する。第１のガラスプライ１０は、２つの中間層プライ：ポリビニルブチラール（ＰＶＢ、約０．７６ｍｍ厚）の第１の中間層プライ１２及びポリビニルブチラール（ＰＶＢ、約０．３８ｍｍ厚）の第２の中間層プライ１３によって約４ｍｍ厚の第２のガラスプライ１４に積層される。第２の中間層プライ１３は、不透明帯を形成するその周辺の周りに接着された黒色の着色ＰＶＢのフレーム１１を有する。

図３は、本発明の第２の実施形態による列車のウィンドシールド１０２の平面図を示している。列車のウィンドシールドは、およそ、幅が２．７ｍ、高さが１ｍのサイズであり、積層車両グレージング１０４を含む。当然ながら、他の種類の積層車両グレージングが構築され得、本発明の範囲内に入り得る。

列車のウィンドシールド１０２は、第１のバスバー１０８及び第２のバスバー１０９によって電気的接続がなされる、列車のウィンドシールド１０２の全幅及びおよそ０．５ｍの高さにわたる電気的に加熱可能な部分１０６を有する。

図４は、第１のバスバー１０８の領域における列車のウィンドシールド１０２の概略断面図を示している。第１のバスバー１０８及び第２のバスバー１０９は、約４ｍｍの厚さの第１のガラスプライ１１０の積層内側表面に熱分解で堆積した公称で約１５Ω／スクエアのシート抵抗のフッ素ドープ酸化スズの透明導電性酸化物層１１６と電気的に接続する。第１のガラスプライ１１０は、積層車両グレージングを構成するポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の中間層プライ１１２によって約４ｍｍ厚の第２のガラスプライ１１４に積層される。中間層プライ１１２は０．３〜１．２ｍｍ厚であり得る。

積層車両グレージング４または１０４は、一般に以下に記載されるように作製され得る。以下の材料のプライが以下の順で互いの上に載せられる：Ｆドープ酸化スズの熱分解で堆積した透明導電性酸化物層を含む導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライ、ＰＶＢの第１の中間層プライ（０．７６ｍｍ厚）、ＰＶＢの第２の中間層プライ（０．３８ｍｍ厚）、及び第２のガラスプライ。第１及び第２のバスバーは、第１の中間層プライ上に提供され、導電性コーティングと直接電気的に接触して配置される。バスバーは、厚さが約１００μｍで幅が約１０ｍｍのものであり、接着剤の層を有するスズめっきされた銅箔ストリップのスプールから得て、自己接着性ストリップを作製した。接着剤は約５０μｍの厚さを有していた。バスバーを自己接着性ストリップを使用して中間層プライに接着させた。第２の中間層プライは、積層後に不透明帯を形成するためにそれに接着された黒色ＰＶＢの周辺フレームを有していた。バスバーは、不透明帯よって隠されるように配置された。

積層車両グレージングは、積み上げられた積層体の周りで真空バッグを使用する第１の工程を含む方法によって積層され得、その場合、おおよそ室温で真空をかけて中間層プライ（複数可）をガス抜きする。第２の工程では、依然として真空下で、中間層プライが第１及び第２のガラスプライと結合するのに十分に軟化するように、第１及び第２のガラスプライを８０℃〜１１０℃の範囲の温度に加熱する。第３の工程では、第１及び第２のガラスプライを、６バール〜１４バールの圧力範囲及び１２０℃〜１５０℃の温度範囲でオートクレーブ内で一緒に積層する。

これより、フッ素ドープ酸化スズの導電性層でコーティングされたガラスプライからなる積層車両グレージングのサンプルを、ＰＶＢ中間層を使用して第２のガラスプライに積層した実施例によって本発明を更に説明する。積層前に金属箔バスバーを導電層と直接接触させて（積層体内に）配置した。

電気的特性
実施例のシート抵抗は、４点プローブ（Ｇｕａｒｄｉａｎ Ｍｏｄｅｌ ＳＲＭ２３２）を有する表面抵抗率計を使用して決定した。測定は各サンプルについて同じ厚さで取得し、３回の測定の平均を取得した。
原子間力顕微鏡

平均表面粗さＳａ及びＳｑを含むサンプルの粗さを決定するためにＡＦＭ（Ｂｒｕｋｅｒ、Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ）を使用した（ＩＳＯ ２５１７８−２：２０１２、“Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ（ＧＰＳ）−Ｓｕｒｆａｃｅ ｔｅｘｔｕｒｅ：Ａｒｅａｌ−Ｐａｒｔ ２：Ｔｅｒｍｓ，ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｔｅｘｔｕｒｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ”、２０１２年公開、Ｓａはその中で表面の算術平均高さとして定義されている）。

研磨の前後に、異なる公称抵抗のフッ素ドープ酸化スズ（外側層として）でコーティングされたフロートガラスの熱分解でコーティングされたガラス基板の粗さは、表１に示す通りである（スキャンサイズ５μｍ×５μｍ）。これらのサンプルのいずれも本発明での使用に好適であり、８ｎｍを超える粗さＳａは、コーティングされた表面とバスバーとの間の電気的接続の向上を提供するのに有利であろう。

基板
実施例では、コーティングされたガラスプライは、（外側層として）フッ素ドープ酸化スズでコーティングされたフロートガラスのものであった。

コーティングされたガラスプライは、１５Ω／スクエアのシート抵抗を有するコーティングされたガラスプライを生成するためのドープ酸化スズ層を有する、形成ガラス／非ドープＳｎＯ_２／ＳｉＯ_２／ＦドープＳｎＯ_２のものであった。ドープ酸化スズコーティングの厚さを変化させることによって、シート抵抗も変化され得る。

フッ素ドープ二酸化スズ層は、オンラインＣＶＤコーティングを使用して堆積させた。これは、６００〜６５０℃のガラス基板の温度でのフロートガラス生成プロセス中に行われる。ジメチルスズジクロライド（ＤＭＴ）の形態のスズ含有前駆体を１７７℃に加熱し、ヘリウムの形態のキャリアガスの流れをＤＭＴに通す。その後、ガス状酸素をＤＭＴ／ヘリウムガス流に添加する。同時に、無水フッ化水素（ＨＦ）の形態のフッ素含有前駆体を２０４℃に加熱する。追加の水を添加して、ガス状のＨＦと水との混合物を生成させる。２つのガス流を混合し、約３９５リットル／分の速度で高温のガラス表面に送達する。ＤＭＴ対酸素対ＨＦの比は、３．６：６１．３：１である。得られたフッ素ドープ酸化スズ層の厚さはおよそ３２０ｎｍであり、それは、１２〜１３Ω／スクエアとして測定された、約１５Ω／スクエアの公称シート抵抗を有する。

実施例１．
図１及び図２に図示されている一般に１．４ｍ×０．５５ｍのサイズの列車のウィンドシールドを調製した。

ＰＶＢシート（０．７６ｍｍ厚、Ｓａｆｌｅｘ）ならびに澄んだ黒色のＰＶＢシート（０．３８ｍｍ厚）を寸法安定化のために２０〜２２℃で２４時間保存した。積層体全体を覆うための０．７６ｍｍ厚のシート及び黒色のフレームを有する澄んだ０．３８ｍｍのシートのサイズにＰＶＢシートを切断した。自己接着性のスズめっきされた銅箔ストリップバスバー（スプールから切断８ｍｍ×０．０５ｍｍ、０．０４Ω／ｍ）を０．７６ｍｍのＰＶＢシートに接着させた。薄緑色ガラス（３．８４ｍｍ厚）を切断し、手動で粉砕し、洗浄し、すすいだ。上述のように洗浄された熱分解コーティングされたガラス（測定されたシート抵抗１２〜１３Ω／スクエア）を処理して導電性コーティングをライン３（図１参照）に沿って除去した。緑色のガラス上にＰＶＢ二重物を載せた。バスバー及び上部に置かれたコーティングされたガラスにコネクタを適用し、コーティング除去ラインがバスバーに対して良好に配置されていることを確認した。ガラスの不一致を避けるために、ＰＶＢの過剰量をトリミングし、いくつかの接着テープ片をガラスの端に置いた。積み上げたサンドイッチ体をオーブン内の真空バッグに入れた。２５分間加熱せずに真空を適用し、次いでオーブン温度を１４０℃に上昇させ、３０分間維持した。室温に冷却した後、ガラスは既に十分に透明に見え、次いで標準的なオートクレーブサイクルにかけた。積層後、バスバー間の全回路抵抗は４．７Ω〜４．９Ωで測定された。

ＰＳＡ Ｂ２５８５１０規格による除霜試験を行った。サンプルを−１８℃±２℃で４時間コンディショニングし、次いで１ｃｍ^２のガラス表面当たり０．０４５ｃｍ^３の水を２工程で適用した。その後、電位を印加し（５０Ｖ ｄｃ）、グレージングを１分間隔で観察した。測定された電流は１０．８〜１１．０Ａで比較的一定であった。視認性は１５分後に回復した。

別の試験では、電圧を印加することによってサンプルを室温（２１℃）から加熱し、温度を３０分後に測定した。このより短い試験の目標は、ホットスポット及び最高作動温度を探すことである。最高作動温度は５２．５℃〜５７．８℃でかなり一定になった。

実施例２、３ならびに比較例Ａ及びＢ．
実施例２及び３ならびに比較例Ａ及びＢでは、試験サンプルは一辺がおよそ３０ｃｍであった。

比較例Ａ及びＢでは、コーティングされた表面は、銀層の両側に、及び銀層の間に、ＡｌＮ、ＺｎＳｎｘＯｙ、ＺＡＯ、ＳｉＡｌｘＮｙ、及びＺｎＯの誘電体層（各層は数ｎｍのオーダーの厚さのものである）を有するオフラインの（スパッタリングされた）三重の銀層を含んでいた。銀層の総厚さは約２５ｎｍである。

実施例２及び３ならびに比較例では、サンプルを、積層体の上部及び底部に配置されるスズめっきされた銅ストリップ箔バスバー（スプールから切断）を用いて積層した。バスバーは、感圧接着剤を使用して０．７６ｍｍ厚のＰＶＢに取り付けられ、バスバーのコーティングに対する接続は物理的接触のみによって達成された。サンプルを標準的な予備ニップ及びオートクレーブ条件を介して積層した。サンプルを表２に要約する。

積み上げ後及びオートクレーブ後のサンプルの回路抵抗を測定した。実施例及び比較例の回路抵抗を表３に示す。

サンプルは、６００Ｗ／ｍ^２（およそ３０ｃｍ平方のサンプルでは５０．４Ｗ）で電力を供給することによって試験し、サンプルの回路抵抗（表３参照）を考慮して、計算された電位及び予測された電流を決定した。計算された電位を印加し、実際の電流を測定した。結果を表４に示す。熱分解で堆積したコーティングを用いた実施例２及び３の電流引き込みは、予測された電流に近いものであった。対照的に、比較例Ａでは、試験中に電流が３．０Ａに増加し、底部バスバーに沿ってホットスポットが観察された。比較例Ｂでは、試験中に電流が０．２Ａに増加した。光る「スパーク」が上部のバスバーに沿って観察された。これらの結果は、スパッタコーティングが試験中に破壊した一方で、熱分解コーティングは一般に影響を受けず、良好に機能したことを示している。

銀インクのプリントバスバーと比較して金属箔バスバーを使用することの利点は、銀インクを焼くプロセスがグレージングに光学的歪みを引き起こし得ることである。
ＷＯ−Ａ−２００６／０９１５３１では、バスバーがガラス基板上にあり、導電性コーティングがバスバーの上部に適用されていた。バスバーがフロートガラスリボン上に存在しなかったため、導電性コーティングの最外層としての熱分解で堆積した透明導電性酸化物層をオンラインで適用することができなかった。

Claims (17)

1. 積層車両グレージングであって、
   導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライと、
   第２のガラスプライと、
   ポリビニルブチラールを含む中間層プライと、
   導電性箔を含む第１のバスバーと、を含み、
   前記導電性コーティングが、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層を含み、前記第１のバスバーが、前記導電性コーティング及び前記中間層プライの両方と直接接触していることを特徴とする、積層車両グレージング。
2. 前記導電性箔が予備形成され、好ましくは銅を含む、請求項１に記載の積層車両グレージング。
3. 前記熱分解で堆積した透明導電性酸化物が、ドープ酸化スズ、ドープ酸化亜鉛、スズ酸塩、またはこれらの酸化物のうちの２種以上の混合物を含む、請求項１または請求項２のいずれかに記載の積層車両グレージング。
4. 前記熱分解で堆積した透明導電性酸化物が、酸化スズ、好ましくはドープ酸化スズ、より好ましくはフッ素ドープ酸化スズを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
5. 前記熱分解で堆積した透明導電性酸化物層の厚さが、５０ｎｍ〜５００ｎｍ、好ましくは７０ｎｍ〜４００ｎｍの範囲である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
6. 前記コーティングされたガラスプライが、５Ω／スクエア〜３０Ω／スクエアの範囲のシート抵抗を有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
7. 熱分解透明導電性酸化物コーティングが、４５０℃〜７２５℃の範囲、好ましくは５５０℃〜７００℃の範囲、より好ましくは５７５℃〜６７５℃の範囲、最も好ましくは５９０℃〜６６０℃の範囲の温度でガラスの表面上に堆積されたものである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
8. 前記熱分解で堆積した透明導電性酸化物層が、前記導電性コーティングの最外層である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
9. 中間層プライが、０．３ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲の積層前の厚さを有するポリビニルブチラールを含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
10. 前記ガラスプライのうちの１つ以上の上または前記中間層プライの上に形成された周辺不透明帯を更に含む、請求項１〜９のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
11. 前記周辺不透明帯が、前記中間層プライ内に着色フレームとして形成されている、請求項１０に記載の積層車両グレージング。
12. 前記グレージングの相対的に長い辺の前記グレージングの相対的に短い辺に対する長さの比が、１．５〜５の範囲、好ましくは２〜３．５の範囲、より好ましくは２．４〜３．０の範囲、最も好ましくは２．５〜２．９の範囲である、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
13. 前記導電性コーティングと電気的に接触している第２のバスバーを更に含む、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の積層車両グレージング。
14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の積層車両グレージングを含む車両ウィンドシールド。
15. 前記ウィンドシールドの面積が、０．９ｍ^２を超える、請求項１４に記載の車両ウィンドシールド。
16. ２５Ｖ〜２５０Ｖの電源を有し、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の積層車両グレージングを含む、列車。
17. 積層車両グレージングを製造するための方法であって、前記方法が、
    ａ）導電性コーティングでコーティングされた第１のガラスプライを提供することと、
    ｂ）ポリビニルブチラールを含む中間層プライを提供することと、
    ｃ）第２のガラスプライを提供することと、
    ｄ）導電性箔を含む第１のバスバーを提供することと、
    ｅ）前記グレージングを積層することと、を含み、
    前記導電性コーティングが、熱分解で堆積した透明導電性酸化物層を含み、前記第１のバスバーが、積層後に、前記導電性コーティング及び前記中間層プライの両方と直接接触するように配置されていることを特徴とする、方法。