JP2019504902A - 半導電性ポリエチレン組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
a.プラストマーと、
b.少なくとも20wt%の量のカーボンブラックと
を含む半導電性ポリエチレン組成物であって、プラストマーは、
i.密度が885〜920kg/m3の範囲内であり、MFR2が15〜50g/10分の範囲内である第一のプラストマー画分と、
ii.密度が840〜880kg/m3の範囲内であり、MFR2が0.5〜10g/10分の範囲内である第二のプラストマー画分と
を含み、プラストマーの第一および第二の画分の量は、プラストマーの少なくとも10wt%の量で存在する、半導電性ポリエチレン組成物に関する。
a.密度が890〜910kg/m3であり、MFR2が20〜40g/10分の範囲内である第一のプラストマー画分と、
b.密度が860〜875kg/m3であり、MFR2が0.5〜5g/10分の範囲内である第二のプラストマー画分と
を含み、プラストマーの第一および第二の画分の量は、プラストマーの少なくとも10wt%の量で存在する。
メルトフローレート
メルトフローレート(MFR:melt flow rate)は、ISO1133にしたがって決定され、g/10分で表される。MFRは、ポリマーの流動性、したがって加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘性が低い。別段の定めがない限り、MFRはポリエチレンにつき190℃で決定される。MFRは、2.16kg(MFR2)または21.6kg(MFR21)等の異なる荷重で決定されうる。
ポリマーの密度は、ISO1183にしたがって測定した。サンプル調製は、ISO1872‐2表3Q(圧縮成形)にしたがって実行した。
ゲルカウントは、測定押出機Dr Collin E25、25×25D(五つの温度コンディショニングゾーンを130/140/160/160/160℃の温度プロフィールに調節)と、アダプタとスリットダイ(開口部0.3×100mm)とからなるゲルカウント装置で測定した。これに冷却ロールユニット(直径22cm、温度設定50℃)、ラインカメラ(グレートーン画像の動的デジタル処理のためのTDI2048×96画素)およびワインディングユニットが取り付けられた。
ゲルサイズ
100μm〜300μm
300μm〜600μm
600μm〜1000μm
1000μm超
以上および以下の特許請求の範囲ならびに以下の実施例に記載された本発明の半導電性ポリマー組成物の表面平滑性特性の一般的定義は、以下に記載のサンプルおよび決定方法を用いて決定した。
半導電性ポリエチレン組成物の約4kgのペレットをとり、Collin一軸20mmおよび25D押出機(供給元Collin)を用いて、押出機の入口から開始して95/120/120/125℃の異なるセクションでの温度設定にしたがって125℃の温度のポリマー溶融物を得、テープサンプルに押出した。当業者に公知のように、ポリマー材料に応じて、押出プレートの前の圧力は通常260バールであり、滞留時間は1〜3分の間に保たれ、通常のスクリュ回転数は50rpmである。押出機ダイ開口部:50mm×1mm、テープの厚み:0.5mm+/−10μm、テープの幅:20mm+/−2mm。
試験は、得られた押出テープの光学検査に基づき、押出テープが、大きな表面でも高速で良好な解像度でスキャンできる光スキャナの前を通過させられる。SSA機器は完全にコンピュータ化され、動作中に見つかったピップの位置およびサイズに関する情報を統計評価のために自動的に記憶する。「ピップ」とは、本明細書においては、高さが周囲のバックグラウンド粗さよりも少なくとも1桁高い、小さなコブを意味する。ピップは孤立し、表面積あたりの数が限られる。
ソフトウェア:NOPINIT
カメラタイプ:線周波数5000のオンラインカメラであるDalsaの2048画素写真測光カメラ。
光源:調光赤色LED、
ピップ(粒子)の幅解像度:10μm、
ピップ(粒子)の高さ解像度:1.5μm。
SSA機器中のテープ速度:50mm/s。回転する金属シャフトでテープ表面の水平線をつくる。光源およびカメラを、水平線上の焦点に対して角度をつけずに直接合わせる。
‐ テープ表面(=ベースライン)から突出する当該物品のハーフハイトでの幅が150μmより大きい粒子の1m2あたりの数
として表す。
ポリマー中に存在する極性コモノマーの含量(wt%およびmol%)およびポリマー組成物(好ましくはポリマー)中に存在するシラン基を含む単位(好ましくはコモノマー)の含量(wt%およびmol%):
定量的核磁気共鳴(NMR:nuclear‐magnetic resonance)分光法を用いて、ポリマー組成物中のポリマーのコモノマー含量を定量した。
VA=(I*VA−(IArBHT)/2)/1
MA=I1MA/3
BA=I4BA/2
VTMS=I1VTMS/9
BHT=IArBHT/2
E=(l/4)*[Ibulk−5*VA−3*MA−10*BA−3*VTMS−21*BHT]
fM=M/(E+VA+MA+BA+VTMS)
M[mol%]=100*fM
M[wt%]=100*(fM*MW)/((fVA*86.09)+(fMA*86.09)+(fBA*128.17)+(fVTMS*148.23)+((1−fVA−fMA−fBA−fVTMS)*28.05))
randall89
J.Randall,Macromol.Sci.,Rev.Macromol.Chem.Phys.1989,C29,201。
Engage8402は、DOWから市販されるシングルサイト触媒溶液で重合されたポリエチレンプラストマーである。Engage8402は、MFR2(190℃/2.16kg)が30g/10分、密度が902kg/m3の超低密度ポリエチレン(1‐オクテンをコモノマーとする)である。
ケーブルの構造は、50mm2ストランドアルミニウム導体および厚さ5.5mmの絶縁体である。内側および外側半導電性層は、それぞれ厚さ0.9および0.8mmである。ケーブルラインは1+2システムであり、したがって一つの押出ヘッドが内側半導体(半導体は、ケーブルの半導電性層の略語として使用する)用であり、もう一つのヘッドが絶縁体+外端半導体用である。ケーブルの生産中の押出機内のスクリーンパックの前の溶融半導電性組成物の圧力に注目されたい。45mm MaiUefer押出機で温度プロフィール75/105/110/120/130/130/130℃のプロフィールで1.6メートル/分のライン速度で材料を押出した。
半導電性ポリエチレン組成物のすべての実施例を、Busskneader MKで配合した。配合を、
○ i)基材樹脂およびTMQをミキサデバイスに導入し、ポリマー成分および添加物を高温で混合して、ポリマー溶融物を得るステップと、
○ ii)ポリマー溶融物にカーボンブラックを加え、ポリマー溶融物をさらに混合するステップ
にしたがって行った。
a.プラストマーと、
b.少なくとも20wt%の量のカーボンブラックと
を含む半導電性ポリエチレン組成物であって、プラストマーは、
i.密度が885〜920kg/m3の範囲内であり、MFR2が15〜50g/10分の範囲内である第一のプラストマー画分と、
ii.密度が840〜880kg/m3の範囲内であり、MFR2が0.5〜10g/10分の範囲内である第二のプラストマー画分と
を含み、プラストマーの第一および第二の画分の量は、プラストマーの少なくとも10wt%の量で存在する、半導電性ポリエチレン組成物に関する。
a.密度が890〜910kg/m3であり、MFR2が20〜40g/10分の範囲内である第一のプラストマー画分と、
b.密度が860〜875kg/m3であり、MFR2が0.5〜5g/10分の範囲内である第二のプラストマー画分と
を含み、プラストマーの第一および第二の画分の量は、プラストマーの少なくとも10wt%の量で存在する。
メルトフローレート
メルトフローレート(MFR:melt flow rate)は、ISO1133にしたがって決定され、g/10分で表される。MFRは、ポリマーの流動性、したがって加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘性が低い。別段の定めがない限り、MFRはポリエチレンにつき190℃で決定される。MFRは、2.16kg(MFR2)または21.6kg(MFR21)等の異なる荷重で決定されうる。
ポリマーの密度は、ISO1183にしたがって測定した。サンプル調製は、ISO1872‐2表3Q(圧縮成形)にしたがって実行した。
ゲルカウントは、測定押出機Dr Collin E25、25×25D(五つの温度コンディショニングゾーンを130/140/160/160/160℃の温度プロフィールに調節)と、アダプタとスリットダイ(開口部0.3×100mm)とからなるゲルカウント装置で測定した。これに冷却ロールユニット(直径22cm、温度設定50℃)、ラインカメラ(グレートーン画像の動的デジタル処理のためのTDI2048×96画素)およびワインディングユニットが取り付けられた。
ゲルサイズ
100μm〜300μm
300μm〜600μm
600μm〜1000μm
1000μm超
以上および以下の特許請求の範囲ならびに以下の実施例に記載された本発明の半導電性ポリマー組成物の表面平滑性特性の一般的定義は、以下に記載のサンプルおよび決定方法を用いて決定した。
半導電性ポリエチレン組成物の約4kgのペレットをとり、Collin一軸20mmおよび25D押出機(供給元Collin)を用いて、押出機の入口から開始して95/120/120/125℃の異なるセクションでの温度設定にしたがって125℃の温度のポリマー溶融物を得、テープサンプルに押出した。当業者に公知のように、ポリマー材料に応じて、押出プレートの前の圧力は通常260バールであり、滞留時間は1〜3分の間に保たれ、通常のスクリュ回転数は50rpmである。押出機ダイ開口部:50mm×1mm、テープの厚み:0.5mm+/−10μm、テープの幅:20mm+/−2mm。
試験は、得られた押出テープの光学検査に基づき、押出テープが、大きな表面でも高速で良好な解像度でスキャンできる光スキャナの前を通過させられる。SSA機器は完全にコンピュータ化され、動作中に見つかったピップの位置およびサイズに関する情報を統計評価のために自動的に記憶する。「ピップ」とは、本明細書においては、高さが周囲のバックグラウンド粗さよりも少なくとも1桁高い、小さなコブを意味する。ピップは孤立し、表面積あたりの数が限られる。
ソフトウェア:NOPINIT
カメラタイプ:線周波数5000のオンラインカメラであるDalsaの2048画素写真測光カメラ。
光源:調光赤色LED、
ピップ(粒子)の幅解像度:10μm、
ピップ(粒子)の高さ解像度:1.5μm。
SSA機器中のテープ速度:50mm/s。回転する金属シャフトでテープ表面の水平線をつくる。光源およびカメラを、水平線上の焦点に対して角度をつけずに直接合わせる。
‐ テープ表面(=ベースライン)から突出する当該物品のハーフハイトでの幅が150μmより大きい粒子の1m2あたりの数
として表す。
ポリマー中に存在する極性コモノマーの含量(wt%およびmol%)およびポリマー組成物(好ましくはポリマー)中に存在するシラン基を含む単位(好ましくはコモノマー)の含量(wt%およびmol%):
定量的核磁気共鳴(NMR:nuclear‐magnetic resonance)分光法を用いて、ポリマー組成物中のポリマーのコモノマー含量を定量した。
VA=(I*VA−(IArBHT)/2)/1
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M[mol%]=100*fM
M[wt%]=100*(fM*MW)/((fVA*86.09)+(fMA*86.09)+(fBA*128.17)+(fVTMS*148.23)+((1−fVA−fMA−fBA−fVTMS)*28.05))
randall89
J.Randall,Macromol.Sci.,Rev.Macromol.Chem.Phys.1989,C29,201。
Queo0210は、Borealis AGから市販されるシングルサイト触媒溶液で重合されたポリエチレンプラストマーである。QUEO0210は、MFR2が10g/10分(190℃/2.16kg)、密度が902kg/m3の超低密度ポリエチレン(1‐オクテンをコモノマーとする)である。
ケーブルの構造は、50mm2ストランドアルミニウム導体および厚さ5.5mmの絶縁体である。内側および外側半導電性層は、それぞれ厚さ0.9および0.8mmである。ケーブルラインは1+2システムであり、したがって一つの押出ヘッドが内側半導体(半導体は、ケーブルの半導電性層の略語として使用する)用であり、もう一つのヘッドが絶縁体+外端半導体用である。ケーブルの生産中の押出機内のスクリーンパックの前の溶融半導電性組成物の圧力に注目されたい。45mm MaiUefer押出機で温度プロフィール75/105/110/120/130/130/130℃のプロフィールで1.6メートル/分のライン速度で材料を押出した。
半導電性ポリエチレン組成物のすべての実施例を、Busskneader MKで配合した。配合を、
○ i)基材樹脂およびTMQをミキサデバイスに導入し、ポリマー成分および添加物を高温で混合して、ポリマー溶融物を得るステップと、
○ ii)ポリマー溶融物にカーボンブラックを加え、ポリマー溶融物をさらに混合するステップ
にしたがって行った。
Claims (13)
- a.プラストマーと、
b.少なくとも20wt%の量のカーボンブラックと
を含む半導電性ポリエチレン組成物であって、
前記プラストマーは、
i.密度が885〜920kg/m3の範囲内であり、MFR2が15〜50g/10分の範囲内である第一のプラストマー画分と、
ii.密度が840〜880kg/m3の範囲内であり、MFR2が0.5〜10g/10分の範囲内である第二のプラストマー画分と
を含み、
前記プラストマーの第一および第二の画分の量は、前記プラストマーの少なくとも10wt%の量で存在する、
半導電性ポリエチレン組成物。 - a.前記プラストマーは、
i.密度が890〜910kg/m3の範囲内であり、MFR2が20〜40g/10分の範囲内である第一のプラストマー画分と、
ii.密度が860〜875kg/m3であり、MFR2が0.5〜5g/10分の範囲内である第二のプラストマー画分と
を含む、請求項1に記載の半導電性ポリエチレン組成物。 - 前記半導電性ポリエチレン組成物中のプラストマーの量は、前記半導電性ポリエチレン組成物の40〜75wt%である、請求項1または2に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 前記プラストマーは、MFR2が5〜25g/10分の範囲内である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 前記半導電性ポリエチレン組成物は、エチレン極性コポリマーを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 前記プラストマーと前記エチレン極性コポリマーとのMFR2の差は、15g/10分未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 前記エチレン極性コポリマーは、MFR2が5〜50g/10分の範囲内である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 前記ポリエチレン組成物は、30〜45wt%の量のカーボンブラックを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 方法において定義されるように、1000μmを上回る前記プラストマーのゲルカウントは、100ゲル/kg未満である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 前記半導電性ポリエチレン組成物は、方法において定義されるように、1m2当たり5未満のピップが0.150mmを上回る、請求項1〜9のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の半導電性ポリエチレン組成物を含む少なくとも一つの半導電層を含む、ケーブル。
- 前記少なくとも一つの半導電層は、内側半導電層である、請求項11に記載のケーブル。
- 前記ケーブルは、DCケーブルである、請求項11または12に記載のケーブル。
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