JP2019210227A - Water-in-oil emulsion composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、油中水型エマルション組成物に関する。 The present invention relates to a water-in-oil emulsion composition.
従来、使用目的に応じた様々な化粧料が知られており、日焼け止め効果、美白効果、保湿効果といった皮膚に対する各種有用作用を備える化粧料が数多く上市されている。また、近年、このような有用作用だけでなく、皮膚への適用時に冷感を感じる、または温感を感じるといった付加価値を備えた化粧料も数多く報告されている。例えば、適用時にひんやりとした冷感が得られるような化粧料は、暑さへの対策として使用することもできる。 Conventionally, various cosmetics according to the purpose of use are known, and many cosmetics having various useful effects on the skin such as sunscreen effect, whitening effect, and moisturizing effect have been put on the market. In recent years, not only such useful effects, but also many cosmetics having added value such as feeling cold or feeling warm when applied to the skin have been reported. For example, a cosmetic that provides a cool feeling when applied can be used as a measure against heat.
このような付加価値を備えた化粧料の一つとして、皮膚への適用時に生じるエマルションの崩壊により、瞬間的にエマルションから水分が放出される化粧料が知られており、これはウォーター−ドロップクイックブレイクタイプと呼ばれることがある（特許文献１）。 As one of such cosmetics with added value, cosmetics are known in which moisture is instantaneously released from the emulsion due to the collapse of the emulsion that occurs upon application to the skin. Sometimes called a break type (Patent Document 1).
本発明者らは、皮膚への適用時に生じるエマルションの崩壊により、エマルションから皮膚へ水分が放出される、新たな組成物を提供することを目的とする。 The present inventors aim to provide a new composition in which moisture is released from the emulsion to the skin by the disintegration of the emulsion that occurs upon application to the skin.
本発明者らは、前記課題に鑑み鋭意検討を行ったところ、特定の組成物によれば、皮膚への適用時に生じるエマルションの崩壊により、エマルションから皮膚へ水分を放出できることを見出した。本発明は該知見に基づき更に検討を重ねた結果完成されたものであり、次に掲げるものである。
項１．次の構成（Ａ）〜（Ｃ）を有する、油中水型エマルション組成物、
構成（Ａ）非架橋型シリコーン乳化剤を含まず、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油を含有し、組成物中、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量が２．５〜４質量％、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量が０．５〜１．５質量％であり、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油の合計量が１２〜１４質量％である、
構成（Ｂ）１，３−ブチレングリコール及びグリセリンを含む２種以上の多価アルコールを含有し、組成物中、多価アルコールの含有量が７〜９質量％である、ならびに
構成（Ｃ）無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩を含有し、組成物中、無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩の合計量が０．６〜０．８質量％である。
項２．前記乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーが、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとジメチコンの混合物、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物及び（ジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとジメチコンとの混合物からなる群より選択される少なくとも１種である、項１に記載の組成物。
項３．前記非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーが、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物及び（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物からなる群より選択される少なくとも１種である、項１または２に記載の組成物。
項４．前記シリコーン油が、ジメチコン及びシクロペンタシロキサンからなる群より選択される少なくとも１種である、項１〜３のいずれかに記載の組成物。
項５．前記１，３−ブチレングリコール及びグリセリン以外の多価アルコールが、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、イソプロピレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選択される少なくとも１種である、項１〜４のいずれかに記載の組成物。
項６．更に、保湿剤及び美白剤からなる群より選択される少なくとも１種を含有する、項１〜５のいずれかに記載の組成物。
The present inventors have conducted intensive studies in view of the above problems, and found that according to a specific composition, water can be released from the emulsion into the skin by the collapse of the emulsion that occurs during application to the skin. The present invention has been completed as a result of further studies based on this finding, and is as follows.
Item 1. A water-in-oil emulsion composition having the following constitutions (A) to (C):
Composition (A) Containing no emulsifying partially cross-linked silicone elastomer, emulsifying partially cross-linking silicone elastomer, non-emulsifying partially cross-linking silicone elastomer and silicone oil, content of emulsifying partially cross-linking silicone elastomer in the composition 2.5 to 4% by mass, the content of the non-emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer is 0.5 to 1.5% by mass, the emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer, the non-emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer and The total amount of silicone oil is 12-14% by weight,
Constitution (B) containing two or more polyhydric alcohols including 1,3-butylene glycol and glycerin, wherein the content of polyhydric alcohol is 7 to 9% by mass, and constitution (C) inorganic A salt and an organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 are contained, and the total amount of the inorganic salt and the organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 is 0.6 to 0 in the composition. 0.8% by mass.
Item 2. The emulsifiable partially crosslinked silicone elastomer comprises a mixture of (dimethicone / (PEG-10 / 15)) crosspolymer and dimethicone, a mixture of (dimethicone / (PEG-10 / 15)) crosspolymer and cyclopentasiloxane, and Item 2. The composition according to item 1, which is at least one selected from the group consisting of dimethicone / polyglycerin-3) a mixture of a cross polymer and dimethicone.
Item 3. The non-emulsifying partially cross-linked silicone elastomer is at least one selected from the group consisting of a mixture of (dimethicone / vinyl dimethicone) cross polymer and dimethicone and a mixture of (dimethicone / vinyl dimethicone) cross polymer and cyclopentasiloxane. Item 3. The composition according to Item 1 or 2, wherein
Item 4. Item 4. The composition according to any one of Items 1 to 3, wherein the silicone oil is at least one selected from the group consisting of dimethicone and cyclopentasiloxane.
Item 5. The polyhydric alcohol other than the 1,3-butylene glycol and glycerin is at least one selected from the group consisting of propylene glycol, dipropylene glycol, isopropylene glycol, and polypropylene glycol, The composition as described.
Item 6. Item 6. The composition according to any one of Items 1 to 5, further comprising at least one selected from the group consisting of a humectant and a whitening agent.
本発明の油中水型エマルション組成物によれば、皮膚への適用時に生じるエマルションの崩壊により、速やかにエマルションから皮膚へ多くの水分を放出することができる。また、本発明の油中水型エマルション組成物は、４５℃での粘度、比重及び外観の安定性、また、０℃での粘度、比重及び外観の安定性に優れる。 According to the water-in-oil emulsion composition of the present invention, a large amount of water can be quickly released from the emulsion to the skin due to the disintegration of the emulsion that occurs during application to the skin. Moreover, the water-in-oil emulsion composition of the present invention is excellent in viscosity, specific gravity and appearance stability at 45 ° C., and in viscosity, specific gravity and appearance stability at 0 ° C.
以下、本発明についてより詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明は、次の構成（Ａ）〜（Ｃ）を有する、油中水型エマルション組成物を提供する；
構成（Ａ）非架橋型シリコーン乳化剤を含まず、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油を含有し、組成物中、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量が２．５〜４質量％、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量が０．５〜１．５質量％であり、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油の合計量が１２〜１４質量％である。
構成（Ｂ）１，３−ブチレングリコール及びグリセリンを含む２種以上の多価アルコールを含有し、組成物中、多価アルコールの含有量が７〜９質量％である。
構成（Ｃ）無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩を含有し、組成物中、無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩の合計量が０．６〜０．８質量％である。
The present invention provides a water-in-oil emulsion composition having the following constitutions (A) to (C);
Composition (A) Containing no emulsifying partially cross-linked silicone elastomer, emulsifying partially cross-linking silicone elastomer, non-emulsifying partially cross-linking silicone elastomer and silicone oil, content of emulsifying partially cross-linking silicone elastomer in the composition 2.5 to 4% by mass, the content of the non-emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer is 0.5 to 1.5% by mass, the emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer, the non-emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer and The total amount of silicone oil is 12-14% by mass.
Constitution (B) Two or more polyhydric alcohols including 1,3-butylene glycol and glycerin are contained, and the content of the polyhydric alcohol in the composition is 7 to 9% by mass.
Constitution (C) An inorganic salt and an organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 are contained, and the total amount of the inorganic salt and the organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 is included in the composition. It is 0.6-0.8 mass%.
前記構成（Ａ）の通り、本発明の組成物は、ＰＥＧ−１０ジメチコン、ＰＥＧ−３ジメチコン等のポリエーテル変性シリコーンオイル；ポリグリセリル−３ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、ラウリルポリグリセリル−３ポリジメチルシロキシエチルジメチコン等のポリグリセリン変性シリコーンオイルといった、非架橋型シリコーン乳化剤を含まない。 As described in the above constitution (A), the composition of the present invention comprises polyether-modified silicone oils such as PEG-10 dimethicone and PEG-3 dimethicone; polyglyceryl-3 polydimethylsiloxyethyl dimethicone, lauryl polyglyceryl-3 polydimethylsiloxyethyl dimethicone. It does not contain non-crosslinked silicone emulsifiers such as polyglycerin-modified silicone oils.
非架橋型シリコーン乳化剤は、本分野において公知であり、例えば、ＫＦ−６０１１、ＫＦ−６０１１Ｐ、ＫＦ−６０１２、ＫＦ−６０１３、ＫＦ−６０１５、ＫＦ−６０１６、ＫＦ−６０１７、ＫＦ−６０１７Ｐ、ＫＦ−６００４、ＫＦ−６０２８、ＫＦ−６０２８Ｐ、ＫＦ−６０３８、ＫＦ−６０４３、ＫＦ−６０４８、ＫＦ−６１００、ＫＦ−６１０４、ＫＦ−６１０５、ＫＦ−６１０６（いずれも信越化学工業株式会社製）等として市販されている。 Non-crosslinked silicone emulsifiers are known in the art, for example, KF-6011, KF-6011P, KF-6012, KF-6013, KF-6015, KF-6016, KF-6017, KF-6017P, KF- 6004, KF-6028, KF-6028P, KF-6038, KF-6043, KF-6048, KF-6100, KF-6104, KF-6105, KF-6106 (all manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), etc. Has been.
前記構成（Ａ）の通り、本発明の組成物は、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーを含有する。乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーは、本分野において公知であり、例えば、次のシリコーンゲル、すなわち、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物、（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとミネラルオイルとの混合物、（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとイソドデカンとの混合物、（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとトリエチルヘキサノインとの混合物、（ＰＥＧ−１０／ラウリルジメチコン）クロスポリマーと（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとスクワランとの混合物、（ＰＥＧ−１５／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマーとイソドデカンとの混合物、（ＰＥＧ−１５／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物、（ＰＥＧ−１５／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとミネラルオイルとの混合物、（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとイソドデカンとの混合物、（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとトリエチルヘキサノインとの混合物、（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとスクワランとの混合物、（ポリグリセリン−３／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマーとイソドデカンとの混合物、（ポリグリセリン−３／ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物等が例示される。 As the said structure (A), the composition of this invention contains an emulsifiable partially crosslinked silicone elastomer. Emulsifying partially crosslinked silicone elastomers are known in the art and include, for example, the following silicone gels: (dimethicone / (PEG-10 / 15)) crosspolymer and dimethicone, (dimethicone / (PEG- 10/15)) a mixture of cross polymer and cyclopentasiloxane, (PEG-15 / lauryl dimethicone) a mixture of cross polymer and mineral oil, (PEG-15 / lauryl dimethicone) a mixture of cross polymer and isododecane, (PEG -15 / lauryl dimethicone) mixture of cross polymer and triethylhexanoin, (PEG-10 / lauryl dimethicone) cross polymer, (PEG-15 / lauryl dimethicone) mixture of cross polymer and squalane, (PEG-15 / lauryl polydiene) (Tilsiloxyethyl dimethicone) cross polymer and isododecane, (PEG-15 / lauryl polydimethylsiloxyethyl dimethicone) cross polymer and cyclopentasiloxane, (PEG-15 / lauryl polydimethylsiloxyethyl dimethicone) cross polymer Mixture with dimethicone, (dimethicone / polyglycerin-3) cross-polymer and dimethicone, (lauryl dimethicone / polyglycerin-3) cross-polymer and mineral oil, (lauryl dimethicone / polyglycerin-3) cross-polymer And a mixture of isododecane, (lauryl dimethicone / polyglycerin-3) cross polymer and triethylhexanoin, (lauryl dimethicone / polyglycerin-3) -Squalane mixture, (Polyglycerin-3 / Laurylpolydimethylsiloxyethyldimethicone) crosspolymer and isododecane, (Polyglycerin-3 / Laurylpolydimethylsiloxyethyldimethicone) crosspolymer and cyclopentasiloxane Etc. are exemplified.
本発明を制限するものではないが、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーとして、好ましくは（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物、（ジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーとジメチコンとの混合物等、より好ましくは（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとジメチコンとの混合物が例示される。 Although not limited to the present invention, the emulsifying partially crosslinked silicone elastomer is preferably a mixture of (dimethicone / (PEG-10 / 15)) crosspolymer and dimethicone, (dimethicone / (PEG-10 / 15)). ) A mixture of cross polymer and cyclopentasiloxane, (dimethicone / polyglycerin-3) a mixture of cross polymer and dimethicone, etc., more preferably (dimethicone / (PEG-10 / 15)) a mixture of cross polymer and dimethicone. Illustrated.
このように、本発明では、各種乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーを使用でき、これらの混合物における各成分の混合比率は制限されない。本発明を制限するものではないが、例えば、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーとジメチコンとの混合物を例に挙げて説明すると、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５）クロスポリマーとジメチコンとの混合比率（質量比）が１：２．５〜１：３．５の混合物等が好ましく例示される。また、本発明を制限するものではないが、該混合物に含まれるジメチコンは２５℃で粘度４〜８ｍｍ２/ｓ等が好ましく例示される。ここで粘度は、医薬部外品原料規格２００６ 粘度測定法、第１法に規定する方法に準じた手順で測定される。但し、改良オストワルド型毛細管粘度計を用い、２５℃で測定する。 Thus, in the present invention, various emulsifying partially cross-linked silicone elastomers can be used, and the mixing ratio of each component in these mixtures is not limited. Without limiting the present invention, for example, a mixture of (dimethicone / (PEG-10 / 15)) crosspolymer and dimethicone will be described as an example. (Dimethicone / (PEG-10 / 15) crosspolymer Preferred examples include mixtures having a mixing ratio (mass ratio) of 1: 2.5 to 1: 3.5, etc. Although not intended to limit the present invention, the dimethicone contained in the mixture is: Preferred examples include a viscosity of 4 to 8 mm 2 / s at 25 ° C. Here, the viscosity is measured by a procedure according to the method prescribed in the Quasi-Drug Material Standard 2006 Viscosity Measurement Method, Method 1. Measured at 25 ° C. using a modified Ostwald capillary viscometer.
乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーは、例えば、ＫＳＧ−２１０、ＫＳＧ−２４０、ＫＳＧ−３１０、ＫＳＧ−３２０、ＫＳＧ−３３０、ＫＳＧ−３４０、ＫＳＧ−３２０Ｚ、ＫＳＧ−３５０Ｚ、ＫＳＧ−３６０Ｚ、ＫＳＧ−３８０Ｚ、ＫＳＧ−７１０、ＫＳＧ−８１０、ＫＳＧ−８２０、ＫＳＧ−８３０、ＫＳＧ−８４０、ＫＳＧ−８２０Ｚ、ＫＳＧ−８５０Ｚ（いずれも信越化学工業株式会社製）等として市販されている。 Emulsifying partially crosslinked silicone elastomers are, for example, KSG-210, KSG-240, KSG-310, KSG-320, KSG-330, KSG-340, KSG-320Z, KSG-350Z, KSG-360Z, KSG-380Z. , KSG-710, KSG-810, KSG-820, KSG-830, KSG-840, KSG-820Z, KSG-850Z (all manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and the like.
これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 These may be used alone or in combination of two or more.
本発明の組成物中、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量は２．５〜４質量％であり、好ましくは２．８〜３．８質量％が例示される。 In the composition of the present invention, the content of the emulsifying partially crosslinked silicone elastomer is 2.5 to 4% by mass, and preferably 2.8 to 3.8% by mass.
前記構成（Ａ）の通り、本発明の組成物は、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーを含有する。非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーは、本分野において公知であり、例えば、次のシリコーンゲル、すなわち、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとメチルトリメチコンとの混合物、（ジメチコン／フェニルビニルジメチコン）クロスポリマーとジフェニルシロキシフェニルトリメチコンとの混合物、（ビニルジメチコン／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとミネラルオイルとの混合物、（ビニルジメチコン／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとイソドデカンとの混合物、（ビニルジメチコン／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとトリエチルヘキサノインとの混合物、（ビニルジメチコン／ラウリルジメチコン）クロスポリマーとスクワランとの混合物、（ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン／ビスビニルジメチコン）クロスポリマーとイソドデカンとの混合物、（ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン／ビスビニルジメチコン）クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物、（ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン／ビスビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ジビニルジメチコン／ジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物等が例示される。 As the said structure (A), the composition of this invention contains a non-emulsifiable partially crosslinked silicone elastomer. Non-emulsifying partially crosslinked silicone elastomers are known in the art and include, for example, the following silicone gels: (dimethicone / vinyl dimethicone) crosspolymer and dimethicone, (dimethicone / vinyl dimethicone) crosspolymer and cyclohexane. A mixture of pentasiloxane, a mixture of (dimethicone / vinyl dimethicone) cross polymer and methyl trimethicone, a mixture of (dimethicone / phenyl vinyl dimethicone) cross polymer and diphenylsiloxyphenyl trimethicone, (vinyl dimethicone / lauryl dimethicone) cross polymer And a mixture of mineral oil, (vinyl dimethicone / lauryl dimethicone) cross polymer and isododecane, (vinyl dimethicone / lauryl dimethicone) cross polymer and tri Mixtures with tilhexanoin, (vinyl dimethicone / lauryl dimethicone) cross polymer and squalane, (lauryl polydimethylsiloxyethyl dimethicone / bisvinyl dimethicone) mixture of cross polymer and isododecane, (lauryl polydimethylsiloxyethyl dimethicone / Examples include mixtures of bisvinyldimethicone) crosspolymer and cyclopentasiloxane, (laurylpolydimethylsiloxyethyl dimethicone / bisvinyldimethicone) mixture of crosspolymer and dimethicone, and (divinyldimethicone / dimethicone) crosspolymer and dimethicone. Is done.
本発明を制限するものではないが、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーとして、好ましくは（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとシクロペンタシロキサンとの混合物等が例示され、より好ましくは（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物が例示される。 Although not limiting the present invention, the non-emulsifying partially crosslinked silicone elastomer is preferably a mixture of (dimethicone / vinyl dimethicone) cross polymer and dimethicone, and (dimethicone / vinyl dimethicone) cross polymer and cyclopentasiloxane. A mixture etc. are illustrated, More preferably, the mixture of a (dimethicone / vinyl dimethicone) crosspolymer and dimethicone is illustrated.
このように、本発明では、各種非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーを使用でき、これらの混合物における各成分の混合比率は制限されない。本発明を制限するものではないが、例えば、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合物を例に挙げて説明すると、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーとジメチコンとの混合比率（質量比）が１：２．５〜１：３．５の混合物等が好ましく例示される。また、本発明を制限するものではないが、該混合物に含まれるジメチコンは２５℃で粘度４〜８ｍｍ２/ｓ等が好ましく例示される。粘度は前述と同様にして測定される。 Thus, in the present invention, various non-emulsifiable partially crosslinked silicone elastomers can be used, and the mixing ratio of each component in these mixtures is not limited. Although not limiting the present invention, for example, a mixture of (dimethicone / vinyl dimethicone) crosspolymer and dimethicone will be described as an example. Mixing ratio (mass ratio) of (dimethicone / vinyl dimethicone) cross polymer and dimethicone ) Is preferably a mixture of 1: 2.5 to 1: 3.5. Moreover, although this invention is not restrict | limited, The viscosity of 4-8 mm < 2 > / s etc. is preferably illustrated at 25 degreeC as dimethicone contained in this mixture. The viscosity is measured as described above.
非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーは、例えば、ＫＳＧ−１６、ＫＳＧ−１５、ＫＳＧ−１５１０、ＫＳＧ−１６１０、ＫＳＧ−１０６、ＫＳＧ−１８Ａ、ＫＳＧ−４１Ａ、ＫＳＧ−４２Ａ、ＫＳＧ−４３、ＫＳＧ−４４、ＫＳＧ−０４２Ｚ、ＫＳＧ−０４５Ｚ、ＫＳＧ−０４８Ｚ（いずれも信越化学工業株式会社製）、ＢＥＬＳＩＬ ＥＧ５、ＢＥＬＳＩＬ ＥＧ６０００（いずれも旭化成ワッカーシリコーン株式会社製）等として市販されている。 Non-emulsifying partially crosslinked silicone elastomers are, for example, KSG-16, KSG-15, KSG-1510, KSG-1610, KSG-106, KSG-18A, KSG-41A, KSG-42A, KSG-43, KSG- 44, KSG-042Z, KSG-045Z, KSG-048Z (all manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), BELSIL EG5, BELSIL EG6000 (all manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd.) and the like.
これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 These may be used alone or in combination of two or more.
本発明の組成物中、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量は０．５〜１．５質量％であり、好ましくは０．７〜１．３質量％が例示される。 In the composition of the present invention, the content of the non-emulsifying partially crosslinked silicone elastomer is 0.5 to 1.5% by mass, preferably 0.7 to 1.3% by mass.
前記構成（Ａ）の通り、本発明の組成物は、シリコーン油を含有する。シリコーン油は、本分野において公知であり、ジメチコン、シクロペンタシロキサン、ジフェニルジメチコン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、ジシロキサン、トリシロキサン、メチルトリメチコン等が例示される。 As the said structure (A), the composition of this invention contains a silicone oil. Silicone oils are known in the art, and examples include dimethicone, cyclopentasiloxane, diphenyldimethicone, diphenylsiloxyphenyltrimethicone, disiloxane, trisiloxane, methyltrimethicone, and the like.
本発明を制限するものではないが、シリコーン油として、好ましくはジメチコン、シクロペンタシロキサン等が例示される。 Although it does not restrict | limit this invention, Preferably, a dimethicone, cyclopentasiloxane, etc. are illustrated as a silicone oil.
また、ジメチコンとして様々な粘度を有するジメチコンが知られており、本発明を制限するものではないが、ジメチコンとして、好ましくは２５℃での粘度が４〜８ｍｍ２／ｓにあるジメチコンが例示される。この他のシリコーン油についても同様に説明される。粘度は前述と同様にして測定される。 Further, dimethicone having various viscosities is known as dimethicone, and is not intended to limit the present invention, but as dimethicone, dimethicone preferably having a viscosity at 25 ° C. of 4 to 8 mm 2 / s is exemplified. . Other silicone oils will be described in the same manner. The viscosity is measured as described above.
シリコーン油は、例えばＫＦ−９６Ａ−６ｃｓをはじめとするＫＦ−９６シリーズ、ＫＦ−９９５、ＫＦ−５３、ＫＦ−５４、ＫＦ−５６Ａ、ＴＭＦ−１．５、ＫＦ−９００８、ＫＦ−９０１１、ＫＦ−９０１３、ＫＦ−９０１４、Ｘ−２１−５４９５、ＫＦ−９０２８（いずれも信越化学工業株式会社製）、ＢＥＬＳＩＬ ＤＭシリーズ（旭化成ワッカーシリコーン株式会社製）等として市販されている。 Silicone oils include, for example, KF-96A-6cs and other KF-96 series, KF-995, KF-53, KF-54, KF-56A, TMF-1.5, KF-9008, KF-9011, KF -9013, KF-9014, X-21-5495, KF-9028 (all manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), BELSIL DM series (manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd.) and the like.
これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 These may be used alone or in combination of two or more.
本発明の組成物中、シリコーン油の含有量は制限されず、後述の通り、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油の合計量が１２〜１４質量％を充足する範囲において適宜設定すればよい。この限りにおいて制限されないが、本発明の組成物中、シリコーン油の含有量は、好ましくは６．５〜１１質量％が例示される。 In the composition of the present invention, the content of the silicone oil is not limited. As described later, the total amount of the emulsifying partially crosslinked silicone elastomer, the non-emulsifying partially crosslinked silicone elastomer and the silicone oil is 12 to 14% by mass. What is necessary is just to set suitably in the range to satisfy. Although it does not restrict | limit in this limit, Preferably content of a silicone oil is 6.5-11 mass% in the composition of this invention.
本発明の組成物中、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油の合計量が１２〜１４質量％であり、好ましくは１２〜１３質量％が例示される。 In the composition of the present invention, the total amount of the emulsifiable partially crosslinked silicone elastomer, the non-emulsifiable partially crosslinked silicone elastomer and the silicone oil is 12 to 14% by mass, preferably 12 to 13% by mass.
前記構成（Ｂ）の通り、本発明の組成物は、１，３−ブチレングリコール及びグリセリンを含む２種以上の多価アルコールを含有する。 As the said structure (B), the composition of this invention contains 2 or more types of polyhydric alcohol containing 1, 3- butylene glycol and glycerol.
このように、本発明の組成物は、多価アルコールとして１，３−ブチレングリコールとグリセリンとを少なくとも含有する。また、本発明の組成物はこれら以外の多価アルコールを含んでいてもよく、これら以外の多価アルコールとしては、本発明の効果が得られる限り制限されないが、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、イソプロピレングリコール、ソルビトール、マンニトール、マルチトール、ラクチトール、グルコース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が例示される。ここで、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールは、分子量が２００〜２０，０００のものが例示される。本発明を制限するものではないが、１，３−ブチレングリコール及びグリセリン以外の多価アルコールとして、より好ましくはプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、イソプロピレングリコール、ポリプロピレングリコールが例示され、更に好ましくはジプロピレングリコールが例示される。 Thus, the composition of the present invention contains at least 1,3-butylene glycol and glycerin as a polyhydric alcohol. Further, the composition of the present invention may contain a polyhydric alcohol other than these, and the polyhydric alcohol other than these is not limited as long as the effect of the present invention is obtained, but propylene glycol, dipropylene glycol, Examples include propylene glycol, ethylene glycol, diethylene glycol, isopropylene glycol, sorbitol, mannitol, maltitol, lactitol, glucose, polyethylene glycol, polypropylene glycol and the like. Here, polyethylene glycol and polypropylene glycol are exemplified by those having a molecular weight of 200 to 20,000. Although it does not restrict | limit this invention, As polyhydric alcohols other than 1, 3- butylene glycol and glycerol, More preferably, propylene glycol, dipropylene glycol, isopropylene glycol, polypropylene glycol is illustrated, More preferably, dipropylene Glycol is exemplified.
これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 These may be used alone or in combination of two or more.
本発明の組成物中、１，３−ブチレングリコール及びグリセリンを含む２種以上の多価アルコールの含有量は総量で７〜９質量％であり、好ましくは７．２〜８．８質量％が例示される。 In the composition of the present invention, the content of two or more polyhydric alcohols including 1,3-butylene glycol and glycerin is 7 to 9% by mass in total, preferably 7.2 to 8.8% by mass. Illustrated.
前記構成（Ｃ）の通り、本発明の組成物は、無機塩を含有する。無機塩としては、本発明と制限するものではないが、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム等が例示され、好ましくは塩化ナトリウム等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 As the said structure (C), the composition of this invention contains inorganic salt. Examples of the inorganic salt include, but are not limited to, the present invention, sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride, magnesium chloride, magnesium sulfate and the like, preferably sodium chloride and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
前記構成（Ｃ）の通り、本発明の組成物は、分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩を含有する。分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩は、この限りにおいて制限されないが、クエン酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、乳酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム等が例示され、好ましくはクエン酸ナトリウムが例示される。これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 As the said structure (C), the composition of this invention contains molecular weight 50-300 and a C1-C8 organic acid salt. The organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and carbon number of 1 to 8 is not limited in this limitation, but sodium citrate, sodium formate, sodium lactate, sodium acetate, potassium acetate, etc. are exemplified, preferably sodium citrate is exemplified. Is done. These may be used alone or in combination of two or more.
また、前記構成（Ｃ）の通り、本発明の組成物において、無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩の合計量は０．６〜０．８質量％である。 Moreover, as said structure (C), in the composition of this invention, the total amount of inorganic salt and organic acid salt of 50-300 molecular weight and C1-C8 is 0.6-0.8 mass%.
本発明の組成物は更に水を含有する。水の含有量は制限されないが、本発明の組成物中、好ましくは７３．３〜８０．４質量％、より好ましくは７５〜８０質量％が例示される。 The composition of the present invention further contains water. Although content of water is not restrict | limited, Preferably it is 73.3-80.4 mass% in the composition of this invention, More preferably, 75-80 mass% is illustrated.
本発明の組成物は、必要に応じて、薬学的または香粧学に許容可能な任意の他の成分を含有してもよい。他の成分は、本発明の効果を妨げない限り制限されないが、保湿剤、美白剤、抗炎症剤、清涼化剤、忌避成分、香料、着色料、紫外線吸収剤、紫外線散乱剤、安定化剤、酸化防止剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。任意の他の成分の含有量も、本発明の効果を妨げない限り、適宜決定すればよい。 The composition of the present invention may contain any other pharmaceutically or cosmetically acceptable ingredient as required. Other ingredients are not limited as long as they do not interfere with the effects of the present invention, but moisturizers, whitening agents, anti-inflammatory agents, cooling agents, repellent ingredients, fragrances, coloring agents, UV absorbers, UV scattering agents, stabilizers , Antioxidants, preservatives, pH adjusters, surfactants and the like. These may be used alone or in combination of two or more. What is necessary is just to determine suitably content of arbitrary other components, unless the effect of this invention is prevented.
本発明を制限するものではないが、保湿剤として、ヒアルロン酸、そのナトリウム塩等のムコ多糖、プルラン、ポリクオタニウム−５１等のポリクオタニウム、水溶性コラーゲン、アミノ酸、その塩、ビタミン、セラミド、コレステロール等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。また、本発明を制限するものではないが、本発明の組成物が保湿剤を含有する場合、組成物中の保湿剤の含有量として１．５質量％以下、好ましくは０．１〜１質量％が例示される。 Although not limited to the present invention, moisturizers include hyaluronic acid, mucopolysaccharides such as sodium salts thereof, polyquaterniums such as pullulan and polyquaternium-51, water-soluble collagen, amino acids, salts thereof, vitamins, ceramides, cholesterol and the like. Illustrated. These may be used alone or in combination of two or more. Further, the present invention is not limited, but when the composition of the present invention contains a humectant, the content of the humectant in the composition is 1.5% by mass or less, preferably 0.1 to 1% by mass. % Is exemplified.
本発明の組成物は、本分野において従来公知の方法に従い製造することができる。本発明の組成物は、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、シリコーン油を混合し、また、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、無機塩、分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩を混合し、また、水、必要に応じて１，３−ブチレングリコール及びグリセリン以外の多価アルコール、任意の他の成分を混合することにより製造することができる。 The composition of this invention can be manufactured in accordance with a conventionally well-known method in this field | area. The composition of the present invention is a mixture of an emulsifying partially cross-linked silicone elastomer, a non-emulsifying partially cross-linking silicone elastomer, and a silicone oil, and 1,3-butylene glycol, glycerin, an inorganic salt, a molecular weight of 50 to 300 and carbon. The organic acid salt of several 1-8 is mixed, and it can manufacture by mixing water, polyhydric alcohol other than 1, 3- butylene glycol and glycerol, and arbitrary other components as needed.
本発明の組成物の製造方法の一例として、本発明を制限するものではないが、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、シリコーン油を混合して油相部を得て、また、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、無機塩、分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩及び水を混合して水相部を得て、得られた油相部と水相部とを混合することにより製造することができる。この際、必要に応じて１，３−ブチレングリコール及びグリセリン以外の多価アルコールを水相部に混合し、また、必要に応じて、任意の他の成分をその性質に応じて油相部及び／または水相部に混合することにより、本発明の組成物を製造することができる。 As an example of a method for producing the composition of the present invention, the present invention is not limited, but an oil phase part is obtained by mixing emulsifying partially cross-linked silicone elastomer, non-emulsifying partially cross-linking silicone elastomer, and silicone oil. In addition, 1,3-butylene glycol, glycerin, inorganic salt, an organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 and water are mixed to obtain an aqueous phase part, and the obtained oil phase part and It can manufacture by mixing an aqueous phase part. At this time, if necessary, a polyhydric alcohol other than 1,3-butylene glycol and glycerin is mixed in the aqueous phase part, and if necessary, any other component may be mixed in the oil phase part and the nature. The composition of the present invention can be produced by mixing in the aqueous phase part.
また、本発明の組成物の製造方法の一例として、本発明を制限するものではないが、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーと非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーとを別々にシリコーン油と混合し、得られた２種の混合物を混合して油相部を得て、別途、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、無機塩、分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩、水、任意の他の成分を混合して得た水相部と油相部とを混合することにより、本発明の組成物を製造することができる。 In addition, as an example of a method for producing the composition of the present invention, the present invention is not limited, but the emulsifying partially crosslinked silicone elastomer and the non-emulsifiable partially crosslinked silicone elastomer are separately mixed with silicone oil, The obtained two kinds of mixtures are mixed to obtain an oil phase part, and separately, 1,3-butylene glycol, glycerin, inorganic salt, organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and C1 to C8, water, arbitrary The composition of this invention can be manufactured by mixing the water phase part and oil phase part which were obtained by mixing other components.
本発明の組成物は、皮膚に対して外用形態で適用して使用される。このことから、本発明の組成物は、皮膚外用油中水型エマルション組成物と称することもできる。 The composition of the present invention is used by applying to the skin in an external form. From this, the composition of this invention can also be called a skin external water-in-oil emulsion composition.
本発明の組成物の形態は、このように皮膚に適用できる限り制限されず、例えば、ペースト状、乳液状、ゲル状、クリーム状、軟膏状等の各種所望の形態が例示される。これらの形態は、当業界の通常の方法に従って調製される。 The form of the composition of the present invention is not limited as long as it can be applied to the skin as described above, and examples thereof include various desired forms such as a paste form, an emulsion, a gel form, a cream form, and an ointment form. These forms are prepared according to routine methods in the art.
本発明の組成物は、この限りにおいて制限されないが、好ましくは、３０℃での粘度が２００００ｍＰａ・ｓ以上（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ−１０（東機産業社製）、測定条件：Ｍ４，１２ｒｐｍ）であるものが例示され、より好ましくは２００００〜５００００ｍＰａ・ｓが例示される。 The composition of the present invention is not limited to this, but preferably has a viscosity at 30 ° C. of 20000 mPa · s or more (VISCOMETER TVB-10 (manufactured by Toki Sangyo), measurement condition: M4, 12 rpm). And more preferably 20000 to 50000 mPa · s.
本発明の組成物の用途も制限されず、化粧水、乳液、美容液、クリーム、パック、日焼け止め剤、化粧下地、マッサージクリームをはじめとする基礎化粧料等の外用化粧料、外用医薬部外品、外用医薬品等が例示される。 The use of the composition of the present invention is not limited, and cosmetics for external use such as skin lotions, emulsions, serums, creams, packs, sunscreens, makeup bases, massage creams, etc. Product, topical medicine and the like.
本発明の組成物は、皮膚に適用することによって使用される。本発明の組成物を皮膚に適用する量や回数は、特に制限されない。例えば、配合される成分の種類や濃度、使用者の年齢、性別、症状の程度、適用形態、期待される程度などに応じて、１日に１回または数回の頻度で適当量を、全身の皮膚や所望の皮膚に部分的に適用すればよい。 The composition of the present invention is used by applying to the skin. The amount and frequency of applying the composition of the present invention to the skin are not particularly limited. For example, depending on the type and concentration of the ingredients to be formulated, the age, sex, symptom level, application form, expected level, etc. of the user, an appropriate amount can be administered once or several times a day. It may be applied partially to the skin or desired skin.
本発明の組成物によれば、皮膚への塗布時に生じるエマルションの瞬間的な崩壊により、エマルションから皮膚へ水分を放出することができる。また、本発明の組成物が保湿剤や美白剤といった任意の他の成分を含有する場合には、エマルションの崩壊と共に、該他の成分も皮膚へ放出することができる。特に、該他の成分が水相部に含有されている場合、該他の成分を水と共に皮膚へ効果的に放出することができる。 According to the composition of the present invention, moisture can be released from the emulsion to the skin by the instantaneous disintegration of the emulsion that occurs upon application to the skin. Moreover, when the composition of this invention contains arbitrary other components, such as a moisturizer and a whitening agent, this other component can also be discharge | released to skin with disintegration of an emulsion. In particular, when the other component is contained in the aqueous phase portion, the other component can be effectively released to the skin together with water.
また、本発明の組成物は、高温（４５℃）での粘度、比重及び外観の安定性、また、低温（０℃）での粘度、比重及び外観の安定性に優れる。 Further, the composition of the present invention is excellent in viscosity, specific gravity and appearance stability at high temperature (45 ° C.), and in viscosity, specific gravity and appearance stability at low temperature (0 ° C.).
なお、粘度、比重及び外観は、次の手順に基づき評価する。
高温安定性：ガラススクリュー瓶（５０ｍＬ）に、約９割の容量になるように約４５ｇの組成物を入れ、スクリューキャップで封をして密閉する。このように密閉したガラススクリュー瓶を、４５℃に設定した恒温室（インキュベータ ＭＩＲ−２５３、三洋電機バイオメディカ社製）に入れ、３ヶ月間静置保管後、組成物の粘度、比重、外観に異常がないかどうかについて観察、評価する。
The viscosity, specific gravity and appearance are evaluated based on the following procedure.
High temperature stability: About 45 g of the composition is placed in a glass screw bottle (50 mL) to a volume of about 90% and sealed with a screw cap. The glass screw bottle sealed in this way is placed in a thermostatic chamber (incubator MIR-253, manufactured by Sanyo Electric Biomedica Co., Ltd.) set at 45 ° C., and after standing still for 3 months, the viscosity, specific gravity, and appearance of the composition are increased. Observe and evaluate for abnormalities.
粘度：３ヶ月間保管後、組成物を入れたガラススクリュー瓶を、３０℃に設定した恒温室内で８時間静置する。恒温室からガラススクリュー瓶を取りだし、瓶に入れたまま、組成物の粘度をＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ−１０（東機産業社製）にて測定条件：Ｍ４，１２ｒｐｍ、３０℃）で速やかに測定し、粘度規格２８０００〜４００００ｍＰａ・ｓの場合に異常なし、該粘度規格外の数値の場合に異常ありとする。 Viscosity: After storage for 3 months, the glass screw bottle containing the composition is allowed to stand for 8 hours in a thermostatic chamber set at 30 ° C. The glass screw bottle is taken out from the temperature-controlled room, and the viscosity of the composition is quickly measured with a VISCOMETER TVB-10 (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) under measurement conditions: M4, 12 rpm, 30 ° C. No abnormality is found when the standard is 28000 to 40000 mPa · s, and abnormality is found when the value is outside the viscosity standard.
比重：同様に３０℃に設定した恒温室内で８時間静置後、比重をＰＴＦＥピクノメーター（２５ｃｃ、アズワン社製）にて測定し（ＪＩＳ Ｋ００６１：２００１に従う）、比重規格０．９８〜１．０３の場合に異常なし、該比重規格外の数値の場合に異常ありとする。 Specific gravity: After standing in a thermostatic chamber set at 30 ° C. for 8 hours, the specific gravity was measured with a PTFE pycnometer (25 cc, manufactured by ASONE) (according to JIS K0061: 2001), and a specific gravity standard of 0.98 to 1. In the case of 03, there is no abnormality.
外観：同様に３０℃に設定した恒温室内で８時間静置後、外観を専門パネラー目視により評価し、組成物が相分離せず保存前の均一な状態維持している場合に異常なし、相分離が認められた場合に異常ありとする。
○：粘度、比重、外観のいずれにも異常がない（これを高温で粘度、比重及び外観の安定性に優れると評価する）。
△：外観に異常はないが、粘度及び／または比重に異常がある。
×：粘度、比重、外観の全てに異常がある。
Appearance: Similarly, after standing for 8 hours in a temperature-controlled room set at 30 ° C., the appearance is evaluated by visual observation with a specialized panel, and there is no abnormality when the composition is kept in a uniform state before storage without phase separation. If separation is recognized, it is considered abnormal.
○: There is no abnormality in any of viscosity, specific gravity, and appearance (this is evaluated as being excellent in viscosity, specific gravity, and appearance stability at high temperature).
Δ: Appearance is not abnormal, but viscosity and / or specific gravity is abnormal.
X: Abnormality in all of viscosity, specific gravity and appearance.
低温安定性：前述と同様にして密閉したガラススクリュー瓶を、０℃に設定した恒温室（インキュベータ ＭＩＲ−２５３、三洋電機バイオメディカ社製）に入れ、３ヶ月間静置保管後、前述と同様にして３０℃に設定した恒温室内で８時間静置し、その後、組成物の粘度、比重、外観に異常がないかどうかについて、前記高温安定性と同様にして観察、評価する。前記高温安定性と同様に、粘度、比重、外観のいずれにも異常がないもの（○）を、低温で粘度、比重及び外観の安定性に優れると評価する。 Low-temperature stability: A glass screw bottle sealed in the same manner as described above is placed in a thermostatic chamber (incubator MIR-253, manufactured by Sanyo Electric Biomedica Co., Ltd.) set at 0 ° C., and then left to stand for 3 months. Then, it is allowed to stand in a thermostatic chamber set at 30 ° C. for 8 hours, and thereafter, the viscosity, specific gravity, and appearance of the composition are observed and evaluated in the same manner as in the high-temperature stability. Similar to the high temperature stability, those having no abnormality in viscosity, specific gravity and appearance (◯) are evaluated as being excellent in viscosity, specific gravity and appearance stability at low temperature.
以下、実施例を示して本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
試験例１
組成物の調製
表１及び２に従い各成分を混合し、実施例１〜４及び比較例１〜２６の油中水型エマルション組成物を調製した。具体的には、室温（３０℃）で、表に示す油相部の成分を混合して油相部の混合物を調製し、これとは別に、表に示す水相部の成分を混合して水相部の混合物を調製し、次いで、油相部の混合物と水相部の混合物とを混合して、均一になるまで撹拌し、各組成物を調製した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these.
Test example 1
Composition Preparation Each component was mixed according to Tables 1 and 2, and water-in-oil emulsion compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 26 were prepared. Specifically, at room temperature (30 ° C.), prepare the oil phase part mixture by mixing the oil phase part components shown in the table, and separately mix the water phase part components shown in the table. A mixture of the aqueous phase part was prepared, and then the oil phase part mixture and the aqueous phase part mixture were mixed and stirred until uniform to prepare each composition.
評価手順
調製した各組成物について、次の手順に従って、水吐き力、４５℃での安定性（高温安定性）、０℃での安定性（低温安定性）を評価した。
・水吐き力：組成物０．２ｇを片方の手の甲に取り、人差し指で半径約１ｃｍの円を描くように組成物を塗り広げた際の水吐きの速さと量に基づき評価した。評価は、官能評価の専門パネラー５名により、次の基準に従い行った。まず、本試験例で調製した比較例２２の組成物を甲に取り、塗り広げたところ、１０周以上塗り広げても十分な水分が放出されなかった。そこで、比較例２２の組成物で得られた結果を基準にして、次のように評価を行った。
１点：比較例２２の組成物と同じく、１０周以上塗り広げても十分な水分が吐き出されない、または水分が吐き出されない。
２点：塗り広げた際、４〜９周以内に多量の水分が吐き出される。
３点：塗り広げた際、３周以内に多量の水分が吐き出される。
Evaluation Procedure Each composition prepared was evaluated for water discharge, stability at 45 ° C. (high temperature stability), and stability at 0 ° C. (low temperature stability) according to the following procedures.
Spouting power: 0.2 g of the composition was taken on the back of one hand, and evaluation was made based on the speed and amount of spitting when the composition was spread so as to draw a circle with a radius of about 1 cm with the index finger. The evaluation was conducted according to the following criteria by five panelists specializing in sensory evaluation. First, when the composition of Comparative Example 22 prepared in this test example was taken and spread on the back, sufficient water was not released even when spread over 10 rounds. Therefore, evaluation was performed as follows based on the results obtained with the composition of Comparative Example 22.
1 point: Similar to the composition of Comparative Example 22, even if the coating is spread more than 10 times, sufficient water is not discharged or water is not discharged.
2 points: When spreading, a large amount of water is discharged within 4 to 9 laps.
3 points: When spreading, a large amount of water is discharged within 3 laps.
パネラーの合計点から求めた平均値が、１以上１．６未満の場合を×、１．６以上２．６未満の場合を△、２．６以上〜３の場合を○とした。なお、比較例２２の組成物の評価結果は×である。 The case where the average value calculated | required from the total point of the paneler was 1 or more and less than 1.6 was set to x, the case where it was 1.6 or more and less than 2.6 was set to (triangle | delta), and the case of 2.6 or more-3 was set as (circle). The evaluation result of the composition of Comparative Example 22 is x.
・高温安定性：ガラススクリュー瓶（５０ｍＬ）に、約９割の容量になるように約４５ｇの組成物を入れ、スクリューキャップで封をして密閉した。このように密閉したガラススクリュー瓶を、４５℃に設定した恒温室（インキュベータ ＭＩＲ−２５３、三洋電機バイオメディカ社製）に入れ、３ヶ月間静置保管後、組成物の粘度、比重、外観に異常がないかどうかについて、以下の通り観察、評価した。保存中、湿度の管理は行っていないが過度な状態（相対湿度４０〜７０％以外）での保存は行っていない。 -High temperature stability: About 45 g of the composition was placed in a glass screw bottle (50 mL) so as to have a volume of about 90%, and sealed with a screw cap. The glass screw bottle sealed in this way is placed in a thermostatic chamber (incubator MIR-253, manufactured by Sanyo Electric Biomedica Co., Ltd.) set at 45 ° C., and after standing for 3 months, the viscosity, specific gravity, and appearance of the composition are increased. Whether or not there was any abnormality was observed and evaluated as follows. During storage, the humidity is not managed, but is not stored in an excessive state (other than relative humidity of 40 to 70%).
粘度：３ヶ月間保管後、組成物を入れたガラススクリュー瓶を、３０℃に設定した恒温室内で８時間静置した。恒温室からガラススクリュー瓶を取りだし、瓶に入れたまま、組成物の粘度をＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ−１０（東機産業社製）にて測定条件：Ｍ４，１２ｒｐｍ、３０℃）で速やかに測定し、粘度規格２８０００〜４００００ｍＰａ・ｓの場合に異常なし、該粘度規格外の数値の場合に異常ありとした。 Viscosity: After storage for 3 months, the glass screw bottle containing the composition was allowed to stand for 8 hours in a thermostatic chamber set at 30 ° C. The glass screw bottle is taken out from the temperature-controlled room, and the viscosity of the composition is quickly measured with a VISCOMETER TVB-10 (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) under measurement conditions: M4, 12 rpm, 30 ° C. No abnormality was found in the case of the standard 28000-40000 mPa · s, and abnormality was found in the case of the numerical value outside the viscosity standard.
比重：同様に３０℃に設定した恒温室内で８時間静置後、比重をＰＴＦＥピクノメーター（２５ｃｃ、アズワン社製）にて測定し（ＪＩＳ Ｋ００６１：２００１に従う）、比重規格０．９８〜１．０３の場合に異常なし、該比重規格外の数値の場合に異常ありとした。 Specific gravity: After standing in a thermostatic chamber set at 30 ° C. for 8 hours, the specific gravity was measured with a PTFE pycnometer (25 cc, manufactured by ASONE) (according to JIS K0061: 2001), and a specific gravity standard of 0.98 to 1. In the case of 03, there was no abnormality, and in the case of a value outside the specific gravity standard, there was an abnormality.
外観：同様に３０℃に設定した恒温室内で８時間静置後、外観を専門パネラーが目視により評価し、組成物が相分離せず保存前の均一な状態維持している場合に異常なし、相分離が認められた場合に異常ありとした。
○：粘度、比重、外観のいずれにも異常がない（これを高温で粘度、比重及び外観の安定性に優れると評価した）。
△：外観に異常はないが、粘度及び／または比重に異常がある。
×：粘度、比重、外観の全てに異常がある。
Appearance: Similarly, after standing for 8 hours in a temperature-controlled room set at 30 ° C., the appearance is visually evaluated by a specialized panelist, and there is no abnormality when the composition is kept in a uniform state before storage without phase separation. Abnormality was found when phase separation was observed.
○: No abnormality in any of viscosity, specific gravity, and appearance (evaluated as being excellent in viscosity, specific gravity, and appearance stability at high temperature).
Δ: Appearance is not abnormal, but viscosity and / or specific gravity is abnormal.
X: Abnormality in all of viscosity, specific gravity and appearance.
・低温安定性：前述と同様にして密閉したガラススクリュー瓶を、０℃に設定した恒温室（インキュベータ ＭＩＲ−２５３、三洋電機バイオメディカ社製）に入れ、３ヶ月間静置保管後、前述と同様にして３０℃に設定した恒温室内で８時間静置し、その後、組成物の粘度、比重、外観に異常がないかどうかについて、前記高温安定性と同様にして観察、評価した。 -Low temperature stability: A glass screw bottle sealed in the same manner as described above is placed in a thermostatic chamber (incubator MIR-253, manufactured by Sanyo Electric Biomedica Co., Ltd.) set at 0 ° C. Similarly, the sample was allowed to stand in a thermostatic chamber set at 30 ° C. for 8 hours, and then observed and evaluated in the same manner as in the high temperature stability as to whether there was any abnormality in the viscosity, specific gravity and appearance of the composition.
結果
結果を表１及び２に示す。
The results are shown in Tables 1 and 2.
表１から明らかなように、実施例１〜４の組成物は、水吐き力、高温安定性、低温安定性のいずれにおいても評価が○であり、水の湧き出る油中水型エマルション組成物として優れていた。このことから、実施例１〜４の組成物は、皮膚への適用時に生じるエマルションの崩壊により、速やかに組成物から皮膚へ十分な水分を放出できる、所謂ウォーター−ドロップクイックブレイクタイプとして非常に好ましく使用できることが分かった。なお、実施例１〜４の組成物はいずれも、半透明〜白色の高い粘性を有する固体のゲル状であり、前記４５℃での保管前の粘度（３０℃）は２００００〜５００００ｍＰａ・ｓ（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ−１０（東機産業社製）、測定条件：Ｍ４，１２ｒｐｍ）であった。 As is clear from Table 1, the compositions of Examples 1 to 4 are evaluated as ○ in any of water discharge ability, high-temperature stability, and low-temperature stability, and as water-in-oil emulsion compositions in which water springs out. It was excellent. From this, the compositions of Examples 1 to 4 are very preferable as a so-called water-drop quick break type that can quickly release sufficient moisture from the composition to the skin due to the disintegration of the emulsion that occurs upon application to the skin. It turns out that it can be used. In addition, all of the compositions of Examples 1 to 4 are semi-transparent to white solid gels having high viscosity, and the viscosity before storage at 45 ° C. (30 ° C.) is 20000 to 50000 mPa · s ( VISCOMETER TVB-10 (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd., measurement conditions: M4, 12 rpm).
これに対して、実施例１〜４の組成物において更に非架橋型シリコーン乳化剤を含有する比較例１〜４の組成物は、水吐き力または高温安定性の点で評価結果が△または×であり、実施例１〜４の組成物と比較して、水の湧き出る油中水型エマルション組成物として劣っていた。 On the other hand, in the compositions of Examples 1 to 4, the compositions of Comparative Examples 1 to 4 further containing a non-crosslinked silicone emulsifier have an evaluation result of Δ or × in terms of water discharge ability or high temperature stability. Yes, compared with the compositions of Examples 1 to 4, it was inferior as a water-in-oil emulsion composition with which water springed out.
また、表２から明らかなように、実施例１〜３の組成物において、有機酸塩や無機塩の含有量を変えた比較例５〜７や、実施例１〜４の組成物において、更に非架橋型シリコーン乳化剤を含有し、多価アルコールの種類や含有量、また、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量を変えた場合も、水吐き力または高温安定性の点で評価結果が△または×であり、実施例１〜４の組成物と比較して、水の湧き出る油中水型エマルション組成物として劣っていた。 Further, as apparent from Table 2, in the compositions of Examples 1 to 3, in the compositions of Comparative Examples 5 to 7 and Examples 1 to 4 in which the content of the organic acid salt and the inorganic salt was changed, It contains a non-crosslinking silicone emulsifier, and the evaluation result is △ in terms of water discharge or high temperature stability even when the type and content of polyhydric alcohol and the content of the emulsifying partially crosslinked silicone elastomer are changed. Or it was x and was inferior as a water-in-oil type emulsion composition in which water springed out compared with the composition of Examples 1-4.
試験例２
組成物の調製
表３に従い各成分を混合し、実施例５〜１０の油中水型エマルション組成物を調製した。具体的には、室温（３０℃）で、油相部の成分を混合して油相部の混合物を調製し、これとは別に水相部の成分を混合して水相部の混合物を調製し、次いで、油相部の混合物と水相部の混合物とを混合して、均一になるまで撹拌し、各組成物を調製した。
Test example 2
Preparation of composition Each component was mixed according to Table 3, and the water-in-oil emulsion composition of Examples 5-10 was prepared. Specifically, at room temperature (30 ° C.), the oil phase part components are mixed to prepare the oil phase part mixture, and separately from this, the water phase part components are mixed to prepare the water phase part mixture. Then, the mixture of the oil phase part and the mixture of the aqueous phase part were mixed and stirred until uniform to prepare each composition.
評価手順
調製した各組成物について、次の手順に従って、保湿感を評価した。
・保湿感：組成物０．２ｇを片方の手の甲に取り、人差し指で半径約１ｃｍの円を描くように組成物を塗布後、べたつきすぎず適度なしっとり感が得られるかどうかについて、次の基準に従い評価した。
３点：べたつかず、しっとり感を感じる。
２点：どちらかといえば、しっとり感が得られる。
１点：べたつきを強く感じる、もしくはしっとり感を感じない
パネラーの合計点から求めた平均値が、１以上１．６未満の場合を×、１．６以上２．６未満の場合を△、２．６以上〜３の場合を○とした。
Evaluation Procedure The moisturizing feeling of each composition prepared was evaluated according to the following procedure.
・ Moisturizing feeling: After taking 0.2 g of the composition on the back of one hand and applying the composition to draw a circle with a radius of about 1 cm with the index finger, whether or not a moderate moist feeling can be obtained without being too sticky is as follows. It evaluated according to.
3 points: It is not sticky and feels moist.
2 points: If anything, a moist feeling can be obtained.
1 point: feels sticky strongly or does not feel moist feeling X when the average value calculated from the total points of the panel is 1 or more and less than 1.6, △ 2 when the average value is 1.6 or more and less than 2.6 The case of .6 or more to 3 was evaluated as ◯.
結果
結果を表３に示す。
The results are shown in Table 3.
表３から明らかなように、従来、保湿剤として公知のプルラン、ポリクオタニウム−５１、水溶性コラーゲン、ヒアルロン酸、アミノ酸を含有した実施例６〜１０では、これらの保湿剤を含有していない実施例５よりも、保湿感の点で優れていた。このことから、実施例５〜１０、また、前記試験例１の実施例１〜４の油中水型エマルション組成物によれば、使用目的に応じた有用成分を更に添加することにより、該有用成分が本来有する有用効果（例えば、保湿剤による保湿効果）を得ることができることが分かった。なお、実施例５〜１０の組成物も、水吐き力、高温安定性、低温安定性のいずれにおいても、前記実施例１と同様に、評価が○であり、水の湧き出る油中水型エマルション組成物として優れていた。 As is apparent from Table 3, in Examples 6 to 10 containing conventionally known pullulan, polyquaternium-51, water-soluble collagen, hyaluronic acid, and amino acids as moisturizers, these moisturizers were not contained. It was superior to 5 in terms of moisturizing feeling. From this, according to the water-in-oil emulsion compositions of Examples 5 to 10 and Examples 1 to 4 of Test Example 1, the useful components were further added according to the purpose of use. It turned out that the useful effect which a component originally has (for example, moisturizing effect by a moisturizing agent) can be acquired. In addition, as for the composition of Examples 5-10, in any of the water discharge ability, high-temperature stability, and low-temperature stability, the evaluation is “good” as in Example 1, and the water-in-oil emulsion in which water springs out. It was excellent as a composition.
Claims (6)
構成（Ａ）非架橋型シリコーン乳化剤を含まず、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油を含有し、組成物中、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量が２．５〜４質量％、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマーの含有量が０．５〜１．５質量％であり、乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー、非乳化性部分架橋型シリコーンエラストマー及びシリコーン油の合計量が１２〜１４質量％である、
構成（Ｂ）１，３−ブチレングリコール及びグリセリンを含む２種以上の多価アルコールを含有し、組成物中、多価アルコールの含有量が７〜９質量％である、ならびに
構成（Ｃ）無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩を含有し、組成物中、無機塩及び分子量５０〜３００且つ炭素数１〜８の有機酸塩の合計量が０．６〜０．８質量％である。 A water-in-oil emulsion composition having the following constitutions (A) to (C):
Composition (A) Containing no emulsifying partially cross-linked silicone elastomer, emulsifying partially cross-linking silicone elastomer, non-emulsifying partially cross-linking silicone elastomer and silicone oil, content of emulsifying partially cross-linking silicone elastomer in the composition 2.5 to 4% by mass, the content of the non-emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer is 0.5 to 1.5% by mass, the emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer, the non-emulsifiable partially cross-linked silicone elastomer and The total amount of silicone oil is 12-14% by weight,
Constitution (B) containing two or more polyhydric alcohols including 1,3-butylene glycol and glycerin, wherein the content of polyhydric alcohol is 7 to 9% by mass, and constitution (C) inorganic A salt and an organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 are contained, and the total amount of the inorganic salt and the organic acid salt having a molecular weight of 50 to 300 and a carbon number of 1 to 8 is 0.6 to 0 in the composition. 0.8% by mass.
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