JP2019194159A - 結合塩素化合物の生成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
遊離塩素を用いるものとしては、次亜塩素酸塩等を用いて遊離塩素を発生させる方法が多いが、次亜塩素酸塩は紫外線や配管材料等から溶出した銅や鉄イオンにより分解が促進されるため有効成分の低下が早く、効き目が一定しない。
ClO2 −+hν→ClO−+O
ClO2 −+hν→ClO+O−
ClO2 −+hν→(ClO−)*(*は励起状態)
(ClO2 −)*+ClO2 −→ClO2+ClO−+O−
ClO−+R−NH2(第1級アミン)→R−NHCl
2ClO−+R−NHCl→R−NCl2
※次亜塩素酸ラジカル、原子状酸素、原子状酸素アニオンラジカル(O−)等の分解生成物は、種々の反応経路を経て、亜塩素酸イオンや二酸化塩素、その他の副生成物を生成する。
二酸化塩素を系外に取り出す方法としては、エアレーション、加熱、超音波、減圧脱気、気体分離膜法などが挙げられ、これらの中で、操作性・経済性の観点からエアレーションが好ましい。エアレーションの気体は、特に制限されないが、空気や窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガスが利用できる。
即ち、溶液中に発生した二酸化塩素を添加した気体と共に液体の中から取り出すのである。エアレーションは、紫外線照射中、全期間行ってもよいが、一部期間でも、間歇的でもよい。
イオンクロマトグラフ(サプレッサ方式)による分析を実施した。分析条件は下記の通り。
カラム:Shim−pack IC−SA3
検出器:電気伝導度
溶離液:3.6mM 炭酸ナトリウム水溶液
流量:0.8mL/min
カラム温度:40℃
AQUALYTIC社の簡易型水質計AL−100を用い、DPD(N,N−ジエチルーp−フェニレンジアミン)吸光光度法による濃度測定を実施した。各測定手順は、下記の方法に従った。
適宜希釈した試料を10mL採取し、DPD試薬を添加し、溶解後、残留塩素測定モードにて直ちに濃度を測定(A:遊離塩素+二酸化塩素)。次いで、KI試薬を加え、2分間反応させた後、再度濃度を測定(B:遊離塩素+結合塩素+二酸化塩素)。
・二酸化塩素濃度の測定
適宜希釈した試料を10mL採取し、10%グリシン水溶液を10マイクロL添加。DPD試薬を添加し、溶解後、二酸化塩素測定モードにて直ちに濃度を測定(C:二酸化塩素)。
上記の測定結果から、下記式により各成分濃度を算出した。
・結合塩素濃度=(B−A)×希釈倍率
・遊離塩素濃度=(A−C×0.53*)×希釈倍率
・二酸化塩素濃度=C×希釈倍率
*AL−100測定モード間における二酸化塩素濃度測定値の比
残留塩素測定モード/二酸化塩素測定モード=0.53
純水に亜塩素酸ナトリウム及び含窒素化合物として、5,5−ジメチルヒダントイン又は塩化アンモニウムを配合し、リン酸緩衝剤、水酸化ナトリウムを加え、所定のpHに調整した水溶液を得た(実施例1〜7)。同様に亜塩素酸ナトリウムのみを配合した水溶液を調整した(比較例1〜4)。各試料は、遮光条件下、室温で1日間保管した後、各成分濃度を測定した。また、角型石英セル(10mm×10mm×40mm)に試料2.5gを採取し、セル側面の距離から紫外線を照射し、所定時間経過後の濃度測定を行った。紫外線光源はUV−LEDを用い、照射光波長および強度(液面)は、λ265nm(15mW/cm2)、λ300nm(25mW/cm2)、λ365nm(140mW/cm2)とした。
<エアレーションの併用効果>
実施例1の組成物20gを、エアレーション用ガラスフィルターを取り付けた石英瓶にとり、テフロンチューブを用いて純水100mL入りのガラス瓶を3ヶ(二酸化塩素回収用)と直列に接続した。0.3L/分で空気を送りながら組成物に紫外線を照射し、所定時間経過後、各成分濃度の測定及び二酸化塩素生成量を算出した。その結果を表5に示す。これにより、エアレーションを行うと、二酸化塩素生成量が増加することが分かる。
<液体組成物の保存安定性>
純水に25%亜塩素酸ナトリウム、5,5-ジメチルヒダントイン、水酸化ナトリウムを配合し、pH9.5の組成物を得た(実施例9)。また、純水に12%次亜塩素酸ナトリウム、5,5−ジメチルヒダントイン、水酸化ナトリウムを配合し、結合塩素を含む組成物を得た(比較例5)。各水溶液を50℃で7日間経時させた後、有効成分濃度を測定した。
なお、亜塩素酸イオン及び有効塩素濃度はヨウ素滴定法により、また5,5-ジメチルヒダントイン濃度(DMH)は、紫外可視吸光光度計による吸光度(λ212nm)により測定した。
Claims (6)
- a 亜塩素酸塩、
b 第一級及び第二級アミン、アンモニア及びアンモニウム塩から選択される1種以上の含窒素化合物、
上記a及びbを含有する液体混合物に、紫外線を照射することを特徴とする結合塩素化合物の生成方法。 - 前記含窒素化合物が、スルファミン酸、N−メチルスルファミン酸、N,N−ジメチルスルファミン酸、N−メチルスルファミド、有機スルホンアミド、タウリン、N−メチルタウリン、ジメチルタウリン、N,N−ジヒドロキシエチルタウリン、グリシン、N−メチルグリシン、尿素、アルカノールアミン、エチレンジアミン、スクシンイミド、シアヌル酸、アルキルヒダントイン、サッカリン、ベンゼンスルホンアミド、パラトルエンスルホンアミド、メラミンまたはこれらの塩、リン酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、炭酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、乳酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、シュウ酸アンモニウムである請求項1 記載の結合塩素化合物の生成方法。
- 前記紫外線の強度が、前記液体混合物の表面において、1mW/cm2以上である請求項1又は2に記載の結合塩素化合物の生成方法。
- 前記紫外線波長が100nm〜365nmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の結合塩素化合物の生成方法。
- 前記液体組成物のpHが6〜13である請求項1〜4のいずれか1項に記載の結合塩素化合物の生成方法。
- 前記紫外線の照射中に液体組成物のエアレーションを行い、生成した二酸化塩素を連続的に外部に取り出す工程を加えた請求項1〜5のいずれか1項に記載の結合塩素化合物の生成方法。
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