JP2019189858A - 透明導電塗料 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)(a)カーボンナノ材料及び(b)分散剤の混合物を得る工程、
(2)前記混合物を70℃以下の分散温度から、分散温度より10℃以上低い40℃以下の分散中断温度に冷却する工程、及び
(3)前記工程(2)をさらに3回以上行う工程
を含む、透明導電塗料の製造方法に関する。
本発明は、(a)カーボンナノ材料、及び(b)分散剤を含む透明導電塗料であって、50%の2−プロパノール水溶液で重量比で50倍希釈を行った後の全光線透過率が20%以下である、透明導電塗料に関する。ここで2−プロパノールの濃度は重量100分率である。この透明導電塗料は、カーボンナノ材料の分散性が高く、透明導電膜の分野において求められる高い導電性と高い透明性を兼ね備える。
カーボンナノ材料としては、例えば、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等が挙げられる。これらのカーボンナノ材料は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。透明導電塗料におけるカーボンナノ材料の含有量は特に限定されないが、透明導電塗料の固形分全体に対して0.1〜90重量%が好ましく、0.2〜70重量%がより好ましく、0.5〜50重量%がさらに好ましい。また、後述の方法で透明導電塗料を含むコーティング組成物を基材上に塗布し、積層体を製造したときに、積層体上で0.01〜50.0mg/m2となる量が好ましく、0.1〜10.0mg/m2となる量がより好ましい。
分散剤としては、カーボンナノ材料を水中で分散できれば特に限定されないが、陽イオン性分散剤、陰イオン性分散剤、両イオン性分散剤、非イオン性分散剤、高分子系分散剤が挙げられる。
グリフィン法:[(親水部分の分子量)÷(全体の分子量)]×20
透明導電塗料は、さらに、任意で導電性高分子、バインダー樹脂、酸化防止剤、粘度調整剤、pH調整剤、防腐剤、消泡剤等を含有していてもよい。これらの成分を配合する場合、任意の時点で配合でき、例えば後述する透明導電塗料の製造方法の過程、又は製造後、あるいは、後述するコーティング組成物を得る過程で配合することができる。
本発明の透明導電塗料の製造方法は、下記工程(1)〜(3):
(1)(a)カーボンナノ材料及び(b)分散剤の混合物を得る工程、
(2)前記混合物を70℃以下の分散温度から、分散温度より10℃以上低い40℃以下の分散中断温度に冷却する工程、及び
(3)前記工程(2)をさらに3回以上行う工程、
を含む。
本発明の透明導電塗料を、バインダー樹脂、レベリング剤、及び有機溶剤等と混合し、コーティング組成物を得ることができる。バインダー樹脂、レベリング剤、有機溶剤等の添加方法は特に限定されず、透明導電塗料にこれらの成分を同時に添加してもよく、別々に添加してもよい。別々に添加する場合、その添加順序は特に限定されない。
SiR4(II)
(式中、Rは、水素、水酸基、炭素数1〜4のアルコキシ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいフェニル基である。但し、4つのRのうち少なくとも1個は炭素数1〜4のアルコキシ基又は水酸基である)
グリフィン法:[(親水部分の分子量)÷(全体の分子量)]×20
コーティング組成物は、さらに、架橋剤、触媒、消泡剤、粘度調整剤、pH調整剤、発泡剤等を含有していてもよい。
コーティング組成物を基材の少なくとも一つの面上に塗布することにより、コーティング塗膜を有する積層体を得ることができる。コーティング組成物は基材に直接塗布して形成してもよいし、プライマー層等の別の層を予め基材上に設けた後で、当該層の上に塗布して形成してもよい。
(1−1)基材フィルム
・PETフィルム(東レ株式会社製、ルミラーT60)
・カーボンナノチューブ(ゼオンナノテクノロジー株式会社製、ZEONANO SG101、平均長さ300μm、直径約4nm)
・非イオン性分散剤(BASF社製、Pluronic F108、HLB:24以上)
・非イオン性分散剤(クラリアント社製、品名:Genapol PF 80、HLB:19)
・高分子系分散剤(日本触媒社製、品名:ポリビニルピロリドンK−30、HLB:15)
・ポリエーテル系レベリング剤(三洋化成工業株式会社製、品名:エマルミン240、HLB:16)
・アクリル樹脂(東亞合成株式会社製、ジュリマーFC−80、固形分率30%)
(2−1)透明導電塗料の全光線透過率
透明導電塗料を、50重量%の2−プロパノール水溶液を用い、重量比で50倍に希釈後、希釈液を石英ガラス製測定セル(光路長10mm、光路幅30mm)に入れ、ヘイズコンピュータ(スガ試験機社製、HZ−2)に入れて全光線透過率を測定した。なお、50重量%の2−プロパノール水溶液の全光線透過率を基準とした。
透明導電塗料を恒温槽において25℃で30分静置後、B型粘度計(B型粘度計BM:東機産業製)により粘度を測定した。
コーティング塗膜の製膜直後の表面抵抗率を、表面抵抗率と装置の測定可能レンジに応じて、下記の方法から選択し、評価した。
表面抵抗率が1.0×106(Ω/□)未満の場合:三菱化学株式会社製ロレスタGP MCP−T600のESPプローブを用いて10Vの印加電圧にて測定した。
表面抵抗率が1.0×106(Ω/□)〜1.0×108(Ω/□)の場合:三菱化学株式会社製ハイレスタUP(MCP−HT450型)のUAプローブを用いて10Vの印加電圧にて測定した。
表面抵抗率が1.0×108(Ω/□)を超える場合:三菱化学株式会社製ハイレスタUP(MCP−HT450型)のUAプローブを用いて250Vの印加電圧にて測定した。
積層体の製造直後の全光線透過率およびヘイズを、JIS K7136に従い、ヘイズコンピュータ(スガ試験機社製、HZ−2)を用いて測定した。
(実施例1)
カーボンナノチューブ、非イオン性分散剤(BASF社製、品名:Pluronic F108、HLB:24以上)、エタノール、純水を表1に記載の重量部となるようにガラスビーカー内で混合した。なお、表1においてカーボンナノチューブの配合量は固形分を表す。この混合物を、超音波処理により分散した。分散は、超音波処理を行いながら表2に記載する分散温度で保温し、表2に記載する分散中断温度まで冷却し5分間保温した。その後、分散温度での保温、分散中断温度までの冷却、及び分散中断温度での保温を同じ条件で、合計回数が表2に記載した回数となるまで繰り返し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。超音波処理はバッチ式超音波ホモジナイザー(hielscher社製、製品名「HP50H」)を用いて、出力50W、周波数30kHzで60分間行った。
表1に記載の重量部となるようにカーボンナノチューブ、非イオン性分散剤、エタノール、純水をガラスビーカー内で混合し、この混合物を超音波処理により分散し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。超音波処理は、温度変化を表2に記載の条件で行い、循環方式の超音波処理方法(hielscher社製、製品名「UIP2000hd」、出力2000W、周波数20kHz)を表2に記載の条件で2時間行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。
表1に記載の重量部となるようにカーボンナノチューブ、非イオン性分散剤、エタノール、純水をガラスビーカー内で混合し、この混合物を超音波処理により分散し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。超音波処理は、温度変化を表2に記載の条件で行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。
表1に記載の重量部となるようにカーボンナノチューブ、非イオン性分散剤、アクリル樹脂、エタノール、純水をガラスビーカー内で混合し、この混合物を超音波処理により分散し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。超音波処理は、温度変化を表2に記載の条件で行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。
実施例1と同じ組成および条件で透明導電塗料を製造した。
表1に記載の重量部となるようにカーボンナノチューブ、非イオン性分散剤(クラリアント社製、品名:Genapol PF 80、HLB:19)、純水をガラスビーカー内で混合し、この混合物を超音波処理により分散し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。超音波処理は、温度変化を表2に記載の条件で行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。
表1に記載の重量部となるようにカーボンナノチューブ、高分子系分散剤、エタノール、及び純水をガラスビーカー内で混合し、この混合物を超音波処理により分散し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。超音波処理は、温度変化を表2に記載の条件で行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。
表1に記載の重量部となるようにカーボンナノチューブ、非イオン性分散剤、エタノール、純水をガラスビーカー内で混合し、この混合物を超音波処理により分散し、固形分率1.1%の透明導電塗料を得た。比較例1では温度変化を表2に記載の条件で行い、分散温度で保温する際の超音波処理として、循環方式の超音波処理方法(hielscher社製、製品名「UIP2000hd」、出力2000W、周波数20kHz)を表2記載の条件で2時間行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。比較例2〜4では温度変化を表2に記載の条件で行った以外は、実施例1と同じ手順で行った。
得られた透明導電塗料の外観を目視観察し、カーボンナノチューブの分散性を以下の基準で判断した。その結果を表2に示す。
恒温槽中で25℃で24時間静置後、凝集物を認めなかった:○
恒温槽中で25℃で24時間静置後、凝集物を認めた:×
また、上述した方法により透明導電塗料の全光線透過率、粘度を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1〜4、6〜7および比較例1〜4は、透明導電塗料をそのままコーティング組成物として使用した。実施例5は、実施例1と同じ組成および条件で作製した透明導電塗料2.7重量部(固形分率1.1%)に、レベリング剤0.01重量部、およびアクリル樹脂(東亞合成株式会社製、ジュリマーFC−80、固形分率30%)0.5重量部を混合し、コーティング組成物を作製した。
Claims (10)
- 下記工程(1)〜(3):
(1)(a)カーボンナノ材料及び(b)分散剤の混合物を得る工程、
(2)前記混合物を70℃以下の分散温度から、分散温度より10℃以上低い40℃以下の分散中断温度に冷却する工程、及び
(3)前記工程(2)をさらに3回以上行う工程
を含む、透明導電塗料の製造方法。 - (a)カーボンナノ材料が、グラフェン、カーボンナノチューブ、及びフラーレンからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項1に記載の透明導電塗料の製造方法。
- (b)分散剤がHLB12以上である、請求項1又は2に記載の透明導電塗料の製造方法。
- 工程(1)の混合物がさらに(c)有機溶剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電塗料の製造方法。
- (c)有機溶剤がメタノール、エタノール、及びプロパノールからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項4に記載の透明導電塗料の製造方法。
- (a)カーボンナノ材料、及び(b)分散剤を含む透明導電塗料であって、
50%の2−プロパノール水溶液で重量比で50倍希釈を行った後の全光線透過率が20%以下である、透明導電塗料。 - (a)カーボンナノ材料が、グラフェン、カーボンナノチューブ、及びフラーレンからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項6に記載の透明導電塗料。
- (b)分散剤がHLB12以上である、請求項6又は7に記載の透明導電塗料。
- さらに(c)有機溶剤を含む、請求項6〜8のいずれか1項に記載の透明導電塗料。
- (c)有機溶剤がメタノール、エタノール、及びプロパノールからなる群より選択される少なくとも1つである、請求項9に記載の透明導電塗料。
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