JP2019189814A - 研磨組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、研磨剤に界面活性剤を配合して砥粒の分散性を高め、砥粒が基板へ付着するのを抑制し、砥粒による基板の汚染を防止する方法が提案されている。
界面活性剤を含む研磨剤として、例えば特許文献1には、砥粒と、銅錯化剤と、アルキルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミンと、水とを含む研磨組成物が開示されている。
[1] 砥粒と、酸性基を有するアニリン系ポリマーと、水とを含有し、前記アニリン系ポリマーの原料モノマーの含有量が500質量ppm以下である、研磨組成物。
[2] 前記アニリン系ポリマーが下記一般式(1)で表される単位を有する、[1]に記載の研磨組成物。
なお、本発明において「水溶性」および「溶解性」とは、水、または水と水溶性有機溶剤との混合溶剤10g(液温25℃)に、0.1g以上均一に溶解することを意味する。
本発明の研磨組成物は、砥粒と、酸性基を有するアニリン系ポリマーと、水とを含有する。
砥粒としては、CMPに用いられるものであれば特に制限されないが、例えばコロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、酸化アルミニウム、酸化セリウム、窒化珪素、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。これらの中でも、研磨速度を保ちつつディッシングを抑制できる観点から、コロイダルシリカが好ましい。
これらの砥粒はそれぞれ1種単独で用いてもよいし、2種以上を任意の割合で混合して用いてもよい。
なお、「非真球」とは、長径と短径とのアスペクト比(長径/短径)が1±0.1ではないことを意味する。
このような理由から、砥粒の質量平均粒子径は、0.005〜10.0μmが好ましく、0.01〜5.0μmがより好ましい。
アニリン系ポリマーは、酸性基を有する。アニリン系ポリマーは水溶性であり、水への溶解性に優れる。また、アニリン系ポリマーは研磨組成物中での砥粒の分散性を高める成分でもある。
ここで、「酸性基」とは、スルホン酸基(−SO3H)またはカルボキシ基(−COOH)である。
なお、スルホン酸基には、スルホン酸基を有する置換基(−R5SO3H)や、スルホン酸基のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、または置換アンモニウム塩なども含まれる。
一方、カルボキシ基には、カルボキシ基を有する置換基(−R5COOH)や、カルボキシ基のアルカリ金属塩、アンモニウム塩または置換アンモニウム塩なども含まれる。
前記R5は炭素数1〜24の直鎖もしくは分岐のアルキレン基、アリーレン基またはアラルキレン基を表す。
具体的には、無置換または置換基を有するポリアニリン、ポリジアミノアントラキノン等のπ共役系ポリマー中の骨格または該π共役系ポリマー中の窒素原子上に、下記(i)〜(iii)のいずれかを有しているポリマーが挙げられる。
(i)酸性基
(ii)酸性基のアルカリ金属塩、アンモニウム塩もしくは置換アンモニウム塩
(iii)酸性基、酸性基のアルカリ金属塩、アンモニウム塩もしくは置換アンモニウム塩のいずれかで置換されたアルキル基もしくはエーテル結合を含むアルキル基
特に、高い溶解性を発現できる観点から、下記一般式(2)で表される単位を、ポリマーを構成する全単位(100mol%)中に20〜100mol%含有するポリマーが好ましい。
ただし、R6〜R10のうちの少なくとも1つは酸性基である。
酸性基としてはスルホン酸基が好ましい。
また、アニリン系ポリマーは、前記一般式(1)で表される単位を1分子中に10以上含有することが好ましい。
ここで、アニリン系ポリマーの質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定される質量平均分子量(ポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算)である。
アニリン系ポリマーは公知の方法で製造できる。例えば、酸性基置換アニリン、そのアルカリ金属塩、アンモニウム塩および置換アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物(原料モノマー)を、塩基性反応助剤の存在下、酸化剤を用いて重合することで得られる。
スルホン基置換アニリンとして代表的なものは、アミノベンゼンスルホン酸類であり、具体的には2−アミノベンゼンスルホン酸、3−アミノベンゼンスルホン酸、4−アミノベンゼンスルホン酸、アニリン−2,6−ジスルホン酸、アニリン−2,5−ジスルホン酸、アニリン−3,5−ジスルホン酸、アニリン−2,4−ジスルホン酸、アニリン−3,4−ジスルホン酸などが好ましく用いられる。
これらの中では、溶解性に特に優れるアニリン系ポリマーが得られる点で、アルキル基置換アミノベンゼンスルホン酸類、アルコキシ基置換アミノベンゼンスルホン酸類、ヒドロキシ基置換アミノベンゼンスルホン酸類、または、ハロゲン置換アミノベンゼンスルホン酸類が好ましく、製造が容易な点で、アルコキシ基置換アミノベンゼンスルホン酸類、そのアルカリ金属塩、アンモニウム塩および置換アンモニウム塩が特に好ましい。
これらのスルホン酸基置換アニリンはそれぞれ1種単独で用いてもよいし、2種以上を任意の割合で混合して用いてもよい。
塩基性反応助剤としては無機塩基が好ましく、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなどが挙げられる。
また、無機塩基以外では、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチルメチルアミン、エチルジメチルアミン、ジエチルメチルアミン等の脂式アミン類;ピリジン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−ピコリン等の環式不飽和アミン類が、塩基性反応助剤として好ましく用いられる。
これらの塩基性反応助剤はそれぞれ1種単独で用いてもよいし、2種以上を任意の割合で混合して用いてもよい。
これらの酸化剤はそれぞれ1種単独で用いてもよいし、2種以上を任意の割合で混合して用いてもよい。
よって、アニリン系ポリマーに原料モノマーが残存している場合は精製して原料モノマーを除去することが好ましい。
精製されたアニリン系ポリマーは、原料モノマーが十分に除去されているので、研磨組成物として用いた際に基板の汚染を防止できる。
洗浄法に用いる溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、2−ブタノール、3−ブタノール、t−ブタノール、1−ペンタノール、3−メチル−1−ブタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、4−メチル−2−ペンタノール、2−エチルブチノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール等のアルコール類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メトキシメトキシエタノール、プロピレングリコールモノエチルエーテル、グリセリルモノアセテート等の多価アルコール誘導体;アセトン;アセトニトリル;N,N−ジメチルホルムアミド;N−メチルピロリドン;ジメチルスルホキシド等が、高純度のアニリン系ポリマーが得られるため好ましい。特にメタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、アセトニトリルが効果的である。
膜濾過法に用いる溶剤としては、例えば水が挙げられる。水には、塩基性塩、酸、水に可溶なアルコール類の1種以上が含まれていてもよい。
膜濾過法に用いる分離膜としては、原料モノマーの除去効率を考慮すると、限外濾過膜が好ましい。
分離膜の材質としては、例えばセルロース、セルロースアセテート、ポリスルホン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリエーテルスルホン、ポリフッ化ビニリデン等の高分子(ポリマー)を用いた有機膜;セラミックスに代表される無機材料を用いた無機膜を用いることができ、通常、限外濾過膜の材質として使用するものであれば、特に制限はない。
膜濾過後のアニリン系ポリマーは、水に溶解した状態である。従って、エバポレータなどで水を除去し、乾燥すれば、原料モノマーが十分に除去された固体状のアニリン系ポリマーが得られるが、アニリン系ポリマーは水に溶解した状態のまま研磨組成物に用いてもよい。
研磨組成物中のアニリン系ポリマーの含有量は純分換算(固形分換算)で、研磨組成物の総質量に対して20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましい。
水としては、水道水、イオン交換水、純水、蒸留水などが挙げられる。
膜濾過法によりアニリン系ポリマーを精製し、精製後のアニリン系ポリマーを水に溶解した状態のまま用いる場合は、研磨組成物中のアニリン系ポリマーの含有量が上記範囲内となるように、濃縮したり水を加えて希釈したりしてもよい。
なお、研磨組成物に含まれる砥粒、アニリン系ポリマーおよび水の含有量の合計が、研磨組成物の総質量に対して100質量%を超えないものとする。
研磨組成物は、砥粒、アニリン系ポリマーおよび水以外の成分(任意成分)を含有してもよい。
任意成分としては、有機溶剤、各種添加剤などが挙げられる。
研磨組成物中の有機溶剤の含有量は、研磨組成物の総質量に対して1〜99質量%が好ましく、3〜95質量%がより好ましく、5〜90質量%がさらに好ましい。
なお、FPD基板や半導体デバイス基板などの研磨時における金属膜の腐食防止や、泡立ち防止を考慮すると、研磨組成物は界面活性剤を実質的に含まないことが好ましい。
また、消泡剤による基板の汚染防止を考慮すると、研磨組成物は消泡剤を実質的に含まないことが好ましい。
ここで、「界面活性剤を実質的に含まない」とは、研磨組成物の総質量に対して、0.1質量%以下を意味する。また、「消泡剤を実質的に含まない」とは、研磨組成物の総質量に対して、0.005質量%未満を意味する。
本発明の研磨組成物は、上述した砥粒と、アニリン系ポリマーと、水と、必要に応じて任意成分とを混合して製造することができる。
また、上述したように、膜濾過法によりアニリン系ポリマーを精製した場合、精製後のアニリン系ポリマーは水に溶解した状態であることから、水に溶解した精製後のアニリン系ポリマーに砥粒や必要に応じて任意成分を添加して研磨組成物としてもよい。また、水に溶解した精製後のアニリン系ポリマーを濃縮したり水で希釈したりしたものに、砥粒や必要に応じて任意成分を添加して研磨組成物としてもよい。
ここで、研磨組成物中の原料モノマーの含有量は、イオンクロマトグラフィーにより測定できる。
以上説明した本発明の研磨組成物は、砥粒と、酸性基を有するアニリン系ポリマーと、水とを含有する。酸性基を有するアニリン系ポリマーは砥粒の分散性を高めるため、本発明の研磨組成物であれば、FPD基板や半導体デバイス基板などの研磨時に砥粒が基板に付着しにくく、基板の汚染を防止できる。
加えて、本発明の研磨組成物に含まれる酸性基を有するアニリン系ポリマーは、銅イオンなどの2価の金属イオンとキレートを形成しやすい。そのため、水中などに2価の金属イオンが存在していても、酸性基を有するアニリン系ポリマーは水に溶解した状態を保持しやすく、沈殿しにくい。よって、基板の汚染を防止できる。
加えて、本発明の研磨組成物は泡立ちにくいので、消泡剤を含有する必要もなく、消泡剤による基板の汚染を防止できる。
本発明の研磨組成物は、電子材料を研磨するための研磨剤として用いることができる。
研磨の対象となる電子材料としては、FPD基板、半導体デバイス基板、磁気ディスク基板、フォトマスク基板、太陽電池用基板、プリント基板、電子部品などが挙げられる。これらの中でも、本発明の研磨組成物は、FPD基板や半導体デバイス基板の研磨剤として好適である。
本発明の研磨組成物を半導体デバイス基板用として用いる場合、半導体デバイスの製造工程のうち、基板上に配線となる金属膜等を成膜した後の表面を平坦化処理するCMP工程で使用する研磨剤として適用することが好ましい。
なお、実施例および比較例における各種測定・評価方法は以下の通りである。
(原料モノマーの含有量の測定)
以下の溶離液に研磨組成物を溶解させ、試験溶液を調製した。得られた試験溶液について、以下のイオンクロマトグラフ(IC)測定条件にて原料モノマーの濃度を測定し、クロマトグラムを得た。このクロマトグラム上の原料モノマーに相当するピークの面積または高さを読み取り、予め作成しておいた検量線から、研磨組成物の総質量に対する原料モノマーの含有量を求めた。
<<IC測定条件>>
・装置:イオンクロマトグラフ IC−2010(東ソー株式会社製)
・カラム:TSKguard Column Super IC−Anion HS C−No W00052
・溶離液:固形分濃度が1.8mmol/Lの炭酸ナトリウム水溶液と、固形分濃度が1.7mmol/Lの炭酸水素ナトリウムとの混合液(質量比1:1)
・流速:1.5ml/分
・測定温度:40℃
・試料注入量:30μL
試験片として、予め脱脂したアルミニウム基材(ISO 7075−T6相当品)を用いた。試験片の質量および材料密度を測定しておいた。
研磨組成物100質量部に試験片を浸漬し、55℃±1℃で7日間保持した後、研磨組成物から試験片を取り出した。試験片に付着した研磨組成物を除去し、試験片を乾燥した後、試験片の質量を測定した。これを浸漬後の試験片の質量とし、下記式(I)より試験片の浸食度を求めた。
X={(W1−W2)×10×365)}/(d×S×T) ・・・(I)
(式(I)中、「X」は試験片の浸食度[mm/年]であり、「W1」は研磨組成物に浸漬する前の試験片の質量[g]であり、「W2」は浸漬後の試験片の質量[g]であり、「d」は研磨組成物に浸漬する前の試験片の材料密度[g/cm2]であり、「S」は試験片の浸漬面積[cm2]であり、「T」は浸漬日数(保持日数)である。)
○:浸食度が6.25mm/年未満である。
×:浸食度が6.25mm/年以上である。
30mLのガラス製サンプル瓶に研磨組成物10gを投入し、30秒間激しく振とうさせた後、1分間放置した。放置後の泡の状態を目視にて観察し、以下の評価基準にて泡立ち防止性を評価した。
○:泡が確認できない。
×:泡が確認される。
基板として、シリコンウェハを用いた。
研磨組成物100質量部に基板を浸漬し、25℃で2時間保持した後、研磨組成物から基板を取り出した。基板に付着した研磨組成物を除去し、基板を乾燥した後に、基板の表面状態を目視にて観察し、以下の評価基準にて原料モノマーや砥粒等の研磨組成物成分による基板の汚染防止性を評価した。
○:異物の付着が確認できない。
×:研磨組成物成分の残渣が確認される。
<酸性基を有するアニリン系ポリマーの製造>
2−メトキシアニリン−5−スルホン酸100mmolを、4mol/L濃度のトリエチルアミン溶液(溶媒:水/アセトニトリル=5/5)300mLに25℃で溶解し、モノマー溶液を得た。
別途、ペルオキソ二硫酸アンモニウム100mmolを、水/アセトニトリル=5/5の溶液に溶解し、酸化剤溶液を得た。
ついで、酸化剤溶液をモノマー溶液に滴下した。滴下終了後、25℃で12時間さらに攪拌した後、反応生成物を遠心濾過器にて濾別した。さらに、反応生成物をメタノールにて洗浄した後、乾燥させ、粉末状のポリマー(ポリ(2−メトキシアニリン−5−スルホン酸))を15g得た。
コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、「PL−3」)2質量部と、ポリ(2−メトキシアニリン−5−スルホン酸)2質量部と、水96質量部とを混合し、研磨組成物を得た。
得られた研磨組成物の総質量に対する原料モノマーの含有量を測定した。結果を表1に示す。
また、得られた研磨組成物について、腐食防止性、泡立ち防止性および基板の汚染防止性を評価した。これらの結果を表1に示す。
実施例1と同様にしてポリ(2−メトキシアニリン−5−スルホン酸)を得た。
コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、「PL−3」)2質量部と、ポリ(2−メトキシアニリン−5−スルホン酸)5質量部と、プロピレングリコールメチルエーテル5質量部と、水88質量部とを混合し、研磨組成物を得た。
得られた研磨組成物の総質量に対する原料モノマーの含有量を測定した。結果を表1に示す。
また、得られた研磨組成物について、腐食防止性、泡立ち防止性および基板の汚染防止性を評価した。これらの結果を表1に示す。
コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、「PL−3」)2質量部と、ドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン(BASF社製、「Lutensit A−LBA」)2質量部と、水96質量部とを混合し、研磨組成物を得た。
得られた研磨組成物について、腐食防止性、泡立ち防止性および基板の汚染防止性を評価した。これらの結果を表1に示す。
<酸性基を有するアニリン系ポリマーの製造>
3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム100mmolを、4mol/L濃度のアンモニア水溶液300mLに25℃で溶解し、モノマー溶液を得た。
別途、ペルオキソ二硫酸アンモニウム50mmolを、水/アセトニトリル=3/7の溶液1Lに溶解し、酸化剤溶液を得た。
ついで、酸化剤溶液を5℃に冷却しながら、モノマー溶液に滴下した。滴下終了後、25℃で12時間さらに攪拌した後、反応生成物を遠心濾過器にて濾別した。さらに、反応生成物を乾燥させ、粉末状のポリマー(ポリ(3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム))を5g得た。
コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、「PL−3」)2質量部と、ポリ(3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム)5質量部と、プロピレングリコールメチルエーテル5質量部と、水88質量部とを混合し、研磨組成物を得た。
得られた研磨組成物の総質量に対する原料モノマーの含有量を測定した。結果を表1に示す。
また、得られた研磨組成物について、腐食防止性、泡立ち防止性および基板の汚染防止性を評価した。これらの結果を表1に示す。
コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、「PL−3」)2質量部と、3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム2質量部と、水96質量部とを混合し、研磨組成物を得た。
得られた研磨組成物の総質量に対するモノマー成分(3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム)の含有量を表1に示す。なお、比較例3では、モノマー成分の含有量は配合量から求めた。
また、得られた研磨組成物について、腐食防止性、泡立ち防止性および基板の汚染防止性を評価した。これらの結果を表1に示す。
このように、実施例1、2で得られた研磨組成物は、金属に対する腐食性が低く、研磨時に泡立ちにくく、基板の汚染を防止できることから、電子材料の研磨剤として適している。
比較例2で得られた研磨組成物は、金属に対する腐食性が低く、泡立ちにくかったが、研磨組成物中の原料モノマー(3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム)の含有量が1000質量ppmと高く、基板の汚染防止性に劣っていた。
比較例3で得られた研磨組成物は、金属に対する腐食性が低く、泡立ちにくかったが、モノマー成分(3−アミノベンゼンスルホン酸ナトリウム)をそのまま配合したため、研磨組成物中のモノマー成分の含有量が2質量%と高く、基板の汚染防止性に劣っていた。
Claims (3)
- 砥粒と、酸性基を有するアニリン系ポリマーと、水とを含有し、
前記アニリン系ポリマーの原料モノマーの含有量が500質量ppm以下である、研磨組成物。 - フラットパネルディスプレー基板用または半導体デバイス基板用である、請求項1または2に記載の研磨組成物。
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