JP2019156937A - 断熱シート又は断熱層 - Google Patents
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Abstract
【課題】二次電池、特にリチウムイオン電池に求められる高容量、高密度化の要請に応えつつ、熱暴走を抑えられる断熱シート又は断熱層の提供。【解決手段】Ａ）樹脂；及びＢ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体；を有してなる断熱シート又は断熱層により、上記課題を解決する。【選択図】図１
Description
本発明は、断熱シート又は断熱層、特にＡ）樹脂；及びＢ）−１）無機多孔質体及び／又はＢ）−２）無機多孔質前駆体；を有してなる断熱シート又は断熱層に関する。
近年、リチウムイオン電池などの二次電池は、電気自動車やハイブリッド自動車などの輸送手段など多様な用途に対応するため、高容量、高電圧、高密度化している。
例えば、車両用としてリチウムイオン電池などの二次電池を用いる際には、複数個の電池を一つのモジュールとする場合、及び／又は該モジュールを複数用いる場合などがある。
このように複数個の電池又は複数個のモジュールを用いる場合、一つの電池が発熱・膨張すると、その熱が周りのセルに伝わり、モジュール全体の爆発につながる熱暴走が生じるおそれがある。
例えば、車両用としてリチウムイオン電池などの二次電池を用いる際には、複数個の電池を一つのモジュールとする場合、及び／又は該モジュールを複数用いる場合などがある。
このように複数個の電池又は複数個のモジュールを用いる場合、一つの電池が発熱・膨張すると、その熱が周りのセルに伝わり、モジュール全体の爆発につながる熱暴走が生じるおそれがある。
該熱暴走を抑えるために、特許文献１は、冷媒流路を設けて熱伝導率を抑えることを開示する。しかしながら、冷媒流路を設けると、その流路分だけ高密度化の要請に応えられなくなる。
また、特許文献２は、拘束部材を用い、該拘束部材を介して、隣り合う電池素子以外の電池素子に積極的に伝熱させることにより、安全な電池モジュールを提供することを開示する。しかしながら、積極的に伝熱させる方策では、電池モジュール全体を発熱し、熱暴走の機会が増加する可能性がある。
また、種々の輸送手段に備えられる二次電池、特にリチウムイオン電池は、輸送手段の移動に伴う衝撃に耐える衝撃耐性を有する必要がある。
また、特許文献２は、拘束部材を用い、該拘束部材を介して、隣り合う電池素子以外の電池素子に積極的に伝熱させることにより、安全な電池モジュールを提供することを開示する。しかしながら、積極的に伝熱させる方策では、電池モジュール全体を発熱し、熱暴走の機会が増加する可能性がある。
また、種々の輸送手段に備えられる二次電池、特にリチウムイオン電池は、輸送手段の移動に伴う衝撃に耐える衝撃耐性を有する必要がある。
そこで、本発明の目的は、二次電池、特にリチウムイオン電池に求められる高容量、高密度化の要請に応えつつ、熱暴走を抑えられ、且つ衝撃耐性、特に点衝撃耐性を有する断熱シート又は断熱層を提供することにある。
また、本発明の目的は、該断熱シート又は断熱層を有する電池を提供することにある。
また、本発明の目的は、該断熱シート又は断熱層を有する電池を提供することにある。
本発明者らは、以下の発明を見出した。
＜１＞ Ａ）樹脂；及び
Ｂ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体；
を有してなる断熱シート又は断熱層。
＜２＞ 上記＜１＞において、Ａ）樹脂が、気泡量が１〜７５％、好ましくは１０〜７０％、より好ましくは２０〜７０％である発泡体であるのがよい。
＜１＞ Ａ）樹脂；及び
Ｂ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体；
を有してなる断熱シート又は断熱層。
＜２＞ 上記＜１＞において、Ａ）樹脂が、気泡量が１〜７５％、好ましくは１０〜７０％、より好ましくは２０〜７０％である発泡体であるのがよい。
＜３＞ 上記＜１＞又は＜２＞において、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよい。好ましくは、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、及びポリビニルアルコール（ＰＶＡ）からなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよく、より好ましくは、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、及び合成ゴムからなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよい。
＜４＞ 上記＜１＞〜＜３＞のいずれにおいて、Ｂ）−１）無機多孔質体は、粒度が３０〜２００メッシュ、好ましくは８０〜２００メッシュ、より好ましくは１００〜２００メッシュであるのがよい。
＜４＞ 上記＜１＞〜＜３＞のいずれにおいて、Ｂ）−１）無機多孔質体は、粒度が３０〜２００メッシュ、好ましくは８０〜２００メッシュ、より好ましくは１００〜２００メッシュであるのがよい。
＜５＞ 上記＜１＞〜＜４＞のいずれにおいて、Ｂ）−１）無機多孔質体は、密度が０．１０〜０．７０ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．１２〜０．５０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは０．１５〜０．４０ｇ／ｃｍ３であるのがよい。
＜６＞ 上記＜１＞〜＜５＞のいずれにおいて、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、フライアッシュバルーン、カーボンバルーン、アルミナバルーン、ジルコニアバルーン、バーミキュライト、ゼオライト、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよい。好ましくは、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよく、より好ましくは、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよい。
＜６＞ 上記＜１＞〜＜５＞のいずれにおいて、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、フライアッシュバルーン、カーボンバルーン、アルミナバルーン、ジルコニアバルーン、バーミキュライト、ゼオライト、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよい。好ましくは、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよく、より好ましくは、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよい。
＜７＞ 上記＜１＞〜＜６＞のいずれにおいて、Ａ）樹脂と、Ｂ）無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体との重量比は、双方の合計を１００とすると、（Ａ）樹脂）：（Ｂ）無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体）が８４：１６〜５５：４５、好ましくは７３：２７〜５５：４５、より好ましくは６４：３６〜５７：４３であるのがよい。
＜８＞ 上記＜１＞〜＜７＞のいずれにおいて、断熱シート又は断熱層は、その厚みが０．５〜３．０ｍｍ、好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、より好ましくは１．０〜２．０ｍｍであるのがよい。
＜８＞ 上記＜１＞〜＜７＞のいずれにおいて、断熱シート又は断熱層は、その厚みが０．５〜３．０ｍｍ、好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、より好ましくは１．０〜２．０ｍｍであるのがよい。
＜９＞ 上記＜１＞〜＜８＞のいずれにおいて、断熱シート又は断熱層は、その点衝撃吸収率が１〜９９％、好ましくは５０〜９９％、より好ましくは７０〜９９％であるのがよい。
＜１０＞ 上記＜１＞〜＜９＞のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層を有する電池。
＜１１＞ 上記＜１０＞において、電池がリチウム電池であるのがよい。
＜１２＞ 上記＜１０＞又は＜１１＞において、電池が輸送手段用であるのがよい。
＜１０＞ 上記＜１＞〜＜９＞のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層を有する電池。
＜１１＞ 上記＜１０＞において、電池がリチウム電池であるのがよい。
＜１２＞ 上記＜１０＞又は＜１１＞において、電池が輸送手段用であるのがよい。
本発明により、二次電池、特にリチウムイオン電池に求められる高容量、高密度化の要請に応えつつ、熱暴走を抑えられる断熱シート又は断熱層を提供することができる。
また、本発明により、該断熱シート又は断熱層を有する電池を提供することができる。
また、本発明により、該断熱シート又は断熱層を有する電池を提供することができる。
以下、本願に記載する発明を詳細に説明する。
本願は、Ａ）樹脂；及びＢ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体；を有してなる断熱シート又は断熱層を提供する。
以下、各構成について説明する。
本願は、Ａ）樹脂；及びＢ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体；を有してなる断熱シート又は断熱層を提供する。
以下、各構成について説明する。
＜Ａ）樹脂＞
本発明の断熱シート又は断熱層に用いられる「Ａ）樹脂」は、特に限定されないが、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよい。好ましくは、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、及びポリビニルアルコール（ＰＶＡ）からなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよく、より好ましくは、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、及び合成ゴムからなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよい。
本発明の断熱シート又は断熱層に用いられる「Ａ）樹脂」は、特に限定されないが、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよい。好ましくは、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、及びポリビニルアルコール（ＰＶＡ）からなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよく、より好ましくは、Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、及び合成ゴムからなる群から選ばれるいずれか１種であるのがよい。
また、「Ａ）樹脂」は、その気泡量が１〜７５％、好ましくは１０〜７０％、より好ましくは２０〜７０％である発泡体であるのがよい。
＜Ｂ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体＞
本発明の断熱シート又は断熱層は、Ｂ）成分として、１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体を有してなる。ここで、「及び／又は」とは、Ｂ）成分として、１）無機多孔質体を有してなるか、２）無機多孔質体前駆体を有してなるか、又は上記１）及び２）の双方を有してなる、ことを意味する。
本発明の断熱シート又は断熱層は、Ｂ）成分として、１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体を有してなる。ここで、「及び／又は」とは、Ｂ）成分として、１）無機多孔質体を有してなるか、２）無機多孔質体前駆体を有してなるか、又は上記１）及び２）の双方を有してなる、ことを意味する。
ここで「２）無機多孔質体前駆体」とは、断熱シート又は断熱層の形成時には、無機多孔体としての特性を有していない場合であっても、断熱シート又は断熱層として作用する際に、「無機多孔体」として作用するものを意味する。
具体的には、２）無機多孔質体前駆体として、膨張性黒鉛、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウールを挙げることができるが、上記作用を奏するものであれば特に限定されない。
具体的には、２）無機多孔質体前駆体として、膨張性黒鉛、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウールを挙げることができるが、上記作用を奏するものであれば特に限定されない。
Ｂ）成分は、上述のＡ）樹脂をマトリクスとして、マトリクス中に分散するように含まれても、局在してもよい。好ましくは、Ｂ）成分は、上述のＡ）樹脂をマトリクスとして、該マトリクス中に分散するように含まれるのがよい。
Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体は、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、フライアッシュバルーン、カーボンバルーン、アルミナバルーン、ジルコニアバルーン、バーミキュライト、ゼオライト、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよい。好ましくは、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよく、より好ましくは、Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種であるのがよい。
Ｂ）成分が無機多孔質体である場合、該無機多孔質体は、その粒度が３０〜２００メッシュ、好ましくは８０〜２００メッシュ、より好ましくは１００〜２００メッシュであるのがよい。
Ｂ）成分が無機多孔質体である場合、該無機多孔質体は、その密度が０．１０〜０．７０ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．１２〜０．５０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは０．１５〜０．４０ｇ／ｃｍ３であるのがよい。
Ｂ）成分が無機多孔質体である場合、該無機多孔質体は、その密度が０．１０〜０．７０ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．１２〜０．５０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは０．１５〜０．４０ｇ／ｃｍ３であるのがよい。
Ｂ）成分が無機多孔質体前駆体、特に膨張性黒鉛である場合、その熱膨張性を発現する温度が、１５０〜３００℃、好ましくは１５０〜２５０℃、より好ましくは１６０〜２５０℃であるのがよい。
本願の断熱シート又は断熱層において、Ａ）樹脂と、Ｂ）無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体との重量比は、双方の合計を１００とすると、（Ａ）樹脂）：（Ｂ）無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体）が８４：１６〜５５：４５、好ましくは７３：２７〜５５：４５、より好ましくは６４：３６〜５７：４３であるのがよい。
本願の断熱シート又は断熱層は、その厚みが０．５〜３．０ｍｍ、好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、より好ましくは１．０〜２．０ｍｍであるのがよい。
本願の断熱シート又は断熱層は、その点衝撃吸収率が１〜９９％、好ましくは５０〜９９％、より好ましくは７０〜９９％であるのがよい。
本願の断熱シート又は断熱層は、その点衝撃吸収率が１〜９９％、好ましくは５０〜９９％、より好ましくは７０〜９９％であるのがよい。
本願において、点衝撃吸収率は、図５に示す点衝撃試験機により、複数回の衝撃を加えてその衝撃値を測定することにより求められる。
図５に示す点衝撃試験機について説明する。
点衝撃試験機５は、試料を設置し衝撃を測定する測定部５１と、１３．７６ｇの鉄球５２とからなる。
試料Ｘをステージ５３上に設置し、鉄球５２の下端がステージ５３から上方３０ｃｍとなるように、鉄球５２を配置した後、該鉄球を自由落下させて試料Ｘに衝突させる。衝突時の衝撃値を衝撃センサ５４で検知し、その値を衝撃値とする。１０回の測定を行い、最小値と最大値を除いた８回の測定値の平均値を衝撃値とした。試料Ｘが存在しないときの値をブランクとし、試料Ｘ存在下との割合を点衝撃吸収率とした。
本願における点衝撃吸収率は、図５に例示する点衝撃試験機で求めることができるが、「鉄球の重さ：１３．７６ｇ」及び「鉄球の配置：３０ｃｍ上方」を必須とする。
図５に示す点衝撃試験機について説明する。
点衝撃試験機５は、試料を設置し衝撃を測定する測定部５１と、１３．７６ｇの鉄球５２とからなる。
試料Ｘをステージ５３上に設置し、鉄球５２の下端がステージ５３から上方３０ｃｍとなるように、鉄球５２を配置した後、該鉄球を自由落下させて試料Ｘに衝突させる。衝突時の衝撃値を衝撃センサ５４で検知し、その値を衝撃値とする。１０回の測定を行い、最小値と最大値を除いた８回の測定値の平均値を衝撃値とした。試料Ｘが存在しないときの値をブランクとし、試料Ｘ存在下との割合を点衝撃吸収率とした。
本願における点衝撃吸収率は、図５に例示する点衝撃試験機で求めることができるが、「鉄球の重さ：１３．７６ｇ」及び「鉄球の配置：３０ｃｍ上方」を必須とする。
本願は、上述の断熱シート又は断熱層を有する電池、特にリチウム電池を提供する。
また、本願は、上述の断熱シート又は断熱層を有する輸送手段用電池を提供する。
以下、本発明を、以下の実施例を用いて詳述するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
また、本願は、上述の断熱シート又は断熱層を有する輸送手段用電池を提供する。
以下、本発明を、以下の実施例を用いて詳述するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
（Ａ）アクリル共重合体エマルション（Ｍ−５８３、アイカ工業株式会社製、固形分平均：５４％）１００質量部に対して、（Ｃ）ポリヒドロキシアルカンポリグリシジルエーテル（ＣＲ−５Ｌ、ＤＩＣ株式会社製、固形分：９９％）３質量部、（Ｄ）有機アミン触媒水溶液（キャタリストＰＡ−２０、ＤＩＣ株式会社製、固形分：２０％）０．１２質量部、（Ｅ）スルホコハク酸Ｎ−アルキル(牛脂)モノアミドジナトリウム（ペレックスＴＡ、花王株式会社製、固形分：３５％）６質量部、（Ｆ）脂肪酸塩類（Ｆ−１、ＤＩＣ株式会社製、固形分：３５％）１質量部を添加した。
デスパ攪拌羽根を用いて攪拌を行いながら（Ｂ）膨張性黒鉛（ＧＲＥＰ−ＥＧ、エア・ウォーター株式会社製、熱膨張性発現温度：約２３０℃、平均粒径：２５０μｍ、粒度：＋６０メッシュ＞８０％）３０質量部を加えた。
その後、（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製、固形分２８％）２．０２質量部を添加し、塗工液を得た。
（Ａ）アクリル共重合体エマルション（Ｍ−５８３、アイカ工業株式会社製、固形分平均：５４％）１００質量部に対して、（Ｃ）ポリヒドロキシアルカンポリグリシジルエーテル（ＣＲ−５Ｌ、ＤＩＣ株式会社製、固形分：９９％）３質量部、（Ｄ）有機アミン触媒水溶液（キャタリストＰＡ−２０、ＤＩＣ株式会社製、固形分：２０％）０．１２質量部、（Ｅ）スルホコハク酸Ｎ−アルキル(牛脂)モノアミドジナトリウム（ペレックスＴＡ、花王株式会社製、固形分：３５％）６質量部、（Ｆ）脂肪酸塩類（Ｆ−１、ＤＩＣ株式会社製、固形分：３５％）１質量部を添加した。
デスパ攪拌羽根を用いて攪拌を行いながら（Ｂ）膨張性黒鉛（ＧＲＥＰ−ＥＧ、エア・ウォーター株式会社製、熱膨張性発現温度：約２３０℃、平均粒径：２５０μｍ、粒度：＋６０メッシュ＞８０％）３０質量部を加えた。
その後、（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製、固形分２８％）２．０２質量部を添加し、塗工液を得た。
得られた塗工液を、シリコーン処理された厚さ３８μｍのＰＥＴフィルムにアプリケーターを用いて塗工し、１２０℃の温度で乾燥させることで、厚み約１ｍｍ（ＰＥＴフィルム３８μｍを含まない）の断熱シートＸ１−１を得た。
アプリケーターのスリットを変えることにより、厚み約１．５ｍｍ（ＰＥＴフィルム３８μｍを含まない）の断熱シートＸ１−１．５を得た。
また、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ１−１を２枚積層することにより、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ１−２を得た。なお、積層に用いた２枚のシートのうち、一方のＰＥＴフィルムは剥離したため、断熱シートＸ１−２の構成は、Ｘ１−１及びＸ１−１．５と同じように、ＰＥＴフィルム上に、厚み約２ｍｍの断熱シートを備えた。
表１に、上記塗工液から得られた断熱シートＸ１の組成を示す。なお、表１において、「（Ａ）アクリル共重合体」の「Ｍ−５８３」の質量部は、固形分平均：５４％であることを加味して、５４質量部（＝１００質量部×５４％）とした。同様に、「（Ｃ）ポリヒドロキシアルカンポリグリシジルエーテル」の「ＣＲ−５Ｌ」、「（Ｄ）有機アミン触媒水溶液」の「キャタリストＰＡ−２０」、「（Ｅ）スルホコハク酸Ｎ−アルキル(牛脂)モノアミドジナトリウム」の「ペレックスＴＡ」についても、固形分から求めた値を記した。
得られた断熱シートの概略図を図１に示す。断熱シート１１は、（Ａ）アクリル共重合体から主になるマトリクスに、（Ｂ）膨張性黒鉛１２が分散されてなるように形成されていた。
アプリケーターのスリットを変えることにより、厚み約１．５ｍｍ（ＰＥＴフィルム３８μｍを含まない）の断熱シートＸ１−１．５を得た。
また、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ１−１を２枚積層することにより、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ１−２を得た。なお、積層に用いた２枚のシートのうち、一方のＰＥＴフィルムは剥離したため、断熱シートＸ１−２の構成は、Ｘ１−１及びＸ１−１．５と同じように、ＰＥＴフィルム上に、厚み約２ｍｍの断熱シートを備えた。
表１に、上記塗工液から得られた断熱シートＸ１の組成を示す。なお、表１において、「（Ａ）アクリル共重合体」の「Ｍ−５８３」の質量部は、固形分平均：５４％であることを加味して、５４質量部（＝１００質量部×５４％）とした。同様に、「（Ｃ）ポリヒドロキシアルカンポリグリシジルエーテル」の「ＣＲ−５Ｌ」、「（Ｄ）有機アミン触媒水溶液」の「キャタリストＰＡ−２０」、「（Ｅ）スルホコハク酸Ｎ−アルキル(牛脂)モノアミドジナトリウム」の「ペレックスＴＡ」についても、固形分から求めた値を記した。
得られた断熱シートの概略図を図１に示す。断熱シート１１は、（Ａ）アクリル共重合体から主になるマトリクスに、（Ｂ）膨張性黒鉛１２が分散されてなるように形成されていた。
（実施例２）
実施例１における（Ｂ）膨張性黒鉛（ＧＲＥＰ−ＥＧ、エア・ウォーター株式会社製）３０質量部の代わりに、（Ｂ）膨張性黒鉛（５０ＬＴＥ−ＵＮ、エア・ウォーター株式会社製、熱膨張性発現温度：１７０〜１８０℃、平均粒径：３００μｍ、粒度：＋５０メッシュ＞６０％）２０質量部を用いた以外、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ２−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ２−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ２−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ２−１を２枚積層することにより得た。表１に実施例２で得られた断熱シートＸ２の組成を示す。
実施例１における（Ｂ）膨張性黒鉛（ＧＲＥＰ−ＥＧ、エア・ウォーター株式会社製）３０質量部の代わりに、（Ｂ）膨張性黒鉛（５０ＬＴＥ−ＵＮ、エア・ウォーター株式会社製、熱膨張性発現温度：１７０〜１８０℃、平均粒径：３００μｍ、粒度：＋５０メッシュ＞６０％）２０質量部を用いた以外、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ２−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ２−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ２−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ２−１を２枚積層することにより得た。表１に実施例２で得られた断熱シートＸ２の組成を示す。
（実施例３）
実施例２における（Ｂ）膨張性黒鉛（５０ＬＴＥ−ＵＮ、エア・ウォーター株式会社製）の量を、２０質量部から３０質量部とした以外、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ３−１、厚み約１．５ｍｍの断熱シートＸ３−１．５、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ３−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ３−２は、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ３−１を２枚積層することにより得た。表１に実施例３で得られた断熱シートＸ３の組成を示す。
実施例２における（Ｂ）膨張性黒鉛（５０ＬＴＥ−ＵＮ、エア・ウォーター株式会社製）の量を、２０質量部から３０質量部とした以外、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ３−１、厚み約１．５ｍｍの断熱シートＸ３−１．５、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ３−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ３−２は、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ３−１を２枚積層することにより得た。表１に実施例３で得られた断熱シートＸ３の組成を示す。
（実施例４）
実施例２における（Ｂ）膨張性黒鉛（５０ＬＴＥ−ＵＮ、エア・ウォーター株式会社製）の量を、２０質量部から４０質量部とした以外、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ４−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ４−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ４−２は、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ４−１を２枚積層することにより得た。表１に実施例４で得られた断熱シートＸ４の組成を示す。
実施例２における（Ｂ）膨張性黒鉛（５０ＬＴＥ−ＵＮ、エア・ウォーター株式会社製）の量を、２０質量部から４０質量部とした以外、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ４−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ４−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ４−２は、実施例２と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ４−１を２枚積層することにより得た。表１に実施例４で得られた断熱シートＸ４の組成を示す。
（実施例５）
実施例１における（Ｂ）膨張性黒鉛（ＧＲＥＰ−ＥＧ、エア・ウォーター株式会社製）の代わりに、（Ｂ）シラスバルーン（ＷＢ−９０１１、株式会社ザンワース製、粒度：１５０メッシュ、密度：０．２８〜０．３４ｇ／ｃｍ３）を用い、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）の量を２．０２質量部から０．６４質量部とした以外、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ５−１、厚み約１．５ｍｍの断熱シートＸ５−１．５、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ５−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ５−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ５−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例５で得られた断熱シートＸ５の組成を示す。なお、表２においても、表１と同様に、各成分の固形分から求めた値を記した。
実施例１における（Ｂ）膨張性黒鉛（ＧＲＥＰ−ＥＧ、エア・ウォーター株式会社製）の代わりに、（Ｂ）シラスバルーン（ＷＢ−９０１１、株式会社ザンワース製、粒度：１５０メッシュ、密度：０．２８〜０．３４ｇ／ｃｍ３）を用い、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）の量を２．０２質量部から０．６４質量部とした以外、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ５−１、厚み約１．５ｍｍの断熱シートＸ５−１．５、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ５−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ５−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ５−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例５で得られた断熱シートＸ５の組成を示す。なお、表２においても、表１と同様に、各成分の固形分から求めた値を記した。
（実施例６）
実施例５における（Ｂ）シラスバルーン（ＷＢ−９０１１、株式会社ザンワース製）３０重量部の代わりに、（Ｂ）シラスバルーン（ＭＳＢ−５０１０Ａ、株式会社ザンワース製、粒度：１７０メッシュ、密度：０．１８〜０．２３ｇ／ｃｍ３）２０質量部を用い、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）の量を０．６４質量部から０．６３質量部とした以外、実施例５と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ６−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ６−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ６−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ６−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例６で得られた断熱シートＸ６の組成を示す。
実施例５における（Ｂ）シラスバルーン（ＷＢ−９０１１、株式会社ザンワース製）３０重量部の代わりに、（Ｂ）シラスバルーン（ＭＳＢ−５０１０Ａ、株式会社ザンワース製、粒度：１７０メッシュ、密度：０．１８〜０．２３ｇ／ｃｍ３）２０質量部を用い、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）の量を０．６４質量部から０．６３質量部とした以外、実施例５と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ６−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ６−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ６−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ６−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例６で得られた断熱シートＸ６の組成を示す。
（実施例７）
実施例６における（Ｂ）シラスバルーン（ＭＳＢ−５０１０Ａ、株式会社ザンワース製）の量を２０質量部から３０質量部に変更し、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）を用いない以外、実施例６と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ７−１、厚み約１．５ｍｍの断熱シートＸ７−１．５、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ７−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ７−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ７−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例７で得られた断熱シートＸ７の組成を示す。
実施例６における（Ｂ）シラスバルーン（ＭＳＢ−５０１０Ａ、株式会社ザンワース製）の量を２０質量部から３０質量部に変更し、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）を用いない以外、実施例６と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ７−１、厚み約１．５ｍｍの断熱シートＸ７−１．５、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ７−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ７−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ７−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例７で得られた断熱シートＸ７の組成を示す。
（実施例８）
実施例６における（Ｂ）シラスバルーン（ＭＳＢ−５０１０Ａ、株式会社ザンワース製）の量を２０質量部から４０質量部に変更し、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）を用いない以外、実施例６と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ８−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ８−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ８−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ８−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例８で得られた断熱シートＸ８の組成を示す。
実施例６における（Ｂ）シラスバルーン（ＭＳＢ−５０１０Ａ、株式会社ザンワース製）の量を２０質量部から４０質量部に変更し、且つ（Ｈ）アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸共重合体水性エマルション（ＶＴ−２５３、日本カーバイド工業株式会社製）を用いない以外、実施例６と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ８−１、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ８−２を得た。なお、厚み約２ｍｍの断熱シートＸ８−２は、実施例１と同様に、厚み約１ｍｍの断熱シートＸ８−１を２枚積層することにより得た。表２に、実施例８で得られた断熱シートＸ８の組成を示す。
（比較例１）
株式会社テクノフローワン社製アクリル樹脂発泡体自着性ＮＦを比較例のシートＣ１とした。なお、自着性ＮＦの密度は、０．５０ｇ／ｃｍ３、シート厚みは約０．５ｍｍ（Ｃ１−０．５）であった。なお、シート厚みが１ｍｍを用いる場合、シート厚み約０．５ｍｍのものを２枚積層することでシートＣ１−１．０を得、シート厚みが２ｍｍを用いる場合、シート厚み約０．５ｍｍのものを４枚積層することでシートＣ１−２．０を得た。
株式会社テクノフローワン社製アクリル樹脂発泡体自着性ＮＦを比較例のシートＣ１とした。なお、自着性ＮＦの密度は、０．５０ｇ／ｃｍ３、シート厚みは約０．５ｍｍ（Ｃ１−０．５）であった。なお、シート厚みが１ｍｍを用いる場合、シート厚み約０．５ｍｍのものを２枚積層することでシートＣ１−１．０を得、シート厚みが２ｍｍを用いる場合、シート厚み約０．５ｍｍのものを４枚積層することでシートＣ１−２．０を得た。
（気泡量）
実施例１〜８及び比較例１で得られた断熱シートＸ１〜Ｘ８（各々、厚み約１ｍｍ、１．５ｍｍ、２ｍｍのものを含む）及びＣ１について、気泡量を測定した。
気泡量は、次のように測定した。
断熱シートを４ｃｍ×４ｃｍ又は５ｃｍ×５ｃｍ又は１０ｃｍ×１０ｃｍにカットし、その重量および厚みを測り、得られた重量と体積から各シートの密度を求め、気泡量を算出した。
実施例１〜８及び比較例１で得られた断熱シートＸ１〜Ｘ８（各々、厚み約１ｍｍ、１．５ｍｍ、２ｍｍのものを含む）及びＣ１について、気泡量を測定した。
気泡量は、次のように測定した。
断熱シートを４ｃｍ×４ｃｍ又は５ｃｍ×５ｃｍ又は１０ｃｍ×１０ｃｍにカットし、その重量および厚みを測り、得られた重量と体積から各シートの密度を求め、気泡量を算出した。
（断熱性評価試験）
実施例１〜８及び比較例１で得られた断熱シートＸ１〜Ｘ８（各々、厚み約１ｍｍ、１．５ｍｍ、２ｍｍのものを含む）及びＣ１について、断熱性を評価した。
評価に際して、断熱シートの一方の面がホットプレート面に接触するように該一方の面を熱し、該一方の面と他方の面の温度を熱電対で測定し、その温度差を観察することにより、他方の面に熱が伝わらないか否かの観点から、断熱性を評価した。
具体的には、図２に概略的に示す断熱性評価装置２を用いた。
実施例１〜８及び比較例１で得られた断熱シートＸ１〜Ｘ８（各々、厚み約１ｍｍ、１．５ｍｍ、２ｍｍのものを含む）及びＣ１について、断熱性を評価した。
評価に際して、断熱シートの一方の面がホットプレート面に接触するように該一方の面を熱し、該一方の面と他方の面の温度を熱電対で測定し、その温度差を観察することにより、他方の面に熱が伝わらないか否かの観点から、断熱性を評価した。
具体的には、図２に概略的に示す断熱性評価装置２を用いた。
図２に概略を示す断熱性評価装置２により、断熱シートのテンパックスガラス２１(株式会社コダマガラス社製)側およびセラミックホットプレート２６(アズワン株式会社製)側の温度を測定した。
ホットプレート側には、断熱シート２２の固着を防ぐためにアルミニウム箔２４(三菱アルミホイル株式会社製)を使用した。断熱シート２２とアルミホイル箔２４および断熱シート２２とテンパックスガラス２１の間にはそれぞれ熱電対２３が固定されている。
約５００℃に加熱したセラミックホットプレート２６の上に上記で作製した試験片３を設置する。テンパックスガラス側およびホットプレート側の温度を、４ＣＨデータロガー(株式会社佐藤商事社製)を用いて記録する。データの記録間隔は２秒とし、測定時間は約１０分とした。測定は、各実施例において２回ずつ行った。
ホットプレート側には、断熱シート２２の固着を防ぐためにアルミニウム箔２４(三菱アルミホイル株式会社製)を使用した。断熱シート２２とアルミホイル箔２４および断熱シート２２とテンパックスガラス２１の間にはそれぞれ熱電対２３が固定されている。
約５００℃に加熱したセラミックホットプレート２６の上に上記で作製した試験片３を設置する。テンパックスガラス側およびホットプレート側の温度を、４ＣＨデータロガー(株式会社佐藤商事社製)を用いて記録する。データの記録間隔は２秒とし、測定時間は約１０分とした。測定は、各実施例において２回ずつ行った。
（断熱性の評価）
実施例４のシート厚み２ｍｍ時の断熱試験の結果を図３に示す。また、比較例１のシート厚み２ｍｍ時の結果を図４に示す。図３および４において、実線はフォーム上側の温度を、破線はフォーム下側の温度を示す。実施例４の５５１秒後および比較例１の１８１秒後のシート上側の温度は、それぞれ約２１９〜２２８℃および約４２０〜４６６℃であった。
実施例４のシート厚み２ｍｍ時の断熱試験の結果を図３に示す。また、比較例１のシート厚み２ｍｍ時の結果を図４に示す。図３および４において、実線はフォーム上側の温度を、破線はフォーム下側の温度を示す。実施例４の５５１秒後および比較例１の１８１秒後のシート上側の温度は、それぞれ約２１９〜２２８℃および約４２０〜４６６℃であった。
上記断熱性評価試験で得られた断熱性について、以下の基準で評価した。
ＡＡＡ： 加熱開始から１分４０秒後の他方の面の温度が２００℃以下。
ＡＡ： 加熱開始から１分４０秒後の他方の面の温度が２００〜２５０℃。
Ａ： 加熱開始から１分４０秒後の他方の面の温度が２５０〜３５０℃。
断熱性評価試験の結果を、上記基準で記したものを表１及び表２に示す。
ＡＡＡ： 加熱開始から１分４０秒後の他方の面の温度が２００℃以下。
ＡＡ： 加熱開始から１分４０秒後の他方の面の温度が２００〜２５０℃。
Ａ： 加熱開始から１分４０秒後の他方の面の温度が２５０〜３５０℃。
断熱性評価試験の結果を、上記基準で記したものを表１及び表２に示す。
（難燃性及び点衝撃吸収率）
実施例３で得られた断熱シートＸ３−１．０、Ｘ３−１．５、Ｃ１−１．０、ＰＰ板及びＰＥ板について、難燃性の確認を行った。難燃性は、ライターで点火し、炎の燃え広がり方で判断した。
また、図５に示す点衝撃試験機５を用いて、「鉄球の重さ：１３．７６ｇ」及び「鉄球の配置：３０ｃｍ上方」を必須として、上述したとおり、点衝撃吸収率を測定した。点衝撃吸収率及び難燃性の結果を表３に示す。
表３から、本発明による断熱シートは、難燃性を有し、且つ衝撃吸収性が高いＣ１−１．０と同等又はそれ以上の衝撃吸収性を示すことがわかる。即ち、本発明による断熱シートは、断熱性又は難燃性、及び衝撃吸収性の双方の特性を備えることがわかる。
実施例３で得られた断熱シートＸ３−１．０、Ｘ３−１．５、Ｃ１−１．０、ＰＰ板及びＰＥ板について、難燃性の確認を行った。難燃性は、ライターで点火し、炎の燃え広がり方で判断した。
また、図５に示す点衝撃試験機５を用いて、「鉄球の重さ：１３．７６ｇ」及び「鉄球の配置：３０ｃｍ上方」を必須として、上述したとおり、点衝撃吸収率を測定した。点衝撃吸収率及び難燃性の結果を表３に示す。
表３から、本発明による断熱シートは、難燃性を有し、且つ衝撃吸収性が高いＣ１−１．０と同等又はそれ以上の衝撃吸収性を示すことがわかる。即ち、本発明による断熱シートは、断熱性又は難燃性、及び衝撃吸収性の双方の特性を備えることがわかる。
１１ 断熱シート
１２ 無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体
１３ ３８μｍＰＥＴフィルム
２ 断熱試験装置
２１ テンパックスガラス
２２ 断熱シート
２３ 熱電対
２４ アルミホイル
２５ スプライシングテープ
２６ セラミックホットプレート
５ 点衝撃試験機
５１ 測定部
５２ 鉄球
５３ ステージ
５４ 衝撃センサ
５５ 土台
１２ 無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体
１３ ３８μｍＰＥＴフィルム
２ 断熱試験装置
２１ テンパックスガラス
２２ 断熱シート
２３ 熱電対
２４ アルミホイル
２５ スプライシングテープ
２６ セラミックホットプレート
５ 点衝撃試験機
５１ 測定部
５２ 鉄球
５３ ステージ
５４ 衝撃センサ
５５ 土台
Claims (12)
- Ａ）樹脂；及び
Ｂ） １）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体；
を有してなる断熱シート又は断熱層。 - 前記Ａ）樹脂が、気泡量が１〜７５％である発泡体である請求項１に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記Ａ）樹脂が、アクリル、ウレタン、シリコーン、ポリスチレン、ラテックス、合成ゴム、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエステル、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれるいずれか１種である請求項１又は２に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記Ｂ）−１）無機多孔質体は、粒度が３０〜２００メッシュである請求項１〜３のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記Ｂ）−１）無機多孔質体は、密度が０．１０〜０．７０ｇ／ｃｍ３である請求項１〜４のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記Ｂ）１）無機多孔質体及び／又は２）無機多孔質前駆体が、シラスバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、フライアッシュバルーン、カーボンバルーン、アルミナバルーン、ジルコニアバルーン、バーミキュライト、ゼオライト、膨張性黒鉛、活性炭、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アルカリアースシリケート（ＡＥＳ）ウール、及び黒鉛からなる群から選ばれるいずれか１種又は複数種である請求項１〜５のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記Ａ）樹脂と、前記Ｂ）無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体との重量比は、双方の合計を１００とすると、（Ａ）樹脂）：（Ｂ）無機多孔質体及び／又は無機多孔質前駆体）が８４：１６〜５５：４５である請求項１〜７のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記断熱シート又は断熱層は、その厚みが０．５〜３．０ｍｍである請求項１〜８のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層。
- 前記断熱シート又は断熱層は、その点衝撃吸収率が１〜９９％である請求項１〜８のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層。
- 請求項１〜９のいずれか一項に記載の断熱シート又は断熱層を有する電池。
- 前記電池がリチウム電池である請求項１０記載の電池。
- 前記電池が輸送手段用である請求項１０又は１１に記載の電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018043897A JP2019156937A (ja) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 断熱シート又は断熱層 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018043897A JP2019156937A (ja) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 断熱シート又は断熱層 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2019156937A true JP2019156937A (ja) | 2019-09-19 |
Family
ID=67994609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2018043897A Pending JP2019156937A (ja) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 断熱シート又は断熱層 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2019156937A (ja) |
-
2018
- 2018-03-12 JP JP2018043897A patent/JP2019156937A/ja active Pending
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