JP2019115934A - 熱間圧延用チタン材 - Google Patents
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Abstract
Description
前記母材の圧延面の少なくとも一方に形成された前記母材とは異なる化学組成を有し、表面の割れがない表層部と、を備える熱間圧延用チタン材であって、
前記表層部が、その厚さが2.0〜20.0mm、全厚さに占める割合が片面あたり40%以下であり、
前記表層部の化学組成が、母材からの増加含有量(母材には含まれない元素についてはその含有量、母材にも含まれる元素については、母材からの増加含有量)として質量%で、
Fe、Cr、Ni、AlおよびZrから選択される1種以上:0.08〜1.0%を含み、
前記表層部に含まれるFe、Cr、Ni、AlまたはZrの含有量を複数点測定したとき、母材からの増加含有量の平均値CAVEと各測定箇所における母材からの増加含有量C0との関係:|CAVE−C0|/CAVE×100が40%以下である、
熱間圧延用チタン材。
前記他の表層部が、前記表層部と同一の化学組成および金属組織を備える、
上記(1)の熱間圧延用チタン材。
1−1.全体構成
図1に示すように、本発明に係る熱間圧延用チタン材1は、母材1bと、母材1bの圧延面に表層部1aとを備える。そして、表層部は所定の中間層(図示省略)を備える。母材1bは、工業用純チタンまたはチタン合金からなり、表層部1aは、母材1bとは異なる化学組成を有する。図2に示すように、本発明に係る熱間圧延用チタン材1は、母材1bの両方の圧延面に表層部1aa、1abを備えるものでもよい。このように、この熱間圧延用チタン材1における耐疲労性は、外部環境に接する表層部1a(図2に示す例では1aa、1ab)によって担保される。この熱間圧延用チタン材1は、全体が同一のチタン合金からなるチタン材と比較して、同等の特性を有するが、安価に製造することができる。
母材1は、工業用純チタンまたはチタン合金からなる。ただし、チタン合金を用いることにより、工業用純チタンを用いる場合よりも優れた機械的特性(強度や延性など)を得られる。
表層部1aは、前述のように、母材とは異なる化学組成を有するチタン合金からなる。
(化学成分)
本発明の熱間圧延用チタン材から製造されたチタン複合材の表層の少なくとも一方(少なくとも外部環境に接する表層)の耐疲労性を高めるために、熱間圧延用チタン材の表層部は、以下に掲げる各種合金元素を含有させてもよい。
疲労破壊の起点は板材の表面であることから、成形性を維持したまま高い耐疲労性を得るためには、α相の結晶粒径を15μm以下とすることが好ましい。α相の結晶粒径は10μm以下とするのがより好ましく、5μm以下とするのがさらに好ましい。
本発明の熱間圧延用チタン材は、熱間加工に供される素材(スラブ、ブルーム、ビレットなどの鋳片)であり、熱間加工後、必要に応じて、冷間加工、熱処理などを施して、チタン複合材に加工される。そして、チタン複合材には、本発明の熱間圧延用チタン材の母材に由来する内層と、同表層部に由来する表層を備えている。
(厚さ)
外部環境に接する表層の厚さが薄過ぎると、耐疲労性が十分に得られない。表層の厚さは製造に用いる素材の厚さ、またはその後の加工率によって変化するが、5μm以上あれば十分効果を発揮する。そのため、表層の厚さは、それぞれ5μm以上であることが望ましく、10μm以上であることがより望ましい。また、チタン複合材の全厚さに対する表層の厚さの割合(表層占有率)は、片面あたり1%以上であることが望ましい。
表層の空隙率は、0.1%以下であることが好ましい。空隙率が、0.1%を超えると、熱間圧延が施される際に、表層の膨れや剥がれなどを引き起こす恐れがある。
表層部に含まれる元素の含有量を複数点測定したとき、母材からの増加含有量の平均値CAVEと各測定箇所における母材からの増加含有量C0との関係:|CAVE−C0|/CAVE×100が40%以下である。|CAVE−C0|/CAVE×100が40%を超える場合には、所望性能を十分に発揮できないか、所望性能の劣化が早まるからである|CAVE−C0|/CAVE×100は20%以下であることが好ましい。
チタン複合材は、優れた成形性を維持したまま高い疲労強度を兼ね備え、疲労強度比(107回疲労強度/引張強度)が0.65以上である。疲労強度比が高いほど疲労特性に優れる材料であり、チタン材は一般的にこの数値が0.5〜0.6であることから、0.65以上であれば一般的なチタン材と比較して疲労特性が優れているといえ、0.70以上であればさらに優れているといえる。
表層は、内層近傍に中間層を備えている。すなわち、本発明の熱間圧延用チタン材は、母材表面に、例えば、溶融再凝固処理によって形成した表層部を備えているが、その表層部は、その後の、熱延加熱時、および、冷延後の熱処理工程において、母材と表層部との界面で拡散が生じ、最終的にチタン複合材に仕上げた時には、上記母材由来の内層と、上記表層部由来の表層との間には中間層が形成される。この中間層が、上記内層と上記表層とを金属結合させ、強固に接合する。また、中間層では連続した元素勾配を生じるため、上記内層と上記表層との強度差を和らげることができ、加工時の割れを抑制することができる。この中間層の厚さは、0.5μm以上とするのがこのましい。
3−1.溶融再凝固による表層部の形成
本発明の熱間圧延用チタン材は、母材表層を溶融させ、その時に特定の合金元素を溶融させ、母材由来成分とともに凝固させることにより、母材に特定の合金元素を含有する表層部を形成することにより製造することができる。図5〜7は、いずれも溶融再凝固の方法を示す説明図である。
熱間圧延用チタン材の母材は、通常、インゴットをブレークダウンによりスラブやビレット形状にした後、切削精整して製造される。また、近年ではインゴット製造時に直接熱延可能な矩形スラブを製造し、熱延に供されることもある。ブレークダウンにより製造された場合、ブレークダウンにより表面が比較的平坦になっているため、合金元素を含有する素材を比較的均一に散布し易く、合金相の元素分布を均一にしやすい。
溶融再凝固処理により形成した合金層を最終製品として残存させることが重要であり、スケールロスや表面疵による表面層の除去を可能な限り抑制する必要がある。具体的には、下記のような熱間圧延工程上の工夫を、生産に使用する設備の特性や能力を考慮した上で最適化し適宜採用することにより、達成される。
熱間圧延用素材を加熱する際には低温短時間加熱を行うことによりスケールロスを低く抑制できるが、チタン材は熱伝導が小さくスラブ内部が低温状態で熱間圧延を行うと内部で割れが発生し易くなる欠点もあり、使用する加熱炉の性能や特性に合わせてスケール発生を最小限に抑制するように最適化する。
熱間圧延工程においても、表面温度が高すぎると通板時にスケールが多く生成し、スケールロスが大きくなる。一方で、低すぎると、スケールロスは小さくなるが、表面疵が発生し易くなるため、後工程の酸洗で除去する必要があり、表面疵が抑制できる温度範囲で熱間圧延することが望ましい。そのため、最適温度域で圧延することが望ましい。また、圧延中にチタン材の表面温度が低下するため、圧延中のロール冷却は最小限とし、チタン材の表面温度の低下を抑制することが望ましい。
熱間圧延された板には、表面に酸化層があるため、その後の工程で酸化層を除去するデスケーリングの工程がある。チタンでは主に、ショットブラスト後に、硝ふっ酸溶液による酸洗で酸化層を除去するのが一般的である。また、場合によっては酸洗後に砥石研磨により表面を研削する場合もある。デスケーリング後に、熱間圧延用チタン材の母材および表層部に由来する、内層および表層からなる、2層または3層構造となっていればよい。
以下では、本発明の実施例として試験材作製工程を説明する。熱間圧延用素材として、以下に示す溶解、ブレークダウン、表面手入れの条件でスラブを作製した。記号S1,S2,S3,S4,S5と表記する。
S2;電子ビーム溶解法で鋳造したスラブ、表面は鋳造まま
S3;電子ビーム溶解法で鋳造した矩形インゴットをスラブ形状にブレークダウン、表面は機械切削
S4;真空アーク溶解法で鋳造した円柱形インゴットをスラブ形状にブレークダウン、表面は機械切削
S5;プラズマアーク溶解法で鋳造したスラブ、表面を機械切削
M1;ASTM Grade 7(Ti-0.15Pd)
M2;ASTM Grade 11(Ti-0.15Pd)
M3;ASTM Grade 16(Ti−0.05Pd)
M4;ASTM Grade 26(Ti−0.1Ru)
M5;ASTM Grade 30(Ti−0.3Co−0.05Pd)
M6;0.02%Pd−0.022%Mm−Ti(O:0.050%、Fe:0.041%)。ここで、Mmは分離精製前の混合希土類元素(ミッシュメタル)であり、その組成は55%Ce,51%La,10%Nd,4%Prである。
M7;0.03%Pd−0.002%Y−Ti(O:0.049%、Fe:0.033%)
M8;0.5%Cu−Ti(O:0.048%、Fe:0.038%)
M9;1.0%Cu−Ti(O:0.048%、Fe:0.033%)
M10;1.0Cu−0.5%Nb−Ti(O:0.044%、Fe:0.040%)
表層の添加元素濃化領域はEPMAでその厚みを測定した。光学顕微鏡により撮影した組織写真において、JIS G 0551(2005)に準拠した切断法により、板厚中央部位置および表層の添加元素濃化領域の厚み内にて、α相の平均結晶粒径を算出した。
平行部6.25×32mm、標点間25mm、チャック部10mm幅、全長80mmの引張試験材(JIS13−B引張試験材の半分のサイズ)を作製し、0.2%耐力測定までは標点間0.5%/minで、耐力以降は30%/minの引張速度で引張試験を行った。ここでは、圧延方向に垂直方向の引張強度、全伸びを評価した。
図10に示す平面曲げ疲労試験材と、東京衡機製平面曲げ試験機を用いて、応力比R=−1、周波数25Hzの条件で疲労試験を行った。ここでは各応力振幅における破断までの繰り返し数を求めて応力疲労曲線を作成し、107回繰り返し曲げを行っても破断しない疲労限度(疲労強度)を評価した。
東京試験機製、型番SAS−350Dの深絞り試験機にてφ40mmの球頭ポンチを用いて、90mm×90m×0.5mmの形状に加工したチタン板に対して球頭張出し試験を行った。張出し試験は、日本工作油(株)製高粘性油(#660)を塗布し、この上にポリシートを乗せ、ポンチとチタン板が直接触れないようにし、試験材が破断した時の張出し高さを比較することで評価した。球頭張出し試験での張出し高さは、酸素濃度の影響を強く受けることから、JIS1種では21.0mm以上、JIS2種では19.0mm以上、JIS3種では13.0mm以上あれば、その成形性はより良好だと言える。
図11に、溶融再凝固法で作製した場合の組織写真の一例を示す。図11(a)は試験材No.A1の組織写真であり、図11(b)は試験材No.A8の組織写真であり、図11(c)は試験材No.A14の組織写真であり、図11(d)は試験材No.A29の組織写真である。
1a,1aa,1ab.表層部
1b.母材
2.チタン複合材
3,4.表層(表面層)
5.内層
Claims (2)
- 工業用純チタンまたはチタン合金からなる母材と、
前記母材の圧延面の少なくとも一方に形成された前記母材とは異なる化学組成を有し、表面の割れがない表層部と、を備える熱間圧延用チタン材であって、
前記表層部が、その厚さが2.0〜20.0mm、全厚さに占める割合が片面あたり40%以下であり、
前記表層部の化学組成が、母材からの増加含有量(母材には含まれない元素についてはその含有量、母材にも含まれる元素については、母材からの増加含有量)として質量%で、
Fe、Cr、Ni、AlおよびZrから選択される1種以上:0.08〜1.0%を含み、
前記表層部に含まれるFe、Cr、Ni、AlまたはZrの含有量を複数点測定したとき、母材からの増加含有量の平均値CAVEと各測定箇所における母材からの増加含有量C0との関係:|CAVE−C0|/CAVE×100が40%以下である、
熱間圧延用チタン材。 - 前記母材の前記圧延面以外の面に、他の表層部が形成されており、
前記他の表層部が、前記表層部と同一の化学組成および金属組織を備える、
請求項1に記載の熱間圧延用チタン材。
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