JP2019107857A - 薬液吐出装置及び薬液滴下装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 実施の形態は、水溶液を吐出することが可能な薬液吐出装置を提供することが課題である。【解決手段】 実施形態の薬液吐出装置は、第1面及び第2面を有し、内部に圧力室が設けられた圧力室構造体であって、前記圧力室は、前記第2面側から薬液が供給される供給口と、前記第1面側から前記薬液を排出する排出口とを有し、前記圧力室の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、前記圧力室の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい圧力室構造体と、前記圧力室内の圧力を変化させて、前記圧力室内の前記薬液をノズルから吐出させるアクチュエータとを備える。【選択図】図4
Description
本発明の実施形態は、薬液吐出装置及び薬液滴下装置に関する。
生物学、薬学などの分野の研究開発、医療診断及び検査、並びに農業試験において、ピコリットル(pL)からマイクロリットル(μL)の液体を分注する操作を行うことがある。このような用途で使用される装置としては、液滴噴射装置が知られている(特許文献1及び特許文献2)。
分注する液体が薬液である場合、液滴噴射装置は薬液滴下装置と呼ばれることがある。薬液滴下装置には、薬液が充填された薬液吐出装置を着脱可能に装着したものがある。そのような薬液滴下装置では、薬液吐出装置は、コンタミネーション防止のため、一度薬液を吐出すると破棄される。
薬液吐出装置が吐出する薬液の種類には、例えば、水溶液と有機溶剤溶液との2種類がある。水溶液の溶媒は、例えば、水、リン酸緩衝生理食塩水(水の含有率が99質量%以上)、グリセリン水溶液(グリセリンの含有率が60質量%以下、水の含有率が40質量%以上)である。また、有機溶剤溶液の溶媒は、例えば、ジメチルスルホキシドである。
本発明は、薬液が水溶液であっても、薬液を吐出することが可能な薬液吐出装置及び薬液滴下装置を提供することを目的とする。
本発明の一つの側面によれば、第1面及び第2面を有し、内部に圧力室が設けられた圧力室構造体であって、前記圧力室は、前記第2面側から薬液が供給される供給口と、前記第1面側から前記薬液を排出する排出口とを有し、前記圧力室の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、前記圧力室の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい圧力室構造体と、前記圧力室内の圧力を変化させて、前記圧力室内の前記薬液をノズルから吐出させるアクチュエータとを備える薬液吐出装置が提供される。
以下、実施の形態について、図面を参照して説明する。なお、各図は実施形態とその理解を促すための模式図であり、その形状や寸法、比などは実際のものと異なる個所があるが、これらは適宜、設計変更することができる。
<構造>
実施形態の薬液吐出装置の一例について図1乃至図7を参照して説明する。図1は、実施形態に係る薬液吐出装置を備えた薬液滴下装置の全体の概略構成を示す斜視図である。図2は、実施形態に係る薬液吐出装置の上面を示す図である。図3は、実施形態に係る薬液吐出装置の液滴を吐出する面である下面を示す図である。図4は、図2のF4−F4線断面図である。図5は、実施形態に係る薬液吐出装置の薬液吐出アレイの上面を示す図である。図6は、図5のF6−F6線断面図である。図7は、図5のF7−F7線断面図である。
実施形態の薬液吐出装置の一例について図1乃至図7を参照して説明する。図1は、実施形態に係る薬液吐出装置を備えた薬液滴下装置の全体の概略構成を示す斜視図である。図2は、実施形態に係る薬液吐出装置の上面を示す図である。図3は、実施形態に係る薬液吐出装置の液滴を吐出する面である下面を示す図である。図4は、図2のF4−F4線断面図である。図5は、実施形態に係る薬液吐出装置の薬液吐出アレイの上面を示す図である。図6は、図5のF6−F6線断面図である。図7は、図5のF7−F7線断面図である。
図1に示す薬液滴下装置1は、矩形平板状の基台3と、実施形態に係る薬液吐出装置2と、薬液吐出装置2を装着する装着部5とを有する。本実施形態では、マイクロプレート4へ薬液を滴下する実施形態について説明する。ここでは、基台3の前後方向をX方向、基台3の左右方向をY方向と称する。X方向とY方向とは直交する。
マイクロプレート4は、1536個のウェル300を有している。また、マイクロプレート4は、基台3に着脱可能に固定されている。薬液滴下装置1は、基台3の上であって、マイクロプレート4の両側に、X方向に延設された左右一対のX方向ガイドレール6a、6bを有する。各X方向ガイドレール6a、6bの両端部は、基台3上に突設された固定台7a、7bに固定されている。
X方向ガイドレール6a、6b間には、Y方向に延設されたY方向ガイドレール8が架設されている。Y方向ガイドレール8の両端は、X方向ガイドレール6a、6bに沿ってX方向に摺動可能なX方向移動台9にそれぞれ固定されている。
Y方向ガイドレール8には、Y方向ガイドレール8に沿ってY方向に移動可能なY方向移動台10が設けられている。このY方向移動台10には、装着部5が装着されている。この装着部5には、スリット32が形成されており、この位置で本実施形態に係る薬液吐出装置2が着脱可能に固定されている。Y方向移動台10がY方向ガイドレール8に沿ってY方向に移動する動作と、X方向移動台9がX方向ガイドレール6a、6bに沿ってX方向に移動する動作との組み合わせにより、薬液吐出装置2は、X方向及びY方向に平行な面内の任意の位置に移動可能である。
本実施形態では、一度薬液を吐出すると破棄される薬液吐出装置の実施形態について説明する。
実施形態に係る薬液吐出装置は、第1面及び第2面を有し、内部に圧力室が設けられた圧力室構造体であって、圧力室は、第2面側から薬液が供給される供給口と、第1面側から薬液を排出する排出口とを有し、圧力室の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、圧力室の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい圧力室構造体と、圧力室内の圧力を変化させて、圧力室内の薬液をノズルから吐出させるアクチュエータとを備えている。
実施形態に係る薬液吐出装置は、第1面及び第2面を有し、内部に圧力室が設けられた圧力室構造体であって、圧力室は、第2面側から薬液が供給される供給口と、第1面側から薬液を排出する排出口とを有し、圧力室の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、圧力室の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい圧力室構造体と、圧力室内の圧力を変化させて、圧力室内の薬液をノズルから吐出させるアクチュエータとを備えている。
薬液吐出装置2は、矩形板状の板体である平板状のベース部材21を有する。図1及び図2に示すように、このベース部材21の表面側には、複数の薬液保持容器22がY方向に一列に並設されている。なお、ベース部材21の表面は、薬液吐出装置2を薬液滴下装置1に設置した場合に上面になる面である。本実施形態では薬液保持容器22が8個である場合について説明しているが、個数は8個に限らない。
図2に示すように、ベース部材21の両端には、装着部5へ装着固定させるための装着固定用切欠き(係合凹部)28がそれぞれ形成されている。このベース部材21の2つの切欠き28は、半長円形の切欠き形状に形成されている。なお、装着固定用切欠き28は、半円形、半楕円形、三角形の切欠き形状等であってもよい。本実施形態では2つの切欠き28の形状を異ならせている。これにより、ベース部材21の左右の形状が異なり、ベース部材21の姿勢の確認が行いやすくなっている。
ベース部材21の表面側には、図4に示すように、各薬液保持容器22と対応する位置に円筒形状の薬液保持容器用凹陥部21aが形成されている。薬液保持容器22は、上面が開口された有底円筒形状の容器である。
ベース部材21の表面側には、図4に示すように、各薬液保持容器22と対応する位置に円筒形状の薬液保持容器用凹陥部21aが形成されている。薬液保持容器22は、上面が開口された有底円筒形状の容器である。
薬液保持容器22の底部は、薬液保持容器用凹陥部21aに接着固定されている。さらに、薬液保持容器22は、図2及び図4に示すように、その底部の中心位置に薬液出口となる開口部22aを有している。薬液保持容器22の上面開口部22bは、薬液出口の開口部22aと比較してより大きな開口面積を有している。
図3に示すように、ベース部材21は、その裏面側に、薬液保持容器22と同数の電装基板23をY方向に一列に備えている。なお、ベース部材21の裏面は、薬液吐出装置2を薬液滴下装置1に設置した場合に下面になる面である。電装基板23は、矩形状の平板部材である。
図4に示すように、ベース部材21は、その裏面側に、電装基板23の装着用の矩形状の電装基板用凹陥部21bと、この電装基板用凹陥部21bと連通する薬液吐出アレイ部開口21dとを有している。電装基板用凹陥部21bの基端部は、図3に示すベース部材21の上端部近傍位置(図4の右端部近傍位置)まで延設されている。また、図4に示すように、電装基板用凹陥部21bの先端部は、薬液保持容器22の一部と重なる位置まで延設されている。
図4に示すように、ベース部材21は、その裏面側に、電装基板23の装着用の矩形状の電装基板用凹陥部21bと、この電装基板用凹陥部21bと連通する薬液吐出アレイ部開口21dとを有している。電装基板用凹陥部21bの基端部は、図3に示すベース部材21の上端部近傍位置(図4の右端部近傍位置)まで延設されている。また、図4に示すように、電装基板用凹陥部21bの先端部は、薬液保持容器22の一部と重なる位置まで延設されている。
電装基板23は、電装基板用凹陥部21bに接着固定されている。電装基板23は、図3及び図4に示すように、電装基板用凹陥部21bとの接着固定面とは反対側の面に、電装基板配線24を備えている。
電装基板配線24は、その一端部に、外部からの制御信号を入力するための制御信号入力端子25を備えている。電装基板配線24は、その他端部に、電極端子接続部26を備えている。
また、図3に示すように、電装基板配線24は、配線パターン24a及び24bを有している。電極端子接続部26は、ワイヤ配線12を介して、図5に示す薬液吐出アレイ27に形成された端子部131c及び端子部133cに接続されている。これにより、配線パターン24a及び24bは、それぞれ下部電極端子部131c及び上部電極端子部133cに電気的に接続されている。
また、図3に示すように、電装基板配線24は、配線パターン24a及び24bを有している。電極端子接続部26は、ワイヤ配線12を介して、図5に示す薬液吐出アレイ27に形成された端子部131c及び端子部133cに接続されている。これにより、配線パターン24a及び24bは、それぞれ下部電極端子部131c及び上部電極端子部133cに電気的に接続されている。
図4に示すように、ベース部材21には、薬液吐出アレイ部開口21dとしての貫通穴が設けられている。図3に示すように、薬液吐出アレイ部開口21dは、矩形状の開口部である。また、図4に示すように、薬液吐出アレイ部開口21dは、ベース部材21の裏面側であって、薬液保持容器用凹陥部21aと重なる位置に形成されている。
薬液保持容器22の下面には、薬液保持容器22の開口部22aを覆う状態で図3乃至図5に示す薬液吐出アレイ27が接着固定されている。なお、薬液保持容器22の下面は、薬液吐出装置2を薬液滴下装置1に設置した場合に下面になる面である。この薬液吐出アレイ27は、図3及び図4に示すように、ベース部材21の薬液吐出アレイ部開口21dと対応する位置に配置されている。
薬液吐出アレイ27の構造について、図5乃至図7を参照しながら更に説明する。図6は、図5のF6−F6線断面図である。図7は、図5のF7−F7線断面図である。
図6に示すように、薬液吐出アレイ27は、ノズルプレート100と、圧力室構造体200とが積層されて形成されている。
図6に示すように、薬液吐出アレイ27は、ノズルプレート100と、圧力室構造体200とが積層されて形成されている。
圧力室構造体200は、第1面200a及び第2面200bを有している。第1面200aには振動板120が設けられ、第2面200bには反り低減層である反り低減膜220が設けられている。圧力室構造体200は、反り低減膜220を貫通して振動板120の位置に達し、後述するノズル110と連通する圧力室210をその内部に備える。
圧力室210は、薬液保持容器22の開口部22aに連通し、第2面200b側から薬液が供給される供給口と、第1面200a側から薬液を排出する排出口とを有する。圧力室210は、例えばノズル110と同軸上に位置する円形に形成される。
圧力室210は、圧力室210の供給口の幅方向のサイズDと比較して、深さ方向のサイズLが大きな寸法を有することが好ましい。圧力室210がこのような寸法を有することは、振動板120の振動により、圧力室210内の薬液にかかる圧力が、薬液保持容器22へ逃げるのを遅らせる上で有利である。
圧力室210は、圧力室210の供給口の幅方向のサイズDと比較して、深さ方向のサイズLが大きな寸法を有することが好ましい。圧力室210がこのような寸法を有することは、振動板120の振動により、圧力室210内の薬液にかかる圧力が、薬液保持容器22へ逃げるのを遅らせる上で有利である。
圧力室210を取り囲む側壁は、一例によれば、第1面200a及び第2面200bに対して垂直である。また、圧力室210は、他の例によれば、第2面200bから第1面200aに向けて先細りした構造を有している。圧力室210がこのような先細り形状を有している場合、薬液の吐出に更に優れた薬液吐出装置を得る上で有利である。
圧力室210の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンである。そして、圧力室210の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光(X-ray Photoelectron Spectroscopy、以後XPS)分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、XPS分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい。この面積比は、0.25以上であることが好ましい。
なお、この面積比が小さすぎる場合、水溶液を吐出することが困難となる虞がある。
なお、この面積比が小さすぎる場合、水溶液を吐出することが困難となる虞がある。
ここで、「1価、2価及び3価の結合状態」のピークとは、未結合手を有するシリコンに由来するピークである。「1価、2価及び3価の結合状態」のピークとは、例えば、SiO2膜とシリコンのバルクとの界面に存在する、シリコンの酸化過程の中間生成物、すなわち、サブオキサイドに由来するピークである。
サブオキサイドのシリコンの結合状態は、酸化シリコン膜のシリコンの結合状態(以下、4価のシリコン、又はSi4+とも表記する)、及びシリコン原子のみと結合しているシリコンウエハのバルクのシリコン(以下、0価のシリコン、又はSi0(ゼロ)とも表記する)とは異なる。
1価、2価及び3価の結合状態のシリコンは、それぞれ、Si0.5O(又は、Si2O)、SiO及びSi1.5O(又は、Si2O3)の組成式で表記される物質が存在していることを意味している。なお、Si0.5O、SiO及びSi1.5Oは、それぞれ、1価のシリコン、2価のシリコン及び3価のシリコンと呼ばれ、Si1+、Si2+及びSi3+と表記される。
1価、2価及び3価の結合状態のシリコンは、それぞれ、Si0.5O(又は、Si2O)、SiO及びSi1.5O(又は、Si2O3)の組成式で表記される物質が存在していることを意味している。なお、Si0.5O、SiO及びSi1.5Oは、それぞれ、1価のシリコン、2価のシリコン及び3価のシリコンと呼ばれ、Si1+、Si2+及びSi3+と表記される。
圧力室210の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、シリコンウエハ201の表面に形成された自然酸化膜からなる圧力室内膜202を有している。
圧力室内膜202は、例えば、3nm以下の膜厚を有する。本実施形態に係る薬液吐出装置2は、圧力室内膜202に未結合手を有するシリコンを多く含むため、水溶液であっても高い濡れ性を達成することが可能となる。なお、1価、2価及び3価の結合状態のシリコンの少なくとも1つが存在していればよく、各々の存在比は特に限定されない。
反り低減膜220は、例えば、圧力室構造体200を製造するためのシリコンウエハ201を酸素雰囲気で加熱処理して、シリコンウエハ201の表面に形成される厚さ4μmの酸化シリコン膜である。反り低減膜220は、薬液吐出アレイ27に生じる反りを低減する。なお、反り低減膜220は、シリコンウエハ201の表面にCVD法(化学気相成膜法)で成膜した酸化シリコン膜であっても良い。ただし、熱酸化によって酸化シリコン膜を形成した場合、CVD法によって酸化シリコン膜を形成した場合と比較して、反り低減膜220に、より均一性に優れた強度を付与することが可能となる。
反り低減膜220の材料及び膜厚等は、振動板120と異なるものであっても良い。但し、反り低減膜220を振動板120と同じ材料で同じ膜厚とした場合、シリコンウエハ201と振動板120との膜応力の違いと、シリコンウエハ201と反り低減膜220との膜応力の違いが同程度となる。そのため、反り低減膜220及び振動板120の材料及び膜厚を同じにした場合、薬液吐出アレイ27に生じる反りを低減することが容易となる。
ノズルプレート100は、アクチュエータ170とノズル部材180とを含んでいる。
ここで、用語「ノズル部材」は、ノズル110を形成する部材を意味している。各構成要素について以下に説明する。なお、本実施形態では、アクチュエータ170がノズル部材180と一体に形成されている構成について説明するが、アクチュエータ170は、ノズル部材180と別体に形成されていてもよい。ノズル部材180とアクチュエータ170とが一体に形成されている場合、薬液吐出装置の内面全体に向けて行なう後述の酸素プラズマアッシング処理を短い時間で行なう上で有利である。
ここで、用語「ノズル部材」は、ノズル110を形成する部材を意味している。各構成要素について以下に説明する。なお、本実施形態では、アクチュエータ170がノズル部材180と一体に形成されている構成について説明するが、アクチュエータ170は、ノズル部材180と別体に形成されていてもよい。ノズル部材180とアクチュエータ170とが一体に形成されている場合、薬液吐出装置の内面全体に向けて行なう後述の酸素プラズマアッシング処理を短い時間で行なう上で有利である。
アクチュエータ170は、振動板120と、駆動部である駆動素子130とで構成されている。
振動板120は、圧力室構造体200を製造するためのシリコンウエハ201を、酸素雰囲気中で加熱処理することにより、シリコンウエハ201の表面に形成されたSiO2膜である。したがって、振動板120は、圧力室構造体200と一体である。ただし、振動板120は、圧力室構造体200と別体であってもよい。
振動板120は、圧力室構造体200を製造するためのシリコンウエハ201を、酸素雰囲気中で加熱処理することにより、シリコンウエハ201の表面に形成されたSiO2膜である。したがって、振動板120は、圧力室構造体200と一体である。ただし、振動板120は、圧力室構造体200と別体であってもよい。
振動板120の膜厚は、1〜30μmの範囲内にあることが好ましい。なお、振動板120は、シリコンウエハ201の表面にCVD法(化学的気相成膜法)で酸化シリコン膜を成膜して形成しても良い。ただし、熱酸化によって酸化シリコン膜を形成した場合、CVD法によって酸化シリコン膜を形成した場合と比較して、振動板120に、より均一性に優れた強度を付与することが可能となる。
図6に示すように、駆動素子130は、各ノズル110に形成される。また、図5に示すように、駆動素子130は、ノズル110を囲む円環状の形状である。駆動素子130の形状は限定されず、例えば円環の一部を切り欠いたC字状でも良い。
図7に示す駆動素子130は、下部電極131の一部である電極部131aと、上部電極133の一部である電極部133aと、圧電体膜132とを含んでいる。圧電体膜132は、電極部131aと電極部133aとの間に位置している。
下部電極131は、円形の複数のノズル110と同軸の円環形の複数の電極部131aを備える。なお、図5中では駆動素子130として下部電極131の電極部131aと、上部電極133の電極部133aとが重なった状態で示されている。下部電極131は、複数の電極部131aを接続する配線部131bを備え、配線部131bの端部に端子部131cを備える。
下部電極131は、円形の複数のノズル110と同軸の円環形の複数の電極部131aを備える。なお、図5中では駆動素子130として下部電極131の電極部131aと、上部電極133の電極部133aとが重なった状態で示されている。下部電極131は、複数の電極部131aを接続する配線部131bを備え、配線部131bの端部に端子部131cを備える。
上部電極133は、圧電体膜132上に、ノズル110と同軸であって、圧電体膜132と同一形状の円環状の複数の電極部133aを備える。図5に示すように上部電極133は、複数の電極部133aを接続する配線部133bを備え、配線部133bの端部に端子部133cを備える。
下部電極131及び上部電極133は、電装基板23の電極端子接続部26と電気的に接続する。すなわち、駆動素子130の一面は、配線パターン24aに電気的に接続する。また、駆動素子130の他面は、配線パターン24bに電気的に接続する。駆動素子130は、配線パターン24aに印加される電圧と、配線パターン24bに印加される電圧との差分の電圧を印加される。駆動素子130は、差分の電圧によって駆動する。
駆動素子130は圧電材料からなる圧電体膜132を備えている。圧電材料としては、例えば、PZT(Pb(Zr,Ti)O3:チタン酸ジルコン酸鉛)を用いることができる。また、圧電材料としては、例えばPTO(PbTiO3:チタン酸鉛)、PMNT(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3−PbTiO3)、PZNT(Pb(Zn1/3Nb2/3)O3−PbTiO3)、KNN(KNbO3とNaNbO3の化合物)、ZnO、AlN等を用いることもできる。
圧電体膜132は、厚み方向に分極を発生する。圧電体膜132は、分極と同じ方向の電界を印加すると、電界方向と直交する方向に伸縮する。すなわち、駆動素子130は、膜厚に対して直交する方向に収縮又は伸長する。
ノズル部材180は、保護膜150と撥液膜160と絶縁膜140とを含む。また、ノズル部材180は、圧力室210と、その排出口を介して連通し、薬液を吐出する複数のノズル110を形成している。
撥液膜160は、保護膜150を覆うように設けられる。撥液膜160は、薬液をはじく特性のある例えばシリコーン系樹脂をスピンコーティングして形成される。撥液膜160は、フッ素含有樹脂等の薬液をはじく特性を有する材料で形成することもできる。
絶縁膜140は、下部電極131と上部電極133とを電気的に絶縁する。絶縁膜140は、駆動素子130の側面及び配線部131bを覆っている。絶縁膜140は、上部電極133の電極部133aと配線部133bとを電気的に接続可能とするコンタクト部140aを備える。
ノズル110は、例えば3×3列に配列される。本実施形態の複数のノズル110は、薬液保持容器22の薬液出口の開口部22aの内側に位置する。
ノズル110の内壁の少なくとも一部及び第2面200bの少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、ノズル110の内壁面及び第2面200bのうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分のシリコンは、1価、2価又は3価の結合状態のシリコンを含んでいることが好ましい。
ノズル110の内壁の少なくとも一部及び第2面200bの少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、ノズル110の内壁面及び第2面200bのうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分のシリコンは、1価、2価又は3価の結合状態のシリコンを含んでいることが好ましい。
ノズル110の内壁面及び第2面200bのうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分に対するXPS分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピーク面積に対する、XPS分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比は、0.02以上であることが好ましい。面積比がこのような範囲にある場合、水溶液を吐出する上でさらに有利である。
圧力室構造体200は、第2面200b側、すなわち、反り低減膜220側に、薬液保持容器22を備えている。薬液保持容器22は、例えばエポキシ系接着剤により圧力室構造体200に接着固定されている。
圧力室210は、供給口を介して薬液保持容器22の開口部22aに連通する。薬液保持容器22の開口部22aの開口面積は、薬液吐出アレイ27に形成された供給口の全てを含む領域の面積より大きいことが好ましい。薬液保持容器22の開口部22aと、圧力室210の供給口との面積とがこのような関係を有することは、薬液吐出アレイ27に形成された全ての圧力室210を薬液保持容器22の開口部22aに連通させる上で有利である。
圧力室210は、供給口を介して薬液保持容器22の開口部22aに連通する。薬液保持容器22の開口部22aの開口面積は、薬液吐出アレイ27に形成された供給口の全てを含む領域の面積より大きいことが好ましい。薬液保持容器22の開口部22aと、圧力室210の供給口との面積とがこのような関係を有することは、薬液吐出アレイ27に形成された全ての圧力室210を薬液保持容器22の開口部22aに連通させる上で有利である。
<製造方法>
上述した薬液吐出装置2は、例えば、以下の方法によって製造することができる。
まず、薬液保持容器22と薬液吐出アレイ27とを接着する。その後、薬液保持容器22の上面開口部22b側から酸素プラズマアッシング処理を行なう。酸素プラズマアッシング処理は、例えば、200W、62Pa、酸素ガス流量100cc/分の条件で5分間行なう。
このような酸素プラズマアッシング処理を施した薬液吐出装置2は、圧力室210の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、以下の条件を満たしている。すなわち、この表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい。
上述した薬液吐出装置2は、例えば、以下の方法によって製造することができる。
まず、薬液保持容器22と薬液吐出アレイ27とを接着する。その後、薬液保持容器22の上面開口部22b側から酸素プラズマアッシング処理を行なう。酸素プラズマアッシング処理は、例えば、200W、62Pa、酸素ガス流量100cc/分の条件で5分間行なう。
このような酸素プラズマアッシング処理を施した薬液吐出装置2は、圧力室210の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、以下の条件を満たしている。すなわち、この表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい。
以上説明した実施形態では、駆動部である駆動素子130を円環形としたが、駆動部の形状は限定されない。駆動部の形状は、例えばひし形或いは楕円等であっても良い。また圧力室210の形状も円形に限らず、ひし形或いは楕円形、更には矩形等であっても良い。
また、実施形態では、駆動素子130の中心にノズル110を配置したが、圧力室210の薬液を吐出可能であれば、ノズル110の位置は限定されない。例えばノズル110を、駆動素子130の領域内ではなく、駆動素子130の外側に形成しても良い。
<動作>
本実施形態の薬液吐出装置2は、薬液滴下装置1の装着部5に固定して使用される。この薬液吐出装置2を装着部5に取り付ける作業時には、スリット32の前面開口部側からスリット32の内部に挿入される。
本実施形態の薬液吐出装置2は、薬液滴下装置1の装着部5に固定して使用される。この薬液吐出装置2を装着部5に取り付ける作業時には、スリット32の前面開口部側からスリット32の内部に挿入される。
薬液吐出装置2の使用時には、まず、薬液保持容器22の上面開口部22bから図示しないピペッターなどにより、薬液を所定量、薬液保持容器22に供給する。薬液は、薬液保持容器22の内部に保持される。薬液保持容器22の底部の開口部22aは、薬液吐出アレイ27と連通している。薬液保持容器22に保持された薬液は、薬液保持容器22の底面の開口部22aを介して薬液吐出アレイ27の各圧力室210へ充填される。
薬液吐出装置2内に保持される薬液は、典型的には、水溶液である。薬液としては、例えば、低分子化合物、蛍光試薬、タンパク質、抗体、核酸、血漿、細菌、血球、細胞のいずれかを含有している。薬液の主溶媒(もっとも重量比、又は体積比が高い物質)は、一般的に、水、グリセリン、ジメチルスルホキシドである。ここで、用語「水溶液」は、溶液に占める水の含有量が50質量%以上である溶液を意味する。
このようにセットされた状態で、電装基板配線24の制御信号入力端子25に電圧制御信号が入力される。電圧制御信号は、電装基板配線24の電極端子接続部26から駆動素子130に印加される。このとき、振動板120は、面状の駆動素子130への電圧制御により、信号の印加に対応して、厚み方向に変形する。これにより、圧力室210の容積が変化し、圧力室210内に充填されている薬液の圧力が変化する。その結果、薬液吐出アレイ27のノズル110から薬液が薬液滴として吐出される。そして、ノズル110から、マイクロプレート4の各ウェル300に所定量の液体を滴下する。
薬液吐出装置2の使用時にノズル110から吐出される1滴の液量は、2から5ピコリットルである。そのため、滴下回数を制御することにより、マイクロプレート4の各ウェル300にpLからμLのオーダーの液体を滴下制御することが可能となる。
<効果>
以上説明したように、薬液吐出装置2は、下記の特性を有する圧力室構造体200を含む。
以上説明したように、薬液吐出装置2は、下記の特性を有する圧力室構造体200を含む。
圧力室210の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい。そして、上記の薬液吐出装置2は、薬液が水溶液であっても、薬液の吐出が可能である。
これに対し、薬液保持容器22と圧力室構造体200を接着した後、薬液保持容器22の上面開口部22b側からの酸素プラズマアッシング処理を行なわなかった薬液吐出装置2は、薬液保持容器22へ充填した水溶液を吐出することができなかった。
以下に、その理由について説明する。
まず、酸素プラズマアッシング処理を行なうことの効果について説明する。
酸化シリコン膜を有するシリコンウエハの表面に、酸素プラズマアッシング処理を行った。そして、酸化シリコン膜表面の水に対する接触角の測定を行った。酸素プラズマアッシング処理した時間と、酸化シリコン膜に対する純水の接触角との関係を図8に示す。
まず、酸素プラズマアッシング処理を行なうことの効果について説明する。
酸化シリコン膜を有するシリコンウエハの表面に、酸素プラズマアッシング処理を行った。そして、酸化シリコン膜表面の水に対する接触角の測定を行った。酸素プラズマアッシング処理した時間と、酸化シリコン膜に対する純水の接触角との関係を図8に示す。
図8のグラフは、以下のようにして得られたものである。シリコンウエハの表面を熱酸化し、表面に膜厚4μmの酸化シリコン膜を形成する。次いで、このシリコンウエハの表面に対し、酸素プラズマアッシング処理(200W、62Pa、酸素ガス流量100cc/分)を0分、1分、2分、3分、4分、又は5分間行う。その後、酸化シリコン膜に対する純水の接触角を測定する。測定器には、協和界面科学社製PCA−1を用い、水滴下5秒後の接触角をθ/2法で測定する。なお、接触角の測定は、各時間条件につき5か所行う。測定結果を図8及び表1に示す。図8及び表1では、5カ所の測定結果を測定1、測定2、測定3、測定4、測定5で示す。
図8及び表1に示すとおり、酸素プラズマアッシング時間の増加とともに、水の接触角は低減した。すなわち、酸素プラズマアッシング時間の増加とともに、水溶液に対する濡れ性が向上した。
次に、水溶液の吐出試験を以下のように行なった。薬液吐出装置2を組み立てた後、薬液吐出装置2の薬液保持容器22の上面開口部22b側から、図8のデータを得る際に行なった酸素プラズマアッシング処理と同じ条件で酸素プラズマアッシング処理を行なった。そして、薬液吐出装置2における、酸素プラズマアッシング時間と水溶液の吐出の有無を調査した。なお、図8に結果を示す測定は、シリコンウエハに対して行なったものである。これに対し、ここで行なった測定は、組み立て品に対するものである。このような構造上の違いがあるものの、酸素プラズマが酸化シリコン膜に及ぼす影響は同様であると考えられる。
吐出試験の結果は以下のとおりであった。すなわち、「酸素プラズマアッシング時間0分」のとき、薬液吐出装置2は、水溶液を吐出することができなかった。また、「酸素プラズマアッシング時間が3分以上」のとき、薬液吐出装置2は、水溶液を吐出することができた。
そこで、0分又は5分間の酸素プラズマアッシング処理を行なった酸化シリコン膜の各々に含まれるシリコンと酸素との結合状態を、XPS分析により調べた。
なお、ここで用いる酸化シリコン膜の膜厚は、上述したとおり、4μmである。これは、図11に示すように、XPS測定が可能な深さH(通常10nm以下)よりも十分に大きい。そのため、この測定によれば、酸化シリコン膜の表面領域に含まれるシリコンと酸素との結合状態を示すSi2pスペクトルが得られる。結果を図9及び図10に示す。
なお、ここで用いる酸化シリコン膜の膜厚は、上述したとおり、4μmである。これは、図11に示すように、XPS測定が可能な深さH(通常10nm以下)よりも十分に大きい。そのため、この測定によれば、酸化シリコン膜の表面領域に含まれるシリコンと酸素との結合状態を示すSi2pスペクトルが得られる。結果を図9及び図10に示す。
図9は、酸化シリコン膜を有するシリコンウエハに対してXPS測定を行なうことによって得られたSi2pスペクトルを示すグラフである。図10は、酸化シリコン膜を有するシリコンウエハに対して酸素プラズマアッシング処理を行った後にXPS測定を行なうことによって得られたSi2pスペクトルを示すグラフである。
図9に示すように、「酸素プラズマアッシング時間0分」のときのSi2pスペクトルには、シリコンの結合状態が4価であるシリコン(Si4+)のピークのみが検出された。一方、図10に示すように、「酸素プラズマアッシング時間5分」のときのSi2pスペクトルには、Si4+のピークに加えて、シリコンの結合状態が2価であるシリコン(Si2+)のピークが検出された。
上記の結果より、酸素プラズマアッシング処理を3分以上行なうと、酸化シリコン膜の水溶液に対する濡れ性が向上し、その結果、薬液吐出装置2が水溶液を吐出することが可能となることが分かった。
そして、酸素プラズマアッシング処理を5分間行なったときの、Si2pスペクトルの結果から明らかなとおり、このことは、酸素プラズマアッシング処理により、酸化シリコン膜の表面領域に含まれるシリコンと酸素との結合が切断され、シリコン原子に未結合手が形成されることに起因していることが分かった。なお、酸素プラズマアッシング処理を行なった場合について得られるXPS測定の結果は、酸素プラズマアッシング処理を5分間行なった場合についてのみ図10に示しているが、酸素プラズマアッシング処理を3分以上行なえば、図10に示す実験結果と同様のSi2pスペクトルが得られる。
また、「酸素プラズマアッシング時間2分」のとき、「酸素プラズマアッシング時間0分」のときと比較して接触角は減少しているものの、薬液吐出装置2は水溶液を吐出することができなかった。このことは、2分間の酸素プラズマアッシング処理は、シリコンウエハの表層に存在するシリコンと酸素との結合を切断するのには不十分であったことに起因すると考えられる。すなわち、2分間の酸素プラズマアッシング処理は、シリコンウエハ表面に付着した有機物を除去するにすぎず、シリコンウエハ表面に存在するシリコンと酸素との結合を露出させ、その結合を切断するほどの効果は有していないことを示唆している。
次に、自然酸化膜が形成されたシリコンウエハに対して、図8のデータを得る際に行なった酸素プラズマアッシング処理と同じ条件で酸素プラズマアッシング処理を0分又は5分間行なった。その後、0分又は5分間の酸素プラズマアッシング処理を行なった自然酸化膜の各々に含まれるシリコンと酸素との結合状態をXPS分析により調べた。なお、シリコンウエハの表面に形成される自然酸化膜、例えば、図12に示す圧力室構造体200の表面のうち、圧力室210の内壁に形成された上記圧力室内膜202の膜厚は3nm以下である。これは、図12に示すように、XPS測定が可能な深さH(通常10nm以下)よりも小さい。そのため、この測定によれば、圧力室膜202としての自然酸化膜と、シリコンウエハ201と、自然酸化膜とシリコンウエハ201との界面との3つの領域のシリコンと酸素との結合状態を示すSi2pスペクトルが得られる。
すなわち、自然酸化膜が形成されたシリコンウエハは、自然酸化膜中の酸化シリコン膜のシリコンの結合状態である4価のシリコン(Si4+)と、シリコンウエハ201が含んでいるバルクのシリコンの結合状態である0価のシリコン(Si0)と、上記界面に存在している未結合手を有するサブオキサイドのシリコンの結合状態である、1価のシリコン(Si1+)、2価のシリコン(Si2+)、及び3価のシリコン(Si3+)の内の少なくとも1つとを含んでいる。したがって、自然酸化膜が形成されたシリコンウエハに対して、XPS測定を行なうことによって得られるSi2pスペクトルには、3つ以上のピークが観測される。
測定結果を図13、図14、及び表2に示す。図13は、自然酸化膜が形成されたシリコンウエハに対して、XPS測定を行なうことによって得られたSi2pスペクトルを示すグラフである。図14は、自然酸化膜が形成されたシリコンウエハに対して酸素プラズマアッシング処理を行った後にXPS測定を行なうことによって得られたSi2pスペクトルを示すグラフである。表2は、0価、1価、2価、3価及び4価のシリコンのピークの合計面積に対する各ピークの面積の割合を示す。
図13及び図14に示すように、「酸素プラズマアッシング時間0分」及び「酸素プラズマアッシング処理5分」のときのSi2pスペクトルはいずれも4価のシリコン(Si4+)と、0価のシリコン(Si0)と、1価のシリコン(Si1+)と、2価のシリコン(Si2+)との合計4つのピークが観測された。
図13及び図14並びに表2の結果から明らかなように、「酸素プラズマアッシング処理5分」のSi2pスペクトルでは、「酸素プラズマアッシング処理0分」のSi2pスペクトルと比較して、2価のシリコン(Si2+)のピーク強度が増加していた。
このことは、酸素プラズマアッシング処理によって、自然酸化膜(圧力室内膜202)の表面領域に含まれるシリコンと酸素の結合が切断され、シリコン原子に未結合手が形成されたことを示している。
なお、酸素プラズマアッシング処理を行なった場合について得られたXPS測定の結果は、酸素プラズマアッシング処理を5分間行なった場合についてのみ図14に示しているが、酸素プラズマアッシング処理時間が3分以上であれば、図14に示す実験結果と同様のSi2pスペクトルが得られる。
なお、酸素プラズマアッシング処理を行なった場合について得られたXPS測定の結果は、酸素プラズマアッシング処理を5分間行なった場合についてのみ図14に示しているが、酸素プラズマアッシング処理時間が3分以上であれば、図14に示す実験結果と同様のSi2pスペクトルが得られる。
また、図13、図14及び表2に示す測定は、シリコンウエハに対して行なったものであるが、組み立て品に対して行なった場合にも同様の結果が得られると考えられる。すなわち、圧力室210の内壁に形成される自然酸化膜に対して、酸素プラズマアッシング処理を3分以上行なった場合、圧力室210の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面に含まれるシリコンに未結合手が形成されると考えられる。これにより、圧力室210の内壁の水溶液に対する濡れ性が向上するため、圧力室201が水溶液で充填され、ノズル110にメニスカスが形成される。これにより、振動板120の厚み方向の変形による圧力室210の容積の変化は、圧力室210内の薬液の圧力変化を生じさせる。そのため、薬液吐出装置2は水溶液の吐出が可能になる。一方、圧力室210の内壁の水溶液に対する濡れ性が低い場合、ノズル110まで水溶液が到達しない。そのため、圧力室210内に水溶液の気液界面が形成され、圧力室210内に空気層が形成される。この場合、振動板120の厚み方向の変形による圧力室210の容積の変化は、空気層の体積の変化を生じるだけで、圧力室210内の薬液の圧力変化を生じさせることはない。そのため、薬液吐出装置2は水溶液の吐出ができなかったと考えられる。
なお、本実施形態では、薬液と接触する面の親水性を向上させるための処理方法として、酸素プラズマアッシング処理を行うことを説明したが、300nm以下の紫外線を照射する方法であってもよい。紫外線照射は、シリコンウエハ表面を洗浄する目的で行なわれることがある。ただし、そのような目的で行なう紫外線の照射時間は、本実施形態に係る薬液吐出装置を得る目的で行なう紫外線の照射時間と比較して短い。すなわち、紫外線照射によって本実施形態に係る薬液吐出装置を得ようとする場合、以下に説明するように、シリコンと酸素との結合を切断するのに十分な時間に亘って紫外線照射を行なう必要がある。
洗浄の目的で紫外線を照射する場合、紫外線照射は、シリコンウエハの表面に付着した有機物を除去する程度の条件で行なわれる。例えば、洗浄は、1分未満の時間に亘る300nmの紫外線照射によって行なわれる。これによって、シリコンウエハの表面にある有機物はXPS測定による測定限界未満まで減少する。
同様の紫外線照射をより長い時間、例えば、1分以上3分未満の時間に亘って行なうと、シリコンウエハの表面に測定限界未満の量で残存していた有機物が除去され、シリコンウエハの表層に存在するシリコンと酸素との結合が露出する。しかしながら、シリコンと酸素との結合が切断されるまでには至らず、XPS測定を行なうことによって得られるSi2pスペクトルはSi4+のみである。
そこで、同様の紫外線照射をさらに長い時間、例えば、3分以上の時間に亘って行なうと、シリコンウエハの表層においてシリコンと酸素との結合が切断される。そのため、XPS測定を行なうことによって得られるSi2pスペクトルは、1価、2価又は3価の結合状態のシリコンのピークを含んでいる。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
1…薬液滴下装置、2…薬液吐出装置、5…装着部、21…ベース部材、21a…薬液保持容器用凹陥部、21b…電装基板用凹陥部、21d…薬液吐出アレイ部開口、22…薬液保持容器、27…薬液吐出アレイ、100…ノズルプレート、110…ノズル、120…振動板、130…駆動素子、170…アクチュエータ、200…圧力室構造体、210…圧力室。
Claims (6)
- 第1面及び第2面を有し、内部に圧力室が設けられた圧力室構造体であって、前記圧力室は、前記第2面側から薬液が供給される供給口と、前記第1面側から前記薬液を排出する排出口とを有し、前記圧力室の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、前記圧力室の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい圧力室構造体と、
前記圧力室内の圧力を変化させて、前記圧力室内の前記薬液をノズルから吐出させるアクチュエータと
を備える薬液吐出装置。 - 前記ノズルの内壁の少なくとも一部及び前記第2面の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、前記ノズルの内壁面及び前記第2面のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分のシリコンは、前記1価、2価又は3価の結合状態のシリコンを含む請求項1に記載の薬液吐出装置。
- 前記薬液は水溶液である請求項1又は2に記載の薬液吐出装置。
- 前記圧力室は、前記第2面から前記第1面に向けて先細りしている請求項1乃至3の何れか1項に記載の薬液吐出装置。
- 前記ノズルを形成するノズル部材と前記アクチュエータとが一体である請求項1乃至4の何れか1項に記載の薬液吐出装置。
- 第1面及び第2面を有し、内部に圧力室が設けられた圧力室構造体であって、前記圧力室は、前記第2面側から薬液が供給される供給口と、前記第1面側から前記薬液を排出する排出口とを有し、前記圧力室の内壁の少なくとも一部の材料は、シリコン又は酸化シリコンであり、前記圧力室の内壁のうち、シリコン又は酸化シリコンからなる部分の表面は、紫外線照射や酸素プラズマ処理を行なっていない自然酸化膜が形成されたシリコンウエハの表面と比較して、X線光電子分光分析により検出される4価の結合状態のシリコンのピークの面積に対する、X線光電子分光分析により検出される1価、2価及び3価の結合状態のシリコンのピークの合計面積の比が大きい圧力室構造体と、
前記圧力室内の圧力を変化させて、前記圧力室内の前記薬液をノズルから吐出させるアクチュエータと
を備える薬液吐出装置と、
前記薬液吐出装置を装着する装着部と
を備える薬液滴下装置。
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