JP2019048758A - シリカチタニア複合エアロゲル粒子、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法、光触媒形成用組成物、光触媒、及び構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ケイ素とチタンとの元素比Si/Tiが0を超えて6以下である母粒子と、前記母粒子上に存在し、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物を含む表面層と、を有し、炭素1s軌道のXPSスペクトルにおいて{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}が0.03以上0.3以下であり、BET比表面積が200m2/g以上1200m2/g以下であり、可視吸収スペクトルにおいて波長450nm及び750nmに吸収を持つ、シリカチタニア複合エアロゲル粒子。
【選択図】図1
Description
ケイ素とチタンとの元素比Si/Tiが0を超えて6以下である母粒子と、
前記母粒子上に存在し、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物を含む表面層と、
を有し、
炭素1s軌道のXPSスペクトルにおいて{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}が0.03以上0.3以下であり、
BET比表面積が200m2/g以上1200m2/g以下であり、
可視吸収スペクトルにおいて波長450nm及び750nmに吸収を持つ、
シリカチタニア複合エアロゲル粒子。
可視吸収スペクトルにおいて波長400nm以上800nm以下の全範囲に吸収を持つ、請求項1に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
体積平均粒子径が0.1μm以上3μm以下であり、体積粒度分布が1.5以上10以下である、請求項1又は請求項2に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記母粒子が、一次粒子が凝集した凝集粒子であり、前記一次粒子の平均径が1nm以上90nm以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
さらに、前記母粒子と前記表面層との間に、チタニアからなる中間層を有する、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記表面層は、前記母粒子又は前記中間層に酸素原子を介して結合した前記金属化合物を含む、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記金属化合物が、金属原子と前記金属原子に直接結合した炭化水素基とを有する金属化合物である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記金属原子がケイ素原子である、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記炭化水素基が、炭素数1以上20以下の飽和若しくは不飽和の脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基である、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記炭化水素基が、炭素数1以上20以下の飽和脂肪族炭化水素基である、請求項9に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記炭化水素基が、炭素数4以上10以下の飽和脂肪族炭化水素基である、請求項10に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
前記母粒子におけるケイ素とチタンとの元素比Si/Tiが0.05以上4以下である、請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
炭素1s軌道のXPSスペクトルにおいて{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}が0.04以上0.25以下である、請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
BET比表面積が300m2/g以上1100m2/g以下である、請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
体積平均粒子径が0.3μm以上2.8μm以下である、請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
シリカチタニア複合体を含む多孔質粒子をゾルゲル法により造粒し、前記多孔質粒子及び溶媒を含有する分散液を調製する工程と、
超臨界二酸化炭素を用いて前記分散液から前記溶媒を除去する工程と、
前記溶媒を除去した後の前記多孔質粒子を、超臨界二酸化炭素中で、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物により表面処理する工程と、
を含む、請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法。
さらに、前記表面処理した後の前記多孔質粒子を加熱処理する工程を含む、請求項16に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法。
請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子と、
分散媒及びバインダーからなる群から選ばれた少なくとも1種の化合物と、
を含む光触媒形成用組成物。
請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子を含む、又は、からなる光触媒。
請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子を有する構造体。
請求項3に係る発明によれば、体積平均粒子径が0.1μm未満若しくは3μm超、又は、体積粒度分布が1.5未満若しくは10超である場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項4に係る発明によれば、母粒子を構成する一次粒子の平均径が1nm未満又は90nm超である場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項5に係る発明によれば、前記中間層を有しない場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項8に係る発明によれば、金属化合物の金属原子がアルミニウム原子又はチタン原子である場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項13に係る発明によれば、炭素1s軌道のXPSピーク強度比が0.03未満又は0.3超である場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項14に係る発明によれば、BET比表面積が200m2/g未満又は1200m2/g超である場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項15に係る発明によれば、体積平均粒子径が0.1μm未満又は3μm超である場合に比べて、可視光領域においてより高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子が提供される。
請求項17に係る発明によれば、加熱処理する工程を含まない場合に比べて、可視光領域においても高い光触媒機能を発現するシリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法が提供される。
本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子は、ケイ素とチタンとの元素比Si/Tiが0を超えて6以下である母粒子と、母粒子上に存在し、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物を含む表面層と、を有する。そして、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子は、炭素1s軌道のXPSスペクトルにおいて{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}が0.03以上0.3以下であり、BET比表面積が200m2/g以上1200m2/g以下であり、可視吸収スペクトルにおいて波長450nm及び750nmに吸収を持つ。
図1に、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子の一例の構造を模式的に示す(ただし、母粒子上に存在する層を省略している。)。図1に示すシリカチタニア複合エアロゲル粒子は、一次粒子が多孔構造を形成しつつ凝集して凝集粒子(母粒子)となっている。
上記の観点から、母粒子における元素比Si/Tiの値は、0超6以下であり、0.05以上4以下がより好ましく、0.1以上3以下が更に好ましい。
本開示において、炭素1s軌道のXPSスペクトルにおける{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}を、「炭素1s軌道のXPSピーク強度比」という。炭素1s軌道のXPSピーク強度比は、シリカチタニア複合エアロゲル粒子表面の酸化の度合を示す指標である。
炭素1s軌道のXPSピーク強度比が0.03未満であると、有機金属化合物における炭化水素基の酸化の度合が低過ぎ、シリカチタニア複合エアロゲル粒子表面が可視光領域に光吸収性を示しにくいと推測される。一方、炭素1s軌道のXPSピーク強度比が0.3超であることは、有機金属化合物の炭化水素基の一部を酸化させるために行う処理(例えば加熱処理)が激し過ぎたことを意味し、炭化水素基の酸化ばかりでなく消失も進んでいると推測され、シリカチタニア複合エアロゲル粒子表面が可視光領域に充分な光吸収性を示さないと推測される。
上記の観点から、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の炭素1s軌道のXPSピーク強度比は、0.03以上0.3以下であり、0.04以上0.25以下がより好ましく、0.05以上0.2以下が更に好ましい。
上記の観点から、シリカチタニア複合エアロゲル粒子のBET比表面積は、200m2/g以上1200m2/g以下であり、300m2/g以上1100m2/g以下がより好ましく、400m2/g以上1000m2/g以下が更に好ましい。
上記の観点から、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の体積平均粒子径は、0.1μm以上3μm以下が好ましく、0.3μm以上2.8μm以下がより好ましく、0.4μm以上2.5μm以下が更に好ましい。
シリカチタニア複合エアロゲル粒子の体積平均粒径とは、体積基準の粒度分布において小径側から累積50%の粒径である。
上記の観点から、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の体積粒度分布は、1.5以上10以下が好ましく、1.7以上5以下がより好ましく、2以上4以下が更に好ましい。
上記の観点から、前記一次粒子の平均径は、1nm以上90nm以下が好ましく、5nm以上80nm以下がより好ましく、10nm以上70nm以下が更に好ましい。
以下、図2を例示して説明する。
図2に示す元素プロファイルは、プロファイル曲線の変曲点によって、領域A、領域B、領域C及び領域Dに区別される。
領域A:エッチングの最終期に存在する、チタンのピーク強度及びケイ素のピーク強度がほぼ一定である領域。
領域B:領域Aの直前に存在する、粒子表面に近いほどチタンのピーク強度が小さく且つケイ素のピーク強度が大きい領域。
領域C:領域Bの直前に存在する、チタンのピーク強度がほぼ一定であり、且つ、ケイ素がほとんど検出されない領域。
領域D:エッチングの最初期に存在する、炭素のピーク強度がほぼ一定であり、且つ、金属元素も検出される領域。
なお、領域Cは、中間層の元素組成を反映した領域ではあるが、必ずしも中間層に完全に一致するものではない。領域Cにおける領域Bに近い側には、母粒子の元素組成も反映されていることがある。
表面層における金属化合物を構成する金属原子の候補としては、ケイ素、アルミニウム、チタンが挙げられるので、必要に応じてXPSによりアルミニウムの同定及び定量も行い、アルミニウムについても元素プロファイルを描く。
なお、領域Dは、表面層の元素組成を反映した領域ではあるが、必ずしも表面層に完全に一致するものではない。領域Dにおける領域Cに近い側には、中間層の元素組成又は母粒子の元素組成も反映されていることがある。
母粒子は、ケイ素とチタンの複合酸化物であるシリカチタニア複合体を含み、ケイ素とチタンとの元素比Si/Tiの値が0を超えて6以下である。
中間層は、チタニアからなる層である。
表面層は、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物を含む層である。本開示において、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物を「有機金属化合物」ともいう。有機金属化合物は、可視光応答性をより発現しやすい観点から、金属原子、炭素原子、水素原子及び酸素原子のみからなる金属化合物であることが好ましい。
これに対して、表面層を有するシリカチタニア複合エアロゲル粒子は、表面に有機金属化合物に由来する炭化水素基を有することにより、樹脂中又は溶媒中での分散性がよい。したがって、均一に近い塗膜が形成でき、効率よくシリカチタニア複合エアロゲル粒子に光が当たり、光触媒機能が発揮されやすい。また、外壁材、板、パイプ、不織布等の表面に、シリカチタニア複合エアロゲル粒子を含む塗料を塗着するとき、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の凝集又は塗布欠陥が抑制され、長期にわたり光触媒機能が発揮されやすい。
本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法は、特に制限はない。例えば、ゾルゲル法によりシリカチタニア複合体を含む多孔質粒子を得て、この多孔質粒子を有機金属化合物により表面処理することにより得られる。この場合、表面処理した後に多孔質粒子を加熱処理して、加熱処理後の多孔質粒子を、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子とすることが好ましい。
(1)シリカチタニア複合体を含む多孔質粒子をゾルゲル法により造粒し、前記多孔質粒子及び溶媒を含有する分散液を調製する工程(分散液調製工程)。
(2)超臨界二酸化炭素を用いて前記分散液から前記溶媒を除去する工程(溶媒除去工程)。
(3)前記溶媒を除去した後の前記多孔質粒子を、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物により表面処理する工程(表面処理工程)。好ましくは、前記溶媒を除去した後の前記多孔質粒子を、超臨界二酸化炭素中で、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物により表面処理する工程。
(4)前記表面処理した後の前記多孔質粒子を加熱処理する工程(加熱処理工程)。
分散液調製工程は、例えば、アルコキシシランとチタンアルコキシドとを材料にして、両者の反応(加水分解及び縮合)を生じさせてシリカチタニア複合体を生成し、シリカチタニア複合体を含む多孔質粒子が溶媒に分散した分散液を得る工程である。ここで、多孔質粒子は、シリカチタニア複合体を含む一次粒子が多孔構造を形成しつつ凝集した凝集粒子であることが好ましい。
アルコールにアルコキシシラン及びチタンアルコキシドを添加し、撹拌下、そこに酸水溶液を滴下してアルコキシシランとチタンアルコキシドとを反応させてシリカチタニア複合体を生成し、シリカチタニア複合体を含む多孔質粒子がアルコールに分散した分散液を得る。
(i)アルコールにアルコキシシラン及びチタンアルコキシドを添加し、撹拌下、そこに酸水溶液を滴下してアルコキシシランとチタンアルコキシドとを反応させてシリカチタニア複合体を生成し、シリカチタニア複合体を含む母粒子がアルコールに分散した分散液(第一の分散液)を得る。ここで、母粒子は、シリカチタニア複合体を含む一次粒子が多孔構造を形成しつつ凝集した凝集粒子であることが好ましい。
(ii)第一の分散液に、撹拌下、アルコールにチタンアルコキシドを混合してなる混合液を滴下して、母粒子とチタンアルコキシドとを反応させて母粒子表面に中間層が形成された多孔質粒子を生成し、該多孔質粒子がアルコールに分散した分散液(第二の分散液)を得る。
前記(ii)によって得られる第二の分散液は、固形分濃度が1質量%以上30質量%以下であることが好ましい。
溶媒除去工程は、超臨界二酸化炭素を、多孔質粒子及び溶媒を含有する分散液に接触させて、溶媒を除去する工程である。超臨界二酸化炭素による溶媒除去処理は、加熱による溶媒除去処理に比べて、多孔質粒子(特には、一次粒子が多孔構造を形成しつつ凝集した凝集粒子)の孔のつぶれや閉塞を起しにくい。溶媒除去工程が超臨界二酸化炭素によって溶媒を除去する工程であることにより、BET比表面積が200m2/g以上のシリカチタニア複合エアロゲル粒子を得ることができる。
密閉反応器に多孔質粒子分散液を投入し、次いで液化二酸化炭素を導入した後、密閉反応器を加熱すると共に高圧ポンプにより密閉反応器内を昇圧させ、密閉反応器内の二酸化炭素を超臨界状態とする。そして、密閉反応器に液化二酸化炭素を流入させ、密閉反応器から超臨界二酸化炭素を流出させることで、密閉反応器内において多孔質粒子分散液に超臨界二酸化炭素を流通させる。多孔質粒子分散液に超臨界二酸化炭素が流通する間に、溶媒が超臨界二酸化炭素に溶解し、密閉反応器外へ流出する超臨界二酸化炭素に同伴して溶媒が除去される。
表面処理工程は、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物(本開示において「有機金属化合物」ともいう。)と多孔質粒子の表面とを反応させる工程である。表面処理工程において、有機金属化合物中の反応性基(例えば、ハロゲノ基、アルコキシ基等の加水分解性基)と、多孔質粒子の表面に存在する反応性基(例えば、水酸基)とが反応し、多孔質粒子の表面処理がなされる。表面処理工程は、大気中または窒素雰囲気下で行うことができる。表面処理工程は、超臨界二酸化炭素中で表面処理工程を行うことにより、有機金属化合物が多孔質粒子の細孔の奥深くまで到達し、多孔質粒子の細孔の奥深くまで表面処理がなされることから、超臨界二酸化炭素中で行うことが好ましい。
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、ジクロロジフェニルシラン(以上、n=2、m=2);
トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルクロロシラン、デシルジメチルクロロシラン、トリフェニルクロロシラン(以上、n=3、m=1);
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシジルオキシプロピルメチルジメトキシシラン(以上、R1が、置換された脂肪族炭化水素基又は置換された芳香族炭化水素基である化合物);
などのシラン化合物が挙げられる。シラン化合物は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
加熱処理工程により、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の可視光における光触媒機能がより向上する。詳細な機序は不明であるが、表面層に含まれる炭化水素基の一部が加熱処理により酸化又は炭化されることによって可視光に吸収を持つようになり、紫外光と共に可視光の光吸収によっても光電荷分離機能が働くことで光触媒機能が発現すると考えられる。これは、シリカチタニア複合エアロゲル粒子が可視吸収スペクトルにおいて波長450nm及び750nmの各波長に吸収を持つことを示している。つまり、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の表面に存在する酸化又は炭化した炭化水素の一部または炭化した炭素により紫外光と共に可視光の光吸収によって選択的に電子を捕捉する作用が働く。これにより光吸収によって発生した電子と正孔が再結合する確率を低くしており、効率的に電荷の分離を促進し、この電荷分離の促進によりシリカチタニア複合エアロゲル粒子の可視光応答性が高まると推測される。
本実施形態に係る光触媒形成用組成物は、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子と、分散媒及びバインダーからなる群から選ばれた少なくとも1種の化合物とを含む。
本実施形態に係る光触媒は、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子を含む、又は、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子からなる。本実施形態に係る構造体は、本実施形態に係るシリカチタニア複合エアロゲル粒子を有する。
[分散液調製工程]
反応容器にメタノール115.4部とテトラメトキシシラン7.2部を仕込み混合した。さらにテトラブトキシチタン7.2部を仕込み混合した。混合液をマグネティックスターラーで100rpmで撹拌しながら、0.009質量%シュウ酸水溶液7.5部を30秒かけて滴下した。そのまま撹拌しながら35分間保持し、第一の分散液(I−1)を137.2部(固形分:4.5部、液相分:132.7部)得た。
反応槽に第一の分散液(I−1)を137.2部投入し、85rpmで撹拌しながらCO2を入れて150℃/20MPaまで昇温昇圧した。そのまま撹拌しながらCO2を流入及び流出させ、60分かけて液相を130部除去した。
液相を除去した後に残った固相に、イソブチルトリメトキシシラン4部とメタノール4.5部との混合物を5分かけて添加し、85rpmで撹拌しながら150℃/20MPaのまま30分間保持した。そのまま撹拌しながらCO2を流入及び流出させ、30分かけて液相を8.5部除去した。30分かけて大気圧まで減圧し、粉を5.0部回収した。
SUS容器に粉を0.5部計量し、酸素濃度(体積%)を18%に設定した電気炉で380℃、60分間の加熱処理を行い、30℃になるまで放冷し、粉(シリカチタニア複合エアロゲル粒子)を0.5部回収した。
実施例1と同様にして、但し表1〜表2に記載のとおりに材料又は処理条件を変更して、各シリカチタニア複合エアロゲル粒子を作製した。
[分散液調製工程]
反応容器にメタノール115.4部とテトラメトキシシラン7.2部を仕込み混合した。さらにテトラブトキシチタン7.2部を仕込み混合した。混合液をマグネティックスターラーで100rpmで撹拌しながら、0.009質量%シュウ酸水溶液7.5部を30秒かけて滴下した。そのまま撹拌しながら35分間保持し、第一の分散液(I−1)を137.2部(固形分:4.5部、液相分:132.7部)得た。
反応槽に第二の分散液(II−1)を141.7部投入し、85rpmで撹拌しながらCO2を入れて150℃/20MPaまで昇温昇圧した。そのまま撹拌しながらCO2を流入及び流出させ、60分かけて液相を138部除去した。
液相を除去した後に残った固相に、イソブチルトリメトキシシラン4.1部とメタノール4.5部との混合物を5分かけて添加し、85rpmで撹拌しながら150℃/20MPaのまま30分間保持した。そのまま撹拌しながらCO2を流入及び流出させ、30分かけて液相を8.5部除去した。30分かけて大気圧まで減圧し、粉を4.0部回収した。
SUS容器に粉を0.5部計量し、酸素濃度(体積%)を18%に設定した電気炉で380℃、60分間の加熱処理を行い、30℃になるまで放冷し、粉(シリカチタニア複合エアロゲル粒子)を0.5部回収した。
実施例101と同様にして、但し表3〜表4に記載のとおりに材料又は処理条件を変更して、各シリカチタニア複合エアロゲル粒子を作製した。
各例で得られたシリカチタニア複合エアロゲル粒子について、下記の測定方法に従って各物性を測定した。表5〜表6に、その結果を示す。表5〜表6中の「UV−Vis特性」は、波長350nmの吸光度を1としたときの、波長450nm、波長600nm及び波長750nmそれぞれの吸光度である。
XPS分析装置を使用し、下記の設定で、シリカチタニア複合エアロゲル粒子の表面から深さ方向にエッチングしながら定性分析(ワイドスキャン分析)を行い、チタン、ケイ素及び炭素の同定及び定量を行った。得られたデータから、チタン、ケイ素及び炭素それぞれについて、縦軸がピーク強度で横軸がエッチング時間である元素プロファイルを描き、プロファイル曲線を変曲点によって複数の領域に区別し、チタンのピーク強度及びケイ素のピーク強度がほぼ一定である領域(前述の領域A)を特定し、該領域における元素比Si/Tiを求めた。
・X線源:単色化AlKα線
・加速電圧:15kV
・X線ビーム径:100μm
・エッチング銃:アルゴンイオンビーム
・エッチング出力:4kV
実施例101〜123のシリカチタニア複合エアロゲル粒子は、元素プロファイルから、母粒子上に中間層及び表面層を有していることが確認された。
超臨界CO2処理後に残留したCO2をシリカチタニア複合エアロゲル粒子の孔から除去する目的で、真空定温乾燥機(東京理科器械株式会社製、型式VOS−450VD)を用い、温度25℃、減圧度133Paの条件で3時間の脱気処理を実施した。
・X線源:単色化AlKα線
・出力:25W
・加速電圧:15kV
・X線ビーム径:100μm
・信号取り出し角度:45°
・パスエネルギー:23.5eV
・帯電中和銃1.0V/イオン銃10V
比表面積測定装置としてマウンテック社製「MacsorbHMmodel−1201」を使用し、50mgの試料に脱気のために30℃/120分の前処理を行い、純度99.99%以上の窒素ガスを用いたBET多点法にてBET比表面積を求めた。
体積平均粒子径8μmの樹脂粒子(スチレン−アクリル酸ブチル共重合体粒子、共重合比(質量比)80:20、重量平均分子量13万、ガラス転移温度59℃)100部と、シリカチタニア複合エアロゲル粒子1.0部とを、サンプルミル(協立理工株式会社製、型式SK−M2型)を用いて13000rpmで2分間混合した。
樹脂粒子に分散させたシリカチタニア複合エアロゲル粒子を、走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、S−4100)により観察して画像を撮影した。この際、図1に模式的に示すように凝集粒子を形成している個々の粒子を一次粒子とし、走査型電子顕微鏡を一次粒子が画像解析できる倍率に調整して画像を撮影した。撮影した画像を画像解析装置(株式会社ニレコ製、LUZEXIII)に取り込み、一次粒子の画像解析によって粒子ごとの面積を求め、面積から円相当径(nm)を算出し、円相当径の平均を平均一次粒子径(nm)とした(表5〜表6中「Dp」と表記する。)。平均一次粒子径は、一次粒子10個から50個程度を解析して求めた。
体積平均粒子径8μmの樹脂粒子(スチレン−アクリル酸ブチル共重合体粒子、共重合比(質量比)80:20、重量平均分子量13万、ガラス転移温度59℃)100部と、シリカチタニア複合エアロゲル粒子1.0部とを、サンプルミル(協立理工株式会社製、型式SK−M2型)を用いて13000rpmで2分間混合した。
混合粒子をビーカーに0.1g入れ、陰イオン性界面活性剤(テイカパワーBN2060、テイカ株式会社製)をイオン交換水にて濃度12%に希釈した界面活性剤水溶液を1.5g添加し、混合粒子を充分にぬらした。次いで、純水5gを添加し、超音波分散機で30分間分散した後、No.5Cの濾紙にて樹脂粒子を除去し、シリカチタニア複合エアロゲル粒子分散液を得た。シリカチタニア複合エアロゲル粒子分散液中の粒子の粒子径を動的光散乱式粒度測定装置(ナノトラックUPA−ST、マイクロトラック・ベル社製)を用いて測定し、体積基準の粒度分布を得た。小径側から累積50%となる粒子径D50vを求め、D50vを体積平均粒子径(μm)とした(表5〜表6中「Da」と表記する。)。また、小径側から累積10%となる粒子径D10vと、小径側から累積90%となる粒子径D90vとを求め、体積粒度分布GSDv=(D90v÷D10v)1/2を算出した。
シリカチタニア複合エアロゲル粒子をテトラヒドロフランに分散させた後、ガラス基板上に塗布し、大気中、24℃で乾燥させた。分光光度計U−4100(日立ハイテクノロジーズ社製)を使用し、スキャンスピード:600nm、スリット幅:2nm、サンプリング間隔:1nmに設定して、拡散反射配置で、波長200nm乃至900nmの範囲の拡散反射スペクトルを測定した。拡散反射スペクトルから、Kubelka-Munk変換により理論的に各波長における吸光度を求め、紫外可視吸収スペクトルを得た。
[ガス吸着性とガス分解性]
各例で得られたシリカチタニア複合エアロゲル粒子の活性として、下記のとおり、ガス吸着性と、可視光照射によるガス分解性とを評価した。表5〜表6に、その結果を示す。
先ず、試験片入りテドラーバックのコックから内部の残存エアーを吸引器で全て排出し、次いで、100ppm濃度のアンモニアガスを800ml注入した。次いで、同種2つの、試験片入りテドラーバックの一方には、波長400nm以上800nm以下の可視光を照射する発光ダイオード(LED)を使用して可視光(試験片表面で5,500LX(ルクス))を連続照射した。同種2つの、試験片入りテドラーバックのもう一方は、光の当たらない暗箱に入れ1時間保管した。
可視光1時間連続照射後の試験片入りテドラーバック、暗箱で1時間保管した試験片入りテドラーバック、それぞれのテドラーバック内のアンモニアガス濃度を、検知管(ガステック社製)を用いて測定した。そして、下記の式から、アンモニアガス吸着性の指標ΔAと、可視光照射によるアンモニアガス分解率ΔSとを求めた。
・S2=暗箱で1時間保管した後のテドラーバック内のアンモニアガス濃度(ppm)
・アンモニアガス吸着性の指標ΔA(ppm)=100−S2
・アンモニアガス分解率ΔS(%)=(S2−S1)÷S2×100
G1(◎):90≦ΔA、吸着性が非常に良好。
G2(○):70≦ΔA<90、吸着性が良好。
G3(△):50≦ΔA<70、吸着性がやや良好。
G4(×):ΔA<50、吸着性が不良。
G1(◎):30≦ΔS、分解性が非常に良好。
G2(○):15≦ΔS<30、分解性が良好。
G3(△):5≦ΔS<15、分解性がやや良好。
G4(×):ΔS<5、分解性が不良。
目開き20μmの篩を用意し、その重量を0.01g単位まで精密計量した。シリカチタニア複合エアロゲル粒子1.00gを集塵機で吸引しながら前記篩を通過させた。その際、篩上の凝集物を刷毛を使って解砕しながら篩を通過させ、解砕されない強固な凝集物を篩上に残した。シリカチタニア複合エアロゲル粒子を通過させる前後の篩の重量(g)から、下記式により粗大粒子指数を算出した。表5〜表6に、その結果を示す。
B(△):粗大粒子指数が1%超、5%以下。
C(×):粗大粒子指数が5%超。
・イソプロピルトリイソステアロイルチタネート:味の素(株)製、プレンアクトTTS
・アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート:味の素(株)製、プレンアクトAL−M
Claims (20)
- ケイ素とチタンとの元素比Si/Tiが0を超えて6以下である母粒子と、
前記母粒子上に存在し、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物を含む表面層と、
を有し、
炭素1s軌道のXPSスペクトルにおいて{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}が0.03以上0.3以下であり、
BET比表面積が200m2/g以上1200m2/g以下であり、
可視吸収スペクトルにおいて波長450nm及び750nmに吸収を持つ、
シリカチタニア複合エアロゲル粒子。 - 可視吸収スペクトルにおいて波長400nm以上800nm以下の全範囲に吸収を持つ、請求項1に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 体積平均粒子径が0.1μm以上3μm以下であり、体積粒度分布が1.5以上10以下である、請求項1又は請求項2に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記母粒子が、一次粒子が凝集した凝集粒子であり、前記一次粒子の平均径が1nm以上90nm以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- さらに、前記母粒子と前記表面層との間に、チタニアからなる中間層を有する、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記表面層は、前記母粒子又は前記中間層に酸素原子を介して結合した前記金属化合物を含む、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記金属化合物が、金属原子と前記金属原子に直接結合した炭化水素基とを有する金属化合物である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記金属原子がケイ素原子である、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記炭化水素基が、炭素数1以上20以下の飽和若しくは不飽和の脂肪族炭化水素基又は芳香族炭化水素基である、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記炭化水素基が、炭素数1以上20以下の飽和脂肪族炭化水素基である、請求項9に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記炭化水素基が、炭素数4以上10以下の飽和脂肪族炭化水素基である、請求項10に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 前記母粒子におけるケイ素とチタンとの元素比Si/Tiが0.05以上4以下である、請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 炭素1s軌道のXPSスペクトルにおいて{(C−O結合のピーク強度+C=O結合のピーク強度)÷(C−C結合のピーク強度+C=C結合のピーク強度)}が0.04以上0.25以下である、請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- BET比表面積が300m2/g以上1100m2/g以下である、請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- 体積平均粒子径が0.3μm以上2.8μm以下である、請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子。
- シリカチタニア複合体を含む多孔質粒子をゾルゲル法により造粒し、前記多孔質粒子及び溶媒を含有する分散液を調製する工程と、
超臨界二酸化炭素を用いて前記分散液から前記溶媒を除去する工程と、
前記溶媒を除去した後の前記多孔質粒子を、超臨界二酸化炭素中で、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物により表面処理する工程と、
を含む、請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法。 - さらに、前記表面処理した後の前記多孔質粒子を加熱処理する工程を含む、請求項16に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子の製造方法。
- 請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子と、
分散媒及びバインダーからなる群から選ばれた少なくとも1種の化合物と、
を含む光触媒形成用組成物。 - 請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子を含む、又は、からなる光触媒。
- 請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のシリカチタニア複合エアロゲル粒子を有する構造体。
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