JP2019038992A - 再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料からの同時押出された架橋多層ポリオレフィンフォーム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
望ましくない表面特性の例が図1A及び図1Bに示される。図1A及び図1Bのフォームは8%の樹脂100 部当りの部数 (“PPHR”) の細断された工場スクラップ架橋ポリプロピレン/ポリエチレンブレンドフォームを含む。図1A及び図1Bに示されるように、暗色のスポット及び“ゲル”が充分に分解されず、これらのフォームシートに分散されず、それ以外に再度とり込まれていない黒色の再循環フォームとして見られる。これらのスポット及び“ゲル”は積層業者がフィルム、布、繊維層、又はレザーをこれらのフォームに取り付けるのに問題を生じ得る。詳しくは、“ゲル”における接着が一層不充分であり、二次作業、例えば、熱成形中に離層して、フィルム、布、繊維層、又はレザーに目視できるブリスターのような欠陥を生じ得る。
本件出願人はバージン(再循環されていない)ポリオレフィン材料から誘導された一つ以上の表面フォーム層及び一種以上の再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料から誘導された一つ以上の内部フォーム層を含む同時押出された多層フォーム構造の製造方法を発見した。加えて、これらのフォーム構造は二つの再循環されないフォーム層の間にサンドイッチにされ、又は埋められた一つ以上の再循環されたフォーム層を含み得る。従って、これらの多層フォーム構造は製造業者が再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料を使用し続けて再循環されない材料から完全につくられたフォーム構造と同じ基準で機能し得る一層低いコストかつ一層環境にやさしい製品をつくることを可能にし得る。
或る実施態様はポリオレフィンフォームを細断し、細断されたフォームを凝集し、凝集されたフォームを造粒して再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料を生成し、第一の層及び第一の層の面の上の第二の層を同時押出することを含む多層構造の形成方法を含む。第一の層はポリプロピレン、ポリエチレン、又はポリプロピレンとポリエチレンの組み合わせ及び第一の化学発泡剤を含み、また第二の層は2.5-25 質量%の再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料、75-97.5 質量%のポリプロピレン、ポリエチレン、又はポリプロピレンとポリエチレンの組み合わせ、及び第二の化学発泡剤を含む。或る実施態様において、再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料の顆粒が3-7 mmの幅を有する。或る実施態様において、再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料の顆粒が機械的に微粉砕され、この場合、機械的に微粉砕された再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料の粒子が0.2-2 mm の幅を有する。或る実施態様において、その方法が第三の層を第一の層の反対の第二の層の面に同時押出することを含むことができ、この場合、第三の層がポリプロピレン及び/又はポリエチレン及び第三の化学発泡剤を含む。或る実施態様において、第一の層及び第三の層が実質的に再循環されたポリオレフィン材料を含まない。或る実施態様において、第一の層が230 ℃で10分当り0.1-25グラムのメルトフローインデックスを有するポリプロピレンを含む。或る実施態様において、第一の層が190 ℃で10分当り0.1-25 グラムのメルトフローインデックスを有するポリエチレンを含む。或る実施態様において、第一の層、第二の層、及び第三の層が架橋剤を含む。或る実施態様において、第一の化学発泡剤、第二の化学発泡剤、及び第三の化学発泡剤がアゾジカーボンアミドである。或る実施態様において、第一の層及び第三の層がポリプロピレン及びポリエチレンを含む。
或る実施態様は多層フォーム構造及びラミネート層を含むラミネートを含む。多層フォーム構造はポリプロピレン及び/又はポリエチレンを含む同時押出された第一のフォーム層及び第一のフォーム層の面の上の第二の同時押出されたフォーム層を含み得る。第二のフォーム層は2.5-25 質量%の再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料及び75-97.5質量%のポリプロピレン、ポリエチレン、又はポリプロピレンとポリエチレンの組み合わせを含み得る。ラミネート層は第二のフォーム層の反対の第一のフォーム層の面の上にあってもよい。ラミネート層はフィルム、布、繊維層、又はレザーであってもよい。第一のフォーム層は80μm未満の平均表面粗さを有し得る。再循環された、架橋ポリオレフィンフォーム材料は機械的に凝集又は機械的に微粉砕されたポリオレフィンフォーム材料を含み得る。多層フォーム構造はまた第一のフォーム層の反対の第二のフォーム層の面の上の同時押出された第三のフォーム層を含み得る。第三の層はポリプロピレン及び/又はポリエチレンを含み得る。第一の層及び/又は第三の層は実質的に再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料を含まなくてもよい。加えて、ラミネートは支持体が第二のフォーム層と反対の第三のフォーム層の面の上にあるように支持体の上に更に熱成形し得る。
本明細書に使用される単数形態“a”、“an”及び“the”は状況が明らかにそれ以外を示さない限り、複数形態を同様に含むことが意図されている。また、本明細書に使用される“及び/又は”という用語は一種以上の関連したリストされた品目のありとあらゆる可能な組み合わせを表し、かつ包含することが理解されるべきである。更に、本明細書に使用される場合の“含む(includes)”、“含むこと”、“含む (comprises)”及び/又は“含むこと”という用語は、記述された特徴、整数、工程、操作、要素、成分、及び/又は単位の存在を明記するが、一種以上のその他の特徴、整数、工程、操作、要素、成分、単位及び/又はこれらの群の存在又は追加を排除しないことが理解されるべきである。
本明細書に記載された局面及び実施態様は局面及び実施態様“からなること”、及び/又は“実質的にからなること”を含むことが理解される。本明細書に記載された全ての方法、システム、組成物、及び装置について、その方法、システム、組成物、及び装置はリストされた成分又は工程を含むことができ、又はリストされた成分又は工程“からなり”又は“実質的にからなる”ことができる。システム、組成物、又は装置がリストされた成分“から実質的になる”と記載される場合、そのシステム、組成物、又は装置はリストされた成分を含み、またそのシステム、組成物、又は装置の性能に実質的に影響しないその他の成分を含んでもよいが、明らかにリストされたこれらの成分以外のそのシステム、組成物、又は装置の性能に実質的に影響するその他の成分を含まず、又はそのシステム、組成物、又は装置の性能に実質的に影響するのに十分な濃度もしくは量の余分な成分を含まない。方法がリストされた工程“から実質的になる”と記載される場合、その方法はリストされた工程を含み、その方法の結果に実質的に影響しないその他の工程を含んでもよいが、その方法は明らかにリストされたこれらの工程以外のその方法の結果に実質的に影響するその他の工程を含まない。
付加的な利点が下記の詳細な記載から当業者に直ぐに明らかであろう。本明細書の実施例及び記載は性質が例示と見なされるべきであり、限定ではない。
例示の実施態様が添付図面を参照して記載される。
同時押出は同時の材料の多層の押出である。この型の押出は二つ以上の押出機を利用して定常の容積処理量の材料を押出ヘッド (ダイ) (これは材料を所望の形態で押出し得る)に送出し得る。同時押出工程において、組成物が複数の押出機に供給されて未発泡の多層構造を形成し得る。例えば、“A”再循環フォーム組成物が一つの押出機に供給され、また“B”再循環されないフォーム組成物が第二の押出機に供給し得る。成分を押出機に供給する方法は利用できる押出機及び材料取扱装置のデザインに基づき得る。組成物の成分のブレンドは、必要な場合に、それらの分散を促進するために押出機への供給の前に行なわれてもよい。Henshel ミキサーがこのようなブレンドに使用し得る。全ての成分がブレンドされ、押出機中の単一ポートに供給し得る。成分はまたそれぞれの成分について別々の設計されたポートに個々に供給し得る。例えば、架橋促進剤又はその他の添加剤が液体である場合、その促進剤及び/又は添加剤が固体成分とブレンドされる代わりに押出機の一つ以上の供給ゲート又は押出機のベント開口部(ベントを備えている場合)に添加し得る。ブレンドされる成分及び個々の成分ポート供給の組み合わせがまた使用し得る。
層の厚さは一つ以上のマニホールド及び/又はダイのデザインにより決められる。例えば、80/20 供給ブロックマニホールドはそれぞれの押出機の速度及びサイズがマッチされる場合に約4:1 の比で組成物を送出し得る。この比は、例えば、(a) それぞれの押出機に供給される材料の量; (b) 一つの押出機と別の押出機の間の相対的押出速度; (c)それぞれの押出機の相対的サイズ; 及び/又は(d) 個々の層の組成 (即ち、粘度) を変えることにより変化し得る。
全体の多層シートの厚さは全ダイギャップにより調節し得る。しかしながら、全体の多層シートの厚さは、例えば、溶融多層押出物を延伸し(即ち、引き延ばし)、かつ/又は溶融多層押出物をニップにより平坦化することにより更に調節し得る。
押出機に供給される層“A”及び“B”の組成物は少なくとも一種のポリプロピレン、少なくとも一種のポリエチレン、又はこれらの組み合わせを含み得る。ポリプロピレンは弾性又は硬質成分、典型的にはエチレン又はゴム成分を含んでもよく、こうしてポリプロピレン、耐衝撃性の変性ポリプロピレン、ポリプロピレン−エチレンコポリマー、耐衝撃性の変性ポリプロピレン−エチレンコポリマー、メタロセンポリプロピレン、メタロセンポリプロピレン−エチレンコポリマー、メタロセンポリプロピレンオレフィンブロックコポリマー(制御されたブロック配列を有する)、ポリプロピレンをベースとするポリオレフィンプラストマー、ポリプロピレンをベースとするポリオレフィンエラスト−プラストマー、ポリプロピレンをベースとするポリオレフィンエラストマー、ポリプロピレンをベースとする熱可塑性ポリオレフィンブレンド、及びポリプロピレンをベースとする熱可塑性エラストマーブレンドを含むが、これらに限定されない。ポリエチレンはLDPE、LLDPE (ホモポリマー、ブテン又はヘキセン又はオクテンとのコポリマー、ブテン及び/又はヘキセン及び/又はオクテンとのターポリマー) 、VLDPE (ホモポリマー、ブテン又はヘキセン又はオクテンとのコポリマー、ブテン及び/又はヘキセン及び/又はオクテンとのターポリマー) 、VLLDPE (ホモポリマー、ブテン又はヘキセン又はオクテンとのコポリマー、ブテン及び/又はヘキセン及び/又はオクテンとのターポリマー) 、HDPE、ポリエチレン−プロピレンコポリマー、メタロセンポリエチレン、メタロセンエチレン−プロピレンコポリマー、及びメタロセンポリエチレンオレフィンブロックコポリマー (制御されたブロック配列を有する) を含むが、これらに限定されず、これらのいずれかがアセテート基及び/又はエステル基を含むコポリマーを含んでもよい。
一つ以上の再循環された層を生成するために押出機に供給される組成物は再循環されたポリオレフィン材料、再循環された金属化ポリオレフィン材料、再循環されたポリオレフィンフィルム材料、再循環されたポリオレフィン金属化フィルム材料、再循環されたポリオレフィンフォーム材料、再循環されたポリオレフィン金属化フォーム材料、又はこれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない再循環された材料を含み得る。再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料はその材料が再循環のために調製される方法及び最終の形態の両方において米国特許第9,669,600 B2 号に開示された再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料とは異なる。図11は工場スクラップ架橋ポリオレフィンフォームが再循環されるために調製される方法における二つの開示の間の差異を示す。本開示における架橋フォームを再循環するための方法は四つの工程: 細断、凝集、造粒、及びその後の微粉砕又は配合を含み得る。
凝集は細断されたフォームを高密度化することを伴ない得る。凝集装置はバレル、運搬スクリュー及び/又はローター、及びダイからなってもよい。細断されたフォームがバレルに入る際に、運搬スクリュー及び/又はローターがフォームを混錬して、セル壁を壊して開け、同時に高密度化材料を生成し得る。この高密度化はフォームの融点付近の温度で行なうことができ、その高密度化が温度制御し得る。バレルの背端部にあるダイが高密度化材料がダイを出る際にそれを連続のストランドに成形し得る。そのシステムに応じて、切断ブレードがその後にそのストランドを非常に粗大な片に切断して造粒機への移動を促進することを助ける。
本フォーム再循環方法は第四の工程で米国特許第9,669,600 B2号から変化する。顆粒を微細な粉末に低温微粉砕するよりもむしろ、顆粒がa)低温脆性より上の温度で機械的に微粉砕され、又はb)マスターバッチに配合し得る。機械的微粉砕(また、微粉砕ミルと称される)が顆粒のサイズを更に減少し得る。プラスチック及びフォーム用に種々にデザインされた微粉砕ミルが市販されている。粉砕、圧潰、及び/又は切断により、微粉砕ミルが顆粒を更に減少し得る。微粉砕機中の篩は顆粒が少なくとも最大の所望の粒子サイズに減少し得ることを確実にする。本開示の実施例1において、再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料が約0.01-5 mm、約 0.1-4 mm、又は0.2-2 mm の幅の粒子に微粉砕し得る。図2は本開示の実施例1を製造するのに使用された機械的に微粉砕された、再循環された架橋ポリオレフィンフォームの写真である。架橋ポリオレフィンフォームを細断し、次いでそのフォームを凝集させ、次いで凝集物を造粒し、次いで顆粒を機械的に微粉砕し得る商用のシステムの非限定例がPallman Industries (Pallman Maschinenfabrik GmbH & Co.KG) 及びEREMA North America (EREMA Engineering Recycling Maschinen und Anlagen Ges.m.b.H.)から入手し得る。
或る実施態様において、再循環された組成物中の少なくとも一種のポリプロピレン及び/又は少なくとも一種のポリエチレンの量が組成物の約50 PPHR 以上、約55 PPHR 以上、約60 PPHR 以上、約65 PPHR 以上、約70 PPHR 以上、約75 PPHR 以上、約80 PPHR 以上、約85 PPHR 以上、約90 PPHR 以上、約95 PPHR 以上、又は約100 PPHRであってもよい。或る実施態様において、再循環された層中の少なくとも一種のポリプロピレン及び/又は少なくとも一種のポリエチレンの量が再循環された層の少なくとも約50質量%、少なくとも約60質量%、少なくとも約65質量%、少なくとも約70質量%、少なくとも75質量%、少なくとも約80質量%、少なくとも約85質量%、又は少なくとも約90質量%であってもよい。或る実施態様において、再循環された層中の少なくとも一種のポリプロピレン及び/又は少なくとも一種のポリエチレンの量が再循環された層の約50-99 質量%、約75-97.5 質量%、約75-95 質量%、約75-90 質量%、又は約75-85質量%であってもよい。
広範囲の多層構造及びフォーム物品が開示された組成物でつくられるので、広範囲のポリプロピレン及び/又はポリエチレンが組成物中に使用されて種々のイン−プロセス製造要件及び商用の最終使用要件を満足し得る。
“ポリプロピレン”の非限定例はアイソタクチックホモポリプロピレンである。市販の例として、Braskem からのFF018F、Total Petrochemicals からの3271、及びConoco からのCOPYLENETM CH020が挙げられるが、これらに限定されない。
“耐衝撃性変性ポリプロピレン”の非限定例はエチレン−プロピレン(EP)コポリマーゴムを含むホモポリプロピレンである。そのゴムは無定形又は半結晶性であってもよいが、材料をプラストマーの性質又はエラストマーの性質にするのに十分な量ではない。市販の“耐衝撃性変性ポリプロピレン”の二三の非限定例はBraskem からのTI4003F 及びTI4015F 並びにLyondellBasell からのPRO-FAX(登録商標) 8623 及びPRO-FAX (登録商標)SB786 である。
“ポリプロピレン−エチレンコポリマー”はランダムエチレン単位を含むポリプロピレンである。市販の“ポリプロピレン−エチレンコポリマー”の二三の非限定例はTotal Petrochemicals からの6232、7250FL、及びZ9421 、Braskem からの6D20及びDS6D81、並びにLyondellBasellからのPRO-FAX (登録商標)RP311H 及びADSYLTM 7415 XCP である。
“メタロセンポリプロピレン”はメタロセンシンジオタクチックホモポリプロピレン、メタロセンアタクチックホモポリプロピレン、及びメタロセンアイソタクチックホモポリプロピレンである。“メタロセンポリプロピレン”の非限定例はLyondellBasell からトレード名METOCENETM として、またExxonMobilからACHIEVETMとして市販されるものである。メタロセンポリプロピレンはまたTotal Petrochemicals から市販されており、銘柄M3551 、M3282MZ 、M7672 、1251、1471、1571、及び1751が挙げられるが、これらに限定されない。
“メタロセンポリプロピレン−エチレンコポリマー”はランダムエチレン単位を含むメタロセンシンジオタクチックポリプロピレン、メタロセンアタクチックポリプロピレン、及びメタロセンアイソタクチックポリプロピレンである。市販の例として、Total PetrochemicalsからのLumicene (登録商標)MR10MX0及びLumicene (登録商標)MR60MC2 並びにLyondellBasell からのPurell(登録商標) SM170G が挙げられるが、これらに限定されない。
“メタロセンポリプロピレンオレフィンブロックコポリマー”は交互の結晶性硬質“ブロック”及び無定形軟質“ブロック”(これらはランダムに分布されていない)、即ち、制御されたブロック配列を含むポリプロピレンである。“メタロセンポリプロピレンオレフィンブロックコポリマー”の例として、Dow Chemical Company からのINTUNETM製品ラインが挙げられるが、これらに限定されない。
“ポリプロピレンをベースとするポリオレフィンエラストマー”(POE) はエラストマーの性質を有するメタロセン及び非メタロセンの両方のプロピレンをベースとするコポリマーである。プロピレンをベースとするポリオレフィンエラストマーの非限定例はDow Chemical Companyからトレード名VERSIFYTM (メタロセン) 及びExxonMobil からVISTAMAXXTM (メタロセン) として市販されているこれらのポリマーである。
“ポリプロピレンをベースとする熱可塑性ポリオレフィンブレンド”(TPO) はポリプロピレン、ポリプロピレン−エチレンコポリマー、メタロセンホモポリプロピレン、及びメタロセンポリプロピレン−エチレンコポリマーであり、これらは熱可塑性ポリオレフィンブレンド(TPO) にプラストマーの性質、エラストプラストマーの性質又はエラストマーの性質を与えるのに充分に多い量のエチレン−プロピレンコポリマーゴムを有する。ポリプロピレンをベースとするポリオレフィンブレンドポリマーの非限定例はJSR Corporation からトレード名EXCELINKTM 、三菱化学社からTHERMORUNTM 及びZELASTM 、LyondellBasell からADFLEXTM及びSOFTELLTM 、並びにTeknor Apex Company からTELCARTMとして市販されているこれらのポリマーブレンドである。
“VLDPE” 及び“VLLDPE”は弾性又は軟質成分、典型的にはブテン及び/又はヘキセン及び/又はオクテンのα−オレフィンを含む超低密度ポリエチレン及び超線状低密度ポリエチレンである。VLDPE 及びVLLDPEの非限定例はDow Chemical Companyからトレード名FLEXOMERTM 及びBorealisからSTAMYLEXTM の特別な銘柄として市販されている。
“メタロセンポリエチレン”は非弾性から弾性までの範囲の性質を有するメタロセンをベースとするポリエチレンである。メタロセンポリエチレンの非限定例はDow ChemicalCompanyからトレード名ENGAGETM 、ExxonMobil からENABLETM及びEXCEEDTM、及びBorealisからQUEOTMとして市販されている。
“メタロセンポリエチレンオレフィンブロックコポリマー”はランダムに分布されていない交互の結晶性硬質“ブロック”及び無定形軟質“ブロック”、即ち、制御されたブロック配列を有するポリエチレンである。“メタロセンポリエチレンオレフィンブロックコポリマー”の例として、Dow ChemicalCompanyからのINFUSETM製品ラインが挙げられるが、これらに限定されない。
いずれかの層の組成物は230 ℃で10分当り約0.1 グラム〜約25グラムのメルトフローインデックスを有する少なくとも一種のポリプロピレン及び/又は190 ℃で10分当り約0.1 グラム〜約25グラムのメルトフローインデックスを有する少なくとも一種のポリエチレンを含み得る。或る実施態様において、一種以上のポリプロピレン及び/又は一種以上のポリエチレンのメルトフローインデックスはそれぞれ230 ℃及び190 ℃で10分当り約0.3 グラム〜約20グラムであることが好ましく、それぞれ230 ℃及び190℃で10分当り約0.5 グラム〜約15グラムであることが更に好ましい。ポリマーについての“メルトフローインデックス” (MFI)値はASTM D1238 に従って10分間にわたって2.16 kg のプランジャーを使用してポリプロピレン及びポリプロピレンをベースとする材料について230 ℃で、またポリエチレン及びポリエチレンをベースとする材料について190 ℃で特定され、測定される。試験時間は比較的高いメルトフロー樹脂について減少されてもよい。
MFI はポリマーの流れ特性の目安を与えることができ、ポリマー材料の分子量及び加工性の目安である。MFI 値が高すぎる場合(これは低粘度に相当する)、本開示による押出は満足に行ない得ない。高すぎるMFI 値と関連する問題として、押出中の低圧、厚さプロフィールを設定する問題、低い溶融粘度のための不均等の冷却プロフィール、不充分な溶融強度、及び/又は機械の問題が挙げられる。低すぎるMFI 値と関連する問題として、溶融加工中の高圧、シートの品質及びプロフィールの問題、及び一層高い押出温度(これは発泡剤分解及び活性化のリスクを生じる)が挙げられる。
ポリマーに加えて、押出機に供給される組成物はまた開示された多層構造を製造することと適合性の添加剤を含んでもよい。普通の添加剤として、有機過酸化物、酸化防止剤、潤滑剤、熱安定剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤、成核剤、可塑剤、殺菌剤、殺真菌剤、光安定剤、UV吸収剤、ブロッキング防止剤、充填剤、脱臭剤、臭い吸着剤、増粘剤、セルサイズ安定剤、金属失活剤、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
成分が押出機に供給される方法にかかわらず、押出機内のせん断力及び混合が均一な層を生じるのに充分であり得る。同時回転及び対向回転の2軸押出機が押出機バレルにより充分なせん断力及び混合を与えて一様な性質を有する層を押出し得る。
比エネルギーはどの位大きい仕事が層について成分の押出中に適用されつつあるのか及び押出プロセスがどの位強力であるのかの目安である。比エネルギーはキログラム当りの基準に標準化された、押出機により加工されている材料に適用されるエネルギーと定義される。比エネルギーは時間当りに供給される全材料(キログラム)当りの適用エネルギーのキロワットの単位で定量される。比エネルギーは下記の式に従って計算される。
いずれかの層が発泡の前に化学発泡剤 (CFA)を含み得る。いずれかの発泡性の層についての押出温度は化学発泡剤の熱分解開始温度より少なくとも10℃下であってもよい。押出温度が発泡剤の熱分解温度を超える場合、発泡剤が分解し、望ましくない“前発泡”をもたらすであろう。いずれかの層についての押出温度は層に隣接するいずれかの発泡性の層中の化学発泡剤の熱分解開始温度より少なくとも10℃下であってもよい。層の押出温度が隣接層中の発泡剤の熱分解温度を超える場合、隣接層中の発泡剤が分解し、望ましくない“前発泡”をもたらすであろう。
フォーム組成物は種々の異なる化学発泡剤を含み得る。化学発泡剤の例として、アゾ化合物、ヒドラジン化合物、カルバジド、テトラゾール、ニトロソ化合物、及びカーボネートが挙げられるが、これらに限定されない。加えて、化学発泡剤が単独で、又はあらゆる組み合わせで使用されてもよい。或る実施態様において使用し得る一種の化学発泡剤はアゾジカーボンアミド(ADCA)である。ADCAの熱分解は典型的には約190 ℃〜230 ℃の温度で起こる。ADCAが押出機中で熱分解することを防止するために、押出温度が190 ℃以下に維持し得る。
組成物中の化学発泡剤の量は組成物の約40 PPHR 以下、約30 PPHR 以下、約20 PPHR 以下、約15 PPHR 以下、約10 PPHR 以下、又は約8 PPHR以下であってもよい。或る実施態様において、組成物中の化学発泡剤の量が組成物の約1-20 PPHR 、約2-15 PPHR、約5-10 PPHR 、又は約6-8 PPHRであってもよい。或る実施態様において、層中の化学発泡剤の量が約1-20質量%、約2-15質量%、約5-10質量%、約6-8 質量%、又は約6-7 質量%であってもよい。化学発泡剤の量は、中でも、未発泡シートの厚さ、所望のフォーム厚さ、所望のフォーム密度、押出される材料、架橋%、化学発泡剤の型 (異なる発泡剤が有意に異なる量のガスを生成し得る) に依存し得る。
熱分解性発泡剤の分解温度と最高融点を有するポリマーの融点との間の差が高い場合、発泡剤分解のための触媒が使用されてもよい。例示の触媒として、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、グリセリン、及び尿素が挙げられるが、これらに限定されない。押出についての一層低い温度限界は最高融点を有するポリマーの温度限界であってもよい。押出温度が最高融点を有するポリマーの融解温度より下に低下する場合、望ましくない“未融解物”が現れる。発泡後に、この一層低い温度限界より下で押出された押出層は不均等な厚さ、非一様なセル構造、セル崩壊のポケット、及びその他の望ましくない属性を示し得る。
未発泡多層シートの押出は、発泡多層シートの押出 (普通“押出発泡”と称される) に対して、大いに異なる。押出発泡は物理的発泡剤、化学発泡剤、又は物理的発泡剤と化学発泡剤の混合物を用いて行ない得る。物理的発泡剤はポリマー溶融物に直接に高圧で注入される無機ガス及び有機ガス (窒素、二酸化炭素、ペンタン、ブタン等) であってもよい。ガスはポリマー溶融物が押出ダイを出る際に核を形成し、膨張して発泡ポリマーを生じ得る。化学発泡剤、例えば、前記された例は分解温度で発熱的又は吸熱的に分解してガスを生じる固体であってもよい。化学発泡剤から生成される典型的なガスとして、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、アンモニア等が挙げられる。化学発泡剤を押出発泡するために、化学発泡剤がポリマー溶融物中に分散され、溶融物が依然として押出機及びダイ中にある間に化学発泡剤の分解温度より上に加熱し得る。ポリマー溶融物が押出ダイを出る際に発泡ポリマーがつくられる。
押出発泡物品の一層粗い表面は一般に一層大きいサイズのセルにより生じられる(本開示に従って製造されたフォームと比較される場合)。セルサイズ及びサイズ分布は殆どの商用の適用において重要ではないかもしれないが、表面粗さはセルサイズの関数であるので、一層大きいセルを有するフォームは平滑なフォーム表面を必要とする適用について一層小さいセルを有するフォームよりも望ましくないことがあり得る。
未発泡の同時押出多層構造の厚さは約0.1 mm〜約30 mm 、約0.2 mm〜約25 mm 、約0.3 mm〜約20 mm 、又は約0.4 mm〜約15 mm であってもよい。いずれかの個々のA又はB層は少なくとも約0.05 mm 、少なくとも約0.1 mm、少なくとも約0.15 mm 、及び少なくとも約0.2 mmの厚さを有し得る。或る実施態様において、未発泡再循環層は約0.5-5 mm 、約1-4 mm、約1-2 mm、又は約1-1.5 mmの厚さを有し得る。或る実施態様において、未発泡非再循環層は約50-300ミクロン又は約100-250 ミクロンの厚さを有し得る。
同時押出シートが製造された(例えば、二つの押出機により)後に、押出多層シートが所定の暴露でイオン化放射線による照射にかけられて多層シートの組成物を架橋し、それにより照射された、架橋多層構造を得ることができる。イオン化放射線は一種以上のポリプロピレン、ポリプロピレンをベースとする材料、或る種の一種以上のポリエチレン、及び或る種のポリエチレンをベースとする材料について充分な程度の架橋を生じることがしばしばできない。こうして、架橋促進剤が押出機に供給される組成物に添加されて架橋を促進し得る。イオン化放射線により架橋されたポリマーは普通“物理的に架橋された”と称される。
化学的に架橋された発泡物品の一層粗い表面は一般に一層大きいサイズのセルにより生じられる(本開示に従って製造されたフォームと比較される場合)。セルサイズ及びサイズ分布は殆どの商用の適用において重要ではないが、表面粗さはセルサイズの関数であるので、一層大きいセルを有するフォームは平滑なフォーム表面を必要とする適用について一層小さいセルを有するフォームよりも望ましくないことがあり得る。
同時押出された未発泡多層シートは4回までの別々の回数、好ましくは2回以下、更に好ましくは1回のみ照射されてもよい。照射頻度が 約4回より多い場合、ポリマー成分が分解を問題とすることがあり、その結果、発泡後に、例えば、一様なセルが得られる一つ以上のフォーム層中で生じられないであろう。押出された構造の厚さが約4mmより大きい場合、多層プロフィールのそれぞれの主表面をイオン化放射線で照射することが一つ以上の主表面の架橋の程度及び内層を更に一様にするのに好ましい。
電子線による照射は種々の厚さを有する同時押出シートが電子の加速電圧を制御することにより有効に架橋し得るという利点を与える。加速電圧は一般に約200 kV から約1500 kVまで、約400 kV〜約1200 kV 、又は約600 kV〜約1000 kVの範囲であってもよい。加速電圧が約200 kV未満である場合、放射線が同時押出シートの内部に達しないかもしれない。結果として、内部中のセルが発泡後に粗大かつ不均等であり得る。更に、所定の厚さプロフィールについて低すぎる加速電圧はアーチングを生じて、発泡構造中に “ピンホール”又は“トンネル”を生じ得る。一方、加速電圧が約1500 kV より大きい場合、ポリマーが分解するかもしれない。
組成物中の架橋剤の量は組成物の約4 PPHR以下、約3 PPHR以下、約2.5 PPHR以下、約2 PPHR以下、約1.5 PPHR以下、約1 PPHR以下、又は約0.5 PPHR以下であってもよい。或る実施態様において、組成物中の架橋剤の量が組成物の約0.1-5 PPHR、約0.5-3 PPHR、約1-3 PPHR、又は約2-3 PPHRであってもよい。或る実施態様において、層中の架橋剤の量が層の約0.5-5 質量%、約1-3 質量%、又は約1.5-2.5 質量%であってもよい。
架橋は種々の異なる技術を使用して生成されてもよく、異なるポリマー分子間で、分子間で、また単一ポリマー分子の部分間で、分子内で、両方で生成し得る。このような技術として、ポリマー鎖とは別である架橋剤を用意すること及び架橋を形成でき、又は活性化されて架橋を形成し得る官能基を含む架橋財を含むポリマー鎖を用意することが挙げられるが、これらに限定されない。
同時押出シートを照射した後、発泡が架橋された多層シートを熱分解性発泡剤の分解温度より高い温度に加熱することにより行なわれてもよい。発泡は連続プロセスで約200-260℃又は約220-240 ℃で行ない得る。連続発泡プロセスが連続フォームシートの製造のためのバッチプロセスよりも好ましい。
発泡は典型的には架橋された多層シートを融解塩、放射ヒーター、垂直もしくは水平熱空気オーブン、マイクロウェーブエネルギー、又はこれらの方法の組み合わせで加熱することにより行ない得る。発泡はまた、例えば、オートクレーブ中の窒素を使用する含浸プロセス、続いて融解塩、放射ヒーター、垂直もしくは水平熱空気オーブン、マイクロウェーブエネルギー、又はこれらの方法の組み合わせによる自由発泡で行なわれてもよい。必要により、発泡前に、架橋された多層シートが予備加熱で軟化し得る。これは、特に厚く、かつ堅いシートで、発泡後の構造の膨張を安定化することを助けることができる。
多層フォームシートは約250 kg/m3 の部分密度に限定されない。約350 kg/m3 、約 450 kg/m3 、又は約550 kg/m3 の部分密度を有するフォームがまた製造されてもよい。しかしながら、フォームシートは約250 kg/m3 未満の密度を有することが好ましいかもしれない。何とならば、一層大きい密度は所定の適用に使用し得るその他の材料と較べた時に一般にコスト的に手が出せないからである。
上記方法を使用して製造されたフォーム層は独立気泡を有し得る。好ましくは、セルの少なくとも90%、好ましくは少なくとも95%、更に好ましくは98%より多くが損傷されていないセル壁を有する。平均セルサイズは約0.05mmから約1.0 mmまで、好ましくは約0.1 mmから約0.7 mmであってもよい。平均セルサイズが約0.05mmより低い場合、フォーム構造の密度が典型的には250 kg/m3 より大きくてもよい。平均セルサイズが1 mmより大きい場合、フォーム が不均等の表面を有するかもしれない。フォーム中のセルの集団が好ましい平均セルサイズを有しない場合、フォーム構造が望ましくない程に引裂かれる可能性がまたある。これはフォーム構造が延伸され、又はそれの部分が二次プロセスにかけられる時に起こり得る。一つ以上のフォーム層中のセルサイズは比較的丸いフォーム構造のコア中のセルの集団及び比較的平らで、薄く、かつ/又は細長いフォーム構造の表面付近のスキン中のセルの集団に相当する双峰性分布を有するかもしれない。
或る実施態様において、所望の厚さが二次プロセス、例えば、スライシング、スカイビング、又はボンディングにより得られる。スライシング、スカイビング、又はボンディングは約0.1 mm〜約100 mmの厚さ範囲を生じ得る。
開示された多層構造は種々の適用に使用し得る。一つのこのような適用はフォームテープ及びガスケットである。独立気泡のフォームテープはウインドーグレージング(この場合、フォームテープのストリップが二つのウインドーパンの間に置かれて空気をガラス間にシールする)の如き領域に普通使用される。これがウインドーの断熱性を改良し得る。フォームはまた熱膨張並びに毎日の温度変化及び季節的温度変化からのビルディング及びウインドーフレームの収縮の作用からのガラスパンのためのクッションとして作用し得る。同様に、独立気泡のフォームガスケットはシーリング及びクッショニングに普通使用される。手で保持される電気装置及び家庭の家具がフォームガスケットを含み得る二つの例である。軟質の、可撓性フォームシートが通常テープ又はガスケットとして適し得る。
多層フォーム構造はまた熱成形し得る。多層フォーム構造を熱成形するために、フォームが多層フォーム構造中の全ての層についてポリオレフィンブレンドの融点に加熱し得る。いずれかの層が不混和性ポリマーを有する場合、多層フォーム構造が一つより多い融点を示すかもしれない。この場合には、多層フォーム構造はそのフォームが多層組成物の最低の融点と最高の融点の間の中間の温度に加熱される時に典型的に熱成形し得る。加えて、多層フォーム構造が支持体、例えば、硬質ポリプロピレン、ABS 、又は木材繊維複合材料の上に熱成形し得る。好ましくは、多層フォーム構造は多層フォームの非再循環フォーム層の面が支持体に適用されるように支持体の上に熱成形し得る。支持体それ自体はまた多層フォーム構造と同時に熱成形し得る。加えて、支持体が多層フォームの非再循環フォーム層の面(即ち、表面)に適用し得る。熱成形された物品の一つの例は自動車空気ダクトである。独立気泡フォーム構造はその低重量(固形プラスチックと較べた場合)、ダクト中を流れる空気の温度を維持することを助けるその断熱性、及び振動に対するその抵抗(固形プラスチックに対して)のためにこの適用に特に適し得る。こうして、多層フォーム構造は自動車空気ダクトに好適であり得る。
或る実施態様において、多層フォーム構造又はラミネートが自動車内部の部品、例えば、ドアーパネル、ドアーロール、ドアーインサート、ドアースタッファー、トランクスタッファー、アームレスト、センターコンソール、シートクッション、シートバック、ヘッドレスト、シートバックパネル、インストルメントパネル、ニーボルスター、又はヘッドライナー中に使用し得る。これらの多層フォーム構造又はラミネートはまた家具(例えば、商用家具、オフィス家具、及び住宅家具)、例えば、イスクッション、チェアーバック、ソファークッション、ソファートリム、リクライナークッション、リクライナートリム、クーチクッション、クーチトリム、スリーパークッション、又はスリーパートリム中に使用し得る。これらの多層フォームラミネート又は構造はまた壁、例えば、モジュラー壁、移動可能な壁、壁パネル、モジュラーパネル、オフィスシステムパネル、ルームディバイダー、又はポータブル仕切り中に使用し得る。これらの多層フォームラミネート又は構造はまた移動性又は静止性であり得る貯蔵ケーシング(例えば、商用ケーシング、オフィスケーシング及び住宅ケーシング)中に使用し得る。更に、多層フォームラミネート及び構造はまたカバリング、例えば、チェアークッションカバリング、チェアーバックカバリング、アームレストカバリング、ソファーカバリング、ソファークッションカバリング、リクライナークッションカバリング、リクライナーカバリング、クーチクッションカバリング、クーチカバリング、スリーパークッションカバリング、スリーパーカバリング、壁カバリング、及び建築カバリング中に使用し得る。
開示された多層フォームを床パネル、特に固形広葉樹床パネル、エンジニアリング木材床パネル、及びラミネート床パネルに取り付ける人気のある方法はフォーム表面及び/又はパネル表面の少なくとも一部に配置し得る感圧接着層によることであってもよい。接着層が多層フォーム構造の非再循環層の表面に配置し得ることが好ましい。当業界で知られているあらゆる感圧接着剤が使用されてもよい。このような感圧接着剤の例はアクリルポリマー、ポリウレタン、熱可塑性エラストマー、ブロックコポリマー、ポリオレフィン、シリコーン、ゴムをベースとする接着剤、エチルヘキシルアクリレートとアクリル酸のコポリマー、イソオクチルアクリレートとアクリル酸のコポリマー、アクリル接着剤とゴムをベースとする接着剤のブレンドだけでなく、以上の組み合わせである。
床パネル、特に固形広葉樹床パネル、エンジニアリング木材床パネル、及びラミネート床パネルに取り付けられた多層フォームは幾つかの目的に利用し得る。そのフォームはパネルが衝突される時、例えば、パネルの上をブーツ又はハイヒール靴で歩く特に反射される音の圧力レベルを低下し得る。そのフォームはまたパネルと床下の間の水蒸気バリヤーとして作用でき、多くのパネル間の一層一様なレイダウンを与えることを助けることができる。何とならば、床下の不均等性、バンプ、又はスパイク(例えば、突き出ているネイルヘッド)がフォームにより緩衝されるであろう。これらの床パネル及びタイルは住宅家、オフィスビルディング、及びその他の商用ビルディングに普通に設置し得る。
上記適用のいずれかの要件を満足するために、本開示の開示された構造がエンボス加工、コロナ又はプラズマ処理、表面荒削り、表面平滑化、パーフォレーション又はミクロパーフォレーション、スプライシング、スライシング、スカイビング、層形成、結合、及びホールパンチングを含むが、これらに限定されない、種々の二次プロセスにかけられてもよい。
下記の表1は以下の実施例に使用される種々の成分及びこれらの成分の記載のリストを提示する。
下記の表2は実施例1-3 についての配合物を提示する。
この出願は明細書及び図面における幾つかの数的範囲を開示する。開示された数的範囲は、たとえ正確な範囲限界が明細書に逐語的に記述されないとしても、終点を含む、開示された数的範囲内のいずれかの範囲又は値を本来支持する。何とならば、この開示が開示された数的範囲中で実施し得るからである。
先の記載は当業者がその開示をつくり、使用することを可能にするために提示され、特別な適用及びその要件の状況で提示される。好ましい実施態様についての種々の変更が当業者に直ぐに明らかであり、本明細書に特定された一般原理が開示の精神及び範囲を逸脱しないでその他の実施態様及び適用に適用し得る。こうして、この開示は示された実施態様に限定されることを意図していないが、本明細書に開示された原理及び特徴と合致する最も広い範囲に一致されるべきである。最後に、この出願において言及された特許及び刊行物の全開示が参考として本明細書に含まれる。
Claims (28)
- 多層構造体の形成方法であって、
ポリオレフィンフォームを細断し、細断されたフォームを凝集させ、凝集させたフォームを造粒して、再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料を形成すること、及び
以下のものを含む第一の層:
ポリプロピレン、ポリエチレン、又はポリプロピレンとポリエチレンの組み合わせ;
第一の化学発泡剤
と、以下のものを含む、前記第一の層の側上の第二の層:
2.5〜25質量%の、前記再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料;
75〜97.5質量%のポリプロピレン、ポリエチレン、又はポリプロピレンとポリエチレンの組み合わせ;及び
第二の化学発泡剤
とを同時押出すること、を含む前記方法。 - 前記再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料の顆粒が、3〜7 mmの幅を有する、請求項1記載の方法。
- 前記再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料の顆粒を機械的に微粉砕することを更に含む、請求項1記載の方法。
- 機械的に微粉砕された再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料の粒子が、0.2〜2 mmの幅を有する、請求項3記載の方法。
- 前記第一の層と反対側の前記第二の層上に第三の層を同時押出することを更に含み、前記第三の層が、
ポリプロピレン又はポリエチレン;及び
第三の化学発泡剤
を含む、請求項1記載の方法。 - 前記第一の層及び前記第三の層が、再循環されたポリオレフィン材料を実質的に含まない、請求項5記載の方法。
- 前記第一の層が、230℃で10分当り0.1〜25グラムのメルトフローインデックスを有するポリプロピレンを含む、請求項1記載の方法。
- 前記第一の層が、190℃で10分当り0.1〜25グラムのメルトフローインデックスを有するポリエチレンを含む、請求項1記載の方法。
- 前記第一の層、前記第二の層、及び前記第三の層が架橋剤を含む、請求項5記載の方法。
- 前記第一の化学発泡剤、前記第二の化学発泡剤、及び前記第三の化学発泡剤がアゾジカーボンアミドである、請求項5記載の方法。
- 前記第一の層及び前記第三の層が、ポリプロピレン及びポリエチレンを含む、請求項5記載の方法。
- 多層フォーム構造体の形成方法であって、
ポリオレフィンフォームを細断し、細断されたフォームを凝集させ、凝集させたフォームを造粒して、再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料を形成すること、
以下のものを含む第一の層:
ポリプロピレン又はポリエチレン;及び
第一の化学発泡剤
と、以下のものを含む、前記第一の層の側上の第二の層:
2.5〜25質量%の、前記再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料;
75〜97.5質量%のポリプロピレン、ポリエチレン、又はポリプロピレンとポリエチレンの組み合わせ;及び
第二の化学発泡剤
とを同時押出すること、
同時押出された層をイオン化放射線で照射すること、及び
照射された同時押出された層を発泡すること、を含む前記方法。 - 前記第一の層と反対側の前記第二の層上に第三の層を同時押出することを更に含み、前記第三の層が、
ポリプロピレン又はポリエチレン;及び
第三の化学発泡剤
を含む、請求項12記載の方法。 - 前記第一の層及び前記第三の層が、再循環されたポリオレフィン材料を実質的に含まない、請求項13記載の方法。
- 前記再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料の顆粒が、3〜7 mmの幅を有する、請求項12記載の方法。
- 前記再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料の顆粒を機械的に微粉砕することを更に含む、請求項12記載の方法。
- 機械的に微粉砕された再循環された架橋ポリオレフィンフォーム材料の粒子が、0.2〜2 mmの幅を有する、請求項6記載の方法。
- 前記イオン化放射線が、アルファ線、ベータ線(電子線)、x線、ガンマ線、及び中性子線からなる群から選ばれる、請求項12記載の方法。
- 同時押出構造体を別々の4回までの回数で照射する、請求項12記載の方法。
- 前記イオン化放射線が、200〜1500 kVの加速電圧を有する電子線である、請求項19記載の方法。
- 吸収される電子線線量が、10〜500 kGyである、請求項20記載の方法。
- 前記イオン化放射線が、押出構造体を20〜75%の架橋度に架橋する、請求項12記載の方法。
- 発泡が、照射された構造体を融解塩で加熱することを含む、請求項12記載の方法。
- 多層フォーム構造体が、20〜250 kg/m3の密度を有する、請求項12記載の方法。
- 多層フォーム構造体が、0.05〜1.0 mm の平均独立気泡サイズを有する、請求項12記載の方法。
- 多層フォーム構造体が、0.2〜50 mm の厚さを有する、請求項12記載の方法。
- 前記第一の層についての平均表面粗さが80μm未満である、請求項12記載の方法。
- 前記第一の層及び前記第三の層が、ポリプロピレン及びポリエチレンを含む、請求項13記載の方法。
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