JP2019011421A - ポリアリーレンスルフィド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
以下に、本発明を詳細に説明する。
アミノ基含有ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、単にPPS(a1)と記す。):溶融粘度1600ポイズ、フェニレンスルフィド単位当たりのアミノ基含有量0.1モル%。
ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、単にPPS(a2)と記す。):溶融粘度3000ポイズ。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル−無水マレイン酸共重合体(以下、単にPE系共重合体(b1)と記す。):アルケマ社製、(商品名)ボンダインTX8030;アクリル酸エチル残基単位12重量%、無水マレイン酸残基単位3重量%、MFR=3g/10分。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル−無水マレイン酸共重合体(以下、単にPE系共重合体(b2)と記す。):アルケマ社製、(商品名)ボンダインAX8390;アクリル酸エチル残基単位30.5重量%、無水マレイン酸残基単位1.5重量%、MFR=7g/10分。
エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル共重合体(以下、単にPE系共重合体(b3)と記す。):住友化学(株)製、(商品名)ボンドファストE;メタクリル酸グリシジルエステル残基単位12重量%、MFR=3g/10分。
シロキサン化合物(C−1):信越化学工業(株)製、(商品名)X−22−173;両末端グリシドキシプロピル変性型。
ポリシロキサン化合物(C’−1):信越化学工業(株)製、(商品名)KF−105;両末端グリシドキシプロピル変性型。
ポリシロキサン化合物(C’−2):信越化学工業(株)製、(商品名)X−22−173BX;片末端グリシドキシプロピル変性型。
ポリシロキサン化合物(C’−3):信越化学工業(株)製、(商品名)KF−101;側鎖グリシドキシプロピル変性型。
ポリシロキサン化合物(C’−4):信越化学工業(株)製、(商品名)KF96−100;官能基未変性型。
ガラス繊維(d1); 日本電気硝子(株)製、(商品名)T−760H。
炭酸カルシウム(d2);白石工業(株)製、(商品名)ホワイトンP−30。
アルコキシシラン化合物(E−1):信越化学工業(株)製、(商品名)KBM−403;
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7278g、3,5−ジクロロアニリン11.7g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が400ポイズのアミノ基含有ポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPS(a1)と記す。)を得た。このPPS(a1)を、さらに酸素雰囲気下250℃で2時間硬化を行いPPS(a1)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)6214g及びN−メチル−2−ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p−ジクロロベンゼン7160g、N−メチル−2−ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を温水でポリマーを繰り返し洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、溶融粘度が280ポイズのポリ(p−フェニレンスルフィド)(以下、PPS(a3)と記す。)を得た。このPPS(a3)を、さらに酸素雰囲気下250℃で4時間硬化を行いPPS(a2)を得た。
赤外線吸収スペクトル測定装置により、1900cm−1の吸収(ベンゼン環のC−H面外偏角振動)と、3387cm−1の吸収(アミノ基のN−H伸縮振動)を測定し、該吸収比よりアミノ基含有量を得た。なお、その際の検量線はベンゼンとアニリンの混合物より作成した。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、商品名CFT−500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、商品名SE−75S)によって試験片を作製し、引張試験機((株)島津製作所製、商品名オートグラフAG−5000B)を用いて、ASTM D638に準拠し測定を行った。
射出成形機(住友重機械工業(株)製、商品名SE−75S)によって、30mm×20mm×10mmの直方体の鋼材(炭素鋼)をインサートするインサート成形を行い、肉厚1mmのポリアリーレンスルフィド組成物で被覆する耐ヒートサイクル用テストピースを作製した。得られたテストピースを150℃で30分保持した後、−40℃で30分保持を行うことを1サイクルとする冷熱サイクルに供し、目視によりクラックが発生まで該サイクルを継続し、クラックの発生が認められた冷熱サイクル処理数を耐ヒートサイクル性として評価した。該冷熱サイクル処理数が大きいものほど耐ヒートサイクル性に優れると判断した。
PPS(a1)93重量%、PE系共重合体(b1)7重量%の合計100重量部に対し、ポリシロキサン化合物(C−1)1重量部の割合で配合して、310℃に加熱した二軸押出機((株)日本製鋼所製、(商品名)TEX25αIII)のホッパーに投入した。一方、ガラス繊維(d1)が40重量部となるように該二軸押出機のサイドフィーダーから供給し、スクリュー回転数500rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド組成物を作製した。
PPS(a1、a2)、PE系共重合体(b1、b2,b3)、シロキサン化合物(C−1)、及びガラス繊維(d1)、炭酸カルシウム(d2)を表1に示す配合割合とした以外は、実施例1と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を作製し、実施例1と同様の方法により評価した。評価結果を表1に示す。
PPS(a1)、PE系共重合体(b1)及びポリシロキサン化合物(C−1、C’−1、C’−2、C’−3、C’−4)、及びガラス繊維(d1)を表2に示す配合割合とした以外は、実施例1と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を作製し、実施例1と同様の方法により評価した。評価結果を表2に示す。
PPS(a1)93重量%とPE系共重合体(b2−1)7重量%の合計100重量部に対し、シロキサン化合物(C−1)1重量部及びアルコキシシラン化合物(E−1)0.5重量部の割合で配合して、310℃に加熱した二軸押出機((株)日本製鋼所製、(商品名)TEX25αIII)のホッパーに投入した。一方、ガラス繊維(d1)が40重量部となるように該二軸押出機のサイドフィーダーから供給し、スクリュー回転数500rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド組成物を作製した。
PPS(a1、a2)、PE系共重合体(b2−1、b2―2,b3)、シロキサン化合物(C−1)、アルコキシシラン化合物(E−1)及びガラス繊維(d1)、炭酸カルシウム(d2)を表3に示す配合割合とした以外は、実施例9と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を作製し、実施例9と同様の方法により評価した。評価結果を表3に示す。
Claims (4)
- ポリアリーレンスルフィド(A)70〜99重量%、無水マレイン酸グラフト変性エチレン−α−オレフィン共重合体(b1),エチレン−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル−無水マレイン酸共重合体(b2)、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル共重合体(b3)、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル−酢酸ビニル共重合体(b4)、エチレン−α、β−不飽和カルボン酸グリシジルエステル−α、β−不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体(b5)からなる群より選択される少なくとも1種以上のポリエチレン系共重合体(B)1〜30重量%からなる合計量100重量部に対し、下記一般式(1)で示されるエポキシ基を両末端に有する変性シロキサン化合物(C)0.1〜5重量部及び充填材(D)10〜150重量部を配合してなることを特徴とするポリアリーレンスルフィド組成物。
- ポリアリーレンスルフィド(A)が、アリーレンスルフィド単位あたり0.05〜5モル%に相当する官能基を有する、アミノ基含有ポリアリーレンスルフィド,カルボキシル基含有ポリアリーレンスルフィド,チオール基含有ポリアリーレンスルフィド,水酸基含有ポリアリーレンスルフィドからなる群より選択される少なくとも1種以上の官能基含有ポリアリーレンスルフィド(a1)であることを特徴とする請求項1に記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
- 充填材(D)がガラス繊維(d1),マイカ,クレー,タルク,炭酸カルシウム,ガラスフレーク,ガラスビーズからなる群より選択される少なくとも1種以上のものであることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
- さらに、エポキシ基を有する変性アルコキシシラン化合物(E)0.1〜3重量部を配合してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィド組成物。
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2017
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