JP2019011218A - 耐酸性混和材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の混和材は、ケイ酸マグネシウム水和物とハイドロガーネット系水和物を含み、その他の無機酸化物又はその水和物を含んでいてもよい。本発明の混和材は、主に結晶性物質からなる固体であり、含有される前記ケイ酸マグネシウム水和物及びハイドロガーネット系水和物もまた、結晶性物質である。
好ましいケイ酸マグネシウム水和物は、2MgO・Al2O3・SiO2・2H2O(M2ASH2)である。
本発明の混和材中に含まれるハイドロガーネット系水和物のXRDで測定される結晶相のピーク面積は、混和材中、3〜60%が好ましく、5〜50%がより好ましく、15〜45%がさらに好ましい。
本発明の混和材中に含まれるケイ酸マグネシウム水和物とハイドロガーネット系水和物のXRDで測定される結晶相のピーク面積比は、0.1〜10が好ましく、0.2〜5がより好ましく、0.5〜4がさらに好ましい。
なお、市販のX線回折用のフィティング解析ソフトウェア(例えばTOPAS:ブルカー・エイエックスエス株式会社製 など)を用い、ピークを精密化して算出したピーク面積の値を用いてもよい。
また、本発明によれば、産業廃棄物・副産物を原料として有効活用する、セメント・モルタル・コンクリート用の混和材の製造方法が提供される。
ケイ酸マグネシウム水和物及びハイドロガーネット系水和物は、原料において化学組成(Ca, Al, Mg, Si)を調整して水熱合成することで製造される。ケイ酸マグネシウム水和物とハイドロガーネット系水和物を別々に製造し、混ぜ合わせてもよい。好ましくは、ケイ酸マグネシウム水和物とハイドロガーネット系水和物が水熱合成によって一緒に生成するように製造する。
水熱合成工程(B)においては、原料調合工程(A)で調合された原料を温度100〜250℃、好ましくは100〜180℃、圧力1気圧〜50気圧、好ましくは1気圧〜10気圧の条件下で水熱合成して、ケイ酸マグネシウム水和物及びハイドロガーネット系水和物を含む結晶性固体を合成する。
モルタル(生モルタル)は、例えば、セメント(組成物)、本発明の混和材、細骨材および水を混練して得ることができる。
モルタルの組成は、セメント100質量部に対して、本発明の混和材が10〜300質量部、細骨材が100〜1000質量部および水20〜140質量部が好ましい。
コンクリート(生コンクリート)は、例えば、セメント、本発明の混和材、細骨材、粗骨材、減水剤および水を混練して得ることができる。
セメントとしては、JISに規定されたポルトランドセメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント等を使用することができる。
細骨材としては、砂、砕石、川砂、海砂等を使用することができる。
粗骨材としては、砂利、スラグ粗骨材、砕石粗骨材等を使用することができる。
減水剤としては、高性能減水剤又は高性能AE減水剤を使用することができる。減水剤の使用により所定の流動性を保持することができる。
モルタルまたはコンクリートの硬化方法としては、例えば常温、大気圧下での養生、水蒸気養生やオートクレーブ養生などを採用することができる。モルタルまたはコンクリートは、通常の構造物や二次製品の他に、吹き付け、裏込め、グラウトなどに用いることができる。
[使用原料]
使用した原料は以下の通り。
(1)石炭灰
石炭火力発電所由来の石炭灰。組成を表1に示す。
宇部マテリアルズ株式会社製、商品名:UC95S。
(3)消石灰(CH)
宇部マテリアルズ株式会社製、特級消石灰(Ca(OH)2)。
(4)普通ポルトランドセメント(NC)
宇部三菱セメント株式会社製。
(5)標準砂
社団法人セメント協会製。
(6)高炉スラグ
日鐵住金高炉セメント株式会社製、商品名:エスメント。
石炭灰、酸化マグネシウム(MgO)及び消石灰(CH)を表2に示す割合で混合して原材料とし、これに水を質量比2.0で混合し、オートクレーブ中、180℃、10気圧で24時間水熱合成することによって水和物を得た。得られた水和物は105℃で乾燥した。また、得られた水和物をJIS R 5202「ポルトランドセメントの化学分析方法」に記載の方法で950℃加熱し、水和物中の結晶水を除去した場合の化学組成をJIS R 5202:2010「セメントの化学分析方法に準じて測定し、表2に水和物1として示した。
(1)XRDによる結晶相の分析
作製した水和物の結晶相を確認するために、標準試料としてAl2O3(和光純薬工業(株)製、コランダム)を内割り10wt%添加し、乳鉢で30分間混合し、XRD(ブルカー・エイエックスエス社製、加速電圧:30kV、電流:10mA、管球:Cu)を測定した。得られたXRDチャートから結晶相の同定をDIFFRAC.EVAで行った。測定結果を図2に示す。作製した水和物は、トバモライト(5CaO・6SiO2・5H2O;珪酸カルシウム水和物)、C3ASH4(3CaO・Al2O3・SiO2・4H2O;ハイドロガーネット系水和物)及びM2ASH2(2MgO・Al2O3・SiO2・2H2O;ケイ酸マグネシウム)の結晶で占められていることがXRDチャートから確認された。
また、トバモライトの0 0 2面、C3ASH4の2 1 1面又はM2ASH2の0 0 6面のピーク面積と標準試料Al2O3(コランダム)の1 1 6面のピーク面積との比から、トバモライト、C3ASH4又はM2ASH2と標準試料Al2O3のピーク面積比(トバモライト、C3ASH4又はM2ASH2/標準試料)を求め、水和物中における結晶相ピーク面積比(%)を計算した。作製した水和物のケイ酸マグネシウムM2ASH2とハイドロガーネット系水和物C3ASH4の結晶相ピーク面積比は、22.3:6.6=3.4:1であった。
作製したケイ酸カルシウム水和物に含まれるトバモライト結晶の大きさを、走査型電子顕微鏡(SEM)TM3030((株)日立ハイテクノロジーズ製)で確認した。
また、トバモライト結晶の組成を、上記の走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型エックス線分析装置SwiftED3000(英国オックスフォードインスツゥルメンツ社製)とを用いて測定した。トバモライト結晶部分を3点分析し、その定量結果の平均値からCaO/SiO2質量比、Al2O3/SiO2質量比、MgO/SiO2質量比を求めた。
表5に示すように上記水和物と水とを20:80(質量比)で混合し、ボールミルで粉砕して混和材を作製した。作製した混和材をヘキサメタリン酸ナトリウム0.2質量%水溶液に分散し、超音波を10分間照射後、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置((株)堀場製作所、LA−950V2)を用いて粒度分布を測定した。
モルタル組成物は、表6に示す配合を用いて、JIS R 5201−2015に規定される練混ぜ方法で調製した。
調製したモルタル組成物をJIS R 5201−2015に規定される方法で4cm×4cm×16cmの寸法の型枠に成形し、材齢1日後に型枠から脱型し、20℃の水中で材齢7日まで養生し、供試体を得た。この供試体を5質量%硫酸水溶液に浸漬し、浸漬期間7日、14日、21日、28日ごとに、供試体の表面を水洗いの後、表面の水をふき取り質量を測定した。なお、5質量%硫酸水溶液は7日ごとに全量新しいものに交換した。質量変化率は下記の式で求めた。
質量変化率(%)=(硫酸水溶液に浸漬する前の供試体質量−硫酸水溶液に所定期間浸漬した後の供試体の質量)/(硫酸水溶液に浸漬する前の供試体の質量)×100
結果を表7に示す。浸漬期間28日で、本発明の混和材を使用せず高炉スラグを使用した比較例1は33.4%、混和材を一切使用しなかった比較例2は38.4%、モルタル組成物の質量が減少した。対して、本発明の混和材を使用した実施例1の質量減少率は24.5%と小さくなり、耐硫酸性が向上する効果が確認された。
Claims (12)
- ケイ酸マグネシウム水和物とハイドロガーネット系水和物とを含む、混和材。
- 結晶性固体を含む、請求項1に記載の混和材。
- 前記ケイ酸マグネシウム水和物と前記ハイドロガーネット系水和物とを、XRDで測定される結晶相の面積比 0.1:1〜10:1で含む、請求項1又は2に記載の混和材。
- XRDで測定される結晶相のピーク面積の3〜60%が前記ケイ酸マグネシウム水和物に由来するピーク面積である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の混和材。
- XRDで測定される結晶相のピーク面積の3〜60%が前記ハイドロガーネット系水和物に由来するピーク面積である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の混和材。
- 前記ケイ酸マグネシウム水和物が、アメス石(Amesite)、カオリナイト−リザード石系鉱物、滑石(タルク)、アンチゴライト及びセピオライトからなるからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の混和材。
- 前記ハイドロガーネット系水和物が3CaO・Al2O3・(3−x)SiO2・(2x)H2O(0<x≦3)又は、Ca3Al2(SiO4)3−X(OH)4X(0<x≦3)で表される化合物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の混和材。
- Al2O3の含有量が1〜30質量%であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の混和材。
- 廃棄物又は副産物を原料として使用して、ケイ酸マグネシウム水和物とハイドロガーネット系水和物を水熱合成することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の混和材の製造方法。
- 前記廃棄物又は副産物が石炭灰を含むことを特徴とする、請求項9に記載の混和材の製造方法。
- セメント、請求項1〜8のいずれか1項に記載の混和材、細骨材および水を含むモルタル組成物。
- セメント、請求項1〜8のいずれか1項に記載の混和材、細骨材、粗骨材および水を含むコンクリート組成物。
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