JP2018529811A - 添加剤安定化複合ナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
量子ドット広色域化フィルム(QDEF)は、LCDディスプレイ用光源として使用される。QDEFにおいて赤色及び緑色量子ドットは、青色LEDと共に光源として使用され、全領域の色を与える。これは、典型的なLCDディスプレイの色域を改善する点、及びLEDディスプレイと比べエネルギー消費を低く保つ点において有利である。
蛍光発光が可能であり、量子ドット広色域化フィルムにおける使用に好適な、複合粒子を提供する。
[式中、R1はアリール、アルカリール、アルキル又はアラルキルを含むヒドロカルビル基であり、好ましくは、R1のうちの少なくとも1つがアリール又はアルカリールであり、より好ましくは、少なくとも2つがアリール又はアルカリールであり、
R2は、aが1である場合にR1であり、aが2である場合にC1〜C10二価アルキレンであり、
ZはP、As又はSbである。]と、を含む、複合粒子を提供する。
「アルキル」は、直鎖又は分枝鎖、環式又は非環式の、飽和一価炭化水素を意味する。
本開示は、化学線によって励起された際に蛍光発光し得る蛍光性半導体のナノ粒子を含む複合粒子を提供する。複合粒子は、光学ディスプレイにおける使用のための、被覆及びフィルムに使用し得る。
[式中、R1はアリール、アルカリール、アルキル又はアラルキルを含むヒドロカルビル基であり、好ましくは、R1のうちの少なくとも1つがアリール又はアルカリールであり、より好ましくは、少なくとも2つがアリール又はアルカリールであり、
R2は、aが1である場合にR1であり、aが2である場合にC1〜C10二価アルキレンであり、
ZはP、As又はSbである。]と組み合わされたものである。
Z1(R7)3 II
[式中、Z1はヒ素又はアンチモンであり、R7はアルキル、アリール、アルカリール及びアラルキルを含むヒドロカルビル基から選択される。]
のスチビン及びアルシンから選択される。より具体的には、R7は直鎖及び分枝鎖C1〜C10アルキル、C5〜C10シクロアルキル、C6〜C18アリール、C7〜C18アラルキルから選択されてよく、前述の置換基の各々は所望により、直鎖又は分枝鎖C1〜C5アルキルで置換されることができる。代表的なアルキル基としては、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、sec−ブチル、tert−ブチル、ペンチル、ネオペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル及びドデシルが挙げられるが、これらに限定されない。代表的なシクロアルキル基としては、シクロペンチル及びシクロヘキシルが挙げられるが、これらに限定されない。代表的なアリール基としては、フェニル、o−トリル、ビフェニル及びナフチルが挙げられるが、これらに限定されない。代表的なアラルキル基としては、ベンジル、及びフェニルエチル(即ち−CH2CH2PH)が挙げられるが、これらに限定されない。
R5−R12(X)n III
[式中、
R5はC2〜C30炭素原子を有する(ヘテロ)ヒドロカルビル基であり、
R12はアルキレン、アリーレン、アルカリーレン及びアラルキレンを含むヒドロカルビル基であり、
nは少なくとも1であり、
Xは、−CO2H、−SO3H、−P(O)(OH)2、−OP(O)(OH)及び−NH2である。]
のリガンドにより表面修飾されてよい。
ROlig−(L1−Z1)d
[式中、ROlig基としてはウレタン、ポリウレタン、エステル、ポリエステル、ポリエーテル、ポリオレフィン、ポリブタジエン、及びエポキシが挙げられ、
L1は連結基であり、
Z1は(メタ)アクリロイル、ビニル又はアルキニルなどのペンダントフリーラジカル重合性基であり、好ましくは(メタ)アクリレートであり、
dは1より大きく、好ましくは少なくとも2である。]
を有する、放射腺硬化性オリゴマーである。
CARY60紫外可視分光光度計を使用して、量子ドットサンプルの紫外可視スペクトルを測定した。
蛍光セルは、NSG Precision Cells製のものとした。
BYK HAZEGUARD PLUS(Columbia,Maryland)を使用して、パーセント光透過率(%T)を測定した。絶対PL量子収率測定装置C11347(Hamamatsu Corporation(Middlesex,NJ))を使用して、全ての量子収率(EQE)を測定した。
構造体としたQDEFフィルムをリサイクリングシステム(図4)の中に配置し、比色計(「PR650」の商品名でPhoto Research,Inc.(Chatsworth,CA)から入手可能)を用いて測定することにより白色点(色)を定量化した。青色LED光用ゲインキューブを、赤色量子ドットと、緑色量子ドットと、精密に重ねた輝度上昇フィルム(3M(St.Paul,MN)から、商品名VIKUITI BEFで入手可能)とを含むQDEFフィルムと共に使用した。図4に示すリサイクリングシステムにおいて、白色点が得られた。
アルゴン雰囲気下にて、MBRAUN LABMASTER SPグローブボックスワークステーション内で量子ドット溶液を調製した。
*FWHM=半値幅
表3に示す相対量を用い、シリコーン中のInP量子ドットを使用して、「溶液A」と呼ばれる量子ドット濃縮物を調製した。
「溶液B」と呼ばれるアクリレートバインダー配合物を調製するために、表4に示す構成成分を組み合わせて、一様になるまで混合した。
表5に示す量に従い、シリコーンキャリア流体中のInP量子ドットと、トリフェニルホスフィン(TPP)安定化添加剤と、を組み合わせて、10分間攪拌しながら80℃で加熱することにより、「溶液C」と呼ばれる量子ドット濃縮物を調製した。
量子ドット濃縮物(溶液A)をアクリレートバインダー(溶液B)に、16.0重量%の溶液Aと84.0重量%の溶液Bとの相対量で添加した。ドット濃縮物の溶液とバインダーを、コールズブレードミキサを用いて1400rpmにて3分間混合した。ナイフコーターを使用して、本混合物を2つの2mil(約51マイクロメートル)バリアフィルムの間に、100マイクロメートルの厚みで被覆した。次に、385nmにて60秒間、CLEARSTONE UV LEDランプを使用して紫外線(UV)照射により、被覆を硬化した。
ドット濃縮物溶液(溶液C)をアクリレートポリマーバインダー(溶液B)に、16.0重量%の溶液Cと84.0重量%の溶液Bとの相対量で添加した。ドット濃縮物の溶液とバインダーとを、コールズブレードミキサを用いて1400rpmにて3分間混合した。ナイフコーターを使用して、本混合物を2つの2mil(約51マイクロメートル)バリアフィルムの間に100マイクロメートルの厚みで被覆した。次に、385nmにて60秒間、CLEARSTONE UV LEDランプを使用して紫外線(UV)照射により、被覆を硬化した。
量子ドット溶液(安定化添加剤含有及び非含有)の調製、並びに量子収率の調製は、実施例1〜7で示したものと同一手順に従った。緑色InP/ヘプタン濃縮物を本実験で使用した。420nmが中心のスペクトル出力を有する、2個のPhilips TLDバルブを使用して、溶液を2時間照射した。次に、照射した溶液の量子収率を測定した。表9に、照射時のInP溶液の量子収率変化について比較する。
実施形態1は、蛍光性半導体のコア/シェル型ナノ粒子と、コア/シェルナノ粒子と組み合わされた安定化添加剤、すなわち、下記式の添加剤/リガンド
と、を含む複合粒子である。
第1のバリア層と、第2のバリア層と、第1のバリア層と第2のバリア層の間の量子ドット層と、を備え、
量子ドット層が、実施形態1〜13のいずれかに記載の複合粒子を含み、ポリマーバインダー中に分散している、量子ドットフィルム物品である。
Claims (22)
- 蛍光性コア/シェルナノ粒子と、安定化添加剤と、を含む複合粒子であって、前記安定化添加剤が、下記式のものである、複合粒子。
[式中、R1はアルキル、アリール、アルカリール及びアラルキルを含むヒドロカルビル基であり、
R2は、aが1である場合にR1であり、aが2である場合に二価のヒドロカルビル基であり、
ZはP、As又はSbである。] - ZがAs又はSbである、請求項1に記載の複合粒子。
- 前記R1基のうちの少なくとも1つがアリール基又はアルカリール基である、請求項1に記載の複合粒子。
- 前記R1基のうちの少なくとも2つがアリール基又はアルカリール基である、請求項1に記載の複合粒子。
- R1がフェニルである、請求項1に記載の複合粒子。
- R2がC1〜C4アルキレンである、請求項1に記載の複合粒子。
- 式R5−R2(X)nの前記ナノ粒子の表面に結合した表面修飾リガンド
[式中、R5はC2〜C30炭素原子を有する(ヘテロ)ヒドロカルビル基であり、
R2はアルキレン、アリーレン、アルカリーレン及びアラルキレンを含むヒドロカルビル基であり、
nは少なくとも1であり、
Xはリガンド基である。]を更に含む、請求項1に記載の複合粒子。 - 前記コアが、InP、CdS又はCdSeを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の複合粒子。
- 前記シェルが、マグネシウム含有化合物又は亜鉛含有化合物を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の複合粒子。
- 前記シェルが多層化シェルである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の複合粒子。
- 前記多層化シェルが、前記コアをオーバーコートする内側シェルを含み、前記内側シェルが、セレン化亜鉛又は硫化亜鉛を含む、請求項10に記載の複合粒子。
- 前記多層化シェルが、内側シェルをオーバーコートする外側シェルを含み、前記外側シェルが、硫化亜鉛又はMgSを含む、請求項10に記載の複合粒子。
- 蛍光性半導体のコア/シェル型ナノ粒子であって、
InPコア、
前記コアをオーバーコートする内側シェルであって、セレン化亜鉛及び硫化亜鉛を含む内側シェル、及び
前記内側シェルをオーバーコートする外側シェルであって、硫化亜鉛を含む外側シェルを含む、蛍光性半導体のコア/シェル型ナノ粒子と、
安定化添加剤と、を含み、
前記安定化添加剤が、下記式のものである、請求項1に記載の複合粒子。
[式中、R1はアルキル、アリール、アルカリール及びアラルキルであり、
R2は二価のヒドロカルビル基であり、
ZはP、As又はSbである。] - 請求項1〜13のいずれか一項に記載の複合粒子と、キャリア流体と、を含む組成物。
- キャリア流体の液滴中に分散した、請求項14に記載の複合粒子を含み、前記液滴がポリマーバインダー中に分散している、組成物。
- 前記ポリマーバインダーが、ポリシロキサン、フルオロエラストマー、ポリアミド、ポリイミド、ポリカプロラクトン、ポリカプロラクタム、ポリウレタン、ポリビニルアルコール、ポリビニルクロライド、ポリビニルアセテート、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、及びポリメタクリルアミドを含む、請求項14又は15に記載の組成物。
- 2つのバリアフィルム間の硬化したポリマーバインダー中に分散した、請求項1〜13のいずれか一項に記載の複合粒子を含む、物品。
- 前記複合粒子がキャリア流体の液滴中に分散し、前記液滴が前記硬化したポリマーバインダー中に分散している、請求項17に記載の物品。
- 第1のバリア層と、第2のバリア層と、前記第1のバリア層と前記第2のバリア層の間の量子ドット層と、を備える量子ドットフィルム物品であって、
前記量子ドット層が、請求項1〜13のいずれか一項に記載の複合粒子を含み、前記複合粒子がキャリア流体中に分散しており、ポリマーバインダー中に分散している、量子ドットフィルム物品。 - 前記量子ドット層が、キャリア流体中に分散した複合粒子の液滴を含む、請求項19に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記コアがInPを含み、前記粒子がポリマー性又は非ポリマー性キャリア流体中に分散している、請求項1に記載の複合粒子を含む、組成物。
- 前記複合粒子がシリコーンキャリア流体の液滴中に分散し、前記液滴がポリマーバインダー中に分散している、請求項21に記載の組成物。
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