JP2018528567A - 固体ポリマー電解質 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
(式中、XおよびYは、同じまたは異なるものであり、2〜12個の炭素原子を含む脂肪族基または6〜20個の炭素原子を含む芳香族基であり、R1およびR2は、同じまたは異なるものであり、2〜15個の炭素原子を含む脂肪族基であり、Rは、R1またはR2であり、同じまたは異なるものである)
によるジアミンから得られる。
− TPE1:35重量%のポリ(エチレングリコール)(PEG)ソフトブロックと、65重量%のポリブチレンテレフタレートハードブロックとを含む熱可塑性コポリエステルエラストマー。このPEGの数平均分子量(Mn)は2000g/molである。
− TPE2:70重量%の(PEG)ソフトブロックと、30重量%のポリブチレンテレフタレートハードブロックとを含む熱可塑性コポリエステルエラストマー。このPEGの数平均分子量(Mn)は4000g/molである。
− TPE3:ジアミドハードブロックを含有する熱可塑性エラストマー。このTPEは、XおよびYの両方がp−フェニレンである形態Iのジアミドから誘導される10重量%のTφTハードブロックを含む。このTPEは、数平均分子量(Mn)が2000g/molのPEGのイオン伝導性ソフトブロック90重量%と、テレフタル酸鎖延長剤とをさらに含む。
− PEG−DME、メチル末端キャップポリ(エチレングリコール)、数平均分子量(Mn)は2000g/molである。
ポリマー電解質膜を以下の方法で作製した。TPE1を乾燥窒素フラッシュ下のオーブンシステム中において110Cで24時間乾燥させた。こうして乾燥させた3gのポリマーを撹拌ガラス容器中で20mlのヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)中に溶解させる。この混合物に0.335gの塩のビストリフルオロメタンスルホニルイミドリチウム(LiTFSI)を加え、撹拌して溶解させる。この場合、エチレンオキシド/Liイオンのモル比は20である。得られた混合物を室温においてアルゴン流下でテフロンフィルム上にキャストし、70Cで10時間乾燥させると、200または500ミクロンの厚さおよび約5cm2の面積を有する、自立し、幾分強靱であり、固体状の電解質膜が得られる。
他に記載のない限り、実施例1の手順により、TPE2のポリマー電解質膜を作製した。3gの乾燥させたポリマーを撹拌ガラス容器中で20mlのヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)中に溶解させる。この混合物に0.669gの塩のビストリフルオロメタンスルホニルイミドリチウム(LiTFSI)を加え、撹拌して溶解させる。この場合、エチレンオキシド/Liイオンのモル比は20である。360または420ミクロンの厚さを有し、この場合も幾分強靱な固体状の電解質膜が得られた。電気伝導率試験用の試料の作製は、実施例1と同一である。電気伝導率を表2に示す。
他に記載のない限り、上記実施例の手順によりTPE3のポリマー電解質膜を作製した。2,465gの乾燥させたポリマーを撹拌ガラス容器中で15mlのヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)中に溶解させる。この混合物に0.691gの塩のビストリフルオロメタンスルホニルイミドリチウム(LiTFSI)を加え、撹拌して溶解させる。この場合、エチレンオキシド/Liイオンのモル比は20である。電気伝導率試験用の試料の作製は、上記実施例と同一であるが、金のスパッタリングは行わなかった。膜の厚さは約500ミクロンであった。数種類の温度における電気伝導率を表3に示す。
他に記載のない限り、上記実施例の手順によりPEG−DMEのポリマー電解質膜を作製した。3gの乾燥させたポリマーを撹拌ガラス容器中で20mlのヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)中に溶解させる。この混合物に0,473gの塩のビストリフルオロメタンスルホニルイミドリチウム(LiTFSI)を加え、撹拌して溶解させる。この場合もエチレンオキシド/Liイオンのモル比は20である。電気伝導率試験用の試料の作製は、上記実施例と同一であるが、金のスパッタリングは行わなかった。膜の厚さは約500ミクロンであった。数種類の温度における電気伝導率を表4に示す。
以下の方法での溶融加工により、TPE2のポリマー電解質膜を作製した。TPE2を乾燥窒素フラッシュ下のオーブンシステム中において110Cで24時間乾燥させた。2.19gの乾燥させたポリマーおよび0.500gの塩のビストリフルオロメタンスルホニルイミドリチウム(LiTFSI)を、グローブボックス中の不活性で水を含まない条件下で、テフロンフィルム上で250度まで加熱した。この場合、エチレンオキシド/Liイオンのモル比は20である。これらのTPEおよび塩を、十分で均一な混合が確実となるよう、250度においてテフロンスパチュラを用いて手で激しく混合した。次に、第2のテフロン箔を使用し、手で軽く押し付けて均一層を形成した。冷却して室温に戻した後、得られたポリマー電解質膜を断片に切断し、十分に画定された寸法の試料の作製と電気化学的測定とを同時に行うことができる注文製作のステンレス鋼圧力セル中に取り付ける。200度の温度および1.5トンの圧力を加えて2cm2および200ミクロンの厚さの試料を作製した。実施例Iに記載されるようにして、この圧力セル中でDC電気伝導率測定を行った。数種類の温度における電気伝導率を表5に示す。
Claims (17)
- a)ポリエステル、ポリアミド、またはジアミドのハードブロックと、イオン伝導性ソフトブロックとを含有する熱可塑性エラストマーと、
b)金属塩と
を含有する固体ポリマー電解質材料において、15重量%未満の全可塑剤含有量を有することを特徴とする固体ポリマー電解質材料。 - 前記イオン伝導性ソフトブロックは、ポリエチレンオキシド(PEO)を含む、請求項1に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 前記イオン伝導性ソフトブロックは、少なくとも80重量%についてPEOに由来して存在する、請求項1に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 前記イオン伝導性ソフトブロックは、少なくとも90重量%についてPEOに由来して存在する、請求項1に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 前記熱可塑性エラストマー中の前記イオン伝導性ソフトブロックの含有量は、少なくとも50重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 前記ハードブロックは、ポリエステルを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 前記ハードブロックは、ポリブチレンテレフタレートを含む、請求項6に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 10重量%未満の全可塑剤含有量を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 5重量%未満の全可塑剤含有量を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 固体ポリマー電解質は、可塑剤を含有しない、請求項1〜9のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 前記金属塩は、元素周期表のIa族およびIIa族のカチオンを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の含有する固体ポリマー電解質材料。
- 前記塩の前記カチオンは、リチウム電池の場合にLi+、およびナトリウム電池の場合にNa+、およびAl電池の場合にAl3+を含む、請求項11に記載の含有する固体ポリマー電解質材料。
- 前記塩は、ClO4 −、SCN−、BF4 −、AsF6 −、CF3SO3 −、Br−、I−、PF6 −、(CF3SO)2N−、(CF3SO)3C−、CF3CO2 −、(FO2S)2N−の群のアニオンを含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料。
- 電池、特に蓄電池の隣接する電極間のスペーサーであって、請求項1〜13のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料を含むスペーサー。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の固体ポリマー電解質材料を含む電極、特に蓄電池のための電極。
- 一方でアノードおよび/またはカソードと、他方で前記少なくとも1つのアノードおよび/または少なくとも1つのカソードに隣接するスペーサーとの間に、請求項1〜13のいずれか一項に記載のポリマー電解質材料の接着フィルムを含む電池、特に蓄電池。
- 前記スペーサーは、セラミックスペーサーである、請求項16に記載の電池。
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