JP2018518570A - 低粘度、良好な機械的特性、及び付着性を有する充填ポリマー系組成物 - Google Patents

低粘度、良好な機械的特性、及び付着性を有する充填ポリマー系組成物 Download PDF

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Abstract

本発明は、Ａ）無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第１のポリマー組成物と、Ｂ）充填剤と、を含み、無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．９００ｇ／ｃｃの密度、及び１７７℃で１０００〜５０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、組成物を提供する。【選択図】なし

Description

関連出願の参照
本出願は、２０１５年６月２４日に出願され、参照により本明細書に組み込まれる、米国仮特許出願第６２／１８４，０８７号の利益を主張するものである。
高充填ポリマー系組成物の流動特性、機械的特性、及び付着特性のバランスを最適化する必要性が存在する。典型的には、高流動性のエチレン系ポリマーは、機械的特性を向上させるため、ならびに耐摩耗性及び耐引掻性を高めるために、タルク、ＣａＣＯ３、または石炭フライアッシュ等の充填剤で高充填することができる。しかしながら、そのような高い充填剤負荷量は、典型的には、最終組成物の粘度を増加させ、したがって流動特性を低減する。油等の可塑剤の添加は、組成物の粘度を低減し、流れ特性を向上させることができるが、そのような添加は、典型的には、機械的特性の不良及び付着特性の不良を引き起こす。
充填ポリマー組成物及び他の組成物は、以下の参考文献に開示されている：米国特許公開第２００９／０２０２８４７号、米国特許第７，５５０，５２８号、米国特許第７，３３５，６９６号（米国特許第７，７８１，５１０号も参照のこと）、米国特許公開第２０１０／０１６０４９７号、日本国特許第０９２８６８７８Ａ号（要約書）、米国特許第３，９６３，８５０号、日本国特許第５０７８５８９Ａ号（要約書）、日本国特許第０９２８６８７８Ａ号（要約書）、米国特許第３，９６３，８５０Ａ号、日本国特許第５０７８５８９Ａ号（要約書）、国際特許公開第ＷＯ２０１５／０１３４７２号、国際特許公開第ＷＯ９８／３８２４５号、国際特許公開第ＷＯ２００４／０３５６８０号、国際特許出願第ＰＣＴ／ＣＮ１４／０８４９１４号（２０１４年８月２１日出願）、国際特許出願第ＰＣＴ／ＣＮ１４／０７２２０８号（２０１４年１２月２３日出願）、米国特許出願第１４／４０８，１５２号（２０１３年３月１４日出願）。
しかしながら、前述のように、高充填ポリマー系組成物の流動特性、機械的特性、及び付着特性の最適なバランスを有する新しい充填エチレン系ポリマー組成物の必要性が、特に、そのような組成物が塗料または他の塗膜の基材として使用される場合に、存在する。この必要性は、以下の発明によって満たされた。
本発明は、
Ａ）無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第１のポリマー組成物と、
Ｂ）充填剤と、を含み、
無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．９００ｇ／ｃｃの密度、及び１７７℃で１０００〜５０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、組成物を提供する。
本明細書に記載される本発明の組成物は、良好な高い流れ特性を有する高充填組成物を使用して達成され得る改善された機械的特性を提供することが発見された。無水物官能化エチレン系ポリマー及び大量の充填剤を含有するそのような組成物は、機械的特性と流動特性との改善されたバランスを有することが明らかになった。また、驚くべきことに、本発明の組成物は、塗料に対する改善された付着性を示し、そのような組成物を塗装物品及び印刷物品の基材として適切なものにすることが分かった。
前述のように、本発明は、
Ａ）無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第１のポリマー組成物と、
Ｂ）充填剤と、を含み、
無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．９００ｇ／ｃｃの密度、及び１７７℃で１０００〜５０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、組成物を提供する。
本発明の組成物は、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
無水物官能化エチレン系ポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
充填剤は、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、１．０重量％以上、または１．２重量％以上、または１．４重量％以上、または１．６重量％以上、または１．８重量％以上の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、２．０重量％以上、または２．２重量％以上、または２．４重量％以上、または２．６重量％以上、または２．８重量％以上の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、７５．０重量％以下、または７０．０重量％以下、または６５．０重量％以下、または６０．０重量％以下の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、５０．０重量％以下、または４５．０重量％以下、または４０．０重量％以下の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、≧１．０重量％、または≧１．５重量％、または≧２．０重量％、または≧３．０重量％の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、≦７５重量％、または≦６０重量％、または≦５０重量％、または≦４０重量％の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、１．０重量％〜７５．０重量％、または１．５重量％〜７０．０重量％、または２．０重量％〜６５．０重量％の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、１．０重量％〜５０．０重量％、または１．５重量％〜４０．０重量％、または２．０重量％〜３０．０重量％の無水物官能化エチレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、該官能化ポリマーの重量に基づいて、０．５重量％〜３．０重量％、または０．５〜２．５重量％、または０．５〜２．０重量％の無水物を含む。
一実施形態において、第１のポリマー組成物と充填剤との重量比は、１．０／１．０〜１．０／５．０、または０．５／１．０〜１．０／５．０、または０．６／１．０〜１．０／５．０である。
一実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸官能化エチレン系ポリマー、またさらには無水マレイン酸グラフトエチレン系ポリマーである。
一実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水マレイン酸グラフトエチレン／α−オレフィンインターポリマーである。好ましいα−オレフィンは、限定されないが、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、及び好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンを含む。より好ましいα−オレフィンは、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−へプテン、及び１−オクテンを含み、またより好ましくは、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、及び１−オクテンを含む。
一実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水マレイン酸官能化エチレン／α−オレフィンコポリマー、またさらには無水マレイン酸グラフトエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、限定されないが、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、及び好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンを含む。より好ましいα−オレフィンは、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−へプテン、及び１−オクテンを含み、またより好ましくは、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、及び１−オクテンを含む。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、粘着付与剤、またさらには２．０〜２５．０重量％、または５．０〜２０．０重量％、または１０．０〜１６．０重量％の粘着付与剤をさらに含む。
一実施形態において、組成物は、粘着付与剤を含み、粘着付与剤と充填剤との重量比は、０．２：１〜１：１、または０．２８：１〜０．７：１、または０．２：１〜０．３５：１である。
粘着付与剤は、典型的には、配合物の粘り気（粘性）を高めるために付着性配合物または他の配合物中に使用される化合物である。一実施形態において、例示的な粘着付与剤として、ロジン及びそれらの誘導体；テルペン及び変性テルペン；脂肪族、脂環式及び芳香族樹脂（例えば、Ｃ５脂肪族樹脂、Ｃ９芳香族樹脂、及びＣ５／Ｃ９脂肪族／芳香族樹脂）；水素添加炭化水素樹脂；水素添加炭化水素樹脂の混合物；ならびにテルペン−フェノール樹脂が挙げられる。一実施形態において、粘着付与剤は、水素添加炭化水素樹脂及び水素添加炭化水素樹脂の混合物から選択される。
一実施形態において、第１の組成物は、エチレン系ポリマーを含む。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。
一実施形態において、エチレン系ポリマーは、０．８５５〜０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８８５〜０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８６０〜０．８８０ｇ／ｃｃ（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する。
一実施形態において、エチレン系ポリマーと無水物官能化エチレン系ポリマーとの重量比は、１／１〜６／１、または１／１〜５／１である。
一実施形態において、「無水物官能化エチレン系ポリマーの密度」と「エチレン系ポリマーの密度」との比は、０．７〜１．３、または０．８〜１．２、さらには０．９〜１．１である。
一実施形態において、「無水物官能化エチレン系ポリマーの１７７℃での溶融粘度」と「エチレン系ポリマーの１７７℃での溶融粘度」との比は、１．０〜２．０、さらには１．２〜１．８、さらには１．５〜１．７である。
一実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。
一実施形態において、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはコポリマーは、０．８５５〜０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８５５〜０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８６０〜０．８８５ｇ／ｃｃ、または０．８６０〜０．８８０ｇ／ｃｃの密度を有する。
一実施形態において、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはコポリマーは、１．５〜５．０、または１．５〜４．０、または１．５〜３．０、または１．５〜２．５の分子量分布（ＭＷＤ）を有する。
一実施形態において、第１の組成物は、該組成物の重量に基づいて、１０〜８０重量パーセント、または１４〜７０重量パーセント、または２０〜６５重量パーセントの量で存在する。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、７０重量％以上、または７２重量％以上、または７５重量％以上、または８０重量％以上、または８５重量％以上の構成成分Ａと構成成分Ｂとの合計重量を含む。
一実施形態において、組成物は、１，０００〜１０，０００Ｐａ・ｓ、または１，０００〜８，０００Ｐａ・ｓ、または１，０００〜６，０００Ｐａ・ｓの粘度（０．１ラド／秒及び１００℃でＶ０．１）を有する。
一実施形態において、組成物は、１，０００〜５，０００Ｐａ・ｓ、または１，０００〜４，０００Ｐａ・ｓ、または１，０００〜３，０００Ｐａ・ｓの粘度（０．１ラド／秒及び１００℃でＶ０．１）を有する。
一実施形態において、組成物は、５．５〜１０．５、または６．０〜１０．０、または６．５〜９．５のレオロジー比（１００℃でＶ０．１／Ｖ１００）を有する。
一実施形態において、組成物は、０．１０〜０．１８、または０．１１〜０．１８、または０．１２〜０．１８の損失正接（ＤＭＳ、２３℃）を有する。
一実施形態において、組成物は、２０〜８０、または３０〜７５、または４０〜７０のショアＡ硬度を有する。
一実施形態において、組成物は、３０℃〜７０℃、または４０℃〜７０℃、または５０℃〜７０℃、または５２℃〜６８℃の溶融温度Ｔｍを有する。
一実施形態において、組成物は、２５℃〜５５℃、または３０℃〜５２℃、または３５℃〜５０℃の溶融温度Ｔｃを有する。
一実施形態において、組成物は、≧９０ｐｓｉ、または≧１００ｐｓｉ、または≧１１０ｐｓｉ、または≧１２０ｐｓｉ、または≧１３０ｐｓｉ、または≧１４０ｐｓｉ、または≧１５０ｐｓｉ、または≧２００ｐｓｉ、または≧２５０ｐｓｉ、または≧３００ｐｓｉ、または≧３５０ｐｓｉの１０％弾性率を有する。さらなる実施形態において、組成物は、≦１０００ｐｓｉ、または≦９５０ｐｓｉ、または≦９００ｐｓｉ、または≦８００ｐｓｉ、または≦７５０ｐｓｉ、または≦７００ｐｓｉの１０％弾性率を有する。
一実施形態において、組成物は、９０〜８００ｐｓｉ、または１００〜７５０ｐｓｉ、または１１０〜７００ｐｓｉの１０％弾性率を有する。
一実施形態において、組成物は、３０〜２００ｌｂｆ／ｉｎ、または４０〜１８０ｌｂｆ／ｉｎ、または５０〜１５０ｌｂｆ／ｉｎの引裂強度を有する。
一実施形態において、第１の組成物と粘着付与剤との重量比は、１：１〜６：１、または２：１〜６：１、または３：１〜５．５：１、または４：１〜５．２５：１、または４．５：１〜５．２５：１である。
一実施形態において、組成物は以下を含む：ａ）２．０〜９０．０重量％、または２．０〜７０．０重量％、または２．０〜５０．０重量％、または２．０〜４０．０重量％の無水物官能化エチレン系ポリマー、ｂ）０〜９０．０重量％、または５．０〜８０．０重量％、または１０．０〜７５．０重量％、または２０〜７０．０重量％のエチレン系ポリマー、ｃ）２５．０〜８０．０重量％、または３０．０〜７５．０重量％、または４０．０〜７０．０重量％、または５０．０〜７０．０重量％の充填剤（例えば、タルク、石炭フライアッシュ、ＣａＣＯ３）、及びｄ）０〜１５重量％、または２．０〜２５．０重量％、または５．０〜２０．０重量％、または１０．０〜１６．０重量％の粘着付与剤（例えば、炭化水素粘着付与剤）。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、１０００ｐｐｍ未満、さらには５００ｐｐｍ未満のアクリル酸アルキルコポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、アクリル酸アルキルコポリマーを含まない。
一実施形態において、組成物は、該組成物の重量に基づいて、１０００ｐｐｍ未満、さらには５００ｐｐｍ未満のプロピレン系ポリマーを含む。
一実施形態において、組成物は、プロピレン系ポリマーを含まない。
一実施形態において、充填剤は、以下から選択される：タルク、炭酸カルシウム、カーボンブラック、石炭フライアッシュ、ガラスファイバー、ポリマー繊維（ナイロン、レーヨン、綿、ポリエステル、及びポリアラミドを含む）、金属繊維、金属フレーク、もしくは金属粒子、粘土、雲母、シリカ、アルミナ、アルミノシリケートもしくはアルミノホスフェート、カーボンウィスカー、炭素繊維、珪灰石、黒鉛、ゼオライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、チタン酸（例えば、二酸化チタン）、またはこれらの組み合わせ。
一実施形態において、充填剤は、以下から選択される：タルク、炭酸カルシウム、石炭フライアッシュ、またはこれらの組み合わせ。
一実施形態において、組成物は、≧１５．０重量％、または≧２０．０重量％、または≧２５．０重量％、または≧３０．０重量％、または≧３５．０重量％、または≧４０．０重量％、または≧４５．０重量％、または≧５０．０重量％の充填剤（例えば、タルク、石炭フライアッシュ、ＣａＣＯ３）を含む。さらなる実施形態において、組成物は、≦８５．０重量％、または≦８０．０重量％、または≦７５．０重量％、または≦７０．０重量％、または≦６５．０重量％の充填剤（例えば、タルク、石炭フライアッシュ、ＣａＣＯ３）を含む。
本発明の組成物は、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
本発明はまた、本明細書に記載されるいずれか１つ以上の実施形態の本発明の組成物から形成される少なくとも１つの構成成分を含む物品も提供する。さらなる実施形態において、該物品はさらに基材も含む。
本発明の物品は、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
さらなる実施形態−無水物エチレン系ポリマー及びエチレン系ポリマー
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８５７ｇ／ｃｃ以上、さらには０．８６０ｇ／ｃｃ以上、またさらには０．８６５ｇ／ｃｃ以上の密度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。
好ましいα−オレフィンは、限定されないが、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、及び好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンを含む。より好ましいα−オレフィンは、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−へプテン、及び１−オクテンを含み、またより好ましくは、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、及び１−オクテンを含む。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８９２ｇ／ｃｃ以下、さらには０．８９０ｇ／ｃｃ以下、またさらには０．８８５ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８５７ｇ／ｃｃ〜０．８９２ｇ／ｃｃ、さらには０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃ、またさらには０．８６５ｇ／ｃｃ〜０．８８５ｇ／ｃｃの密度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、該ポリマーの重量に基づいて、０．５〜３．０重量パーセント、さらには０．５〜２．５重量パーセント、さらには０．５〜２．０重量パーセントの無水物官能基を含む。さらなる実施形態、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、３５０°Ｆ（１７７℃）で、４０，０００ｃＰ以下、さらには３０，０００ｃＰ以下、さらには２０，０００ｃＰ以下、またさらには１５，０００ｃＰ以下の溶融粘度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、３５０°Ｆ（１７７℃）で、２，０００ｃＰ以上、さらには３，０００ｃＰ以上、さらには４，０００ｃＰ以上、またさらには５，０００ｃＰ以上の溶融粘度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、３５０°Ｆ（１７７℃）で、２，０００ｃＰ〜５０，０００ｃＰ、さらには３，０００ｃＰ〜４０，０００ｃＰ、さらには４，０００ｃＰ〜３０，０００ｃＰ、またさらには３５０°Ｆ（１７７℃）で５，０００ｃＰ〜２０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、５．０以下、さらには４．０以下、さらには３．０以下の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、１．５以上、さらには２．０以上、またさらには２．５以上の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、５０，０００ｇ／モル以下、さらには４０，０００ｇ／モル以下、さらには３０，０００ｇ／モル以下の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、３０００ｇ／モル以上、さらには５０００ｇ／モル以上、さらには１００００ｇ／モル以上、さらには１５０００ｇ／モル以上の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、３００ｇ／１０分以上、さらには４００ｇ／１０分以上、またさらには５００ｇ／１０分以上のメルトインデックス（Ｉ２）、または算出メルトインデックス（Ｉ２）を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、１５００ｇ／１０分以下、さらには１２００ｇ／１０分以下、またさらには１０００ｇ／１０分以下のメルトインデックス（Ｉ２）、または算出メルトインデックス（Ｉ２）を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、ＤＳＣによって決定される４０パーセント以下、さらには３５パーセント以下、さらには３０パーセント以下、さらには２５パーセント以下、またさらには２０パーセント以下のパーセント結晶化度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａの無水物官能化エチレン系ポリマーは、ＤＳＣによって決定される２パーセント以上、さらには５パーセント以上、またさらには１０パーセント以上のパーセント結晶化度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーである。いくつかの好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
適切な官能化コポリマーは、ＭＡＨグラフトコポリマー（例えば、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １０００Ｒ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ Ｐｌａｓｔｏｍｅｒ）を含む。
無水物官能化エチレン系ポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
構成成分Ａの無水物官能化エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
構成成分Ａの無水物官能化エチレン／α−オレフィンコポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
一実施形態において、構成成分Ａ）は、エチレン系ポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーを含む。
好ましいα−オレフィンは、限定されないが、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、及び好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンを含む。より好ましいα−オレフィンは、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−へプテン、及び１−オクテンを含み、またより好ましくは、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、及び１−オクテンを含む。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、３５０°Ｆ（１７７℃）で、４０，０００ｃＰ以下、さらには３０，０００ｃＰ以下、さらには２０，０００ｃＰ以下、またさらには１０，０００ｃＰ以下の溶融粘度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、３５０°Ｆ（１７７℃）で、２，０００ｃＰ以上、さらには３，０００ｃＰ以上、さらには４，０００ｃＰ以上、またさらには５，０００ｃＰ以上の溶融粘度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、３５０°Ｆ（１７７℃）で、２，０００ｃＰ〜４０，０００ｃＰ、さらには３，０００ｃＰ〜３０，０００ｃＰ、さらには４，０００ｃＰ〜２０，０００ｃＰ、またさらには３５０°Ｆ（１７７℃）で５，０００ｃＰ〜１０，０００ｃＰの溶融粘度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、３．５以下、さらには３．０以下、さらには２．５以下、またさらには２．３以下の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、１．１以上、さらには１．３以上、さらには１．５以上、またさらには１．７以上の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはコポリマーは、５０，０００ｇ／モル以下、さらには４０，０００ｇ／モル以下、さらには３０，０００ｇ／モル以下の重量平均分子量分布（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、５０００ｇ／モル以上、さらには１００００ｇ／モル以上、さらには１２０００ｇ／モル以上、さらには１５０００ｇ／モル以上の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、２００ｇ／１０分以上、さらには５００ｇ／１０分以上、またさらには８００ｇ／１０分以上のメルトインデックス（Ｉ２もしくはＭＩ）、または算出メルトインデックス（Ｉ２もしくはＭＩ）を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、２０００ｇ／１０分以下、さらには１５００ｇ／１０分以下、またさらには１２００ｇ／１０分以下のメルトインデックス（Ｉ２もしくはＭＩ）、または算出メルトインデックス（Ｉ２もしくはＭＩ）を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、ＤＳＣによって決定される５０パーセント以下、さらには４０パーセント以下、またさらには３０パーセント以下、さらには２０パーセント以下のパーセント結晶化度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、ＤＳＣによって決定される２パーセント以上、さらには５パーセント以上、またさらには１０パーセント以上のパーセント結晶化度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ以上、さらには０．８６０ｇ／ｃｃ以上、さらには０．８６５ｇ／ｃｃ以上の密度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、０．９００ｇ／ｃｃ以下、さらには０．８９５ｇ／ｃｃ以下、さらには０．８９０ｇ／ｃｃ以下、またさらには０．８８５ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｍ３〜０．９００ｇ／ｃｍ３、さらには０．８６０ｇ／ｃｍ３〜０．８９５ｇ／ｃｍ３、またさらには０．８６５ｇ／ｃｍ３〜０．８９０ｇ／ｃｍ３の密度を有する。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。さらなる実施形態において、エチレン系ポリマーは、エチレン／α−オレフィンインターポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均一に分岐した線状インターポリマー、またさらにはコポリマー、または均一に分岐した実質的に線状のインターポリマー、またさらにはコポリマーである。好ましいα−オレフィンは、前述の通りである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均一に分岐した線状インターポリマー、またさらにはコポリマーである。
一実施形態において、構成成分Ａのエチレン系ポリマー、またさらにはエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均一に分岐した実質的に線状のインターポリマー、またさらにはコポリマーである。
エチレン／α−オレフィンコポリマーのいくつかの例として、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ Ｐｌａｓｔｏｍｅｒ、及びＣｌａｒｉａｎｔから入手可能なＬＩＣＯＣＥＮＥ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｏｌｙｍｅｒが挙げられる。本発明に適した他のエチレン／α−オレフィンインターポリマーの他の例として、各々が参照により本明細書に完全に組み込まれる米国特許第６，３３５，４１０号、同第６，０５４，５４４号、及び同第６，７２３，８１０号に記載される超低分子量エチレンポリマーが挙げられる。
構成成分Ａのエチレン系ポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
構成成分Ａのエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
構成成分Ａのエチレン／α−オレフィンコポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
添加剤及び用途
本発明の組成物は、１つ以上の添加剤を含んでもよい。典型的には、本発明に使用されるポリマーは、１つ以上の安定剤、例えば、酸化防止剤、例えば、現在ＢＡＳＦから供給されているＩＲＧＡＮＯＸ １０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ １０７６、及びＩＲＧＡＦＯＳ １６８等で処理される。ポリマーは、典型的には、押出しまたは他の溶融プロセスの前に１つ以上の安定剤で処理される。他のポリマー添加剤として、限定されないが、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料及び染料、核形成剤、充填剤、スリップ剤、難燃剤、可塑剤、加工助剤、滑剤、安定剤、煙抑制剤、粘度制御剤、ワックス、及びブロッキング防止剤が挙げられる。本発明の組成物はまた、１つ以上の熱可塑性ポリマーを含有してもよい。
本発明の組成物は、標準的な溶融ブレンド手順によって調製され得る。具体的には、無水マレイン酸グラフトポリマーまたはブレンド、粘着付与剤（複数化）、及び他の構成成分が、均質な混合が達成されるまで溶融ブレンドされてもよい。付着性の構成成分を分解することなく均質なブレンドを生成する任意の混合方法、例えば、撹拌棒を装備した容器、及び任意選択的な加熱機構等が満足の行く方法である。粘着性物質は、ペレット、ピロー、チクレット、ドラグ等の形態、または任意の他の所望の構成で提供され得る。
本発明の組成物は、様々な用途にも使用され得る。本発明は、本発明の組成物から形成される少なくとも１つの構成成分を含む物品を提供する。物品は、限定されないが、塗装された基材、包装、自動車部品、グラフィックアート、不織布、テープ、ホットメルト接着剤、塗膜、インク、パーソナルケア製品及び化粧品、封止剤、着色剤及び添加剤濃縮物、カーペット構成要素、及び家具を含む。
定義
反対の記載がない限り、全ての試験方法は、本開示の出願日の時点で最新のものである。
用語「組成物」は、本明細書で使用される場合、組成物を含む材料の混合物、ならびに組成物の材料から形成される反応生成物及び分解生成物を含む。
用語「ポリマー」は、本明細書で使用される場合、同じ種類であるか異なる種類であるかにかかわらず、モノマーを重合することによって調製される高分子化合物を指す。したがって、ポリマーという一般名称は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造内に組み込まれ得るという理解の下に、１種類のモノマーのみから調製されるポリマーを指すために用いられる）、及び本明細書で後に定義されるインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物、例えば、触媒残渣が、ポリマー内及び／または中に組み込まれてもよい。
用語「インターポリマー」は、本明細書で使用される場合、少なくとも２つの異なる種類のモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがって、インターポリマーという一般名称は、コポリマー（２つの異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを指すために用いられる）、及び２つより多くの異なる種類のモノマーから調製されるポリマーを含む。
用語「オレフィン系ポリマー」は、本明細書で使用される場合、（ポリマーの重量に基づいて）過半量のオレフィンポリマー、例えば、エチレンまたはプロピレンを重合形態で含み、任意選択的に１つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。
用語「エチレン系ポリマー」は、本明細書で使用される場合、（ポリマーの重量に基づいて）過半量のエチレンモノマーを重合形態で含み、任意選択的に１つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。
用語「エチレン／α−オレフィンインターポリマー」は、本明細書で使用される場合、（インターポリマーの重量に基づいて）過半量のエチレンモノマー、及び少なくとも１つのα−オレフィンを重合形態で含むインターポリマーを指す。
用語「エチレン／α−オレフィンコポリマー」は、本明細書で使用される場合、（コポリマーの重量に基づいて）過半量のエチレンモノマー、及びα−オレフィンを、２つのみのモノマー種として重合形態で含むコポリマーを指す。
用語「プロピレン系ポリマー」は、本明細書で使用される場合、（ポリマーの重量に基づいて）過半量のプロピレンモノマーを重合形態で含み、任意選択的に１つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。
用語「無水物官能化エチレン系ポリマー」は、本明細書で使用される場合、結合した無水物基（例えば、結合したＭＡＨ（結合した無水マレイン酸）、またさらにはグラフトＭＡＨ（グラフト無水マレイン酸））を含むエチレン系ポリマーを指す。結合した無水物の一部は酸基に加水分解し得ることを理解されたい。
用語「完全に水素化された」は、本明細書で使用される場合、９０％を超える水素化レベルを指す。用語「部分的に水素化された」は、本明細書で使用される場合、５０％〜９０％の水素化レベルを指す。用語「非水素化」は、本明細書で使用される場合、５０％未満の水素化レベルを指す。水素化レベルは、例えば、プロトン（１Ｈ）ＮＭＲによって、当業者が決定することができる。
用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」、及びそれらの派生語は、それらが具体的に開示されるか否かにかかわらず、いかなる追加の構成成分、ステップ、または手順の存在も排除することを意図しない。あらゆる疑義を回避するために、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」の使用によって特許請求される全ての組成物は、反対の記載がない限り、高分子であろうとなかろうと、あらゆる追加の添加物、アジュバント、または化合物を含み得る。対照的に、用語「〜から本質的になる」は、実施可能性に不可欠でないものを除いて、あらゆる他の構成成分、ステップ、または手順を後続の説明の範囲から排除する。用語「〜からなる」は、具体的に描写または列挙されていないあらゆる構成成分、ステップ、または手順を排除する。
試験方法
溶融粘度
溶融粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ（モデルＤＶ−ＩＩＩ、バージョン３）、及び使い捨てのアルミニウム試料チャンバを使用して、ＡＳＴＭ Ｄ ３２３６（３５０°Ｆ）に従って測定される。使用されるスピンドルは、一般的に、１０〜１００，０００センチポアズの範囲の粘度を測定するのに適したＳＣ−３１ホットメルト用スピンドルである。試料（ポリマーまたは付着性組成物）をチャンバに注ぎ入れ、今度はチャンバをＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌに挿入して所定の位置に固定する。試料チャンバは、スピンドルが挿入されて回転しているときにチャンバが向きを変えないことを確実にするために、その底にＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｔｈｅｒｍｏｓｅｌの底部に嵌合する切り欠き部を有する。溶融試料が試料チャンバの頂上部から約１インチ下になるまで、試料（約８〜１０グラムの樹脂）を必要な温度まで加熱する。粘度計装置を低くし、スピンドルを試料チャンバ内に沈める。粘度計のブラケットがＴｈｅｒｍｏｓｅｌと並ぶまで低くし続ける。粘度計を作動させ、粘度計のｒｐｍ出力に基づいて、総トルク容量の４０〜６０パーセントの範囲内のトルク測定値をもたらすせん断率で動作するように設定する。測定値を、約１５分間毎分、または値が安定するまで測定し、その時点で最終的な測定値を記録する。
メルトインデックス
エチレン系ポリマーのメルトインデックス（Ｉ２、またはＭＩ）は、ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、１９０℃／２．１６ｋｇの条件に従って測定される。高いＩ２のポリマー（２００ｇ／モル以上のＩ２）の場合、メルトインデックスは、好ましくは、米国特許第６，３３５，４１０号、第６，０５４，５４４号、第６，７２３，８１０号に記載されるようにＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度から算出される。Ｉ２（１９０℃／２．１６ｋｇ）＝３．６１２６［１０（ｌｏｇ（ η ）−６．６９２８）／−１．１３６３］−９．３１８５ｌであり、式中、η＝３５０°Ｆ（１７７℃）での溶融粘度（ｃＰ）である。
ゲル浸透クロマトグラフィー
エチレン系ポリマーの平均分子量及び分子量分布は、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製モデルＰＬ−２１０またはＰｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製モデルＰＬ−２２０のいずれかからなるクロマトグラフィーシステムを用いて決定される。エチレン系ポリマーの場合、カラム及びカルーセル区画は１４０℃で操作される。カラムは、３つのＰｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製１０ミクロンＭｉｘｅｄ−Ｂカラムである。溶媒は、１，２，４−トリクロロベンゼンである。試料は、「５０ミリリットル」の溶媒中「０．１グラムのポリマー」の濃度で調製される。試料を調製するために使用される溶媒は、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する。試料は、１６０℃で２時間、軽く撹拌することによって調製される。注入量は、「１００マイクロリットル」であり、流量は、１．０ミリリットル／分である。ＧＰＣカラムセットの較正は、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（ＵＫ）から購入した狭い分子量分布のポリスチレン標準を使用して行われる。ポリスチレン標準のピーク分子量は、以下の方程式を用いてポリエチレン分子量に変換され（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載される通り）、
Ｍポリエチレン＝Ａ×（Ｍポリスチレン）Ｂ
式中、Ｍは分子量であり、Ａは０．４３１５の値を有し、Ｂは１．０に等しい。
ポリエチレン等価分子量の算出は、ＶＩＳＣＯＴＥＫ ＴｒｉＳＥＣソフトウェア、バージョン３．０を使用して行われた。プロピレン系ポリマーの分子量は、ＡＳＴＭ Ｄ６４７４．９７１４−１に従ってＭａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ比を用いて決定することができ、ポリスチレンの場合、ａ＝０．７０２及びｌｏｇ Ｋ＝−３．９であり、ポリプロピレンの場合、ａ＝０．７２５及びｌｏｇ Ｋ＝−３．７２１である。プロピレン系ポリマー試料の場合、カラム及びカルーセル区画は１６０℃で操作される。
ポリマーの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いてエチレン（ＰＥ）系ポリマー試料及びプロピレン（ＰＰ）系ポリマー試料の結晶化度を測定する。約５〜８ミリグラムの試料を計量し、ＤＳＣパンに入れる。密閉雰囲気を確保するために蓋をパンの上に圧着する。試料パンをＤＳＣセルに入れ、次いで、約１０℃／分の速度で、ＰＥの場合は１８０℃の温度まで加熱する（ＰＰの場合は２３０℃）。試料をこの温度で３分間維持する。次いで、試料を１０℃／の速度で、ＰＥの場合は−６０℃まで冷却し（ＰＰの場合は−４０℃）、その温度で等温的に３分間維持する。次に、試料を１０℃／の速度で、完全に溶融するまで加熱する（第２の加熱）。第２の加熱曲線から決定された融解熱（Ｈｆ）を、ＰＥの場合は２９２Ｊ／ｇ（ＰＰの場合は１６５Ｊ／ｇ）の理論上の融解熱で除し、この量に１００を乗じることによってパーセント結晶化度を算出する（例えば、ＰＥの場合、結晶化％＝（Ｈｆ／２９２Ｊ／ｇ）×１００であり、ＰＰの場合、結晶化％＝（Ｈｆ／１６５Ｊ／ｇ）×１００である）。
別途記載のない限り、各ポリマーの融点（複数化）（Ｔｍ）及びガラス転移温度（Ｔｇ）は、前述のように、ＤＳＣから得られた第２の熱曲線から決定される。結晶化温度（Ｔｃ）は、第１の冷却曲線から測定される。
密度
密度は、ＡＳＴＭ Ｄ−７９２に従って測定される。測定される密度は、「即時密度（ｑｕｉｃｋ ｄｅｎｓｉｔｙ）」であり、その密度が成形の時間から１時間後に決定されることを意味する。試験試料は、ポリマーの融点よりも２０℃高い温度及び１０ＭＰａの圧力で５分間圧縮成形される（成形された試料の寸法：５０ｃｍ２×１〜２ｍｍ）。
フーリエ変換赤外分光（ＦＴＩＲ）分析−無水マレイン酸含有量
無水マレイン酸の濃度は、波数１７９１ｃｍ−１での無水マレイン酸のピーク高さと、ポリエチレンの場合は波数２０１９ｃｍ−１であるポリマー参照ピークとの比によって決定される。無水マレイン酸含有量は、この比に適切な較正定数を乗じることによって算出される。方程式１に示されるように、（ポリエチレンの参照ピークとともに）マレイン酸グラフトポリオレフィンに用いられる方程式は、以下の形態を有する。
ＭＡＨ（重量％）＝Ａ＊｛［１７９１ｃｍ−１でのＦＴＩＲピーク面積］／［ＦＴＩＲピーク面積２０１９ｃｍ−１］＋Ｂ＊［１７１２ｃｍ−１でのＦＴＩＲピーク面積］／［２０１９ｃｍ−１でのＦＴＩＲ＿ピーク面積］｝（方程式１）
較正定数Ａは、Ｃ１３ ＮＭＲ標準を使用して決定され得る。実際の較正定数は、計器及びポリマーに応じて若干異なり得る。第２の構成成分は、波数１７１２ｃｍ−１で、マレイン酸の存在を説明するものであるが、それは新しくグラフト化された材料にとってごく少量である。しかしながら、時間とともに、無水マレイン酸は、水分の存在下でマレイン酸に容易に変換される。表面積に応じて、周囲条件下で、ほんの数日で著しい加水分解が生じ得る。酸は、波数１７１２ｃｍ−１で明らかなピークを有する。方程式１の定数Ｂは、無水物と酸性基との間の減衰係数における差に対する補正である。
試料調製手順は、加熱したプレス機内で、１５０〜１８０℃で１時間、２つの保護フィルム間で、典型的には０．０５〜０．１５ミリメートルの厚さに加圧成形を行うことによって開始される。ＭＹＬＡＲ及びＴＥＦＬＯＮ（登録商標）は、プラテンから試料を保護するのに適した保護フィルムである。アルミ箔は、決して使用してはならない（無水マレイン酸がアルミニウムと反応するため）。プラテンには、約５分間圧力下（〜１０トン）に置かれるべきである。試料を室温まで冷却させ、適切な試料ホルダ内に入れ、次いでＦＴＩＲ内で走査する。各試料走査前に、または必要に応じて、バックグラウンド走査を行うべきである。試験の精度は良好であり、固有可変性は±５％未満である。過度の加水分解を防止するために、試料は乾燥剤とともに保管されるべきである。生成物中の含水量は、０．１重量パーセントの高さまで測定された。しかしながら、無水物の酸への変換は、温度によって可逆的であるが、完全な変換には最大１週間を要する場合がある。転換は、１５０℃の真空オーブン内で行われるのが最良であり、良好な真空（ほぼ３０インチＨｇ）が必要である。真空が十分でない場合、試料は酸化する傾向があり、約１７４０ｃｍ−１の赤外ピークをもたらすが、それではグラフトレベルの値が低くなり過ぎる。無水マレイン酸及び酸は、それぞれ、約１７９１及び１７１２ｃｍ−１のピークによって表される。
動的機械的分光法（ＤＭＳ−固体）
動的粘弾性測定（温度に対する損失弾性率及び貯蔵弾性率）は、ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＡＲＥＳ上で測定される。圧縮成形プラークから切り出した厚さ約２ｍｍ、幅５ｍｍ、及び長さ約１０ｍｍの固体の棒に対するねじれにおける動的弾性率の測定を行った（実験の項を参照のこと）。データは、１０ラド／秒の一定周期で、５℃／分の加熱／冷却速度で記録した。５℃／分で−５０℃から１９０℃まで温度掃引を行った。報告される値は、２３℃でのＧ’及び損失正接（Ｇ’’応答とＧ’応答の比）を含む。
動的機械的分光法（ＤＭＳ−溶融物）
「２５ｍｍ平行板」を装備したＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製ＡＲＥＳを使用して、窒素パージ下で小角振動せん断測定（溶融物ＤＭＳ）を行った。試料負荷と試験開始との間の時間は、全ての試験で５分に設定した。実験は、１００℃で、０．１〜１００ラド／秒の周波数範囲にわたって行った。１〜３％の試料の応答に基づいてひずみ振幅を調整した。応力応答を振幅及び位相の観点から分析し、それから貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、動的粘度η＊、及び損失正接を算出した。動的機械的分光法のための試験片は、１８０℃及び押出し圧１０ＭＰａで５分間形成され、次いで、冷却プラテンの間で２分間急冷（１５〜２０℃）された「直径２５ｍｍ×厚さ３．３ｍｍ」の圧縮成形円板であった。０．１ラド／秒での粘度値についてはＶ０．１の粘度が報告され、Ｐａ−ｓの単位を用いて報告される。０．１ラド／秒及び１００ラド／秒での粘度値の比であるレオロジー比（「ＲＲ」とも称されるＶ０．１／Ｖ１００）が報告される。
機械的特性
平均引裂値を得るために、ＡＳＴＭ Ｄ６２４；Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ Ｔｙｐｅ Ｃを使用して、５つの試料を用いて引裂強度（ｌｂｆ／ｉｎ）を決定した。ＡＳＴＭ Ｄ ６２４を使用して、引裂の形成（引裂開始）に対する抵抗、及び引裂の拡大（引裂伝播）に対する抵抗を測定することができる。２つのホルダ間に試料を保持し、前述の変形が起こるまで均一な牽引力を加える。次いで、加えた力を材料の厚さで除すことにより引裂抵抗を算出する。各試験試料は、圧縮成形プラークから切り出した（実験の項を参照のこと）。
引張応力−ひずみ特性
引張特性は、ＡＳＴＭ Ｄ−１７０８に記載される直径を有する、小さな「ドッグボーン」形の極小引張ダイを使用して打ち抜いた試験片を用いて測定した。打ち抜いた試験片は、圧縮成形プラークから切り出した（後述の実験の項を参照のこと）。ＩＮＳＴＲＵ−ＭＥＴによって製造されたＩＮＳＴＲＯＮ社製モデル１１２２を使用して、室温で引張特性（引張強度及び伸び率）を測定した。「応力対ひずみ」の測定は、１０％のひずみで測定される弾性率である１０％弾性率（ｐｓｉ）、破壊時のひずみ（％）、及び破壊時の応力（ｐｓｉ）の値を提供する。５つの試験試料の平均が報告された。
ショアＡ硬度
後述の実験の項に記載されるように調製した圧縮成形プラークから試料試験片（３ｃｍ×３ｃｍ）を切り出した。ショアＡ硬度は、デュロメータスタンドモデル９０２を用いて、ＩＮＳＴＲＯＮによって製造されたショアＡデュロメータモデル２０００において、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に従って測定した。この方法は、初期の押し込み、または所定の時間後の押し込みのいずれか、またはその両方に基づく硬度の測定を可能にする。本明細書で使用される場合、押し込みは、既定時間である１０秒で測定された。
実験
ＭＡＨ−Ｐ：ＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １０００Ｒ（ＭＡＨ官能化エチレン／オクテンコポリマー、約１重量％ＭＡＨ、溶融（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度＝１７７℃で１３，０００ｃＰ、及び０．８７８ｇ／ｃｃ、ＭＷＤ＝２．１）。１９０℃で算出したＩ２＊：６６０ｇ／１０分［メルトインデックスは、以下の方程式から算出され得る（米国特許第６，３３５，４１０号を参照のこと）：Ｉ２（１９０℃／２．１６ｋｇ）＝３．６１２６［１０（ｌｏｇ（ η ）−６．６９２８）／−１．１３６３］−９．３１８５ｌ、式中、η＝３５０°Ｆ（１７７℃）での溶融粘度（ｃＰ）である］。
Ｐ：ＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １９００（０．８７０ｇ／ｃｃ、１０００ＭＩ、エチレン／オクテンコポリマー、１７７℃で約８，２００ｃＰの溶融（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度；ＭＷＤ＝２．７）。
充填剤−タルク、石炭フライアッシュ（ＣＦＡ）、及びＣａＣＯ３
ＳＵ−１２５：ＳＵＫＯＲＥＺ ＳＵ−１２５−炭化水素粘着付与剤
Ｉ ２２５：ＩＲＧＡＮＯＸ Ｂ２２５
試験１
本発明の組成物及び比較組成物は表１に列挙され、組成物の特性は、表２及び３に示される。
表１は、比較組成物及び本発明の組成物を示す。各組成物につき、１５０℃の温度で、Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ＨＡＡＫＥ混合器（４５グラム、小型ボウル）内で窒素パージしながら構成成分を溶融混合した。次いで、さらなる試験のために各組成物を圧縮成形した。
圧縮成形
各組成物を１５０℃で圧縮成形した。圧力は、６分間３０００ｌｂに設定し、次いで、２０〜２５分間１５トンに上昇させた。１５℃／分の速度で３０℃まで冷却する間、圧力を維持した。各組成物を「７インチ×７インチ×０．０７５インチ」のプラークに成形した。パンチプレスを使用して、微小引張試験片及びＣ型引裂試験片をプラークから切り出した。表２及び３は、組成物の機械的特性、ショアＡ特性、ＤＳＣ特性、ならびにＤＭＳ固体状態及びＤＭＳ溶融状態の特性を要約したものである。
表１〜３に見られるように、ＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １９００をＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １０００Ｒに置き換えることによって、組成物の物理的特性に著しい改善がもたらされる。同じ充填剤の種類及び充填剤負荷量の場合、本発明の組成物（実施例１〜９）は、以下の特性に改善を示したことが明らかになった：各々、それぞれの比較組成物（実施例Ａ〜Ｉ）に対して、引裂強度（＋≧１０％）、１０％弾性率（＋≧１０％）、破壊時の応力（＋≧１０％）。ショアＡ硬度も、本発明の組成物のために増加した。
本発明の組成物はまた、比較組成物の値０．１９〜０．２５と比較してより低い損失正接値０．１３〜０．１８によって示されるように、固相弾性（ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ）の改善も示したことが明らかになった（ＤＭＳ固体試験法）。また、本発明の組成物のより高い粘度（０．１ラド／秒、１００℃でＶ０．１）によって示されるように、本発明の組成物が溶融相の相互作用を増加させたことも明らかになった（ＤＭＳ溶融試験法）。さらに、それぞれの比較組成物と比較した場合、ＤＭＳ（固体試験法）で本発明の組成物の２３℃での損失正接が低下した。これらのレオロジー特性において観察された改善は、本発明の組成物の充填剤とＭＡＨ−Ｐとの間の相互作用及び適合性が増加したことを示唆している。また、ＤＭＳ（溶融試験法）のＶ０．１／Ｖ１００比も著しく低下したことから、本発明の組成物の粘度が高いせん断で減少することが示唆され、それは同様に、本発明の組成物が高いせん断速度で良好に流動するはずであることを示唆している。したがって、本発明の組成物は、高いせん断速度において、望ましい加工特性である、より高い溶融強度及び良好な流量という利点を有する。
付着性試験
下の表４に示すような各組成物を、前述のようにプラークに圧縮成形した。各プラークに「ＳＥＭ ＳＵＲＥＣＯＡＴ」水性塗料を吹き付け塗装して、厚さ約１ミリの塗料層を有する塗装プラークを形成した。塗装面を試験前に２４時間乾燥させた。塗料を塗布する前に他の表面改質または洗浄は行わなかった。
各塗装プラークを標準的なクロスカット付着性試験により分析した。クロスカット付着法は、基材に対する塗膜の付着強度を評価するための一般的な工業的方法である。クロスカット用スクライブを使用して表面の塗膜を通る平行線状の切り込みを入れる。碁盤目状のパターンを得るために、最初の切り込みに対して垂直に、同様の一連の線状切り込みを入れる。切り込みを入れた個々の正方形の合計数は１００個である。切り込みを入れた面の表面積は約「１インチ×１インチ」であった。
切り込みを入れた面にテープ（Ｓｃｏｔｃｈ Ｔａｐｅ ３Ｍ ８１０）を貼り、適切な圧力を加えるためにテープで覆われた領域を指でこすり、表面に確実に密着させる（約５０ｇの力）。塗装プラークを１０〜３０秒間放置し、次いで、テープの端を約１３５度の角度で滑らかに手で引っ張り、表面からテープを除去する。次いで、塗膜面を付着性について目視評価し（ＡＳＴＭ Ｄ３３５９）、数値スケールを用いてランク付けし、付着強度（または塗料と基材との付着性）の指標を提供する。
切り込みを入れた正方形の大半がテープとともに剥離した場合、付着性の不良が観察された。切り込みを入れた正方形が全く（または少ししか）テープとともに剥離しなかった場合、優れた付着性が観察された。付着性を０Ｂから５Ｂまでランク付けした。ゼロ（０Ｂ）が最低であり（切り込みを入れた正方形の面積の６５％超が欠損（またはテープとともに剥離した））、５Ｂが最高であった（切り込みを入れた正方形の面積の０％が欠損（テープとともに剥離した））。その結果を表４に報告する。表４に見られるように、本発明の組成物は、概して比較組成物よりも良好な付着性を有する。充填剤及びＭＡＨ−Ｐを含有する本発明の実施例は、高い塗料付着性評価をもたらした。Ｐ及び充填剤のみを含有する実施例は、低い付着性評価を示した。本発明の組成物は、比較組成物と比較して十分に低い粘度及びより良好な機械的特性を有するため、この結果は有意である（上記表２及び３を参照のこと）。
５Ｂ：１００％の面積が（塗料で）覆われている／付着性に問題なし、４Ｂ：＞９５％〜＜１００％の面積が覆われている。
３Ｂ：＞８５％〜９５％の面積が覆われている、２Ｂ：＞６５％〜８５％の面積が覆われている、１Ｂ：＞３５％〜６５％の面積が覆われている。
０Ｂ：＜３５％の面積が覆われている（または塗装面の≧６５％がテープとともに剥離した）。
試験２
本発明の組成物及び比較組成物は表５に列挙され、組成物の特性は表６に示される。各組成物につき、１５０℃の温度で、Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ＨＡＡＫＥ混合器（４５グラム、小型ボウル）内で窒素パージしながら構成成分を溶融混合した。次いで、さらなる試験のために、前述のように組成物を圧縮成形した。
表５〜６に見られるように、ＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １９００をＡＦＦＩＮＩＴＹ ＧＡ １０００Ｒに置き換えることによって、組成物の物理的特性に著しい改善がもたらされた（本発明の実施例１５と比較例Ｊを参照のこと）。組成物を、最大約７１重量％の炭酸カルシウム及び１５重量％の炭化水素粘着付与剤について試験した。本発明の組成物は、優れた機械的特性を示した：引裂強度＋３０％、１０％弾性率＋１００％、破壊時の引張ひずみ＋１００％。また、機械的特性の改善に加えて、それぞれの比較組成物と比較した場合、本発明の組成物のショアＡに増加が見られた。観察された特性における改善は、本発明の組成物の充填剤とＭＡＨ−Ｐとの間の相互作用及び適合性が増加したことを示唆している。
また、充填剤の量を５：１から１：５に（第１の組成物対充填剤の比、実施例１０及び１１を参照のこと）増加させることにより、本発明の組成物の機械的特性が劇的に向上したことも分かった。一定の第１の組成物（５：１の「Ｐ：ＭＡＨ−Ｐ」比）の場合、充填剤負荷量を５：１（第１の組成物：充填剤）の比から１：５（第１の組成物：充填剤）の比に増加させることにより、引裂強度、及び引張係数、及び破壊時の応力が＋１００％を超えて増加したことが観察された。５：１の比の固定「Ｐ：ＭＡＨ−Ｐ」比を含有する組成物の場合（実施例１２〜１４を参照のこと）、１：５の「第１の組成物：充填剤」比を有する組成物（実施例１３）が、最も高い機械的特性をもたらしたことが明らかになった。

Claims (10)

  1. Ａ）無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第１のポリマー組成物と、
    Ｂ）充填剤と、を含み、
    前記無水物官能化エチレン系ポリマーは、０．８５５ｇ／ｃｃ〜０．９００ｇ／ｃｃの密度、及び１７７℃で１０００〜５０，０００ｃＰの溶融粘度を有する、組成物。
  2. 前記組成物は、前記組成物の重量に基づいて、１．０重量％〜７５．０重量％の前記無水物官能化エチレン系ポリマーを含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記第１のポリマー組成物と前記充填剤との重量比は、１／１〜１／５である、請求項１または２のいずれか一項に記載の組成物。
  4. 前記第１の組成物は、前記エチレン系ポリマーを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
  5. 前記エチレン系ポリマーは、０．８５５〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度を有する、請求項４に記載の組成物。
  6. 前記エチレン系ポリマーと前記無水物官能化エチレン系ポリマーとの重量比は、１／１〜６／１である、請求項４〜５のいずれか一項に記載の組成物。
  7. 「前記無水物官能化エチレン系ポリマーの前記密度」と「前記エチレン系ポリマーの前記密度」との比は、０．７〜１．３である、請求項４〜６のいずれか一項に記載の組成物。
  8. 前記組成物は、前記組成物の重量に基づいて、７０重量％以上の構成成分Ａと構成成分Ｂとの合計重量を含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物。
  9. 前記組成物は、１，０００〜５，０００Ｐａ・ｓの粘度（０．１ラド／秒及び１００℃でＶ０．１）を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物。
  10. 請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも１つの構成成分を含む、物品。

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