JP2018518570A - 低粘度、良好な機械的特性、及び付着性を有する充填ポリマー系組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年6月24日に出願され、参照により本明細書に組み込まれる、米国仮特許出願第62/184,087号の利益を主張するものである。
A)無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第1のポリマー組成物と、
B)充填剤と、を含み、
無水物官能化エチレン系ポリマーは、0.855g/cc〜0.900g/ccの密度、及び177℃で1000〜50,000cPの溶融粘度を有する、組成物を提供する。
A)無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第1のポリマー組成物と、
B)充填剤と、を含み、
無水物官能化エチレン系ポリマーは、0.855g/cc〜0.900g/ccの密度、及び177℃で1000〜50,000cPの溶融粘度を有する、組成物を提供する。
一実施形態において、構成成分Aの無水物官能化エチレン系ポリマーは、0.857g/cc以上、さらには0.860g/cc以上、またさらには0.865g/cc以上の密度を有する。さらなる実施形態において、無水物官能化エチレン系ポリマーは、無水物官能化エチレン/α−オレフィンインターポリマー、またさらには無水物官能化エチレン/α−オレフィンコポリマーである。
本発明の組成物は、1つ以上の添加剤を含んでもよい。典型的には、本発明に使用されるポリマーは、1つ以上の安定剤、例えば、酸化防止剤、例えば、現在BASFから供給されているIRGANOX 1010、IRGANOX 1076、及びIRGAFOS 168等で処理される。ポリマーは、典型的には、押出しまたは他の溶融プロセスの前に1つ以上の安定剤で処理される。他のポリマー添加剤として、限定されないが、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料及び染料、核形成剤、充填剤、スリップ剤、難燃剤、可塑剤、加工助剤、滑剤、安定剤、煙抑制剤、粘度制御剤、ワックス、及びブロッキング防止剤が挙げられる。本発明の組成物はまた、1つ以上の熱可塑性ポリマーを含有してもよい。
反対の記載がない限り、全ての試験方法は、本開示の出願日の時点で最新のものである。
溶融粘度
溶融粘度は、Brookfield Digital Viscometer(モデルDV−III、バージョン3)、及び使い捨てのアルミニウム試料チャンバを使用して、ASTM D 3236(350°F)に従って測定される。使用されるスピンドルは、一般的に、10〜100,000センチポアズの範囲の粘度を測定するのに適したSC−31ホットメルト用スピンドルである。試料(ポリマーまたは付着性組成物)をチャンバに注ぎ入れ、今度はチャンバをBrookfield Thermoselに挿入して所定の位置に固定する。試料チャンバは、スピンドルが挿入されて回転しているときにチャンバが向きを変えないことを確実にするために、その底にBrookfield Thermoselの底部に嵌合する切り欠き部を有する。溶融試料が試料チャンバの頂上部から約1インチ下になるまで、試料(約8〜10グラムの樹脂)を必要な温度まで加熱する。粘度計装置を低くし、スピンドルを試料チャンバ内に沈める。粘度計のブラケットがThermoselと並ぶまで低くし続ける。粘度計を作動させ、粘度計のrpm出力に基づいて、総トルク容量の40〜60パーセントの範囲内のトルク測定値をもたらすせん断率で動作するように設定する。測定値を、約15分間毎分、または値が安定するまで測定し、その時点で最終的な測定値を記録する。
エチレン系ポリマーのメルトインデックス(I2、またはMI)は、ASTM D−1238、190℃/2.16kgの条件に従って測定される。高いI2のポリマー(200g/モル以上のI2)の場合、メルトインデックスは、好ましくは、米国特許第6,335,410号、第6,054,544号、第6,723,810号に記載されるようにBrookfield粘度から算出される。I2(190℃/2.16kg)=3.6126[10(log( η )−6.6928)/−1.1363]−9.3185lであり、式中、η=350°F(177℃)での溶融粘度(cP)である。
エチレン系ポリマーの平均分子量及び分子量分布は、Polymer Laboratories社製モデルPL−210またはPolymer Laboratories社製モデルPL−220のいずれかからなるクロマトグラフィーシステムを用いて決定される。エチレン系ポリマーの場合、カラム及びカルーセル区画は140℃で操作される。カラムは、3つのPolymer Laboratories社製10ミクロンMixed−Bカラムである。溶媒は、1,2,4−トリクロロベンゼンである。試料は、「50ミリリットル」の溶媒中「0.1グラムのポリマー」の濃度で調製される。試料を調製するために使用される溶媒は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する。試料は、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製される。注入量は、「100マイクロリットル」であり、流量は、1.0ミリリットル/分である。GPCカラムセットの較正は、Polymer Laboratories(UK)から購入した狭い分子量分布のポリスチレン標準を使用して行われる。ポリスチレン標準のピーク分子量は、以下の方程式を用いてポリエチレン分子量に変換され(Williams and Ward,J.Polym.Sci.,Polym.Let.,6,621(1968)に記載される通り)、
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B
式中、Mは分子量であり、Aは0.4315の値を有し、Bは1.0に等しい。
示差走査熱量測定(DSC)を用いてエチレン(PE)系ポリマー試料及びプロピレン(PP)系ポリマー試料の結晶化度を測定する。約5〜8ミリグラムの試料を計量し、DSCパンに入れる。密閉雰囲気を確保するために蓋をパンの上に圧着する。試料パンをDSCセルに入れ、次いで、約10℃/分の速度で、PEの場合は180℃の温度まで加熱する(PPの場合は230℃)。試料をこの温度で3分間維持する。次いで、試料を10℃/の速度で、PEの場合は−60℃まで冷却し(PPの場合は−40℃)、その温度で等温的に3分間維持する。次に、試料を10℃/の速度で、完全に溶融するまで加熱する(第2の加熱)。第2の加熱曲線から決定された融解熱(Hf)を、PEの場合は292J/g(PPの場合は165J/g)の理論上の融解熱で除し、この量に100を乗じることによってパーセント結晶化度を算出する(例えば、PEの場合、結晶化%=(Hf/292J/g)×100であり、PPの場合、結晶化%=(Hf/165J/g)×100である)。
密度は、ASTM D−792に従って測定される。測定される密度は、「即時密度(quick density)」であり、その密度が成形の時間から1時間後に決定されることを意味する。試験試料は、ポリマーの融点よりも20℃高い温度及び10MPaの圧力で5分間圧縮成形される(成形された試料の寸法:50cm2×1〜2mm)。
無水マレイン酸の濃度は、波数1791cm−1での無水マレイン酸のピーク高さと、ポリエチレンの場合は波数2019cm−1であるポリマー参照ピークとの比によって決定される。無水マレイン酸含有量は、この比に適切な較正定数を乗じることによって算出される。方程式1に示されるように、(ポリエチレンの参照ピークとともに)マレイン酸グラフトポリオレフィンに用いられる方程式は、以下の形態を有する。
MAH(重量%)=A*{[1791cm−1でのFTIRピーク面積]/[FTIRピーク面積2019cm−1]+B*[1712cm−1でのFTIRピーク面積]/[2019cm−1でのFTIR_ピーク面積]}(方程式1)
動的粘弾性測定(温度に対する損失弾性率及び貯蔵弾性率)は、TA instruments社製ARES上で測定される。圧縮成形プラークから切り出した厚さ約2mm、幅5mm、及び長さ約10mmの固体の棒に対するねじれにおける動的弾性率の測定を行った(実験の項を参照のこと)。データは、10ラド/秒の一定周期で、5℃/分の加熱/冷却速度で記録した。5℃/分で−50℃から190℃まで温度掃引を行った。報告される値は、23℃でのG’及び損失正接(G’’応答とG’応答の比)を含む。
「25mm平行板」を装備したTA Instruments社製ARESを使用して、窒素パージ下で小角振動せん断測定(溶融物DMS)を行った。試料負荷と試験開始との間の時間は、全ての試験で5分に設定した。実験は、100℃で、0.1〜100ラド/秒の周波数範囲にわたって行った。1〜3%の試料の応答に基づいてひずみ振幅を調整した。応力応答を振幅及び位相の観点から分析し、それから貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G”)、動的粘度η*、及び損失正接を算出した。動的機械的分光法のための試験片は、180℃及び押出し圧10MPaで5分間形成され、次いで、冷却プラテンの間で2分間急冷(15〜20℃)された「直径25mm×厚さ3.3mm」の圧縮成形円板であった。0.1ラド/秒での粘度値についてはV0.1の粘度が報告され、Pa−sの単位を用いて報告される。0.1ラド/秒及び100ラド/秒での粘度値の比であるレオロジー比(「RR」とも称されるV0.1/V100)が報告される。
平均引裂値を得るために、ASTM D624;Thermoplastic Type Cを使用して、5つの試料を用いて引裂強度(lbf/in)を決定した。ASTM D 624を使用して、引裂の形成(引裂開始)に対する抵抗、及び引裂の拡大(引裂伝播)に対する抵抗を測定することができる。2つのホルダ間に試料を保持し、前述の変形が起こるまで均一な牽引力を加える。次いで、加えた力を材料の厚さで除すことにより引裂抵抗を算出する。各試験試料は、圧縮成形プラークから切り出した(実験の項を参照のこと)。
引張特性は、ASTM D−1708に記載される直径を有する、小さな「ドッグボーン」形の極小引張ダイを使用して打ち抜いた試験片を用いて測定した。打ち抜いた試験片は、圧縮成形プラークから切り出した(後述の実験の項を参照のこと)。INSTRU−METによって製造されたINSTRON社製モデル1122を使用して、室温で引張特性(引張強度及び伸び率)を測定した。「応力対ひずみ」の測定は、10%のひずみで測定される弾性率である10%弾性率(psi)、破壊時のひずみ(%)、及び破壊時の応力(psi)の値を提供する。5つの試験試料の平均が報告された。
後述の実験の項に記載されるように調製した圧縮成形プラークから試料試験片(3cm×3cm)を切り出した。ショアA硬度は、デュロメータスタンドモデル902を用いて、INSTRONによって製造されたショアAデュロメータモデル2000において、ASTM D2240に従って測定した。この方法は、初期の押し込み、または所定の時間後の押し込みのいずれか、またはその両方に基づく硬度の測定を可能にする。本明細書で使用される場合、押し込みは、既定時間である10秒で測定された。
MAH−P:AFFINITY GA 1000R(MAH官能化エチレン/オクテンコポリマー、約1重量%MAH、溶融(Brookfield)粘度=177℃で13,000cP、及び0.878g/cc、MWD=2.1)。190℃で算出したI2*:660g/10分[メルトインデックスは、以下の方程式から算出され得る(米国特許第6,335,410号を参照のこと):I2(190℃/2.16kg)=3.6126[10(log( η )−6.6928)/−1.1363]−9.3185l、式中、η=350°F(177℃)での溶融粘度(cP)である]。
SU−125:SUKOREZ SU−125−炭化水素粘着付与剤
I 225:IRGANOX B225
本発明の組成物及び比較組成物は表1に列挙され、組成物の特性は、表2及び3に示される。
各組成物を150℃で圧縮成形した。圧力は、6分間3000lbに設定し、次いで、20〜25分間15トンに上昇させた。15℃/分の速度で30℃まで冷却する間、圧力を維持した。各組成物を「7インチ×7インチ×0.075インチ」のプラークに成形した。パンチプレスを使用して、微小引張試験片及びC型引裂試験片をプラークから切り出した。表2及び3は、組成物の機械的特性、ショアA特性、DSC特性、ならびにDMS固体状態及びDMS溶融状態の特性を要約したものである。
下の表4に示すような各組成物を、前述のようにプラークに圧縮成形した。各プラークに「SEM SURECOAT」水性塗料を吹き付け塗装して、厚さ約1ミリの塗料層を有する塗装プラークを形成した。塗装面を試験前に24時間乾燥させた。塗料を塗布する前に他の表面改質または洗浄は行わなかった。
3B:>85%〜95%の面積が覆われている、2B:>65%〜85%の面積が覆われている、1B:>35%〜65%の面積が覆われている。
0B:<35%の面積が覆われている(または塗装面の≧65%がテープとともに剥離した)。
本発明の組成物及び比較組成物は表5に列挙され、組成物の特性は表6に示される。各組成物につき、150℃の温度で、Laboratory HAAKE混合器(45グラム、小型ボウル)内で窒素パージしながら構成成分を溶融混合した。次いで、さらなる試験のために、前述のように組成物を圧縮成形した。
Claims (10)
- A)無水物官能化エチレン系ポリマー、及び任意選択的にエチレン系ポリマーを含む、第1のポリマー組成物と、
B)充填剤と、を含み、
前記無水物官能化エチレン系ポリマーは、0.855g/cc〜0.900g/ccの密度、及び177℃で1000〜50,000cPの溶融粘度を有する、組成物。 - 前記組成物は、前記組成物の重量に基づいて、1.0重量%〜75.0重量%の前記無水物官能化エチレン系ポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1のポリマー組成物と前記充填剤との重量比は、1/1〜1/5である、請求項1または2のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記第1の組成物は、前記エチレン系ポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記エチレン系ポリマーは、0.855〜0.890g/ccの密度を有する、請求項4に記載の組成物。
- 前記エチレン系ポリマーと前記無水物官能化エチレン系ポリマーとの重量比は、1/1〜6/1である、請求項4〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 「前記無水物官能化エチレン系ポリマーの前記密度」と「前記エチレン系ポリマーの前記密度」との比は、0.7〜1.3である、請求項4〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物は、前記組成物の重量に基づいて、70重量%以上の構成成分Aと構成成分Bとの合計重量を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物は、1,000〜5,000Pa・sの粘度(0.1ラド/秒及び100℃でV0.1)を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも1つの構成成分を含む、物品。
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