JP2018514632A - 押出コーティングのための樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
フリーラジカル開始剤を用いたエチレンの高圧重合によって製造された低密度ポリエチレン(LDPE)ならびに均一または不均一線状低密度ポリエチレン(LLDPE)及びエチレンの共重合により製造した超低密度ポリエチレン(ULDPE)及び低圧から中圧でのメタロセンまたはチーグラー配位(遷移金属)触媒によるα−オレフィンは、例えば、板紙、紙、及び/またはポリマー基材のような押出コーティング基材に、使い捨ておむつ及び食品包装のような用途のための押出キャストフィルムを調製するために、ならびにワイヤ及びケーブルジャケットのような押出形材を調製するために使用され得ることが知られている。しかしながら、LDPEは一般に、優れた押出加工性及び高い押出減量率を示すが、LDPE押出組成物は典型的に、多くの用途に対して十分な耐乱用性及び靱性を欠いている。押出コーティング及び押出キャスティング目的のために、高い分子量(すなわち、メルトインデックスI2が約2g/10分未満である)を有するLDPE組成物を提供することによって乱用特性を改善する努力は、そのような組成物を高いライン速度でうまく塗布させるには溶融強度が高すぎるため、概して効果的ではない。
メルトインデックスI2(またはI2)及びI10(またはI10)は、それぞれ190℃ならびに2.16kg及び10kgの荷重でASTM D−1238に従って測定した。それらの値は、g/10分で報告される。
密度測定のためのサンプルは、ASTM D4703に従って調製した。サンプル加圧の1時間以内に、ASTM D792、方法Bに従って測定を行った。
各サンプルを空気中で10MPaの圧力下、177℃で5分間、「厚さ3mm×直径25mm」の円形プラークに圧縮成形した。サンプルをプレスから取り出し、冷却するためにカウンタートップに置いた。
示差走査熱量測定(DSC)は、RCS(冷凍冷却システム)冷却アクセサリーを備えたTA Q1000 DSC(TA Instruments;New Castle,DE)によって測定され、オートサンプラーモジュールを用いて試験を行った。試験中、50ml/分の窒素パージガス流を使用する。各サンプルを薄いフィルムにプレスし、プレス中において約175℃で溶融させ、溶融したサンプルを室温(〜25℃)まで空冷する。冷却された材料の3〜10mgのサンプルを直径6mmのディスクに切断し、秤量し、軽いアルミニウム製のパン(約50mg)に置き、捲縮を止める。次に、サンプルの熱的挙動を試験する。
PolymerChar(Valencia,Spain)のGPC−IR高温クロマトグラフィーシステムは、Precision Detectors(Amherst,MA)、2角レーザー光散乱検出器モデル2040、IR5赤外線検出器及び4−毛細管粘度計、両方ともPolymerChar製、が備わっていた。データ収集は、PolymerChAR InstrumentControlソフトウェア及びデータ収集インターフェースを用いて行った。このシステムは、Agilent Technologies(Santa Clara,CA)のオンラインの溶媒脱ガス装置及びポンプシステムを備えていた。
Mポリエチレン=A x(ポリスチレン)B(式1)、
式中、Mは分子量であり、Aは0.4316に等しく、Bは1.0に等しい。
コモノマー分布分析は、IR−4検出器(PolymerChar,Spain)及び2角光散乱検出器モデル2040(Precision Detectors,現在Agilent Technologies)を備える結晶化溶離分別(CEF)(PolymerChar,Spain)(Monrabal et al,Macromol.Symp.257,71−79(2007))で行われる。IR−4検出器は、C006とB057の2つのフィルタで構成モードで動作する。IR−4検出器の直前に50X4.6mmの10ミクロンガードカラム(PolymerLab、現Agilent Technologies)を検出器オーブンに設置した。オルト−ジクロロベンゼン(ODCB、99%無水グレード)及び2,5−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)はSigma−Aldrichから購入した。シリカゲル40(粒径0.2〜0.5mm)はEMD Chemicalsから購入した。使用前に、シリカゲルを160℃の真空オーブンで約2時間乾燥させた。800mgのBHT及び5gのシリカゲルを2リットルのODCBに添加した。BHT及びシリカゲルを含むODCBは、現在、「ODCB」と呼ばれている。このODBCに、使用前に乾燥窒素(N2)を1時間スパージした。乾燥窒素は、窒素をCaCO3及び5Åモレキュラーシーブ上で<90psigで通過させることによって得られるものである。得られる窒素は約−73℃の露点を有するべきである。サンプルの調製は、160℃で2時間振とうさせて、4mg/mlのオートサンプラー(特記しない限り)で行う。注入量は300mlである。CEFの温度プロファイルは、3℃/分で110℃〜30℃で結晶化、30℃で5分間の熱平衡(可溶性分画溶出時間を2分としたものを含む)、3℃/分で30℃〜140℃/分で溶出、である。結晶化中の流速は0.052ml/分である。溶出中の流速は0.50ml/分である。データは、1データポイント/秒で収集される。
フィルムのホットタック測定は、ASTM F−1921(方法B)に従うEnepayの市販の試験機を使用して実施する。試験前に、サンプルをASTM D−618(手順A)に従って23℃及び50%R.H.で最低40時間調整した。ホットタック試験は、シールが完全に冷却される前に、材料をポーチまたはバッグに充填することをシミュレートする。
標本の幅:25.4mm(1.0in)
シール圧力:0.275N/mm2
シーリング滞留時間:1.0s
遅延時間:0.18s
ピールスピード:200mm/s
CDBIは、上記の結晶化溶離分別(CEF)分析からのデータに依拠して、それぞれその開示が参照により本願明細書に組み込まれる、米国特許第5,008,204号に記載される装置を用いて、米国特許第5,246,783号に従って決定される。
本発明の組成物及び比較例の組成物Aの組成物における使用のためのブレンド成分A及びBは、以下のように調製される。全ての原料(モノマー及びコモノマー)及びプロセス溶媒(狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒)は、反応環境に導入する前にモレキュラーシーブで精製される。水素は高純度グレードとして加圧シリンダーに供給され、それ以上精製されない。反応器モノマー供給流は、機械的圧縮機を介して反応圧力より高い圧力まで加圧される。溶媒及びコモノマー供給物は、ポンプを介して反応圧力より高い圧力まで加圧される。個々の触媒成分は、精製された溶媒で特定の成分濃度に手動でバッチ希釈され、そして反応圧力より高い圧力まで加圧される。全ての反応供給流を質量流量計で測定し、コンピュータ自動弁制御システムで独立して制御する。
本発明の組成物1及び2は、ブレンド成分A、B及びCから調製される。本発明の組成物1は、30%のブレンド成分A及び70%のブレンド成分Bを用いて製造される。本発明の組成物2は、30%のブレンド成分A及び70%のブレンド成分Cを用いて製造される。本発明の組成物1及び2ならびに比較例の組成物Aの組成物の種々の特性を測定し、表4に報告する。
3層共押出キャストフィルムは、コリンキャストフィルムラインを介して調製される。キャストラインは、空冷式バレルと水冷式インレット供給ゾーンを備えた2つの20mm及び1つの30mm 25:1L/D Dr.Collin押出機からなる。全ての押出機はXaloy/Nordsonバリアタイプのネジを有する。バレル、ダイの内部及び供給ブロックは全て耐腐食コーティングでコーティングされている。制御システムは、操作を制御する独自のFECON Dr.Collinソフトウェアからなる。押出プロセスは、ブレーカープレートの前のみならず30mmバレルの4つのヒーターゾーン及び20mmバレルの3つのヒーターゾーンの各アダプターに1台づつ、供給ブロックに2台、ならびにダイの2つのゾーンに配置された圧力トランスデューサーによってモニターされる。このソフトウェアはまた、各押出機の押出機RPM、アンプ、kg/hr速度、溶融圧力(バー)、ライン速度、及び溶融温度も追跡する。
Claims (10)
- (a)0.900〜0.915g/cm3の密度及び5.0〜25g/10分のメルトインデックス(I2)を有する第1の線状低密度ポリエチレンであって、前記線状低密度ポリエチレンは、
(i)20〜40重量%の第2の線状低密度ポリエチレンであって、前記第2の線状低密度ポリエチレンは、密度が0.870〜0.895g/cm3であり、メルトインデックス(I2)が2.0〜6.0g/10分である均一分岐したエチレン/α−オレフィンインターポリマーである第2の線状低密度ポリエチレン、及び
(ii)60〜80重量%の第3の線状低密度ポリエチレンであって、前記第3の線状低密度ポリエチレンの密度は、前記第2の線状低密度ポリエチレンの密度よりも少なくとも0.02g/cm3高く、前記第3の線状低密度ポリエチレンのメルトインデックス(I2)は、前記第2の線状低密度ポリエチレンの前記メルトインデックス(I2)の少なくとも2倍である第3の線状低密度ポリエチレン、の少なくとも2つの成分のブレンドである第1の線状低密度ポリエチレン、を含む、組成物。 - 前記第3の線状低密度ポリエチレンは、均一分岐したエチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- 前記第3の線状低密度ポリエチレンは、不均一分岐したエチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1の線状低密度ポリエチレンのメルトインデックスは10〜20g/10分である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記第2の線状低密度ポリエチレンの密度は0.890g/cm3以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記第2の線状低密度ポリエチレンのメルトインデックスは3.0〜5.0である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記第3の線状低密度ポリエチレンの密度は、前記第2の線状低密度ポリエチレンの密度よりも少なくとも0.024g/cm3大きい、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物は、1〜99重量%の高圧低密度ポリエチレンをさらに含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物から製造された少なくとも1つの層を含むフィルム。
- 請求項9に記載の少なくとも1つのフィルムを含む物品。
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