JP2018505253A - ポリアミドを含む熱可塑性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
熱可塑性組成物であって、好ましくは185℃未満の融点を有する少なくとも1つのポリアミドと、好ましくは25℃で750〜100,000mPa.sの粘度を有し、OH末端化された少なくとも1つの液体ポリシロキサン化合物とを含み、以下の工程を含む方法によって得られる熱可塑性組成物:
1a)少なくとも1つのポリアミドを少なくとも1種のポリアミドの融点より高い温度、好ましくは185℃未満の温度に加熱する工程;
2a)攪拌下に、
少なくとも1つのポリシロキサン
を工程1a)の加熱された化合物に添加する工程を含み、温度は少なくとも1つのポリアミドの融点より高く、好ましくは185℃未満に保たれ;および
3a)得られた工程2a)の混合物を好ましくは80〜180℃、より好ましくは110〜140℃で混合する工程。
Xはヒドロキシル基またはNCO基であり、より好ましくはXはヒドロキシルであり;および
nおよびmは整数であり、少なくとも1、より好ましくはn+mの合計は少なくとも10であり、最も好ましくはn+mは10〜3000であり、またはnおよびmは、式(I)の化合物の分子量)は、約14,000〜84,000g/mol、より好ましくは30,000〜65,000g/mol、最も好ましくは40,000〜60,000g/molである。]
各R8は独立して、ヒドロキシル基、アルキル基、アリールビニル基およびフェニル基から選択され、好ましくはヒドロキシルまたはC1〜C6アルキル基であり、最も好ましくは、R8がヒドロキシルであり、および
pは100〜2,000の整数であるか、または式(II)の化合物が400〜20,000g/mol、好ましくは600〜10,000g/mol、より好ましくは1,000〜7,500g/molの数平均分子量を有するように選択され;および
R9は、独立して、−R10−NH−R11、C1〜C6アルキルまたはHから選択され、ただし少なくとも1つの−R10−NH−R11が存在し、その少なくとも一つ−R10−NH−R11は、アミノプロピル基、より好ましくは5〜30、より好ましくは7〜15−R10−NH−R11が存在し、最も好ましくはアミノプロピル基であり;および
R10は、独立して、C1〜C6アルキルまたはC1〜C6アルコキシから選択され、好ましくはR10は独立して、C1〜C6アルキルから選択され;および
R11は、独立して、水素、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアリール、およびアミノシクロアルキル基の群から選択され、好ましくはR11は水素である。]
で示されるアミノ官能性シロキサンである。
分子量決定
各シロキサン化合物は、同一クロマトグラフィー条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により分子量および分子量分布について分析した。試験試料はトルエンに溶解し、調製した試料溶液の各々を分析バイアルに0.20μmのシリンジフィルターを通して濾過した。調製した試料溶液を80℃でトルエン溶出および屈折率検出とのStyragelカラムを用いてGPC分離法を用いた液体クロマトグラフィーにより分析した。試験物質について測定した数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw)は、ポリスチレン標準を用いて行った外部較正に基づく。
溶融粘度は、粘度標準油を用いて較正したブルックフィールド粘度計モデルRVDV−1+モデル106温度コントローラとサーモユニットを用いて測定した。接着剤の10〜12gの使い捨てアルミニウム粘度計チューブに秤量した。チューブは、粘度計に挿入し、160℃で30分間平衡化させました。予熱スピンドルNo.27を接着剤に挿入し、160℃で30分間回転させた。回転の速度は、測定された粘度範囲に応じて変化させた。160℃での初期粘度V1を測定した。
引張強度は、5kNのロードセルを備えたGaldabiniダイナモモデルSun5を使用して、ASTMのD412/DIN53504/ISO37に従って測定した。試験中、機械は500mm/分の変位速度を維持する。機械は、引張強度を決定するために、最高の引張応力を記録した。
硬度は、ショアA型を測定するためのシステムを備えたATSfaarデュロメータを用いて、ASTMのD2240/DIN53505/ISO868/ISO 2783に従って決定しました。製品は、25℃/50%HRで7日間硬化させて2mm厚シートを調製する。測定は、6mm厚みを得るために2片を用いて行う。
これは、5kNのロードセルを備えたGaldabiniダイナモメータモデルSun5を使用して、ASTM D1002−05/ASTM D3163/ISO4587/DIN EN 1465に従って決定した。試料は12.7mm×25.4mmの重なりを有する基材の二つの部品を組み立てて調製する。ギャップは1mmである。生成物は、試験前に25℃/50%HRで7日間硬化する。
軟化点はPAC環および環球機器モデルHRBを用いて決定した。軟化点は、水平環内に保持された試料のディスクが試料の鋼球の重量下で所定の距離下方に向けられる温度に試料をオイルバス中で所定の速度で加熱する温度と定義される。試験は、3.5グラムの金属ボールを用いて生成物の1.6グラム上で実行される。
方法A1
ポリアミドを溶融し、不活性雰囲気(窒素ガス)中でフラスコ中にその融点以上に加熱した。混合物の温度は、ポリアミドの融点以上に維持しながら、液体シロキサン化合物は、徐々に撹拌(約200rpm)下で添加した。混合物は、ポリアミド、その後排出の融点以上(約2400〜2800rpmで)1時間30分間混合した。固体熱可塑性組成物を冷却後に得た。
ポリアミド、液体ポリシロキサン化合物と安定化剤(約2400〜2800rpmで)1時間30分攪拌しながらフラスコに一緒に入れ、不活性雰囲気(窒素ガス)中のポリアミドの融点以上に加熱した。液体組成物を冷却後に得た。
方法B
ミキサーに熱可塑性組成物を充填し、熱可塑性混合物が液体である温度に加熱した。その後、フィラーを添加した。次いで混合物を105〜120℃の温度にし、動的真空を約2時間適用した。混合物を添加し、60℃および任意の添加剤および組成物のさらなる成分に冷却した。再度に混合物を、動的真空を約20分間適用しながら撹拌し、ホットメルト接着剤を得た。
熱可塑性組成物を方法A1に従って調製した。
組成物:
40重量%ポリアミド(Technomelt PA 6730、約85℃の融点を有する)
57.5重量%液体ポリシロキサン(25℃で粘度20,000mPa・s;OH末端)
2.5重量%アミノ官能性シロキサン(CHTからHansaAS8020)
熱可塑性組成物を方法A1に従って調製しました。
組成物:
40重量%ポリアミド(Technomelt PA 6730、約85℃の融点を有する)
57.5重量%液体ポリシロキサン(25℃で粘度20,000mPa・s、OH末端)
2.5重量%アミノ官能性シロキサン(CHTからHansaASR7020)
熱可塑性組成物を方法A1に従って調製した。
組成物:
30重量%ポリアミド(PA Technomelt 2006、約110℃の融点を有する)
67.5重量%液体ポリシロキサン(粘度25℃で3,500mPas、OH末端)
2.5重量%アミノ官能性シロキサン(CHTからHansaAS7020)
熱可塑性組成物を方法A1に従って調製した。
組成物:
40重量%ポリアミド(PA Technomelt 6730、約85℃の融点を有する)
57.5重量%液体ポリシロキサン(25℃で粘度20,000mPa・s、OH末端)
2.5重量%アミノ官能性シロキサン(CHTからHansaASR7020)
比較例5〜7は、方法A2に従って調製した。実施例1〜4である化合物および量を使用した。比較例5〜7ではもっぱら、任意の熱可塑性を示さない液体が得られた。
ホットメルト接着剤は、方法Bに従って調製した。
50重量%実施例2に記載の熱可塑性組成物
6.1重量%CH3末端ポリジメチルシロキサン(25℃で粘度1,000mPa・s)
33.1重量%Silbond 8000TST(充填材)
5重量%Aerosil R974(処理シリカ;充填剤)
1重量%Raven1020(カーボンブラック)
2.95重量%LM 400(架橋剤)
1.65重量%シランA 1110(接着促進剤)
0.2重量%Formrez UL 28(触媒)
0.1重量%ヘキサメチルジシラザン(水分捕捉剤)
6.2バール及び95℃での押出:34.61(g/分)
引張強度:1.62(g/分)
破断伸び:230%
硬度(ショアA):45
重ね剪断(アルミニウム):1.167N/mm2
重ね剪断(ステンレス鋼):1.15N/mm2
Claims (15)
- 好ましくは185℃未満の融点を有する少なくとも1つのポリアミドと、好ましくは25℃で750〜100,000mPa.sの粘度を有し、OH末端化された少なくとも1つの液体ポリシロキサン化合物とを含む熱可塑性組成物であって、以下の工程を含む方法により得られる熱可塑性組成物:
1a)少なくとも1つのポリアミドを少なくとも1つのポリアミドの融点より高い温度、好ましくは185℃未満の温度に加熱する工程;
2a)攪拌下に、
少なくとも1つのポリシロキサンを
工程1a)の加熱された化合物に添加する工程、温度は少なくとも1つのポリアミドの融点より高く、好ましくは185℃未満に保たれ;および
3a)得られた工程2a)の混合物を好ましくは80〜180℃、より好ましくは110〜140℃で混合する工程。 - 工程2a)において少なくとも一つの安定剤をさらに添加する、請求項1に記載の熱可塑性組成物。
- 少なくとも1つのポリアミドは、熱可塑性組成物の全重量に基づいて25〜70重量%において存在する、請求項1または2に記載の熱可塑性組成物。
- 安定化剤は、少なくとも1つの液体ポリシロキサンとは異なったアミノ官能性シロキサンであり、好ましくは、熱可塑性組成物の全重量に基づいて0.1〜15重量%において存在する、請求項2または3に記載の熱可塑性組成物。
- シーラント、接着剤において、またはレオロジー調整剤または表面改質剤としての請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性組成物の使用。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性組成物を含むホットメルト接着剤。
- 充填剤および任意に添加剤を更に含む、請求項6に記載のホットメルト接着剤。
- 架橋剤を更に含む、請求項6または7に記載のホットメルト接着剤。
- 架橋剤は、メチルトリス(ジメチルケトキシム)シラン、ビニルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン、メチルトリス(メチルエチルケトキシム)シランおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項8に記載のホットメルト接着剤。
- ホットメルト接着剤の全重量に基づいて20〜80重量%の量で請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性組成物を含む、請求項6〜9のいずれかに記載のホットメルト接着剤。
- ホットメルト接着剤の全重量に基づいて10〜60重量%の量で充填剤を含む、請求項7〜10のいずれかに記載のホットメルト接着剤。
- 充填剤はケイ酸塩である、請求項7〜11のいずれかに記載のホットメルト接着剤。
- 少なくとも1つの添加剤は、接着促進剤、安定剤、粘着付与剤、更なる熱可塑性ポリマー、可塑剤、触媒、湿気捕捉剤およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項7〜12のいずれかに記載のホットメルト接着剤。
- 少なくとも1つの添加剤は、ホットメルト接着剤の全重量に基づいて0.1〜30重量%存在する、請求項7〜13のいずれかに記載のホットメルト接着剤。
- 自動車部品、構造物、窓、グレージング、衛生用品、付属品、屋根材、配管、器具の適用および窓枠の接合における、請求項6〜14のいずれかに記載のホットメルト接着剤の使用。
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