JP2018504470A - コモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体のための高圧ラジカル重合プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
R−[CxRyHz−O]n−H、
ここで、Rは、Hまたは直鎖もしくは分岐鎖のヒドロカルビルであり得、およびx、y、z、nは、公知の様式において変化し得る独立した整数であり、そして鉱油ベースの潤滑油(石油の分留における副生成物)が言及され得る。食品接触において使用されるプラスチックについて、非特許文献1における白色鉱油について設定される要件を満たす鉱油ベースのハイパーコンプレッサー潤滑油は、例えば、ポリマーを重合するために、特に食品産業および医薬品産業のために使用される。このような鉱油ベースの潤滑油は通常、潤滑油添加剤を含み、そしてまた、酸化防止剤のような他のタイプの添加剤を含んでもよい。
(a)コンプレッサーにおいて加圧の下、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに圧縮する工程であって、ここでコンプレッサー潤滑油は、潤滑のために使用される、工程、
(b)重合区域において、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに重合する工程、
(c)未反応産物から、得られたエチレンを分離し、そして分離されたエチレン共重合体を回収区域において回収する工程、を包含し、
ここで工程a)において、コンプレッサー潤滑油は、鉱油を含み、およびエチレン共重合体は、0.5〜3重量%のコモノマー含量を含むシラン基および0.3〜10g/10分のMFR2を有する、高圧ラジカル重合プロセスにおいて生成される。
コモノマーを含有するシラン基は、シラン基を含有するいくつかのコモノマーの1つまたは混合物である。
(a)コンプレッサーにおいて加圧の下、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに圧縮する工程であって、ここでコンプレッサー潤滑油は、潤滑のために使用される、工程、
(b)重合区域において、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに重合する工程、
(c)未反応産物から、得られたポリオレフィンを分離し、そして分離されたポリオレフィンを回収区域において回収する工程を包含し、ここで工程a)において、コンプレッサー潤滑油は鉱油を含む、高圧ラジカルプロセスにおいて生成される。
エチレンモノマーは、コモノマーを含有するシラン基および必要に応じてコモノマーを備え、コンプレッサー区域にて1つ以上のコンプレッサーに供給されて、モノマーを所望される重合圧まで圧縮して、そして制御された温度での多量のモノマーの操作を可能にする。プロセスのための典型的なコンプレッサー、すなわち、ハイパーコンプレッサーは、ピストンコンプレッサーまたはダイアフラムコンプレッサーであり得る。コンプレッサー区域は通常、連続しておよび/または平行して作動し得るいくつかのコンプレッサーを備える。本発明のコンプレッサー潤滑油は、コンプレッサー区域に存在するハイパーコンプレッサーの少なくとも1つにおいて、適切には全てにおいて、シリンダー潤滑のために使用される。圧縮工程a)は通常、2〜7つの圧縮工程を含み、しばしば中間冷却区域を伴う。温度は典型的に低く、通常、200℃未満、適切には100℃未満の範囲である。任意の回収されたモノマー、エチレン、コモノマーを含有するシラン基、および必要に応じてコモノマーが、圧力に依存して、適した時点にて添加され得る。
適切には、高圧ラジカル重合プロセスは、1つ以上の重合反応装置、適切には少なくともある管状反応装置またはあるオートクレーブ反応装置、より適切にはある管状反応装置を備える重合区域にて達成される。重合反応装置、適切には管状反応装置は、1つ以上の反応区域を含んでもよく、ここでは異なる重合条件が生じてもよく、および/またはHPの分野において周知であるとして調節されてもよい。1つ以上の反応区域が、エチレン、コモノマーを含有するシラン基、および必要に応じてコモノマーを供給するための手段を伴って、ならびにラジカル開始剤および/またはさらなる成分、例えばCTAを添加するための手段を伴って、公知の様式において提供される。さらに、重合区域は、重合反応装置に先行するかまたはこれと統合される予熱区域を含んでもよい。1つの適切な高圧ラジカル重合において、エチレン、コモノマーを含有するシラン基は、および必要に応じて1つ以上のコモノマーとともに、適切な管状反応装置において、適切には連鎖移動剤の存在下で重合される。
反応混合物は、管状反応装置に供給される。管状反応装置は、単一供給系(フロントフィードとしてもまた知られる)として操作されてもよく、ここではコンプレッサー区域からの総モノマー流量が、反応装置の第1の反応区域の入り口に供給される。あるいは、管状反応装置は複数供給系であってもよく、ここでは圧縮区域から別々にまたは任意の組み合わせにおいて到来した、エチレン、コモノマーを含有するシラン基、および必要に応じてコモノマーまたはさらなる成分(CTAのような)は、2つ以上の流れに分配され、そして分配供給物は、管状反応装置に、反応装置に沿って異なる反応区域に導入される。例えば、総モノマー量の10〜90%は第1の反応区域に供給され、そして残りのモノマー量の他の90〜10%は、必要に応じてさらに分配され、そして各分配は、反応装置に沿う異なる位置にて注入される。また、開始剤の供給は、2つ以上の流れにおいて分配されてもよい。さらに、複数供給系において、モノマー(/コモノマー)および/または必要に応じてさらなる成分の分配流、ならびにそれぞれに、開始剤の分配流は、同じもしくは異なる成分または成分の濃度、あるいはその両方を有してもよい。
(MFR2[g/10分]<1.8*コモノマーを含有するシラン基[重量%]−0.6
R1SiR2 qY3−q (I)
によって表わされる不飽和シラン化合物であり、ここでR1は、エチレン性の不飽和なヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、または(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、それぞれのR2は独立して、脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、同じであってもよく異なってもよいYは、加水分解性有機基であり、そしてqは0、1、または2である。
Ar(SO3H)x (III)
を含む有機スルホン酸であり、ここでArは、置換されてもよく、または置換されなくてもよいアリール基であり、および置換される場合、50個の炭素原子までの少なくとも1つのヒドロカルビル基で適切に置換され、ならびにxは少なくとも1であり;またはその酸無水物を含む式(III)のスルホン酸の前駆体、もしくは加水分解可能な保護基、例えば加水分解によって除去され得るアセチル基が提供された式(III)のスルホン酸である。
(a)コンプレッサーにおいて加圧の下、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに圧縮する工程であって、ここでコンプレッサー潤滑油は、潤滑のために使用される、工程、
(b)重合区域において、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに重合する工程、
(c)未反応産物から、得られたポリオレフィンを分離し、そして分離されたポリオレフィンを回収区域において回収する工程、を包含し、ここで工程a)において、コンプレッサー潤滑油は、鉱油を含む、高圧プロセスにおいて生成される。
a)メルトフローレート
メルトフローレートMFR2を、ISO 1133に従って190℃にて、およびエチレンの単独重合体および共重合体について2.16kgの負荷にて、測定した。
OITを、EN728およびISO TR 10837に従って、O2雰囲気を伴って、190℃〜210℃の温度にて測定した。
架橋可能なポリエチレン組成物が適切に硬化されることを測定するために、ホットセット伸び率および永久歪みを、IEC 60811−507に従って、200℃にて熱変形を測定することにより測定し、そして0.20MPaの負荷を使用する。3つのダンベル試験サンプルを、ポリエチレン組成物からなるテープから、試験サンプルをテープから切り取ることにより、調製する。各試験サンプルを、オーブンにおいて、その上端から垂直に固定し、そして0.20MPaの負荷を、各試験サンプルの下端に加える。オーブンにおいて、200℃、15分の後、予め印をつけた線の間の距離を測定し、そしてホットセット伸長の百分率、伸び率%を算定した。永久歪み%について、張力(重さ)を試験サンプルから除き、そして200℃において5分間回復させた後、室温にて周囲の温度に冷却させる。永久歪み%を、印をつけた線の間の距離から算定する。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を、ポリマー組成物中のポリマーのコモノマー含量を定量するために使用した。
+(fVTMS*148.23)+((1−fVA−fMA−fBA−fVTMS)*28.05))
J.Randall、Macromol.Sci.、Rev.Macromol.Chem.Phys.1989、C29、201。
EVS PAG:1.0g/10分であるメルトフローレート(MFR2@190℃)を有するエチレンビニルトリメトキシシランと、Chemturaから利用可能である、0.3重量%のLowinox CPL(CAS番号68610−51−5)。ポリエチレンを、高圧ラジカル重合プロセスによって調製し、ここでコンプレッサー潤滑油、コンプレッサー油は、PAG油(Orites 270DS)である。
コモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体の熱安定性に対する、高圧ラジカルプロセスにおいて使用されるコンプレッサー油の影響を測定した。全ての例、EVS PAGおよびEVS Mineralを、欧州特許第2508566号明細書の比較例1および2において記載されるように、管状反応装置において作製する。
Claims (14)
- コモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体であって、以下の工程:
(a)コンプレッサーにおいて加圧の下、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに圧縮する工程であって、ここでコンプレッサー潤滑油は、潤滑のために使用される、工程、
(b)重合区域において、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに重合する工程、
(c)未反応産物から、得られたエチレンを分離し、そして分離されたエチレン共重合体を回収区域において回収する工程、を包含し、
ここで工程a)において、コンプレッサー潤滑油は鉱油を含み、およびエチレン共重合体は、0.5〜3重量%のコモノマー含量を含むシラン基および0.3〜10g/10分のMFR2を有する、高圧ラジカル重合プロセスにおいて生成される、共重合体。 - MFR2が、0.5〜2g/10分である、請求項1に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体。
- コモノマーを含有するシラン基の含量が2重量%未満である、請求項1または2に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体。
- コモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体が、酸性、適切にはブレンステッド酸である縮合反応触媒を用いて架橋される、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体。
- 縮合反応触媒が、スルホン酸、適切には芳香族有機スルホン酸である、請求項4に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体。
- コモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体がさらに、シラン基がない極性コモノマーを含む、請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体。
- シラン基がない極性コモノマーが、ビニルアセテート(EVA)、メチル(メタ)アクリレート(EMAおよびEMMA)、エチルアクリレート(EEA)、および/またはブチルアクリレート(EBA)、適切にはEMAである、請求項6に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体。
- 1つ以上の層によって包囲される導体を備えるケーブルであって、ここで少なくとも1つの層が、請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体を備える、ケーブル。
- ケーブルが低電圧電源ケーブルである、請求項8に記載のケーブル。
- 少なくとも1つの層が、絶縁層である、請求項8または9に記載のケーブル。
- 絶縁層が、導体、適切には銅導体と、隣接または直接接触する、請求項10に記載のケーブル。
- 絶縁層が絶縁層および外被層として作用する、請求項10または11に記載のケーブル。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のコモノマーを含有するシラン基を備えるエチレンの共重合体を生成するためのプロセスであって、ここでコモノマーを含有する少なくとも1つのシラン基を備えるエチレン共重合体は、以下の工程:
(a)コンプレッサーにおいて加圧の下、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに圧縮する工程であって、ここでコンプレッサー潤滑油は、潤滑のために使用される、工程、
(b)重合区域において、エチレンと、コモノマーを含有するシラン基とを、ともに重合する工程、
(c)未反応産物から、得られたポリオレフィンを分離し、そして分離されたポリオレフィンを回収区域において回収する工程、を包含し、
ここで工程a)において、コンプレッサー潤滑油は、鉱油を含む、高圧ラジカルプロセスにおいて生成される、プロセス。 - 4000バール、適切には700〜4000バールまでの圧力にて、および400℃までの、適切には80〜350℃の温度にて、重合工程b)が操作される、請求項13に記載のプロセス。
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