JP2018188363A

JP2018188363A - １３族元素窒化物層の分離方法

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Publication number: JP2018188363A
Application number: JP2018168702A
Authority: JP
Inventors: 岩井　真; Makoto Iwai; 真岩井; 隆史吉野; Takashi Yoshino
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2018-09-10
Filing date: 2018-09-10
Publication date: 2018-11-29
Anticipated expiration: 2034-09-19
Also published as: JP6718932B2

Abstract

【課題】支持基板に対してレーザ光を照射して１３族元素窒化物層を分離するのに際して、複合基板を基台に対して接合したり、基台から分離する工程を不要とし、分離の際の窒化物層のクラックを抑制する。【解決手段】支持基板２Ａと、支持基板２Ａ上に設けられた窒化物層３Ａとを備え、反りを有する複合基板１Ａを、基台５とレーザ光透過性板７との間に挟む。レーザ光透過性板７側に支持基板２Ａを配置する。基台５とレーザ光透過性板７との間に応力を加えて複合基板１Ａを基台とレーザ光透過性板との間に拘束した状態でレーザ光透過性板７に対してレーザ光を照射し、支持基板２Ａと窒化物層３Ａとの界面の結晶格子結合を分解する。【選択図】図２

Description

本発明は、１３族元素窒化物層を支持基板から分離する方法に関するものである。

サファイア基板やＧａＮテンプレートなどの支持基板上にＧａＮ結晶を成長させて複合基板を得た後、レーザリフトオフなどの方法でＧａＮ結晶を支持基板から分離することによって、自立型のＧａＮ結晶を得ることが知られている。この場合、従来は、複合基板をメタル基板などの別体の基台に仮接合し、その状態でレーザ光を照射していた（非特許文献１）。非特許文献１では、サファイア基板上にＨＶＰＥにより窒化ガリウム膜を成長させた後、金属結合剤を使用して窒化ガリウム膜をヒータに装着し、約６００℃に加熱して、反りを小さくした状態で、レーザ光をサファイア基板に照射して、サファイア基板から窒化ガリウム膜を分離する。

また、サファイア基板と窒化ガリウム膜との間の熱膨張率差によって複合基板が反るため、この反りを低減させるために、複合基板を６００℃以上の温度に加熱して反りを緩和してから、レーザ光を照射していた（特許文献１）。これは、サファイアと窒化ガリウムとの界面に発生する応力を低減させて、剥離の際の不均一な変動を抑制するためである。この際、サファイア基板外周部に生成した多結晶窒化ガリウムを除去してレーザ光を照射することが好ましいとされている。

また、本出願人は、サファイア基板上に窒化ガリウム層を設けるのに際して、窒化ガリウム層の育成初期にインクルージョン含有層を設けることで、レーザリフトオフ時のクラック抑制に成功している（特許文献２）。

JJAP 38(1999)1347-4065_3A_L217

特許4227315 ＷO 2013/021804 A 特開2009-111423

非特許文献１記載のように、窒化ガリウム層を基台に対して金属接合剤などで接合し、サファイア基板側からレーザ光を照射して分離を行う場合には、窒化ガリウム層を基台に対して接合する手間が必要であり、またレーザ加工後に窒化ガリウム層を基台からも分離する必要がある。更に、窒化ガリウム層に付着した金属結合剤を除去する必要もある。金属結合剤の代りに樹脂を用いる方法もあるが、同様の問題がある。

特許文献１記載の方法では、基台に対して複合基板を接合することなく、複合基板を６００〜１０００℃に加熱して反りを減らし、レーザ光をサファイア基板側に照射することで窒化ガリウム層をサファイア基板から分離する。このため、複合基板を基台に対して接着したり、基台から分離するプロセスが不要になっている。

しかし、本発明者が更に詳しく検討してみたところ、次の問題が明らかになった。すなわち、複合基板を熱処理してからレーザリフトオフ法を適用した場合にも、支持基板から窒化ガリウム層を剥離するときに窒化ガリウム層にクラックが入ることがあり、特に窒化ガリウム層の端部近くでクラックが入ることが多かった。このクラックが歩留り低下の原因となっていた。

本発明の課題は、支持基板に対してレーザ光を照射して１３族元素窒化物層を分離するのに際して、複合基板を基台に対して接合したり、基台から分離する工程を不要とし、かつ分離の際の１３族元素窒化物層のクラックを抑制することである。

本発明に係る方法では、支持基板と、この支持基板上に設けられた１３族元素窒化物層とを備えており、反りを有する複合基板を、基台とレーザ光透過性板との間に挟み、この際レーザ光透過性板側に支持基板を配置し、基台とレーザ光透過性板との間に応力を加えて複合基板を基台とレーザ光透過性板との間に拘束した状態でレーザ光透過性板に対してレーザ光を照射することで支持基板と１３族元素窒化物層との界面の結晶格子結合を分解することを特徴とする。

本発明者は、複合基板を熱処理してからレーザリフトオフ法を適用した場合にも、支持基板から窒化ガリウム層を剥離するときに窒化ガリウム層にクラックが入る原因について調査した。このクラックは窒化ガリウム層の周縁部に多く見られた。

この原因について、以下のように推定した。図４の模式図を参照しつつ述べる。すなわち、支持基板２の表面２ａ上上に１３族元素窒化物層３を形成して複合基板１を作製した場合、複合基板１には、熱膨張率差に起因する反りがある。ここで、外周側から順番にレーザ光を照射し、１３族元素窒化物層３を剥離させていく。Ｐは照射済み領域であり、Ｎは未照射領域である。剥離は照射済み領域Ｐから順に進行していく。１４は剥離によって生じた空隙である。

ところが、１３族元素窒化物層の外周側の照射済み領域から剥離していく際に、１３族元素窒化物層３のうち剥離した部分１３では、レーザ光によるダメージによるトワイマン効果によって、複合基板の反りとは逆方向に向かって反りが発生する。一方、支持基板２の剥離部分１２ではトワイマン効果の影響は少ない。この結果、１３族元素窒化物層３のうち、剥離部分１３と剥離していない部分との境界付近の湾曲が大きくなり、曲げ強度が集中する。この集中した曲げ強度に耐えきれなくなった部分１５にクラックが発生するものと考えられる。

本発明者は、こうした知見に立脚し、反りを有する複合基板を、基台とレーザ光透過性板との間に挟み、基台とレーザ光透過性板との間に応力を加えて複合基板を基台とレーザ光透過性板との間に拘束した状態で、レーザ光透過性板に対してレーザ光を照射することで支持基板と１３族元素窒化物層との界面の結晶格子結合を分解した。
すなわち、支持基板と１３族元素窒化物層との界面には、支持基板を構成する結晶の格子と１３族元素窒化物の格子とが結晶格子結合を形成している。レーザ光を支持基板側に照射することによって、１３族元素窒化物が１３族元素金属と窒素とに分解し、結晶格子結合が分解される。これによって、レーザ光を照射して１３族元素窒化物層、特にその周縁部において、界面における結晶格子結合の分解が生じたときに、１３族元素窒化物層が拘束されていることから、１３族元素窒化物が支持基板から空間的に剥離してトワイマン効果によって逆方向へと反ることを抑制できる。この後に拘束を解除することで、１３族元素窒化物層を支持基板から空間的に分離することができる。この結果、トワイマン効果による逆方向への反りに起因するクラックを防止することに成功し、本発明に到達した。

（ａ）は、複合基板１を示す模式図であり、（ｂ）は、複合基板１を保持装置４にセットした状態を示す模式図である。保持装置４によって複合基板を加圧し、反りを矯正しながら拘束した状態を示す模式図である。（ａ）は、他の実施形態に係る保持装置４Ａに複合基板１をセットした状態を示す模式図であり、（ｂ）は、保持装置４Ａによって複合基板１の反りを矯正しないで拘束した状態を示す模式図である。支持基板１から１３族元素窒化物層３をレーザ光照射によって剥離するときに、１３族元素窒化物層にクラック１５が発生する原理について説明する模式図である。（ａ）は、複合基板の反りの測定法を説明するための模式図であり、反りがプラスの場合を示す。（ｂ）は、複合基板の反りの測定法を説明するための模式図であり、反りがマイナスの場合を示す。保持装置４に複合基板を拘束して保持した状態でレーザ光の照射を行っている状態を示す模式図である。複合基板に対するレーザ光の走査パターンの一例を示す。

（複合基板）
本発明においては、支持基板と、この支持基板上に設けられた１３族元素窒化物層とを備えており、反りを有する複合基板を用いる。
図１（ａ）に示す例では、複合基板１は、支持基板２と支持基板２の表面２ａ上に設けられた１３族元素窒化物層３を有する。

支持基板を構成する材質は限定されないが、サファイア、ＡｌＮテンプレート、ＧａＮテンプレート、ＧａＮ自立基板、シリコン単結晶、ＳｉＣ単結晶、ＭｇＯ単結晶、スピネル（ＭｇＡｌ_２Ｏ_４）、ＬｉＡｌＯ_２、ＬｉＧａＯ_２、ＬａＡｌＯ_３，ＬａＧａＯ_３，ＮｄＧａＯ_３等のペロブスカイト型複合酸化物、ＳＣＡＭ（ＳｃＡｌＭｇＯ_４）を例示できる。また組成式〔Ａ_１−ｙ（Ｓｒ_１−ｘＢａ_ｘ）_ｙ〕〔（Ａｌ_１−ｚＧａ_ｚ）_１−ｕ・Ｄ_ｕ〕Ｏ_３（Ａは、希土類元素である；Ｄは、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の元素である；ｙ＝０．３〜０．９８；ｘ＝０〜１；ｚ＝０〜１；ｕ＝０．１５〜０．４９；ｘ＋ｚ＝０．１〜２）の立方晶系のペロブスカイト構造複合酸化物も使用できる。

支持基板２の表面２ａには、１３族元素窒化物層３を直接形成できるが、表面２ａ上に種結晶膜を形成し、種結晶膜上に１３族元素窒化物層３を形成することもできる。種結晶膜と１３族元素窒化物層３とが同材質で一体化していてもよい。

種結晶は、１３族元素窒化物結晶層を育成可能な限り、特に限定されない。ここでいう１３族元素とは、ＩＵＰＡＣが策定した周期律表による第１３族元素のことである。１３族元素は、具体的にはガリウム、アルミニウム、インジウム、タリウム等である。この１３族元素窒化物は、特に好ましくは、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＧａＡｌＮである。
種結晶膜は、一層であってよく、あるいは支持基板側にバッファ層を含んでいて良い。

種結晶膜の形成方法は気相成長法が好ましいが、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ： Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法、パルス励起堆積（ＰＸＤ）法、ＭＢＥ法、昇華法を例示できる。有機金属化学気相成長法が特に好ましい。また、成長温度は、950〜1200℃が好ましい。

１３族元素窒化物結晶層の育成方向は、ウルツ鉱構造のｃ面の法線方向であってよく、またa 面、ｍ面それぞれの法線方向であってもよい。

種結晶の表面における転位密度は、種結晶上に設ける１３族元素窒化物結晶層の転位密度を低減するという観点から、低いことが望ましい。この観点からは、種結晶の転位密度は、７×１０^８ｃｍ^−２以下が好ましく、５×１０^８ｃｍ^−２以下が更に好ましい。また、種結晶の転位密度は品質の点からは低いほど良いので、下限は特にないが、一般的には、５×１０^７ｃｍ^−２以上であることが多い。

１３族元素窒化物層の製法は特に限定されないが、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ： Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法、パルス励起堆積（ＰＸＤ）法、ＭＢＥ法、昇華法などの気相法、フラックス法などの液相法を例示できる。

この結晶層を構成する１３族元素窒化物において、１３族元素とは、IUPACが策定した周期律表による第１３族元素のことである。１３族元素は、具体的にはガリウム、アルミニウム、インジウム、タリウム等である。この１３族元素窒化物は、特に好ましくは、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＧａＡｌＮである。また、添加剤としては、炭素や、低融点金属（錫、ビスマス、銀、金）、高融点金属（鉄、マンガン、チタン、クロムなどの遷移金属）が挙げられる。

好適な実施形態においては、１３族元素窒化物結晶層をフラックス法によって育成する。この際、フラックスの種類は、１３族元素窒化物を生成可能である限り、特に限定されない。好適な実施形態においては、アルカリ金属とアルカリ土類金属の少なくとも一方を含むフラックスを使用し、ナトリウム金属を含むフラックスが特に好ましい。

フラックスには、１３族元素の原料物質を混合し、使用する。この原料物質としては、単体金属、合金、化合物を適用できるが、１３族元素の単体金属が取扱いの上からも好適である。

融液における１３族元素窒化物／フラックス（例えばナトリウム）の比率（ｍｏｌ比率）は、本発明の観点からは、高くすることが好ましく、１８ｍｏｌ％以上が好ましく、２５ｍｏｌ％以上が更に好ましい。ただし、この割合が大きくなり過ぎると結晶品質が落ちる傾向があるので、４０ｍｏｌ％以下が好ましい。

（複合基板の反り）
このようにして得られた複合基板１には、たとえばフラックス法による成膜と冷却に起因する反りが生じている。その反りは、一般に、図１（ａ）に模式的に示すように、支持基板を上にしたときに、下側に凸形状となっていることが多い。こうした反りは、加熱によっては解消せず、レーザ光を照射したときにトワイマン効果によって１３族元素窒化物層内にクラックを生じさせることを見いだした。

複合基板の反りは、特許文献３（特開２００９−１１１４２３）に記載されている方法で測定される値である。

反りについて、図５を参照しつつ述べる。
ここで、図５（ａ）に示す例では、複合基板１の支持基板２の底面２ｂが凹状となり、１３族元素窒化物層３の表面３ａが凸状となるように、複合基板が反っている。この反りを正（＋の記号で示す）とする。また、図５（ｂ）に示す例では、複合基板１の支持基板２の底面２ｂが凸状となり、１３族元素窒化物層３の表面３ａが凹状となるように、複合基板が反っている。この反りを負（−の記号で示す）とする。複合基板１の底面２ｂが形成する曲面を「反り曲面」とする。

反り曲面２ｂと平面との距離の平均値が最も小さくなるような平面を想定し、この平面を最適平面Ｈとする。そして、この反り曲面２ｂと最適平面Ｈとの距離を測定する。すなわち、所定の測定範囲について、底面２ｂのうち最適平面Ｈ上にある点をｚｐとする。また、底面２ｂのうち最適平面Ｈと最も離れた点をｚｖとする。点ｚｖと最適平面Ｈとの距離を反りＷ（Ｒ）とする。２１、２２は、試料と最適平面Ｈとの隙間である。２０は定盤である。

言い換えると、反りＷ（Ｒ）は、底面２ｂにおいて、最適平面Ｈに最も近い点ｚｐと最も遠い点ｚｖとの高低差である。

複合基板の２５℃における反りの絶対値は、長さ５ｃｍ当たり、＋３００〜＋７００μｍであることが多い。

複合ウエハーの反りは、レーザ変位計によって測定できる。レーザ変位計とは、レーザ光を複合ウエハーの底面に照射することにより、背面の変位を測定する装置をいう。レーザの波長を６３３ｎｍとし、測定方式には表面粗度に応じてレーザフォーカス方式、光干渉方式を用いることができる。

（複合基板のセッティング）
本発明では、反りを有する複合基板を、基台とレーザ光透過性板との間に挟む。この際、レーザ光透過性板側に支持基板を配置し、基台の表面とレーザ光透過性板の表面との間に応力を加え、複合基板を基台とレーザ光透過性板との間に拘束した状態とする。そして、この状態でレーザを照射し、１３族元素窒化物層と支持基板との界面の結晶格子結合を分解する。

ここで、基台とレーザ光透過性板との間に応力を加え、複合基板を基台とレーザ光透過性板との間に拘束した状態とするが、これは複合基板の支持基板の底面と１３族元素窒化物層の表面との双方に応力が加わり、この応力によって複合基板が変形しない状態で固定されていることを意味する。この際、複合基板と基台とを接合する必要はなく、複合基板とレーザ光透過性板とを接合する必要はない。また、基台とレーザ光透過性板との間に応力を加えるとは、レーザ光透過性板や複合基板の自重を除き、レーザ光透過性板と基材との間に機械的な応力を印加することを意味する。

好適な実施形態においては、基台とレーザ光透過性板との間に応力を加えることによって、複合基板の反りを矯正した状態で保持する。図１（ｂ）、図２はこの実施形態に係るものである。

本実施形態では、保持装置４を使用する。保持装置４においては、治具１８に基台５とレーザ光透過性板７とが取り付けられている。基台５の表面５ａ上にクッション材６を載置し、その上に複合基板１を乗せている。複合基板と基台５とは接合されていない。そして、複合基板１上にレーザ光透過性板７を乗せる。この際、１３族元素窒化物層３の表面３ａが基台５に対向しており、支持基板２の底面２ｂがレーザ光透過性板７の表面７ａに対向している。

複合基板１は、例えば図１（ａ）に示すように反っている。この一方、基台５の表面５ａ、レーザ光透過性板７の表面７ａは平坦面である。このため、加圧前の状態では、レーザ光透過性板７の表面７ａと支持基板２の底面２ｂとの間に隙間１５Ａが形成されており、また１３族元素窒化物層３の表面３ａとクッション材６との間にも隙間１５Ｂが形成されている。

次いで、図２に矢印Ａで示すように、レーザ光透過性板７を基台５へと向かって動かす。この際には、レーザ光透過性板７を動かさずに基台５をレーザ光透過性板７へと向かって動かしても良いし、レーザ光透過性板７と基台５との両方を動かしても良い。この結果、表面５ａと７ａとの間隔が小さくなり、複合基板が厚さ方向に向かって圧縮される。

ここで、レーザ光透過性板７の表面７ａ、基台５の表面５ａが平坦なので、これに合わせて複合基板１の反りが矯正され、反りが小さくなり、複合基板１Ａの状態になる。この結果、複合基板１Ａは、レーザ光透過性板７基台５とによって変形しないように拘束される。

保持においては、複合基板１を拘束保持することによって複合基板１の反りを矯正し、複合基板１Ａの状態とする。この際、複合基板の反りを完全に矯正して反りをゼロとする必要はなく、部分的な矯正でも良い。すなわち、拘束前の反りよりも拘束時の反りが小さくなっていればよい。

複合基板の反りが少ないほうがクラックがより生じにくいので、（拘束時の複合基板の反りの絶対値）／（拘束前の複合基板の反りの絶対値）は、０．５以下であることが好ましく、０．２５以下であることが更に好ましい。また、（拘束時の複合基板の反りの絶対値）は、長さ５ｃｍ当たり、３００μｍ以下であることが好ましく、１５０μｍ以下であることが更に好ましい。

また、複合基板の反りを矯正する本実施形態においては、レーザ光透過性板の表面７ａ、基台５の表面５ａがいずれも平坦面である。しかし、レーザ光透過性板の表面、基台の表面は平坦でなくても良く、突起、凹部が形成されていてもよい。この場合、加圧時に複合基板の反りが部分的に矯正されれば足りる。

また、好適な実施形態においては、複合基板の反りを矯正せずに複合基板を拘束した状態で、レーザ光透過性板に対してレーザ光を照射する。図３（ａ）（ｂ）はこの実施形態に係るものである。

本実施形態では、保持装置４Ａを使用する。保持装置４Ａにおいては、治具１８に基台５Ａとレーザ光透過性板７Ａとが取り付けられている。基台５Ａの表面５ａ上にクッション材６を載置し、その上に複合基板１を乗せている。複合基板と基台５Ａとは接合されていない。そして、複合基板１上にレーザ光透過性板７Ａを乗せる。この際、１３族元素窒化物層３の表面３ａが基台５に対向しており、支持基板２の底面２ｂがレーザ光透過性板７の表面７ａに対向している。

複合基板１は、例えば図１（ａ）に示すように反っている。レーザ光透過性板７Ａの表面７ａには突起１１が形成されており、基台５Ａの表面５ａには凹部９が形成されている。これら突起１１、凹部９は、それぞれ、複合基板の反りを吸収できるような形状となっている。本例では、レーザ光透過性板上にクッション材６が載っていることから、クッション材６と基台表面５ａとの間に隙間１０が形成されている。

次いで、図３（ｂ）に矢印Ａで示すように、レーザ光透過性板７Ａを基台５Ａへと向かって動かす。この際には、レーザ光透過性板７Ａを動かさずに基台５Ａをレーザ光透過性板７Ａへと向かって動かしても良いし、レーザ光透過性板７Ａと基台５Ａとの両方を動かしても良い。この結果、表面５ａと７ａとの間隔が小さくなる。

ここで、レーザ光透過性板７の表面７ａには突起１１が設けられてり、基台５の表面５ａには凹部９が設けられている。そして、突起１１、凹部９は、それぞれ複合基板の反りと同じ形態に形成されている。この結果、本例では、複合基板１の反りは矯正されず、加圧前と変化しないか、あるいは反りの変化が少ない。この状態で、反りの矯正されていない複合基板１は、レーザ光透過性板７Ａと基台５Ａとによって変形しないように拘束される。反りを矯正しなくとも、複合基板１の底面２ｂ、表面３ａの全体にわたって加圧される結果、複合基板１の変形は抑制されている。

上記したように、本発明においては、複合基板が加圧され、変形しないように拘束保持されている結果、図４に示すように複合基板の一部領域Ｐにレーザ光が照射されたときに、１３族元素窒化物層３の周縁部（照射済み領域）１３および支持基板の周縁部１２のトワイマン効果による変形が抑えられ、この結果としてクラック１５が抑制される。

基台の材質は特に限定されないが、アルミナないしSiCセラミックスが好ましい。

レーザ光透過性板は、レーザリフトオフ法に用いる波長のレーザ光に対する直線透過率が５０％以上の板が好ましく、７５％以上の板が更に好ましい。また、レーザ光透過性板の材質は、合成石英ガラス、サファイアが好ましい。

好適な実施形態においては、１３族元素窒化物層と基台の表面との間にクッション材を挟む。これによって、加圧時に１３族元素窒化物層表面に損傷が生じることを防止する。こうしたクッション材としては、グラスファイバーウール、フッ素ゴム（バイトン）、テフロン（登録商標）（カルレッツ）を例示できる。

また、複合基板を保持するときに、複合基板を加熱することによって、反りを緩和し、あるいは反りの矯正に伴う応力を緩和することができる。こうした加熱温度としては、１００〜５００℃が好ましく、２００〜３００℃が更に好ましい。ただし、こうした加熱は必須ではなく、室温でも実施できる。

（レーザ光の照射）
前述のように複合基板を保持しつつ、レーザ光をレーザ光透過性板側から照射して１３族元素窒化物と支持基板との界面の結晶格子結合を分解する。

レーザ光の波長は、剥離するべき１３族元素窒化物の材質に合わせて適宜選択するが、一般的には３８０ｎｍ以下であり、好ましくは１５０〜３８０ｎｍである。また、ArFエキシマレーザー、KrFエキシマレーザー、XeClエキシマレーザー、第３高調波Nd:YAGレーザーなどを使用できる。

例えば、以下の材質を剥離させるためには、以下の波長のレーザー光を利用することが好ましい。
ＧａＮ：２００〜３６０ｎｍ
ＡｌＮ：１５０〜２００ｎｍ
ＧａＡｌＮ：２００〜２５０ｎｍ

レーザリフトオフを行う方式も特に限定されない。例えば、レーザー発振器から放出されたレーザービームを、ビームエキスパンダ、柱状レンズないし凸レンズ、ダイクロイックミラーおよび集光レンズを介して集光レーザービームとし、ＸＹステージ上の複合基板に照射する。柱状レンズと集光レンズを組み合わせることにより、焦点距離をｘ方向とｙ方向とで異なるようにし、例えばｘ方向において強くフォーカスされ、ｙ方向にはデフォーカスされた楕円形レーザー光を形成することもできる。

また、ビームスキャナを用いたレーザリフトオフ装置も利用できる。すなわち、レーザー発振器から放出されたレーザービームを、ビームエキスパンダ、柱状レンズないし凸レンズ、反射鏡、ガルバノスキャナおよびｆθレンズを介して集光レーザービームとし、移動するＸＹステージ上の複合基板に照射する。

図６の例では、レーザ光源２５から発振されたレーザ光２６Ａをピンホール２７に通し、光ビーム２６Ｂを絞る。次いで、光ビーム２６Ｂをレンズ２８によって集光してビーム２６Ｃとし、反射板２９によって反射させ、反射光２６Ｄを矢印Ｂのようにレーザ光透過性板へと向かって照射する。この光はレーザ光透過性板７を透過し、複合基板１Ａに入射する。

使用するレーザ光は、複合基板の底面全面をスキャニングしながら照射することができる。あるいは、レーザ光の位置を固定し、保持装置４のほうを移動させることによって、複合基板の底面をスキャンすることもできる。

例えば図７の例では、複合基板１Ａ上で、矢印Ｃのようにレーザ光スポット２９を縦横に移動させ、スキャンしている。ここで、各スポット２９の直径は１〜５ｍｍが好ましい。また、スポット２９の移動速度は、パルスレーザーの繰り返し周波数にもよるが、１０〜５０ｍｍ／ｓｅｃが好ましい。

複合基板上でレーザ光スポットを移動させる際には、隣接するスポット２９が重なり合うことが好ましく、これによって未照射領域を無くすることができる。

レーザ光のパワーは、加工対象や温度、さらにはレーザ発振波長、パルス幅などに依存するが、一般的には０．１〜０．５Ｊ／ｃｍ^２とすることができる。

（実施例１）
図１、図２、図６、図７を参照しつつ説明した方法でレーザリフトオフ法を実施した。
具体的には、直径５５ｍｍのサファイアからなる支持基板２上に窒化ガリウム層３を厚さ３５０ミクロン成長させた（図１）。得られた複合基板１の反りは、＋３００μｍであった。

複合基板１を保持装置４にセットした。クッション材６は、天然ゴム製のクッションとし、基台５はステンレス製とし、基台５の表面５ａは平坦面とした。レーザ光透過性板７は、厚さ３ｍｍのサファイア板とした。このレーザ光透過性板を治具によって加圧し、押さえつけて固定した（図２参照）。このときの複合基板の反りは、１５０μｍ程度である。

この状態で保持装置４を駆動ステージの上に配置し、フラッシュランプ励起QスイッチNd:YAGレーザーの第三高調波（波長355nmの紫外レーザ光）のパルス（繰り返し周波数10Hz、パルス幅5ns）を上から照射しつつステージを動かして、複合基板の端から順にスキャンした（図７参照）。レーザ光のビームサイズは、ピンホールと凸レンズを用いて整形、集光し、複合基板上で直径３．０ｍｍの円形となるように調整した（図７）。１パルスのエネルギーは、0.25mJ/cm²であった。パルスの１ショットが少しだけ重なるようにスキャンした。すなわち、速度は27mm/secとした。

スキャンが終わった後、複合基板を40℃のお湯に漬けて、サファイアと窒化ガリウムの界面に生じた金属ガリウム（融点29℃）を溶かし、サファイアと窒化ガリウムを分離したものを得た。窒化ガリウム層、サファイア基板のいずれにも、クラックの発生はなかった。
その後、分離した窒化ガリウム層の外周部をベベリング加工し、両面を研磨加工して、直径2インチ（50.8mm）、厚さ300μmの自立GaNウエハーを得た。

（実施例２）
実施例１と同様にして窒化ガリウム層を支持基板から分離した。
ただし、本例においては、図３（ａ）に示すように、複合基板の反りに対応した突起１１および凹部９を設けることで、複合基板の加圧時に複合基板の反りを収容し、反りの矯正を行わずに拘束した。

（比較例１）
図１（ｂ）のように保持装置４に複合基板１をセットするとき、レーザ光透過性板７を複合基板１上に配置するが、レーザ光透過性板７から複合基板へと応力を加えることなくセットした。この結果、レーザ光透過性板７と複合基板との間に隙間１５Ａが残り、またクッション材６と複合基板１との間に隙間１５Ｂが残っている。その他は実施例１と同様にして窒化ガリウム層を支持基板から分離した。

スキャンが終わった後、複合基板を40℃のお湯に漬けて、サファイアと窒化ガリウムの界面に生じた金属ガリウム（融点29℃）を溶かし、サファイアと窒化ガリウムを分離したものを得た。分離はできたが、窒化ガリウム層、支持基板の両方の外周部にクラックが発生してしまった。この理由は、図４を参照しつつ説明したトワイマン効果によるものと考えられる。

（比較例２）
特許文献１（特許4227315）記載の方法によってレーザリフトオフ法を実施した。具体的には、実施例１のようにして複合基板１を得た。基台５の平坦面５ａ上に、グラスウールからなる耐熱性のクッション６を設置し、その上に複合基板１を設置した。次いで、レーザ光透過性板７を複合基板１上に配置するが、レーザ光透過性板７から複合基板へと応力を加えることなくセットした。この結果、レーザ光透過性板７と複合基板との間に隙間１５Ａが残り、またクッション材６と複合基板１との間に隙間１５Ｂが残っている。この状態で６００℃に加熱した。その他は実施例１と同様にして窒化ガリウム層を支持基板から分離した。

本発明に係る方法では、支持基板と、この支持基板上に設けられた１３族元素窒化物層とを備えており、反りを有する複合基板を、基台とレーザ光透過性板との間に挟み、この際レーザ光透過性板側に支持基板を配置し、基台とレーザ光透過性板との間に応力を加えて複合基板を基台とレーザ光透過性板との間に拘束した状態でかつ前記複合基板の前記反りを矯正せずにレーザ光透過性板に対してレーザ光を照射することで支持基板と１３族元素窒化物層との界面の結晶格子結合を分解することを特徴とする。

Claims

支持基板と、この支持基板上に設けられた１３族元素窒化物層とを備えており、反りを有する複合基板を、基台とレーザ光透過性板との間に挟み、この際前記レーザ光透過性板側に前記支持基板を配置し、前記基台と前記レーザ光透過性板との間に応力を加えて前記複合基板を前記基台と前記レーザ光透過性板との間に拘束した状態で前記レーザ光透過性板に対してレーザ光を照射することで前記支持基板と前記１３族元素窒化物層との界面の結晶格子結合を分解することを特徴とする、１３族元素窒化物層の分離方法。
前記基台と前記レーザ光透過性板との間に前記応力を加えることによって前記複合基板の前記反りを矯正することを特徴とする、請求項１記載の方法。
前記基台の前記複合基板側の表面および前記レーザ光透過性板の前記複合基板側の表面が平坦面であることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
前記複合基板の前記反りを矯正せずに前記複合基板を拘束した状態で前記レーザ光透過性板に対して前記レーザ光を照射することを特徴とする、請求項１記載の方法。
前記基台の前記複合基板側の表面と前記レーザ光透過性板の前記複合基板側の表面との少なくとも一方に突起または凹部が形成されていることを特徴とする、請求項４記載の方法。
前記１３族元素窒化物層と前記基台との間にクッション材を挟むことを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の方法。
前記レーザ光によって前記複合基板をスキャンすることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の方法。