JP2018178136A - 金属リチウムの製造装置、炭酸リチウムの分解装置、金属リチウムの製造方法及び炭酸リチウムの分解方法 - Google Patents
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Abstract
Description
炭酸リチウムから金属リチウムを析出させる金属リチウムの製造装置であって、
金属リチウムが析出する析出極と、
前記析出極に対向する対極と、
ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記析出極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体を収容する収容部と、を備え、
前記対極及び前記対極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、
少なくとも前記対極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記析出極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記対極側で前記炭酸リチウムを分解させ、前記析出極上に金属リチウムを析出させるものである。
炭酸リチウムを分解させる炭酸リチウムの分解装置であって、
炭酸リチウムの分解を担う分解極と、
前記分解極に対向する対極と、
ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記分解極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体を収容する収容部と、を備え、
前記分解極及び前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、
少なくとも前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記分解極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記分解極側で前記炭酸リチウムを分解させるものである。
金属リチウムが析出する析出極と、前記析出極に対向する対極と、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記析出極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を利用し、炭酸リチウムから金属リチウムを析出させる金属リチウムの製造方法であって、
前記対極及び前記対極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも前記対極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記析出極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記対極側で前記炭酸リチウムを分解させ、前記析出極上に金属リチウムを析出させる電圧印加工程、
を含むものである。
炭酸リチウムの分解を担う分解極と、前記分解極に対向する対極と、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記分解極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を利用し、炭酸リチウムを分解させる炭酸リチウムの分解方法であって、
前記分解極及び前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記分解極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記分解極側で前記炭酸リチウムを分解させる電圧印加工程、を含むものである。
本実施形態で説明する金属リチウム製造装置は、炭酸リチウムから金属リチウムを析出させる金属リチウムの製造装置である。金属リチウム製造装置は、炭酸リチウムを分解させる炭酸リチウムの分解装置としても機能する。この金属リチウム製造装置は、収容部と、析出極と、対極と、イオン伝導媒体と、加熱部とを備える。
本実施形態で説明する金属リチウムの製造方法は、上述した金属リチウム製造装置を用いて行うものとしてもよい。この金属リチウムの製造方法は、金属リチウムが析出する析出極と、析出極に対向する対極と、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み析出極と対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を利用し、炭酸リチウムから金属リチウムを析出させるものである。この製造方法において、対極及び対極が接触しているイオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも対極が接触しているイオン伝導媒体にはヨウ素が含まれているものとする。この製造方法は、析出極と対極との間に電圧を印加することにより対極側で炭酸リチウムを分解させ、析出極上に金属リチウムを析出させる電圧印加工程を含む。
本実施形態で説明する炭酸リチウムの分解装置は、炭酸リチウムを分解させる装置である。この分解装置は、炭酸リチウムの分解を担う分解極と、分解極に対向する対極と、イオン伝導媒体を収容する収容部と、を備えている。イオン伝導媒体は、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み分解極と対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するものである。この装置では、分解極及び分解極が接触しているイオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも分解極が接触しているイオン伝導媒体にはヨウ素が含まれている。この装置では、分解極と対極との間に電圧を印加することにより分解極側で炭酸リチウムを分解させる。この分解装置は、上述した金属リチウムの製造装置の対極が分解極であり、析出極が対極であるものとすれば、上述したものと同じ構成を採用することができる。この分解装置の対極では、金属リチウムが析出するものとしてもよい。また、分解対象の炭酸リチウムは、分解極に含まれていてもよいし、イオン伝導媒体に含まれていてもよい。
この分解方法は、炭酸リチウムの分解を担う分解極と、分解極に対向する対極と、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み分解極と対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を利用し、炭酸リチウムを分解させるものである。この分解方法において、分解極及び分解極が接触しているイオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも分解極が接触しているイオン伝導媒体にはヨウ素が含まれているものとする。そして、この分解方法は、分解極と対極との間に電圧を印加することにより分解極側で炭酸リチウムを分解させる電圧印加工程を含む。この電圧印加工程は、上述した金属リチウムの製造方法と同様の内容を採用することができる。
導電材のカーボンブラック(東海カーボン製TB5500)と、炭酸リチウム(Li2CO3,和光純薬工業製)と、結着材のポリテトラフルオロエチレン(PTFEダイキン工業製F−104)とを質量比で、35:55:10の割合でメノウ乳鉢により乾式混合して電極合材を作製し、 その合材4mgを白金メッシュ(ニラコ製80メッシュ)に圧着したものを対極(分解極,正極)とした。 電解液は、支持塩としてのリチウムビストリフルオロメタンスルホニルアミド(LiTFSA,関東化学製)と非水系溶媒としてのリン酸トリメチル(TMP,キシダ化学)とを含む1mol/Lの電解液であり、電解液15mLにヨウ素(アルドリッチ製)22mgを溶解したものを用いた。 本城金属の金属リチウムを析出極(対極,負極)として電気化学装置(図3)を作製した。 北斗電工の充放電装置(HJ1001SM8A)を用いて25℃にて0.04mA(合材質量あたり10mA/g)の電流で4.4Vまで電圧を印加(充電)し、炭酸リチウムを分解させた。
ヨウ素を含まない電解液を用いた以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を比較例1とした。
電極合材を8mgとした以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例2とした。
電解液に1mol/LのLiTFSA−プロピレンカーボネート(PC)15mLにヨウ素22mgを溶解したものを用いた以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を比較例2とした。
カーボンブラックと炭酸リチウムとPTFEからなる電極合材5.5mgを白金メッシュに圧着したものを対極とした。また、1mol/LのLiTFSA−ジメチルスルホキシド(DMSO,アルドリッチ製)15mLにヨウ素32mgを溶解したものを電解液とした。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例3とした。電圧の印加(充電)は、25℃で4.1Vまでとした。
カーボンブラックと炭酸リチウムとPTFEからなる電極合材8.5mgを白金メッシュに圧着したものを対極とした。また、1mol/LのLiTFSA−テトラメチレンスルホキシド(TMSO,アルドリッチ製)15mLにヨウ素21mgを溶解したものを電解液とした。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例4とした。25℃で一旦2.8Vまで放電してから4.0Vまで充電した。
カーボンブラック(東海カーボン製TB5500,85質量%)とPTFE(ダイキン工業製F−104,15質量%)からなる電極合材10mgを白金メッシュに圧着したものを対極とした。1mol/LのLiTFSA(関東化学製)−リン酸トリメチル(TMP,キシダ化学製)15mLにヨウ素(アルドリッチ製)6.3mgを溶解したものを電解液とした。更に、電気化学装置の底に炭酸リチウム78mgを入れ、電解液を懸濁させた(図4)。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例5とした。45℃、電流0.05mAで4.5Vまで電圧を印加(充電)した。
炭酸リチウムを含まない電解液を用いた以外、実施例5と同様の構成とした電気化学装置を比較例3とした。
カーボンブラック(東海カーボン製TB5500,85質量%)とPTFE(ダイキン工業製F−104,15質量%)からなる電極合材4mgを白金メッシュに圧着したものを対極とした。1mol/LのLiTFSA(関東化学製)−リン酸トリメチル(TMP,キシダ化学製)15mLにヨウ素(アルドリッチ製)11.2mgを溶解したものを電解液とした。更に、電解液に炭酸リチウム89.2mgを懸濁させた。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例6とした。60℃、電流0.04mAで4.5Vまで電圧を印加(充電)した。
炭酸リチウムを含まない電解液を用いた以外、実施例6と同様の構成とした電気化学装置を比較例4とした。
カーボンブラック(東海カーボン製TB5500,85質量%)とPTFE(ダイキン工業製F−104,15質量%)からなる電極合材4mgを白金メッシュに圧着したものを対極とした。1mol/LのLiTFSA(関東化学製)−ジメチルスルホキシド(アルドリッチ製)15mLにヨウ素(アルドリッチ製)18.1mgを溶解したものを電解液とした。更に、電解液に炭酸リチウム49.6mgを懸濁させた。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例7とした。60℃、電流0.08mAで4.15Vまで電圧を印加(充電)した。
カーボンペーパー(東レ製TGP−H−060)を幅1cm、長さ4cmの短冊に切り出し対極とした。リン酸トリメチル(TMP,キシダ化学製)15mLにヨウ素(アルドリッチ製)19.1mgを溶解したものを電解液とした。更に、電解液に炭酸リチウム61.6mgを懸濁させた。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例8とした。60℃、電流0.05mAで4.5Vまで電圧を印加(充電)した。
カーボンペーパー(東レ製TGP−H−060)を幅1cm、長さ4cmの短冊に切り出し対極とした。テトラメチレンスルホキシド(TMSO,アルドリッチ製)10mLとリン酸トリプロピル(TPrP,アルドリッチ製)15mLにヨウ素(アルドリッチ製)21.8mgを溶解したものを電解液とした。更に、電解液に炭酸リチウム45.7mgを懸濁させた。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例9とした。60℃、電流0.05mAで4.1Vまで電圧を印加(充電)した。
カーボンペーパー(東レ製TGP−H−060)を幅1cm、長さ4cmの短冊に切り出し対極とした。リン酸トリブチル(TBP,アルドリッチ製)15mLにヨウ素(アルドリッチ製)23.8mgを溶解したものを電解液とした。更に、電解液に炭酸リチウム29.2mgを懸濁させた。それ以外は実施例1と同様の構成とした電気化学装置を実施例10とした。60℃、電流0.05mAで4.5Vまで電圧を印加(充電)した。
Claims (17)
- 炭酸リチウムから金属リチウムを析出させる金属リチウムの製造装置であって、
金属リチウムが析出する析出極と、
前記析出極に対向する対極と、
ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記析出極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体を収容する収容部と、を備え、
前記対極及び前記対極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、
少なくとも前記対極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記析出極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記対極側で前記炭酸リチウムを分解させ、前記析出極上に金属リチウムを析出させる、金属リチウムの製造装置。 - 前記イオン伝導媒体は、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリプロピル、リン酸トリブチル、ジメチルスルホキシド、テトラメチレンスルホキシド及びスルホランのうち1以上の前記非水系溶媒を含む、請求項1に記載の金属リチウムの製造装置。
- 前記析出極は、金属リチウム電極である、請求項1又は2に記載の金属リチウムの製造装置。
- 前記対極は、炭素を含む炭素電極である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造装置。
- 少なくとも前記対極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が0.5g/L以上5g/L以下の範囲で含まれている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造装置。
- 前記対極が接触している前記イオン伝導媒体は、少なくとも炭酸リチウムを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造装置。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造装置であって、
リチウムイオン伝導性を有し前記析出極と前記対極との間に配設され、前記収容部を析出極側収容部と対極側収容部とに分離する分離材、を備え、
前記対極側収容部に収容された前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれている、金属リチウムの製造装置。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造装置であって、
前記イオン伝導媒体を100℃以下の範囲で加熱する加熱部、を備えた金属リチウムの製造装置。 - 炭酸リチウムを分解させる炭酸リチウムの分解装置であって、
炭酸リチウムの分解を担う分解極と、
前記分解極に対向する対極と、
ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記分解極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体を収容する収容部と、を備え、
前記分解極及び前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、
少なくとも前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記分解極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記分解極側で前記炭酸リチウムを分解させる、炭酸リチウムの分解装置。 - 金属リチウムが析出する析出極と、前記析出極に対向する対極と、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記析出極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を利用し、炭酸リチウムから金属リチウムを析出させる金属リチウムの製造方法であって、
前記対極及び前記対極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも前記対極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記析出極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記対極側で前記炭酸リチウムを分解させ、前記析出極上に金属リチウムを析出させる電圧印加工程、
を含む金属リチウムの製造方法。 - 前記電圧印加工程では、リチウム基準電位で3.8V以上の電圧を印加する、請求項10に記載の金属リチウムの製造方法。
- 前記電圧印加工程では、リチウム基準電位で4.5V以下の電圧を印加する、請求項11に記載の金属リチウムの製造方法。
- 前記電圧印加工程では、前記イオン伝導媒体を25℃以上100℃以下の範囲で加熱して電圧を印加する、請求項10〜12のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造方法。
- 前記電圧印加工程では、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリプロピル、リン酸トリブチル、ジメチルスルホキシド、テトラメチレンスルホキシド及びスルホランのうち1以上の前記非水系溶媒を含む前記イオン伝導媒体を用いる、請求項10〜13のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造方法。
- 前記電圧印加工程では、少なくとも前記対極が接触している前記イオン伝導媒体にヨウ素が0.5g/L以上5g/L以下の範囲で含まれている該イオン伝導媒体を用いる、請求項10〜14のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造方法。
- 前記電圧印加工程では、前記対極が接触している前記イオン伝導媒体に少なくとも炭酸リチウムを含む該イオン伝導媒体を用いる、請求項10〜15のいずれか1項に記載の金属リチウムの製造方法。
- 炭酸リチウムの分解を担う分解極と、前記分解極に対向する対極と、ハロゲンと分子錯体を形成する非水系溶媒を含み前記分解極と前記対極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を利用し、炭酸リチウムを分解させる炭酸リチウムの分解方法であって、
前記分解極及び前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体のうち少なくとも一方には炭酸リチウムを含み、少なくとも前記分解極が接触している前記イオン伝導媒体にはヨウ素が含まれており、
前記分解極と前記対極との間に電圧を印加することにより前記分解極側で前記炭酸リチウムを分解させる電圧印加工程、
を含む炭酸リチウムの分解方法。
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