JP2018174140A - 透明導電積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、図面を参照しながら説明する。図1は、透明フィルム基材10上に、酸化銅膜21と銅膜22とを有する導電性フィルム100の模式断面図である。酸化銅膜21と銅膜22を合わせて積層膜23とする。
透明フィルム基材10上には酸化銅膜21が形成される。酸化銅膜は、酸化銅膜の上に形成される銅膜22に対し、透明フィルム基材10からの水分や有機物質の揮発を抑制するガスバリア層、或いは、透明フィルム基材に対するプラズマダメージを低減する保護層として作用し得る。さらに、本発明においては、酸化銅膜がフィルム基材からのブリードによる銅膜の劣化を抑制する作用をもたらし、さらには信頼性を満足させることもできる。
銅膜は酸化銅膜の上に積層形成される。銅膜は、スパッタリング法またはメッキ法により製膜できる。巻取式スパッタリング装置により製膜が行われる場合、透明フィルム基材10上に、酸化銅膜21と銅膜22とを連続して製膜してもよい。スパッタリング法を用いて形成する場合、銅膜製膜時の基板温度やパワー密度は特に制限されず、例えば、酸化銅膜の製膜に関して上述した基板温度やパワー密度の範囲であってもよい。銅膜製膜時の導入ガスは、アルゴンガスが好ましい。銅膜製膜時の製膜室内の圧力(全圧)は、0.1Pa〜1.0Paが好ましく、0.2Pa〜0.8Paがより好ましい。製膜圧力を上記範囲とすることで、導電性を向上させることができる。
本発明の透明導電積層体の製造工程として、好ましくは、第1工程として透明フィルム基材上に、酸化銅膜を50℃以上の基板温度でスパッタリング法により形成し、第2工程として酸化銅膜の上に銅膜をスパッタリング法または湿式メッキ法により積層し、第3工程として銅膜上に防錆処理を行い、第4工程としてフォトリソグラフィー法によりレジストをパターニングし、第5工程としてレジストパターンをマスクとして、酸化銅膜及び銅膜を同一エッチャントにより同時にエッチングし、パターニングを行い、最後に第6工程として残ったレジストパターンを剥離する。
透明フィルム基材10は少なくとも可視光領域で無色透明である。透明フィルム基材の材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフテレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂やシクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース系樹脂等が挙げられる。透明フィルム基材10は、易接着層、ハードコート層等の機能性層、光学調整層として機能するインデックスマッチング層を最表面に備えていてもよい。なお、易接着層を用いる場合、アクリル系樹脂が有する炭素及び酸素を介して、酸化銅膜と結合し、透明フィルム基材と酸化銅膜の密着力が強くなると推定されるため、アクリル系樹脂が好ましい。また、上記易接着層として、ウレタン系樹脂のように窒素原子を有する層を形成してもよい。窒素原子と酸化銅膜は配位結合により密着力が高められると推定される。透明フィルム基材10の厚みは特に限定されないが、10μm〜400μmが好ましく、25μm〜200μmがより好ましい。透明フィルム基材10の厚みが上記範囲であれば、耐久性と適度な柔軟性を有し、透明フィルム基材上に、巻取式スパッタリング製膜装置を用いたロール・トゥー・ロール方式により、生産性を高く製膜することが可能になる。
透明フィルム基材10上に形成する酸化銅膜および銅膜は、酸化銅膜の厚さd1と銅膜の厚さd2とが、次の
(1)d1=15〜50nm、好ましくは20〜35nm、
(2)d1+d2=600nm以下、好ましくは300nm以上500nm以下、の関係を有していてもよい。このような厚さ関係にすると、密着性が改善され、好ましい。酸化銅膜の厚さが薄すぎると、連続膜として形成されず密着層としての機能を十分に発揮できず、また、合計の膜厚が上記規定以上であると金属膜の応力が増し、基材フィルムと金属膜の密着性が低下する場合がある。
銅膜の平均表面粗さSaは2nm〜10nmが好ましく、Saが2nm〜5nmであることがさらに好ましい。銅膜の平均表面粗さが前記範囲より大きければ、導電パターンの導電率が低下する場合がある。
本発明の透明導電積層体は、特に、パターンの非視認性や密着性が向上されていることから、静電容量方式タッチパネルの位置検出用電極として好ましく用いられる。
結果を表1に示す。
導電積層体の抵抗率はシート抵抗を測定することで算出した。抵抗率=シート抵抗×膜厚の関係から計算した。表面抵抗は低抵抗率計ロレスタGP(MCP‐T710)(三菱化学社製)を用いて四探針圧接測定により測定し、各膜厚は透過型電子顕微鏡を用いて測定した。
積層膜のパターニング後の全光線透過率はTt:JIS K7105(1981)に基づいた日本電色工業株式会社製の濁度計タイプNDH−5000によって測定した。透過率が80%以上のものを『○』、80%未満のものを『×』とした。
透明フィルム基材上に酸化銅膜及び銅膜を積層後、パターニングをしていない導電積層体を温度85℃、湿度85%の環境下に500時間放置する試験を行った。試験前の表面抵抗値(R0)に対する試験後の表面抵抗値(R)の変化率〔つまり、R/R0〕を求めて、高温高湿信頼性を評価した。
積層膜をJIS K5600に記載されたクロスカット試験法に準じ、縦・横それぞれの方向に1mm間隔でカッターナイフを用いて10本ずつ傷をつけ、セロハンテープを貼り付けて引き剥がし、この時に積層膜が基板から剥離するかを観察した。
密着力は最も高い強度レベル0から最も低い強度レベル5でランク付けし、1以下を良とした。
密着力の定義 JIS K5600参照。
0・・・カットの縁が完全に滑らかで、どの格子の目にもはがれがない。
1・・・カットの交差点における塗膜の小さなはがれ。クロスカット部分で影響を受ける領域が明確に5%を上回ることはない。
2・・・塗膜はカットの縁に沿って、及び/又は交差点においてはがれている。クロスカット部分で影響を受けるのは明確に5%を超えるが、15%を上回ることはない。
3・・・塗膜がカットの縁に沿って、部分的又は全面的に大はがれを生じており、及び/又は目のいろいろな部分が、部分的又は全面的にははがれている。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に15%を超えるが35%を上回ることはない。
4・・・塗膜はカットの縁に沿って、部分的又は全面的に大はがれを生じており、及び/又は数箇所の目が部分的又は全面的にはがれている。クロスカット部分で影響を受けるのは、明確に35%を上回ることはない。
5・・・分類4でも分類できないはがれ程度のもの。
(酸化銅膜の製膜)
透明フィルム基材として、アクリル系樹脂からなる易接着層が両面に形成された厚み125μmの二軸延伸PETフィルムを用いた。このPETフィルムの両面に酸化銅膜を形成した。
上記の酸化銅膜上に、銅膜を形成した。銅ターゲットを用い、アルゴンガス(流量:270sccm)を装置内に導入しながら、製膜室内圧力:0.4Pa、パワー密度:4.2W/cm2、製膜中のロール温度90℃の条件で、スパッタリングを行なった。得られた銅膜の膜厚は300nmであった。
上記銅膜を形成後、銅膜上に防錆処理を行い、フォトリソグラフィー法によりレジスト膜をパターニングし、レジストパターンをマスクとして、酸化銅膜及び銅膜を塩化鉄(III)水溶液5%を用いて同時にエッチングし、金属配線パターニングを行い、最後に残ったレジスト配線用パターンを剥離して、線幅を5μmとした。
実施例1に対して、酸化銅製膜時の酸素導入量を50sccmに変更し、その他の条件を変更せずに透明導電積層体を作製した。
実施例1に対して、酸化銅膜を形成しなかったこと以外はその他の条件を変更せずに透明導電積層体を作製した。
実施例1に対して、酸化銅膜の製膜温度を30℃に変更したこと以外は、その他の条件を変更せずに透明導電積層体を作製した。
実施例1に対して、酸化銅膜の製膜時の酸素量を30sccmに変更したこと以外は、その他の条件を変更せずに透明導電積層体を作製した。
実施例1に対して、酸化銅膜の製膜時の酸素量を120sccmに変更したこと以外は、その他の条件を変更せずに透明導電積層体を作製した。
実施例1に対して、酸化銅膜の代わりにニッケル層を形成した以外はその他の条件を変更せずに透明導電積層体を作製した。ニッケル層はスパッタ法により形成し、ニッケル層と銅膜はインラインで連続製膜して形成した。
10 透明フィルム基材
21 酸化銅膜
22 銅膜
23 積層膜
Claims (6)
- 透明フィルム基材の少なくとも片面に、1〜10μmの線幅の配線パターンを備え、全光線透過率が80%以上である透明導電積層体の製造方法であって、
前記配線パターンは、前記透明フィルム基材上に、順に設けられた酸化銅膜および銅膜がともにパターニングされたものであり、
前記酸化銅膜を、50℃以上の基板温度でスパッタリング法により形成し、その際、アルゴンガスと酸素ガスを含む混合ガスを用い、前記混合ガスに対する前記酸素ガスの導入量が15体積%〜30体積%であることを特徴とする透明導電積層体の製造方法。 - 透明フィルム基材の少なくとも片面に、1〜10μmの線幅の配線パターンを備え、全光線透過率が80%以上である透明導電積層体の製造方法であって、
透明フィルム基材上に、50℃以上の基板温度でスパッタリング法により酸化銅膜を形成する工程と、
前記酸化銅膜上に銅膜を積層する工程と、
前記銅膜に防錆処理を行う工程と、
前記防錆処理後の銅膜の上にレジスト膜を塗布後、レジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、前記酸化銅膜及び前記銅膜を同一エッチャントにより同時にエッチングし、線幅が1〜10μmの配線パターンを形成する工程と、
前記レジストパターンを剥離する工程と、を順に含み、
前記酸化銅膜を形成する工程において、アルゴンガスと酸素ガスを含む混合ガスを用い、前記混合ガスに対する前記酸素ガスの導入量が15体積%〜30体積%であることを特徴とする、透明導電積層体の製造方法。 - 銅ターゲットを用いて前記酸化銅膜を形成する請求項1または2に記載の透明導電積層体の製造方法。
- 前記酸化銅膜の厚さが15〜60nmであり、前記酸化銅膜の厚さと前記銅膜の厚さの合計が600nm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電積層体の製造方法。
- 前記透明フィルム基材が、前記酸化銅膜の形成面に、アクリル系またはウレタン系の易接着層を備える、請求項1〜4のいずれかに記載の透明導電積層体の製造方法。
- 前記酸化銅膜と前記銅膜を、前記透明フィルム基材の両面に形成する請求項1〜5のいずれかに記載の透明導電積層体の製造方法。
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