JP2018170212A - 有機el画像表示装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、外光の映り込みの低減およびコントラスト向上のために位相差層と偏光層とからなる円偏光板を配置することが一般的である。また、円偏光板の配置による輝度の低下をさらに偏光分離層を用いて防止することも提案されている(例えば、特許文献1)。
すなわち、本発明は下記の[1]〜[11]を提供するものである。
[1]有機電界発光層がマトリクス状に配置された発光素子基板と上記有機電界発光層に対応した部位をマトリクス状に含む光学機能性樹脂層とを含む有機EL画像表示装置の製造方法であって、
接着層を、上記光学機能性樹脂層を含むフィルムのいずれか一方の表面または上記発光素子基板のいずれか一方の表面に設けること、
上記フィルムを上記発光素子基板と対面させて上記接着層を上記フィルムと上記発光素子基板との間に配置し、上記フィルムに張力負荷しながら上記有機電界発光層と上記対応した部位との位置合わせを行なうこと、および
上記位置合わせされた状態で上記接着層を加熱または紫外線照射を用いて硬化して、上記フィルムと上記発光素子基板とを接着することを含み、
上記接着層が上記接着層を含む転写フィルムからの転写により設けられる、上記製造方法。
[3]上記発光素子基板がロール状であって、上記張力負荷の方向が上記発光素子基板の長軸方向である[1]または[2]に記載の製造方法。
[4]上記接着層を上記発光素子基板のいずれか一方の表面に設けることを含む[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]上記接着層の厚みが2.0μm〜30μmである[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[7]上記接着層が、さらに、フッ素系界面活性剤を含む[6]に記載の製造方法。
[8]上記硬化が紫外線による硬化である[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
上記部位が、対応する上記有機電界発光層が発光した光のうち、1つの偏光状態の光を反射し、かつ他方の偏光状態の光を透過する偏光分離部位である[1]〜[8]のいずれかに記載の製造方法。
[10]上記偏光分離部位がコレステリック液晶相を固定して形成された層からなる[9]に記載の製造方法。
[11]上記フィルムがさらに位相差層および偏光層を含み、
上記偏光分離層、上記位相差層、および上記偏光層が、上記対面側から、この順に配置される[9]または[10]に記載の製造方法。
本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書において、数値、数値範囲、及び定性的な表現(例えば、「全て」、「同一」、「同じ」等の表現)については、画像表示装置やそれに用いられる部材について一般的に許容される誤差を含む数値、数値範囲及び性質を示していると解釈されるものとする。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレートおよびメタクリレートのいずれか一方または双方」の意味で使用される。「(メタ)アクリル酸」等についても同様である。
可視光線は電磁波のうち、ヒトの目で見える波長の光であり、380nm〜780nmの波長域の光を示す。
可視光反射率を得る際には、例えば、日本分光(株)製分光光度計「V−670」を用いることができる。
有機EL画像表示装置は、自発光型の表示装置であり、CRT(Cathode Ray Tube)型の表示装置や液晶表示装置と比較して視認性が高い、視野角依存性がないなどの表示性能の利点を有し、また、軽量化、薄型化できるといった利点もある。有機EL画像表示装置は、有機電界発光層群が設けられた発光素子基板により画像表示を行う。
本発明の製造方法により製造される有機EL画像表示装置は上記以外の他の層を含んでいてもよい。
接着層を、光学機能性樹脂層を含むフィルムのいずれか一方の表面または発光素子基板のいずれか一方の表面に設けること、
上記フィルムを上記発光素子基板と対面させて上記接着層を上記フィルムと上記発光素子基板との間に配置し、上記フィルムに張力負荷しながら上記有機電界発光層と上記の対応した部位との位置合わせを行なうこと、および
上記位置合わせされた状態で上記接着層を加熱または紫外線照射を用いて硬化することを含む。
以下、各工程において用いられる材料、手順について説明する。
発光素子基板としては、有機電界発光層がマトリクス状に配置されているものが用いられる。通常、発光素子基板は、ガラスなどの表面に薄膜トランジスタ(TFT)などにより形成された画素構造を有するTFT基板上に反射層および有機電界発光層を含むものであればよい。
層構成1:TFT基板/反射電極/有機電界発光層/透明電極
層構成2:TFT基板/透明電極/有機電界発光層/反射電極
バリア層を設けることにより、水分に弱い有機電界発光層を封止して微量の水分も遮断することができる。バリア層は、通常、TFT基板、有機電界発光層、およびバリア層がこの順になるように設けられていればよい。
有機電界発光層は、少なくとも発光層を有し、さらに発光層以外の機能層として、正孔輸送層、電子輸送層、正孔ブロック層、電子ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層を含んでいてもよい層を意味する。
有機電界発光層は特開2016−139372号公報に記載のマイクロキャビティ構造の有機電界発光層を用いてもよい。
本明細書において、光学機能性樹脂層は、本発明の製造方法において組み合わせて使用される発光素子基板中の有機電界発光層に対応した部位をマトリクス状に含む層を意味する。本明細書において、対応するとは、本発明の製造方法により製造された画像表示装置を画像表示側から見たときに、有機電界発光層と上記部位とが同じ位置または少なくとも互いに一部が重なる位置にある状態であることを意味する。
有機電界発光層のピッチに対する上記部位のピッチは99.9〜99.99%であることがより好ましい。
また、光学機能性樹脂層を含むフィルムは、後述の張力負荷をラミネータを用いて行なうことを可能とするために、ロール状で用意されることが好ましい。
光学機能性樹脂層を含むフィルムを、発光素子基板と対面させ、フィルムに張力負荷しながらマトリクス状の有機電界発光層とマトリクス状の上記部位との位置合わせを行なう。
張力負荷の方法は特に限定されないが、通常は、フィルムと発光素子基板との接着の際に用いられるラミネータで負荷される張力(ウェブテンション)により行なえばよい。ラミネータを用いた張力負荷の方法での張力の強度の調節はラミネータのテンションコントローラーにより行なうことができる。
ラミネータとしては、(株)日立インダストリイズ製(LamicII型)等を用いることができる。
これにより、有機電界発光層と光学機能性樹脂層の位置ズレが累積することを防ぐことができる。例えば、フィルムの伸びにより0.1%のピッチのズレがあった場合、50cmの長さがある基板にフィルムを位置合わせする場合においてピッチの調整を行わなければ、基板の端において500μmもの位置ズレが生じてしまう。有機EL画像表示装置においては、発光層の大きさがおよそ50μm程度であるため、このズレを解消することが重要である。また、使用する基板のサイズが大きくなるほど基板の端側において位置ズレが大きくなるが、本発明の製造方法によればこれを改善することができる。
さらに、発光素子基板がロール状である場合、上記フィルムへの張力負荷の方向は発光素子基板の長軸方向とすることが好ましい。
位置合わせは公知の方法で行なうことができる。例えば、特開2007-187926号公報に記載の方法をとることもできる。
本発明の製造方法において、光学機能性樹脂層を含むフィルムと発光素子基板とは、位置合わせされた状態で接着される。すなわち、フィルムに張力が負荷された状態で、そのまま接着される。
接着は、光学機能性樹脂層を含むフィルムと発光素子基板との間に配置された接着層を加熱または紫外線照射を用いて硬化することにより行なう。硬化は位置合わせされた部分については全面に同時に行なうことが好ましい。
熱硬化は、80℃〜200℃、好ましくは90℃〜150℃に加熱することにより行なえばよい。
光硬化における紫外線照射エネルギーは、20mJ/cm2〜3000mJ/cm2が好ましく、100mJ/cm2〜1000mJ/cm2がより好ましい。加熱条件下または窒素雰囲気下で光照射を実施してもよい。照射紫外線波長は350nm〜430nmが好ましい。
接着層の組成は特に限定されず、後述の接着層形成に用いられる硬化タイプの接着剤を用いることができる。
また、本発明の製造方法においては、特開2003−228165号公報に記載の熱可塑性樹脂層の組成に、光または熱重合開始剤、および可塑剤と光又は熱による硬化の機能を兼ねて、重合可能なエチレン性不飽和二重結合を有する重合性化合物を加えた以下の組成の熱可塑性樹脂層を接着層として用いることも好ましい。
熱可塑性樹脂層は、少なくとも熱可塑性樹脂、重合開始剤、および上記重合性化合物を含む。熱可塑性樹脂層は必要に応じて他の成分を含んでいてもよい。
熱可塑性樹脂としては、エチレンとアクリル酸エステル共重合体とのケン化物、スチレンと(メタ)アクリル酸エステル共重合体とのケン化物、ビニルトルエンと(メタ)アクリル酸エステル共重合体とのケン化物、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、および(メタ)アクリル酸ブチルと酢酸ビニル等との(メタ)アクリル酸エステル共重合体等のケン化物、等より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。また、これらの熱可塑性樹脂のうち、軟化点が80℃以下のものが好ましい。
重量平均分子量3千〜3万(Tg=30〜170℃)の範囲の樹脂は、上記の重量平均分子量5万〜50万(Tg=0〜140℃)の範囲の樹脂と併用することができる。
上記エチレン性不飽和二重結合を有する重合性化合物は可塑剤としての機能も兼ねることができる。
光重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤を用いることが好ましい。
ラジカル重合開始剤の例としてはBASF社から市販されているイルガキュア(Irgacure)シリーズ(例えば、イルガキュア651、イルガキュア754、イルガキュア184、イルガキュア2959、イルガキュア907、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819など)、ダロキュア(Darocure)シリーズ(例えば、ダロキュアTPO、ダロキュア1173など)、クオンタキュア(Quantacure)PDO、ランベルティ(Lamberti)社から市販されているエザキュア(Esacure)シリーズ(例えば、エザキュアTZM、エザキュアTZT、エザキュアKTO46など)、エザキュアKIPシリーズ等が挙げられる。
重合開始剤は熱可塑性樹脂の質量に対し、0.5質量%〜10.0質量%、好ましくは1質量%〜5質量%で含まれていればよい。
上記の組成の熱可塑性樹脂層を接着層として用いる場合は、必要に応じて溶媒に溶解した上記各成分の混合物を仮支持体に塗布し、塗布膜を乾燥することにより転写フィルムを得ることができる。また、必要に応じて仮支持体上に剥離層を設けてもよい。
仮支持体としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムなどのポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、アクリル樹脂フィルム、エポキシ樹脂フィルム、ポリウレタンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリオレフィンフィルム、セルロース誘導体フィルム、シリコーンフィルムなどが挙げられる。また、剥離層としては、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ化シリコーン系樹脂などの中から選択して使用することができる。
本発明の画像表示装置は、各層の接着のためのその他の接着層を含んでいてもよい。接着層形成に用いられる接着剤としては硬化方式の観点からホットメルトタイプ、熱硬化タイプ、光硬化タイプ、反応硬化タイプ、硬化の不要な感圧接着タイプがあり、それぞれ素材としてアクリレート系、ウレタン系、ウレタンアクリレート系、エポキシ系、エポキシアクリレート系、ポリオレフィン系、変性オレフィン系、ポリプロピレン系、エチレンビニルアルコール系、塩化ビニル系、クロロプレンゴム系、シアノアクリレート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリスチレン系、ポリビニルブチラール系などの化合物を使用することができる。作業性、生産性の観点から、硬化方式として光硬化タイプ、特に紫外線硬化タイプが好ましく、光学的な透明性、耐熱性の観点から、素材はアクリレート系、ウレタンアクリレート系、エポキシアクリレート系などを使用することが好ましい。
偏光分離層は偏光分離部位を含む層である。
本明細書において、偏光分離部位は、対応する有機電界発光層の発光の波長域において、偏光分離を行う部位をいう。偏光分離とは、1つの偏光状態の光を反射し、かつ他方の偏光状態の光を透過することをいう。偏光分離は、1つの偏光方向の直線偏光を反射し、かつ上記偏光方向に直交する偏光方向の直線偏光を透過すること、または、一方のセンスの円偏光を反射し、かつ他方のセンスの円偏光を透過することであればよい。
偏光分離層は、発光素子基板および円偏光板との間、または位相差層と偏光層との間に設けることができる。偏光分離層を有する有機EL画像表示装置においては、反射層、有機電界発光層、偏光分離層、および円偏光板がこの順に配置される。
コレステリック液晶層を含む偏光分離部位は、コレステリック液晶層のみからなっていてもよく、配向層や保護層(添加剤層)などの他の層を含んでいてもよい。
本明細書において、コレステリック液晶層は、コレステリック液晶相を固定した層を意味する。
コレステリック液晶相は、特定の波長域において右円偏光または左円偏光のいずれか一方のセンスの円偏光を選択的に反射させるとともに他方のセンスの円偏光を透過する円偏光選択反射を示すことが知られている。本明細書において、円偏光選択反射を単に選択反射ということもある。
円偏光選択反射性を示すコレステリック液晶相を固定した層を含むフィルムとして、重合性液晶化合物を含む組成物から形成されたフィルムは従来から数多く知られており、コレステリック液晶層については、それらの従来技術を参照することができる。
分光光度計UV3150(島津製作所)を用いてコレステリック液晶層の透過スペクトル(コレステリック液晶層の法線方向から測定したもの)を測定すると、選択反射帯域に透過率の低下ピークがみられる。このピークの極小透過率と低下前の透過率との中間(平均)の透過率となる2つの波長のうち、短波長側の波長の値をλl(nm)、長波長側の波長の値をλh(nm)とすると、選択反射の中心波長λと半値幅Δλは下記式で表すことができる。
λ=(λl+λh)/2
Δλ=(λh−λl)
上記のように求められる選択反射中心波長はコレステリック液晶層の法線方向から測定した円偏光反射スペクトルの反射ピークの重心位置にある波長と略一致する。
λd=n2×P×cosθ2
コレステリック液晶相のピッチ(P値)は重合性液晶化合物とともに用いるキラル剤の種類、またはその添加濃度に依存するため、これらを調整することによって所望のピッチを得ることができる。なお、螺旋のセンスやピッチの測定法については「液晶化学実験入門」日本液晶学会編 シグマ出版2007年出版、46頁、および「液晶便覧」液晶便覧編集委員会 丸善 196頁に記載の方法を用いることができる。
コレステリック液晶層の反射円偏光のセンスは螺旋のセンスに一致する。偏光分離層に複数種のコレステリック液晶層が含まれるとき、それらの螺旋のセンスは通常全て同じであればよい。
以下、コレステリック液晶層の作製方法について説明する。
コレステリック液晶層の形成には重合性液晶化合物を含む液晶組成物が用いられる。液晶組成物は、さらにキラル剤(光学活性化合物)を含んでいてもよい。必要に応じてさらに界面活性剤や重合開始剤などと混合して溶剤などに溶解した上記液晶組成物を、支持体、配向膜、下層となるコレステリック液晶層などに塗布し、配向熟成後、液晶組成物の硬化により固定化してコレステリック液晶層を形成することができる。
重合性液晶化合物としては、棒状液晶化合物であっても、円盤状液晶化合物であってもよいが、棒状液晶化合物が好ましい。
棒状の重合性液晶化合物の例としては、棒状ネマチック液晶化合物が挙げられる。棒状ネマチック液晶化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。かかる棒状液晶化合物は、低分子液晶化合物だけではなく、高分子液晶化合物も用いることができる。
Aは、置換基を有していてもよい2価の芳香環基を示し、
Lは単結合、−C(=O)O−、−OC(=O)−、−NH−C(=O)−、−C(=O)−NH−、−CH=CH−C(=O)O−、および−OC(=O)−CH=CH−からなる群から選択される連結基を示し、
mは2〜12の整数を示し、
Sp1およびSp2はそれぞれ独立に、単結合、炭素数1から20の直鎖もしくは分岐のアルキレン基、および炭素数1から20の直鎖もしくは分岐のアルキレン基において1つまたは2つ以上の−CH2−が−O−、−S−、−NH−、−N(CH3)−、−C(=O)−、−OC(=O)−、または−C(=O)O−で置換された基からなる群から選択される連結基を示し、
Q1およびQ2はそれぞれ独立に、重合性基を示す。
m個のAおよびLはそれぞれ同一でも異なっていてもよい。
一般式(I)で表される化合物は、特表平11−513019号公報(WO97/00600)に記載の方法等で合成することができる。
以下に式(I)で示される重合性化合物の例を示すが、これらの例に限定されるものではない。
Y11およびY12は、それぞれ独立に、単結合、−O−、−S−、−CO−、−COO−、−OCO−、−CONH−、−NHCO−、−CH=CH−、−CH=CH−COO−、−OCO−CH=CH−、または、−C≡C−を表す。なかでも、−O−が好ましい。
Sp11およびSp12は、それぞれ独立に、単結合、または、炭素数1〜25のアルキレン基を表す。アルキレン基は、直鎖状、分岐鎖状、および、環状のいずれもよい。なかでも、炭素数1〜10のアルキレン基がより好ましい。
n11およびn12はそれぞれ独立に0〜2の整数を表し、n11またはn12が2の場合、複数あるA11、A2、X11およびX12は同じでもあっても異なっていてもよい。
また、重合条件の異なる2種類以上の反応性基を同一分子内に有する液晶化合物と、重合条件が同一である反応性基を同一分子内に2つ以上有する液晶化合物を併用すると、選択反射の反射帯域を広げることができ、より好ましい。具体的には、(メタ)アクリロイル基とオキセタニル基とを含む液晶化合物と(メタ)アクリロイル基を2つ含む液晶化合物との組み合わせが挙げられる。
コレステリック液晶層の形成に用いる材料はキラル剤を含んでいることが好ましい。キラル剤はコレステリック液晶相の螺旋構造を誘起する機能を有する。キラル化合物は、化合物によって誘起する螺旋のセンスまたは螺旋ピッチが異なるため、目的に応じて選択すればよい。
キラル剤としては、特に制限はなく、公知の化合物を用いることができる。キラル剤の例としては、液晶デバイスハンドブック(第3章4−3項、TN、STN用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989)、特開2003−287623号、特開2002−302487号、特開2002−80478号、特開2002−80851号、特開2010−181852号または特開2014−034581号の各公報に記載の化合物が挙げられる。
また、キラル剤は、液晶化合物であってもよい。
液晶組成物における、キラル剤の含有量は、重合性液晶化合物の総モル量に対しての0.01モル%〜200モル%が好ましく、1モル%〜30モル%がより好ましい。
液晶組成物は、重合開始剤を含有していることが好ましい。紫外線照射により重合反応を進行させる態様では、使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であることが好ましい。光重合開始剤の例としては、ラジカル重合開始剤およびカチオン重合開始剤が挙げられる。
アシルフォスフィンオキシド化合物としては、例えば、市販品のBASFジャパン(株)製のIRGACURE819(化合物名:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド)を用いることができる。オキシム化合物としては、IRGACURE OXE01(BASF社製)、IRGACURE OXE02(BASF社製)、TR−PBG−304(常州強力電子新材料有限公司製)、アデカアークルズNCI−831、アデカアークルズNCI−930(ADEKA社製)、アデカアークルズNCI−831(ADEKA社製)等の市販品を用いることができる。
液晶組成物中の光重合開始剤の含有量は、重合性液晶化合物の含有量に対して0.1〜20質量%であることが好ましく、0.5質量%〜5質量%であることがさらに好ましい。
液晶組成物は、硬化後の膜強度向上、耐久性向上のため、任意に架橋剤を含有していてもよい。架橋剤としては、紫外線、熱、湿気等で硬化するものが好適に使用できる。
架橋剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等の多官能アクリレート化合物;グリシジル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジグリシジルエーテル等のエポキシ化合物;2,2−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス[3−(1−アジリジニル)プロピオネート]、4,4−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン等のアジリジン化合物;ヘキサメチレンジイソシアネート、ビウレット型イソシアネート等のイソシアネート化合物;オキサゾリン基を側鎖に有するポリオキサゾリン化合物;ビニルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン化合物などが挙げられる。これらのうち、多官能アクリレート化合物が好ましい。多官能アクリレート化合物としては、3〜6官能アクリレート化合物が好ましく、4〜6官能アクリレート化合物がより好ましい。また、架橋剤の反応性に応じて公知の触媒を用いることができ、膜強度および耐久性向上に加えて生産性を向上させることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
液晶組成物中には、安定的にまたは迅速にプレーナー配向するために寄与する配向制御剤を添加してもよい。配向制御剤の例としては特開2007−272185号公報の段落〔0018〕〜〔0043〕等に記載のフッ素(メタ)アクリレート系ポリマー、特開2012−203237号公報の段落〔0031〕〜〔0034〕等に記載の式(I)〜(IV)で表される化合物などが挙げられる。
なお、配向制御剤としては1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
その他、液晶組成物は、塗膜の表面張力を調整し厚みを均一にするための界面活性剤、および重合性化合物等の種々の添加剤から選ばれる少なくとも1種を含有していてもよい。また、液晶組成物中には、必要に応じて、さらに重合禁止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、色材、金属酸化物微粒子等を、光学的性能を低下させない範囲で添加することができる。
液晶組成物の調製に使用する溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、有機溶媒が好ましく用いられる。
有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばケトン類、アルキルハライド類、アミド類、スルホキシド類、ヘテロ環化合物、炭化水素類、エステル類、エーテル類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、環境への負荷を考慮した場合にはケトン類が特に好ましい。
支持体、配向膜、1/4波長板、下層となるコレステリック液晶層などへの液晶組成物の塗布方法は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ワイヤーバーコーティング法、カーテンコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法、スピンコーティング法、ディップコーティング法、スプレーコーティング法、スライドコーティング法などが挙げられる。また、別途支持体上に塗設した液晶組成物を転写することによっても実施できる。塗布した液晶組成物を加熱することにより、液晶分子を配向させる。コレステリック液晶層形成の際はコレステリック配向させればよく、1/4波長板形成の際は、ネマチック配向させることが好ましい。コレステリック配向の際、加熱温度は200℃以下が好ましく、130℃以下がより好ましい。この配向処理により、重合性液晶化合物がフィルム面に対して実質的に垂直な方向に螺旋軸を有するようにねじれ配向している光学薄膜が得られる。ネマチック配向の際、加熱温度は50℃〜120℃が好ましく、60℃〜100℃がより好ましい。
液晶組成物は、支持体または支持体表面に形成された配向層の表面に塗布され層形成されていればよい。支持体または支持体および配向層は、層形成後に剥離してもよい。例えば、層を発光素子基板に接着後に剥離してもよい。支持体の例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース誘導体、アクリル樹脂、シクロオレフィンポリマー、またはガラス板などが挙げられる。
支持体の厚みは5μm〜1000μm程度であればよく、好ましくは10μm〜250μm、より好ましくは15μm〜120μmであればよい。
コレステリック液晶層を形成する際、支持体上に直接もしくはその上に設けた配向層で液晶組成物の配向状態を規制することが好ましい。配向層は、光学異方性層に配向性を付与できるものであれば、どのような層でもよい。配向層の好ましい例としては、ポリマーなどの有機化合物(ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミド、変性ポリアミドなどの樹脂)のラビング処理された層、アゾベンゼンポリマーやシンナメートポリマーに代表される偏光照射により液晶の配向性を発現する光配向層、無機化合物の斜方蒸着層、およびマイクログルーブを有する層、さらにω−トリコサン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライドおよびステアリル酸メチル等のラングミュア・ブロジェット法(LB膜)により形成される累積膜、あるいは電場あるいは磁場の付与により誘電体を配向させた層を挙げることができる。配向層としてはラビングの態様ではポリビニルアルコールを含むことが好ましく、配向層の上または下の少なくともいずれか1層と架橋できることが特に好ましい。具体的には、特開2009−69793号公報、特開2010−113249号公報、および特開2011−203636号公報に記載の配向層を利用することができる。また、光配向層も、好適に用いることができる。光配向層を用いると、微小異物による配向欠陥の発生が抑えられ、微細な形状であっても高い光学的性能でコレステリック液晶層を形成することができるからである。例えば、特開2015−26050号公報に記載の液晶配向剤(例えば、エポキシ含有ポリオルガノシロキサンを含む液晶配向剤)を用いることができる。配向層の配向規制力を十分に発揮させるために、塗布した液晶組成物の温度を制御して、所望の相を発現させる処理(配向処理)を行ってもよい。
配向層の厚みは0.01μm〜5.0μmであることが好ましく、0.05μm〜2.0μmであることがさらに好ましい。
異なる波長において偏光分離を示す複数種の偏光分離部位を含む偏光分離層の形成のために、コレステリック液晶層をパターニングにより形成することができる。発光素子基板の各有機電界発光層の発光波長に対応して、選択反射波長を調整したパターン状のコレステリック液晶層を用いることで、光利用効率をより高めることができる。パターニング方法によってコレステリック液晶層を形成することにより、偏光分離層における偏光分離部位および可視光透過領域の形成、およびマトリクス状に配置された偏光分離部位の形成も行なうことができる。
パターン露光の手法としてはマスクを用いたコンタクト露光、プロキシ露光、投影露光などが挙げられる。上記露光の光源の照射波長としては250〜450nmにピークを有することが好ましく、300〜410nmにピークを有することがさらに好ましい。具体的には、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、メタルハライドランプ、青色レーザー等が挙げられる。好ましい露光量としては通常3〜2000mJ/cm2程度であり、より好ましくは5〜1000mJ/cm2程度、さらに好ましくは10〜500mJ/cm2程度、最も好ましくは10〜100mJ/cm2程度である。
また、この両方を組み合わせてもよい。
すなわち、第一の液晶組成物から形成された層にパターン露光を行った後、第一の液晶組成物から形成された層にパターン露光を行った後、その上に新たな第二の液晶組成物から形成された層を形成または転写し、その後に別のパターン露光を行うことができる。さらに、その上に新たな第三の液晶組成物から形成された層を形成または転写し、その後に別のパターン露光を行うことができる。
特に、液晶組成物を用いてパターン状に偏光分離部位を有する偏光分離層を形成する場合などにおいて、保護層を用いてもよい。保護層は液晶組成物を仮硬化した後に残る未反応の反応性基による重合反応を開始させる機能を有する重合開始剤を少なくとも一種以上含んでいればよい。コレステリック液晶層と保護層は直接接していることが好ましい。重合開始剤を含む保護層の構成としては特に限定は無いが、重合開始剤以外に少なくとも1種のポリマーを含むことが好ましい。
コレステリック液晶層を含む偏光分離部位は上記支持体表面、位相差層表面、円偏光板表面などに作製すればよい。得られた積層体をそのまま光学機能性層を含むフィルムとして用いることができる。
円偏光板は、有機EL画像表示装置における、外光の映り込みの低減およびコントラスト向上のために有機電界発光層の画像表示側に設けられるものである。円偏光板としては、有機EL画像表示装置において用いられる円偏光板として公知の円偏光板を用いることができる。
本明細書において、位相差は正面レターデーションを意味する。位相差はAXOMETRICS社製の偏光位相差解析装置AxoScanを用いて測定することができる。
(配向膜組成物Aの調製)
下記に示す組成物を、80℃に保温された容器中にて攪拌、溶解させ、配向膜組成物Aを調製した。
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配向膜組成物A(質量部)
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純水 97.2
PVA−205(クラレ製) 2.8
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下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、偏光分離層用組成物LC−1として用いた。
LC−1−1は特開2004−12382号公報に記載の方法を基に合成した。LC−1−1は2つの反応性基を有する液晶化合物であり、2つの反応性基の片方はラジカル性の反応性基であるアクリル基、他方はカチオン性の反応性基であるオキセタン基である。LC−1−2はTetrahedron Lett.誌、第43巻、6793頁(202)に記載の方法に準じて合成した。
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偏光分離層用組成物LC−1(質量部)
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棒状液晶(LC−1−1) 19.57
水平配向剤(LC−1−2) 0.01
カチオン系モノマー(OXT−121、東亞合成(株)製) 0.98
カチオン系開始剤
(Curacure UVI6974、ダウ・ケミカル製) 0.4
重合制御剤(IRGANOX1076、BASF社製) 0.02
メチルエチルケトン 80.0
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保護層組成物AD−1(質量部)
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ベンジルメタクリレート/メタクリル酸/メタクリル酸メチル
=35.9/22.4/41.7モル比のランダム共重合物
(重量平均分子量3.8万) 8.05
ラジカル重合開始剤(2−トリクロロメチル−5−(p−スチリルスチリル)
1,3,4−オキサジアゾール) 0.12
ハイドロキノンモノメチルエーテル 0.002
メガファックF−554(DIC(株)製) 0.05
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 34.80
メチルエチルケトン 50.5
メタノール 1.61
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上記で調製した配向膜組成物Aを、厚み60μm、幅30cmのロール状のTACフィルム上にスリットコーターを用いて均一塗布した後、100℃のオーブン内で2分乾燥し、膜厚0.5μmの配向膜付きTACフィルムを得た。この配向膜に塗布方向と平行方向にラビング処理を施した。ラビング処理面上に上記偏光分離層用組成物LC−1を塗布した。次いで、膜面温度80℃で60秒間加熱熟成し、その後ただちに、膜面温度70℃空気下にて空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、500mJ/cm2の紫外線を照射し、その配向状態を固定化することにより、偏光分離層用作製用材料を形成した。
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接着層形成用塗布液 H−1の組成 (質量部)
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メタノール 11.1
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 6.36
メチルエチルケトン 52.4
メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジル
メタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=
55/11.7/4.5/28.8、分子量=10万、Tg≒70℃)5.83
スチレン/アクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=63/37、
重量平均分子量=1万、Tg≒100℃) 13.6
重合性化合物 商品名:BPE−500、新中村化学工業(株)製) 9.1
メガファックF−554(DIC(株)製) 0.54
熱重合開始剤 AIBN(和光純薬製、分解温度100〜103℃) 0.2
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長さ約27cm、幅約15cm、有機電界発光層のピッチが57.74μmのトップエミッション型発光素子基板のバリア層の上に、上記の方法により作製した接着層付転写フィルムを、ラミネータ((株)日立インダストリイズ製(LamicII型))を用いてラミネートした。条件は下記の通りである。
ウェブテンション 86.4N
基板予備加熱温度 80℃
ゴムローラー温度 80℃
線圧 50N/cm
搬送速度 3.0m/分
ウェブテンション 86.4N
基板予備加熱温度 80℃
ゴムローラー温度 80℃
線圧 50N/cm
搬送速度 3.0m/分
その後、発光素子基板よりはみ出した余分の光学フィルムを切断、および除去し、光学フィルム付き発光素子基板を作製した。
接着層形成用塗布液H−1の代わりに接着層形成用塗布液H−2を用い、また、貼り合わせ後の接着層の硬化方法を下記のように変更した以外は、実施例1と同じ方法により実施例2の光学フィルム付き発光素子基板を作製した。
接着層形成用塗布液 H−2の組成 (質量部)
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メタノール 11.1
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 6.36
メチルエチルケトン 52.4
メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジル
メタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=
55/11.7/4.5/28.8、分子量=10万、Tg≒70℃)5.83
スチレン/アクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=63/37、
重量平均分子量=1万、Tg≒100℃) 13.6
重合性化合物 商品名:BPE−500、新中村化学工業(株)製) 9.1
メガファックF−554(DIC製) 0.54
光重合開始剤 イルガキュア907 (BASF社製) 0.2
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実施例1と同じ手順で貼り合わせを行った後、ウェブテンションを保ったまま、発光素子基板と光学フィルムに光学フィルム側より1000mJ/cm2(365nm)の紫外線を照射し、接着層の光硬化を行った。
光学フィルムに用いるTACフィルムの厚みを30μmにすると同時に、発光素子基板と光学フィルムを貼り合わせる時のウェブテンションを43Nに調整して貼り合わせる以外は実施例2と同様にして、実施例3の光学フィルム付の発光素子基板を作製した。光学フィルムを発光素子基板に貼りつけるときの、光学フィルムの伸び率は1%であった。
接着層の厚みを2μmにした以外は、実施例2と同様にして、実施例4の光学フィルム付き発光素子基板を作製した。
接着層の厚みを30μmにした以外は、実施例2と同様にして、実施例5の光学フィルム付き発光素子基板を作製した
接着層の組成として、接着層形成用塗布液H−2の代わりに下記の接着層形成用塗布液H−3を用いた以外は実施例2と同様にして、実施例6の光学フィルム付き発光素子基板を作製した。
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接着層形成用塗布液H−3の組成 (質量部)
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メタノール 11.1
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 6.36
メチルエチルケトン 52.4
メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジル
メタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=
55/11.7/4.5/28.8、分子量=4万、Tg≒70℃)5.83
スチレン/アクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=63/37、
重量平均分子量=1万、Tg≒100℃) 13.6
重合性化合物 商品名:BPE−500、新中村化学工業(株)製) 9.1
メガファックF−554(DIC製) 0.54
光重合開始剤 イルガキュア907 (BASF社製) 0.2
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接着層の組成として、接着層形成用塗布液H−2の代わりに下記の組成H−4を用いた以外は実施例2と同様にして、実施例7の光学フィルム付き発光素子基板を作製した。
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接着層形成用塗布液 H−4の組成 (質量部)
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メタノール 11.1
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 6.36
メチルエチルケトン 52.4
メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジル
メタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=
55/11.7/4.5/28.8、分子量=60万、Tg≒70℃)5.83
スチレン/アクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=63/37、
重量平均分子量=1万、Tg≒100℃) 13.6
重合性化合物 商品名:BPE−500、新中村化学工業(株)製) 9.1
メガファックF−554(DIC製) 0.54
光重合開始剤 イルガキュア907 (BASF社製) 0.2
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接着層形成用塗布液H−2の代わりに接着層形成用塗布液H−5を用い、かつ紫外線照射を行なわなかった以外は、実施例2と同様にして光学フィルム付き発光素子基板を作製した。
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接着層形成用塗布液H−5の組成 (質量部)
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メタノール 11.1
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 6.36
メチルエチルケトン 52.4
メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジル
メタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=
55/11.7/4.5/28.8、分子量=10万、Tg≒70℃)5.83
スチレン/アクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=63/37、
重量平均分子量=1万、Tg≒100℃) 13.6
重合性化合物 商品名:BPE−500、(新中村化学工業(株)製) 9.1
メガファックF−554(DIC(株)製) 0.54
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作製した光学フィルム付き発光素子基板を顕微鏡観察し、基板面内で9点での偏光分離部位の中心と有機電界発光層の中心とのズレの値の平均値で評価した。
作製した光学フィルム付きの発光素子基板を発光させて、有機EL画像表示装置の輝度が光学フィルムによりどの程度向上しているかを測定した。測定は画面のY値を測定することにより行った。結果を表1に示す。
A:光学フィルムを取り付けていない場合に対して、輝度向上率が25%以上
B:光学フィルムを取り付けていない場合に対して、輝度向上率が20%以上25%未満
C光学フィルムを取り付けていない場合に対して、輝度向上率が15%以上20%未満
D:光学フィルムを取り付けていない場合に対して、輝度向上率が15%未満。
Claims (11)
- 有機電界発光層がマトリクス状に配置された発光素子基板と前記有機電界発光層に対応した部位をマトリクス状に含む光学機能性樹脂層とを含む有機EL画像表示装置の製造方法であって、
接着層を、前記光学機能性樹脂層を含むフィルムのいずれか一方の表面または前記発光素子基板のいずれか一方の表面に設けること、
前記フィルムを前記発光素子基板と対面させて前記接着層を前記フィルムと前記発光素子基板との間に配置し、前記フィルムに張力負荷しながら前記有機電界発光層と前記対応した部位との位置合わせを行なうこと、および
前記位置合わせされた状態で前記接着層を加熱または紫外線照射を用いて硬化して、前記フィルムと前記発光素子基板とを接着することを含み、
前記接着層が前記接着層を含む転写フィルムからの転写により設けられる、前記製造方法。 - 前記フィルムがロール状であって、前記張力負荷の方向が前記フィルムの長軸方向である請求項1に記載の製造方法。
- 前記発光素子基板がロール状であって、前記張力負荷の方向が前記発光素子基板の長軸方向である請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記接着層を前記発光素子基板のいずれか一方の表面に設けることを含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記接着層の厚みが2.0μm〜30μmである請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記接着層が重量平均分子量5万〜50万の熱可塑性樹脂、エチレン性不飽和二重結合を含む重合性化合物、および重合開始剤を含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記接着層が、さらに、フッ素系界面活性剤を含む請求項6に記載の製造方法。
- 前記硬化が紫外線による硬化である請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記光学機能性樹脂層が偏光分離層であり、
前記部位が、対応する前記有機電界発光層が発光した光のうち、1つの偏光状態の光を反射し、かつ他方の偏光状態の光を透過する偏光分離部位である請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記偏光分離部位がコレステリック液晶相を固定して形成された層からなる請求項9に記載の製造方法。
- 前記フィルムがさらに位相差層および偏光層を含み、
前記偏光分離層、前記位相差層、および前記偏光層が、前記対面側から、この順に配置される請求項9または10に記載の製造方法。
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