JP2018167265A - ドープされた膜 - Google Patents
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Abstract
Description
水ありおよび水なしでのイオン交換樹脂の粉砕
粉砕は、Netzsch製LabStar LS1粉砕機を用いて行った。ダウエックス(登録商標)1x2陰イオン交換体を、別々の2つのバッチAおよびバッチBで、水および有機溶媒としてのNMPの存在下で粉砕した(それぞれバッチBおよびバッチAに対応する図4Aおよび4Bも参照)。バッチCは水がない状態で粉砕した。表Iに粉砕処理の設定をまとめた。
2.1 水の存在下で粉砕された粒子を含む紡糸溶液の調製
バッチAの粒子(実施例1参照)を、ドープされた微孔性膜を調製するための紡糸溶液の調製に用いた。ポリマー組成は、疎水性ポリエーテルスルホン(PES)と高分子量(PVP K85)および低分子量(PVP K30)を有するポリビニルピロリドンの混合物との組み合わせになるよう選んだ。紡糸溶液にはさらに、溶媒としてのNMPおよび水が含まれていた。
粉砕後の実施例2(バッチC)の陰イオン交換体粒子懸濁液には、NMP(222.07)および25重量%の陰イオン交換粒子(191.92g)が含まれていた。懸濁液を、実施例2.1に記載されているように超音波で1時間処理した。最適な均質化および解凝集を保証するために、幾つかのバッチを(別々に)処理した。次いで、処理した懸濁液を三つ口フラスコに移した。フラスコ内の最終的なNMP含有量を、NMP1830g(最終的なポリマー溶液の61重量%)および陰イオン交換材料239.9g(最終的なポリマー溶液の8%)の合計に合わせて設定した。PVP K85(90g)を徐々に溶液に加え(最終的なポリマー溶液の3%)、続いて注意深くPVP K30を180g加えた(最終的なポリマー溶液の6%)。PVP成分が完全に溶解するまで超音波処理を施した。次いで、PES(480g)を45℃の温度で徐々に加えた(最終的なポリマー溶液の16%)。最後に、H2O(180g)を注意深く加えた(最終的なポリマー溶液の6%)。
ドープされた中空糸膜の調製
中空糸の紡糸は、実施例2のすべてのポリマー溶液について当技術分野で説明されている通り行った。各種膜に使用したポリマー成分および溶媒成分は、再び表IIに記載しており、表中、サンプル2から3aは、バッチAの粒子を含む紡糸溶液を用いて調製し(実施例1および2.1)、サンプル4から5は、バッチBの粒子を含む紡糸溶液を用いて調製した(実施例1および2.1)。サンプル1は、実施例1(バッチC)に記載されている粒子を含む実施例2.2による紡糸溶液から調製した。また表IIは、紡糸工程に用いた中心流体の組成を示す。
Amberlite(登録商標)IRA410またはPEI、ダウエックス(登録商標)1x2陰イオン交換体およびカーボン粒子でドープされた中空糸膜の調製
ドープされた微孔性中空糸膜は、実施例3に従って調製し、ここで、ポリエチレンイミン(PEI、表Va中のサンプル1から12、サンプル14から16参照)ならびに粉砕されたダウエックス(登録商標)1x2陰イオン交換粒子および高伝導性カーボンブラック粒子Printex(登録商標)XE2(デグサAG)(表V中のサンプル13、サンプル17から24参照)の両方が膜内に閉じ込められた。紡糸溶液の調製は、実施例2.1で先述の通り行った。ポリマー組成は、表Vに記載の通りであった。表VIに、この二重ドープされた膜の生産に適用した紡糸パラメータをまとめた。サンプル1から16をオンライン乾燥し、繊維にうねりを施した。サンプル1から16については、標準的な500×350×170μmを用いた。その他のサンプルについては、1200×440×220μmの紡糸ノズルを用いた。
Luviquat(登録商標)FC370粒子を含む平坦なシート膜の調製
Luviquat(登録商標)FC370(BASF AG)粒子(ポリ[(3−メチル−1−ビニルイミダゾリウムクロリド)−コ−(1−ビニルピロリドン)]ポリクアテルニウム)を含むドープされた平坦なシート膜を調製した。ポリマー溶液には、PEASが13.6重量%、PVP K90が2.0重量%、PVP K30が5.0重量%およびNMPが79.4重量%含まれていた。すべての成分をNMP中に溶解して60℃で撹拌した。加えて懸濁液を濾過した(50μm)。温度が50℃の凝固溶液には、水56重量%およびNMP44重量%が含まれていた。特殊なコーターナイフを利用することにより、最終的なポリマー溶液を、支持面として機能する滑らかな表面(ガラススライド)上に均一なフィルムとしてキャストした。まず60℃のポリマー溶液を、シリンジを用いて一定に保ちながらガラススライド上に直接塗布した。コーターナイフを一定の速度で駆動させて、均一なポリマーフィルムを作製した。ポリマーの薄膜を塗布したこのガラススライドを、凝固浴内に速やかに浸した。続いて凝固された膜を取り出し、一連の膜すべてを調製するまで非溶媒中に保管した後、規定のサイズに切断した。切断後、膜を蒸留水で洗浄、乾燥して、最後に、滅菌に用いる特殊な袋に詰めた。
Amberlite(登録商標)IRA−410(比較例)でドープされた平坦なシート膜の調製
ドープされた平坦なシート膜を実施例5に従って調製し、ここで、Amberlite(登録商標)IRA−410(塩化物の形)粒子を様々な濃度で膜内に閉じ込めた(0%、30%および50%)。Amberlite(登録商標)粒子を水中に懸濁させて粉砕し、20μmを超えるサイズの粒子を取り除くために、この材料をPE製の網(50μmおよび20μm)に通した。次いで真空ロータリーエバポレーター内で過剰な水を除去し、NMPを加え、続いて残留する水を取り除くために真空ロータリーエバポレーターを用いて再度処理した。次にポリマー溶液の他の成分をNMP懸濁液に加えた(表VIII参照)。この段階で既に粒子の凝着が見られた。
変性ポリ(p−フェニレンエーテル)(PPE)でドープされた膜の調製
ドープされた微孔性中空糸膜は、実施例3に従って調製し、ここで変性PPEを陰イオン交換体として膜に加えた。変性PPE(FUMA−Tech GmbH、St.Ingbert、5または15%溶液)はPPEの臭素化により生成し、NMP中に溶解させ、n−メチルイミダゾールと反応させた。生じた構造は以下の通り。
ハンドバンドルおよびミニモジュールの調製
紡糸工程後の膜束の調製は、後に続く性能試験用の繊維束を調製するために必要である。最初の工程ステップでは、繊維束を23cmの規定の長さに切断する。次の工程ステップは、繊維の末端を溶かす方法からなる。光学的な制御を用いると、すべての繊維を確実によく溶かすことができる。次いで、繊維束の末端をポッティングキャップ内に移す。ポッティングキャップを機械的に固定し、ポッティングチューブをポッティングキャップの上に置く。次いで繊維は、ポリウレタンを用いてポッティングする。ポリウレタンが硬化した後、ポッティングした膜束を規定の長さに切断し、乾燥保管してから様々な性能試験に使用する。
式中、diは繊維の内径[cm]であり、nは繊維の量を表し、lは有効繊維長[cm]を表す。
膜の液体透過率(Lp)の決定
透過率は、実施例8に記載されているハンドバンドルまたは平坦なシート膜のいずれかを用いて決定した。所与のハンドバンドルのLpを決定するため、該ハンドバンドルの一端をシールし、一定の圧力下で規定量の水を束に通す。この工程には、ある一定の時間がかかることになる。該時間、膜表面積、適用した圧力および膜を通過した水の容積に基づき、Lpを算出することができる。用いる式は、
Claims (18)
- ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリールエーテルスルホン、ポリアミドおよびポリアクリロニトリルからなる群から選択される少なくとも1つの疎水性ポリマーならびに少なくとも1つの親水性ポリマーを含む、液体から物質を除去するための膜であって、膜が、1から40重量%の親水性粒子および/または疎水性粒子を含み、粒子が、0.1μmから15μmの間の平均径を有することを特徴とする、膜。
- 粒子が、0.1μmから10μmの間の平均径を有することを特徴とする、請求項1に記載の膜。
- 疎水性粒子が、活性炭、カーボンナノチューブ、疎水性シリカ、スチレン系ポリマー、ポリジビニルベンゼンポリマーおよびスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーからなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の膜。
- 親水性粒子が、陰イオンまたは陽イオン交換粒子であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の膜。
- 陰イオン交換粒子が、ポリ第四級アンモニウム官能化されたスチレン−ジビニルベンゼンコポリマーをベースとすることを特徴とする、請求項4に記載の膜。
- 陰イオン交換粒子が、ポリ第四級アンモニウム官能化されたビニルイミダゾリウムメトクロリドビニルピロリドンコポリマーをベースとすることを特徴とする、請求項5に記載の膜。
- ポリ第四級アンモニウムコポリマーが、ジメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウムおよび/またはトリメチルベンジルアンモニウム官能基を持つ、スチレンおよびジビニルベンゼンのコポリマーであることを特徴とする、請求項5に記載の膜。
- 膜が、中空糸膜または平坦なシート膜であることを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の膜。
- 中空糸の肉厚が150μm未満であることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の膜。
- 粒子が、膜の重量に対して20から35重量%の量で存在することを特徴とする、請求項1から9のいずれかに記載の膜。
- 膜が、微孔性膜、蛋白質分離膜または限外濾過膜であることを特徴とする、請求項1から10のいずれかに記載の膜。
- 請求項1から11のいずれかに記載の中空糸膜を調製するための方法であって、
(a)水溶液中で、場合によりPVPおよび/または有機溶媒の存在下で粒子を少なくとも15μmの平均径に粉砕するステップと、
(b)場合により、粉砕された粒子を有機溶媒中で懸濁させるステップと、
(c)少なくとも1つの親水性ポリマーおよび少なくとも1つの疎水性ポリマーと、ステップ(a)または(b)の懸濁液とを組み合わせるステップと、
(d)ポリマー粒子懸濁液を撹拌して、粒子が懸濁した均質なポリマー溶液を得るステップと、
(e)ポリマー粒子懸濁液を脱気するステップと、
(f)ノズルの外環スリットを通じてポリマー粒子懸濁液を押し出し、中心流体が、ノズルの内側の開口部を通じて押し出されるステップと、
(g)場合により、水含有量に対して0から10重量%の間の含有量で溶媒を含む湿った蒸気/空気混合物に凝固中の繊維の外側にあるポリマー溶液をさらすステップと、
(h)非溶媒の浴中に凝固中の繊維を浸すステップと、
(i)膜を洗浄ならびに場合により乾燥および滅菌するステップと
を含む方法。 - 請求項1から8、10および11のいずれかに記載の平坦なシート膜を調製するための方法であって、
(a)水溶液中で、場合によりPVPの存在下で粒子を少なくとも15μmの平均径に粉砕するステップと、
(b)場合により、粉砕された粒子を有機溶媒中で懸濁させるステップと、
(c)少なくとも1つの親水性ポリマーおよび少なくとも1つの疎水性ポリマーと、ステップ(a)または(b)の懸濁液とを組み合わせるステップと、
(d)ポリマー粒子懸濁液を撹拌して、粒子が懸濁した均質なポリマー溶液を得るステップと、
(e)ポリマー粒子懸濁液を脱気するステップと、
(f)滑らかな表面上に均一なフィルムとしてポリマー粒子懸濁液をキャストするステップと、
(g)膜を洗浄ならびに場合により膜を乾燥および/または滅菌するステップと
を含む方法。 - ステップ(a)の水が、最終的なポリマー溶液を生成するために必要な水の総量からなる、請求項12または13に記載の方法。
- ステップ(b)の有機溶媒が、最終的なポリマー溶液を生成するために必要な有機溶媒の総量からなる、請求項12から14のいずれかに記載の方法。
- 化合物の吸着もしくは分離および/または液体の精製のための、請求項1から11のいずれかに記載の膜の使用。
- 化合物が、核酸、非抱合型ビリルビン、ケノデオキシコール酸、ジアゼパム、サイトカインおよび/または内毒素である、請求項16に記載の使用。
- 化合物の吸着および/または液体の精製のための装置であって、請求項1から11のいずれかに記載の中空糸膜または平坦なシート膜を含むことを特徴とする、装置。
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