JP2018159057A - ラテックス粒径制御のための転相乳化プロセス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】a)樹脂と、有機溶媒と、水の第1の部分とを反応器内で組み合わせるステップであって、前記反応器は、凝縮器に接続されたレシーバとを具備し、油中水型分散液混合物を形成する、ステップと、b)前記反応器に水の第2の部分を添加して、ラテックスエマルジョンを備える水中油型分散液に転化するステップと、c)蒸留物を形成し、蒸留物温度を制御するステップであって、前記蒸留物温度を制御するステップが、溶媒除去中の前記ラテックス粒子の粒径分布変化を制御する、ステップであって、前記蒸留物温度が約30〜80℃である、ステップと、d)揮発性有機化合物を前記反応器内の液相から蒸気相に引き出し、前記蒸留導管を通して前記凝縮器に移す、ステップと、e)前記凝縮器中の蒸留物蒸気を液相に冷却するステップと、f)液体凝縮物を前記レシーバに収集するステップとを含む。
【選択図】なし
Description
本開示のラテックスエマルジョンの形成には、任意の適切な樹脂または所望の樹脂を利用することができる。樹脂は、非晶質樹脂、結晶性樹脂、およびそれらの組み合わせで構成される群から選択されてもよい。
樹脂を溶解するために任意の適切なまたは所望の有機溶媒、例えばアルコール、エステル、エーテル、ケトン、アミンおよびそれらの組み合わせなどを、例えば樹脂の約30重量%〜約400重量%、樹脂の約40重量%〜約250重量%、樹脂の約50重量%〜約100重量%の量で使用することができる。
上述したように、本明細書のプロセスでは中和剤を用いてもよい。実施形態では、樹脂は、任意選択的に、弱塩基または中和剤と混合されてもよい。実施形態において、中和剤は、樹脂中の酸基を中和するために使用されてもよいため、本明細書の中和剤は「塩基性中和剤」と呼ぶこともできる。任意の適切な塩基性中和試薬を本開示に従って使用してもよい。実施形態において、適切な塩基性中和剤には、無機塩基性剤および有機塩基性剤の両方が含まれ得る。適切な塩基性剤には、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、水酸化リチウム、炭酸カリウム、これらの組み合わせなどが含まれ得る。適切な塩基性剤には、単環式化合物および多環式化合物、例えばアジリジン、アゼチジン、ピペラジン、ピペリジン、ピリジン、ビピリジン、ターピリジン、ジヒドロピリジン、モルホリン、N−アルキルモルホリン、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、1,8−ジアザビシクロウンデカン、1,8−ジアザビシクロウンデセン、ジメチレートペンチルアミン、トリメチレートペンチルアミン、ピリミジン、ピロール、ピロリジン、ピロリジノン、インドール、インドリン、インダノン、ベンズイミダゾン、イミダゾール、ベンズイミダゾール、イミダゾロン、イミダゾリン、オキサゾール、イソキサゾール、オキサゾリン、オキサジアゾール、チアジアゾール、カルバゾール、キノリン、イソキノリン、ナフチリジン、トリアジン、トリアゾール、テトラゾール、ピラゾール、ピラゾリン、およびこれらの組み合わせも含まれ得る。実施形態において、単環式化合物および多環式化合物は、環上の任意の炭素位置で置換されていても置換されていなくてもよい。
実施形態において本開示のプロセスは、例えば試薬の組み合わせの前または間に、高温、エマルジョン、分散液などの樹脂に、界面活性剤を添加するステップを任意選択的に含んでいてもよい。界面活性剤は、樹脂を高温で混合する前に添加してもよい。
本プロセスは、任意の既知の手段によって、任意選択的に室温以上の高温で、少なくとも1種の樹脂と、少なくとも1種の有機溶媒と、任意選択の界面活性剤と、任意選択の中和剤とを含有する混合物を形成してラテックスエマルジョンを形成するステップを備える。実施形態において、樹脂は、組み合わせまたは混合の前に予めブレンドされてもよい。実施形態において、高温は、樹脂のTgに近いかまたはそれより高い温度であってもよい。実施形態において、樹脂は、低分子量および高分子量の非晶質樹脂の混合物であってもよい。
樹脂混合物を水と接触させてエマルジョンを形成し、上記のように混合物から溶媒を除去した後、得られたラテックスを利用して、当業者の知識の範囲内の任意の方法によってトナーを形成することができる。トナー粒子生成に関連する実施形態は、エマルジョンの凝集プロセスに関して以下で説明されるが、米国特許第5,290,654号および第5,302,486号(各々の開示内容は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる)で開示されている懸濁プロセスおよびカプセル化プロセスなどの化学プロセスを含む、トナー粒子を調製する任意の適切な方法を使用してもよい。
いくつかの実施形態では、凝集の後、ただし合一の前に、凝集粒子に樹脂コーティングを施して粒子上にシェルを形成することができる。したがって、実施形態において、コアは、上述のように、非晶質樹脂および/または結晶性樹脂を含むことができる。上記の任意の樹脂をシェルとして利用することができる。
所望の粒径への凝集および任意のオプションのシェルの適用に続いて、粒子を所望の最終形状に合一させることができ、合一は例えば、混合物を約45℃〜約100℃、または約55℃〜約99℃の温度に加熱することによって達成され、この温度は、トナー粒子を形成するために利用する樹脂のTg以上であってもよい。合一は、約0.01〜約9時間、約0.1〜約4時間の期間にわたって行われてもよい。
実施形態では、トナー粒子は、所望または必要に応じて、他の任意選択の添加剤を含有してもよい。例えば、トナーは正または負の電荷制御剤を、例えばトナーの約0.1〜約10重量%、トナーの約1〜約3重量%の量で含むことができる。適切な電荷制御剤の例としては、アルキルピリジニウムハライドを含む第4級アンモニウム化合物、重硫酸塩、米国特許第4,298,672号(この開示は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる)に開示されているものを含むアルキルピリジニウム化合物、米国特許第4,338,390号(この開示は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる)に開示されているものを含む有機硫酸塩およびスルホン酸塩組成物、セチルピリジニウムテトラフルオロボラート、ジステアリルジメチルアンモニウムメチルスルフェート、BONTRON E84(商標)またはE88(商標)(オリエント化学工業(株))などのアルミニウム塩、それらの組み合わせなどが含まれる。
1種以上の着色剤を添加することができ、染料、顔料、染料の混合物、顔料の混合物、染料と顔料の混合物など、様々な既知の適切な着色剤をトナーに含めることができる。実施形態において、着色剤は、存在する場合、例えばトナーの0〜約35重量%、トナーの約1〜約25重量%、トナーの約3〜約5重量%の量でトナーに含まれてもよいが、着色剤の量はこれらの範囲外、例えばトナーの約7重量%、約7.5重量%、約8重量%であってもよい。
必要に応じて、トナー粒子を形成する際にワックスを樹脂および任意の着色剤と組み合わせてもよい。ワックスはワックス分散液で提供されてもよく、ワックス分散液には、単一のタイプのワックスまたは2種以上の異なるワックスの混合物が含まれてもよい。単一のワックスは、例えばトナー粒子の形状、トナー粒子表面上のワックスの有無および量、帯電特性および/または定着特性、光沢、ストリッピング、オフセット特性などの特定のトナー特性を改善するために、トナー配合物に添加してもよい。あるいは、ワックスの組み合わせを添加して、トナー組成物に複数の特性を付与することができる。
以下の実施例は、本開示の様々な種をさらに定義するために提出されている。これらの実施例は、例示に過ぎず、本開示の範囲を限定するものではない。また、部およびパーセンテージは、他に指示がない限り重量基準である。
ポリ(コ‐プロポキシル化ビスフェノールコ−エトキシル化ビスフェノールコ−テレフタレート)非晶質樹脂12kg、メチルエチルケトン7.2kg、イソプロピルアルコール2.2kg、水酸化アンモニア350gおよび水7.5kgを、ジャケットと、真空と、蒸留導管によって反応器に接続された凝縮器と、凝縮導管によって凝縮器に接続されたレシーバとを具備する20ガロンの反応器に入れ、75RPMの速度で混合して、油中水型分散液混合物を形成した。水16.5kgを油中水型分散液混合物に1時間かけて添加し、100RPMで混合し、一方でジャケットは42℃に設定して、油中水型分散液混合物を、ラテックス粒子のラテックスエマルジョンを含む水中油型分散液に変換した。試料を採取して、揮発性有機化合物を除去する前のラテックス粒径分布を測定した。ジャケット温度を約56℃に調整し、15〜25inHg(水銀柱インチ)の真空レベル範囲でシステムに真空を適用することによって、蒸留物を形成した。揮発性有機化合物を反応器内の液相から蒸気相に引き出し、蒸留導管を通して凝縮器に移し、蒸気の温度を測定し記録した。凝縮器中の蒸留物蒸気を約10℃に冷却して液相にし、液体凝縮物をレシーバに収集した。揮発性物質を除去した後、水を添加することによって固形分を調整した。次いで最終サンプルを採取して、粒径分布を測定した。
ポリ(コ‐プロポキシル化ビスフェノールコ−エトキシル化ビスフェノールコ−テレフタレート)非晶質樹脂12kg、メチルエチルケトン7.2kg、イソプロピルアルコール1.8kg、水酸化アンモニア350gおよび水7.5kgを、ジャケットと、真空と、蒸留導管によって反応器に接続された凝縮器と、凝縮導管によって凝縮器に接続されたレシーバとを具備する20ガロンの反応器に入れ、75RPMの速度で混合して、油中水型分散液混合物を形成した。水16.5kgを油中水型分散液混合物に1時間かけて添加し、100RPMで混合し、一方でジャケットは42℃に設定して、油中水型分散液混合物を、ラテックス粒子のラテックスエマルジョンを含む水中油型分散液に変換した。試料を採取して、揮発性有機化合物を除去する前のラテックス粒径分布を測定した。ジャケット温度を約56℃に調整し、真空レベル範囲15〜25inHgでシステムに真空を適用することによって蒸留物を形成した。揮発性有機化合物を反応器内の液相から蒸気相に引き出し、蒸留導管を通して凝縮器に移し、蒸気の温度を測定し記録した。凝縮器中の蒸留物蒸気を約10℃に冷却して液相にし、液体凝縮物をレシーバに収集した。揮発性物質を除去した後、水を添加することによって固形分を調整した。次いで最終サンプルを採取して、粒径分布を測定した。
実施例3では、異なるポリ(コ−プロポキシル化ビスフェノールコ−エトキシル化ビスフェノールコ−テレフタレート)非晶質樹脂のロットを使用することを除いて、実施例1を繰り返した。
Claims (10)
- ラテックス粒径を制御するための転相乳化プロセスであって、
a)樹脂と、有機溶媒と、任意選択の中和剤と、水の第1の部分とを反応器内で組み合わせるステップであって、
前記反応器は、ジャケットと、真空と、蒸留導管によって前記反応器に接続された凝縮器と、凝縮導管によって前記凝縮器に接続されたレシーバとを具備し、油中水型分散液混合物を形成する、ステップと、
b)前記反応器に水の第2の部分を添加して、前記油中水型分散液混合物を、ラテックス粒子のラテックスエマルジョンを備える水中油型分散液に転化するステップと、
c)蒸留物を形成し、ジャケット温度の調整、真空レベルの調整、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つによって蒸留物温度を制御するステップであって、
前記蒸留物温度を制御するステップが、溶媒除去中の前記ラテックス粒子の粒径分布変化を制御する、ステップであって、
前記蒸留物温度が約30〜80℃である、ステップと、
d)溶媒除去を行うステップであって、揮発性有機化合物を前記反応器内の液相から蒸気相に引き出し、前記蒸留導管を通して前記凝縮器に移す、ステップと、
e)前記凝縮器中の蒸留物蒸気を液相に冷却するステップと、
f)液体凝縮物を前記レシーバに収集するステップと
を備える、転相乳化プロセス。 - 前記蒸留導管内の前記蒸留物温度を測定し、前記ジャケット温度、前記真空レベル、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを調整して、前記蒸留物温度を制御するステップであって、
前記蒸留物温度が約40〜約60℃である、ステップ
をさらに備える、請求項1に記載のプロセス。 - 前記ラテックスエマルジョン中の前記ラテックス粒子の粒径分布が、約50〜約500nmのD50、約3〜約300nmのD10、および約150〜約750nmのD95を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記ラテックスエマルジョン中の前記ラテックス粒子の粒径分布が、約150〜約300nmのD50、約50〜約175nmのD10、および約200〜約500nmのD95を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記樹脂が、非晶質ポリエステル、結晶性ポリエステル、またはそれらの混合物である、請求項1に記載のプロセス。
- a)第1の樹脂と、有機溶媒と、任意選択の中和剤と、水の第1の部分とを反応器内で組み合わせるステップであって、
前記反応器は、ジャケットと、真空と、蒸留導管によって前記反応器に接続された凝縮器と、凝縮導管によって前記凝縮器に接続されたレシーバとを具備し、油中水型分散液混合物を形成する、ステップと、
b)前記反応器に水の第2の部分を添加して、前記油中水型分散液混合物を、ラテックス粒子のラテックスエマルジョンを備える水中油型分散液に転化するステップと、
c)蒸留物を形成し、ジャケット温度の調整、真空レベルの調整、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つによって蒸留物温度を制御するステップであって、
前記蒸留物温度を制御するステップが、溶媒除去中の前記ラテックス粒子の粒径分布変化を制御する、ステップであって、
前記蒸留物温度が約30〜80℃である、ステップと、
d)揮発性有機化合物を前記反応器内の液相から蒸気相に引き出し、前記蒸留導管を通して前記凝縮器に移す、ステップと、
e)前記凝縮器内の蒸留物蒸気を液相に冷却するステップと、
f)液体凝縮物を前記レシーバに収集するステップと、
g)任意選択的に、ステップb)で得られた前記ラテックスエマルジョンに第2の樹脂を添加するステップと、
h)任意選択的に、前記ステップb)で得られた前記ラテックスエマルジョンに結晶性樹脂を添加するステップと、
i)任意選択的に、前記ステップb)で得られた前記ラテックスエマルジョンにワックス、着色剤、またはそれらの組み合わせを添加するステップと、
j)任意選択的に、前記ステップb)で得られた後期エマルジョンに凝集剤を添加するステップと、
k)前記ラテックスエマルジョン中の粒子を凝集させるステップと、
l)前記エマルジョン中の粒子成長を凍結して親粒子を形成するステップと、
m)任意選択的に、シェル樹脂を添加してコア−シェル粒子を形成するステップと、
o)任意選択的に、前記親粒子または前記コア−シェル粒子を合一してトナー粒子を形成するステップと、
p)任意選択的に、ステップl)の前記親粒子、ステップm)の前記コア−シェル粒子、またはステップo)の前記トナー粒子を収集するステップと
を備える、トナープロセス。 - 前記蒸留導管内の前記蒸留物温度を測定し、前記ジャケット温度、前記真空レベル、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを調整して、前記蒸留物温度を制御するステップであって、
前記蒸留物温度が約40〜約60℃である、ステップ
をさらに備える、請求項6に記載のトナープロセス。 - 前記ラテックスエマルジョン中の前記ラテックス粒子の粒径分布が、約50〜約500nmのD50、約3〜約300nmのD10、および約150〜約750nmのD95を含む、請求項6に記載のトナープロセス。
- 前記ラテックスエマルジョン中の前記ラテックス粒子の粒径分布が、約150〜約300nmのD50、約50〜約175nmのD10、および約200〜約500nmのD95を含む、請求項6に記載のトナープロセス。
- 請求項6に記載のプロセスによって調製されたトナー。
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