JP2018157195A - ポリグリコール及びポリグリコール誘導体を使用する、タングステンのための化学機械研磨法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タングステン及び絶縁体を含む基材を提供する工程;初期成分として、水;酸化剤;少なくとも50ppmの量のポリグリコール又はポリグリコール誘導体;コロイダルシリカ砥粒;ジカルボン酸又はその塩;鉄(III)イオンの供給源;及び任意選択でpH調整剤を含む化学機械研磨組成物を提供する工程;研磨面を有する化学機械研磨パッドを提供する工程;化学機械研磨パッドと基材との間の界面で動的接触を生じさせる工程;並びに化学機械研磨パッドの研磨面上、化学機械研磨パッドと基材との間の界面又はその近くに化学機械研磨組成物を計量分配する工程を含み;タングステンのいくらかが基材から研磨除去される、タングステンを化学機械研磨する方法を提供する。
本明細書全体を通して使用される場合、文脈が別段指示しない限り、以下の略号は以下の意味を有する:℃=摂氏度;g=グラム;L=リットル;mL=ミリリットル;μ=μm=ミクロン;kPa=キロパスカル;Å=オングストローム;mV=ミリボルト;DI=脱イオン;ppm=100万分の1=mg/L;mm=ミリメートル;cm=センチメートル;min=分;rpm=毎分回転数;lb=ポンド;kg=キログラム;W=タングステン;HO=ヒドロキシル;PO=プロピレンオキシド;EO=エチレンオキシド;PEG=ポリエチレングリコール;Mw=重量平均分子量;ICP−OES=誘導結合プラズマ発光分光分析法;PS=研磨スラリー;CS=対照スラリー;wt%=重量百分率;及びRR=除去速度。
を有する。式中、R1は、水素又は直鎖状もしくは分岐状(C1〜C4)アルキルであり、好ましくは、R1は、水素又は(C1〜C2)アルキルであり、より好ましくは、R1は水素であり;m及びnは整数であり、mは2〜4の整数であり、好ましくは、mは2〜3であり、より好ましくは、mは2であり、nは3以上の整数であり、好ましくは、nは3〜200の整数であり、より好ましくは、nは3〜150の整数であり、さらに好ましくは、nは3〜100の整数であり、なおさらに好ましくは、nは3〜50の整数であり、mが2であるとき、好ましくは、R1は、水素又は(C1〜C2)アルキルであり、より好ましくは、R1は水素又はメチルであり、最も好ましくは、mが2であるとき、R1は水素であり;R2は、水素又は直鎖状もしくは分岐状(C1〜C20)アルキルである、又は、R2は、式:
(式中、qは1以上の整数であり、好ましくは、qは10〜20の整数であり、より好ましくは、qは12〜20の整数であり、さらに好ましくは、qは15〜16の整数である)
を有する部分である、又は、R2は、式:
(式中、R3は、直鎖状もしくは分岐状(C1〜C20)アルキルであり、好ましくは、R3は、直鎖状もしくは分岐状(C1〜C15)アルキルであり、より好ましくは、R3は、直鎖状もしくは分岐状(C2〜C10)アルキルである)
を有する部分である、又は、R2は、一般式:
(式中、R4は、10〜20個の炭素原子、好ましくは12〜18個の炭素原子を有する脂肪酸であり、より好ましくは、R4はラウリン酸又はオレイン酸部分であり、さらに好ましくは、R4はオレイン酸部分であり、x、y及びzは、合計が20に等しい整数である)
を有する部分である。好ましくは、R2は、水素又は式(II)を有する部分もしくは式(IV)を有する部分であり、より好ましくは、R2は、水素又は式(II)を有する部分であり、さらに好ましくは、R2は、水素又は式(II)(qは15〜16の整数である)を有する部分であり、なおさらに好ましくは、R2は、水素又は式(II)(qは16である)を有する部分であり、最も好ましくは、R2は水素である。
(式中、nは10〜100、好ましくは10〜50の整数である)
を有するポリエチレングリコールモノステアレート化合物である。
(式中、tは、2以上の整数であり、Y+は、H+又はアルカリ金属イオン、例えばNa+もしくはK+である)
を有する部分をその構造中に含む化合物である。ポリスチレンスルホネート誘導体の好ましい例は、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリ(スチレンスルホネート)である。好ましくは、ポリスチレンスルホネート及びその誘導体は、ポリエチレングリコールを含有する化学機械研磨組成物に含まれる。好ましくは、ポリスチレンスルホネート及びその誘導体は、本発明の化学機械研磨組成物に含まれ、化学機械研磨組成物は、ポリエチレングリコール及び(−)ゼータ電位を有するコロイダルシリカ砥粒を含む。好ましくは、ポリスチレンスルホネート及びその誘導体は、100ppm以上、より好ましくは100ppm〜3000ppm、さらに好ましくは200ppm〜2500ppmの量で含まれる。
スラリー調合
表1に記された量の成分を合わせ(残余はDI水)、組成物のpHを45重量%水酸化カリウムによって表1に記された最終pHに調整することにより、本実施例の化学機械研磨組成物を調製した。
1 The Dow Chemical Companyから市販されている、AZ Electronics Materials製のKLEBOSOL(商標)1598-B25(−)ゼータ電位砥粒スラリー;及び
2 SIGMA-ALDRICH(登録商標)から市販されているポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリ(スチレンスルホネート)、Mw=7000
ポリエチレングリコールCMPスラリーのコロージョン速度性能
Wブランケットウェーハ(1cm×4cm)をスラリーサンプル15g中に浸漬することによってコロージョン試験を実施した。10分後、Wウェーハを試験スラリーから取り出した。その後、溶液を9,000rpmで20分間遠心分離処理してスラリー粒子を除去した。上清をICP−OESによって分析してタングステン重量を測定した。4cm2のエッチングウェーハ表面積を仮定して、Wの質量からコロージョン速度(Å/min)を換算した。コロージョン試験の結果を表2に示す。
スラリー調合
表3に記された量の成分を合わせ(残余はDI水)、組成物のpHを45重量%水酸化カリウムによって表3に記された最終pHに調整することにより、本実施例の化学機械研磨組成物を調製した。
1 The Dow Chemical Companyから市販されている、AZ Electronics Materials製のKLEBOSOL(商標)1598-B25(−)ゼータ電位砥粒スラリー;及び
3 SIGMA-ALDRICH(登録商標)から市販
化学機械研磨- ポリエチレングリコールCMPスラリーのディッシング及びエロージョン性能
Applied Materialsの200mm MIRRA(登録商標)研磨機に設置した200mmブランケットウェーハ上で研磨実験を実施した。研磨除去速度実験は、200mmブランケット15kÅ厚のTEOSシートウェーハ並びにSilicon Valley Microelectronicsから市販されているW、Ti及びTiNブランケットウェーハ上で実施した。別段指定しない限り、すべての研磨実験は、SP2310サブパッドと合わせたIC1010(商標)ポリウレタン研磨パッド(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販)を使用して、一般的な21.4kPa(3.1psi)のダウン圧、125mL/minの化学機械研磨組成物流量、80rpmのテーブル回転速度及び81rpmのキャリヤ回転速度で実施した。Kinik PDA33A-3ダイアモンドパッドコンディショナ(Kinik Companyから市販)を使用して研磨パッドをドレッシングした。研磨パッドを、コンディショナにより、80rpm(プラテン)/36rpm(コンディショナ)で、9.0lb(4.1kg)のダウンフォースを使用して15分間、7.0lb(3.2kg)のダウンフォースを使用して15分間、ならし運用した。研磨の前に、7lb(3.2kg)のダウンフォースを使用して24秒間、研磨パッドをエクスサイチューでさらにコンディショニングした。研磨の前後でKLA-Tencor FX200計測ツールを使用して膜厚さを計測することにより、TEOSエロージョン深さを測定した。KLA-Tencor RS100C計測ツールを使用してW除去及びディッシング速度を測定した。ウェーハは、表4A及び4Bに示すような異なる標準ライン幅形体を有するものであった。この実施例の表中、分子がWを表し、分母がTEOSを表す。
W、TEOS除去速度及びW、TEOS選択比
実質的に実施例4に記載されているように、同じ装置及びパラメータを使用して、W及びTEOS除去速度の研磨実験を実施した。ウェーハは、Silicon Valley Microelectronicsのものであった。結果を表5に示す。
スラリー調合
表6に記された量の成分を合わせ(残余はDI水)、組成物のpHを45重量%水酸化カリウムによって表6に記された最終pHに調整することにより、本実施例の化学機械研磨組成物を調製した。
ポリエチレングリコールCMPスラリーのコロージョン速度性能
Wブランケットウェーハ(1cm×4cm)をスラリーサンプル15g中に浸漬することによってコロージョン試験を実施した。10分後、Wウェーハを試験スラリーから取り出した。その後、溶液を9,000rpmで20分間遠心分離処理してスラリー粒子を除去した。上清をICP−OESによって分析してタングステン重量を測定した。4cm2のエッチングウェーハ表面積を仮定して、Wの質量からコロージョン速度(Å/min)を換算した。コロージョン試験の結果を表7に示す。
スラリー調合
表8に記された量の成分を合わせ(残余はDI水)、組成物のpHを45重量%水酸化カリウムによって表8に記された最終pHに調整することにより、本実施例の化学機械研磨組成物を調製した。
ポリソルビタンCMPスラリーのコロージョン速度性能
Wブランケットウェーハ(1cm×4cm)をスラリーサンプル15g中に浸漬することによってコロージョン試験を実施した。10分後、Wウェーハを試験スラリーから取り出した。その後、溶液を9,000rpmで20分間遠心分離処理してスラリー粒子を除去した。上清をICP−OESによって分析してタングステン重量を測定した。4cm2のエッチングウェーハ表面積を仮定して、Wの質量からコロージョン速度(Å/min)を換算した。コロージョン試験の結果を表9に示す。
スラリー調合
表10に記された量の成分を合わせ(残余はDI水)、組成物のpHを45重量%水酸化カリウムによって表10に記された最終pHに調整することにより、本実施例の化学機械研磨組成物を調製した。
ポリエチレングリコールエステルCMPスラリーのコロージョン速度性能
Wブランケットウェーハ(1cm×4cm)をスラリーサンプル15g中に浸漬することによってコロージョン試験を実施した。10分後、Wウェーハを試験スラリーから取り出した。その後、溶液を9,000rpmで20分間遠心分離処理してスラリー粒子を除去した。上清をICP−OESによって分析してタングステン重量を測定した。4cm2のエッチングウェーハ表面積を仮定して、Wの質量からコロージョン速度(Å/min)を換算した。コロージョン試験の結果を表11に示す。
Claims (9)
- タングステン及び絶縁体を含む基材を提供する工程;
初期成分として、
水;
酸化剤;
少なくとも50ppmの量のポリグリコール又はポリグリコール誘導体;
コロイダルシリカ砥粒;
ジカルボン酸;
鉄(III)イオンの供給源;及び
任意選択でpH調整剤
を含む化学機械研磨組成物を提供する工程;
研磨面を有する化学機械研磨パッドを提供する工程;
前記化学機械研磨パッドと前記基材との間の界面で動的接触を生じさせる工程;並びに
前記化学機械研磨パッドの前記研磨面上、前記化学機械研磨パッドと前記基材との間の前記界面又はその近くに前記化学機械研磨組成物を計量分配して前記タングステンの少なくともいくらかを除去する工程
を含む、タングステンを化学機械研磨する方法。 - 提供される前記化学機械研磨組成物が、200mm研磨機上、毎分80回転のプラテン速度、毎分81回転のキャリヤ速度、125mL/minの化学機械研磨組成物流量、21.4kPaの公称ダウンフォースで≧1,000Å/minのタングステン除去速度を有し;前記化学機械研磨パッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含む、請求項1記載の方法。
- 提供される前記化学機械研磨組成物が、初期成分として、
水;
過酸化水素である酸化剤0.01〜10重量%;
ポリグリコール又はポリグリコール誘導体50〜1000ppm;
コロイダルシリカ砥粒0.01〜10重量%;
ジカルボン酸1〜2,600ppm;
硝酸第二鉄九水和物である鉄(III)イオンの供給源100〜1,000ppm;及び
任意選択でpH調整剤
を含み、
1〜7のpHを有する、請求項1記載の方法。 - 提供される前記化学機械研磨組成物が、200mm研磨機上、毎分80回転のプラテン速度、毎分81回転のキャリヤ速度、125mL/minの化学機械研磨組成物流量、21.4kPaの公称ダウンフォースで≧1,000Å/minのタングステン除去速度を有し;前記化学機械研磨パッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含む、請求項3記載の方法。
- 提供される前記化学機械研磨組成物が、初期成分として、
水;
過酸化水素である酸化剤0.1〜5重量%;
ポリグリコール又はポリグリコール誘導体50〜800ppm;
コロイダルシリカ砥粒0.05〜7.5重量%;
ジカルボン酸100〜1,400ppm;
硝酸第二鉄である鉄(III)イオンの供給源150〜750ppm;及び
任意選択でpH調整剤
を含み;
1.5〜4.5のpHを有する、請求項1記載の方法。 - 提供される前記化学機械研磨組成物が、200mm研磨機上、毎分80回転のプラテン速度、毎分81回転のキャリヤ速度、125mL/minの化学機械研磨組成物流量、21.4kPaの公称ダウンフォースで≧1,000Å/minのタングステン除去速度を有し;前記化学機械研磨パッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含む、請求項5記載の方法。
- 提供される前記化学機械研磨組成物が、初期成分として、
水;
過酸化水素である酸化剤0.1〜3重量%;
ポリグリコール又はポリグリコール誘導体100〜500ppm;
コロイダルシリカ砥粒0.1〜5重量%;
マロン酸であるジカルボン酸120〜1,350ppm;
硝酸第二鉄である鉄(III)イオンの供給源200〜500ppm;及び
任意選択でpH調整剤
を含み;
1.5〜3.5のpHを有する、請求項1記載の方法。 - 提供される前記化学機械研磨組成物が、200mm研磨機上、毎分80回転のプラテン速度、毎分81回転のキャリヤ速度、125mL/minの化学機械研磨組成物流量、21.4kPaの公称ダウンフォースで≧1,000Å/minのタングステン除去速度を有し;前記化学機械研磨パッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織布サブパッドを含む、請求項7記載の方法。
- 提供される前記化学機械研磨組成物がさらにポリスチレンスルホネートを含む、請求項7記載の方法。
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