KR20180089306A - 폴리글리콜 및 폴리글리콜 유도체를 사용한 텅스텐용 화학적 기계적 연마 방법 - Google Patents

폴리글리콜 및 폴리글리콜 유도체를 사용한 텅스텐용 화학적 기계적 연마 방법 Download PDF

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Abstract

텅스텐의 디싱 및 기저 유전체의 침식을 억제시키고 부식률을 감소시키기 위한, 텅스텐을 함유한 기판의 화학적 기계적 연마 방법이 개시된다. 상기 방법은 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 산화제; 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 디카복실산, 철 이온의 공급원; 콜로이달 실리카 연마제; 및 선택적으로 pH 조정제를 함유하는 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 연마 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 야기시키는 단계; 및 연마 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 계면 근처에서 연마 표면 상에 연마 조성물을 분배시키는 단계를 포함하고; 여기에서 텅스텐(W)의 일부는 기판으로부터 연마 제거되고, 부식률은 감소되고, 텅스텐(W)의 디싱뿐만 아니라 텅스텐(W) 기저의 유전체의 침식은 억제된다.

Description

폴리글리콜 및 폴리글리콜 유도체를 사용한 텅스텐용 화학적 기계적 연마 방법{CHEMICAL MECHANICAL POLISHING METHOD FOR TUNGSTEN USING POLYGLYCOLS AND POLYGLYCOL DERIVATIVES}
본 발명은 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체를 사용하여 기저 유전체의 침식 억제와 조합으로 텅스텐의 디싱을 억제하고 부식률을 감소시키기 위한 텅스텐의 화학적 기계적 연마의 분야에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 텅스텐을 함유하는 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 산화제; 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 디카복실산, 철 이온의 공급원; 콜로이달 실리카 연마제; 및 선택적으로 pH 조정제를 함유하는 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 텅스텐의 일부가 기판으로부터 연마 제거되는 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 연마 표면에 연마 조성물을 분배하는 단계에 의해 기저 유전체의 침식 억제와 조합으로 텅스텐의 디싱을 억제하고 부식률을 감소시키기 위한 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법에 관한 것이다.
집적회로 및 다른 전자 디바이스의 제작에서, 도체, 반도체 및 유전체 물질의 다중 층은 반도체 웨이퍼의 표면에 침착되거나 표면에서 제거된다. 도체, 반도체, 및 유전체 물질의 박층은 수많은 증착 기술에 의해 침착될 수 있다. 현대 공정에서 흔한 증착 기술은 스퍼터링으로서도 공지된 물리적 기상 증착(PVD), 화학적 기상 증착(CVD), 플라즈마-강화 화학적 기상 증착(PECVD), 및 전기화학적 도금(ECP)를 포함한다.
물질의 층이 순차적으로 침착되고 제거됨에 따라, 웨이퍼의 최상위 표면은 비-평면이 된다. 차후의 반도체 공정(예를 들면, 금속화)이 웨이퍼가 평탄 표면을 갖도록 요구하기 때문에, 웨이퍼는 평탄화될 필요가 있다. 평탄화는 요망되지 않는 표면 형상 및 표면 결함, 예컨대 거친 표면, 덩어리화된 물질, 결정 격자 손상, 스크래치, 및 오염된 층 또는 물질의 제거에 유용하다.
화학적 기계적 평탄화, 또는 화학적 기계적 연마(CMP)는 기판, 예컨대 반도체 웨이퍼를 평탄화하는데 사용된 흔한 기술이다. 종래의 CMP에서, 웨이퍼는 캐리어 어셈블리에서 실장되고 CMP 장치에서 연마 패드와 접촉되어 배치된다. 캐리어 어셈블리는 웨이퍼에 통제가능 압력을 제공하여, 연마 패드에 대해 가압한다. 패드는 외부 추진력에 의해 웨이퍼에 대해 이동된다(예를 들면, 회전된다). 그와 동시에, 연마 조성물("슬러리") 또는 다른 연마 용액은 웨이퍼와 연마 패드 사이 제공된다. 따라서, 웨이퍼 표면은 연마되고 패드 표면 및 슬러리의 화학적 및 기계적 작용에 의해 평면이 된다.
전자장치 산업에서 기판은 반도체 기재가 다층의 상호연결된 구조를 포함하는 고도의 통합을 보유한다. 층 및 구조는 다양한 물질 예컨대 단일 결정 규소, 다결정성 규소, 테트라에틸 오르토실리케이트, 이산화규소, 질화규소, 텅스텐, 티타늄, 질화티타늄 및 다양한 다른 전도체, 반도체 및 유전체 물질을 포함한다. 이들 기판이, 최종 다층상 상호연결된 구조를 형성하기 위해 CMP를 포함하는, 다양한 처리 단계를 요구하기 때문에, 의도된 적용에 의존하여 특이적인 물질에 대하여 선택적인 연마 조성물 및 방법을 이용하는 것이 종종 아주 바람직하다. 불행하게도, 상기 연마 조성물은 유전체 물질의 침식으로 이어질 수 있는 전도체 물질의 과도한 디싱을 유발시킬 수 있다. 상기 디싱 및 침식에서 비롯할 수 있는 지형적 결함은 추가로 기판 표면, 예컨대 전도체 물질 또는 유전체 물질 바로 밑에 배치된 장벽 층 물질로부터 추가 물질의 불-균일한 제거로 이어질 수 있고 집적회로의 성능에 부정적으로 영향을 미칠 수 있는 바람직한 품질 미만을 갖는 기판 표면을 생산할 수 있다.
화학적 기계적 연마은 집적회로 디자인에서 텅스텐 인터커넥트 및 콘텍 플러그의 형성 동안 텅스텐의 바람직한 연마 방법이 되고 있다. 텅스텐은 콘텍/비아 플러그를 위한 집적회로 디자인에서 빈번하게 사용된다. 전형적으로, 콘텍 또는 비아 홀은 기저 요소, 예를 들어, 제1 수준 금속화 또는 인터커넥트의 영역을 노출시키는 기판에서 유전체 층을 통해 형성된다. 불행하게도, 텅스텐을 연마하는데 사용된 많은 CMP 슬러리는 디싱의 문제를 유발시킨다. 디싱의 심각성은 다양할 수 있지만 전형적으로 기저 유전체 물질 예컨대 TEOS의 침식을 유발시키기에 충분히 심각하다.
금속 예컨대 텅스텐의 연마과 관련된 또 다른 문제는 부식이다. 금속의 부식은 CMP의 흔한 부작용이다. CMP 공정 동안 기판의 표면에서 남아있는 금속 연마 슬러리는 CMP의 효과를 넘어서 기판을 계속해서 부식시킨다. 때때로 부식은 요망되지만; 대부분의 반도체 공정에서 부식은 감소되거나 억제된다. 부식은 표면 결함 예컨대 피팅 및 키-홀링(key-holing)에 또한 기여할 수 있다. 이들 표면 결함은 반도체 소자의 최종 특성에 상당히 영향을 주고 그의 유용성을 방해한다. 따라서, 텅스텐의 디싱 및 기저 유전체 물질 예컨대 TEOS의 침식을 억제시키고 또한 부식률을 감소시키는 텅스텐용 CMP 연마 방법 및 조성물이 필요하다.
본 발명은, 하기 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다: 텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 산화제; 적어도 50ppm의 양의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 콜로이달 실리카 연마제; 디카복실산 또는 이의 염; 철(III) 이온의 공급원; 및 선택적으로, pH 조정제를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 화학적 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계; 여기에서 텅스텐의 일부는 기판에서 연마 제거된다.
본 발명은, 하기 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다: 텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 산화제; 50ppm 내지 1000 ppm의 양의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 콜로이달 실리카 연마제; 디카복실산 또는 이의 염; 철(III) 이온의 공급원; 및 선택적으로, pH 조정제를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 화학적 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계; 여기에서 텅스텐의 일부는 기판에서 연마 제거되고; 여기에서 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 80 회전/분의 압반 속도로 ≥ 1,000 Å/min의 텅스텐 제거율, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 200 mm 연마 기계에서 21.4 kPa의 명목 다운 포스를 갖고; 여기에서 화학적 기계적 연마 패드는 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다.
본 발명은, 하기 단계를 포함하는 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다: 텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 산화제; 50ppm 내지 800 ppm의 양의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 콜로이달 실리카 연마제; 말론산 또는 이의 염; 철(III) 이온의 공급원; 및 선택적으로, pH 조정제를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 화학적 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계; 여기에서 텅스텐의 일부는 기판에서 연마 제거되고; 여기에서 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 80 회전/분의 압반 속도로 ≥ 1,000 Å/min의 텅스텐 제거율, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 200 mm 연마 기계에서 21.4 kPa의 명목 다운 포스를 갖고; 여기에서 화학적 기계적 연마 패드는 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다.
본 발명은, 하기 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다: 텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 0.01 내지 10 wt%의 산화제로서, 여기에서 산화제는 과산화수소이고; 100 ppm 내지 500 ppm의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 0.01 내지 10 wt%의 콜로이달 실리카 연마제; 100 내지 1,400 ppm 말론산 또는 이의 염; 100 내지 1,000 ppm의 철(III) 이온의 공급원으로서, 여기에서 철(III) 이온의 공급원은 질산제2철 9수화물이고; 선택적으로, pH 조정제를 포함하는, 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계로서; 여기에서 화학적 기계적 연마 조성물은 1 내지 7의 pH를 제공하고; 연마 표면을 갖는, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 화학적 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계; 여기에서 텅스텐의 일부는 기판에서 연마 제거된다.
본 발명은, 하기 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법을 제공한다: 텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계; 초기 성분으로서, 물; 1 내지 3 wt%의 산화제로서, 여기에서 산화제는 과산화수소이고; 50 내지 500 ppm의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체, 0.2 내지 5wt%의 콜로이달 실리카 연마제; 120 내지 1,350 ppm의 말론산; 250 내지 400 ppm의 철(III) 이온의 공급원으로서, 여기에서 철(III) 이온의 공급원은 질산제2철 9수화물이고; 선택적으로, pH 조정제를 포함하는, 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계로서; 여기에서 화학적 기계적 연마 조성물은 2 내지 3의 pH를 갖고; 연마 표면을 갖는, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 화학적 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계; 여기에서 텅스텐의 일부는 기판에서 연마 제거된다.
본 발명의 전술한 방법은 텅스텐을 연마하고 기저 유전체의 침식 억제와 조합으로 텅스텐의 연마하기 위해 특정 양으로 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물을 이용한다.
본 명세서 내내 사용된 바와 같이, 맥락이 달리 지시하지 않는 한, 하기 약어는 하기 의미를 갖는다: ℃ = 섭씨온도; g = 그램; L = 리터; mL = 밀리리터; μ = μm = 마이크론; kPa = 킬로파스칼; Å = 옹스트롬; mV = 밀리볼트; DI = 탈이온화된; ppm = 백만분율 = mg/L; mm = 밀리미터; cm = 센티미터; min = 분; rpm = 회전/분; lbs = 파운드; kg = 킬로그램; W = 텅스텐; HO = 하이드록실; PO = 프로필렌 옥사이드; EO =에틸렌 옥사이드; PEG = 폴리에틸렌 글리콜; Mw = 중량 평균 분자량(g/mole); ICP-OES = 유도적으로 커플링된 플라스마 광학 방출 분광법; PS = 연마 슬러리; CS = 대조 슬러리; wt% = 중량 퍼센트; 및 RR = 제거율.
용어 "화학적 기계적 연마" 또는 "CMP"는 기판이 화학력 및 기계력 단독으로 연마되고 전기 바이어스가 기판에 적용되는 전기화학적-기계적 연마(ECMP)와 구별되는 공정을 지칭한다. 용어 "TEOS"는 테트라에틸 오르토실리케이트(Si(OC2H5)4)로부터 형성된 이산화규소를 의미한다. 용어 "폴리글리콜"은 에테르 결합의 가수 분해시 하나 이상의 글리콜을 생성하는 하나 이상의 에테르 결합을 갖는 유기 화합물을 의미한다. 용어 "폴리글리콜 유도체"는 폴리글리콜의 하나 이상의 수소 원자가 유기 작용기로 대체된 폴리글리콜로부터 유도된 유기 화합물을 의미한다. 용어 "알킬"은 "n"이 정수인 일반식: CnH2n +1을 가진 유기 기를 의미하고 "일(yl)" 어미는 수소 제거에 의해 형성된 알칸의 단편을 의미한다. 화학식 또는 모이어티의
Figure pat00001
는 화학 결합을 나타낸다. 용어 "모이어티"는 분자의 일부 또는 작용기를 의미한다. 용어 단수형("a" 및 "an")은 단수 및 복수 둘 모두를 지칭한다. 모든 백분율은, 달리 지적되지 않는 한 중량 기준이다. 모든 수치 범위는, 상기 수치 범위가 최대 100% 첨가하게 만드는 것이 논리적인 경우를 제외하고, 포괄적이고 임의의 순서로 조합가능하다.
본 발명의 기판의 연마 방법은 텅스텐의 디싱, 기저 유전체 물질의 침식 및 부식률 감소를 억제하면서 기판 표면으로부터 텅스텐의 제거를 제공하기 위해 산화제; 50ppm 이상의 양의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 콜로이달 실리카 연마제; 디카복실산 또는 이의 염; 철(III) 이온의 공급원; 물; 및 선택적으로, pH 조정제를 함유하는 화학적 기계적 연마 조성물을 이용한다.
바람직하게는, 본 발명의 폴리글리콜 및 폴리글리콜 유도체는 하기의 일반식을 갖는다:
Figure pat00002
식 중, R1은 수소 또는 선형 또는 분지형 (C1-C4)알킬이고, 바람직하게는 R1은 수소 또는 (C1-C2)알킬이고, 보다 바람직하게는 R1은 수소이고; m과 n은 정수이고, 여기서 m은 2 내지 4의 정수이고, 바람직하게는 m은 2 내지 3이고, 보다 바람직하게는 m은 2이고, n은 3이상의 정수이고, 바람직하게는 n은 3 내지 200의 정수이고, 보다 바람직하게는 n은 3 내지 150의 정수이고, 보다 더 바람직하게는 n은 3 내지 100의 정수이고, 보다 더 바람직하게는 n은 3 내지 50의 정수이고, m이 2인 경우, R1은 수소 또는 (C1-C2)알킬, 보다 바람직하게는 R1은 수소 또는 메틸, 가장 바람직하게는 m이 2인 경우, R1은 수소인 것이 바람직하고; R2는 수소, 또는 선형 또는 분지형 (C1-C20)알킬이거나 R2는 하기 화학식(II)를 갖는 모이어티이다:
Figure pat00003
여기서 q는 1 이상의 정수이고, 바람직하게는 q는 10 내지 20의 정수이고, 보다 바람직하게는 q는 12 내지 20의 정수이고, 보다 더 바람직하게는 q는 15 내지 16의 정수이고, 또는 R2는 하기 화학식(III)를 갖는 모이어티이다:
Figure pat00004
여기서 R3은 선형 또는 분지형 (C1-C20)알킬이고, 바람직하게는 R3은 선형 또는 분지형 (C1 -C15)알킬이고, 보다 바람직하게는 R3은 선형 또는 분지형 (C2-C10)알킬이거나, R2은 하기 일반식을 갖는 모이어티이다.:
Figure pat00005
여기서 R4는 10 내지 20개의 탄소 원자, 바람직하게는 12내지 18개의 탄소 원자의 지방산이고, 보다 바람직하게는 R4는 라우르산 또는 올레산 모이어티이고, 보다 더 바람직하게는 R4는 올레산 모이어티이고, x, y 및 z는 정수이고 여기서 합계는 20이다. 바람직하게는 R2는 수소, 또는 화학식(II)을 갖는 모이어티 또는 화학식(IV)을 갖는 모이어티이고, 보다 바람직하게는 R2는 수소 또는 화학식(II)을 갖는 모이어티, 보다 더 바람직하게는 R2는 수소, 또는 화학식(II)을 갖는 모이어티이고 여기서 q는 15 내지 16의 정수이고, 보다 더 바람직하게는 R2는 수소, 또는 화학식(II)의 모이어티이고 여기서 q는 16이고 가장 바람직하게는 R2는 수소이다.
본 발명의 바람직한 폴리글리콜은 150 이상, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 200 내지 100,000, 보다 더 바람직하게는 200 내지 20,000, 보다 더 바람직하게는 200 내지 10,000 및 보다 더 바람직하게는 200 내지 1000 g/mole의 중량 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜이다. 폴리글리콜은 200 내지 100,000, 보다 바람직하게는 200 내지 10,000 g/mole의 중량 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜인 것이 가장 바람직하다. 바람직한 폴리글리콜은 또한 1000 초과, 바람직하게는 10,000 초과 및 보다 바람직하게는 50,000 초과의 g/mole의 중량 평균 분자량을 갖는 랜덤 EO/PO 코폴리머를 포함한다.
바람직한 폴리글리콜 유도체의 예는 폴리알킬렌 글리콜 에스테르이다. 바람직한 폴리알킬렌 글리콜 에스테르의 예는 하기 일반식(V)을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 모노스테아레이트 화합물이다:
Figure pat00006
여기서 n은 10 내지 100, 바람직하게는 10 내지 50의 정수이다.
바람직한 폴리글리콜 유도체의 예는 또한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르(폴리소르베이트 화합물)이고 여기서 R2는 상기 모이어티 (IV)이다. 이러한 에스테르의 예는 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노스테아레이트 및 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레에이트이다.
폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체는 당업계 및 문헌에 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체의 대부분은 SIGMA-ALDRICH®와 같이 상업적으로 얻을 수 있다.
선택적으로, 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 폴리스티렌설포네이트 또는 이의 유도체를 포함한다. 폴리스티렌설포네이트는 하기 일반식을 갖는 구조 중에 모이어티를 포함하는 화합물이다:
Figure pat00007
여기서 t는 2 이상의 정수이고 Y+ 는 H+ 또는 Na+ 또는 K+와 같은 알칼리 금속 이온이다. 폴리스티렌 설포네이트 유도체의 바람직한 예는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)-폴리(스티렌설포네이트)이다. 바람직하게는 폴리스티렌 설포네이트 및 이의 유도체는 폴리에틸렌 글리콜을 함유하는 화학적 기계적 연마 조성물에 포함된다. 바람직하게는 폴리스티렌 설포네이트 및 이의 유도체는 화학적 기계적 연마 조성물이 폴리에틸렌 글리콜 및 (-) 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마제를 포함하는 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물에 포함된다. 바람직하게는 폴리스티렌 설포네이트 및 폴리스티렌 설포네이트 유도체는 100 ppm 이상, 보다 바람직하게는 100 ppm 내지 3000 ppm, 보다 더 바람직하게는 200 ppm 내지 2500 ppm의 양으로 포함된다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법은 하기 단계를 포함한다: 기판을 제공하는 단계로서, 여기에서 기판은 텅스텐 및 유전체를 포함하고; 초기 성분으로서, 하기를 포함하는, 바람직하게는, 하기로 구성되는, 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계: 물; 바람직하게는 적어도 0.01wt% 내지 10wt%의 양으로, 더욱 바람직하게는 0.1wt% 내지 5wt%의 양으로, 더더욱 바람직하게는 1wt% 내지 3wt%의 산화제; 적어도 50 ppm, 바람직하게는 50 ppm 내지 1000 ppm, 더욱 바람직하게는 50 ppm 내지 800 ppm, 더더욱 바람직하게는 100 ppm 내지 500 ppm인 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체; 바람직하게는 0.01wt% 내지 10wt%, 더욱 바람직하게는 0.05wt% 내지 7.5wt%, 더더욱 바람직하게는 0.1wt% 내지 5wt%, 더욱더 바람직하게는 0.2wt% 내지 5wt%, 가장 바람직하게는 0.2 내지 2 wt%의 양으로, 콜로이달 실리카 연마제; 바람직하게는 100 ppm 내지 1400 ppm, 더욱 바람직하게는 120 ppm 내지 1350 ppm의 양으로, 디카복실산, 이의 염 또는 이의 혼합물; 철(III) 이온의 공급원, 바람직하게는, 여기에서 철(III) 이온의 공급원은 질산제2철 9수화물이고; 선택적으로, pH 조정제; 바람직하게는, 여기에서 화학적 기계적 연마 조성물은 1 내지 7; 더욱 바람직하게는, 1.5 내지 4.5; 더욱더 바람직하게는, 1.5 내지 3.5; 추가로 더더욱 바람직하게는, 2 내지 3, 가장 바람직하게는, 2 내지 2.5의 pH를 갖고; 연마 표면을 갖는, 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 동적 접촉을 창출하는 단계; 및 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 화학적 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계; 여기에서 텅스텐의 일부는 기판에서 연마 제거된다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 기판은 텅스텐 및 유전체를 포함한다. 더욱 바람직하게는, 제공된 기판은 텅스텐 및 유전체를 포함하는 반도체 기판이다. 가장 바람직하게는, 제공된 기판은 유전체 예컨대 TEOS에서 형성된 홀 및 트렌치의 적어도 하나 내에서 침착된 텅스텐을 포함하는 반도체 기판이다. 바람직하게는 기판은 니켈 인을 함유하지 않는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물에서, 초기 성분으로서, 함유된 물은 부수적인 불순물을 제한하기 위해 탈이온수 및 증류수 중 적어도 하나이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 산화제를 함유하고, 여기에서 산화제는 과산화수소(H2O2), 모노퍼설페이트, 아이오데이트, 마그네슘 퍼프탈레이트, 퍼아세트산 및 다른 과-산, 퍼설페이트, 브로메이트, 퍼브로메이트, 퍼설페이트, 퍼아세트산, 퍼아이오데이트, 니트레이트, 철 염, 세륨 염, Mn(III), Mn(IV) 및 Mn(VI) 염, 은 염, 구리 염, 크로뮴 염, 코발트 염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는, 산화제는 과산화수소, 퍼클로레이트, 퍼브로메이트; 퍼아이오데이트, 퍼설페이트 및 과아세트산으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 산화제는 과산화수소이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 0.01 내지 10 wt%, 더욱 바람직하게는, 0.1 내지 5 wt%; 가장 바람직하게는, 1 내지 3 wt%의 산화제를 함유한다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 철(III) 이온의 공급원을 함유한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 철(III) 이온의 공급원을 함유하고, 여기에서 철(III) 이온의 공급원은 철(III) 염으로 구성된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 철(III) 이온의 공급원을 함유하고, 여기에서 철(III) 이온의 공급원은 질산제2철 9수화물, (Fe(NO3)3·9H2O)이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 화학적 기계적 연마 조성물에 1 내지 200 ppm, 바람직하게는, 5 내지 150 ppm, 더욱 바람직하게는, 7.5 내지 125 ppm, 가장 바람직하게는, 10 내지 100 ppm의 철(III) 이온을 도입하기에 충분한 철(III) 이온의 공급원을 함유한다. 철(III)의 공급원은 화학적 기계적 연마 조성물에 10 내지 150 ppm의 철(III)을 도입하는 것을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 철(III) 이온의 공급원을 함유한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 100 내지 1,000 ppm, 바람직하게는, 150 내지 750 ppm, 더욱 바람직하게는, 200 내지 500 ppm 및 가장 바람직하게는, 250 내지 400 ppm의 철(III) 이온의 공급원을 함유한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 100 내지 1,000 ppm, 바람직하게는, 150 내지 750 ppm, 더욱 바람직하게는, 200 내지 500 ppm, 가장 바람직하게는, 250 내지 400 ppm의 a 철(III) 이온의 공급원을 함유하고, 여기에서 철(III) 이온의 공급원은 질산제2철 9수화물, (Fe(NO3)3·9H2O)이다
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체를 함유한다. 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 적어도 50 ppm, 바람직하게는 50 ppm 내지 1000 ppm, 더욱 바람직하게는 50 ppm 내지 800 ppm, 더더욱 바람직하게는 100 ppm 내지 500 ppm의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 양성 또는 음성 제타 전위를 갖는 콜로이달 실리카 연마제를 함유한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 영구적 음성 제타 전위를 갖는 콜로이달 실리카 연마제를 함유하고, 여기에서 화학적 기계적 연마 조성물은 1 내지 7, 바람직하게는, 1.5 내지 4.5; 더욱 바람직하게는, 1.5 내지 3.5; 더욱더 바람직하게는, 2 내지 3, 가장 바람직하게는, 2 내지 2.5의 pH를 갖는다. 더욱더 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 영구적 음성 제타 전위를 갖는 콜로이달 실리카 연마제를 함유하고, 여기에서 화학적 기계적 연마 조성물은 -0.1 mV 내지 -20 mV의 제타 전위로 표시된 바와 같이 1 내지 7, 바람직하게는, 1.5 내지 4.5; 더욱 바람직하게는, 1.5 내지 3.5; 더욱더 바람직하게는, 2 내지 3, 가장 바람직하게는, 2 내지 2.5의 pH를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 콜로이달 실리카 연마제를 함유하고, 여기에서 콜로이달 실리카 연마제는 동적 광 산란 기술에 의해 측정된 바와 같이 ≤ 100 nm, 바람직하게는, 5 내지 100 nm; 더욱 바람직하게는, 10 내지 60 nm; 가장 바람직하게는, 20 내지 60 nm의 평균 입자 크기를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 0.01 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.05 내지 7.5 wt%, 더욱 바람직하게는, 0.1 내지 5 wt%, 더욱더 바람직하게는, 0.2 내지 5 wt%, 가장 바람직하게는, 0.2 내지 2 wt%의 콜로이달 실리카 연마제를 함유한다. 바람직하게는 콜로이달 실리카 연마제는 음성 제타 전위를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산을 함유하고, 여기에서 디카복실산은 비제한적으로 말론산, 옥살산, 석신산, 아디프산, 말레산, 말산, 글루타르산, 타르타르산, 이의 염 또는 이의 혼합물을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산을 함유하고, 여기에서 디카복실산은 말론산, 옥살산, 석신산, 타르타르산, 이의 염 및 이의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 더욱더 바람직하게는 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산을 함유하고, 여기에서 디카복실산은 말론산, 옥살산, 석신산, 이의 염 및 이의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 디카복실산 말론산 또는 이의 염을 함유한다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 1 내지 2,600 ppm, 바람직하게는, 100 내지 1,400 ppm, 더욱 바람직하게는, 120 내지 1,350 ppm, 더욱더 바람직하게는, 130 내지 1,100 ppm의 디카복실산을 함유하고, 여기에서 디카복실산은 비제한적으로 말론산, 옥살산, 석신산, 아디프산, 말레산, 말산, 글루타르산, 타르타르산, 이의 염 또는 이의 혼합물을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 1 내지 2,600 ppm의 말론산, 이의 염 또는 이의 혼합물을 함유한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은, 초기 성분으로서, 100 내지 1,400 ppm, 더욱 바람직하게는, 120 내지 1,350 ppm, 더욱더 바람직하게는, 130 내지 1,350 ppm 디카복실산 말론산 또는 이의 염을 함유한다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 1 내지 7의 pH를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 1.5 내지 4.5의 pH를 갖는다. 더욱더 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 1.5 내지 3.5의 pH를 갖는다. 추가로 더더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 2 내지 3의 pH를 갖는다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 2 내지 2.5의 pH를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 선택적으로 pH 조정제를 함유한다. 바람직하게는, pH 조정제는 무기 및 유기 pH 조정제로 구성된 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, pH 조정제는 무기 산 및 무기 염기로 구성된 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는, pH 조정제는 질산 및 수산화칼륨으로 구성된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, pH 조정제는 수산화칼륨이다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 당해 기술에서 공지된 임의의 적합한 연마 패드에 의한 것일 수 있다. 당해 분야의 숙련가는 본 발명의 방법에서 사용하기 위해 적절한 화학적 기계적 연마 패드를 선택하는 것을 안다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 재직 및 부직 연마 패드로부터 선택된다. 더욱더 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 폴리우레탄 연마층을 포함한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다. 바람직하게는, 제공된 화학적 기계적 연마 패드는 연마 표면에서 적어도 하나의 홈을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 또는 근처에서 제공된 화학적 기계적 연마 패드의 연마 표면에 분배된다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 동적 접촉은 제공된 화학적 기계적 연마 패드와 기판 사이 계면에서 연마된 기판의 표면에 정상인 0.69 내지 34.5 kPa의 다운 포스로 창출된다.
바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 텅스텐 제거율 ≥ 1,000 Å/min; 바람직하게는, ≥ 1,500 Å/min; 더욱 바람직하게는, ≥ 2,000 Å/min을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 제공된 화학적 기계적 연마 조성물은 ≥ 1,000 Å/min; 바람직하게는, ≥ 1,500 Å/min; 더욱 바람직하게는, ≥ 2,000 Å/min의 텅스텐 제거율; 및 > 5의 W/TEOS 선택성을 갖는다. 더욱더 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 텅스텐은 기판으로부터 ≥ 1,000 Å/min; 바람직하게는, ≥ 1,500 Å/min; 더욱 바람직하게는, ≥ 2,000 Å/min의 제거율; 및 5 내지 15의 W/TEOS 선택성에서 제거된다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 기판의 연마 방법에서, 텅스텐은 기판으로부터 ≥ 1,000 Å/min; 바람직하게는, ≥ 1,500 Å/min; 더욱 바람직하게는, ≥ 2,000 Å/min의 제거율; 및 6 내지 14의 W/TEOS 선택성에서 그리고 80 회전/분의 압반 속도, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 200 mm 연마 기계에서 21.4 kPa의 명목 다운 포스로 제거되고; 화학적 기계적 연마 패드는 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직 서브패드를 포함한다.
하기 실시예에서 예시된 바와 같이, 본 발명의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체 CMP 방법은 기저 TEOS의 침식 억제와 조합으로 텅스텐 디싱을 억제시키고 부식률을 추가로 억제시킨다.
실시예 1
슬러리 제형
본 실시예의 화학적 기계적 연마 조성물은 표 1에 열거된 양으로 성분을 나머지 탈이온수와 배합시키고 조성물의 pH를 45wt% 수산화칼륨으로 표 1에 열거된 최종 pH로 조정함으로써 제조되었다.
표 1
Figure pat00008
실시예 2
폴리에틸렌 글리콜 CMP 슬러리의 부식률 성능
부식 시험은 15 g 슬러리 샘플에 W 블랭킷 웨이퍼(1 cm x 4 cm)를 침지시킴으로써 수행되었다. W 웨이퍼는 10 분후 시험된 슬러리로부터 제거되었다. 용액은 20분 동안 9,000 rpm에서 후속적으로 원심분리되어 슬러리 입자를 제거하였다. 상청액은 ICP-OES로 분석되어 텅스텐의 양을 중량 기준으로 결정하였다. 부식률(Å/min)은 4 cm2의 에칭 웨이퍼 표면적을 추정하는 W 질량으로부터 전환되었다. 부식 시험의 결과는 표 2이다.
표 2
Figure pat00009
부식률 시험의 결과는 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜과 PSS의 조합을 함유하는 화학적 기계적 연마 슬러리가 대조 슬러리 (CS-1)보다 양호하게 W 함유 웨이퍼에서 부식을 효율적으로 감소시켰다는 것을 보여주었다.
실시예 3
슬러리 제형
본 실시예의 화학적 기계적 연마 조성물은 표 3에 열거된 양으로 성분을 나머지 탈이온수와 배합시키고 조성물의 pH를 45wt% 수산화칼륨으로 표 3에 열거된 최종 pH로 조정함으로써 제조되었다.
표 3
Figure pat00010
실시예 4
화화적 기계적 연마 - 폴리에틸렌 글리콜 CMP 슬러리의 디싱 및 침식 성능
연마 실험은 Applied Materials 200 mm MIRRA® 연마 기계에 설치된 200 mm 블랭킷 웨이퍼에서 수행되었다. 연마 제거율 실험은 Silicon Valley Microelectronics로부터 이용가능한 200 mm 블랭킷 15kÅ-두께 TEOS 시트 웨이퍼 플러스 W, Ti, 및 TiN 블랭킷 웨이퍼로부터 수행되었다. 모든 연마 실험은 달리 구체화되지 않는 한 21.4 kPa(3.1 psi)의 전형적인 다운 압력, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 80 rpm의 테이블 회전 속도 및 81 rpm의 캐리어 회전 속도로(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.로부터 상업적으로 입수가능한) SP2310 서브패드와 쌍으로 된 IC1010™ 폴리우레탄 연마 패드를 이용하여 수행되었다.(Kinik Company로부터 상업적으로 입수가능한) Kinik PDA33A-3 다이아몬드 패드 컨디셔너는 연마 패드를 드레싱하는데 사용되었다. 연마 패드는 80 rpm(압반)/36 rpm(컨디셔너)에서 15 분 동안 9.0 lbs(4.1 kg) 및 15 분 동안 7.0 lbs(3.2 kg)의 다운 포스를 이용하여 컨디셔너로 분리되었다. 연마 패드는 24 초 동안 7 lbs(3.2 kg)의 다운 포스를 이용하는 연마에 앞서 타위치에서 추가로 컨디셔닝되었다. TEOS 침식 깊이는 KLA-Tencor FX200 계측 도구를 이용하는 연마 이전 및 이후 필름 두께 측정에 의해 결정되었다. W 제거 및 디싱 속도는 KLA-Tencor RS100C 계측 도구를 이용하여 결정되었다. 웨이퍼는 표 4A 및 4B에서 나타낸 바와 같이 다양한 표준 선폭 특징을 가졌다. 본 실시예의 표에서 분자는 W를 지칭하고 분모는 TEOS를 지칭한다.
표 4A
Figure pat00011
표 4B
Figure pat00012
폴리에틸렌 글리콜을 포함한 전체 슬러리는 W의 디싱을 억제하고 TEOS의 침식을 감소시키는데 개선된 성능을 보여주었다.
실시예 5
W, TEOS 제거율 및 W, TEOS 선택성
W 및 TEOS 제거율에 대한 연마 실험은 동일한 장치 및 파라미터를 이용하여 실시예 4에 기재된 바와 같이 실질적으로 수행되었다. 웨이퍼는 Silicon Valley Microelectronics에서 제조되었다. 결과는 표 5이다.
표 5
Figure pat00013
본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물은 1700 Å/min보다 더 큰 양호한 W RR 및 양호한 W/TEOS 선택성을 보여주었다.
실시예 6
슬러리 제형
본 실시예의 화학적 기계적 연마 조성물은 표 6에 열거된 양으로 성분을 나머지 탈이온수와 배합시키고 조성물의 pH를 45wt% 수산화칼륨으로 표 6에 열거된 최종 pH로 조정함으로써 제조되었다.
표 6
Figure pat00014
실시예 7
폴리에틸렌 글리콜 CMP 슬러리의 부식률 성능
부식 시험은 15 g 슬러리 샘플에 W 블랭킷 웨이퍼(1 cm x 4 cm)를 침지시킴으로써 수행되었다. W 웨이퍼는 10 분후 시험된 슬러리로부터 제거되었다. 용액은 20분 동안 9,000 rpm에서 후속적으로 원심분리되어 슬러리 입자를 제거하였다. 상청액은 ICP-OES로 분석되어 텅스텐의 양을 중량 기준으로 결정하였다. 부식률(Å/min)은 4 cm2의 에칭 웨이퍼 표면적을 추정하는 W 질량으로부터 전환되었다. 부식 시험의 결과는 표 7이다.
표 7
Figure pat00015
부식률 시험의 결과는 폴리에틸렌 글리콜을 함유하는 화학적 기계적 연마 슬러리가 대조 슬러리(CS-3)보다 양호하게 W 함유 웨이퍼에서 부식을 효율적으로 감소시켰다는 것을 보여주었다..
실시예 8
슬러리 제형
본 실시예의 화학적 기계적 연마 조성물은 표 8에 열거된 양으로 성분을 나머지 탈이온수와 배합시키고 조성물의 pH를 45wt% 수산화칼륨으로 표 8에 열거된 최종 pH로 조정함으로써 제조되었다.
표 8
Figure pat00016
실시예 9
폴리소르비탄 CMP 슬러리의 부식률 선능
부식 시험은 15 g 슬러리 샘플에 W 블랭킷 웨이퍼(1 cm x 4 cm)를 침지시킴으로써 수행되었다. W 웨이퍼는 10 분후 시험된 슬러리로부터 제거되었다. 용액은 20분 동안 9,000 rpm에서 후속적으로 원심분리되어 슬러리 입자를 제거하였다. 상청액은 ICP-OES로 분석되어 텅스텐의 양을 중량 기준으로 결정하였다. 부식률(Å/min)은 4 cm2의 에칭 웨이퍼 표면적을 추정하는 W 질량으로부터 전환되었다. 부식 시험의 결과는 표 9이다.
표 9
Figure pat00017
슬러리 PS-16을 제외하고, 부식률 시험의 결과는 폴리소르비탄을 함유하는 화학적 기계적 연마 슬러리가 대조 슬러리(CS-4) 보다 양호하게 W 함유 웨이퍼에서 부식을 효율적으로 감소시켰다는 것을 보여주었다.
실시예 10
슬러리 제형
본 실시예의 화학적 기계적 연마 조성물은 표 10에 열거된 양으로 성분을 나머지 탈이온수와 배합시키고 조성물의 pH를 45wt% 수산화칼륨으로 표 10에 열거된 최종 pH로 조정함으로써 제조되었다.
Figure pat00018
Figure pat00019
여기서, n과 q는 표 10에 정의된다.
실시예 11
폴리에틸렌글리콜 에스테르 CMP 슬러리의 부식률 성능
부식 시험은 15 g 슬러리 샘플에 W 블랭킷 웨이퍼(1 cm x 4 cm)를 침지시킴으로써 수행되었다. W 웨이퍼는 10 분후 시험된 슬러리로부터 제거되었다. 용액은 20분 동안 9,000 rpm에서 후속적으로 원심분리되어 슬러리 입자를 제거하였다. 상청액은 ICP-OES로 분석되어 텅스텐의 양을 중량 기준으로 결정하였다. 부식률(Å/min)은 4 cm2의 에칭 웨이퍼 표면적을 추정하는 W 질량으로부터 전환되었다. 부식 시험의 결과는 표 11이다.
Figure pat00020
슬러리 PS-24 및 PS-35를 제외하고, 부식률 시험의 결과는 화학식(V)의 폴리에틸렌글리콜 에스테르를 함유하는 화학적 기계적 연마 슬러리가 대조 슬러리(CS-5) 보다 양호하게 W 함유 웨이퍼에서 부식을 효율적으로 감소시켰다는 것을 보여주었다.

Claims (9)

  1. 하기 단계를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법:
    텅스텐 및 유전체를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
    초기 성분으로서,
    물;
    산화제;
    적어도 50ppm 양의 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체;
    콜로이달 실리카 연마제;
    디카복실산,
    철(III) 이온의 공급원; 및,
    선택적으로, pH 조정제
    를 포함하는 화학적 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계:
    연마 표면을 갖는 화학적 기계적 연마 패드를 제공하는 단계;
    상기 화학적 기계적 연마 패드와 상기 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 야기시키는 단계; 및
    상기 화학적 기계적 연마 패드와 상기 기판 사이의 상기 계면에서 또는 상기 계면 근처에서 상기 화학적 기계적 연마 패드의 상기 연마 표면 상에 상기 화학적 기계적 연마 조성물을 분배시켜 상기 텅스텐의 적어도 일부를 제거하는 단계.
  2. 청구항 1에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 200 mm 연마 기계 상에서의 80 회전/분의 압반 속도, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 21.4 kPa의 명목 다운 포스(nominal down force)에 의해 1,000 Å/min 이상의 텅스텐 제거율을 갖고; 상기 화학적 기계적 연마 패드가 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 초기 성분으로서,
    상기 물;
    0.01 내지 10 wt%의 상기 산화제로서, 과산화수소인, 상기 산화제;
    50 내지 1000 ppm의 상기 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체;
    0.01 내지 10 wt%의 상기 콜로이달 실리카 연마제;
    1 내지 2,600 ppm의 상기 디카복실산;
    100 내지 1,000 ppm의 상기 철(III) 이온의 공급원으로서, 질산제2철 9수화물인, 상기 철(III) 이온의 공급원; 및
    선택적으로, 상기 pH 조정제를 포함하며,
    상기 화학적 기계적 연마 조성물이 1 내지 7의 pH를 갖는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 200 mm 연마 기계 상에서의 80 회전/분의 압반 속도, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 21.4 kPa의 명목 다운 포스에 의해 1,000 Å/min 이상의 텅스텐 제거율을 갖고; 상기 화학적 기계적 연마 패드가 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이 초기 성분으로서,
    상기 물;
    0.1 내지 5wt%의 상기 산화제로서, 과산화수소인, 상기 산화제;
    50 내지 800 ppm의 상기 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체;
    0.05 내지 7.5wt%의 상기 콜로이달 실리카 연마제;
    100 내지 1,400 ppm의 상기 디카복실산;
    150 내지 750 ppm의 상기 철(III) 이온의 공급원으로서, 질산제2철인, 상기 철(III) 이온의 공급원; 및
    선택적으로, 상기 pH 조정제를 포함하며,
    상기 화학적 기계적 연마 조성물이 1.5 내지 4.5의 pH를 갖는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 200 mm 연마 기계 상에서의 80 회전/분의 압반 속도, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 21.4 kPa의 명목 다운 포스에 의해 1,000 Å/min 이상의 텅스텐 제거율을 갖고; 상기 화학적 기계적 연마 패드가 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 초기 성분으로서,
    상기 물;
    0.1 내지 3wt%의 상기 산화제로서, 과산화수소인, 상기 산화제;
    100 내지 500 ppm의 상기 폴리글리콜 또는 폴리글리콜 유도체;
    0.1 내지 5wt%의 상기 콜로이달 실리카 연마제;
    120 내지 1,350 ppm의 상기 디카복실산으로서, 말론산인, 상기 디카복실산;
    200 내지 500 ppm의 상기 철(III) 이온의 공급원으로서, 질산제2철인, 상기 철(III) 이온의 공급원; 및
    선택적으로, 상기 pH 조정제를 포함하며,
    상기 화학적 기계적 연마 조성물이 1.5 내지 3.5의 pH를 갖는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물이, 200 mm 연마 기계 상에서의 80 회전/분의 압반 속도, 81 회전/분의 캐리어 속도, 125 mL/min의 화학적 기계적 연마 조성물 유량, 21.4 kPa의 명목 다운 포스에 의해 1,000 Å/min 이상의 텅스텐 제거율을 갖고; 상기 화학적 기계적 연마 패드가 폴리머 중공 코어 극미립자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    제공된 상기 화학적 기계적 연마 조성물은 폴리스티렌설포네이트를 추가로 포함하는, 텅스텐의 화학적 기계적 연마 방법.
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