JP2018154873A - 積層被覆膜とその製造方法およびピストンリング - Google Patents
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Abstract
Description
基材の上にCrN層が下地層として形成され、前記CrN層の上に硬質炭素層が積層された積層被覆膜であって、
前記CrN層が、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、
ANSI B46.1に規定される最大高さRzで0.5〜2.5μmの表面粗さを有していることを特徴とする積層被覆膜である。
基材の上にCrN層が下地層として形成され、前記CrN層の上に硬質炭素層が積層された積層被覆膜であって、
前記CrN層が、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、
JIS B 0671−2に規定される負荷長さ率Mr1で16〜35%の表面を有していることを特徴とする積層被覆膜である。
前記CrN層の厚みが3〜50μmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層被覆膜である。
前記硬質炭素層の厚みが0.5〜30μmであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の積層被覆膜である。
ロックウェルCスケール圧痕試験において、剥離が生じない積層被覆膜であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の積層被覆膜である。
前記硬質炭素層の表面粗さが、ANSI B46.1に規定される最大高さRzで1.0μm以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の積層被覆膜である。
前記CrN層と前記硬質炭素層との間に第2の硬質炭素層が設けられており、
前記第2の硬質炭素層が、sp2/sp3比0.5〜0.85の硬質炭素層であることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の積層被覆膜である。
前記第2の硬質炭素層と前記CrN層との間に、金属中間層が設けられていることを特徴とする請求項7に記載の積層被覆膜である。
前記金属中間層が、Cr層、Ti層、W層から選ばれた少なくとも一層であることを特徴とする請求項8に記載の積層被覆膜である。
基材の上に、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、ANSI B46.1に規定される最大高さRzで0.5〜2.5μmの表面粗さを有するCrN層を下地層として形成するCrN層形成工程と、
前記CrN層の上に、硬質炭素層を形成する硬質炭素層形成工程とを備えており、
前記CrN層形成工程および前記硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で一連の連続した工程として行うことにより、前記CrN層と前記硬質炭素層とを積層させることを特徴とする積層被覆膜の製造方法である。
基材の上に、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、JIS B 0671−2に規定される負荷長さ率Mr1で16〜35%の表面を有するCrN層を下地層として形成するCrN層形成工程と、
前記CrN層の上に、硬質炭素層を形成する硬質炭素層形成工程とを備えており、
前記CrN層形成工程および前記硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で一連の連続した工程として行うことにより、前記CrN層と前記硬質炭素層とを積層させることを特徴とする積層被覆膜の製造方法である。
前記CrN層の厚みが3〜50μmであることを特徴とする請求項10または請求項11に記載の積層被覆膜の製造方法である。
前記硬質炭素層の厚みが0.5〜30μmであることを特徴とする請求項10ないし請求項12のいずれか1項に記載の積層被覆膜の製造方法である。
前記CrN層形成工程と前記硬質炭素層形成工程との間に、sp2/sp3比0.5〜0.85の第2の硬質炭素層を形成させる第2の硬質炭素層形成工程を設け、
前記第2の硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で一連の連続した工程として行うことを特徴とする請求項10ないし請求項13のいずれか1項に記載の積層被覆膜の製造方法である。
基材上に、請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載の積層被覆膜が設けられていることを特徴とするピストンリングである。
本実施の形態に係る積層被覆膜は、
基材の上にCrN層が下地層として形成され、前記CrN層の上に硬質炭素層が積層された積層被覆膜であって、
前記CrN層が、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、
ANSI B46.1に規定される最大高さRzで0.5〜2.5μmの表面粗さを有していることを特徴とする。
本実施の形態において、被覆膜を形成させる基材としては特に限定されず、鉄系の他、非鉄系の金属あるいはセラミックス、硬質複合材料等、従来より使用されているものを使用することができる。
基材3上には下地層2としてCrN層が設けられている。この下地層2は、上記したように、(111)/(200)回折強度比が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、0.5〜2.5μmの表面粗さRzを有している。
本実施の形態において、硬質炭素層1は、図1に示すように、下地層2の上に形成される。このとき、上記したように、下地層2のCrN層が適切な表面粗さRz等を有しているため、同じ成膜装置内で一連の連続した成膜で下地層2の上に硬質炭素層1を成膜しても、十分な密着性を確保して積層することができ、CrN層の有する耐摩耗性及び耐剥離性に加えて、硬質炭素層の有する低摩擦性を安定的に発揮させて、優れた摺動特性を有する積層被覆膜を提供することができる。
本実施の形態に係る積層被覆膜は、上記のような構成とすることにより、従来よりもCrN層に対する硬質炭素層の密着性を確保して、CrN層の有する耐摩耗性及び耐剥離性に加えて、硬質炭素層の有する低摩擦性を安定的に発揮させて、優れた摺動特性を確保することができる。
なお、製造された積層被覆膜における基材、CrN層、硬質炭素層間の密着性を評価する際、ロックウェルCスケール圧痕試験が簡便な密着性確認試験として好ましく採用できる。
次に、本実施の形態に係る積層被覆膜の製造方法について説明する。
基材の上に、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、ANSI B46.1に規定される最大高さRzで0.5〜2.5μmの表面粗さを有するCrN層を下地層として形成するCrN層形成工程と、
前記CrN層の上に、硬質炭素層を形成する硬質炭素層形成工程とを備えており、
前記CrN層形成工程および前記硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で原料種および成膜条件を異ならせて、一連の連続した工程として行うことにより、前記CrN層と前記硬質炭素層とを積層させることを特徴とする。
最初に、アーク式PVD装置について具体的に説明する。図3は本実施の形態のアーク式PVD装置の成膜用の炉の要部を模式的に示す図である。このようなアーク式PVD装置としては、例えば、日本アイ・ティ・エフ社製アーク式PVD装置M720を挙げることができる。
次に、上記したアーク式PVD装置を用いた積層被覆膜の具体的な製造方法について説明する。
最初に、基材上に下地層となるCrN層を形成する。具体的には、まず、基材を基材支持装置でもある自転治具10に配置し、その後、アーク式PVD装置の炉11内にセットする。
所定の厚みのCrN層を基材上に形成した後は、そのまま、同じアーク式PVD装置内で、炉内圧力を制御および/または基材温度を熱電対8によって100〜350℃に制御すると共に、カーボンターゲットT2を用いて、バイアス電圧−165V、アーク電流40Aの条件でアーク放電を行い、CrN層が被覆された基材を10〜200rpmの回転数で自転および/または1〜20rpmの回転数で公転させながら、CrN層の表面に所定の厚みに硬質炭素層を成膜する。
以上述べてきたように、従来の方法では、CrN被覆(下地層)に研磨処理を施さないと硬質炭素層との密着性が得られなかったのに対して、本実施の形態においては成膜装置で下地層の表面粗さ等を最適化したことにより、硬質炭素層の形成に際して、同じ成膜装置を用いて、十分な密着性で連続した成膜を行うことができる。
以下の実験においては、CrN層の表面粗さRz及び(111)/(200)回折強度比を変えて、硬質炭素層の耐剥離性及び耐摩耗性との関係を調べた。
鋼基材を基材支持装置でもある自転治具10に配置した後、アーク式PVD装置(日本アイ・ティ・エフ社製アーク式PVD装置M720)の炉11内の公転治具9にセットし、窒素ガスを500〜1000ccm流した状態で炉内圧力および基材温度を熱電対8によって制御すると共に、クロムターゲットT1を用いてバイアス電圧−20V、アーク電流150Aの条件で、基材を自転(40rpm)および公転(4rpm)させながら、基材の表面に、表1に示す表面粗さRzおよび(111)/(200)回折強度比であるCrN層を5μm被覆した。なお、形成されたCrN層の結晶構造は、いずれも、柱状結晶構造であった。
(a)耐剥離性(密着性)
非晶質硬質炭素層について、得られた試験片を、ロックウェルCスケール圧痕試験(圧子:先端半径0.2±0.2mmかつ先端角120°±30′のダイヤモンド円錐、押付荷重:1470N(150kgf))を用いて3〜5箇所で行い、圧痕周辺部の被覆膜の状態について顕微鏡を用いて倍率100倍以上で観察を行い、図5に示すH1〜H5の判定基準で密着力を測定し、耐剥離性を評価した。H1〜H5の具体的な内容は以下の通りである。
H1:剥離無し
H2:境界部で微小剥離あり
H3:全周に達しない剥離あり
H4:全周に剥離あり 但し剥離範囲はエッジから0.2mm以内
H5:全周に剥離あり 剥離範囲が0.2mmを超えている
非晶質硬質炭素層について、得られた試験片を、自動車用摺動部材の評価で、一般的に行われているSRV(Schwingungs Reihungund und Verschleiss)試験機を用いて摩擦試験を行ない、以下の基準で耐摩耗性を評価した。評価が優、良であれば実用上問題ないと判断できる。
良:全摩耗量が総膜厚の1/4を超え1/2以内で、耐摩耗性が良好なもの。
可:全摩耗量が総膜厚の1/2を超え総膜厚以内で、耐摩耗性が劣るとまではいえないもの。
不可:下地が露出し、全摩耗量が総膜厚を超え、耐摩耗性に劣るもの。
評価結果をまとめて表1に示す。
以下の実験においては、CrN層の厚みを変えて、硬質炭素層の耐剥離性及び耐摩耗性との関係を調べた。
実験1と同様にして積層被覆膜を作製した。但し、CrN層の表面粗さRzは1.0μmに固定し、CrN層の(111)/(200)回折強度比は1に固定した。また、硬質炭素層の厚みは1.0μmとし、硬質炭素層の表面を研磨加工でRz1.0μm以下とした。
(a)耐剥離性(密着性)
実験1と同じロックェルCスケール圧痕試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
実験1と同じ摩擦試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
評価結果をまとめて表2に示す。
以下の実験においては、CrN層の表面粗さRzを変えて、対応するMr1を測定すると共に、硬質炭素層の耐剥離性及び耐摩耗性との関係を調べた。
実験1と同様にして積層被覆膜を作製した。但し、CrN層の(111)/(200)回折強度比は1.0に固定した。また、CrN層の厚みは5μmとし、硬質炭素層の厚みは1.5μmとした。なお、硬質炭素層の表面を研磨加工でRz1.0μm以下とした。
(a)耐剥離性(密着性)
実験1と同じロックェルCスケール圧痕試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
実験1と同じ摩擦試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
評価結果をまとめて表3に示す。
以下の実験においては、硬質炭素層の厚みを変えて、硬質炭素層の耐剥離性及び耐摩耗性との関係を調べた。
実験1と同様にして積層被覆膜を作製した。但し、CrN層の表面粗さRzは1.0μmに固定し、CrN層の(111)/(200)回折強度比は1に固定した。また、CrN層の厚みは20μmとし、硬質炭素層の表面を研磨加工でRz1.0μm以下とした。
(a)耐剥離性(密着性)
実験1と同じロックェルCスケール圧痕試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
実験1と同じ摩擦試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
評価結果をまとめて表4に示す。
以下の実験においては、CrN層と硬質炭素層との間に第2の硬質炭素層を設け、第2の硬質炭素層のsp2/sp3比を変えて、硬質炭素層の耐剥離性及び耐摩耗性との関係を調べた。
実験条件は基本的には実験1と同様にして積層被覆膜を作製した。但し、CrN層を成膜した後、第2の硬質炭素層を成膜し、その後、実験1の温度と同一温度まで冷却して第2の硬質炭素層上に硬質炭素層を成膜した。なお、CrN層の表面粗さRzは1.0μmに固定し、CrN層の(111)/(200)回折強度比は1に固定した。また、CrN層の厚みは20μmとし、硬質炭素層の厚みを1μmとし、硬質炭素層の表面を研磨加工でRz1.0μm以下とし、第2の硬質炭素層の厚みを40nmとした。
(a)耐剥離性(密着性)
実験1と同じロックウェルCスケール圧痕試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
実験1と同じ摩擦試験を行った。また、判定基準も実験1と同一の判定基準を採用した。
評価結果をまとめて表5に示す。
2、22 下地層
3、21 基材
4 第2の硬質炭素層
5 金属中間層
6 真空チャンバ
7 ヒーター
8 熱電対
9 公転治具
10 自転治具
11 炉
24 SUJ2材
T1 クロムターゲット
T2 カーボンターゲット
W 摩擦摩耗試験試料
Claims (15)
- 基材の上にCrN層が下地層として形成され、前記CrN層の上に硬質炭素層が積層された積層被覆膜であって、
前記CrN層が、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、
ANSI B46.1に規定される最大高さRzで0.5〜2.5μmの表面粗さを有していることを特徴とする積層被覆膜。 - 基材の上にCrN層が下地層として形成され、前記CrN層の上に硬質炭素層が積層された積層被覆膜であって、
前記CrN層が、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、
JIS B 0671−2に規定される負荷長さ率Mr1で16〜35%の表面を有していることを特徴とする積層被覆膜。 - 前記CrN層の厚みが3〜50μmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層被覆膜。
- 前記硬質炭素層の厚みが0.5〜30μmであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の積層被覆膜。
- ロックウェルCスケール圧痕試験において、剥離が生じない積層被覆膜であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の積層被覆膜。
- 前記硬質炭素層の表面粗さが、ANSI B46.1に規定される最大高さRzで1.0μm以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の積層被覆膜。
- 前記CrN層と前記硬質炭素層との間に第2の硬質炭素層が設けられており、
前記第2の硬質炭素層が、sp2/sp3比0.5〜0.85の硬質炭素層であることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の積層被覆膜。 - 前記第2の硬質炭素層と前記CrN層との間に、金属中間層が設けられていることを特徴とする請求項7に記載の積層被覆膜。
- 前記金属中間層が、Cr層、Ti層、W層から選ばれた少なくとも一層であることを特徴とする請求項8に記載の積層被覆膜。
- 基材の上に、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、ANSI B46.1に規定される最大高さRzで0.5〜2.5μmの表面粗さを有するCrN層を下地層として形成するCrN層形成工程と、
前記CrN層の上に、硬質炭素層を形成する硬質炭素層形成工程とを備えており、
前記CrN層形成工程および前記硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で一連の連続した工程として行うことにより、前記CrN層と前記硬質炭素層とを積層させることを特徴とする積層被覆膜の製造方法。 - 基材の上に、(111)面の(200)面に対するX線回折の強度比(111)/(200)が0.50〜3.0で、柱状結晶構造を有すると共に、JIS B 0671−2に規定される負荷長さ率Mr1で16〜35%の表面を有するCrN層を下地層として形成するCrN層形成工程と、
前記CrN層の上に、硬質炭素層を形成する硬質炭素層形成工程とを備えており、
前記CrN層形成工程および前記硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で一連の連続した工程として行うことにより、前記CrN層と前記硬質炭素層とを積層させることを特徴とする積層被覆膜の製造方法。 - 前記CrN層の厚みが3〜50μmであることを特徴とする請求項10または請求項11に記載の積層被覆膜の製造方法。
- 前記硬質炭素層の厚みが0.5〜30μmであることを特徴とする請求項10ないし請求項12のいずれか1項に記載の積層被覆膜の製造方法。
- 前記CrN層形成工程と前記硬質炭素層形成工程との間に、sp2/sp3比0.5〜0.85の第2の硬質炭素層を形成させる第2の硬質炭素層形成工程を設け、
前記第2の硬質炭素層形成工程を、同じ成膜装置内で一連の連続した工程として行うことを特徴とする請求項10ないし請求項13のいずれか1項に記載の積層被覆膜の製造方法。 - 基材上に、請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載の積層被覆膜が設けられていることを特徴とするピストンリング。
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