JP2018144003A - 光触媒組成物、光触媒塗膜及び光触媒塗装製品 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
抗菌性金属化合物(A1)と、抗菌性を有しない非抗菌性無機化合物(AA)とを含む光触媒組成物であって、
前記非抗菌性無機化合物(AA)が、光触媒活性を有しない光触媒不活性無機化合物(A2)と、光触媒活性を有する光触媒活性無機化合物(B)とを含み、
前記抗菌性金属化合物(A1)の前記光触媒不活性無機化合物(A2)に対する質量比(A1/A2)が、0.001以上0.25以下であり、
前記光触媒活性無機化合物(B)が、以下の(i)の条件を満たすか、以下の(i)及び以下の(ii)両方の条件を満たす、光触媒組成物。
(i)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生する過酸化水素量([H2O2])が、80μM以下である;
(ii)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカル量[・OH]が、1.0μM以下である:
[2]
前記抗菌性金属化合物(A1)に含まれる金属が、銅、銀、金、白金、及び亜鉛からなる群より選択される少なくとも1種である、前項[1]に記載の光触媒組成物。
[3]
前記光触媒不活性無機化合物(A2)が、二酸化ケイ素である、前項[1]又は[2]に記載の光触媒組成物。
[4]
前記光触媒活性無機化合物(B)が、酸化チタンである、前項[1]〜[3]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[5]
前記光触媒活性無機化合物(B)の粒子表面が、金属酸化物(C)により、修飾処理されている、前項[1]〜[4]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[6]
前記金属酸化物(C)が、二酸化ケイ素である、前項[5]記載の光触媒組成物。
[7]
前記光触媒不活性無機化合物(A2)の含有量が、前記抗菌性金属化合物(A1)を除く前記光触媒組成物の固形分全体に対し、40質量%以上99質量%以下であり、
前記光触媒活性無機化合物(B)の含有量が、前記抗菌性金属化合物(A1)を除く前記光触媒組成物の固形分全体に対し、1質量%以上20質量%以下である、前項[1]〜[6]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[8]
重合体粒子(D)をさらに含む、前項[1]〜[7]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[9]
前記重合体粒子(D)の含有量が、前記抗菌性金属化合物(A1)を除く前記光触媒組成物全体に対し、40質量%以下である、前項[8]記載の光触媒組成物。
[10]
フルオロカーボン界面活性剤(E)をさらに含む、前項[1]〜[9]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[11]
退色性色素(F)をさらに含む、前項[1]〜[10]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[12]
前項[1]〜[11]のいずれかに記載の光触媒組成物から形成された、光触媒塗膜。
[13]
前項[12]に記載の光触媒塗膜を備える、光触媒塗装製品。
本実施形態の光触媒組成物(コーティング剤)は、抗菌性無機化合物(A1)と、抗菌性を有しない非抗菌性無機化合物(AA)とを含む光触媒組成物であって、前記非抗菌性無機化合物(AA)が、光触媒活性を有しない光触媒不活性無機化合物(A2)と、光触媒活性を有する光触媒活性無機化合物(B)とを含み、前記抗菌性無機化合物(A1)の前記光触媒不活性無機化合物(A2)に対する質量比(A1/A2)が、0.001以上0.25以下であり、前記光触媒活性無機化合物(B)が、以下の(i)の条件を満たすか、以下の(i)及び以下の(ii)両方の条件を満たす。
(i)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生する過酸化水素量([H2O2])が、80μM以下である;
(ii)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカル量[・OH]が、1.0μM以下である:
本実施形態の光触媒組成物は、抗菌性を有する抗菌性金属化合物(A1)を含む。本明細書にいう「抗菌性を有する」)とは、例えば、大腸菌細胞に対して、菌の増殖を阻止するために、金属化合物の金属イオンを薬剤として投入した際、必要な最小濃度(最小発育阻止濃度(MIC))が20mM以下のものをいう。
本実施形態の光触媒組成物は、非抗菌性無機化合物(AA)を含み、非抗菌性無機化合物(AA)は、光触媒活性を有しない光触媒不活性無機化合物(A2)と、光触媒活性を有する光触媒活性無機化合物(B)とを含む。本明細書にいう「光触媒活性を有しない」とは、光照射により、酸化反応及び還元反応のいずれもが起こらないことをいう。
本実施形態の非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2)としては、特に限定されず、例えば、二酸化ケイ素(シリカ)、酸化アルミニウム(アルミナ)、珪酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム及びこれらの複合酸化物等の無機酸化物が挙げられる。これらの中でも、表面水酸基が多い観点から、二酸化ケイ珪素、酸化アルミニウム、酸化アンチモン、及びこれらの複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1種の無機酸化物であることが好ましく、二酸化ケイ素であることがより好ましい。
本実施形態の光触媒組成物は、光触媒活性を有する光触媒活性無機化合物(B)を含む。これにより、本実施形態の光触媒組成物から形成される塗膜は、光触媒活性を有することができ、光が照射されることにより、塗膜に光触媒活性、親水性を発現できる。
(i)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生する過酸化水素量([H2O2])が、80μM以下である;
(ii)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカル量[・OH]が、1.0μM以下である:
い。
二酸化ケイ素を修飾する方法としては、例えば、酸化チタンを光触媒活性無機化合物(A)として用いる場合、酸化チタンのスラリーにケイ素化合物を添加し、中和処理等してケイ素の含水酸化物を析出させる方法が挙げられる。ケイ素化合物としては、ケイ酸ナトリウム等の水溶性ケイ酸アルカリ金属塩が挙げられ、無色であり、酸化チタンゾルが着色しない観点から、ケイ酸ナトリウムであることが好ましい。ケイ素の含水酸化物の処理量は、酸化チタンに対して酸化物基準で3質量%以上25質量%以下であることが好ましく、5質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。処理量が3質量%未満であると、活性酸素種量が多くなり光触媒塗膜直下塗膜(下地塗膜)に損傷を与える虞がある。また、処理量が25質量%を超えると、酸化チタンが凝集し、ゾルの粘度が上昇しやすく、分散性が悪化し、透明性が不十分になる虞がある。
本実施形態の光触媒組成物は、耐候性がより一層優れる観点から、さらに重合体粒子(D)を含むことが好ましい。
本実施形態の光触媒組成物は、さらにフルオロカーボン界面活性剤(E)を含むことが好ましい。本実施形態の光触媒組成物は、フルオロカーボン界面活性剤(E)を含むことにより、水系コーティング剤又は水系コーティング剤を含む水系塗料として用いて塗装する際、基材(例えば、有機基材)等に対する濡れ性がより一層向上し、はじき等による外観上の問題をより一層抑制できる傾向にあり、塗膜の均一性がより一層向上する傾向にある。この要因は、フルオロカーボン界面活性剤(E)を含むことにより、水系コーティング剤の表面張力を低下できることに起因すると考えられるが、本発明は、この要因に何ら限定されるものではない。
本実施形態の光触媒組成物は、さらに退色性色素(F)含むことが好ましい。本実施形態の光触媒組成物は、退色性色素(F)を含むことにより、塗装忘れ、重複塗装、塗装むら等の問題を防ぐことができる。
本実施形態の光触媒塗膜は、本実施形態の光触媒組成物から形成されている。
本実施形態の光触媒塗膜は、本発明の作用効果をより有効に奏する観点から、基体(基材)上に形成された下地塗膜(光触媒直下塗膜)に形成することが好ましい。下地塗膜は、例えば、シリコーン塗料、アクリル−シリコーン塗料、シリコーン−アルキド塗料、アクリル塗料、フッ素系塗料、ウレタン塗料、アクリルウレタン塗料、エポキシ塗料、塩化ビニル塗料、酢酸ビニル塗料、フタル酸塗料、アルキド塗料などの樹脂塗料から形成される。これらの中でも、耐候性がより一層優れる観点から、シリコーン塗料、アクリル−シリコーン塗料、及びフッ素系塗料からなる群より選択される少なくとも一種から形成されることが好ましい。
本実施形態の光触媒塗膜は、例えば、下地塗膜上に、光触媒組成物(光触媒コーティング剤)を塗布形成し、固形化し膜を形成することにより得られる。塗布方法としては、例えば、スプレー吹き付け法、フローコーティング法、ロールコート法、刷毛塗り法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、スクリーン印刷法、キャスティング法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法が挙げられる。塗布形成後、乾燥して揮発分を除去することにより、固形化した膜が得られる。この際、例えば、20℃〜80℃の低温で乾燥した後、所望により、好ましくは20℃〜500℃、より好ましくは40℃〜250℃の熱処理を行ってもよく、紫外線照射等を行ってもよい。
本実施形態の光触媒塗装製品(塗装体)は、光触媒塗膜を備えていればよい。塗装体は、例えば、基体(基材)と、この基体(基材)上に配置(形成)された下地塗膜と、この下地塗膜上に配置(形成)された本実施形態の光触媒塗膜とで構成されてもよい。本実施形態の光触媒塗装製品の具体例としては、例えば、建材、建物外装、建物内装、窓枠、窓ガラス、構造部材、住宅等建築設備、車両用照明灯のカバー、窓ガラス、機械装置や物品の外装、防塵カバー及び塗装、表示機器、そのカバー、交通標識、各種表示装置、広告塔等の表示物、道路用、鉄道用等の遮音壁、橋梁、ガードレールの外装及び塗装、トンネル内装及び塗装、碍子、太陽電池カバー、太陽熱温水器集熱カバー等の外部で用いられる電子、電気機器の外装部、特に透明部材、ビニールハウス、温室等の外装が挙げられる。この光触媒塗装製品の製造方法としては、特に限定されないが、例えば、基体(基材)の表面に、下地塗膜を形成するための組成物(コーティング剤)及び光触媒組成物を前記順序で塗布した後に乾燥して、前記基体(基材)上に複層塗膜を形成することが挙げられる。基体(基材)及び下地塗膜と光触媒塗膜とを同時に成形してもよく、一体成形してもよい。
[H2O2]の定量は、ルシゲニン化学発光法を用いて行った。
まず、暗箱内のマグネティックスターラ上に設置した石英セル(光路(長さ)1cm×幅1cm)に、3.5mLの0.01M NaOH水溶液を添加し、pH9に調整し、そこにさらに15mgのゾルを乾燥して得られた光触媒活性無機化合物(B)の粉末を投入し、懸濁させて懸濁液を得た。
次に、LED(Hamamatsu Photonics(浜松ホトニクス)社製、型番「LC−L2」、波長:365nm、強度5mW/cm2)を光源として、懸濁液が入った上記セルに60秒間の紫外光照射を行った。照射後、0.7mMのルシゲニン溶液を50μL添加し、H2O2によって生じた化学発光をバンドパスフィルターに通した後、電子冷却光電子増倍管で検出した。化学発光の検出量から、[H2O2]を導出した。
[・OH]の測定は、クマリン蛍光プローブ法を用いて行った。
まず、0.1mMのクマリン水溶液を調製し、上記石英セル中に15mgのゾルを乾燥して得られた光触媒活性無機化合物(B)粉末とクマリン水溶液35mLとを懸濁させて懸濁液を得た。この懸濁液に波長365nm、強度5mW/cm2のLED光を60秒照射した。次に、懸濁液からTiO2などの金属化合物(光触媒)粉末を分離するために、照射終了後の懸濁液にKClを0.5g添加し、24時間暗所に静置した。その後、上澄み液をとりサンプルとし、Fluorescence spectrophotometer(850型、HITACHI社製)で蛍光の測定をした(この時、KCl添加による蛍光測定時の光散乱は影響しないことを確認した。)。既知濃度のクマリンの蛍光強度を、上記サンプルの蛍光強度と比較することで[・OH]を定量した。
蛍光X線分析装置を用いて、理論と基礎定数Fundamental Parameter(FP)により定量分析を行なうFP法にて定量を行った。
試料中の固形分含有量が1〜20質量%となるよう適宜溶媒を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日本国日機装製マイクロトラックUPA−9230)を用いて測定した。
塗膜の膜厚を、ハロゲン光源装置(MORITEX社製、商品名「MHF−G100LR」)を装着した膜厚測定装置(SPECTRA・COOP社製、商品名「HanGyLambGa II THICKNESS」)を用いて測定した。
試験板を走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、NeoScope JCM-5000)にて塗膜表面状態を観察、撮影し、光触媒塗膜率を算出した。評価基準は、以下の通りである。
○:塗装率が80%以上
△:塗装率が50%以上80%未満
×:塗装率が50%未満
ガラス板((株)テストピース製 並板ガラス;60mm×60mm×2mm)の下に黒紙を敷いた状態での色差を測定した。その後、ディップコーター(アイデン社製 DC4200、昇降速度:下降時 10mm/秒、上昇時 10mm/秒)にて光触媒組成物を塗布し、塗布後2日間乾燥した。その後、照度5000Lxに調整した蛍光灯下で10日間放置し着色剤を脱色させた試験体の色彩色差を測定した。塗布前後での色差(明度差ΔL)を評価した。評価基準は以下の通りである。
◎:色差ΔL=0.8未満
○:色差ΔL=0.8以上1.6未満
△:色差ΔL=1.6以上〜3.0未満
×:色差ΔL=3.0以上
JIS R1703-2に準拠して分解活性指数を求めた.試験片浄化条件は照度1mW/cm2で24時間照射、メチレンブルー吸着条件は吸着液濃度0.02mMで吸着時間24時間、メチレンブルーの分解測定条件は照度1mW/cm2、試験液濃度0.01mM、注入量35mL、照射後に採取した試験液の吸光スペクトルを分光光度計で測定した。吸光度測定波長は664nmとした。評価基準は、以下の通りである。
◎ :分解活性指数が10nM/min以上
○ :分解活性指数が5nM/min以上10nM/min未満
× :分解活性指数が5nM/min未満
試料をエポキシ樹脂(商品名、Quetol812)に包埋後、独国Reichert社製品「ULTRACUT−N型ミクロトーム(商品名)」により50〜60nmの厚さの超薄切片を作成し、支持膜を張ったメッシュに積載した後、カーボン蒸着を行い、検鏡用試料とし、TEM(日立製HF2000型、加速電圧:125kV)により塗膜断面の観察を行い、下地塗膜の劣化状態を評価した。評価基準は以下の通りである。
◎:下地塗膜の劣化が観察されなかった
○:下地塗膜の劣化が極僅かに観察されたが、全体的には問題なかった
△:下地塗膜の劣化が一部観察された
×:下地塗膜の劣化が全体的に観察された
藻類が存在しているシャーレー中に各試験板を入れた後、試験板を入れたシャーレを一定温度に保った恒温槽中に入れ、試験を実施した。判定は試験開始後4週間目で判定した。評価基準は、以下の通りである。
○:藻の生育が見られなかった
△:わずかな藻の生育が見られたが、全体的には問題なかった
×:藻の生育が明らかに見られた
また、防カビ性はJIS Z2911:2010に準拠してカビ抵抗性試験を実施した。判定は試験開始後2週間目で判定した。評価基準は、以下の通りである。
○:カビの生育が見られなかった
△:わずかなカビの生育が見られたが、全体的には問題なかった
×:カビの生育が明らかに見られた
千葉県銚子市の近隣に森林があり、芝生の生えている土地に各試験板を北面90°にて屋外曝露試験を実施した。判定は曝露後6年で判定した。評価基準は、以下の通りである。
○:目視観察及び顕微鏡観察(40倍)のいずれも藻、カビの生育は見られなかった
△:目視観察で藻、カビの生育はみられないが、顕微鏡観察(40倍)では生育が見られた
×:目視観察で藻、カビの生育が見られた
スガ試験機社製品「サンシャインウエザーメーター」を用いて曝露試験(ブラックパネル温度63℃、降雨18分/2時間)を行い、試験板の曝露前と曝露開始5000時間後との間での色差を、カラーガイド(BYK GarDner社製品)を用いる標準板からの色差を求める方法で測定し、曝露前の色差を標準とし、曝露前後の状態変化をΔEとして評価した。評価基準は、以下の通りである。
○ :ΔE*が3未満
× :ΔE*が3以上。
TiO2として200g/Lの濃度の四塩化チタン水溶液700mLと、Na2Oとして100g/Lの濃度の水酸化ナトリウム水溶液を、系のpHを5〜9に維持するように水中に並行添加した。その後、系のpHを7に調整した後、濾過し、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄し、固形分濃度28.3質量%の酸化チタン湿ケーキ1を得た。この酸化チタン微粒子はルチル型構造を有し、その平均粒径は8nmであった。
得られたルチル型酸化チタン湿ケーキ1を純水で希釈して、1モル/Lのスラリーを調製した。このスラリー1Lを3Lのフラスコに仕込み、さらに、1規定の硝酸を酸化チタン/硝酸のモル比が1/Lとなるよう1L添加し、95℃の温度に加熱し、この温度で2時間保持して、酸加熱処理を行った。次いで、酸加熱処理後のスラリーを室温まで冷却し、28%アンモニア水を用いて中和(pH= 6.7)して、濾過した後、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄し固形分濃度25質量%の酸化チタン湿ケーキ2を得た。
得られた酸化チタン湿ケーキ2に、10%の濃度の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、リパルプし、その後、超音波洗浄機で3時間分散して、pH=10.5、固形分濃度10質量%のアルカリ性酸化チタンゾルを得た。このアルカリ性酸化チタンゾル2Lを3Lのフラスコに仕込み、70℃の温度に昇温し、SiO2 として432g/Lの濃度のケイ酸ナトリウム水溶液69.4mlを添加し、その後90 ℃ に昇温して1時間熟成した後、10%の硫酸を添加してpHを6に調整して、酸化チタンの表面をケイ素の含水酸化物で表面処理した。
得られた酸化チタンゾルを室温まで冷却し、5.4Lの純水を添加し、脱塩濃縮装置を用いて、不純物の除去及び濃縮を行ない、pH=7.3、固形分濃度29質量%、導電率1.18mS/cmの中性ルチル型酸化チタンゾルを得た。TiO2に対してSiO2基準で15質量%のケイ素の含水酸化物を含有していた。このゾル中の酸化チタンの平均粒径は60nmであった。
チタン鉱石を硫酸とを反応させ、得られた硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成させた凝集メタチタン酸をTiO2換算30質量%の水性スラリーとし、このスラリーをアンモニア水でpH7に中和し、その後濾過洗浄して硫酸根を除去した。得られた脱水ケーキに硝酸を加えて解膠処理して、アナタース型結晶構造を含む酸化チタン微粒子(一次粒子径7nm)からなるpH1.5の酸性酸化チタンゾルを得た。得られた酸性酸化チタンゾルを純水で希釈して、TiO2換算200 g/Lの酸化チタンゾル600mlとした後、70℃に昇温し、次いで、SiO2換算濃度432g/Lのケイ酸ナトリウム水溶液20.8mlを20%硫酸と同時に添加し、その後、30分間熟成した。次いで、10% 水酸化ナトリウム水溶液でpH を8に調整した後、2%硫酸水溶液でpHを6に調整し、濾過・洗浄を行い、湿ケーキを得た。この湿ケーキを純水中にリパルプした後、超音波分散して、中性域で安定な酸化チタンゾル( 固形分濃度20質量%。pH=7.5)を得た。この試料には、酸化チタン微粒子の表面に凝集シリカが多孔質の状態で被着しており、その含有量は、TiO2100質量部に対してSiO2換算で7質量部であった。
[参考例1]で得られた酸化チタン水分散体(固形分=2%)400gを500mLフラスコに仕込み、80℃に加温し、この温度に達したとき、硝酸銀水溶液(濃度=5%)を担持量に応じて1.26g〜5.04g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度=10%)を0.85g〜3.4gとタンニン酸水溶液(濃度=1%)を3.18g〜12.72gを添加した。添加後、1時間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均粒子径は約80nm前後であった。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水830g、10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液40g、水20gを投入した後、撹拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン90.7g、メチルトリメトキシシラン83.5gからなる混合液と水10gとを反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。その際、ジメチルジメトキシシラン及びメチルトリメトキシシランからなる混合液を滴下後1時間経過した時点で10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液2gを投入した。ジメチルジメトキシシラン及びメチルトリメトキシシランからなる混合液を全量滴下後、反応器中の温度を80℃に維持して約30分撹拌を続けた後、10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液14.8gを投入し、反応器中の温度を80℃に維持して2.5時間撹拌を続けた。次に過硫酸アンモニウムの0.5重量%水溶液26.4gを投入し、アクリル酸n−ブチル0.1g、フェニルトリメトキシシラン36.7g、テトラエトキシシラン27.8g、及び3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液及び水10gとジエチルアクリルアミド0.1g、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)4.5g、反応性乳化剤(商品名「アクアロンKH−1025」、第一工業製薬(株)製、固形分25%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの0.5重量%水溶液120g、及びイオン交換水256.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約2時間撹拌を続けた後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、重合体粒子として数平均粒子径20nmの重合体エマルジョン粒子(BB)の水分散体を得た。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液10.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン140.0g、フェニルトリメトキシシラン20.0g、メチルトリメトキシシラン5.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(AGEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径119nmの重合体(E2)の水分散体を得た。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン110.0g、フェニルトリメトキシシラン73.0g、メチルトリメトキシシラン29.4gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル22.5g、アクリル酸n−ブチル11.2g、フェニルトリメトキシシラン12.3g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径155nmの重合体(E3)の水分散体を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1)0.37gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−1)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.37gとすることに代えて、0.93gとすること以外は、実施例1と同様にして光触媒組成物(F−2)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.37gとすることに代えて、1.86gとすること以外は、実施例1と同様にして光触媒組成物(F−3)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.37gとすることに代えて、3.73gとすること以外は、実施例1と同様にして光触媒組成物(F−4)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.37gとすることに代えて、5.59gとすること以外は、実施例1と同様にして光触媒組成物(F−5)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))0.47gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))104.0gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)38.7gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水634.44gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−6)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.47gとすることに代えて、0.93gとすること以外は、実施例6と同様にして光触媒組成物(F−7)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.47gとすることに代えて、1.86gとすること以外は、実施例6と同様にして光触媒組成物(F−8)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))90.4gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)70.9gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水614.44gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−9)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))65.7gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)128.71gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水585.05gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−10)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))0.93gと、参考例2で作成したシリカ修飾アナターゼ型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−2))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−11)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.93gとすることに代えて、1.86gとすること以外は、実施例11と同様にして光触媒組成物(F−12)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))0.93gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.82gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.28gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−13)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)の添加量を0.93gとすることに代えて、1.86gとすること以外は実施例13と同様にして光触媒組成物(F−14)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))104.0gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)38.7gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−15)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスOS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−2))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−16)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径25nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスO−40」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−3))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−17)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.82gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスOS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−2))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.28gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−18)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.82gと、数平均粒子径25nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスO−40」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−3))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.28gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−19)を作成した。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))104.0gと、参考例5に示す重合体エマルジョン粒子(C−2)水分散体(固形分10.0重量%)32.9gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水640.24gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−20)を得た。
参考例5に示す重合体エマルジョン粒子(C−2)水分散体に代えて、参考例6に示す重合体エマルジョン粒子(C−3)水分散体(固形分10.0重量%)32.9gを混合する以外は、実施例20と同様にして光触媒組成物(F−21)を得た。
を準備した。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−22)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))104.0gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)38.7gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水634.44gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−23)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))0.93gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.82gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒無機化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.28gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−24)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−1))104.0gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)38.7gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−25)を作成した。
酸化亜鉛(CIKナノテック(株)製、固形分30.2%)(抗菌性金属化合物(A1−2))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−26)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−2)を1.86gとすることに代えて、3.73gとすること以外は、実施例26と同様にして光触媒組成物(F−27)を得た。
酸化亜鉛(CIKナノテック(株)製、固形分30.2%)(抗菌性金属化合物(A1−2))1.86gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−1))104.0gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)38.7gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水634.44gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−28)を得た。
酸化亜鉛(CIKナノテック(株)製、固形分30.2%)(抗菌性金属化合物(A1−2))1.86gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.82gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒無機化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.28gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−29)を得た。
酸化亜鉛(CIKナノテック(株)製、固形分30.2%)(抗菌性金属化合物(A1−2))1.86gと、参考例3で作成した銀担持(担持量1%)シリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=2%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−3))163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−1))104.0gと、参考例4に示す重合体エマルジョン粒子(C−1)水分散体(固形分8.5重量%)38.7gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−30)を作成した。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))0.09gと、参考例1で作成したシリカ修飾ルチル型酸化チタン(固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−1))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−31)を得た。
抗菌性金属化合物(A1−1)0.09gとすることに代えて、41gとすること以外は、比較例1と同様にして光触媒組成物(F−32)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))1.86gと、市販品の酸化チタン(石原産業(株)製アナターゼ型酸化チタンST−01、固形分5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−4))59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)(非抗菌性の光触媒不活性金属化合物(A2−1))120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(D−1)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.54gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−33)を得た。
比較例3の市販品の酸化チタンに代えて、市販品の酸化チタン(テイカ(株)製ルチル型酸化チタンMT150A、固形分5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−5))59.56gとすること以外は、比較例3と同様にして光触媒組成物(F−34)を得た。
酸化銅(CIKナノテック(株)製、固形分15.3%)(抗菌性金属化合物(A1−1))0.1gと、市販品の酸化チタン(石原産業(株)製「STS−11」;固形分=5.5%)(非抗菌性の光触媒活性無機化合物(B−6))77.7gと、数平均粒子径30nmの水分散コロイダルシリカ(商品名「スノーテックス50」、日産化学工業(株)製、固形分48質量%)(非抗菌性の光触媒不活性無機化合物(A2−4))50.5gと、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤(D”)(商品名「KF−643」、信越化学工業製)1.7gと、水850.1gとを混合攪拌することにより光触媒組成物(F−35)を得た。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に各光触媒組成物(F−1〜F−35)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した各光触媒組成物(F−1〜F−35)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(G−1〜G−35)を得た。
Claims (13)
- 抗菌性金属化合物(A1)と、抗菌性を有しない非抗菌性無機化合物(AA)とを含む光触媒組成物であって、
前記非抗菌性無機化合物(AA)が、光触媒活性を有しない光触媒不活性無機化合物(A2)と、光触媒活性を有する光触媒活性無機化合物(B)とを含み、
前記抗菌性金属化合物(A1)の前記光触媒不活性無機化合物(A2)に対する質量比(A1/A2)が、0.001以上0.25以下であり、
前記光触媒活性無機化合物(B)が、以下の(i)の条件を満たすか、以下の(i)及び以下の(ii)両方の条件を満たす、光触媒組成物。
(i)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生する過酸化水素量([H2O2])が、80μM以下である;
(ii)前記光触媒活性無機化合物(B)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカル量[・OH]が、1.0μM以下である:
- 前記抗菌性金属化合物(A1)に含まれる金属が、銅、銀、金、白金、及び亜鉛からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の光触媒組成物。
- 前記光触媒不活性無機化合物(A2)が、二酸化ケイ素である、請求項1又は2に記載の光触媒組成物。
- 前記光触媒活性無機化合物(B)が、酸化チタンである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 前記光触媒活性無機化合物(B)の粒子表面が、金属酸化物(C)により、修飾処理されている、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 前記金属酸化物(C)が、二酸化ケイ素である、請求項5記載の光触媒組成物。
- 前記光触媒不活性無機化合物(A2)の含有量が、前記抗菌性金属化合物(A1)を除く前記光触媒組成物の固形分全体に対し、40質量%以上99質量%以下であり、
前記光触媒活性無機化合物(B)の含有量が、前記抗菌性金属化合物(A1)を除く前記光触媒組成物の固形分全体に対し、1質量%以上20質量%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光触媒組成物。 - 重合体粒子(D)をさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 前記重合体粒子(D)の含有量が、前記抗菌性金属化合物(A1)を除く前記光触媒組成物全体に対し、40質量%以下である、請求項8記載の光触媒組成物。
- フルオロカーボン界面活性剤(E)をさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 退色性色素(F)をさらに含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の光触媒組成物から形成された、光触媒塗膜。
- 請求項12に記載の光触媒塗膜を備える、光触媒塗装製品。
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