JP2018131623A - 活性エネルギー線硬化性粘着シートおよび積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 活性エネルギー線硬化性の粘着剤層11を有する粘着シート1であって、粘着剤層11に対し活性エネルギー線を照射する前の23℃における貯蔵弾性率に対する、粘着剤層11に対し活性エネルギー線を照射した後の23℃における貯蔵弾性率の比が、1.1〜10であり、粘着剤層11の両面を2枚の厚さ1.1mmの無アルカリガラスで挟み、一方のガラス越しに活性エネルギー線を照射して得られた積層体を、85℃、85%RHの湿熱条件下にて240時間保管し、その後23℃、50%RHの常温常湿下に取り出したときのヘイズ値(%)から湿熱条件の前のヘイズ値(%)を差し引いた値である、湿熱条件後のヘイズ値上昇が、5.0ポイント未満である活性エネルギー線硬化性粘着シート1。
【選択図】図1
Description
〔活性エネルギー線硬化性粘着シート〕
図1に示すように、本実施形態に係る活性エネルギー線硬化性粘着シート(本明細書において、単に「粘着シート」という場合がある。)1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
上記粘着剤層11は、重量平均分子量が20万〜90万であり、重合体を構成するモノマー単位として、カルボキシル基を有するモノマー(カルボキシル基含有モノマー)を5〜20質量%含有するか、水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)を15〜30質量%含有する(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、活性エネルギー線硬化性成分(B)と、架橋剤(C)とを含有する粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という場合がある。)を熱架橋してなる活性エネルギー線硬化性の粘着剤層である。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸及びメタクリル酸の両方を意味する。他の類似用語も同様である。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、粘着性組成物Pにおける粘着主剤である。(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、カルボキシル基含有モノマーを5〜20質量%含有するか、水酸基含有モノマーを15〜30質量%含有する。カルボキシル基含有モノマーまたは水酸基含有モノマーの含有量が上記の範囲にあることで、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)および架橋剤(C)によって形成される架橋構造が良好なものとなり、粘着剤層11が好適な耐久性を有するものとなる。また、カルボキシル基含有モノマーまたは水酸基含有モノマーの含有量が上記の範囲にある(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を含有する粘着性組成物Pから得られた粘着剤層11は、当該粘着剤層11の硬化後において、高温高湿条件(例えば、85℃、85%RHの条件下にて240時間)を施した後、常温常湿に戻したときの白化が抑制され、すなわち、耐湿熱白化性に優れたものとなる。(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)がモノマー単位として上記の量でカルボキシル基含有モノマーまたは水酸基含有モノマーを含有すると、得られる粘着剤中に、所定量のカルボキシル基または水酸基が残存することとなる。カルボキシル基および水酸基は親水性基であり、そのような親水性基が所定量粘着剤中に存在すると、粘着剤が高温高湿条件下に置かれた場合でも、その高温高湿条件下で粘着剤に浸入した水分が、常温常湿に戻ったときに粘着剤から抜け易くなるものと推定され、その結果、粘着剤の白化が抑制されることとなる。
粘着性組成物Pが活性エネルギー線硬化性成分(B)を含有することにより、形成される粘着剤層11は、活性エネルギー線硬化性の粘着剤層となる。この粘着剤層11は、活性エネルギー線硬化性成分(B)を含有することにより、段差追従性および耐久性に優れたものとなる。
粘着性組成物Pは、架橋剤(C)を含有することで、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を架橋して三次元網目構造を形成し、得られる粘着剤の凝集力を向上させる。また、活性エネルギー線照射後には、当該粘着剤に耐久性を付与することもできる。
粘着剤層11に対して照射する活性エネルギー線として紫外線を用いる場合には、粘着性組成物Pは、さらに光重合開始剤(D)を含有することが好ましい。このように光重合開始剤(D)を含有することにより、活性エネルギー線硬化性成分(B)を効率良く硬化させることができ、また重合硬化時間および活性エネルギー線の照射量を少なくすることができる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えばシランカップリング剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と、活性エネルギー線硬化性成分(B)と、架橋剤(C)とを混合するとともに、所望により、光重合開始剤(D)および/または添加剤を加えることで製造することができる。
粘着剤層11は、粘着性組成物Pを熱架橋してなるものである。すなわち、粘着性組成物Pの架橋は、加熱処理により行う。なお、この加熱処理は、粘着性組成物Pの塗布後の乾燥処理で兼ねることもできる。
剥離シート12a,12bとしては、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン酢酸ビニルフィルム、アイオノマー樹脂フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸エステル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム等が用いられる。また、これらの架橋フィルムも用いられる。さらに、これらの積層フィルムであってもよい。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。なお、この段階では活性エネルギー線の照射は行わない。
粘着剤層11に対し活性エネルギー線を照射する前の23℃における貯蔵弾性率に対する、粘着剤層11に対し活性エネルギー線を照射した後の23℃における貯蔵弾性率の比(活性エネルギー線照射後の貯蔵弾性率/活性エネルギー線照射前の貯蔵弾性率)は、1.1〜10であることが好ましく、特に1.2〜7であることが好ましい。なお、本明細書における貯蔵弾性率は、JIS K7244−6に準拠して、測定周波数1Hzにてねじりせん断法により測定した値とする。
図2に示すように、本実施形態に係る積層体2は、第1の硬質板21と、第2の硬質板22と、それらの間に位置し、第1の硬質板21および第2の硬質板22に挟持される粘着剤層11とから構成される。また、本実施形態に係る積層体2では、第1の硬質板21は、粘着剤層11側の面に段差を有しており、具体的には、印刷層3の有無による段差を有している。
1.(メタ)アクリル酸エステル共重合体の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、メタクリル酸メチル20質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル20質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量60万であった。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、活性エネルギー線硬化性成分(B)としてのポリエチレングリコールジアクリレート(新中村化学社製,製品名「NKエステルA−400」)25質量部と、イソシナネート系の架橋剤(C)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)0.23質量部と、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,製品名「KBM−403」)0.2質量部と、光重合開始剤(D)としての1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製,製品名「イルガキュア184」)0.5質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、固形分濃度33質量%の粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル共重合体]
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
BA:アクリル酸n−ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
AA:アクリル酸
[活性エネルギー線硬化性成分]
A400:ポリエチレングリコールジアクリレート(新中村化学社製,製品名「NKエステルA−400」)
A9300−1CL:ε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート(新中村化学社製,製品名「A−9300−1CL」)
[架橋剤]
TDI:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)
エポキシ:1,3−ビス(N,N’−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製,製品名「TETRAD−C」)
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、乾燥後の厚さが100μmになるようにナイフコーターで塗布したのち、100℃で4分間加熱処理して塗布層を形成した。同様に、得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した軽剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET382120」)の剥離処理面に、乾燥後の厚さが100μmになるようにナイフコーターで塗布したのち、100℃で4分間加熱処理して塗布層を形成した。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を構成する各モノマーの割合、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の重量平均分子量、活性エネルギー線硬化性成分(B)の種類および配合量、架橋剤(C)の種類および配合量、光重合開始剤(D)の配合量、シランカップリング剤の配合量、ならびに粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例または比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートおよび重剥離型剥離シートを剥がし、粘着剤層を厚さ0.6mmになるように複数層積層した。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ0.6mm)を打ち抜き、これをサンプル(紫外線照射前のサンプル)とした。
測定周波数:1Hz
測定温度:23℃,85℃
[紫外線照射条件]
・光源:高圧水銀灯
・光量:1000mJ/cm2
・照度:200mW/cm2
実施例または比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、このときの軽剥離型剥離シートの剥離状況を加工性として評価した。軽剥離型剥離シートが粘着剤層からスムーズに剥離できたものを加工性良好(○)、軽剥離型剥離シートの剥離に伴って粘着剤層が破壊されたものを加工性不良(×)と評価した。結果を表2に示す。
実施例または比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、2枚の厚さ1.1mmの無アルカリガラスで挟み、一方のガラス越しに試験例1の紫外線照射条件で紫外線を照射することにより、積層体を得た。その積層体について、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH2000」)を用いて、JIS K7136:2000に準じてヘイズ値(%)を測定した。
(a)評価用サンプルの作製
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が8μm及び15μmとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:8μm及び15μm)を有する段差付ガラス板を作製した。
得られた評価用サンプルを、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、30分加圧した。その後、粘着剤層(特に印刷層による段差の近傍)に気泡がないか否か、目視により確認した。その結果、気泡が全くなかったものを◎、気泡が殆どなかったものを○、気泡があったものを×と評価した(初期の段差追従性の評価)。結果を表2に示す。
次に、上記評価用サンプル(1)及び(2)を、85℃、85%RHの湿熱条件下にて240時間保管した。その後、粘着剤層(特に印刷層による段差の近傍)に気泡がないか否か、目視により確認した。その結果、気泡が全くなかったものを◎、気泡が殆どなかったものを○、気泡があったものを×と評価した(耐久性(耐久後の段差追従性)の評価)。結果を表2に示す。
実施例または比較例で得られた粘着シートの粘着剤層をガラスに貼合して、これを測定用サンプルとした。ガラスでバックグラウンド測定を行った上で、上記測定用サンプルについて、JIS K7361−1:1997に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,NDH−2000)を用いて全光線透過率(%)を測定した。結果を表2に示す。
スパッタにより、一方の面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられた厚さ125μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,ITOフィルム)を用意した。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…積層体
21…第1の硬質板
22…第2の硬質板
3…印刷層
Claims (14)
- 活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層に対し活性エネルギー線を照射する前の23℃における貯蔵弾性率に対する、前記粘着剤層に対し活性エネルギー線を照射した後の23℃における貯蔵弾性率の比が、1.1〜10であり、
前記粘着剤層の両面を2枚の厚さ1.1mmの無アルカリガラスで挟み、一方のガラス越しに活性エネルギー線を照射して得られた積層体を、85℃、85%RHの湿熱条件下にて240時間保管し、その後23℃、50%RHの常温常湿下に取り出したときのヘイズ値(%)から前記湿熱条件の前のヘイズ値(%)を差し引いた値である、湿熱条件後のヘイズ値上昇が、5.0ポイント未満である
ことを特徴とする活性エネルギー線硬化性粘着シート。 - 活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層に対し活性エネルギー線を照射する前の85℃における貯蔵弾性率に対する、前記粘着剤層に対し活性エネルギー線を照射した後の85℃における貯蔵弾性率の比が、1.1〜10であり、
前記粘着剤層の両面を2枚の厚さ1.1mmの無アルカリガラスで挟み、一方のガラス越しに活性エネルギー線を照射して得られた積層体を、85℃、85%RHの湿熱条件下にて240時間保管し、その後23℃、50%RHの常温常湿下に取り出したときのヘイズ値(%)から前記湿熱条件の前のヘイズ値(%)を差し引いた値である、湿熱条件後のヘイズ値上昇が、5.0ポイント未満である
ことを特徴とする活性エネルギー線硬化性粘着シート。 - 活性エネルギー線照射前における前記粘着剤層の23℃における貯蔵弾性率が、0.01〜0.2MPaであることを特徴とする請求項1または2に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シート。
- 活性エネルギー線照射後における前記粘着剤層の23℃における貯蔵弾性率が、0.02〜2MPaであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シート。
- 活性エネルギー線照射前における前記粘着剤層の85℃における貯蔵弾性率が、0.01〜0.1MPaであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シート。
- 活性エネルギー線照射後における前記粘着剤層の85℃における貯蔵弾性率が、0.02〜0.5MPaであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シート。
- 前記粘着剤層の厚さが、50〜400μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シート。
- 前記粘着シートは、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層は、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シート。 - 2枚の硬質板と、
前記2枚の硬質板に挟持される粘着剤層と
を備えた積層体であって、
前記粘着剤層は、請求項1〜8のいずれか一項に記載の活性エネルギー線硬化性粘着シートの粘着剤層を、活性エネルギー線の照射により硬化させたものである
ことを特徴とする積層体。 - 前記硬質板の少なくとも1つは、前記粘着剤層側の面に段差を有することを特徴とする請求項9に記載の積層体。
- 前記段差は、印刷層の有無による段差であることを特徴とする請求項10に記載の積層体。
- 前記硬質板の少なくとも1つが、偏光板を含むことを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記硬質板の少なくとも1つが、プラスチック板を含むことを特徴とする請求項9〜12のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記2枚の硬質板の一方が、表示体モジュールまたはその一部であり、
前記2枚の硬質板の他方が、前記粘着剤層側の面に額縁状の段差を有する保護板である
ことを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載の積層体。
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