JP2018120674A - エネルギーデバイス用電極及びエネルギーデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らの検討の結果、部材の電気化学的な分解を抑制するのみでは、高温保存時の抵抗上昇が顕著に現れる場合があり、これはリチウムイオン二次電池が高温にさらされた際に、正極合剤層の構造が崩壊することを示唆するものと考えられた。それを裏付けるものとして、抵抗上昇が顕著に現れたリチウムイオン二次電池に使用した電極を高温の電解液に浸漬した結果、浸漬前後で電極質量が減少することが明らかとなった。これは、電極を浸漬した際に正極合剤層の構成成分が正極合剤層から溶出することを意味しており、それが正極合剤層の構造の崩壊を招いたものと推測された。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高温にさらされた場合に起こる抵抗上昇が抑制されるエネルギーデバイス用電極及びそれを用いたエネルギーデバイスを提供することを目的とする。
<1> 正極集電体と、
前記正極集電体の少なくとも一方の表面上に設けられ、正極活物質と導電剤とバインダ樹脂とを含有する正極合剤層と、を有し、
120℃に保持したプロピレンカーボネートに8時間浸漬した際の前記正極合剤層の質量維持率が90%以上であるエネルギーデバイス用電極。
<2> 前記バインダ樹脂が、ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂を含有する<1>に記載のエネルギーデバイス用電極。
<3> 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂が、下記式(I)で表される単量体由来の構造単位をさらに含む<2>に記載のエネルギーデバイス用電極。
<4> 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂に含有される前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対する前記式(I)で表される単量体由来の構造単位の比率が、0.001モル〜0.2モルである<3>に記載のエネルギーデバイス用電極。
<5> 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂が、下記式(II)で表される単量体由来の構造単位をさらに含む<2>〜<4>のいずれか1項に記載のエネルギーデバイス用電極。
<6> 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂に含有される前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対する前記式(II)で表される単量体由来の構造単位の比率が、0.001モル〜0.2モルである<5>に記載のエネルギーデバイス用電極。
<7> 前記ニトリル基含有単量体が、アクリロニトリルを含む<2>〜<6>のいずれか1項に記載のエネルギーデバイス用電極。
<8> <1>〜<7>のいずれか1項に記載のエネルギーデバイス用電極を含むエネルギーデバイス。
<9> 前記エネルギーデバイスが、リチウムイオン二次電池である<8>に記載のエネルギーデバイス。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分に該当する物質は、複数種含まれていてもよい。各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率は、特に断らない限り、当該複数種の物質の合計の含有率を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は、複数種含まれていてもよい。各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示において「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一方を意味し、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を意味し、「(メタ)アリル」はアリル及びメタリルの少なくとも一方を意味する。
本開示のエネルギーデバイス用電極は、正極集電体と、前記正極集電体の少なくとも一方の表面上に設けられ、正極活物質と導電剤とバインダ樹脂とを含有する正極合剤層と、を有し、120℃に保持したプロピレンカーボネートに8時間浸漬した際の前記正極合剤層の質量維持率が90%以上のものである。
正極集電体がシート状又は箔状である場合、正極合剤層は、正極集電体の厚み方向における一方の面に形成されていても、両方の面に形成されていてもよい。
以下、本開示のエネルギーデバイス用電極の製法、本開示のエネルギーデバイス用電極を構成する要素等について説明する。
正極活物質と導電剤とバインダ樹脂と必要に応じて用いられるその他の成分を、分散溶媒を用いずに乾式で混合してシート状に成形し、この成形体を正極集電体に圧着することでエネルギーデバイス用電極を形成することができる(乾式法)。または、正極活物質と導電剤とバインダ樹脂と必要に応じて用いられるその他の成分を分散溶媒に溶解又は分散させて正極合剤ペーストとし、これを正極集電体に塗布し、圧延することでエネルギーデバイス用電極を形成することができる(湿式法)。
塗布は、対向する電極において、正極容量と負極容量との比率(負極容量/正極容量)が1以上になるように行うことが適当である。正極合剤ペーストの片面当たりの塗布量は、例えば、正極合剤層の乾燥質量が、5g/m2〜500g/m2であることが好ましく、50g/m2〜300g/m2であることがより好ましく、100g/m2〜200g/m2であることがさらに好ましい。塗布量が多い程、容量の大きなリチウムイオン二次電池が得られやすく、塗布量が少ない程、出力の高いリチウムイオン二次電池が得られやすい傾向にある。
シート及び箔の平均厚さは特に限定されず、例えば、1μm〜500μmであることが好ましく、2μm〜100μmであることがより好ましく、5μm〜50μmであることがさらに好ましい。
正極合剤層の質量維持率が高いことは、浸漬した際に正極合剤層の構成成分中のバインダ樹脂が溶出し難いことを意味する。質量維持率は以下の方法で算出できる。
式(A)中の正極集電体の質量は、正極に使用する集電体を5cm角に切り出した際の質量を意味する。
(電極の浸漬後質量−正極集電体の質量) / (電極の浸漬前質量−正極集電体の質量) × 100 式(A)
また、オリビン型リチウム塩としては、例えば、LiFePO4が挙げられる。
カルコゲン化合物としては、例えば、二硫化チタン及び二硫化モリブデンが挙げられる。
正極活物質は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
正極活物質としては、安全性の観点から、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物を含むことがより好ましい。
また、正極活物質のBET比表面積は、特に制限されないが、正極合剤ペーストの分散性、正極合剤層の形成性、正極合剤層のかさ密度、電池性能等の観点から、0.1m2/g〜4.0m2/gであることが好ましく、0.2m2/g〜2.5m2/gであることがより好ましく、0.3m2/g〜1.5m2/gであることがさらに好ましい。
これらの中でも、ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂を用いることが好ましい。ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂を用いることで、エネルギーデバイス用電極を120℃に保持したプロピレンカーボネートに8時間浸漬した際の正極合剤層の質量維持率が高くなる傾向にある。
これらの中では、重合のし易さ、コストパフォーマンス、電極の柔軟性、可とう性、耐酸化性、電解液に対する耐膨潤性等の点で、アクリロニトリルが好ましい。
ニトリル基含有単量体に占めるアクリロニトリルの比率は、例えば、5質量%〜100質量%であることが好ましく、50質量%〜100質量%であることがより好ましく、70質量%〜100質量%であることがさらに好ましい。これらのニトリル基含有単量体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
nは1〜50の整数を示し、2〜30の整数であることが好ましく、2〜10の整数であることがより好ましい。
R2は、水素原子又は1価の炭化水素基を示し、例えば、炭素数が1〜30である1価の炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜25である1価の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜12である1価の炭化水素基であることがさらに好ましい。なお、1価の炭化水素基が置換基を有する場合、当該1価の炭化水素基の炭素数には、置換基に含まれる炭素数は含まれないものとする。
R4で示されるアルキル基は、直鎖状であっても分岐鎖状であっても環状であってもよい。
R4で示されるアルキル基は、一部の水素原子が置換基で置換されていてもよい。置換基としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン原子、窒素原子を含む置換基、リン原子を含む置換基、芳香環、炭素数が3〜10のシクロアルキル基などが挙げられる。例えば、R4で示されるアルキル基としては、直鎖状、分岐鎖状又は環状のアルキル基の他、フルオロアルキル基、クロロアルキル基、ブロモアルキル基、ヨウ化アルキル基等のハロゲン化アルキル基などが挙げられる。
ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対する式(I)で表される単量体由来の構造単位の比率が0.001モル〜0.2モルの範囲であると、正極集電体、特にアルミニウム箔を用いた正極集電体との接着性及び電解液に対する耐膨潤性に優れ、電極の柔軟性及び可とう性が良好となる傾向にある。
ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対する式(II)で表される単量体由来の構造単位の比率が、0.001モル〜0.2モルの範囲であると、正極集電体、特にアルミニウム箔を用いた正極集電体との接着性及び電解液に対する耐膨潤性に優れ、電極の柔軟性及び可とう性が良好となる傾向にある。
ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対するカルボキシ基含有単量体由来であってカルボキシ基を含む構造単位の比率が0.01モル〜0.2モルの範囲であると、正極集電体、特にアルミニウム箔を用いた正極集電体との接着性及び電解液に対する耐膨潤性に優れ、電極の柔軟性及び可とう性が良好となる傾向にある。
以下、水中沈殿重合について詳細に説明する。
水溶性重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩、過酸化水素等の水溶性過酸化物、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジンハイドロクロライド)等の水溶性アゾ化合物、過硫酸塩等の酸化剤と亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素アンモニウム、チオ硫酸ナトリウム、ハイドロサルファイト等の還元剤と硫酸、硫酸鉄、硫酸銅等の重合促進剤とを組合せた酸化還元型(レドックス型)などが挙げられる。
なお、ニトリル基含有単量体としてアクリロニトリルを選択し、カルボキシ基含有単量体としてアクリル酸を選択し、式(I)で表される単量体としてメトキシトリエチレングリコールアクリレートを選択して水中沈殿重合を行った場合、単量体(モノマーともいう)の状態では3者ともに水溶性であることから、水溶性重合開始剤が有効に作用し、重合がスムーズに始まる。そして、重合が進むにつれて重合物が析出してくるため、反応系が懸濁状態となり、最終的に未反応物の少ないニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂が高収率で得られる。
水以外の溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド類、N,N−ジメチルエチレンウレア、N,N−ジメチルプロピレンウレア、テトラメチルウレア等のウレア類、γ−ブチロラクトン、γ−カプロラクトン等のラクトン類、プロピレンカーボネート等のカーボネート類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート、エチルセロソルブアセテート、エチルカルビトールアセテート等のエステル類、ジグライム、トリグライム、テトラグライム等のグライム類、トルエン、キシレン、シクロヘキサン等の炭化水素類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、スルホラン等のスルホン類、メタノール、イソプロパノール、n−ブタノール等のアルコール類などが挙げられる。これらの溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
測定対象をN−メチル−2−ピロリドンに溶解し、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)製フィルタ〔倉敷紡績株式会社製、HPLC(高速液体クロマトグラフィー)前処理用、クロマトディスク、型番:13N、孔径:0.45μm〕を通して不溶分を除去する。GPC〔ポンプ:L6200 Pump(株式会社日立製作所製)、検出器:示差屈折率検出器L3300 RI Monitor(株式会社日立製作所製)、カラム:TSKgel−G5000HXLとTSKgel−G2000HXL(計2本)(共に東ソー株式会社製)を直列に接続、カラム温度:30℃、溶離液:N−メチル−2−ピロリドン、流速:1.0ml/分、標準物質:ポリスチレン〕を用い、重量平均分子量を測定する。
まず、測定対象1gを精秤した後、その測定対象にアセトンを30g添加し、測定対象を溶解する。次いで、指示薬であるフェノールフタレインを測定対象の溶液に適量添加して、0.1NのKOH水溶液を用いて滴定する。そして、滴定結果より下記式(B)により酸価を算出する(式中、Vfはフェノールフタレインの滴定量(mL)を示し、Wpは測定対象の溶液の質量(g)を示し、Iは測定対象の溶液の不揮発分の割合(質量%)を示す。)。
酸価(mgKOH/g)=10×Vf×56.1/(Wp×I) 式(B)
なお、測定対象の溶液の不揮発分は、測定対象の溶液をアルミパンに約1ml量り取り、160℃に加熱したホットプレート上で15分間乾燥させ、残渣質量から算出する。
本開示のエネルギーデバイスは、本開示のエネルギーデバイス用電極を含む。
本開示のエネルギーデバイスとしては、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、太陽電池、燃料電池等が挙げられる。
正極としての本開示のエネルギーデバイス用電極と、エネルギーデバイス用負極と、セパレータと、電解液とを組み合わせることで、本開示のエネルギーデバイスの一例であるリチウムイオン二次電池を得ることができる。
リチウムイオン二次電池は、例えば、エネルギーデバイス用正極と、エネルギーデバイス用負極と、エネルギーデバイス用正極とエネルギーデバイス用負極との間に介在するセパレータと、電解液と、を備える。エネルギーデバイス用正極として、本開示のエネルギーデバイス用電極が用いられる。
これらの中でも、負極活物質としては、炭素材料が好ましい。炭素材料としては、天然黒鉛(鱗片状黒鉛等)、人造黒鉛等の黒鉛、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック、非晶質炭素、炭素繊維などが挙げられる。
炭素材料の平均粒子径は、0.1μm〜60μmであることが好ましく、0.3μm〜45μmであることがより好ましく、0.5μm〜30μmであることがさらに好ましい。
また、炭素材料のBET比表面積は、1m2/g〜10m2/gであることが好ましい。
一方、炭素材料の中でも特に、サイクル特性及び安全性をより向上できる観点からは、X線広角回折法における炭素六角平面の間隔(d002)が3.50Å〜3.95Åである非晶質炭素が好ましい。
前処理では、0.05gの測定試料を投入した測定用セルを、真空ポンプで10Pa以下に減圧した後、110℃で加熱し、3時間以上保持した後、減圧した状態を保ったまま常温(25℃)まで自然冷却する。この前処理を行った後、評価温度を77Kとし、評価圧力範囲を相対圧(飽和蒸気圧に対する平衡圧力)にて1未満として測定する。
炭素材料の002面の面間隔d002は、X線(CuKα線)を試料に照射し、回折線をゴニオメーターにより測定し得た回折プロファイルより、回折角2θが24°〜26°付近に現れる炭素002面に対応する回折ピークより、ブラッグの式を用いて算出することができる。
塗布は、対向する電極において、正極容量と負極容量との比率(負極容量/正極容量)が1以上になるように行うことが適当である。負極合剤ペーストの片面当たりの塗布量は、例えば、負極合剤層の乾燥質量が、5g/m2〜300g/m2であることが好ましく、25g/m2〜200g/m2であることがより好ましく、50g/m2〜150g/m2であることがさらに好ましい。塗布量が多い程、容量の大きなリチウムイオン二次電池が得られやすく、塗布量が少ない程、出力の高いリチウムイオン二次電池が得られやすい傾向にある。
薄膜形状の基材としては、平均孔径が0.01μm〜1μmであり、平均厚さが5μm〜50μmのものが好適に用いられる。また、例えば、繊維形状又は粒子形状の上記無機物を、バインダ樹脂を用いて複合多孔層としたものをセパレータとして用いることができる。さらに、この複合多孔層を、正極又は負極の表面に形成し、セパレータとしてもよい。あるいは、この複合多孔層を他のセパレータの表面に形成し、多層セパレータとしてもよい。例えば、90%粒子径(D90)が1μm未満のアルミナ粒子を、フッ素樹脂をバインダ樹脂として結着させた複合多孔層を正極の表面に形成したものを、セパレータとしてもよい。
電解液は、例えば有機溶媒と電解質とを、それぞれ1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることで調製される。
ビニレンカーボネート(VC)を含有する場合の含有率は、電解液全量に対して、0.1質量%〜2質量%であることが好ましく、0.2質量%〜1.5質量%であることがより好ましい。
例えば、まず、正極と負極の2つの電極を、ポリエチレン微多孔膜からなるセパレータを介して捲回する。得られたスパイラル状の捲回群を電池缶に挿入し、予め負極の集電体に溶接しておいたタブ端子を電池缶底に溶接する。得られた電池缶に電解液を注入する。さらに予め正極の集電体に溶接しておいたタブ端子を電池の蓋に溶接し、蓋を絶縁性のガスケットを介して電池缶の上部に配置し、蓋と電池缶とが接した部分をかしめて密閉することによってリチウムイオン二次電池を得る。
撹拌機、温度計及び冷却管を装着した0.5リットルのセパラブルフラスコ内に、精製水(和光純薬工業株式会社製)397.2gを加えた後、系内を窒素置換し、72.0℃まで昇温した。系内の水温が72.0℃になっていることを確認後、精製水2.5gに重合開始剤の過硫酸アンモニウム(和光純薬工業株式会社製)347.0mgを溶解した溶液を系内に加えた後、250回転/分で撹拌した。次いで、系内にモノマー(ニトリル基含有単量体であるアクリロニトリル(和光純薬工業株式会社製)42.8g(0.80モル))を2時間かけて滴下し、1時間かけて反応させた。次いで、精製水7.8gに重合開始剤の過硫酸アンモニウム(和光純薬工業株式会社製)420mgを溶解した溶液を系内に加えた後、1時間反応させた。次いで、系内の温度を92.0℃まで昇温し、1時間かけて反応させた。次いで、精製水1.5gに重合開始剤の過硫酸アンモニウム(和光純薬工業株式会社製)210mgを溶解した溶液を系内に加えた後、1時間反応させた。上記工程中は、系内を窒素雰囲気で保ち、250回転/分で撹拌を続けた。室温(25℃)に冷却後、反応液を吸引ろ過し、析出した樹脂をろ別した。ろ別した樹脂を精製水(和光純薬工業株式会社製)1000gで洗浄した。洗浄した樹脂を60℃、150Paに設定した真空管乾燥機で24時間乾燥して、樹脂Aの粉末を得た。撹拌機、温度計及び冷却管を装着した0.5リットルのセパラブルフラスコ内に、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)423gを加え、100±5℃に昇温した後、樹脂Aの粉末27gを加え、300回転/分で5時間撹拌し、樹脂AのNMP溶液とした。
モノマーをニトリル基含有単量体であるアクリロニトリル(和光純薬工業株式会社製)41.4g(0.78モル)及び式(I)で表される単量体であるメトキシトリエチレングリコールアクリレート(新中村化学工業株式会社製、NKエステルAM−30G)1.4g(0.006モル)とした以外は、樹脂Aと同様にして、樹脂BのNMP溶液を得た。
モノマーをニトリル基含有単量体であるアクリロニトリル(和光純薬工業株式会社製)39.3g(0.74モル)、式(I)で表される単量体であるメトキシトリエチレングリコールアクリレート(新中村化学工業株式会社製、NKエステルAM−30G)1.4g(0.006モル)及びカルボキシ基含有単量体であるアクリル酸(和光純薬工業株式会社製)2.1g(0.029モル)とした以外は、樹脂Aと同様にして、樹脂CのNMP溶液を得た。
[正極の作製]
正極の作製を以下のように行った。正極活物質である層状型リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(BET比表面積が0.4m2/g、平均粒子径(d50)が6.5μm)に、導電剤としてアセチレンブラック(商品名:HS−100、平均粒子径48nm(デンカ株式会社カタログ値)、デンカ株式会社)と、バインダ樹脂として樹脂Aを順次添加し、混合することにより正極合剤を得た。質量比は、活物質:導電剤:バインダ樹脂=94.0:4.5:1.5とした。さらに正極合剤に対し、分散溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加し、混練することにより正極合剤ペーストを形成した。この正極合剤ペーストを正極集電体である平均厚さ20μmのアルミニウム箔の片面に実質的に均等かつ均質に塗布した。その後、乾燥処理を施し、所定密度までプレスにより圧密化して正極を得た。正極合剤層のかさ密度は2.9g/cm3とし、正極合剤層の乾燥質量は150g/m2とした。
負極の作製を以下のように行った。金属リチウムの表面を光沢が出るまで磨き、この金属リチウムを負極集電体である銅メッシュに実質的に均等かつ均質に圧着して負極とした。
得られた正極と負極を、セパレータを介して対向させた後、正極及び負極それぞれに集電用のタブ線を接続し、電極群を得た。得られた電極群をラミネートに入れ、電解液を1000μL注液した後、真空シールし、ラミネート型電池を得た。電解液には、1.0MのLiPF6を含むプロピレンカーボネート/ジエチルカーボネート=3/7混合溶液(体積比)に混合溶液全量に対してビニレンカーボネートを1.0質量%添加したものを使用した。セパレータにはポリエチレンの多孔性シートを使用した。
バインダ樹脂として樹脂Bを使用した以外は、実施例1と同様にしてラミネート型電池を作製した。
バインダ樹脂として樹脂Cを使用した以外は、実施例1と同様にしてラミネート型電池を作製した。
バインダ樹脂としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を使用した以外は、実施例1と同様にしてラミネート型電池を作製した。
実施例1〜実施例3及び比較例1で作製した正極を、5cm角に切り出した。切り出した正極を120℃に設定した真空乾燥機で24時間乾燥した後、質量を測定した。耐圧容器(商品名:耐圧ボトル、型番:5555−23、アズワン株式会社製)に質量を測定した正極とプロピレンカーボネート(電池研究用、和光純薬工業株式会社製)を50g加え、オイルバスで120℃まで昇温し、120℃で8時間保持した。容器をオイルバスから取り出し、25℃まで冷却した後、容器からプロピレンカーボネートを除去した。プロピレンカーボネートを除去した容器にアセトン(和光一級、和光純薬工業株式会社製)を50g加え、5分静置後、アセトンを除去した。再度アセトンを50g加え、5分静置後、アセトンを除去した。耐圧容器から電極を取り出し、25℃で24時間乾燥した。乾燥した電極の質量を測定した。正極に使用した集電体を5cm角に切り出し、質量を測定した後、上述の式(A)を用いて電極の質量維持率を算出した。
実施例1〜実施例3及び比較例1で作製したラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽内に入れ、充放電装置(東洋システム株式会社製、商品名:TOSCAT−3200)を用いて25℃で、以下の条件で充放電した。4.2V、0.1Cで定電流定電圧(CCCV)充電(充電終止条件:0.01C)を行った後、0.1Cで3.0Vまで定電流(CC)放電した。この充放電を3回繰り返した。なお、0.1Cとは、ラミネート型電池を10時間で充電(放電)しきる電流値である。
次いで、ラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽に入れ、4.2V、0.1CでCCCV充電(終止条件:0.01C)した。充電したラミネート型電池を−10℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、0.1Cで3.0VまでCC放電した。
次いで、ラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、4.2V、0.1CでCCCV充電(終止条件:0.01C)した。充電したラミネート型電池を−10℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、0.5Cで3.0VまでCC放電した。
次いで、ラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、4.2V、0.1CでCCCV充電(終止条件:0.01C)した。充電したラミネート型電池を−10℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、1.0Cで3.0VまでCC放電した。
下式を用いて、直流抵抗(DCR)を測定し、保存前抵抗とした。
次いで、ラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽に入れ、4.2V、0.1CでCCCV充電(終止条件:0.01C)した。充電したラミネート型電池を−10℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、0.1Cで3.0VまでCC放電した。
次いで、ラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、4.2V、0.1CでCCCV充電(終止条件:0.01C)した。充電したラミネート型電池を−10℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、0.5Cで3.0VまでCC放電した。
次いで、ラミネート型電池を25℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、4.2V、0.1CでCCCV充電(終止条件:0.01C)した。充電したラミネート型電池を−10℃に設定した恒温槽に入れ、5時間保持した後、1.0Cで3.0VまでCC放電した。
下式を用いて、直流抵抗(DCR)を測定し、保存後抵抗とした。
Claims (9)
- 正極集電体と、
前記正極集電体の少なくとも一方の表面上に設けられ、正極活物質と導電剤とバインダ樹脂とを含有する正極合剤層と、を有し、
120℃に保持したプロピレンカーボネートに8時間浸漬した際の前記正極合剤層の質量維持率が90%以上であるエネルギーデバイス用電極。 - 前記バインダ樹脂が、ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂を含有する請求項1に記載のエネルギーデバイス用電極。
- 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂が、下記式(I)で表される単量体由来の構造単位をさらに含む請求項2に記載のエネルギーデバイス用電極。
(式(I)中、R1は水素原子又はメチル基を示し、R2は水素原子又は1価の炭化水素基を示し、nは1〜50の整数を示す。) - 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂に含有される前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対する前記式(I)で表される単量体由来の構造単位の比率が、0.001モル〜0.2モルである請求項3に記載のエネルギーデバイス用電極。
- 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂が、下記式(II)で表される単量体由来の構造単位をさらに含む請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のエネルギーデバイス用電極。
(式(II)中、R3は水素原子又はメチル基を示し、R4は炭素数が4〜30のアルキル基を示す。) - 前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位を含む樹脂に含有される前記ニトリル基含有単量体由来の構造単位1モルに対する前記式(II)で表される単量体由来の構造単位の比率が、0.001モル〜0.2モルである請求項5に記載のエネルギーデバイス用電極。
- 前記ニトリル基含有単量体が、アクリロニトリルを含む請求項2〜請求項6のいずれか1項に記載のエネルギーデバイス用電極。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のエネルギーデバイス用電極を含むエネルギーデバイス。
- 前記エネルギーデバイスが、リチウムイオン二次電池である請求項8に記載のエネルギーデバイス。
Priority Applications (1)
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JP2017009637A JP7091602B2 (ja) | 2017-01-23 | 2017-01-23 | エネルギーデバイス用電極及びエネルギーデバイス |
Applications Claiming Priority (1)
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