JP2018118885A

JP2018118885A - 単結晶引き上げ装置

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Publication number: JP2018118885A
Application number: JP2017012262A
Authority: JP
Inventors: 陽田中; Yo Tanaka
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2017-01-26
Filing date: 2017-01-26
Publication date: 2018-08-02
Anticipated expiration: 2037-01-26
Also published as: JP6365700B2

Abstract

【課題】本発明は、チョコラルスキー法を用いた単結晶引き上げ装置において、垂直方向に分割した水冷式チャンバーの結晶取り出し及び構築物の再構成作業の作業性と安全性を高める等の利点を維持し、かつ、チャンバーを分割したことでエッジ効果や冷却水が閉鎖されたことによる端部の局部過熱等不具合点を抑制した単結晶引き上げ装置を低コストで提供することを目的とする。【解決手段】坩堝及び高周波方式の加熱手段を囲んで設置された水冷式のチャンバーを有するチョコラルスキー式の単結晶引き上げ装置であって、前記チャンバーは垂直方向に分割され、分割された前記チャンバー同士の係合部を内側から覆う導電性金属板を有する。【選択図】図２

Description

本発明は、単結晶引き上げ装置に関し、特にチョコラルスキー法での結晶育成に適した単結晶引き上げ装置に関する。

単結晶の育成方法では、従来からチョコラルスキー法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

このチョコラルスキー法と呼ばれる単結晶育成方法は、ある結晶方位に従って切り出された種と呼ばれる、通常は断面の一辺が数ｍｍ程度の直方体単結晶の先端を、坩堝内の同一組成の原料融液の上方から接触させ、回転しながら徐々に上昇させて単結晶を育成している。

チョコラルスキー法を用いた単結晶育成方法に適した単結晶引き上げ装置は、一般的に種結晶を懸架する、回転機能を具備した引き上げ軸、引き上げ軸を昇降させる昇降機構、坩堝と断熱材と加熱装置からなるホットゾーン、ホットゾーンを覆い、内部の雰囲気を置換したり、ホットゾーンの高熱を遮断したりする機能を有するチャンバー、引き上げ軸部をホットゾーン部の上方に固定するポストフレーム、チャンバーの下部の架台からなる。

このチョコラルスキー法では、坩堝内に充填した原料を加熱融解させるために、坩堝周囲にワークコイルを配置し、高周波電流発振器を用いて坩堝に誘導電流を流し、そのジュール熱で坩堝を加熱させている。また、チャンバーは、冷却水を循環させてチャンバー自身を冷却する水冷式を採用することが多い。

このようなチョコラルスキー法を用いた単結晶引き上げ装置において、結晶の回収や熱構成構築作業の安全性と良好な作業性を確保し、且つ装置を小型安価にする目的で、チャンバーを垂直方向に分割する提案がなされている。

例えば、特許文献１では、水冷式チャンバーを垂直方向に分割し水平方向に移動または開閉可能な構造とすることで、低コスト化及び結晶取り出し及び構築物の再構成作業の作業性と安全性を高めている。また、チャンバーを分割したことでエッジ効果や冷却水が閉鎖されたことによる冷却不足等により角部の局部過熱が生じる。これにより水冷式チャンバーの一部が変形し、隙間が生じて外界とチャンバー内部の遮蔽が困難になる。そこで、被加熱面体となる水冷式のチャンバー内部表面に高導電性の金属（銅など）で被覆することにより、チャンバー外への誘導電流の漏洩やチャンバー内の外界との遮蔽の破壊を防止している。

特開２００９−１１４０３３号公報

しかしながら、特許文献１に記載されているように、溶射法などによってチャンバー内部表面の全てを被覆すると、製作および補修にかかるコストも高額となり、製造原価の低減を図ることが困難になるという問題があった。

そこで、上記状況に鑑み、本発明は、チョコラルスキー法を用いた単結晶引き上げ装置において、垂直方向に分割した水冷式チャンバーの結晶取り出し及び構築物の再構成作業の作業性と安全性を高める等の利点を維持し、かつ、チャンバーを分割したことでエッジ効果や冷却水が閉鎖されたことによる端部の局部過熱等不具合点を抑制した単結晶引き上げ装置を低コストで提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る単結晶引き上げ装置は、坩堝及び高周波方式の加熱手段を囲んで設置された水冷式のチャンバーを有するチョコラルスキー式の単結晶引き上げ装置であって、
前記チャンバーは垂直方向に分割され、分割された前記チャンバー同士の係合部を内側から覆う導電性金属板を有する。

本発明によれば、チャンバーを分割したことで発生するエッジ効果や、冷却水が閉鎖されたことによる係合部の局部過熱等不具合点を抑制することができる。

本発明の実施形態に係る結晶育引き上げ置の一例を示した正面図である。本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置のチャンバーの拡大図である。本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置のチャンバーの上端部の拡大断面図である。

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。

本発明の実施形態に係るチョコラスキー式単結晶引き上げ装置は、大気中または不活性ガス雰囲気中で育成される、ニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３（以下ＬＮ）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（以下ＬＴ）、イットリウムアルミニウムガーネットＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２（以下ＹＡＧ）などの酸化物半導体単結晶の製造に用いる結晶引き上げ装置である。

以下、本実施形態に係る単結晶引き上げ装置の構成について簡単に説明する。

図１は、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置の一例を示した正面図である。図１に示すように、本実施形態に係る単結晶引き上げ装置は、坩堝１０と、坩堝台２０と、加熱手段３０と、チャンバー４０と、チャンバースライド機構５０と、架台６０と、引き上げ軸７０と、を備える。

単結晶引き上げ装置において、坩堝１０が坩堝台２０上に載置され、その水平方向の周囲を加熱手段３０が囲んでいる。更に、加熱手段３０の周囲をチャンバー４０が覆い、坩堝１０、坩堝台２０及びワークコイル３０がチャンバー４０に収容されている。なお、チャンバー４０内の坩堝１０、坩堝台２０及びその周囲に設けられた図示しない断熱材は、ホットゾーン部を構成する。チャンバー４０は、架台６０の上に載置されている。坩堝１０及びチャンバー４０の上方には、引き上げ軸７０が設けられている。チャンバー４０の下面の架台６０上には、チャンバースライド機構５０が設けられている。

次に、個々の構成要素について、簡単に説明する。

坩堝１０は、結晶原料を保持し、結晶を育成するための容器である。結晶原料は、結晶化する金属等が溶融した融液の状態で保持される。

坩堝台２０は、坩堝１０を支持するための支持台であり、坩堝１０の重量及び高温に耐え得る材料から構成される。

ワークコイル３０は、坩堝１０を加熱するための加熱手段であり、坩堝１０を囲むように配置される。ワークコイル３０は、坩堝１０を加熱できれば態様は問わないが、例えば、高周波加熱コイルからなる高周波誘導加熱装置を用いるようにしてもよい。

チャンバー４０は、ホットゾーン部、即ち坩堝１０及びワークコイル３０の高熱を遮断するとともに、これらを収容する機能を有する。チャンバー４０は、所定の垂直断面で水平方向に分割可能であり、内部の坩堝１０、加熱手段３０等が露出できる構造となっている。これは、上述のような結晶の育成が終了した際の結晶の回収の容易性と良好な作業性を確保するためである。

チャンバースライド機構５０は、チャンバー４０をスライド移動させるための移動機構である。チャンバースライド機構５０は、架台６０の上面に、チャンバー４０を下面から支持するように設けられる。チャンバースライド機構５０は、チャンバー４０を支持した状態で移動可能であれば、種々の構成が採用可能である。例えば、車輪やレール等を備えた構造であってもよい。なお、本実施形態に係る結晶引き上げ装置においては、チャンバー４０が左右に開く構造となっているので、チャンバースライド機構５０も、分割後のチャンバー４０を左右にスライド移動可能なように、左右に分かれて設けられ、外側に開く移動が可能なように構成されている。

架台６０は、結晶引き上げ装置の本体部を支持するための支持台であり、具体的には、チャンバースライド機構５０を介してチャンバー４０を直接的に支持する。

引き上げ軸７０は、種結晶を保持し、坩堝に保持された結晶原料（融液）の表面に種結晶を接触させ、回転しながら結晶を引き上げるための手段である。引き上げ軸７０は、種結晶を保持する種結晶保持部７１を下端部に有するとともに、回転機構であるモータ７２を備える。

かかる構造を有する単結晶引き上げ装置は、坩堝１０に溶融原料を貯留し、加熱手段３０で坩堝１０を加熱しながら種結晶保持部７１に保持された種結晶を溶融原料の液面に接触させ、引き上げ軸７０を回転させながらモータ７２で引き上げることにより、結晶を引き上げて成長させる。

次に、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置の特徴について説明する。本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置の特徴は、チョコラルスキー式の単結晶引き上げ装置であって、坩堝１０及び高周波方式の加熱手段３０と、坩堝１０及び加熱手段３０を囲んで設置された水冷式チャンバー４０とを有し、チャンバー４０は垂直断面において分割され、分割されたチャンバー４０同士の合わせ部となる係合部付近の位置に、チャンバー４０の内側方向から導電性金属板を設置していることである。以下、詳細に説明する。

上述のように、チョコラルスキー式の単結晶引き上げ装置は、坩堝１０の加熱手段として高周波方式の加熱手段を使用している。具体的には、白金やイリジウム製の坩堝２の周囲に加熱源となるワークコイル３０を配置して、ワークコイル３０を発振機に接続して坩堝１０に誘導電流を流し、そのジュール熱で坩堝１０を加熱して、坩堝１０の熱で種結晶と同一組成の溶融原料を溶解するようにした間接加熱法を用いている。また、ワークコイル３０の外側には、チャンバー４０を配置する。チャンバー４０は、坩堝１０及びワークコイル３０の高熱を遮断するとともに、これらを収容する機能を有する。このチャンバー４０は、一般的に水冷式のチャンバーを用いる。

図２は、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置のチャンバー４０の拡大図である。また、図３は、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置のチャンバー４０の上端部の拡大断面図である。

図２に示されるように、水冷式チャンバー４０は垂直方向に分割され、左側の部分チャンバー４１と右側の部分チャンバー４２が各々左右に水平方向に移動することによって開閉される。図１で説明した通り、これにより、熱構成部の構築作業や、育成された単結晶が取り出しやすく、また水冷式チャンバー４０を上方に持ち上げた下方で上記作業を行う必要がないため、安全性を確保できる。

なお、ワークコイル３０と同心円状に配置されたチャンバー４０も、誘導電流によるジュール熱によって加熱されるが、冷却水の循環により内部表面は十分に冷やされる。しかし、チャンバー４０が分割された断面の合わせ部である枠部等の端部については、エッジ効果によって誘導電流が集中して局部的に加熱されるとともに、冷却水路４３の外枠となるため、冷却水４３ａ（図３参照）が循環せず冷却効果が悪く高温になる。場合によっては、左右の部分チャンバー４１、４２の合わせ部分（係合部４７）は局部過熱と冷却不足によって変形し、チャンバー４０の上下部分に隙間が発生して外界とチャンバー内部の遮蔽を困難にするおそれがある。そこで、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置では、係合部４７付近にチャンバー４０の内側方向から導電性金属板４５を設置して覆っている。導電性金属板４５は、少なくともチャンバー４０よりも導電性の高い材料から構成される。導電性金属板４５は、例えば、銅又は銅合金から構成されてもよい。上述したように、チャンバー４０の分割部の合わせ部分（係合部４７）はエッジ効果により特に誘導電流が発生しやすいが、この部分に導電性金属板４５を設置することで、誘導電流は低抵抗である導電性金属板４５に流れて、その外側にあるチャンバー４０の分割部の合わせ部分（係合部４７）での誘導電流の発生を抑制することができ、この部分の発熱を抑えることができる。

また、左右に分割された部分チャンバー４１、４２は、ほぼ対称形状として製作されるが、誘導電流によって電位差が生じることがあり、突き合せた接触面では電流が集中する事によって局部過熱を引き起こす可能性がある。実例では左右の部分チャンバー４１、４２はそれぞれに接地を取り、電位差を解消する構造としているが、接地箇所より離れた場所においては、５Ｖ程度の電位差が発生している。左右の部分チャンバー４１、４２の接触面は研削面とし、広範囲に接触できるように加工を行っているが、加工公差の範囲内でミクロ的には点接触となっており、電位差の発生している近傍の接点では、電位差を解消する為に電位が高い方から、電流が集中して流れるために、局部過熱が発生する。

そこで、本発明では、必要に応じて、接触面には酸化アルミナなどを用いた耐熱性絶縁物４４を設置している。これにより、分割された部分チャンバー４１、４２の左右に誘導電流によって電位差が生じたとしても、耐熱性絶縁物４４に遮断され、突き合せた接触面で電流が集中することが無くなり、局部過熱を防止できる。なお、耐熱性絶縁物４４は、耐熱性を有する絶縁物であれば種々の材料から構成することができる。

導電性金属板４５は、上述したように、チャンバー４０の合わせ部（係合部４７）付近にチャンバー４０の内側方向から設置する。チャンバー４０の合わせ部付近は、少なくとも分割された部分チャンバー４１、４２同士を閉じた時、分割された部分チャンバー４１、４２間に設置された耐熱性絶縁物４４とチャンバー４０の冷却水路４３の外枠となる部分である。導電性金属板４５の幅は、好ましくは分割された部分チャンバー４１、４２同士を閉じた時、分割された部分チャンバー４１、４２同士の間に設置された耐熱性絶縁物４４とチャンバー４４の冷却水路４３の外枠となる部分（つまり、部分チャンバー４１、４２同士の最も接近した冷却水路４３同士の間の最も接近した箇所同士の距離）の１．５倍以上とする。また、チャンバー上面はチャンバー側面に比べ輻射熱が多いため、２．０倍以上に設定することがより好ましい。なお、導電性金属板４５の幅の上限は特に無いが、あまり大き過ぎると設置が困難になるので、例えば、耐熱性絶縁物４４とチャンバー４４の冷却水路４３の外枠となる部分の５倍以下又は４倍以下であってもよく、例えば３倍以下であってもよい。

分割された部分チャンバー４１、４２は、開閉機構を有しているので、導電性金属板４５は開閉時の可動に支障がないように設置する必要がある。そこで、図２に示すように、導電性金属板４５は、一方の部分チャンバー４１に、耐熱性絶縁物４４は他方の部分チャンバー４２に別々に設置し、かつ、導電性金属板４５はチャンバー内面より空間を隔てて設置してもよい。これにより、チャンバー開閉時の可動に支障が無い構造とすることができる。また、導電性金属板４５及び耐熱性絶縁物４４をそれぞれ一方の部分チャンバー４１、４２のみに設置することで、製作や取り付け、メンテナンス等が容易になる。また、耐熱絶縁物４４を含め、係合部４７付近を一度に覆うことが可能となる。

導電性金属板は、冷却水４３ａが十分に循環しているチャンバー内面にねじ４６等の固定部材（又は締結部材）で締結される。なお、チャンバー内面より空間を隔てて設置するため、図３に示すようにスペーサー４８を用いてもよい。スペーサー４８は、溶接等でチャンバー内面に締結してもよい。このスペーサー４８は、導電性金属板４５で発生した誘導電流による発熱および、熱構築物から輻射によって伝導した熱を低温部へ速やかに移動させ、冷却水４３ａによって系外へ排出させる役割もある。よって、発熱量等にもよるがφ４０ｍｍ〜φ８０ｍｍの大きさのスペーサー４８を使用することが好ましい。スペーサー４８の厚みは、チャンバー４０の開閉に支障がない程度に１０ｍｍ〜２０ｍｍに設定すればよい。

導電性金属板４５は、図２に示されるように、係合部４７を覆うように、係合部４７に沿って延在して設けられる。図２において、チャンバー４０の上端面の係合部４７を覆う導電性金属板４５ａと、チャンバー４０の側面の係合部４７を覆う導電性金属板４５ｂが示されている。そして、チャンバー４０の上端面の係合部４７を覆う導電性金属板４５ａの方が、チャンバー４０の側面の係合部４７を覆う導電性金属板４５ｂよりも幅が大きくなっている。このように、チャンバー４０の上端面の係合部４７を覆う導電性金属板４５ａを側面の係合部４７を覆う導電性金属板４５ｂよりも幅が広くなるように構成してもよい。一般に、チャンバー４０の上端面の方が側面よりも局部熱が集中する傾向があるので、上端面の遮蔽領域、導電領域、伝熱領域を側面よりも広くすべく、導電性金属板４５ａの幅を導電性金属板４５ｂの幅よりも広くなるように構成してもよい。

また、導電性金属板４５の幅方向の端部をチャンバー内面側にチャンバーの開閉の可動に支障がない範囲で折り曲げ、チャンバー４０の内面側に傾斜させる構造としてもよい。これにより、側面方向からの熱の侵入を防止することができる。

導電性金属板４５の材質は、上述のように特に限定はないが、低抵抗の金属であり、低コスト、加工が容易であり、入手が容易であることより銅又は銅合金が好ましい。導電性金属板４５の厚みは誘導電流が表皮効果によって十分に減衰する厚み以上であればよく、銅を用いる場合、重量的に取り扱いやすく、かつ強度を保てる厚みとして２〜５ｍｍ程度でよい。

このように、耐熱性絶縁物４４及び導電性金属板４５を設置することで、導電性金属板４５が発振された電波をシールドすることによりチャンバー４０の端部のエッジ効果を抑制することができ、これらの熱影響を排除することによって変形を防止することができる。

また、導電性を有しない耐熱性絶縁物４から電波がチャンバー４０から外界に漏洩し、外部環境へ影響を及ぼすことも考えられるが、導電性金属板４５が電波を遮蔽するため、そのような漏洩を防止できる構成となっている。

従来は、結晶育成における熱収縮の繰り返しや減肉によって補修が必要となった場合も、溶射法では結晶引き上げ装置よりチャンバーを取り外す必要があるため育成を休止する期間が必要であったが、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置では、導電性金属板４５を交換する作業のみで済むため、育成サイクルの合間に交換が可能であり、低コストでの操業が可能となる。

このように、本発明の実施形態に係る単結晶引き上げ装置によれば、分割構造を有するチャンバー４０により結晶の回収や熱構成構築作業の安全性と良好な作業性を確保しつつ、局部過熱等の不具合を簡素な構造で安価に防止することができる。

次に、本発明の単結晶引き上げ装置を実施した実施例について説明する。

本実施例での単結晶引き上げ装置では、融点が１８００℃程度の原料を用いて、直径１５０ｍｍ程度の酸化物結晶を得る装置に構成した。本実施例に係る単結晶引き上げ装置は、種結晶を懸架し回転機能を具備した引き上げ軸、坩堝と断熱材とワークコイルからなるホットゾーン部、ホットゾーン部を覆い同心円状に配置され、垂直に分割された水冷式のチャンバー、チャンバーの水平移動によって開閉出来るようにレールを配置したチャンバースライド機構、架台部から構成されている。

分割された一方のチャンバーの係合部に耐熱絶縁物を設置した。耐熱絶縁物は酸化アルミナとした。幅は２５ｍｍ、厚さ３０ｍｍとし、ねじ止めし固定した。また、他方のチャンバーには、導電性金属板を設置した。導電性金属板は、銅材とした。幅１６０ｍｍ、厚さ３ｍｍとした。チャンバー内面に、φ６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍのスペーサーを溶接し、導電性金属板をこのスペーサーにねじ止めした。また、導電性金属板の幅方向の他のチャンバー側を端部より４０ｍｍ、角度３０°で折り曲げた。また、係合部付近であるチャンバー端部及び耐熱絶縁物の長さが８０ｍｍであり、導電性基板の幅をこの約２倍の大きさで覆うように設定した。

かかる構成の単結晶引き上げ装置で、単結晶の引き上げ及び育成を実施したところ、導電性金属板の配置を行わなかった比較例の場合では、チャンバーの端部の温度が最大で約１５０℃まで上昇したのに対し、導電性金属板を配置した場合は７０℃以下に低下できた。また、単結晶引き上げ装置周辺で、電波の漏洩による、周辺機器の発熱などの障害が抑制されていることが確認できた。

このように、本実施例に係る単結晶引き上げ装置によれば、分割したチャンバーの係合部の局部過熱を防止できるとともに、電波の漏洩も防止できることが示された。

以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。

１０坩堝
２０坩堝台
３０ワークコイル
４０チャンバー
４１、４２部分チャンバー
４３冷却水路
４３ａ冷却水
４４耐熱性絶縁物
４５導電性金属板
４６ねじ
４７係合部
４８スペーサー
５０チャンバースライド機構
６０架台
７０引き上げ軸
７１種結晶保持部
７２モータ

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る単結晶引き上げ装置は、坩堝及び高周波方式の加熱手段を囲んで設置された水冷式のチャンバーを有するチョクラルスキー式の単結晶引き上げ装置であって、
前記チャンバーは垂直方向に分割され、分割された前記チャンバー同士の係合部の少なくとも上端面を内側から覆う導電性金属板を有する。

Claims

坩堝及び高周波方式の加熱手段を囲んで設置された水冷式のチャンバーを有するチョコラルスキー式の単結晶引き上げ装置であって、
前記チャンバーは垂直方向に分割され、分割された前記チャンバー同士の係合部を内側から覆う導電性金属板を有する単結晶引き上げ装置。
前記導電性金属板は、前記チャンバーよりも導電性が高い請求項１に記載の単結晶引き上げ装置。
前記導電性金属板は、銅又は銅合金からなる請求項１又は２に記載の単結晶引き上げ装置。
前記チャンバーの外面と内面との間には水冷ジャケットを構成する水路が形成され、
前記導電性金属板は、前記チャンバーの前記係合部付近の前記水路が存在しない領域を覆う請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置。
前記導電性金属板は、前記係合部に沿って延在して設けられた請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置。
前記導電性金属板は、前記チャンバーの内面から空間を隔てて配置され、幅方向の端部は前記チャンバーの内面方向に傾斜している請求項５に記載の単結晶引き上げ装置。
前記導電性金属板は、前記チャンバーの内面に設置されたスペーサーに取り付けて設けられた請求項６に記載の単結晶引き上げ装置。
前記チャンバーは円筒形状を有し、前記チャンバーの上端面の前記係合部を覆う前記導電性金属板は、前記チャンバーの側面の前記係合部を覆う前記導電性金属板よりも幅が広い請求項５乃至７のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置。
分割された前記チャンバー同士の前記係合部に、耐熱性絶縁物を介在させた請求項１乃至８のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置。
前記導電性金属板は、分割された前記チャンバーの一方の前記係合部付近に設置し、前記耐熱性絶縁物は、分割された前記チャンバーの他方の前記係合部に設置した請求項９に記載の単結晶引き上げ装置。