JP2018107434A - 不純物拡散剤組成物、及び半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ナノスケールの微小な空隙を有する三次元構造をその表面に備える基板において、微小な空隙の内表面全面を含む全表面に塗布型の拡散剤組成物を均一に塗布できれば、かかる立体的な表面を有する半導体基板において、ホウ素等の不純物を均一に拡散させることができる。
また、塗布型の拡散剤組成物については、昇温、冷却のサイクルの短時間化や、低い温度での加熱であっても不純物を良好に拡散できることが望まれる。3次元化に伴い拡散長のコントロールがより必要になってきたが、低い温度での加熱により拡散を行えば、拡散長を短くできると考えられる。
不純物拡散成分(A)を含み、
不純物拡散成分(A)が、半導体基板の表面に塗布することにより拡散層を形成可能であって、窒素原子を含むホウ素化合物である、拡散剤組成物である。
半導体基板上に第1の態様にかかる拡散剤組成物を塗布することによる塗布膜の形成と、
拡散剤組成物中の不純物拡散成分(A)の、半導体基板への拡散と、を含む、半導体基板の製造方法である。
半導体基板への不純物拡散に用いられる拡散剤組成物であって、不純物拡散成分(A)を含む。
不純物拡散成分(A)は、半導体基板の表面に塗布することにより拡散層を形成可能であって、窒素原子を含むホウ素化合物である。
かかる不純物拡散成分(A)を用いることにより、拡散剤組成物を用いて、半導体基板にホウ素を良好に拡散させることができる。
また、上記の拡散剤組成物を用いることにより、不純物拡散成分を拡散させる対象の半導体基板が、その表面にナノスケールの微小な空隙を有する三次元構造をその表面に備える場合であっても、微小な空隙の内表面全面を含め、半導体基板表面に拡散剤組成物を均一に塗布できる。これにより、半導体基板にホウ素が均一に拡散される。
不純物拡散成分(A)は、半導体基板の表面に塗布することにより拡散層を形成可能であって、窒素原子を含むホウ素化合物である。
例えば、窒素原子が有する非共有電子対による基板表面への吸着や、ホウ素化合物がアルキル基等の有機基(特に炭化水素基)を有する場合の基板表面への吸着によって、窒素原子を含むホウ素化合物が基板表面に、1〜数分子のレベルの厚さで配列され拡散層が形成されると考えられる。
また、基板表面へのホウ素化合物の吸着性の観点から、ホウ素化合物中のホウ素原子が4価の状態でないのが好ましい。ホウ素原子が4価の状態であるホウ素化合物の例としては、トリエチルアミンとBH3との錯体のような錯体化合物が挙げられる。
式(a2)中、R5、R6、及びR7は、それぞれ独立に、水素原子、水酸基、窒素原子を含有しない有機基、又は窒素原子含有基であり、R5、R6、及びR7の少なくとも1つは、窒素原子含有基であり、R5、R6、及びR7のうちの2つは、相互に結合して環を形成してもよい。)
で表される化合物が好ましい。
Ra1は、置換基を有してもよい炭化水素基、又は置換基を有してもよいヘテロシクリル基である。
ヘテロシクリル基の好適な例としては、フラニル基、チエニル基、ピラニル基、チオピラニル基、テトラヒドロフラニル基、及びテトラヒドロチエニル基が挙げられる。
Ra1が複数の置換基を有する場合、当該複数の置換基は、それぞれ異なっていてもよい。
窒素原子含有基の好適な例としては、アミノ基、イソシアネート基、及び窒素原子を含む有機基が挙げられる。
Ra1は、前述の通りである。窒素原子を含む有機基が複数のRa1を含む場合、当該有機基中の複数のRa1は互いに異なっていてもよい。Ra2の好適な例は、Ra1と同様である。
Ra2は、前述のRa1からp個の水素原子を除いた(p+1)価の基である。
Ra3は、ニトロ基、シアノ基、アミノ基、イソシアネート基、炭素原子数1〜6のアルキル基を有するモノ又はジアルキルアミノ基、並びにカルバモイル基からなる群より選択される基である。窒素原子を含む有機基が複数のRa3を含む場合、当該有機基中の複数のRa3は互いに異なっていてもよい。
pは、−O−Ra2−(Ra3)pで表される基における、−Ra3の置換数である。pは1以上の整数である。pの上限は、Ra2の炭素原子数に応じて適宜定められる。pは、典型的には、1〜6の整数が好ましく、1〜3の整数がより好ましく、1又は2が特に好ましく、1が最も好ましい。
この場合、R1とR2と、R2とR4と、R3とR4と、又はR1とR3とが結合して形成される2価基としては、下記式(i)〜(viii)で表される基が挙げられる。
−NRa4−Ra5−NRa4−・・・(i)
−NRa4−BH−NRa4−・・・(ii)
−NRa4−BH−BH−NRa4−・・・(iii)
−NRa4−BH−NRa4−NRa4−・・・(iv)
−NRa4−NRa4−NRa4−NRa4−・・・(v)
−NRa4−BH−NRa4−BH−NRa4−・・・(vi)
−O−Ra5−O−・・・(vii)
−O−Ra6−O−・・・(viii)
式(i)、及び式(vii)中のRa5は、直鎖状でも分岐鎖状でもよいアルキレン基である。当該アルキレン基の好適な例としては、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH2CH2CH(CH2CH3)−、−CH2CH2CH(CH2CH3)−、−CH2−C(CH3)2−CH2−、及び−C(CH3)2C(CH3)2−が挙げられる。
式(viii)中のRa6は、酒石酸アミド化合物から2つの水酸基を除いた2価基である。
R8〜R15としての脂肪族炭化水素基の炭素原子数は、1〜6が好ましく、1〜4がより好ましく、1〜3が特に好ましい。
R8〜R15としての脂肪族炭化水素基の好適な例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ヘプチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基、n−ノニル基、及びn−デシル基が挙げられ、メチル基、エチル基、n−プロピル基、及びイソプロピル基が好ましく、メチル基、及びエチル基がより好ましい。
R8〜R15としての脂肪族アシル基の炭素原子数は、2〜6が好ましく、2〜4がより好ましく、2又は3が特に好ましい。
R8〜R15としての脂肪族アシル基の好適な例としては、アセチル基、プロピオニル基、n−ブタノイル基、n−ペンタノイル基、n−ヘキサノイル基、n−ヘプタノイル基、n−オクタノイル基、n−ノナノイル基、及びn−デカノイル基が挙げられ、アセチル基、プロピオニル基、n−ブタノイル基、n−ペンタノイル基、及びn−ヘキサノイル基が好ましく、アセチル基、及びプロピオニル基がより好ましい。
酒石酸アミド由来の基とは、酒石酸アミド化合物から2つの水酸基を除いた2価基である。
R18及びR19は、それぞれ独立に炭素原子数1〜6のアルキレン基であり、メチレン基、又はエタン−1,2−ジイル基が好ましい。R20は、水素原子、炭素原子数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素原子数6〜10の芳香族炭化水素基、炭素原子数7〜12のアラルキル基、炭素原子数2〜10の脂肪族アシル基、又は炭素原子数7〜11の芳香族アシル基であり、これらの具体例はR8〜R15について説明した具体例と同様である。
で表される化合物が挙げられる。
で表される化合物が挙げられる。
含窒素複素環基は、種々の含窒素複素環から、1つの水素原子を除いた1価の基である。含窒素複素環から除かれる水素原子は、環を構成するいずれの原子に結合していてもよく、炭素原子に結合していても、窒素原子に結合していても、窒素原子以外のヘテロ原子に結合していてもよい。
含窒素複素環基を与える含窒素脂肪族複素環の好適な例としては、ピロジリン、ピラゾリジン、トリアゾリジン、ピロリン、ピラゾリン、イミダゾリン、トリアゾリン、ピペリジン、ピペラジン、トリアジナン、テトラジナン、ペンタジナン、モルホリン、チオモルホリン、ε−カプロラクタム、δ−バレロラクタム、γ−ブチロラクタム、2−イミダゾリジノン、フタルイミド、s−トリアジン−2,4,6−トリオン等が挙げられる。
環式基は、芳香族基であるのが好ましく、フェニル基、ナフチル基、及びビフェニリル基が好ましく、フェニル基がより好ましい。
また、下記式で表される、ホウ素原子と窒素原子とを含む基も窒素含有基として好ましい。
R31、及びR32は、相互に結合して環を形成してもよい。
これらの基の具体例は、R8〜R15について説明した具体例と同様である。
これらの基の具体例は、R8〜R15について説明した具体例と同様である。
つまり、R34とR36と、又はR35とR37とが、ホウ素原子及び窒素原子とともに飽和脂肪族5員環を形成するか、飽和脂肪族6員環を形成するのが好ましい。
で表される化合物が挙げられる。
R39、及びR40が、炭素原子数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素原子数6〜10の芳香族炭化水素基、炭素原子数7〜12のアラルキル基、炭素原子数2〜10の脂肪族アシル基、又は炭素原子数7〜11の芳香族アシル基である場合、これらの基の具体例は、R8〜R15について説明した具体例と同様である。
R43は、炭素原子数1〜10のアルキレン基、
−BR45−、−BR45−BR45−、
−BR45−NR46−、
−NR46−NR46−、
−BR45−NR46−BR45−、又は、
−BR45−NR46−BR45−NR46−BR45−
である。
R46は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素原子数6〜10の芳香族炭化水素基、炭素原子数7〜12のアラルキル基、炭素原子数2〜10の脂肪族アシル基、又は炭素原子数7〜11の芳香族アシル基である。
R44及びR45は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜10の脂肪族炭化水素基、炭素原子数6〜10の芳香族炭化水素基、炭素原子数7〜12のアラルキル基、炭素原子数2〜10の脂肪族アシル基、炭素原子数7〜11の芳香族アシル基、含窒素複素環基、又は窒素含有基で置換された窒素原子を含まない環式基である。)
で表される化合物が挙げられる。
R44及びR45が、含窒素複素環基、又は窒素含有基で置換された窒素原子を含まない環式基である場合、これらの基の具体例は、R29について説明した具体例と同様である。
で表される化合物が挙げられる。
拡散剤組成物は、加水分解性シラン化合物(B)を含有していてもよい。拡散剤組成物が加水分解性シラン化合物(B)を含む場合、拡散剤組成物を半導体基板に塗布して薄膜を形成する際に、加水分解性シラン化合物が加水分解縮合して、塗布膜内にケイ素酸化物系の極薄い膜が形成される。塗布膜内に、ケイ素酸化物系の極薄い膜が形成される場合、前述の不純物拡散成分(A)の基板外への外部拡散が抑制され、拡散剤組成物からなる膜が薄膜であっても、良好且つ均一に半導体基板に不純物拡散成分(A)を拡散させやすい。
(Rb1)4−nSi(NCO)n・・・(b1)
(式(b1)中、Rb1は炭化水素基であり、nは3又は4の整数である。)
拡散剤組成物は、通常、薄膜の塗布膜を形成できるように、溶媒として有機溶剤(S)を含む。有機溶剤(S)の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。
拡散剤組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲で、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤、粘度調整剤等の種々の添加剤を含んでいてもよい。また、拡散剤組成物は、塗布性や、製膜性を改良する目的でバインダー樹脂を含んでいてもよい。バインダー樹脂としては種々の樹脂を用いることができ、アクリル樹脂が好ましい。
半導体基板の製造方法は、
前述の拡散剤組成物を塗布することによる塗布膜の形成と、
拡散剤組成物中の不純物拡散成分(A)の、半導体基板への拡散と、を含む。
以下、塗布膜を形成する工程を「塗布工程」とも記し、不純物拡散成分(A)を、半導体基板へ拡散させる工程を「拡散工程」とも記す。以下、塗布工程、及び拡散工程について順に説明する。
塗布工程では、半導体基板上に拡散剤組成物を塗布して塗布膜を形成する。以下、塗布工程について、拡散剤組成物、半導体基板、塗布方法の順に説明する。
半導体基板としては、従来から不純物拡散成分を拡散させる対象として用いられている種々の基板を特に制限なく用いることができる。半導体基板としては、典型的にはシリコン基板が用いられる。拡散剤組成物に含まれる、不純物拡散成分がホウ素を含有するため、シリコン基板としてはn型シリコン基板が好適に使用される。
シリコン基板等の半導体基板は、半導体基板の表面が自然に酸化されることにより形成される自然酸化膜を備えることが多い。例えばシリコン基板は、主にSiO2からなる自然酸化膜を備えることが多い。
半導体基板に、不純物拡散成分を拡散させる場合、典型的には、フッ化水素酸の水溶液等を用いて、半導体基板表面の自然酸化膜が除去される。
しかし、前述の拡散剤組成物を用いる場合、半導体基板表面の自然酸化膜を除去してもよく、除去しなくてもよい。
半導体基板表面の自然酸化膜を除去しない場合、自然酸化膜を除去する場合と比較して、不純物拡散成分が、半導体基板中にやや良好に拡散しやすい。
例えば、シリコン基板の表面の自然酸化膜を除去しない場合、比較的ケイ素の密度の低い自然酸化膜中にホウ素原子(ホウ素化合物)が取り込まれることで、半導体基板の表層に、効率よくホウ素原子(ホウ素化合物)が取り込まれると考えられる。
その結果、半導体基板の表面に硼ケイ酸ガラス様の薄膜が形成され、半導体基板中にホウ素が良好に拡散されると推察される。
拡散剤組成物を用いて形成される塗布膜の膜厚は特に限定されない。拡散剤組成物は、拡散剤組成物を用いて形成される塗布膜の膜厚が、好ましくは30nm以下、より好ましくは0.2〜10nmとなるように半導体基板上に塗布される。
拡散剤組成物を塗布する方法は、所望の膜厚の塗布膜を形成できる限り特に限定されない。拡散剤組成物の塗布方法としては、スピンコート法、インクジェット法、及びスプレー法が好ましい。なお、塗布膜の膜厚は、エリプソメーターを用いて測定された5点以上の膜厚の平均値である。
拡散工程では、拡散剤組成物を用いて半導体基板上に形成された薄い塗布膜中の不純物拡散成分(A)を半導体基板に拡散させる。不純物拡散成分(A)を半導体基板に拡散させる方法は、加熱により拡散剤組成物からなる塗布膜から不純物拡散成分(A)を拡散させる方法であれば特に限定されない。
有機物を焼成する際の加熱は、好ましくは300〜1000℃、より好ましくは400〜800℃程度の温度下において、好ましくは1〜120分、より好ましくは5〜60分間行われる。
不純物拡散成分(A)を拡散させる際の加熱は、好ましくは700℃以上1400℃以下、より好ましくは700℃以上1200℃未満の温度下において、好ましくは1〜120分、より好ましくは5〜60分間行われる。
前述の不純物拡散成分(A)を含む拡散剤組成物を用いるため、例えば、拡散時の温度が1000℃以下のような低めの温度であっても、不純物拡散成分(A)が半導体基板中に良好に拡散する。
なお、本発明の典型的な組成の場合、有機物をあまり含まないため、焼成のための加熱はスキップしてもよい。
このため、本発明にかかる方法は、微小な立体的な構造を有するマルチゲート素子の製造に好適に適用できる。本発明にかかる方法は、不純物拡散成分の拡散時の半導体基板での欠陥の発生を抑制できるので、特に、CMOSイメージセンサーのようのCMOS素子や、ロジックLSIデバイス等の半導体素子の製造に好適に適用できる。
実施例1において、以下の化合物A1を不純物拡散成分((A)成分)として用いた。比較例1において、以下の化合物A2(トリエチルアミンボラン)を(A)成分として用いた。比較例2において、以下の化合物A3(ピナコールボラン)を(A)成分として用いた。比較例3において、以下の化合物A4(トリメチルボレート)を(A)成分として用いた。
塗布膜の形成後、以下の方法に従って、不純物拡散成分の拡散処理を行った。
ラピッドサーマルアニール装置(ランプアニール装置)を用いて、流量1L/mの窒素雰囲気下において昇温速度25℃/秒の条件で加熱を行い、表1に記載の拡散温度、及び拡散時間1秒にて拡散処理を行った。拡散時間の始点は、基板の温度が所定の拡散温度に達した時点である。拡散の終了後、半導体基板を室温まで急速に冷却した。
なお、1200℃での拡散試験から順に行い、最初に×評価となった温度よりも低い温度での拡散試験は行っていない。
なお、実施例1について、1200℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は593(Ω/sq.)であり、1100℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は682(Ω/sq.)であり、1000℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は1552(Ω/sq.)であり、900℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は50447(Ω/sq.)であった。
塗布膜の形成後、実施例1と同様の方法で、拡散温度1000℃、及び1100℃で不純物拡散成分の拡散処理を行った。
その結果、1000℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は9699(Ω/sq.)であり、1100℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は1748(Ω/sq.)であった。
これらの結果から、実施例2の拡散剤組成物を用いる場合、1100℃以下の拡散温度で(A)成分が良好に拡散することが分かる。
塗布膜の形成後、実施例1と同様の方法で、拡散温度900℃、1000℃、及び1100℃で不純物拡散成分の拡散処理を行った。
その結果、900℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は7338(Ω/sq.)であり、1000℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は1075(Ω/sq.)であり、1100℃で拡散処理を行った半導体基板のシート抵抗値は596(Ω/sq.)であった。
これらの結果から、実施例3の拡散剤組成物を用いる場合、1100℃以下の拡散温度で(A)成分が良好に拡散することが分かる。
なお、実施例11については、塗布後に酢酸ブチルによるリンスを行った。
塗布膜の形成後、実施例1と同様の方法で、拡散温度1000℃不純物拡散成分の拡散処理を行った。
いずれの実施例でも、拡散処理後、半導体基板がn型からp型に反転していた。拡散処理後の半導体基板のシート抵抗値を測定した結果を表2に記す。
前述の化合物A1を(A)成分として用いた。(A)成分を、酢酸ブチルに濃度1.0質量%となるように溶解させて拡散剤組成物を得た。
次いで、幅500nm、深さ2.8μmの複数の溝を有するシリコン基板(n型)の表面に、スピンコーターを用いて拡散剤組成物を塗布して、塗布膜を形成した。シリコン基板としては、濃度0.5質量%のフッ化水素酸水溶液への浸漬によって、表面の自然酸化膜が除去された基板を用いた。
塗布後には、酢酸ブチルによるリンスを行った。
かかる塗布操作を10回繰り返し、膜厚17.4nmの塗布膜を形成した。なお、10回の繰り返し塗布を行ったのは、塗布膜の形成状態を観察しやすくするためである。
前述の化合物A1を(A)成分として用いた。(A)成分を、酢酸ブチルに濃度1.0質量%となるように溶解させて拡散剤組成物を得た。
次いで、幅80nm、深さ200nmの複数の溝を有するSiN被覆基板の表面に、スピンコーターを用いて拡散剤組成物を塗布して、酢酸ブチルによるリンスを行った。
塗布膜形成後の半導体基板の断面を電子顕微鏡で観察したところ、凹部(溝)の内表面前面に、ほぼ均一に塗布膜が形成されていることが分かった。
前述の化合物A1と、加水分解性シラン化合物(B)((B)成分、アルコキシシラン化合物)とを、それぞれ、表3に記載の濃度であるように、酢酸ブチルに溶解させて、実施例14〜25の拡散剤組成物を得た。
表3に記載の(B)成分は以下の通りである。
B1:メチルトリエトキシシラン
B2:ジメチルジメトキシシラン
B3:フェニルトリエトキシシラン
塗布膜の形成後、実施例1と同様の方法で、拡散温度1000℃不純物拡散成分の拡散処理を行った。
いずれの実施例でも、拡散処理後、半導体基板がn型からp型に反転していた。拡散処理後の半導体基板のシート抵抗値を測定した結果を表3に記す。
実施例26、及び実施例27において、前述の化合物A1を不純物拡散成分((A)成分)として用いた。(A)成分を、酢酸ブチルに濃度1.0質量%となるように溶解させた液を、実施例26、及び実施例27において、拡散剤組成物として用いた。
実施例26では、その表面に自然酸化膜を備えるシリコン基板をそのまま用いた。実施例27では、シリコン基板としては、濃度0.5質量%のフッ化水素酸水溶液への浸漬によって、表面の自然酸化膜が除去された基板を用いた。
ラピッドサーマルアニール装置(ランプアニール装置)を用いて、流量1L/mの窒素雰囲気下において昇温速度15℃/秒の条件で加熱を行い、拡散温度950℃、及び拡散時間25秒にて拡散処理を行った。拡散時間の始点は、基板の温度が所定の拡散温度に達した時点である。拡散の終了後、半導体基板を室温まで急速に冷却した。
また、実施例26と、実施例27との比較から、シリコン基板表面の自然酸化膜を除去する場合、自然酸化膜を除去しない場合と比較して、不純物拡散成分を良好に拡散させやすいことが分かる。
Claims (9)
- 半導体基板への不純物拡散に用いられる拡散剤組成物であって、
不純物拡散成分(A)を含み、
前記不純物拡散成分(A)が、前記半導体基板の表面に塗布することにより拡散層を形成可能であって、窒素原子を含むホウ素化合物である、拡散剤組成物。 - 前記ホウ素化合物が、下記式(a1)又は下記式(a2):
式(a2)中、R5、R6、及びR7は、それぞれ独立に、水素原子、水酸基、窒素原子を含有しない有機基、又は窒素原子含有基であり、R5、R6、及びR7の少なくとも1つは、窒素原子含有基であり、R5、R6、及びR7のうちの2つは、相互に結合して環を形成してもよい。)
で表される化合物である、請求項1に記載の拡散剤組成物。 - 有機溶剤(S)を含む、請求項1又は2に記載の拡散剤組成物。
- 半導体基板上に請求項1〜3のいずれか1項に記載の拡散剤組成物を塗布することによる塗布膜の形成と、
前記拡散剤組成物中の不純物拡散成分(A)の、前記半導体基板への拡散と、を含む、半導体基板の製造方法。 - 前記塗布膜を、700℃以上1200℃未満の温度で加熱して、前記不純物拡散成分(A)を前記半導体基板に拡散させる、請求項4に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記塗布膜の膜厚が30nm以下である、請求項4又は5に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記塗布膜の膜厚が0.2〜10nmである、請求項6に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記半導体基板が、凸部と凹部とを備える立体構造を前記拡散剤組成物が塗布される面上に有する、請求項4〜7のいずれか1項に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記塗布膜の有機溶剤によるリンスを含む、請求項4〜8のいずれか1項に記載の半導体基板の製造方法。
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