JP2018098123A - 蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蓄電デバイス20は、正極22と、ビフェニルジカルボン酸アニオンを含む芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を負極活物質として有する負極23と、テトラフルオロホウ酸リチウムを含みリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体27とを備えたものである。
【選択図】図1
Description
正極と、
ビフェニルジカルボン酸アニオンを含む芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を負極活物質として有する負極と、
テトラフルオロホウ酸リチウムを含みリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えたものである。
(4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウムの層状構造体の合成)
4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウムの構造を有する層状構造体(式(3))を合成した。4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウムは、出発原料として4,4’−ビフェニルジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物(LiOH・H2O)を用いた。まず、水酸化リチウム1水和物にメタノールを加え、撹拌した。水酸化リチウム1水和物を溶解したのち、4,4’−ビフェニルジカルボン酸を加え1時間撹拌した。撹拌後溶媒を除去し、真空下150℃で16時間乾燥することにより白色の粉末試料を得た。
得られた粉末試料を79質量%、粒子状炭素導電材としてカーボンブラック(東海カーボン製TB5500)を14質量%、水溶性ポリマーであるポリビニルアルコール(PVA、日本合成化学製ゴウセネックスT−330)を2.8質量%、スチレンブタジエン共重合体(SBR、日本ゼオン製BM−400B)を4.2質量%混合し、分散剤として水を適量添加、分散してスラリー状合材とした。このスラリー状合材を10μm厚の銅箔集電体に単位面積当たりの4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウム活物質が3mg/cm2となるように均一に塗布し、加熱乾燥させて塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、2cm2の面積に打ち抜いて円盤状の電極を準備した。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で30:40:30の割合で混合した非水溶媒にテトラフルオロホウ酸リチウム(LiBF4)を1.10mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した。上記作製した4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジリチウム負極を作用極とし、リチウム金属箔(厚み300μm)を対極として、両電極の間に上記非水電解液を含浸させたセパレータ(東レ東燃製)を挟んで実験例1の二極式評価セルを作製した。
非水電解液において、LiBF4を0.825mol/L及びヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を0.275mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例2の二極式評価セルとした。また、LiBF4を0.550mol/L及びLiPF6を0.550mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例3の二極式評価セルとした。また、LiBF4を0.275mol/L及びLiPF6を0.825mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例4の二極式評価セルとした。また、LiBF4を0.110mol/L及びLiPF6を0.990mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例5の二極式評価セルとした。また、LiPF6を1.10mol/Lになるように添加して非水電解液を作製した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例6の二極式評価セルとした。
(2、6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの層状構造体の合成)
2、6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムの合成には、出発原料として2、6−ナフタレンジカルボン酸および水酸化リチウム1水和物(LiOH・H2O)を用いた。水酸化リチウム1水和物(0.556g)にメタノール(100mL)を加え撹拌した。水酸化リチウム1水和物を溶解したあとに2、6−ナフタレンジカルボン酸(1.0g)を加え1時間撹拌した。撹拌後溶媒を除去し、真空下150℃で16時間乾燥することにより、白色の粉末試料の2、6−ナフタレンジカルボン酸ジリチウムを得た(下記式(4))。
上記作製した二極式評価セルを20℃の温度環境下、0.1mAで0.5Vまで還元した容量を放電容量とした。また、その後0.1mAで1.5Vまで酸化した容量を充電容量とした。なお、測定セル数n=2とした。図2は、実験例1〜6、参考例1、2の充放電カーブである。また、得られた充放電カーブを用い、電位差に対して充放電カーブの微分値を算出し微分曲線を得た。図3は、実験例1〜6の充放電カーブから得られた微分曲線である。この微分曲線にある2つの異なる内部抵抗性微分カーブのピークから充放電分極を読み取り、印加電流を考慮してIV抵抗を算出した。図4は、実験例1の充放電微分曲線から得られる分極の説明図である。なお、IV抵抗は、1サイクル目の充放電カーブを用いた。また、上記作製した二極式評価セルを用い、20℃の温度環境下、上記条件で10サイクルの連続充放電試験を行い、容量維持率を検討した。この充放電操作の1回目の充電容量をQ(1st)、10回目の充電容量をQ(10th)とし、Q(10th)/Q(1st)×100を10サイクル後の容量維持率(%)とした。
上記作製した二極式評価セルの詳細と、平均IV抵抗(Ω)、容量維持率(%)を表1にまとめた。図5は、LiBF4及びLiPF6の割合(mol%)とIV抵抗(Ω)との関係図である。図6は、実験例1〜5の充放電サイクル特性評価結果であり、図7は、実験例6の充放電サイクル特性評価結果である。表1及び図5に示すように、負極活物質をビフェニルジカルボン酸アニオンを含む層状構造体としたときに、非水電解液に支持塩としてテトラフルオロホウ酸アニオンBF4 -を20〜100mol%含む実験例1〜4では、ヘキサフルオロリン酸アニオンPF6 -を100mol%含む実験例6に比してIV抵抗が50%〜60%も低減することがわかった。また、参考例1、2に示すように、負極活物質をナフタレンジカルボン酸アニオンを含む層状構造体としたときには、実験例1〜4のような大きな効果は得られないことがわかった。また、容量維持率については、表1、図6及び図7に示すように、実験例1〜6において、すべて高い値を示したため、LiBF4及びLiPF6は共に充放電の安定性が高いことがわかった。
Claims (5)
- 正極と、
ビフェニルジカルボン酸アニオンを含む芳香族ジカルボン酸金属塩の層状構造体を負極活物質として有する負極と、
テトラフルオロホウ酸リチウムを含みリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えた蓄電デバイス。 - 前記イオン伝導媒体は、テトラフルオロホウ酸リチウムを20mol%以上100mol%以下の範囲で含む、請求項1に記載の蓄電デバイス。
- 前記イオン伝導媒体は、ヘキサフルオロリン酸リチウムを0mol%以上20mol%以下の範囲で含む、請求項2に記載の蓄電デバイス。
- 前記イオン伝導媒体は、非水系電解液を含み、前記テトラフルオロホウ酸リチウムを含む支持塩を1.0mol/L以上1.5mol/L以下の範囲で含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
- 前記負極は、次式(1)で示される前記層状構造体を負極活物質として有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
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