JP2018095566A - 水溶性機能性原料含有組成物、ソフトカプセル、及びソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法 - Google Patents

Abstract

【課題】水溶性機能性原料を安定化し、ソフトカプセルに充填した場合でも保存中の減成を抑えることができ、製品品質を向上することができる水溶性機能性原料含有組成物、前記水溶性機能性原料含有組成物が充填されたソフトカプセル、及びソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法を提供する。【解決手段】内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有する水溶性機能性原料含有組成物、前記水溶性機能性原料含有組成物が、カプセル皮膜に充填されているソフトカプセル、及び水溶性機能性原料を難水溶性原料で被覆する工程と、前記水溶性機能性原料を、更に水溶性原料で被覆する工程とを含むソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法である。【選択図】なし

Description

本発明は、ソフトカプセルの内容物として好適に用いることができる水溶性機能性原料含有組成物、前記水溶性機能性原料含有組成物が充填されたソフトカプセル、及びソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法に関する。

サプリメントの形態の中には、錠剤、ハードカプセル、ソフトカプセル、顆粒などの形態が存在する。これらの中で、ソフトカプセルは、油状成分原料を配合する際によく使用される。前記ソフトカプセルでは、油状成分以外にも、水溶性ビタミンなどの水溶性機能性原料などの粉末を添加する場合も多い。

前記水溶性機能性原料の中でも酸化還元されやすい原料は、製品の保存期間中や加速試験中にその量が減成することが多く、製品における表示値を幅のある表示としたり、表示値以上の仕込み量としたりすることが必要であるという問題がある。

また、ソフトカプセルの配合成分中にアスコルビン酸が存在すると、前記水溶性機能性原料の減成率が更に大きくなり、場合によっては、配合理論値に対して、１０％〜２０％にまで低下してしまうことがあるという問題もある。

これまでに、水溶性ビタミンなどの芯物質の味のマスキング、溶出率を抑え、保存時の安定性に優れた脂質被覆粉末の製造方法として、特定の脂質粉体と、芯物質とを脂質粉体のα型融点以下の温度で混合して脂質を芯物質に被覆した後、特定の条件で固相転移を行う方法（例えば、特許文献１参照）や、被覆層の不均一な溶解・崩壊が防止され、長時間の徐放性を有する被覆粒子として、特定の粒径の核粒子を、トリアシルグリセロール及びステアリン酸カルシウムを含有する難水溶性被覆層で被覆した粒子（例えば、特許文献２参照）が提案されている。
しかしながら、上記提案でも、ソフトカプセルに充填した場合には、保存中の減成を抑えることができないという問題がある。

したがって、水溶性機能性原料を安定化し、ソフトカプセルに充填した場合でも保存中の減成を抑えることができ、製品品質を向上することができる水溶性機能性原料含有組成物の速やかな開発が強く求められているのが現状である。

特開２００７−２６１９８５号公報 特開２０１３−１８４８８８号公報

本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、水溶性機能性原料を安定化し、ソフトカプセルに充填した場合でも保存中の減成を抑えることができ、製品品質を向上することができる水溶性機能性原料含有組成物、前記水溶性機能性原料含有組成物が充填されたソフトカプセル、及びソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有することを特徴とする水溶性機能性原料含有組成物である。
＜２＞ 水溶性被覆層が、水系高分子ポリマーを含む前記＜１＞に記載の水溶性機能性原料含有組成物である。
＜３＞ 水系高分子ポリマーが、ゼラチン及びヒドロキシプロピルメチルセルロースの少なくともいずれかを含む前記＜２＞に記載の水溶性機能性原料含有組成物である。
＜４＞ 水溶性機能性原料が、水溶性ビタミン類、水溶化コエンザイムＱ１０、及び水溶化ルテインからなる群から選択される１種以上を含む前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物である。
＜５＞ 難水溶性被覆層が、ゼイン、シェラック、グルテン、硬化油脂、及び脂肪酸金属塩からなる群から選択される１種以上を含む前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物である。
＜６＞ ソフトカプセル充填用である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物である。
＜７＞ 前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物が、カプセル皮膜に充填されていることを特徴とするソフトカプセルである。
＜８＞ 更に、ビタミンＣが、カプセル皮膜に充填されている前記＜７＞に記載のソフトカプセルである。
＜９＞ 水溶性機能性原料を難水溶性原料で被覆する工程と、
前記水溶性機能性原料を、更に水溶性原料で被覆する工程とを含むことを特徴とするソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法である。

本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、水溶性機能性原料を安定化し、ソフトカプセルに充填した場合でも保存中の減成を抑えることができ、製品品質を向上することができる水溶性機能性原料含有組成物、前記水溶性機能性原料含有組成物が充填されたソフトカプセル、及びソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法を提供することができる。

（水溶性機能性原料含有組成物）
本発明の水溶性機能性原料含有組成物は、少なくとも水溶性機能性原料を含み、必要に応じて更にその他の成分を含む。
前記水溶性機能性原料含有組成物は、その表面に、内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有する。

＜水溶性機能性原料＞
前記水溶性機能性原料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水溶性ビタミン類、水溶化コエンザイムＱ１０、水溶化ルテイン、水溶化アスタキサンチン、水溶化ゼアキサンチン、アップルポリフェノール、ブルーベリー、ビルベリー、水溶化ｎ−３系脂肪酸、水溶化ｎ−６系脂肪酸などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を用いてもよい。これらの中でも、水溶性ビタミン類、水溶化コエンザイムＱ１０、及び水溶化ルテインからなる群から選択される１種以上を含むことが好ましい。
前記水溶化コエンザイムＱ１０、水溶化ルテイン、水溶化アスタキサンチン、水溶化ゼアキサンチン、水溶化ｎ−３系脂肪酸、及び水溶化ｎ−６系脂肪酸は、それぞれ、コエンザイムＱ１０、ルテイン、アスタキサンチン、ゼアキサンチン、ｎ−３系脂肪酸、及びｎ−６系脂肪酸を水溶化処理したものをいう。前記水溶化処理の方法としては、特に制限はなく、公知の方法を目的に応じて適宜選択することができる。

前記水溶性ビタミン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ビタミンＢ６、ビタミンＢ１２、パントテン酸カルシウム、ニコチン酸アミド、ビオチン、ヘスペリジン、葉酸などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ビタミンＢ１２を含むことが好ましい。

前記水溶性機能性原料の状態としては、後述する難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを形成することができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粉末状、顆粒状などが挙げられる。

前記水溶性機能性原料は、市販品を用いてもよいし、適宜調製したものを用いてもよい。

前記水溶性機能性原料の前記水溶性機能性原料含有組成物における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記水溶性機能性原料含有組成物は、後述する難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とで被覆された水溶性機能性原料からなるものであってもよい。

＜その他の成分＞
前記その他の成分としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、デキストリンやセルロースなどの賦形剤、ビタミンＥ、ビタミンＡ、ビタミンＤ、β−カロテンなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記その他の成分は、前記水溶性機能性原料と共に、前記難水溶性被覆層及び前記水溶性被覆層とで被覆されていてもよいし、被覆されていなくてもよい。

前記その他の成分の状態としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粉末状、顆粒状などが挙げられる。
前記その他の成分は、市販品を用いてもよいし、適宜調製したものを用いてもよい。
前記その他の成分の前記水溶性機能性原料含有組成物における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。

＜被覆層＞
前記水溶性機能性原料含有組成物は、その表面の最内層が難水溶性被覆層、最外層が水溶性被覆層で被覆されていればよく、前記最内層と、前記最外層との間に、複数の層が存在していてもよい。

＜＜難水溶性被覆層＞＞
前記難水溶性被覆層は、難水溶性原料を少なくとも含み、必要に応じて更にその他の成分を含む。

前記難水溶性原料としては、常温で難水溶性あるいは水に不要な、食品のコーティングに用いられる成分であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ゼイン、シェラック、グルテン、硬化油脂、脂肪酸金属塩、乳化剤、ヒドロキシプロピルセルロースフタレート、酢酸フタル酸セルロース、エチルセルロースなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ゼイン、シェラック、グルテン、硬化油脂、及び脂肪酸金属塩からなる群から選択される１種以上を含むことが好ましく、膜の厚みの均一性をより向上させることができる点で、ゼインがより好ましい。
前記難水溶性原料は、市販品を用いてもよいし、適宜調製したものを用いてもよい。

前記難水溶性被覆層の被覆率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、該難水溶性被覆層は、連続したもの（前記水溶性機能性原料含有組成物の全体が覆われているもの）であってもよく、不連続なもの（前記水溶性機能性原料含有組成物の一部が覆われているもの）であってもよいが、連続したものが好ましい。

前記難水溶性被覆層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０μｍ〜５００μｍが好ましく、１５μｍ〜１００μｍがより好ましい。前記好ましい範囲内であると、前記水溶性機能性原料を安定化しつつ、摂取した際に体内で吸収されやすい点で、有利である。
前記難水溶性被覆層の厚みは、均一なものであってもよく、不均一なものであってもよいが、均一なものが好ましい。

前記難水溶性原料の使用量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記水溶性機能性原料を賦形剤にて倍散していない場合は水溶性機能性原料の量に対して、前記水溶性機能性原料を賦形剤にて倍散した場合は水溶性機能性原料と賦形剤の合計量に対して、３質量％〜３０質量％が好ましく、５質量％〜２０質量％がより好ましく、１０質量％〜１５質量％が特に好ましい。前記好ましい範囲内であると、前記水溶性機能性原料を安定化しつつ、摂取した際に体内で吸収されやすい点で、有利である。

＜＜水溶性被覆層＞＞
前記水溶性被覆層は、水溶性原料を少なくとも含み、必要に応じて更にその他の成分を含む。

前記水溶性原料としては、常温で水溶性の食品のコーティングに用いられる成分であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水系高分子ポリマー、乳化剤、糖類などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、水系高分子ポリマーを含むことが好ましい。
前記水溶性原料は、市販品を用いてもよいし、適宜調製したものを用いてもよい。

前記水系高分子ポリマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ゼラチン、プルラン、キサンタンガム、寒天、カードラン、カラギーナン、アラビアガム、グアーガム、ジェランガム、ペクチン、アルギン酸ナトリウムなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記水溶性機能性原料の安定性がより優れる点で、ゼラチン及びヒドロキシプロピルメチルセルロースの少なくともいずれかを含むことが好ましく、ゼラチンを含むことがより好ましい。
前記水系高分子ポリマーは、市販品を用いてもよし、適宜調製したものを用いてもよい。

前記水溶性被覆層の被覆率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、該水溶性被覆層は、連続したもの（前記水溶性機能性原料含有組成物の全体が覆われているもの）であってもよく、不連続なもの（前記水溶性機能性原料含有組成物の一部が覆われているもの）であってもよいが、連続したものが好ましい。

前記水溶性被覆層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１μｍ〜１００μｍが好ましく、５μｍ〜３０μｍがより好ましい。前記好ましい範囲内であると、前記水溶性機能性原料を安定化しつつ、摂取した際に体内で吸収されやすい点で、有利である。
前記水溶性被覆層の厚みは、均一なものであってもよく、不均一なものであってもよいが、均一なものが好ましい。

前記水溶性原料の使用量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記水溶性機能性原料を賦形剤にて倍散していない場合は水溶性機能性原料の量に対して、前記水溶性機能性原料を賦形剤にて倍散した場合は水溶性機能性原料と賦形剤の合計量に対して、１質量％〜３０質量％が好ましく、３質量％〜２０質量％がより好ましく、５質量％〜１０質量％が特に好ましい。前記好ましい範囲内であると、前記水溶性機能性原料を安定化しつつ、摂取した際に体内で吸収されやすい点で、有利である。

＜製造方法＞
前記水溶性機能性原料含有組成物の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水溶性機能性原料を難水溶性原料で被覆する工程（以下、「第１の被覆工程」と称することがある）と、前記第１の被覆工程で得られた水溶性機能性原料を、更に水溶性原料で被覆する工程（以下、「第２の被覆工程」）と、必要に応じて更にその他の工程とにより製造する方法などが挙げられる。

＜＜第１の被覆工程＞＞
前記第１の被覆工程における被覆の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記水溶性機能性原料と、必要に応じてその他の成分とを造粒機に投入し、前記難水溶性原料を溶解した溶液を添加、撹拌造粒し、難水溶性被覆層を形成する方法などが挙げられる。
前記造粒機としては、強制撹拌可能な使用を有する造粒機であれば、特に制限はなく、例えば、撹拌造粒機、流動層造粒機、転動流動層造粒機などが挙げられる。
前記造粒の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記難水溶性原料を溶解した溶液に用いる溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、５０質量％〜９５質量％の含水エタノールなどが挙げられる。
前記難水溶性原料を溶解した溶液における難水溶性原料の濃度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記難水溶性原料を溶解した溶液は、前記難水溶性原料以外の成分を含んでいてもよい。

＜＜第２の被覆工程＞＞
前記第２の被覆工程における被覆の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記第１の被覆工程で得られた造粒物と、必要に応じてその他の成分とを造粒機に投入し、前記水溶性原料を溶解した溶液を添加、撹拌造粒し、水溶性被覆層を形成する方法などが挙げられる。
前記第２の被覆工程は、前記第１の被覆工程に続けて行ってもよい。
前記造粒機としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記第１の被覆工程で用いる造粒機と同様のものなどが挙げられる。
前記造粒の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記水溶性原料を溶解した溶液に用いる溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水などが挙げられる。
前記水溶性原料を溶解した溶液における水溶性原料の濃度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記水溶性原料を溶解した溶液は、前記水溶性原料以外の成分を含んでいてもよい。

＜＜その他の工程＞＞
前記その他の工程としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、造粒物乾燥工程、前記難水溶性原料を溶解した溶液を調製する工程、前記水溶性原料を溶解した溶液を調製する工程などが挙げられる。

−造粒物乾燥工程−
前記造粒物乾燥工程は、前記第１の被覆工程で得られた造粒物、又は前記第２の被覆工程で得られた造粒物を乾燥させる工程である。前記乾燥の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、風乾する方法、加熱乾燥する方法などが挙げられる。

本発明の水溶性機能性原料含有組成物は、水溶性機能性原料を安定化し、ソフトカプセルに充填した場合でも保存中の減成を抑えることができるので、ソフトカプセルの充填用の内容物として好適に用いることができる。

（ソフトカプセル）
本発明のソフトカプセルは、本発明の水溶性機能性原料含有組成物を少なくとも含み、必要に応じて更にその他の成分を含む。
前記ソフトカプセルは、前記水溶性機能性原料含有組成物が、カプセル皮膜に充填されている。

＜水溶性機能性原料含有組成物＞
前記水溶性機能性原料含有組成物は、上記した本発明の水溶性機能性原料含有組成物である。
前記水溶性機能性原料の前記ソフトカプセルにおける含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。

＜その他の成分＞
前記その他の成分としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、通常サプリメントなどに用いられている成分などが挙げられる。前記その他の成分は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記通常サプリメントなどに用いられている成分の具体例としては、ビタミンＣ、ビタミンＥ、ビタミンＡ、ビタミンＤ、ＤＨＡ、ＥＰＡ、アミノ酸、ミネラル、油状成分、ポリフェノール類などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ビタミンＣを含むことが好ましい。
前記油状成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ノコリギヤシエキス、甘草エキスなどが挙げられる。
前記その他の成分の前記ソフトカプセルにおける含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。

＜カプセル皮膜＞
前記カプセル皮膜に含まれる成分としては、特に制限はなく、公知の成分を適宜選択することができ、例えば、ゼラチン、可塑剤、着色剤、光隠ぺい剤、防腐剤などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記カプセル皮膜に含まれる成分の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記可塑剤の具体例としては、グリセリン、ソルビトール、マルチトール、ポリエチレングリコールなどが挙げられる。
前記着色剤の具体例としては、カラメル、タール色素、ロースト酵母などが挙げられる。
前記光隠ぺい剤の具体例としては、酸化チタンなどが挙げられる。
前記防腐剤の具体例としては、パラベンなどが挙げられる。

前記ソフトカプセルの形状、大きさ、重量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。

＜製造方法＞
前記ソフトカプセルの製造方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができ、例えば、カプセル皮膜液調製工程と、成形工程とを少なくとも含み、必要に応じて更に乾燥工程を含む方法により製造する方法などが挙げられる。

−カプセル皮膜液調製工程−
前記カプセル皮膜液調製工程では、前記ゼラチンを前記可塑剤と共に水に加熱溶解させ、所望する粘度の混合液を調製する。前記混合液には、必要に応じて、前記着色剤、光隠ぺい剤、防腐剤などを添加してもよい。前記混合液は、脱泡処理することが好ましい。

−成形工程−
前記成形工程の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の方法を適宜選択することができ、例えば、ロータリーダイ法、滴下法などが挙げられる。

前記ロータリーダイ法に用いる装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、一般的に、前記カプセル皮膜液をシート状に成形するキャスティングドラムと、該表面に成形鋳型が形成された一対のダイロールと、ダイロール間に配されたくさび状のセグメントと、セグメント内に内容物を圧入すると共にセグメントの先端から内容物を押し出すポンプとを備える装置が挙げられる。
前記装置では、まず、６０℃〜１００℃に保持されてゾル状態にあるカプセル皮膜液が、キャスティングドラム表面に流延され、冷却されてゾル化することによりシート化される。次いで、形成されたシートの２枚が、セグメントに沿って一対のダイロール間に送られる。そして、一対のダイロールの相反する方向への回転に伴い、２枚のシートがヒートシールされ、上方に開放したカプセルが形成されると、この中にセグメントから押し出された内容物が充填される。前記充填と同時に、２枚のシートが上部でヒートシールされ、閉じた内部空間に内容物が充填されたソフトカプセルが得られる。

−乾燥工程−
前記乾燥工程は、前記ソフトカプセルが所定の水分含量となるまで乾燥させる工程である。
前記乾燥に用いる装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、調湿乾燥機などが挙げられる。

本発明のソフトカプセルは、保存中の水溶性機能性原料の減成を抑えることができ、特に、前記ソフトカプセルにビタミンＣが含まれる場合であっても、水溶性機能性原料の減成を抑えることができる。

（ソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法）
本発明のソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法は、第１の被覆工程と、第２の被覆工程とを少なくとも含み、必要に応じて更にその他の工程を含む。

＜第１の被覆工程＞
前記第１の被覆工程は、水溶性機能性原料を難水溶性原料で被覆する工程であり、上記した本発明の水溶性機能性原料含有組成物の製造方法の項目における第１の被覆工程と同様にして行うことができる。

＜第２の被覆工程＞
前記第２の被覆工程は、前記第１の被覆工程で得られた水溶性機能性原料を、更に水溶性原料で被覆する工程であり、上記した本発明の水溶性機能性原料含有組成物の製造方法の項目における第２の被覆工程と同様にして行うことができる。

＜その他の工程＞
前記その他の工程としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、上記した本発明の水溶性機能性原料含有組成物の製造方法の項目におけるその他の工程と同様の工程などが挙げられる。

本発明のソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法は、保存中の水溶性機能性原料の減成を抑えることができ、特に、前記ソフトカプセルにビタミンＣが含まれる場合であっても、水溶性機能性原料の減成を抑えることができる。

以下に本発明の実施例等を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例等に何ら限定されるものではない。

（製造例１）
ビタミンＢ１２（シアノコバラミン、ＤＳＭニュートリションジャパン株式会社製） １ｇと、セルロース（セオラスＳＴ−１００、旭化成ケミカルズ株式会社製） ８００ｇとを流動層造粒機（スパイラルフロー、フロイント産業株式会社製）に仕込み、下記被覆液Ａ１を１，２００ｇ噴霧し、ビタミンＢ１２含有組成物を被覆した。
次いで、下記被覆液Ｂ１を１，２００ｇ噴霧し、２層コーティングされたビタミンＢ１２含有組成物を得た。
＜被覆液Ａ１の組成＞
・ ゼイン（小林ツェインＤＰ、小林香料株式会社製） ・・・ １０質量％
・ ７０％エタノール ・・・ ９０質量％
＜被覆液Ｂ１の組成＞
・ ヒドロキシプロピルメチルセルロース ・・・ ５質量％
（メトローズＳＥ−０６、信越化学工業株式会社製）
・ 水 ・・・ ９５質量％

（製造例２）
前記製造例１における被覆液Ｂ１を下記被覆液Ｂ２に代えた以外は製造例１と同様にして、２層コーティングされたビタミンＢ１２含有組成物を得た。
＜被覆液Ｂ２の組成＞
・ ゼラチン ・・・ ５質量％
（ゼラチン２００ＰＳ８、ユニテックフーズ株式会社製）
・ 水 ・・・ ９５質量％

（比較製造例１）
ビタミンＢ１２（シアノコバラミン、ＤＳＭニュートリションジャパン株式会社製）を比較製造例１のビタミンＢ１２（コーティングなし）とした。

（比較製造例２）
前記製造例２において、被覆液Ａ１を用いなかった以外は製造例１と同様にして、ゼラチンでコーティングされたビタミンＢ１２含有組成物を得た。

（比較製造例３）
前記製造例１と同様にして、ビタミンＢ１２とセルロースとを含む組成物に被覆液Ａ１を噴霧し、ビタミンＢ１２含有組成物をゼインで被覆した。次いで、油脂（パーム極度硬化油、横関油脂工業株式会社製） ６質量％（６０ｇ）で被覆し、ゼインと、油脂とでコーティングされたビタミンＢ１２含有組成物を得た。

（試験例１：ビタミンＣを含有するソフトカプセルにおけるビタミンＢ１２の減成）
＜ソフトカプセルの製造＞
−内容液の調製−
下記表１−１に記載の処方で各成分を混合し、ソフトカプセルに充填する内容液とした。

表１−１中、ビタミンＢ１２含有組成物の量は、ビタミンＢ１２（ＶＢ１２）の量に換算した量を表す。また、使用したアスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、及びグリセリン脂肪酸エステルは、以下のとおりである。
アスコルビン酸（アスコルビン酸１００メッシュ、ＢＡＳＦジャパン株式会社製）
アスコルビン酸ナトリウム（アスコルビン酸ナトリウム、ＢＡＳＦジャパン株式会社製）
グリセリン脂肪酸エステル（エマックスＢＷ−３６、理研ビタミン株式会社製）

−皮膜の調製−
下記処方のシート状の皮膜を常法により、調製した。
［皮膜処方］
・ 豚ゼラチン ・・・ １１６．７９質量部
（ＢＣＮ２５０ＳＣ、新田ゼラチン株式会社製）
・ グリセリン ・・・ ３５．０４質量部
（グリセリン、阪本薬品工業株式会社製）
・ ロースト酵母 ・・・ ８．１８質量部
（ロースト酵母エキス、アサヒフードアンドヘルスケア株式会社製）

−ソフトカプセルの製造−
ロータリーダイ式成形装置（ＳＳＭ―Ａ４ＩＬ−Ｃ、株式会社三協製）を使用して、前記内容液及び前記皮膜からなる試験例１−１〜１−６のソフトカプセル（オーバル５号、総重量 ４１０ｍｇ、中身重量 ２５０ｍｇ）を得た。

＜評価−Ａ＞
前記試験例１−１〜１−６のソフトカプセルを４０℃、相対湿度７５％の条件下で保存し、１ヶ月後、２ヶ月後、及び３ヶ月と２３日後のソフトカプセル中のビタミンＢ１２の量を以下のようにして測定し、ビタミンＢ１２の残存量を算出した。なお、ビタミンＢ１２の残存量（％）は、保存開始時のビタミンＢ１２の量を１００％として算出した。結果を表１−２に示す。
−ビタミンＢ１２の量の測定−
日本食品標準成分表２０１５年版（七訂）分析マニュアル・解説（文部科学省科学技術・学術政策局政策課資源室 監修）のビタミンＢ１２分析手順に基づき測定を行った。

表１−２の結果から、内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有するビタミンＢ１２含有組成物を用いた試験例１−５及び１−６のソフトカプセルでは、加速試験３ヶ月と２３日後の結果におけるビタミンＢ１２の残存量が５０％を超えており、製品の消費期限を考慮して求められる残存量を満たしていた。したがって、本発明の組成物を用いることで、ソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成を抑制できることが示された。

＜評価−Ｂ＞
前記試験例１−３、１−５及び１−６のソフトカプセルを５０℃、相対湿度０％の条件下で保存し、１週間後、２週間後、３週間後及び４週間後のソフトカプセル中のビタミンＢ１２の残存量を前記評価−Ａと同様にして算出した。結果を表１−３に示す。

表１−３の結果から、５０℃、相対湿度０％の条件での加速試験においても、内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有するビタミンＢ１２含有組成物を用いた試験例１−５及び１−６のソフトカプセルでは、製品の消費期限を考慮して求められる残存量を満たしていた。したがって、前記評価−Ｂの結果からも、本発明の組成物を用いることで、ソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成を抑制できることが示された。

試験例１の結果から、内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有するビタミンＢ１２含有組成物は、ソフトカプセル中の油状成分との親和性が低いため油が浸透しにくく、また、他の原料との直接の接触を抑制することができるため、安定性が向上すると考えられた。

（試験例２：ビタミンＣを含有しないソフトカプセルにおけるビタミンＢ１２の減成）
＜ソフトカプセルの製造＞
−内容液の調製−
下記表２−１に記載の処方で各成分を混合し、ソフトカプセルに充填する内容液とした。

表２−１中、ビタミンＢ１２含有組成物の量は、ビタミンＢ１２（ＶＢ１２）の量に換算した量を表す。また、使用したグリセリン脂肪酸エステルは、以下のとおりである。
グリセリン脂肪酸エステル（エマックスＢＷ−３６、理研ビタミン株式会社製）

−皮膜の調製−
前記試験例１と同様にして、シート状の皮膜を調製した。

−ソフトカプセルの製造−
内容液として、前記表２−１に記載の内容液を用いた以外は、前記試験例１と同様にして、試験例２−１〜２−２のソフトカプセルを得た。

＜評価−Ａ＞
前記試験例２−１〜２−２のソフトカプセルについて、前記試験例１の評価−Ａと同様にして、ビタミンＢ１２の残存量を算出した。結果を表２−２に示す。

表２−２の結果から、ビタミンＣを含有しないソフトカプセルでは、ビタミンＣを含有するソフトカプセルと比較して、ビタミンＢ１２の減成が抑えられていた。しかしながら、内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有するビタミンＢ１２含有組成物を用いた試験例２−２のソフトカプセルでは、試験例２−１のソフトカプセルと比較して、ビタミンＢ１２の残存量が多く、ビタミンＣを含有しないソフトカプセルにおいても、本発明の組成物を用いることで、ソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成を抑制できることが示された。

＜評価−Ｂ＞
前記試験例２−１及び２−２のソフトカプセルを５０℃、相対湿度０％の条件下で保存し、１週間後、２週間後、３週間後及び４週間後のソフトカプセル中のビタミンＢ１２の残存量を前記評価−Ａと同様にして算出した。結果を表２−３に示す。

表２−３の結果から、５０℃、相対湿度０％の条件での加速試験においても、内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有するビタミンＢ１２含有組成物を用いた試験例２−２のソフトカプセルでは、試験例２−１のソフトカプセルよりもビタミンＢ１２の残存量が多かった。したがって、前記評価−Ｂの結果からも、本発明の組成物を用いることで、ビタミンＣを含有しないソフトカプセルにおいても水溶性機能性原料の減成を抑制できることが示された。

Claims (9)

1. 内側から順に、難水溶性被覆層と、水溶性被覆層とを有することを特徴とする水溶性機能性原料含有組成物。
2. 水溶性被覆層が、水系高分子ポリマーを含む請求項１に記載の水溶性機能性原料含有組成物。
3. 水系高分子ポリマーが、ゼラチン及びヒドロキシプロピルメチルセルロースの少なくともいずれかを含む請求項２に記載の水溶性機能性原料含有組成物。
4. 水溶性機能性原料が、水溶性ビタミン類、水溶化コエンザイムＱ１０、及び水溶化ルテインからなる群から選択される１種以上を含む請求項１から３のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物。
5. 難水溶性被覆層が、ゼイン、シェラック、グルテン、硬化油脂、及び脂肪酸金属塩からなる群から選択される１種以上を含む請求項１から４のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物。
6. ソフトカプセル充填用である請求項１から５のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物。
7. 請求項１から６のいずれかに記載の水溶性機能性原料含有組成物が、カプセル皮膜に充填されていることを特徴とするソフトカプセル。
8. 更に、ビタミンＣが、カプセル皮膜に充填されている請求項７に記載のソフトカプセル。
9. 水溶性機能性原料を難水溶性原料で被覆する工程と、
   前記水溶性機能性原料を、更に水溶性原料で被覆する工程とを含むことを特徴とするソフトカプセルにおける水溶性機能性原料の減成抑制方法。