JP2018081966A - 基板処理装置、基板処理方法及び記憶媒体 - Google Patents

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Abstract

【課題】超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置において、フィルタの濾過性能を十分に発揮させて、処理後の基板のパーティクルレベルを低減する。
【解決手段】基板処理装置は、処理容器（３０１）と、超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源（５１）と処理容器とを接続する供給ライン（５０）とを備える。供給ラインには、第１開閉弁（５２ａ）が設けられ、その下流側に、処理容器内の圧力が処理流体の臨界圧力以下の間、供給ラインを流れる超臨界状態の処理流体を気体状態に変化させる第１絞り（５５ａ）が設けられ、さらにその下流側に第１フィルタ（５７）が設けられている。
【選択図】図８

Description

本発明は、超臨界状態の処理流体を用いて基板の表面に残留した液体を除去する技術に関する。
基板である半導体ウエハ（以下、ウエハという）などの表面に集積回路の積層構造を形成する半導体装置の製造工程においては、薬液洗浄あるいはウエットエッチング等の液処理が行われる。近年では、液処理後の基板の乾燥方法として、超臨界状態の処理流体を用いた乾燥方法が用いられつつある（例えば特許文献１を参照）。
処理流体供給源から超臨界状態の処理流体が送り出され、この処理流体は、供給ラインを介して処理容器に供給される。供給ラインには、処理流体に含まれるパーティクルを除去するためのフィルタが設けられている。しかしながら、実際に処理を行うと、超臨界状態の処理流体に含まれるパーティクルをフィルタで十分に除去することができず、処理後の基板の表面に付着するパーティクルを十分に低減することができないといった事象がしばしば生じる。
特開２０１３−１２５３８号公報
本発明は、処理流体供給源から処理容器に処理流体を供給する供給ラインに設けられるフィルタの濾過性能を十分に発揮させ、処理後の基板のパーティクルレベルを十分に低減しうる技術を提供することを目的としている。
本発明の一実施形態によれば、超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、前記基板が収容される処理容器と、超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、前記供給ラインに設けられた第１開閉弁と、前記供給ラインの前記第１開閉弁の下流側に設けられ、前記処理容器内の圧力が処理流体の臨界圧力以下の間、前記供給ラインを流れる超臨界状態の処理流体を気体状態に変化させる第１絞りと、前記供給ラインの前記第１絞りの下流側に設けられた第１フィルタと、を備えた基板処理装置が提供される。
本発明の他の実施形態によれば、超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、前記基板が収容される処理容器と、超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、前記供給ラインに設けられた第１開閉弁と、前記供給ラインの前記第１開閉弁の下流側に設けられた第１絞りと、
前記供給ラインの前記第１絞りの下流側に設けられた第１フィルタと、前記第１開閉弁と前記第１絞りの間の位置において前記供給ラインから分岐して、前記第１絞りと前記第１フィルタとの間の位置において前記供給ラインに合流する第１分岐ラインと、 前記第１分岐ラインに設けられた第２絞りとを備えた基板処理装置が提供される。
本発明のさらに他の実施形態によれば、超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、前記基板が収容される処理容器と、超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、前記供給ラインに設けられた第１開閉弁と、前記供給ラインの前記第１開閉弁の下流側に設けられた第１絞りと、前記供給ラインの前記第１絞りの下流側に設けられた第１フィルタと、前記第１開閉弁と前記第１絞りの間の位置において前記供給ラインから分岐して、前記第１フィルタと前記処理容器との間の位置において前記供給ラインに合流する第１分岐ラインと、前記第１分岐ラインに設けられた第２絞り及び第２フィルタとを備えた基板処理装置が提供される。
本発明のさらに他の実施形態によれば、基板が収容される処理容器に前記基板を搬入する搬入工程と、前記処理容器に流体供給源から処理流体を供給することにより、前記基板を収容している前記処理容器内を超臨界状態の処理流体で満たす充填工程と、を備え、前記充填工程において、前記処理容器内の圧力が処理流体の臨界圧力以下の間、前記流体供給源から供給される超臨界状態の処理流体を気体状態に変化させ、第１フィルタを通過させ前記処理容器に供給する、基板処理方法が提供される。
本発明のさらに他の実施形態によれば、基板処理装置の動作を制御するためのコンピュータにより実行されたときに、前記コンピュータが前記基板処理装置を制御して上記の基板処理方法を実行させるプログラムが記録された記憶媒体が提供される。
上記本発明の実施形態によれば、第１開閉弁を開いた時点からある時間が経過するまでの間（つまり絞りよりも下流側の圧力が十分に高まる前）は、絞りによる圧力損失により、絞りから流出する処理流体が超臨界状態ではなく、気体状態となるため、フィルの濾過性能を高めることができる。
基板処理システムの全体構成を示す横断平面図である。 超臨界処理装置の処理容器の外観斜視図である。 処理容器の断面図である。 超臨界処理装置の配管系統図である。 ＩＰＡの乾燥メカニズムを説明する図である。 乾燥処理中の処理容器内の圧力の変動を示すグラフである。 ＩＰＡ及びＣＯ２からなる混合流体において、ＣＯ２濃度と、臨界温度及び臨界圧力との関係を示すグラフである。 配管系統の他の実施形態を説明するための概略図であって、図４の配管系統図を簡略化したものである。 配管系統の他の実施形態を説明するための概略図である。 配管系統の他の実施形態を説明するための概略図である。
以下、図面を参照して本発明の一実施の形態について説明する。なお、本件明細書に添付する図面に示されている構成には、図示と理解のしやすさの便宜上、サイズ及び縮尺等が実物のそれらから変更されている部分が含まれうる。
［基板処理システムの構成］
図１に示すように、基板処理システム１は、ウエハＷに洗浄液を供給して洗浄処理を行う複数の洗浄装置２（図１に示す例では２台の洗浄装置２）と、洗浄処理後のウエハＷに残留している乾燥防止用の液体（本実施形態ではＩＰＡ：イソプロピルアルコール）を、超臨界状態の処理流体（本実施形態ではＣＯ２：二酸化炭素）と接触させて除去する複数の超臨界処理装置３（図１に示す例では６台の超臨界処理装置３）と、を備える。
この基板処理システム１では、載置部１１にＦＯＵＰ１００が載置され、このＦＯＵＰ１００に格納されたウエハＷが、搬入出部１２及び受け渡し部１３を介して洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５に受け渡される。洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５において、ウエハＷは、まず洗浄処理部１４に設けられた洗浄装置２に搬入されて洗浄処理を受け、その後、超臨界処理部１５に設けられた超臨界処理装置３に搬入されてウエハＷ上からＩＰＡを除去する乾燥処理を受ける。図１中、符合「１２１」はＦＯＵＰ１００と受け渡し部１３との間でウエハＷを搬送する第１の搬送機構を示し、符合「１３１」は搬入出部１２と洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５との間で搬送されるウエハＷが一時的に載置されるバッファとしての役割を果たす受け渡し棚を示す。
受け渡し部１３の開口部にはウエハ搬送路１６２が接続されており、ウエハ搬送路１６２に沿って洗浄処理部１４及び超臨界処理部１５が設けられている。洗浄処理部１４には、当該ウエハ搬送路１６２を挟んで洗浄装置２が１台ずつ配置されており、合計２台の洗浄装置２が設置されている。一方、超臨界処理部１５には、ウエハＷからＩＰＡを除去する乾燥処理を行う基板処理装置として機能する超臨界処理装置３が、ウエハ搬送路１６２を挟んで３台ずつ配置されており、合計６台の超臨界処理装置３が設置されている。ウエハ搬送路１６２には第２の搬送機構１６１が配置されており、第２の搬送機構１６１は、ウエハ搬送路１６２内を移動可能に設けられている。受け渡し棚１３１に載置されたウエハＷは第２の搬送機構１６１によって受け取られ、第２の搬送機構１６１は、ウエハＷを洗浄装置２及び超臨界処理装置３に搬入する。なお、洗浄装置２及び超臨界処理装置３の数及び配置態様は特に限定されず、単位時間当たりのウエハＷの処理枚数及び各洗浄装置２及び各超臨界処理装置３の処理時間等に応じて、適切な数の洗浄装置２及び超臨界処理装置３が適切な態様で配置される。
洗浄装置２は、例えばスピン洗浄によってウエハＷを１枚ずつ洗浄する枚葉式の装置として構成される。この場合、ウエハＷを水平に保持した状態で鉛直軸線周りに回転させながら、洗浄用の薬液や薬液を洗い流すためのリンス液をウエハＷの処理面に対して適切なタイミングで供給することで、ウエハＷの洗浄処理を行うことができる。洗浄装置２で用いられる薬液及びリンス液は特に限定されない。例えば、アルカリ性の薬液であるＳＣ１液（すなわちアンモニアと過酸化水素水の混合液）をウエハＷに供給し、ウエハＷからパーティクルや有機性の汚染物質を除去することができる。その後、リンス液である脱イオン水（ＤＩＷ：DeIonized Water）をウエハＷに供給し、ＳＣ１液をウエハＷから洗い流すことができる。さらに、酸性の薬液である希フッ酸水溶液（ＤＨＦ：Diluted HydroFluoric acid）をウエハＷに供給して自然酸化膜を除去し、その後、ＤＩＷをウエハＷに供給して希フッ酸水溶液をウエハＷから洗い流すこともできる。
そして洗浄装置２は、ＤＩＷによるリンス処理を終えたら、ウエハＷを回転させながら、乾燥防止用の液体としてＩＰＡをウエハＷに供給し、ウエハＷの処理面に残留するＤＩＷをＩＰＡと置換する。その後、ウエハＷの回転を緩やかに停止する。このとき、ウエハＷには十分量のＩＰＡが供給され、半導体のパターンが形成されたウエハＷの表面はＩＰＡが液盛りされた状態となり、ウエハＷの表面にはＩＰＡの液膜が形成される。ウエハＷは、ＩＰＡが液盛りされた状態を維持しつつ、第２の搬送機構１６１によって洗浄装置２から搬出される。
このようにしてウエハＷの表面に付与されたＩＰＡは、ウエハＷの乾燥を防ぐ役割を果たす。特に、洗浄装置２から超臨界処理装置３へのウエハＷの搬送中におけるＩＰＡの蒸発によってウエハＷに所謂パターン倒れが生じてしまうことを防ぐため、洗浄装置２は、比較的大きな厚みを有するＩＰＡ膜がウエハＷの表面に形成されるように、十分な量のＩＰＡをウエハＷに付与する。
洗浄装置２から搬出されたウエハＷは、第２の搬送機構１６１によって、ＩＰＡが液盛りされた状態で超臨界処理装置３の処理容器内に搬入され、超臨界処理装置３においてＩＰＡの乾燥処理が行われる。
［超臨界処理装置］
以下、超臨界処理装置３について図２〜図４を参照して説明する。
図２及び図３に示すように、処理容器３０１は、ウエハＷの搬入出用の開口部３１２が形成された容器本体３１１と、処理対象のウエハＷを水平に保持する保持板３１６と、この保持板３１６を支持するとともに、ウエハＷを容器本体３１１内に搬入したとき開口部３１２を密閉する蓋部材３１５とを備える。
容器本体３１１は、例えば直径３００ｍｍのウエハＷを収容可能な処理空間が内部に形成された容器である。容器本体３１１の内部の一端側に流体供給ヘッダー（第１流体供給部）３１７が設けられ、他端側に流体排出ヘッダー（流体排出部）３１８が設けられている。図示例では、流体供給ヘッダー３１７は、多数の開口（第１流体供給口）が設けられたブロック体からなり、流体排出ヘッダー３１８は多数の開口（流体排出口）が設けられた管からなる。流体供給ヘッダー３１７の第１流体供給口は、保持板３１６により保持されたウエハＷの上面よりやや高い位置にあることが好ましい。
流体供給ヘッダー３１７及び流体排出ヘッダー３１８の構成は図示例に限定されず、例えば、流体排出ヘッダー３１８をブロック体から形成してもよく、流体供給ヘッダー３１７を管から形成してもよい。
保持板３１６を下方から見ると、保持板３１６は、ウエハＷの下面全域を覆っている。 保持板３１６は、蓋部材３１５側の端部に開口３１６ａを有している。保持板３１６の上方の空間にある処理流体は、開口３１６ａを通って、流体排出ヘッダー３１８に導かれる（図３の矢印Ｆ５参照）。
流体供給ヘッダー３１７は、実質的に水平方向へ向けて処理流体を容器本体３１１（処理容器３０１）内に供給する。ここでいう水平方向とは、重力が作用する鉛直方向と垂直な方向であって、通常は、保持板３１６に保持されたウエハＷの平坦な表面が延在する方向と平行な方向である。
流体排出ヘッダー３１８を介して、処理容器３０１内の流体が処理容器３０１の外部に排出される。流体排出ヘッダー３１８を介して排出される流体には、流体供給ヘッダー３１７を介して処理容器３０１内に供給された処理流体の他に、ウエハＷの表面に残留していて処理流体に溶け込んだＩＰＡも含まれる。
容器本体３１１の底部には、処理流体を処理容器３０１の内部に供給する流体供給ノズル（第２流体供給部）３４１が設けられている。図示例では、流体供給ノズル３４１は、容器本体３１１の底壁に穿たれた開口からなる。流体供給ノズル３４１は、ウエハＷの中心部の真下に位置し、垂直方向上方に向けて、処理流体を処理容器３０１内に供給する。
処理容器３０１は、さらに、不図示の押圧機構を備える。この押圧機構は、処理空間内に供給された超臨界状態の処理流体によってもたらされる内圧に抗して、容器本体３１１に向けて蓋部材３１５を押し付け、処理空間を密閉する役割を果たす。また、処理空間内に供給された処理流体が超臨界状態の温度を保てるように、容器本体３１１の天井壁及び底壁に、断熱材、テープヒータなど（図示せず）を設けることが好ましい。
図４に示すように、超臨界処理装置３は、超臨界状態の処理流体例えば１６〜２０ＭＰａ（メガパスカル）程度の高圧の処理流体の供給源である流体供給タンク５１を有する。流体供給タンク５１には、主供給ライン５０が接続されている。主供給ライン５０は、途中で、処理容器３０１内の流体供給ヘッダー（第１流体供給部）３１７に接続された第１供給ライン６３と、流体供給ノズル（第２流体供給部）３４１に接続された第２供給ライン６４とに分岐する。
流体供給タンク５１と流体供給ヘッダー３１７との間（つまり主供給ライン５０及びこれに連なる第１供給ライン６３）には、開閉弁５２ａ、オリフィス５５ａ（第１絞り）、フィルタ５７及び開閉弁５２ｂが、上流側からこの順で設けられている。第２供給ライン６４は、フィルタ５７及び開閉弁５２ｂとの間の位置で主供給ライン５０から分岐している。第２供給ライン６４には、開閉弁５２ｃが設けられている。
オリフィス５５ａは、ウエハＷの保護のため、流体供給タンク５１から供給される処理流体の流速を低下させるために設けられる。フィルタ５７は、主供給ライン５０を流れる処理流体に含まれる異物（パーティクル原因物質）を取り除くために設けられる。
超臨界処理装置３はさらに、開閉弁５２ｄ及び逆止弁５８ａを介してパージ装置６２に接続されたパージガス供給ライン７０、及び開閉弁５２ｅ及びオリフィス５５ｃを介して超臨界処理装置３の外部空間に接続された排出ライン７１を有する。パージガス供給ライン７０及び排出ライン７１は、主供給ライン５０、第１供給ライン６３及び第２供給ライン６４に接続されている。
パージガス供給ライン７０は、例えば、流体供給タンク５１から処理容器３０１に対する処理流体の供給が停止している間に、処理容器３０１を不活性ガスで満たして清浄な状態を保つ目的で使用される。排出ライン７１は、例えば超臨界処理装置３の電源オフ時において、開閉弁５２ａと開閉弁５２ｂとの間の供給ライン内に残存する処理流体を外部に排出するために用いられる。
処理容器３０１内の流体排出ヘッダー３１８には、主排出ライン６５が接続されている。主排出ライン６５は、途中で、第１排出ライン６６、第２排出ライン６７、第３排出ライン６８及び第４排出ライン６９に分岐する。
主排出ライン６５及びこれに連なる第１排出ライン６６には、開閉弁５２ｆ、背圧弁５９、濃度センサ６０及び開閉弁５２ｇが、上流側から順に設けられている。
背圧弁５９は、一次側圧力（これは処理容器３０１内の圧力に等しい）が設定圧力を越えたときに開弁して、二次側に流体を流すことにより一次側圧力を設定圧力に維持するように構成されている。背圧弁５９の設定圧力は制御部４により随時変更することが可能である。
濃度センサ６０は、主排出ライン６５を流れる流体のＩＰＡ濃度を計測するセンサである。
開閉弁５２ｇの下流側において、第１排出ライン６６には、ニードル弁（可変絞り）６１ａ及び逆止弁５８ｂが設けられている。ニードル弁６１ａは、第１排出ライン６６を通って超臨界処理装置３の外部に排出される流体の流量を調整するバルブである。
第２排出ライン６７、第３排出ライン６８及び第４排出ライン６９、濃度センサ６０と開閉弁５２ｇとの間の位置において、主排出ライン６５から分岐している。第２排出ライン６７には、開閉弁５２ｈ、ニードル弁６１ｂ及び逆止弁５８ｃが設けられている。第３排出ライン６８には、開閉弁５２ｉ及び逆止弁５８ｄが設けられている。第４排出ライン６９には、開閉弁５２ｊ及びオリフィス５５ｄが設けられている。
第２排出ライン６７及び第３排出ライン６８は第１の排出先例えば流体回収装置に接続されており、第４排出ライン６９は第２の排出先例えば超臨界処理装置３外部の大気空間または工場排気系に接続されている。
処理容器３０１から流体を排出する場合、開閉弁５２ｇ、５２ｈ、５２ｉ、５２ｊのうちの１以上のバルブが開状態とされる。特に超臨界処理装置３の停止時には、開閉弁５２ｊを開き、濃度センサ６０と濃度センサ６０と開閉弁５２ｇとの間の第１排出ライン６６に存在する流体を超臨界処理装置３の外部に排出してもよい。
超臨界処理装置３の流体が流れるラインの様々な場所に、流体の圧力を検出する圧力センサ及び流体の温度を検出する温度センサが設置される。図４に示す例では開閉弁５２ａとオリフィス５５ａとの間に圧力センサ５３ａ及び温度センサ５４ａが設けられ、オリフィス５５ａとフィルタ５７との間に圧力センサ５３ｂ及び温度センサ５４ｂが設けられ、フィルタ５７と開閉弁５２ｂとの間に圧力センサ５３ｃが設けられ、開閉弁５２ｂと処理容器３０１との間に温度センサ５４ｃが設けられ、オリフィス５５ｂと処理容器３０１との間に温度センサ５４ｄが設けられている。また処理容器３０１と開閉弁５２ｆとの間に圧力センサ５３ｄ及び温度センサ５４ｆが設けられ、濃度センサ６０と開閉弁５２ｇとの間に圧力センサ５３ｅ及び温度センサ５４ｇが設けられている。さらに、処理容器３０１内の流体の温度を検出するための温度センサ５４ｅが設けられている。
主供給ライン５０及び第１供給ライン６３に、処理容器３０１に供給する処理流体の温度を調節するための４つのヒータＨが設けられている。処理容器３０１よりも下流側の排出ラインにもヒータＨを設けてもよい。
主供給ライン５０のオリフィス５５ａとフィルタ５７の間には安全弁（リリーフ弁）５６ａが設けられ、処理容器３０１と開閉弁５２ｆとの間には安全弁５６ｂが設けられ、濃度センサ６０と開閉弁５２ｇの間には安全弁５６ｃが設けられている。これらの安全弁５６ａ〜５６ｃは、これらの安全弁が設けられているライン（配管）内の圧力が過大になった場合等の異常時に、ライン内の流体を緊急的に外部に排出する。
制御部４は、図３に示す各種センサ（圧力センサ５３ａ〜５３ｅ、温度センサ５４ａ〜５４ｇ及び濃度センサ６０等）から計測信号を受信し、各種機能要素に制御信号（開閉弁５２ａ〜５２ｊの開閉信号、背圧弁５９の設定圧力調節信号、ニードル弁６１ａ〜６１ｂの開度調節信号等）を送信する。制御部４は、たとえばコンピュータであり、演算部１８と記憶部１９とを備える。記憶部１９には、基板処理システム１において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。演算部１８は、記憶部１９に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって基板処理システム１の動作を制御する。プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部４の記憶部１９にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。
［超臨界乾燥処理］
次に、超臨界状態の処理流体（例えば二酸化炭素（ＣＯ２））を用いたＩＰＡの乾燥メカニズムについて、図５を参照して簡単に説明する。
超臨界状態の処理流体Ｒが処理容器３０１内に導入された直後は、図５（ａ）に示すように、ウエハＷのパターンＰの凹部内にはＩＰＡが存在する。
凹部内のＩＰＡは、超臨界状態の処理流体Ｒと接触することで、徐々に処理流体Ｒに溶解し、図５（ｂ）に示すように徐々に処理流体Ｒと置き換わってゆく。このとき、凹部内には、ＩＰＡ及び処理流体Ｒの他に、ＩＰＡと処理流体Ｒとが混合した状態の混合流体Ｍが存在する。
凹部内でＩＰＡから処理流体Ｒへの置換が進行するに従って、凹部内に存在するＩＰＡが減少し、最終的には図５（ｃ）に示すように、凹部内には超臨界状態の処理流体Ｒのみが存在するようになる。
凹部内からＩＰＡが除去された後に、処理容器３０１内の圧力を大気圧まで下げることによって、図５（ｄ）に示すように、処理流体Ｒは超臨界状態から気体状態に変化し、凹部内は気体のみによって占められる。このようにしてパターンＰの凹部内のＩＰＡが除去され、ウエハＷの乾燥処理は完了する。
次に、上記の超臨界処理装置３を用いて実行される乾燥方法（基板処理方法）について説明する。なお、以下に説明する乾燥方法は、記憶部１９に記憶された処理レシピ及び制御プログラムに基づいて、制御部４の制御の下で、自動的に実行される。
＜搬入工程＞
洗浄装置２において洗浄処理が施されたウエハＷが、その表面のパターンの凹部内がＩＰＡに充填されかつその表面にＩＰＡのパドルが形成された状態で、第２の搬送機構１６１により洗浄装置２から搬出される。第２の搬送機構１６１は、保持板３１６の上にウエハを載置し、その後、ウエハを載置した保持板３１６が容器本体３１１内に進入し、蓋部材３１５が容器本体３１１と密封係合する。以上によりウエハの搬入が完了する。
次に、図６のタイムチャートに示した手順に従い、処理流体（ＣＯ２）が処理容器３０１内に供給され、これによりウエハＷの乾燥処理が行われる。図６に示す折れ線Ａは、乾燥処理開始時点からの経過時間と処理容器３０１内の圧力との関係を示している。
＜昇圧工程＞
まず昇圧工程Ｔ１が行われ、流体供給タンク５１から処理容器３０１内に処理流体としてのＣＯ２（二酸化炭素）が供給される。この昇圧工程が開始される直前の時点では開閉弁５２ａが閉状態となっており、主供給ライン５０の流体供給タンク５１と開閉弁５２ａとの間の区間は、臨界圧力より高い圧力（つまり流体供給タンク５１から供給される処理流体の圧力例えば１６〜２０ＭＰａ）のＣＯ２、つまり超臨界状態のＣＯ２で満たされている。また、開閉弁５２ｂは閉状態、また、開閉弁５２ｃは開状態となっており、主供給ライン５０のうちの開閉弁５２ａよりも下流側の区間内の圧力及び第２供給ライン６４内の圧力は、処理容器３０１内と同じ常圧となっている。また、開閉弁５２ｆ，５２ｇ，５２ｈ，５２ｉが開状態となっており、開閉弁５２ｄ，５２ｅ，５２ｊが閉状態となっている。ニードル弁６１ａ，６１ｂが予め定められた開度に調整されている。背圧弁５９の設定圧力は、処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態を維持できる圧力例えば１５ＭＰａに設定される。
上記の状態から開閉弁５２ａを開くことにより昇圧工程が開始される。開閉弁５２ａを開くと、超臨界状態にあるＣＯ２が下流側に流れ、オリフィス５５ａを通過する。オリフィス５５ａの通過に伴い生じる圧力損失により、ＣＯ２の圧力が臨界圧力より低くなり、超臨界状態にあるＣＯ２が気体状態のＣＯ２に変化する。気体状態のＣＯ２はフィルタ５７を通過し、このときＣＯ２ガス中に含まれるパーティクルがフィルタ５７により捕捉される。フィルタ５７を通過したＣＯ２ガスは、ウエハＷの中央部の真下にある流体供給ノズル３４１から保持板３１６の下面に向けて吐出される。
流体供給ノズル３４１から吐出されたＣＯ２（図３の矢印Ｆ１参照）は、ウエハＷの下面を覆う保持板３１６に衝突した後に、保持板３１６の下面に沿って放射状に広がり（図３の矢印Ｆ２参照）、その後、保持板３１６の端縁と容器本体３１１の側壁との間の隙間及び保持板３１６の開口３１６ａを通って、ウエハＷの上面側の空間に流入する（図３の矢印Ｆ３参照）。背圧弁５９は設定圧力（１５ＭＰａ）まで全閉に維持されるので、処理容器３０１からＣＯ２は流出しない。このため、処理容器３０１内の圧力は徐々に上昇してゆく。
昇圧工程Ｔ１の初期では、流体供給タンク５１から超臨界状態で送り出されたＣＯ２の圧力は、オリフィス５５ａを通過するときに低下し、また、常圧状態にある処理容器３０１内に流入したときにも低下する。従って、昇圧工程Ｔ１の初期では、処理容器３０１内に流入するＣＯ２の圧力は臨界圧力（例えば約７ＭＰａ）より低く、つまり、ＣＯ２は気体（ガス）の状態で処理容器３０１内に流入する。その後、処理容器３０１内へのＣＯ２の充填の進行とともに処理容器３０１内の圧力は増加してゆき、処理容器３０１内の圧力が臨界圧力を越えると、処理容器３０１内に存在するＣＯ２は超臨界状態となる。
昇圧工程Ｔ１において、処理容器３０１内の圧力が増大して臨界圧力を越えると、処理容器３０１内の処理流体が超臨界状態となり、ウエハＷ上のＩＰＡが超臨界状態の処理流体に溶け込み始める。すると、ＣＯ２及びＩＰＡからなる混合流体中におけるＩＰＡとＣＯ２との混合比が変化してゆく。なお、混合比はウエハＷ表面全体において均一とは限らない。不測の混合流体の気化によるパターン倒れを防止するため、昇圧工程Ｔ１では、処理容器３０１内の圧力を、混合流体中のＣＯ２濃度に関わらず処理容器３０１内のＣＯ２が超臨界状態となることが保証される圧力ここでは１５ＭＰａまで昇圧する。ここで、「超臨界状態となることが保証される圧力」とは、図７のグラフの曲線Ｃで示す圧力の極大値より高い圧力である。この圧力（１５ＭＰａ）は、「処理圧力」と呼ばれる。
処理容器３０１内の圧力が上昇するに従い、第１及び第２供給ライン６３，６４及び主供給ライン５０内の圧力も上昇する。主供給ライン５０内の圧力がＣＯ２の臨界圧力を上回ると、フィルタ５７を通過するＣＯ２が超臨界状態となる。
＜保持工程＞
上記昇圧工程Ｔ１により、処理容器３０１内の圧力が上記処理圧力（１５ＭＰａ）まで上昇したら、処理容器３０１の上流側及び下流側にそれぞれ位置する開閉弁５２ｂ及び開閉弁５２ｆを閉じて、処理容器３０１内の圧力を維持する保持工程Ｔ２に移行する。この保持工程は、ウエハＷのパターンＰの凹部内にある混合流体中のＩＰＡ濃度及びＣＯ２濃度が予め定められた濃度（例えばＩＰＡ濃度が３０％以下、ＣＯ２濃度が７０％以上）になるまで継続される。保持工程Ｔ２の時間は、実験により定めることができる。この保持工程Ｔ２において、他のバルブの開閉状態は、昇圧工程Ｔ１における開閉状態と同じである。
＜流通工程＞
保持工程Ｔ２の後、流通工程Ｔ３が行われる。流通工程Ｔ３は、処理容器３０１内からＣＯ２及びＩＰＡの混合流体を排出して処理容器３０１内を降圧する降圧段階と、流体供給タンク５１から処理容器３０１内にＩＰＡを含まない新しいＣＯ２を供給して処理容器３０１内を昇圧する昇圧段階とを交互に繰り返すことにより行うことができる。
流通工程Ｔ３は、例えば、開閉弁５２ｂ及び開閉弁５２ｆを開状態として、背圧弁５９の設定圧力の上昇及び下降を繰り返すことにより行われる。これに代えて、流通工程Ｔ３を、開閉弁５２ｂを開きかつ背圧弁５９の設定圧力を低い値に設定した状態で、開閉弁５２ｆの開閉を繰り返すことにより行ってもよい。
流通工程Ｔ３では、流体供給ヘッダー３１７を用いて処理容器３０１内にＣＯ２が供給される（図３の矢印Ｆ４参照）。流体供給ヘッダー３１７は、流体供給ノズル３４１よりも大流量でＣＯ２を供給することができる。流通工程Ｔ３では、処理容器３０１内の圧力は臨界圧力よりも十分に高い圧力に維持されているため、大流量のＣＯ２がウエハＷ表面に衝突したり、ウエハＷ表面近傍を流れても乾燥の問題は無い。このため、処理時間の短縮を重視して流体供給ヘッダー３１７が用いられる。
昇圧段階では、処理容器３０１内の圧力を上記処理圧力（１５ＭＰａ）まで上昇させる。降圧段階では、処理容器３０１内の圧力を上記処理圧力から予め定められた圧力（臨界圧力よりも高い圧力）まで低下させる。降圧段階では、流体供給ヘッダー３１７を介して処理容器３０１内に処理流体が供給されるとともに流体排出ヘッダー３１８を介して処理容器３０１から処理流体が排気されることになるため、処理容器３０１内には、ウエハＷの表面と略平行に流動する処理流体の層流が形成される（図３の矢印Ｆ６参照）。
流通工程を行うことにより、ウエハＷのパターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が促進させる。凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が進行してゆくに従って、図７の左側に示すように混合流体の臨界圧力が低下してゆくので、各降圧段階の終了時における処理容器３０１内の圧力を、混合流体中のＣＯ２濃度に対応する混合流体の臨界圧力よりも高いという条件を満たしながら、徐々に低くしてゆくことができる。
＜排出工程＞
流通工程Ｔ３により、パターンの凹部内においてＩＰＡからＣＯ２への置換が完了したら、排出工程Ｔ４が行われる。排出工程Ｔ４は、開閉弁５２ａを閉状態とし、背圧弁５９の設定圧力を常圧とし、開閉弁５２ｂ，５２ｃ，５２ｄ，５２ｅ，５２ｆ，５２ｇ，５２ｈ，５２ｉを開状態とし、開閉弁５２ｊを閉状態とすることにより行うことができる。排出工程Ｔ４により処理容器３０１内の圧力がＣＯ２の臨界圧力より低くなると、超臨界状態のＣＯ２は気化し、パターンの凹部内から離脱する。これにより、１枚のウエハＷに対する乾燥処理が終了する。
なお、排出工程の終了時には開閉弁５２ａが閉じられているので、昇圧工程が開始される直前の時点と同様に、主供給ライン５０の流体供給タンク５１と開閉弁５２ａとの間の区間は、超臨界状態のＣＯ２で満たされることになる。また、このとき、図４に示された全ての流体ライン（配管）のうち開閉弁５２ａよりも下流側に位置する流体ラインは常圧の大気雰囲気となっている。
上記実施形態によれば、流体供給タンク５１から処理容器３０１に供給されるＣＯ２（処理流体）中に含まれるパーティクルをフィルタ５７により効率良く捕捉することができる。つまり、上記実施形態によれば、昇圧工程の開始後、主供給ライン５０のフィルタ５７付近の圧力が処理流体であるＣＯ２の臨界圧力を越えるまでの間は、フィルタ５７を気体状態のＣＯ２が通過する。フィルタ５７の濾過性能は、通過する流体が気体状態であるときの方が、超臨界状態であるときと比較して大幅に高い。従って、充填工程において、フィルタ５７を通過するＣＯ２が気体状態である期間内におけるフィルタの濾過性能を大幅に向上させることができ、処理容器３０１内に供給されるパーティクルの量を大幅に減少させることができる。これにより、処理後のウエハに付着するパーティクルの量を大幅に減少させることができる。
もし仮に、昇圧工程が開始される直前の時点において開閉弁５２ａが開状態、開閉弁５２ｂ，５２ｃが閉状態となっていて、流体供給タンク５１から開閉弁５２ｂ，５２ｃまでの間の区間が超臨界状態のＣＯ２で満たされており、この状態から開閉弁５２ｃを開くことにより昇圧工程を開始したとする（比較例）。この場合、フィルタ５７を通過するＣＯ２は昇圧工程の開始直後から超臨界状態であり、フィルタ５７の濾過性能を十分に発揮させることはできない。
なお、上記実施形態に係る手順で実際にウエハＷの処理を行ったところ、処理後のウエハＷに付着している３０ｎｍ以上の大きさのパーティクルは約６８０個であった。これに対して、上記比較例では、処理後のウエハＷに付着している３０ｎｍ以上の大きさのパーティクルは約５５３００個であった。
上記実施形態では、流体供給タンク５１と処理容器３０１とを接続する供給ライン（主供給ライン５０）に、１つのオリフィス５５ａと１つのフィルタ５７が直列に配置されていたが、これには限定されない。
例えば図９に概略的に示すように、オリフィス（第１絞り）５５ａの上流側で主供給ライン５０から分岐してオリフィス５５ａの下流側で再び主供給ライン５０に合流する分岐ライン５０Ａを設け、この分岐ライン５０Ａにオリフィス（第２絞り）５５ａＡを設けてもよい。オリフィスが設けられた分岐ラインを２つ以上設けてもよい。このようにすると、フィルタ５７を通過する流体の流速を低下させることができるため、フィルタ５７の濾過性能をさらに向上させることができる。
また、図１０に概略的に示すように、主供給ライン５０に、オリフィス５５ａ（第１絞り）の上流側で主供給ライン５０から分岐してフィルタ（第１フィルタ）５７の下流側で再び主供給ライン５０に合流する分岐ライン５０Ｂを設け、この分岐ライン５０Ｂにオリフィス（第２絞り）５５ａＢ及びフィルタ（第２フィルタ）５７Ｂを設けてもよい。このようにしても、フィルタ５７を通過する流体の流速を低下させることができるため、フィルタ５７の濾過性能をさらに向上させることができる。
なお、図８は、図４の配管系等図から上記作用の説明をする上で不要な構成要素を省略することにより描かれた簡略図であり、図９及び図１０は、図８に基づいて描かれている。従って、図９及び図１０の構成例においても、図８で省略されている構成要素を含めることができる。
上記実施形態では、主供給ライン５０を流れる超臨界状態にあるＣＯ２の圧力を低下させて気体状態とするための絞りとしてオリフィス（５５ａ、５５ａＡ，５５ａＢ）を用いたが、これには限定されない。（なお、本明細書では、「オリフィス」とは、流体が通る孔径が不変の細孔を有する部材を意味している。）絞りとして、オリフィスのような固定絞りに代えて、ニードル弁のような可変絞り弁を用いてもよい。
上記実施形態のように流体供給タンク５１と処理容器３０１とを接続する供給ライン（主供給ライン５０）が途中で２つ以上の供給ライン（第１供給ライン６３及び第２供給ライン６４）に分岐しているのではなく、流体供給タンク５１と処理容器３０１とが単一の供給ラインで接続されている形式の装置においては、フィルタ（５７）と処理容器３０１との間にある開閉弁（５２ｂ）は設けなくてもよい。
Ｗ 基板（半導体ウエハ）
４ 制御部（制御装置）
３０１ 処理容器
５０，６３，６４ 供給ライン（主供給ライン、第１、第２供給ライン）
５２ａ 第１開閉弁
５５ａ 第１絞り
５７ 第１フィルタ
５０Ａ，５０Ｂ 分岐ライン
５５ａＡ，５５ａＢ 第２絞り
５７Ａ，５７Ｂ 第２フィルタ

Claims (8)

  1. 超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、
    前記基板が収容される処理容器と、
    超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、
    前記供給ラインに設けられた第１開閉弁と、
    前記供給ラインの前記第１開閉弁の下流側に設けられ、前記処理容器内の圧力が処理流体の臨界圧力以下の間、前記供給ラインを流れる超臨界状態の処理流体を気体状態に変化させる第１絞りと、
    前記供給ラインの前記第１絞りの下流側に設けられた第１フィルタと、
    を備えた基板処理装置。
  2. 前記第１絞りは、孔径が不変の細孔を有するオリフィス、または可変絞り弁からなる、請求項１記載の基板処理装置。
  3. 前記第１開閉弁と前記第１絞りの間の位置において前記供給ラインから分岐して、前記第１絞りと前記第１フィルタとの間の位置において前記供給ラインに合流する分岐ラインを更に備え、前記分岐ラインに第２絞りが設けられている、請求項１記載の基板処理装置。
  4. 前記第１開閉弁と前記第１絞りの間の位置において前記供給ラインから分岐して、前記第１フィルタと前記処理容器との間の位置において前記供給ラインに合流する分岐ラインを更に備え、前記分岐ラインに第２絞り及び第２フィルタが設けられている、請求項１記載の基板処理装置。
  5. 超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、
    前記基板が収容される処理容器と、
    超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、
    前記供給ラインに設けられた第１開閉弁と、
    前記供給ラインの前記第１開閉弁の下流側に設けられた第１絞りと、
    前記供給ラインの前記第１絞りの下流側に設けられた第１フィルタと、
    前記第１開閉弁と前記第１絞りの間の位置において前記供給ラインから分岐して、前記第１絞りと前記第１フィルタとの間の位置において前記供給ラインに合流する第１分岐ラインと、
    前記第１分岐ラインに設けられた第２絞りと
    を備えた基板処理装置。
  6. 超臨界状態の処理流体を用いて基板を処理する基板処理装置であって、
    前記基板が収容される処理容器と、
    超臨界状態の処理流体を送り出す流体供給源と前記処理容器とを接続する供給ラインと、
    前記供給ラインに設けられた第１開閉弁と、
    前記供給ラインの前記第１開閉弁の下流側に設けられた第１絞りと、
    前記供給ラインの前記第１絞りの下流側に設けられた第１フィルタと、
    前記第１開閉弁と前記第１絞りの間の位置において前記供給ラインから分岐して、前記第１フィルタと前記処理容器との間の位置において前記供給ラインに合流する第１分岐ラインと、
    前記第１分岐ラインに設けられた第２絞り及び第２フィルタと
    を備えた基板処理装置。
  7. 基板が収容される処理容器に前記基板を搬入する搬入工程と、
    前記処理容器に流体供給源から処理流体を供給することにより、前記基板を収容している前記処理容器内を超臨界状態の処理流体で満たす充填工程と、
    を備え、
    前記充填工程において、前記処理容器内の圧力が処理流体の臨界圧力以下の間、前記流体供給源から供給される超臨界状態の処理流体を気体状態に変化させ、第１フィルタを通過させ前記処理容器に供給する、基板処理方法。
  8. 基板処理装置の動作を制御するためのコンピュータにより実行されたときに、前記コンピュータが前記基板処理装置を制御して請求項７記載の基板処理方法を実行させるプログラムが記録された記憶媒体。
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