JP2018079597A - 繊維強化樹脂材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱可塑性樹脂に繊維材を十分に含浸させることを可能とした繊維強化樹脂材の製造方法を提供する。【解決手段】スクリューおよび駆動部２と、スクリューの上流側にある樹脂供給部１ａと、樹脂供給部１ａの下流側にある繊維材供給部１ｂと、スクリューの下流端にあるダイヘッド１ｃとを備え、樹脂供給部１ａと繊維材供給部１ｂの間に樹脂可塑化領域Ａ１があり、繊維材供給部１ｂとダイヘッド１ｃの間に繊維材混練含浸領域Ａ２がある繊維混練押出装置１０を使用し、樹脂可塑化領域Ａ１で熱可塑性樹脂を溶融させ、繊維材混練含浸領域Ａ２にて熱可塑性樹脂と繊維材を混練して熱可塑性樹脂に繊維材を含浸させる繊維強化樹脂材の製造方法において、繊維材供給部１ｂから連続繊維材を供給し、連続繊維材の供給直後にスクリューにて連続繊維材を熱可塑性樹脂に巻き込ませ、繊維材混練含浸領域Ａ２の上流側にある裁断部１ｄにて連続繊維材の裁断をおこなう。【選択図】図１

Description

本発明は、繊維強化樹脂材の製造方法に関するものである。

熱可塑性樹脂に炭素繊維等の強化繊維材が混入されてなる繊維強化樹脂材（繊維強化プラスチック（ＦＲＰ））は、軽量かつ高強度、高剛性であることから、自動車産業や建設産業、航空産業など、様々な産業分野で使用されている。

たとえば自動車産業においては、ピラーやロッカーなどの車両の骨格構造部材や、床下パネル、ドアアウターパネルなどのボデーパネル部材に上記繊維強化樹脂材が適用され、車両軽量化、低燃費を実現している。

上記する骨格構造部材に適用される炭素繊維やガラス繊維等の強化繊維材には、主に長さが５０ｍｍ以上の連続繊維が適用されている。また、ボデーパネル部材にあっては、５０ｍｍ未満の繊維長の長繊維やさらに繊維長の短い短繊維が適用されている。

これまでの繊維強化樹脂材の製造方法として、溶融した熱可塑性樹脂に繊維材を供給し、二軸押出機の二本のスクリューの回転によって攪拌および混練した後、押出して繊維強化樹脂材を製造する方法が用いられている。

より詳細に説明すると、押出し方向に延びるスクリュー（たとえば二軸スクリュー）と、スクリューを回転させる駆動部と、スクリューの上流側にある樹脂供給部と、樹脂供給部の下流側にある繊維材供給部と、スクリューの下流端にあるダイヘッドと、を少なくとも備えた繊維混練押出装置が使用される。

繊維材供給部から下流端のダイヘッドの間に配設されるスクリューの構成としては、半円の螺旋形状を特徴とするフルフライト型（ＦＦ型）が挙げられる。繊維材供給部の上流側では熱可塑性樹脂が溶融され、この溶融された熱可塑性樹脂に繊維材供給部から供給された連続繊維が巻き込まれ、続いて繊維束（１２０００〜６００００本の炭素繊維等の束）の繊維間に樹脂を練り込んで含浸させる。二軸のスクリューによる混練時に、繊維材が折損したり、せん断発熱によって樹脂が熱劣化するのを抑制するべく、せん断力の弱い単純螺旋形状のスクリューが適用される。

ところで、長繊維材を熱可塑性樹脂に混練含浸する長繊維複合成形法の一つに、ＬＦＴＤ法（Long Fiber Thermoplastics Direct）があり、長繊維材が炭素繊維の場合は、Ｃ−ＬＦＴＤ法と称される。このＣ−ＬＦＴＤ法において、ダイヘッドからの押出物を部品成形用の金型に滞りなく配設し、熱プレス成形にて成形をおこなう都合上、押出物の流動性を確保する必要がある。ここで、繊維材の残存長さが長すぎると金型への材料充填性が悪化することから、繊維混練押出装置内に巻き込んだ連続繊維を１５〜２５ｍｍ程度の一定の長さの短繊維材に切り揃えるのが望ましい。

一方、樹脂と繊維材が混練された押出物をプレス成型してなるＦＲＰ（炭素繊維の場合はＣＦＲＰ）の強度物性確保の観点から、繊維間への樹脂の含浸を促進させる必要があり、せん断力の弱い上記ＦＦ型のスクリューでは長いセグメント長を確保する必要があることから、装置の巨大化に繋がってしまう。

樹脂含浸と繊維材の折損抑制の双方を満たすべく、繊維材供給部の直前に裁断用のニーディングディスク（楕円状の円盤の角度をずらして設置し、対向するディスクと干渉しないように噛み合わせた構造）を配設し、噛み合うディスク間で繊維材を切断させる装置の適用が考えられるが、この装置では繊維材が２〜３ｍｍ程度と短くなり過ぎてしまうといった課題が生じ得る。

以上の様々な課題を解消するべく、裁断用のニーディングディスクをスクリューの下流端にあるダイヘッドの直前に配設した繊維混練押出装置が開発されている。この装置では裁断用のニーディングディスクを短セグメント化でき、装置の巨大化を抑制できるものの、この繊維混練押出装置を適用した場合でも、長繊維が短繊維化するといった課題を解消することができない。

ここで、特許文献１には、押出し装置に連続繊維材と熱可塑性樹脂材を導入し、押出し装置内に配置されたスクリューの回転によって連続繊維材を裁断しながら熱可塑性樹脂材と混練して混練材料を生成し、混練材料を押出し装置から押出して成形型内に充填し、成形型内の混錬材料をプレス加工して繊維強化樹脂材を製造する方法が開示されている。この製造方法では、押出し装置内に配置されたスクリューの回転速度を調整し、連続繊維材を裁断して形成され且つ熱可塑性樹脂材と混練される繊維材の繊維長を調整して繊維強化樹脂材の内部に繊維長分布を形成するものである。

ここで開示される製造装置では、繊維材を供給する繊維導入口に対応する部分に、連続繊維材を裁断する裁断手段が設けられている。すなわち、繊維導入口の直下で連続繊維材の裁断をおこなうものである。

特開２０１３−１７３３３０号公報

特許文献１に開示の製造方法および製造装置によれば、簡単な方法で繊維強化部材の内部に繊維長分布を形成することができる。しかしながら、特許文献１で開示される装置では、繊維導入口の直下で連続繊維材の裁断をおこなうことから、たとえば太束の繊維材を使用する場合においては、熱可塑性樹脂に繊維材を十分に含浸させることが難しく、したがって、使用する繊維材は細束のものに限定される可能性が高い。なお、たとえば細束の炭素繊維に比して、太束の炭素繊維は安価であることから、太束の炭素繊維を使用することで繊維強化樹脂材の製造コストの削減に繋がる。

本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、太束の繊維材を使用した場合でも熱可塑性樹脂に繊維材を十分に含浸させることを可能とした繊維強化樹脂材の製造方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成すべく、本発明による繊維強化樹脂材の製造方法は、押出し方向に延びるスクリューと、該スクリューを回転させる駆動部と、該スクリューの上流側にある樹脂供給部と、該樹脂供給部の下流側にある繊維材供給部と、該スクリューの下流端にあるダイヘッドと、を少なくとも備え、該樹脂供給部と該繊維材供給部の間の領域が樹脂可塑化領域であり、該繊維材供給部と該ダイヘッドの間の領域が繊維材混練含浸領域である、繊維混練押出装置を使用し、前記樹脂可塑化領域で熱可塑性樹脂を溶融させ、前記繊維材混練含浸領域にて溶融した熱可塑性樹脂と繊維材を混練して該熱可塑性樹脂に該繊維材を含浸させる繊維強化樹脂材の製造方法において、前記繊維材供給部から連続繊維材を供給し、該連続繊維材の供給直後に前記スクリューにて該連続繊維材を前記熱可塑性樹脂に巻き込ませ、前記繊維材混練含浸領域の上流側にある裁断部にて該連続繊維材の裁断をおこなうものである。

本発明の製造方法は、樹脂供給部と繊維材供給部の間の領域が樹脂可塑化領域であり、繊維材供給部とダイヘッドの間の領域が繊維材混練含浸領域である、繊維混練押出装置を使用し、樹脂可塑化領域で熱可塑性樹脂を溶融させ、繊維材混練含浸領域にて溶融した熱可塑性樹脂と繊維材を混練して熱可塑性樹脂に繊維材を含浸させる繊維強化樹脂材の製造方法である。この製造方法において、まず、繊維材供給部から連続繊維材を供給し、この連続繊維材の供給直後にスクリューにて連続繊維材を熱可塑性樹脂に巻き込ませる。すなわち、従来技術のように、連続繊維材の供給直後に連続繊維材を裁断せず、まず連続繊維材を熱可塑性樹脂に巻き込ませることにより、熱可塑性樹脂に繊維材を含浸させ易くするものである。

連続繊維材を裁断する裁断部は繊維材混練含浸領域の上流側に配設されている。すなわち、繊維材供給部から下流側に所定の長さ範囲は、連続繊維材を溶融した熱可塑性樹脂に巻き込ませる区間であり、この区間が終了する地点は依然として繊維材混練含浸領域の上流側の地点であり、この地点に裁断部が設けてある。連続繊維材を熱可塑性樹脂に巻き込ませた後、裁断部にて連続繊維材の裁断をおこなうことにより、連続繊維材が熱可塑性樹脂に巻き込まれ、双方が馴染んだ状態で連続繊維材の裁断がおこなわれることになる。そのため、太束の炭素繊維等の繊維材であっても、熱可塑性樹脂に対して十分に含浸させることが可能になる。

たとえば、繊維材供給部から下流側５０ｍｍ程度の位置に裁断部が設けられる形態が挙げられる。

このように繊維材混練含浸領域の上流側に裁断部が設けられることで、繊維材混練含浸領域の下流端に位置するダイヘッドの直前に裁断部が設けられる従来の装置を適用する場合に比して、繊維材の短繊維化を抑制することができる。

ここで、使用される熱可塑性樹脂としては、結晶性、非晶性を問わず様々な熱可塑性樹脂を用いることができ、代表例としてはポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン（ＰＡ：ナイロン６、ナイロン６６）などを挙げることができる。

また、使用される繊維材としては、セラミック繊維や、ガラス繊維、炭素繊維といった無機繊維、金属繊維、有機繊維のいずれか一種もしくは二種以上の混合材を挙げることができる。

また、繊維混練押出装置を構成するスクリューは、単軸であっても二軸であってもよく、さらには、樹脂可塑化領域と繊維材混練含浸領域で共通のスクリューが適用されてもよいし、双方の領域ごとに独立したスクリューが適用されてもよい。単軸の場合は、所定の位置に軸回転に伴って巻き込んだ繊維を切断するためにシリンダ側にスクリューの回転軌跡と干渉しない可動式のピンの設置やシリンダ形状の変更（スクリューとのクリアランスを繊維束の直径より狭くするなど）が必要となる。

以上の説明から理解できるように、本発明の繊維強化樹脂材の製造方法によれば、連続繊維材を熱可塑性樹脂に巻き込ませた後、裁断部にて連続繊維材の裁断をおこなうことにより、太束の炭素繊維等の繊維材であっても、熱可塑性樹脂に十分に含浸させることができる。

本発明の繊維強化樹脂材の製造方法で使用される繊維混練押出装置の模式図である。 製造された繊維強化樹脂材中の繊維長を測定する実験結果を示した図である。

以下、図面を参照して、本発明の繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態を説明する。なお、図示する製造装置を用いた製造方法で使用する繊維材は炭素繊維であるが、繊維材は炭素繊維以外にも、ボロンやアルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニアなどのセラミック繊維や、ガラス繊維等の炭素繊維以外の無機繊維、銅や鋼、アルミニウム、ステンレス等の金属繊維、ポリアミドやポリエステルなどの有機繊維などであってもよい。

（繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態）
図１は本発明の繊維強化樹脂材の製造方法で使用される繊維混練押出装置の模式図である。図示する繊維混練押出装置を参照して、繊維強化樹脂材の製造方法を説明する。

まず、繊維混練押出装置の構成を説明する。図示する繊維混練押出装置１０は、不図示の二軸のスクリューを内蔵する二軸押出機１と、各スクリューを回転駆動する駆動部２、熱可塑性樹脂のペレットＰが投入される投入ホッパー３、比較的太束の炭素連続繊維束ＣＦが巻装されたボビン４、二軸押出機１を搭載する台座５、から大略構成されている。

二軸押出機１は押出し方向Ｘに延びているが、その上流側に樹脂供給部１ａが配設され、樹脂供給部１ａの下流側に繊維材供給部１ｂが配設され、下流端にダイヘッド１ｃが位置している。

樹脂供給部１ａには投入ホッパー３が連通しており、したがって、投入ホッパー３に投入された熱可塑性樹脂のペレットＰは、二軸押出機１の上流側に供給される。

一方、繊維材供給部１ｂの上方には、炭素連続繊維束ＣＦが巻装されたボビン４が位置決めされており、ボビン４から巻き出された太束の炭素連続繊維材ＣＦが繊維材供給部１ｂを介して二軸押出機１に供給されるようになっている。

樹脂供給部１ａと繊維材供給部１ｂの間の領域は樹脂可塑化領域Ａ１であり、二軸押出機１内に供給された熱可塑性樹脂のペレットＰを溶融し、可塑化を図る領域である。

ここで、供給される熱可塑性樹脂としては、たとえば、分子鎖が規則正しく配列された結晶領域の量の比率が高く、結晶化度の高い結晶性プラスチックである、ポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン（ＰＡ：ナイロン６、ナイロン６６など）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）や、結晶化度が極めて低いか、結晶化状態にならない非結晶性プラスチックである、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）やポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ＡＢＳ樹脂、熱可塑性エポキシなどのうちのいずれか一種が適用される。また、繊維材との混練時のせん断発熱等により熱可塑性樹脂の熱劣化等が懸念される場合には、相溶性が高く分子構造が比較的似通った高耐熱性樹脂（たとえばＰＡ６にＰＡ６Ｔをブレンド）をブレンドして用いることができる。相溶、非相溶にかかわらずポリマーアロイやポリマーブレンドを用いることができる。

一方、繊維材供給部１ｂとダイヘッド１ｃの間の領域は繊維材混練含浸領域Ａ２であり、繊維材供給部１ｂから供給された炭素連続繊維材ＣＦを溶融した熱可塑性樹脂に巻き込ませ、混練する領域である。

二軸押出機１においては、繊維材混練含浸領域Ａ２の上流側において、炭素連続繊維材ＣＦを裁断する裁断部１ｄが配設されている。具体的には、繊維材供給部１ｂから下流側に距離ｔ１離れた位置であり、この距離ｔ１として５０ｍｍ程度を設定することができる。なお、一般部の二軸スクリューにたとえばフルフライト型のスクリューを適用し、裁断部１ｄに短セグメントのニーディングディスクを適用できる。また、使用する繊維束の直径に対し、裁断部１ｄのセグメント長や、対向セグメントとのクリアランス調整により、混練押出物中の繊維長分布を制御することができる。

繊維強化樹脂材の製造方法は、図示する繊維混練押出装置１０を使用し、まず、熱可塑性樹脂のペレットＰを樹脂供給部１ａを介して二軸押出機１内に供給し、樹脂可塑化領域Ａ１で熱可塑性樹脂を溶融させる。

溶融した熱可塑性樹脂は下流側の繊維材混練含浸領域Ａ２に送られるが、繊維材供給部１ｂを介して二軸押出機１内に供給された炭素連続繊維材ＣＦを、二軸押出機１内への供給直後に不図示の二軸スクリューにて熱可塑性樹脂に巻き込ませる。

この熱可塑性樹脂への炭素連続繊維材ＣＦの巻き込みは、繊維材供給部１ｂと裁断部１ｄの間の距離ｔ１の区間で主として実行される。

このように、炭素連続繊維材ＣＦの供給直後に炭素連続繊維材ＣＦを裁断せず、まず炭素連続繊維材ＣＦを熱可塑性樹脂に巻き込ませることにより、熱可塑性樹脂に対して裁断後の炭素繊維材ＣＦを含浸させ易くすることができる。

炭素連続繊維材ＣＦを熱可塑性樹脂に巻き込ませた後、裁断部１ｄにて炭素連続繊維材ＣＦの裁断をおこなうことにより、熱可塑性樹脂に炭素連続繊維材ＣＦが巻き込まれて双方が馴染んだ状態で裁断がおこなわれることになる。そのため、炭素連続繊維材ＣＦが太束であっても、熱可塑性樹脂に対して炭素繊維材ＣＦを十分に含浸させることが可能になり、可及的に安価な繊維材を用いて繊維強化樹脂材を製造することができる。

熱可塑性樹脂に炭素繊維材ＣＦが十分に含浸された混練材は、ダイヘッド１ｃを介して混練押出物Ｏとして押し出され、不図示の成形用金型に移載され、プレス加工等を経て所望の繊維強化樹脂材が製造される。

（製造された繊維強化樹脂材中の繊維長を測定する実験とその結果）
本発明者等は、以下で示す比較例１，２および実施例の各繊維混練押出装置を用いて、ＰＡ樹脂と炭素繊維材からなる混練押出物を製作する混練押出試験を実施し、各装置にて製作された混練押出物中の炭素繊維材の平均繊維長を測定する実験をおこなった。

＜比較例１＞
日本製鋼所製の繊維混練押出装置（ＴＥＸ−４４α−II型）を用いた。この装置を構成する二軸スクリューは、上流側にフルフライト型のスクリューが適用され、次いでニーディングディスクが配設され、下流側にフルフライト型のスクリューが適用され、ダイヘッドの直前に繊維材裁断用のニーディングディスクが配設されている。ＰＡ樹脂には東レ製のＣＭ−１００６／ＰＡ６を使用し、炭素繊維には東レ製のＴ−７００ＳＣ−２４Ｋ（ボビン４２本掛け）を使用した。シリンダの温度設定を２６０℃とし、スクリュー回転数を９０ｒｐｍとした。ダイヘッドから押し出された押出物の樹脂を吹き飛ばし、残存する炭素繊維の平均繊維長を測定した。なお、この平均繊維長の測定においては、測定視野内で採寸できないもの（切断できておらず、視野からはみ出す長い繊維や、粉砕されて細かくなり過ぎたもの）は測定対象から除外した。

＜比較例２＞
比較例１と同様の装置を使用した。ただし、ダイヘッド直前のニーディングディスクに短セグメントのものを適用した（比較例１の装置のダイヘッドの１／３の厚み）。比較例１と同様、ダイヘッドから押し出された押出物の樹脂を吹き飛ばし、残存する炭素繊維の平均繊維長を測定した。この平均繊維長の測定においても、測定視野内で採寸できないものは測定対象から除外した。

＜実施例＞
日本製鋼所製の繊維混練押出装置（ＴＥＸ−４４α−II型）を用いた。この装置を構成する二軸スクリューは、上流側にフルフライト型のスクリューが適用され、次いでニーディングディスクが配設され、下流側にフルフライト型のスクリューが適用され、装置中央付近にある樹脂投入口から下流位置に繊維材裁断用のニーディングディスクが配設されている。比較例１，２と同様、ダイヘッドから押し出された押出物の樹脂を吹き飛ばし、残存する炭素繊維の平均繊維長を測定した。この平均繊維長の測定においても、測定視野内で採寸できないものは測定対象から除外した。

＜実験結果＞
実験結果を図２に示す。図２で示すように、比較例１、比較例２、および実施例の各炭素繊維の平均繊維長はそれぞれ、３．１ｍｍ、５．９ｍｍ、９．８ｍｍであり、実施例の平均繊維長は比較例１の３倍、比較例２の１．７倍となっている。

このことより、連続繊維の裁断はダイヘッドの直前ではなく、繊維材投入口から所定距離離れた下流側の位置が好ましいことが実証されており、図１で示す繊維混練押出装置を使用する製造方法の妥当性が実証されている。

以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。

１…二軸押出機、１ａ…樹脂供給部、１ｂ…繊維材供給部、１ｃ…ダイヘッド、１ｄ…裁断部、２…駆動部、３…投入ホッパー、４…ボビン、５…台座、１０…繊維混練押出装置、Ａ１…樹脂可塑化領域、Ａ２…繊維材混練含浸領域、Ｐ…熱可塑性樹脂のペレット、ＣＦ…炭素繊維材（炭素連続繊維材）、Ｏ…混練押出物

Claims (1)

1. 押出し方向に延びるスクリューと、該スクリューを回転させる駆動部と、該スクリューの上流側にある樹脂供給部と、該樹脂供給部の下流側にある繊維材供給部と、該スクリューの下流端にあるダイヘッドと、を少なくとも備え、該樹脂供給部と該繊維材供給部の間の領域が樹脂可塑化領域であり、該繊維材供給部と該ダイヘッドの間の領域が繊維材混練含浸領域である、繊維混練押出装置を使用し、前記樹脂可塑化領域で熱可塑性樹脂を溶融させ、前記繊維材混練含浸領域にて溶融した熱可塑性樹脂と繊維材を混練して該熱可塑性樹脂に該繊維材を含浸させる繊維強化樹脂材の製造方法において、
   前記繊維材供給部から連続繊維材を供給し、該連続繊維材の供給直後に前記スクリューにて該連続繊維材を前記熱可塑性樹脂に巻き込ませ、前記繊維材混練含浸領域の上流側にある裁断部にて該連続繊維材の裁断をおこなう、繊維強化樹脂材の製造方法。

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