JP2017165048A - 繊維強化樹脂材の製造方法と製造装置 - Google Patents

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小田　哲也
Tetsuya Oda
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Abstract

【課題】強化繊維の繊維長を維持しながら熱可塑性樹脂内に強化繊維を均一に分散させることができ、もって優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することのできる繊維強化樹脂材の製造方法と製造装置を提供する。
【解決手段】熱可塑性樹脂Ｒを溶融させ、強化繊維Ｆと混練して混練材を製作する第１のステップ、シール空間３の中に混練材を収容し、シール空間３内に超臨界流体を供給して、混練材を形成する強化繊維Ｆの内部に溶融した熱可塑性樹脂Ｒを含浸させ、超臨界流体を含む強化繊維含浸材を製作する第２のステップ、強化繊維含浸材をシール空間３の外に出して減圧雰囲気下に置き、超臨界流体を発泡させて繊維強化樹脂材を製造する第３のステップからなる繊維強化樹脂材の製造方法である。
【選択図】図１

Description

本発明は、繊維強化樹脂材の製造方法と製造装置に関するものである。
熱可塑性樹脂に強化繊維が混入されてなる繊維強化樹脂材（繊維強化プラスチック（ＦＲＰ））は、軽量かつ高強度、高剛性であることから、自動車産業や建設産業、航空産業など、様々な産業分野で使用されている。
たとえば自動車産業においては、ピラーやロッカーなどの車両の骨格構造部材や、床下パネル、ドアアウターパネルなどのボデーパネル部材に上記繊維強化樹脂材が適用され、車両軽量化、低燃費を実現している。
上記する骨格構造部材は、炭素繊維やガラス繊維等の強化繊維に関し、主に長さが５０ｍｍ以上の連続繊維が適用されている。また、ボデーパネル部材にあっては、５０ｍｍ未満の繊維長の長繊維やさらに繊維長の短い短繊維が適用されている。
これまでの繊維強化樹脂材の製造方法として、溶融した熱可塑性樹脂に強化繊維を供給し、二軸押出機の二本のスクリューの回転によって攪拌および混練した後、押出して繊維強化樹脂材を製造する方法が用いられている。
なお、特許文献１においても、熱可塑性樹脂と強化繊維を混練し、押出すことで繊維強化樹脂材を製造する製造方法が開示されている。
この繊維強化樹脂材の製造方法において、その物性向上を図るべく、二軸押出機のスクリューの回転数を少なくしたり、攪拌力の小さなデザインのスクリューを採用することで強化繊維の繊維長を長くする方策が考えられる。
しかしながら、強化繊維の繊維長を長くするためにスクリューの回転数を少なくする等した場合、強化繊維に加わるエネルギーが小さくなり、強化繊維の分散不良（強化繊維の凝集）が生じ得る。そして、この強化繊維の分散不良によって熱可塑性樹脂と強化繊維の界面減少が生じ、製造された繊維強化樹脂材の機械物性（機械的性質）の低下に繋がり得る。
一方、強化繊維の分散向上を図るべく、二軸押出機のスクリューの回転数を多くしたり、攪拌力の大きなデザインのスクリューを採用して強化繊維に加わるエネルギーを大きくすると、今度は強化繊維の繊維長が短くなり、結果として強化繊維の強度利用率が低下し、やはり製造された繊維強化樹脂材の機械物性の低下に繋がり得る。
したがって、熱可塑性樹脂に強化繊維が混合されてなる繊維強化樹脂材の製造に当たり、強化繊維の繊維長を維持しながら熱可塑性樹脂内に強化繊維を均一に分散させることにより、優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することのできる製造方法および製造装置の開発が当該技術分野にて切望されている。
特開２０１５−０３９８７９号公報
本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、強化繊維の繊維長を維持しながら熱可塑性樹脂内に強化繊維を均一に分散させることができ、もって優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することのできる繊維強化樹脂材の製造方法と製造装置を提供することを目的とする。
前記目的を達成すべく、本発明による繊維強化樹脂材の製造方法は、熱可塑性樹脂を溶融させ、強化繊維と混練して混練材を製作する第１のステップ、シール空間の中に前記混練材を収容し、該シール空間内に超臨界流体を供給して、該混練材を形成する前記強化繊維の内部に溶融した前記熱可塑性樹脂を含浸させ、該超臨界流体を含む強化繊維含浸材を製作する第２のステップ、前記強化繊維含浸材を前記シール空間の外に出して減圧雰囲気下に置き、前記超臨界流体を発泡させて繊維強化樹脂材を製造する第３のステップからなるものである。
本発明の製造方法は、溶融させた熱可塑性樹脂と強化繊維の混練材をシール空間の中に収容し、シール空間内に超臨界流体を供給する点に一つの特徴を有するものである。
本明細書において「超臨界流体」とは、気体の性質である拡散性と、液体の性質である溶融性を合わせ持った流体のことを意味しており、窒素（臨界温度Ｔｃ＝−１４７℃、臨界圧力Ｐｃ＝３．４ＭＰａ）や、二酸化炭素（臨界温度Ｔｃ＝約３１℃、臨界圧力Ｐｃ＝約７．４ＭＰａ）などを挙げることができる。
気体としての拡散性と液体としての溶融性を合わせ持った超臨界流体を溶融した熱可塑性樹脂に提供することで、たとえば千〜数万本の強化繊維の束内に熱可塑性樹脂を含浸させ易くできる。
溶融樹脂の各分子鎖間に超臨界流体が介在することで、熱可塑性樹脂の分子鎖間の摩擦を減少させ、強化繊維含浸材を押し出す押出機内における熱可塑性樹脂の溶融粘度を低下させる効果も期待でき、このことは、強化繊維の束内への熱可塑性樹脂の含浸を促進させることに繋がる。
また、本発明の製造方法は、混練材を形成する強化繊維の内部に溶融した熱可塑性樹脂を含浸させて製作された超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下に置き、前記超臨界流体を発泡させる点に他の特徴を有するものである。
超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下に置くことにより、超臨界流体が発泡（気化）して強化繊維を束から解いて熱可塑性樹脂内に分散させることができる。なお、「減圧雰囲気下」とは、高圧のシール空間内に対して相対的に減圧された雰囲気であることを意味しており、たとえば大気圧雰囲気なども「減圧雰囲気」に含まれる。
このように、混練材の収容されたシール空間に超臨界流体を供給し、さらにシール空間にて製作された超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下に置くことにより、強化繊維の束内に熱可塑性樹脂が含浸され、強化繊維が熱可塑性樹脂内に分散されることで熱可塑性樹脂と強化繊維の界面が増加し、優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することができる。
ここで、使用される熱可塑性樹脂としては、結晶性、非晶性を問わず様々な熱可塑性樹脂を用いることができ、代表例としてはポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン（ＰＡ：ナイロン６、ナイロン６６）などを挙げることができる。
また、使用される強化繊維としては、セラミック繊維や、ガラス繊維、炭素繊維といった無機繊維、金属繊維、有機繊維のいずれか一種もしくは二種以上の混合材を挙げることができる。
また、本発明による繊維強化樹脂材の製造方法の好ましい実施の形態は、前記第３のステップにおいて、前記超臨界流体を発泡させるとともに前記強化繊維を切断して前記繊維強化樹脂材を製造するものである。
第３のステップにおいて、強化繊維をたとえばせん断力（もしくは攪拌力）の高いニーディングスクリュー等の切断機にて切断することにより、強化繊維内に十分に熱可塑性樹脂が含浸した状態でせん断力が加わることから、熱可塑性樹脂から強化繊維に伝達されるせん断力が全域で可及的に均一になり、強化繊維の繊維長のばらつきを抑制もしくは解消することに繋がる。ここで、強化繊維の切断の方法には種々の方法が考えられる。ニーディングスクリューによる機械的な切断の他にも、強化繊維に損傷を与える酸を添加することによる切断や、スクリューの回転力が樹脂を介して強化繊維に伝えられることで切断する方法などがある。
また、本発明は繊維強化樹脂材の製造装置にも及ぶものであり、この製造装置は、熱可塑性樹脂を溶融させる溶融部と、溶融した熱可塑性樹脂に強化繊維を供給して混練する混練部と、熱可塑性樹脂と強化繊維からなる混練材に超臨界流体を供給するシール空間と、混練材と超臨界流体からなる強化繊維含浸材を減圧雰囲気下に置く減圧部と、を備えているものである。
溶融部はたとえば二軸押出機から構成でき、たとえばペレット状の熱可塑性樹脂が溶融部を構成する二軸押出機に投入され、ここでたとえばフルフラストスクリューにて回転されながら溶融されて混練部へ送られる。
混練部もたとえば別途の二軸押出機から構成でき、送られてきた溶融状態の熱可塑性樹脂に対して強化繊維を提供し、フルフラストスクリューにて回転されながら熱可塑性樹脂と強化繊維の混練材を製作する。
そして、たとえば混練部を構成する二軸押出機の途中位置にシール空間が設けられ、このシール空間に送られた混練材に対して超臨界流体が供給される。
ここで、「シール空間」とは、文字通りシールにて密閉された空間のことであり、超臨界流体の超臨界状態を保持するべく、空間内を高圧に保持するためにシール空間としている。
このシール空間のシール機構としては、シールリング、逆ニーディングディスクスクリュー、逆フルフライトスクリュー、ゲートバルブなど、二軸押出機内の材料流れを堰き止め、シール空間内における材料充満率を上昇させる適宜の機構が挙げられる。
シール空間内に超臨界流体を提供することにより、超臨界流体が熱可塑性樹脂内に十分に拡散および浸透し、さらには強化繊維の束内に熱可塑性樹脂とともに含浸する前に二軸押出機内の降圧による超臨界流体の発泡や揮発を抑制することが可能になる。
シール空間の下流側には、混練材と超臨界流体からなる強化繊維含浸材を減圧雰囲気下に置く減圧部が配設されている。
この減圧部は、高圧のシール空間の外側にある領域であり、高圧状態が自然に減圧される領域のことであり、何らかの減圧手段を用いて積極的に減圧することを必ずしも要求するものではない（大気圧雰囲気の領域であってもよい）。
超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外の減圧部に移行させて減圧雰囲気下に置くことにより、超臨界流体が発泡（気化）して強化繊維を束から解いて熱可塑性樹脂内に分散させることができる。
また、本発明の製造装置においても、前記減圧部にせん断力（もしくは攪拌力）の高いニーディングスクリュー等が配置されている構成が好ましい。
以上の説明から理解できるように、本発明の繊維強化樹脂材の製造方法と製造装置によれば、溶融させた熱可塑性樹脂と強化繊維の混練材をシール空間の中に収容し、シール空間内に超臨界流体を供給すること、および、超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下に置き、前記超臨界流体を発泡させることにより、強化繊維の束内に熱可塑性樹脂が含浸され、強化繊維が熱可塑性樹脂内に分散されることで熱可塑性樹脂と強化繊維の界面が増加し、優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することができる。
本発明の繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態１のフロー図である。 本発明の繊維強化樹脂材の製造装置の実施の形態１の模式図である。 シール空間を拡大した模式図である。 本発明の繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態２のフロー図である。 本発明の繊維強化樹脂材の製造装置の実施の形態２の模式図である。 （ａ）は比較例の繊維強化樹脂材の外観写真図であり、（ｂ）は実施例の繊維強化樹脂材の外観写真図である。
以下、図面を参照して、本発明の繊維強化樹脂材の製造方法および製造装置の実施の形態１，２を説明する。
（繊維強化樹脂材の製造方法および製造装置の実施の形態１）
図１は本発明の繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態１のフロー図であり、図２は本発明の繊維強化樹脂材の製造装置の実施の形態１の模式図であり、図３はシール空間を拡大した模式図である。
まず、図１で示すフロー図に従って繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態１を説明する。
繊維強化樹脂材の製造方法として、まず、熱可塑性樹脂を溶融させ、強化繊維と混練して混練材を製作する（第１のステップＳ１）。
ここで、熱可塑性樹脂としては、たとえば、分子鎖が規則正しく配列された結晶領域の量の比率が高く、結晶化度の高い結晶性プラスチックである、ポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン（ＰＡ：ナイロン６、ナイロン６６など）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）や、結晶化度が極めて低いか、結晶化状態にならない非結晶性プラスチックである、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）やポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ＡＢＳ樹脂、熱可塑性エポキシなどのうちのいずれか一種が適用される。
一方、溶融された熱可塑性樹脂に混合される強化繊維としては、ボロンやアルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニアなどのセラミック繊維や、ガラス繊維や炭素繊維といった無機繊維、銅や鋼、アルミニウム、ステンレス等の金属繊維、ポリアミドやポリエステルなどの有機繊維のいずれか一種もしくは二種以上の混合材が適用される。
第１のステップにて溶融された熱可塑性樹脂と強化繊維が混練されてなる混練材が製作されたら、次に、シール空間の中に混練材を収容し、シール空間内に超臨界流体を供給して、混練材を形成する強化繊維の内部に溶融した熱可塑性樹脂を含浸させ、超臨界流体を含む強化繊維含浸材を製作する（第２のステップＳ２）。
超臨界流体とは、気体の性質である拡散性と、液体の性質である溶融性を合わせ持った流体のことであり、窒素（臨界温度Ｔｃ＝−１４７℃、臨界圧力Ｐｃ＝３．４ＭＰａ）や、二酸化炭素（臨界温度Ｔｃ＝約３１℃、臨界圧力Ｐｃ＝約７．４ＭＰａ）が適用される。この超臨界流体は一般的な超臨界発生装置により作成された後、シール空間に供給される。
また、超臨界流体が提供されるシール空間は、超臨界流体の超臨界状態を保持するべく、空間内が高圧に保持されている。
第２のステップにて超臨界流体を含む強化繊維含浸材が製作されたら、次に、強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下に置き、超臨界流体を発泡させて繊維強化樹脂材を製造する（第３のステップＳ３）。
超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下（たとえば大気圧雰囲気下）に置くことにより、超臨界流体が発泡し、強化繊維を束から解いて熱可塑性樹脂内に分散させることができる。
図示する製造方法によれば、混練材の収容されたシール空間に超臨界流体を供給し、さらにシール空間にて製作された超臨界流体を含む強化繊維含浸材をシール空間の外に出して減圧雰囲気下に置くことにより、強化繊維の束内に熱可塑性樹脂が含浸され、強化繊維が熱可塑性樹脂内に分散されることで熱可塑性樹脂と強化繊維の界面が増加し、優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することができる。
次に、図２を参照して繊維強化樹脂材の製造装置の実施の形態１を説明する。
図２で示す製造装置１０は、熱可塑性樹脂（のペレットＰ）を溶融させる溶融部１と、溶融した熱可塑性樹脂Ｒに強化繊維Ｆを供給して混練する混練部２と、熱可塑性樹脂Ｒと強化繊維Ｆからなる混練材に超臨界流体を供給するシール空間３と、混練材と超臨界流体からなる強化繊維含浸材を減圧雰囲気下に置く減圧部４と、から大略構成されている。
溶融部１は２本の回転自在に配設されたフルフラストスクリュー１ａを備えた二軸押出機から構成され（図２では２本のフルフラストスクリュー１ａの紙面前方の１本のみ図示）、熱可塑性樹脂のペレットＰが二軸押出機に投入され、フルフラストスクリュー１ａにて回転されながら溶融した熱可塑性樹脂Ｒが混練部２へ送られる（Ｘ１方向）。
混練部２は別途の二軸押出機から構成され、溶融部１から送られてきた溶融状態の熱可塑性樹脂Ｒに対して強化繊維Ｆをその束Ｔの状態で提供し、フルフラストスクリュー２ａを回転させながら熱可塑性樹脂Ｒと強化繊維Ｆの混練材を製作する。
混練部２を構成する二軸押出機のフルフラストスクリュー２ａの途中位置にはそれぞれ複数のシールリング２ｂが設けてあり、フルフラストスクリュー２ａの各シールリング２ｂにてシール空間３が形成され、このシール空間３に混練材が送られ（Ｘ２方向）、シール空間３において混練材に対して超臨界流体が供給される。
図３で示すように、二軸押出機のシール空間３には、超臨界流体を供給する注入部３ａが設けられており、ガスタンク３ｂから供給されたガスを用いて超臨界流体生成装置３ｃで生成された二酸化炭素や窒素等の超臨界流体が、注入部３ａに接続する供給配管３ｆを介してシール空間３に供給される。なお、必要に応じて、図示するように、供給配管３ｆ中に超臨界流体の流量を計測する流量計３ｄや、流量を調節する流量調整機構３ｅを設けてもよい。
シール空間３のシール機構としては、シールリング２ｂのほか、逆ニーディングディスクスクリュー、逆フルフライトスクリュー、ゲートバルブなど、二軸押出機内の材料流れを堰き止め、シール空間内における圧力（材料充満率）を上昇させる適宜の機構が適用される。
シール空間３の下流側には減圧部４が配設されており、混練材と超臨界流体からなる強化繊維含浸材が減圧部４に送られ（Ｘ３方向）、ここで強化繊維含浸材が減圧雰囲気下に置かれ、超臨界流体が発泡されて繊維強化樹脂材が製造され、製造装置１０から送り出される（Ｘ４方向）。
なお、減圧部４は、高圧のシール空間３の外側にある領域であり、高圧状態が自然に減圧される領域である。
図示する製造装置１０によれば、その各構成部に中間材を順次通過させることで、熱可塑性樹脂の溶融から繊維強化樹脂材の製造までを連続的かつ効率的におこなうことができ、優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を製造することができる。
（繊維強化樹脂材の製造方法および製造装置の実施の形態２）
図４は本発明の繊維強化樹脂材の製造方法の実施の形態２のフロー図であり、図５は本発明の繊維強化樹脂材の製造装置の実施の形態２の模式図である。
製造方法の実施の形態２は、第３のステップＳ３’において、強化繊維を切断して繊維強化樹脂材を製造することが製造方法の実施の形態１と相違する点である。
すなわち、第３のステップＳ３’において、超臨界流体を発泡させるとともに強化繊維を機械式切断等にて切断して繊維強化樹脂材を製造する。
より詳細には、強化繊維をたとえばせん断力の高いニーディングスクリュー等の切断機にて切断することにより、強化繊維内に十分に熱可塑性樹脂が含浸した状態でせん断力が加わることから、熱可塑性樹脂から強化繊維に伝達されるせん断力が全域で可及的に均一になり、強化繊維の繊維長のばらつきを抑制もしくは解消することに繋がる。
また、図５で示す繊維強化樹脂材の製造装置１０Ａは、減圧部４において、ニーディングスクリュー等の切断機５を備えている構成が製造装置１０と相違する点である。
なお、強化繊維の切断の方法としてはニーディングスクリューによる機械的な切断の他にも、強化繊維に損傷を与える酸を添加することによる切断や、スクリューの回転力が樹脂を介して強化繊維に伝えられることで切断する方法などがある。
図示する製造装置１０Ａによれば、繊維長が維持された強化繊維が熱可塑性樹脂内に均一に分散され、優れた機械物性を有する繊維強化樹脂材を連続的かつ効率的に製造することができる。
（繊維強化樹脂材の機械物性を検証した実験とその結果）
本発明者等は、実施例および比較例の繊維強化樹脂材を製作し、それらの機械物性を検証する実験をおこなった。
実施例および比較例ともに、熱可塑性樹脂（ＰＡ６、東レ製アミランCM1017）、含有量３０体積％の炭素繊維（ＰＡＮ系、東レ製T700の12K）を用いて繊維強化樹脂材を製作した。まず、二軸押出機の溶融部に、熱可塑性樹脂であるＰＡ６を繊維強化樹脂材の６０重量％相当分供給し、混練部へ供給されるＰＡ６の樹脂温度が２６０℃となるように溶融部の温度を設定した。次に、混練部の開放ベントロに、炭素繊維を繊維強化樹脂材の４０重量％相当分供給し、ＰＡ６と炭素繊維との混練材を製作した。なお、混練部に加えてシール空間と減圧部を構成する二軸押出機のスクリュー回転数は１００ｒｐｍで回転させた。また、混練部、シール空間、減圧部における繊維強化樹脂材の温度が２６０℃となるように二軸押出機の各部の温度を設定した。シール空間には超臨界流体注入部から超臨界状態の二酸化炭素を、添加量として５重量％となるように供給し、繊維強化樹脂材と混練した。減圧部を介して製造装置から押し出された繊維強化樹脂材を、４００ｍｍ四方のプレス成形用平板金型上に供給したのち、プレス成形し、平板を製作した。なお、実施例はその製造過程で混練材に超臨界流体を提供しているが、比較例は超臨界流体の提供をおこなっていない。
比較例および実施例の外観写真図をそれぞれ図６（ａ）、（ｂ）に示し、機械物性として曲げ物性に関する検証結果を以下の表１に示す。なお、曲げ物性試験は、ＪＩＳ−Ｋ７０１７に基づき、平板から試験片を切出し、実施した。
[表１]
Figure 2017165048
図６（ａ）、（ｂ）より、比較例に比して実施例は炭素繊維の分散が明らかに向上していることが分かる。
また、表１より、比較例に比して実施例の曲げ強度は８％程度も向上することが実証されている。
以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。
１…溶融部、１ａ…フルフラストスクリュー、２…混練部、２ａ…フルフラストスクリュー、２ｂ…拡径部、３…シール空間、４…減圧部、５…切断機、１０，１０Ａ…製造装置、Ｐ…熱可塑性樹脂のペレット、Ｒ…熱可塑性樹脂、Ｆ…強化繊維、Ｔ…（強化繊維の）束

Claims (4)

  1. 熱可塑性樹脂を溶融させ、強化繊維と混練して混練材を製作する第１のステップ、
    シール空間の中に前記混練材を収容し、該シール空間内に超臨界流体を供給して、該混練材を形成する前記強化繊維の内部に溶融した前記熱可塑性樹脂を含浸させ、該超臨界流体を含む強化繊維含浸材を製作する第２のステップ、
    前記強化繊維含浸材を前記シール空間の外に出して減圧雰囲気下に置き、前記超臨界流体を発泡させて繊維強化樹脂材を製造する第３のステップからなる、繊維強化樹脂材の製造方法。
  2. 前記第３のステップにおいて、前記超臨界流体を発泡させるとともに前記強化繊維を切断して前記繊維強化樹脂材を製造する請求項１に記載の繊維強化樹脂材の製造方法。
  3. 熱可塑性樹脂を溶融させる溶融部と、
    溶融した熱可塑性樹脂に強化繊維を供給して混練する混練部と、
    熱可塑性樹脂と強化繊維からなる混練材に超臨界流体を供給するシール空間と、
    混練材と超臨界流体からなる強化繊維含浸材を減圧雰囲気下に置く減圧部と、を備えている繊維強化樹脂材の製造装置。
  4. 前記減圧部に切断機が備えてある請求項３に記載の繊維強化樹脂材の製造装置。
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