JP2018073946A - 混合粉末及び磁性部品 - Google Patents

Abstract

【課題】ジュール熱が外部に放出しやすい高熱伝導性を有し、大電流を流しても磁気性能が悪化しない混合粉末及びこの混合粉末を用いた磁性部品を提供する。【課題を解決するための手段】アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末とを含む混合粉末である。【選択図】図４

Description

本発明はノート型パソコン、小型携帯機器、薄型ディスプレイなどの電気・電子機器に用いられる磁性部品、及びこの磁性部品を成形するのに好適な磁気特性を有した混合粉末に関する。

低損失が求められる圧粉磁心等の磁性部品には、アモルファス混合粉末やナノ結晶混合粉末が用いられる（特許文献１参照。）。しかしアモルファス混合粉末の初透磁率は、温度に対して負の係数を有するため、従来のリアクトルやモータコア等の磁性部品の導体に大電流を流した際にジュール熱が発生し、磁性部品の飽和磁束密度ＢｓやインダクタンスＬの磁気性能が悪化してしまう問題があった。アモルファスコア等の磁性部品においては、インダクタンスＬが低下する問題があった。特許文献１に記載されたような従来のナノ結晶材料を用いた磁性部品でも組成によっては、透磁率が温度に対して負の係数を有するため、同様のインダクタンスＬが低下する問題があった。

特開２０１６−２７６５６号公報

本発明はこれら課題を解決するもので、ジュール熱が外部に放出しやすい高熱伝導性を有し、大電流を流しても磁気性能が悪化しない混合粉末及びこの混合粉末を用いた磁性部品を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の第１の態様は、アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末とを含む混合粉末であることを要旨とする。

本発明の第２の態様は、アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末とを含む混合粉末を有し、この混合粉末が結着材により成形された磁性部品であることを要旨とする。

本発明によれば、ジュール熱が外部に放出しやすい高熱伝導性を有し、大電流を流しても磁気性能が悪化しない混合粉末及びこの混合粉末を用いた磁性部品を提供することができる。

本発明の一実施形態に係る混合粉末のＸ線回折プロファイルを説明する図である。 Ｘ線回折強度の解析方法を説明する模式図で、例示的に粉末Ｘ線回折法の回折角２θを２０°から９０°の範囲として選択して測定したＸ線回折ピークを示し、このＸ線回折ピークの面積Ｓから回折強度が算出されることを示す。 軟磁性合金粉末と高熱伝導性粉末を混合せずに、軟磁性合金粉末を単独で測定した比較例に係る試料のＸ線回折プロファイルである。 実施例１〜１１及び比較例１〜３に対し、ＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２の値、平均結晶粒径の値、軟磁性合金粉末の種類、高熱伝導性粉末の種類、透磁率μの変化率、飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}を、それぞれ示す一覧表である。 図４のデータを基礎に、横軸をＸＲＤ強度比、左縦軸を圧粉磁心の透磁率μの変化率とし、右縦軸を飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}としたグラフである。 図４のデータを基礎に、横軸を平均結晶粒径Ｄの値、左縦軸を圧粉磁心の透磁率μの変化率とし、右縦軸を飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}としたグラフである。

次に、図面を参照して、本発明の一実施形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

又、以下に示す一実施形態や実施例１〜１１等は、本発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、本発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された請求項が規定する技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。

（一実施形態）
本発明の一実施形態に係る混合粉末は、アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末とを含む。又、本発明の一実施形態に係る磁性部品は、アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末とを含む混合粉末を有し、混合粉末が結着材により成形された構造を有している。
本発明の一実施形態に係る軟磁性合金粉末及び高熱伝導性粉末の形状は球状であってもよいし非球状であってもよい。非球状である場合には、鱗片状、楕円球状、液滴状、針状等の形状異方性を有する形状でもよいし、特段の形状異方性を有しない不定形でもよい。一実施形態に係る軟磁性合金粉末及び高熱伝導性粉末の形状は、混合粉末を製造する段階で得られる球状、楕円球状、液滴状、針状等の形状であってもよいし、製造された軟磁性合金粉末等を二次加工することにより得られた鱗片状等の形状であってもよい。

本発明の一実施形態に係る混合粉末によれば、熱伝導率の高い無機材料の高熱伝導性粉末を混合粉末中に分散させることで、混合粉末の熱伝導率を高め、ジュール熱を外部に放出しやすくすることができるので、大電流を流しても混合粉末の磁気性能が悪化しない。特に、この混合粉末を含む成形体を用いた磁性部品によれば、熱伝導率の高い無機材料の高熱伝導性粉末が磁性部品中に分散しているので、磁性部品の熱伝導率を高め、ジュール熱を磁性部品の外部に放出しやすくすることで、磁性部品に大電流を流しても磁性部品の磁気性能が悪化しない。

＜軟磁性合金粉末の作製＞
本発明の一実施形態に係る軟磁性合金粉末の製造に際しては、先ず、純鉄（Ｆｅ）、金属シリコン（Ｓｉ）、フェロボロン（Ｆｅ−Ｂ）、りん鉄（Ｆｅ−Ｐ）、純銅（Ｃｕ）、グラファイト（Ｃ）等の原料を秤量する。そして、目的の合金組成になるように調製された原材料を、高周波誘導加熱法により、アルミナルツボの中で１４００℃で溶解して溶融金属（合金溶湯）を生成する。この溶融金属を銅の金型に鋳込むことで冷却し母合金を得る。

そして、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法、スプレー法、キャビテーション法、スパークエロージョン法等の各種粉末化法により一実施形態に係る軟磁性合金粉末が製造される。水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等のアトマイズ法は、母合金を高周波誘導加熱装置で溶解し、母合金の溶湯をノズルから高速で噴射してできた合金溶湯の流れに冷却媒体（液体又は気体）を衝突させて、合金溶湯を微細化すると共に急冷し、金属粉末として軟磁性合金粉末を得る方法である。

一実施形態に係る軟磁性合金粉末をこのようなアトマイズ法によって製造することにより、極めて微小な軟磁性合金粉末を効率よく製造することができる。又、アトマイズ法によれば、得られる軟磁性合金粉末の粒子形状が表面張力の作用により球形状に近くなる。このため、軟磁性合金粉末を用いて磁性部品を製造したとき充填率の高いものが得られる。すなわち、アトマイズ法によれば、透磁率μ及び飽和磁束密度Ｂｓの高い磁性部品を製造可能な軟磁性合金粉末を得ることができる。

アトマイズ法のうち、水アトマイズ法を採用すれば、製造装置の大型化が可能で、合金溶湯を高圧で噴出可能であるので量産性を向上でき、又、一般的に水アトマイズ法では、アルゴンなどの不活性ガスや窒素及び空気などの各種気体を用いるガスアトマイズ法と比べて冷却速度が高いので、アモルファス化しやすい。水アトマイズ法においては、高圧の水を採用することができ、高速回転する金属ロールや金属板に合金溶湯を衝突させることにより粉末化することとしてもよい。更には、微細化と急冷とに異なる媒体を用いて実施してもよい。なお、液体急冷法により製造された急冷薄帯であると、アモルファス合金を得やすい半面、薄帯を均一微細な扁平粉に粉砕することが困難であるのでアトマイズ法を使用し、最初から球状粉末状で一実施形態に係る軟磁性合金粉末を製造することが好適である。

図４に示した実施例１〜１１等では、回転水流アトマイズ法（高速回転水流アトマイズ法）により軟磁性合金粉末を作製した。回転水流アトマイズ法によれば、溶湯を極めて高速で冷却することができるので、溶融金属における無秩序な原子配置が高度に維持された状態で固化に至らせることができ、アモルファス化度の特に高い軟磁性合金粉末を効率よく製造することができる。例えば、一実施形態に係る軟磁性合金粉末としてＦｅ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐ、Ｃｕ、Ｃを含む合金粉末が回転水流アトマイズ法により製造できる。軟磁性合金粉末内の元素分布に関わらず、一実施形態に係る軟磁性合金粉末の集合体としてＦｅ_ａＢ_ｂＳｉ_ｃＰ_ｘＣ_ｙＣｕ_ｚの組成式で表したときに、

７９≦ａ≦８６ａｔ％、
５≦ｂ≦１３ａｔ％、
０＜ｃ≦８ａｔ％、
０＜ｘ≦１０ａｔ％、
０≦ｙ≦５ａｔ％、
０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、
０．０８≦ｚ／ｘ≦１．２

を満たすことが一実施形態に係るとして好ましい。図４に示した実施例１，３〜１１等においては、粉末組成ａ＝８５．７ａｔ％、ｂ＝９．５ａｔ％、ｃ＝０．５ａｔ％、ｘ＝３．５ａｔ％、ｙ＝１ａｔ％、ｚ＝０．８ａｔ％、ｚ／ｘ＝０．２３として（Ｆｅ_８５．７Ｓｉ_０．５Ｂ_９．５Ｐ_３．５Ｃｕ_０．８）_９９Ｃ_１の軟磁性合金粉末を作製した。

回転水流アトマイズ法では、冷却用筒体の内周面に沿って冷却液を噴出供給し、冷却用筒体の内周面に沿って旋回させることにより、内周面に冷却液層を形成する。一方、アモルファス合金の原材料を溶融し、得られた溶融金属を自然落下させつつ、これに液体又は気体のジェットを吹き付ける。これにより溶融金属が飛散させ、飛散した溶融金属は冷却液層に取り込まれる。その結果、飛散して微粉化した溶融金属が急速冷却されて固化し、軟磁性合金粉末が得られる。

＜熱処理工程＞
次に、軟磁性合金粉末を熱処理することで急速冷却による固化で生じた内部応力を緩和させる。軟磁性合金粉末はΔＴｘ（過冷却液体領域）＝Ｔｘ（結晶化開始温度）−Ｔｇ（ガラス遷移温度）で表される過冷却液体領域を有している。Ｔｇ温度近傍で熱処理をすることで応力が完全に緩和し、優れた軟磁気特性が発現する。すなわち、作製された軟磁性合金粉末についてアモルファス状態を維持できる温度、時間で熱処理し、内部応力を緩和することで軟磁気特性を向上させることができる。ただしＴｇ温度近傍での熱処理は必ずしも必要ではない。Ｔｘ（結晶化開始温度）近傍での熱処理では、ナノ結晶を析出させることもできる。

軟磁性合金粉末を赤外線ランプ加熱装置にてアルゴン雰囲気中にて熱処理することで、図４に示した実施例１ではアモルファス相中に平均結晶粒径Ｄ＝２３ｎｍの結晶粒（ナノ結晶）を析出させることができる。なお、平均結晶粒径Ｄは、Ｘ線回折法におけるシェラー（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）の式：

Ｄ＝Ｋλ／（βｃｏｓθ） ……（１）

ここでＫは形状因子、λはＸ線波長、βはピーク半値全幅（ＦＷＨＭ、ただしラジアン単位）、θはＸ線回折におけるブラッグ角である。平均結晶粒径Ｄの精度を上げるため、Ｘ線回折法の２θステップ幅を０．０１以下にすることが望ましい。同様に、結晶が析出できる温度以上で熱処理することでアモルファス相中に実施例３では平均結晶粒径Ｄ＝２８ｎｍ、実施例４では平均結晶粒径Ｄ＝３１ｎｍ、実施例５では平均結晶粒径Ｄ＝２９ｎｍ、実施例６では平均結晶粒径Ｄ＝４３ｎｍ、実施例７では平均結晶粒径Ｄ＝５８ｎｍ、実施例８では平均結晶粒径Ｄ＝２０ｎｍ、実施例９では平均結晶粒径Ｄ＝２５ｎｍ、実施例１０では平均結晶粒径Ｄ＝２３ｎｍ、実施例１１では平均結晶粒径Ｄ＝２７ｎｍの結晶粒を析出させた。

すなわち、熱処理により、図４に示した実施例１，３〜１１等ではアモルファス相とα―Ｆｅのナノ結晶相の混層組織を有するナノメット（登録商標）と称される軟磁性合金粉末が得られる。熱処理温度が３００℃より低いと内部応力が緩和できず、又４００℃より低いと、α―Ｆｅの結晶相が析出せず、７００℃を超えるとα―Ｆｅの結晶相の平均結晶粒径Ｄが６０ｎｍを超え、軟磁気特性が低下する。従って、アモルファス状態で用いる場合は３００℃〜６００℃の範囲で熱処理することが望ましい。実施例２はアモルファス状態である。又α―Ｆｅの結晶相の結晶粒を析出させるには、低温でも長時間に亘って保持することにより結晶化は可能であり、４００℃〜７００℃の範囲で熱処理することが望ましい。熱処理は上記のアルゴン雰囲気の他、例えば真空、窒素、大気中等の雰囲気で行ってもよい。なお、熱処理時間は例えば１分から１００分程度である。更に、磁場中あるいは応力下で熱処理を行い、軟磁性合金粉末の磁気特性を調整してもよい。

なお、α―Ｆｅの結晶粒の平均粒径が６０ｎｍを超えると軟磁気特性の低下を招く。従って、結晶粒の平均粒径は６０ｎｍ以下であることが望ましく、更には、実施例１，３〜５，８〜１１等のように３０ｎｍ以下であることが望ましい。又急冷状態で結晶粒が析出した場合であっても、平均結晶粒径Ｄが実施例７の５８ｎｍ程度であればよい。

図４に示した実施例１〜８では、メディアン径ｄ_５０＝４２．７１μｍのグラファイト粉末を軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末として用意し、非熱処理状態の軟磁性合金粉末とグラファイト粉末が、所定の重量比率となるように調合した後、乳鉢で撹拌混合して、一実施形態に係る混合粉末を形成した。同様に、図４に示した実施例９では窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末、実施例１０では窒化ホウ素（ＢＮ）粉末、実施例１１では炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末を軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末として用意し、非熱処理状態の軟磁性合金粉末と高熱伝導性粉末が、所定の重量比率となるように調合した後、乳鉢で撹拌混合して、一実施形態に混合粉末を形成した。

＜磁性部品の成形＞
本発明の一実施形態に係る磁性部品の製造方法は、上記のように、軟磁性合金粉末を作製する粉末作製工程と、軟磁性合金粉末を熱処理して軟磁性合金粉末中にα―Ｆｅのナノ結晶相を生成する熱処理工程の後、軟磁性合金粉末と高熱伝導性粉末の混合粉末を用いて磁性部品を作製する成形工程とを含む。すなわち、一実施形態に係る磁性部品は、一実施形態に係る混合粉末と結着材（バインダ）と有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形金型に供給するとともに、加圧・成形して得られる。

磁性部品の作製に用いられる結着材（バインダ樹脂）の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の熱硬化性無機材料等が挙げられるが、図４に示した実施例１〜１１ではフェノール系樹脂を３ｗｔ％となるように混合し、造粒粉を得る。これらの結着材樹脂材料は、磁性部品の製造容易性及び耐熱性を高めることができる。

又、混合粉末に対する結着材の割合は、作製する磁性部品の目的とする飽和磁束密度Ｂｓや機械的特性、許容される鉄損Ｐｃｖ等に応じて若干異なるが、０．５質量％以上５質量％以下程度であるのが好ましく、１質量％以上３質量％以下程度であるのがより好ましい。これにより、混合粉末の各粒子同士を確実に絶縁しつつ、磁性部品の密度をある程度確保して、磁性部品の飽和磁束密度Ｂｓや透磁率μが著しく低下するのを防止することができる。その結果、より飽和磁束密度Ｂｓ及び透磁率μが高く、且つ、より低い鉄損Ｐｃｖの磁性部品が得られる。

又、結着材を溶解させる有機溶媒としては、結着材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。

金型からの脱型性を高めるため潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム及びステアリン酸ストロンチウム等のステアリン酸金属塩が挙げられる。これらのステアリン酸金属塩は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて潤滑剤として用いることができる。

図４に示した実施例１〜１１では、いわゆるスプリングバックが小さいという観点から、ステアリン酸亜鉛を潤滑剤として用いる。潤滑剤を用いる場合には、その添加量は、好ましくは混合粉末の１００重量部に対して、０．１〜０．９重量部であり、より好ましくは混合粉末の１００重量部に対して、０．３〜０．７重量部である。潤滑剤が少なすぎると、成形後の金型からの脱型が困難となり、成形クラックが生じやすい傾向にある。

一方、潤滑剤が多すぎると、成形密度の低下を招き、透磁率μが減少してしまう。潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を用いる場合には、得られる磁性部品中の、亜鉛（Ｚｎ）の含有量が、０．００４〜０．２質量％の範囲内となる、添加量を調整することが好ましい。Ｚｎの含有量が多すぎると、磁性部品としての十分な強度が得られない傾向にある傾向がある。

図４に示した実施例１〜１１では、乳鉢に混合粉末とエタノールで溶解させたフェノール樹脂を入れ、乳鉢混合により均一に混合し、フェノール系樹脂３ｗｔ％の造粒粉を得た後に、エタノールを乾燥させる。なお、金型への充填性を高めるために、粗大な凝集物を乳棒で解砕する。図４に示した実施例１〜１１では以下の条件で造粒粉を形成した：

合金粉末： １０ｇ
結着材： ０．５３ｇ
潤滑剤： ０．３０ｇ

混錬時間： １０分
乾燥温度： １００℃
溶剤揮発時間：３０分

本発明の一実施形態に係る磁性部品を圧粉磁心として例示すれば、圧粉磁心の形状としては、トロイダル型、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、ドラム型、ポット型、カップ型等が例示できる。実施例１〜１１及び比較例１〜３では、トロイダル型の圧粉磁心を製造した。このため、上記の造粒粉を内径８ｍｍ，外径１３ｍｍ，高さ３ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、油圧ハンドプレス装置で１．５ＧＰａの圧力を加えることで圧粉磁心の形状に成形し、磁心厚さ３．５ｍｍの成形体を得た。

次に、得られた成形体を加熱することにより、結着材を硬化させ、圧粉磁心を得る。このとき、加熱温度は、結着材の組成等に応じて若干異なるものの、結着材が有機材料で構成されている場合、好ましくは１００℃以上５００℃以下程度とされ、より好ましくは１２０℃以上２５０℃以下程度とされる。図４に示した実施例１〜１１では加熱温度１６０℃とした。又、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５時間以上５時間以下程度とされるが、図４に示した実施例１〜１１では加熱時間１時間とした。

＜Ｘ線回折＞
成形体の軟磁性合金粉末と高熱伝導性粉末の粉末Ｘ線回折法による回折強度は、以下に説明する方法で測定することができる。図１及び図２にＸ線回折強度の解析方法を説明する模式図を示す。図１に示すＸ線回折プロファイルの各Ｘ線回折ピークＰ_１，Ｐ_２，Ｐ_３，Ｐ_４，Ｐ_５からの回折強度は、図２に示すような各Ｘ線回折ピークの面積Ｓで求められる。図２は粉末Ｘ線回折法の回折角２θを２０°から９０°の範囲として測定したデータの代表図である。

図３は、軟磁性合金粉末と高熱伝導性粉末を混合せずに軟磁性合金粉末を単独で測定した比較例のＸ線回折プロファイルである。図１と図３を比較すれば、図１に示したピークＰ_１からピークＰ_５のうち軟磁性合金粉末からの回折ピークはＰ_２，Ｐ_４，Ｐ_５であり、高熱伝導性粉末からの回折ピークはＰ_１，Ｐ_３であると容易に同定できる。なお、Ｘ線回折ピークの位置を示す回折角２θはその材質に依存し、軟磁性合金粉末の組成や軟磁性合金粉末を構成する相、及び高熱伝導性粉末の材質によって決定され、本発明の一実施形態に係る粉末Ｘ線回折データは図１のＸ線回折プロファイルに限られたものではない。

各Ｘ線回折ピークＰ_１，Ｐ_２，Ｐ_３，Ｐ_４，Ｐ_５の面積を、Ｓ_１，Ｓ_２，Ｓ_３，Ｓ_４，Ｓ_５として、図１に示した回折角２θが２０℃から９０°の範囲におけるＸ線回折プロファイルから、図１に示した場合の軟磁性合金粉末からのＸ線回折強度の和Ｉ_２（＝Ｓ_２＋Ｓ_４＋Ｓ_５）と高熱伝導性粉末からのＸ線回折強度の和Ｉ_１（＝Ｓ_１＋Ｓ_３）の比Ｉ_１／Ｉ_２を以下のように定義する：

Ｉ_１／Ｉ_２＝（Ｓ_１＋Ｓ_３）／（Ｓ_２＋Ｓ_４＋Ｓ_５） ……（２）

図４には式（２）で定義されるＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２を、実施例１〜１１及び比較例１〜３の試料に対して計算した結果を示している。比較例１は軟磁性合金粉末が実施例２と同様なアモルファス状態であり、比較例１の場合は高熱伝導性粉末が混合されていないので式（２）で定義されるＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２がゼロである。

比較例２及び３は軟磁性合金粉末が実施例１、３〜１１と同様なアモルファス相とα―Ｆｅのナノ結晶相の混層組織を有する構造で、高熱伝導性粉末としてグラファイト粉末を混合した試料である。比較例２及び３は、図４から分かるように、ＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が実施例１〜１１のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２よりも大きくした試料である。

図４から分かるように実施例１のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は ０．０１である。同様に、実施例２のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．２３であり、実施例３のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．１８であり、実施例４のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．１７であり、実施例５のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．１１であり、実施例５のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が、実施例１〜１１の中で最も小さい。又、実施例６のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．３１であり、実施例７のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．２５であり、実施例８のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．５８であり、実施例８のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が、実施例１〜１１の中で最も大きい。更に、実施例９のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．４５であり、実施例１０のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．３３であり、実施例１１のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２ は０．２である。

このように実施例１〜１１のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が０．１７〜０．５８であるのに対し、図４に示した比較例２のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．７６であり、比較例３のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が１．１であるので、比較例２及び３のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は、実施例１〜１１のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２よりも大きい。

＜磁気的特性の測定＞
図４には、実施例１〜１１及び比較例１〜３に係る圧粉磁心に導電性部材を巻き、透磁率（複素比透磁率の実数部）μの変化率を測定した結果、混合粉末における飽和磁束密度Ｂｓに対する圧粉磁心に成形した状態での飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}も示している。

透磁率μは、実施例１〜１１及び比較例１〜３に係る圧粉磁心に直径０．３ｍｍの被覆銅線を導電性部材として巻きつけてコイル部品を作製した後に測定している。被覆銅線による一次巻き線と二次巻き線の巻き数は３２ターンであった。アジレント（Ａｇｉｌｅｎｔ）テクノロジー株式会社製のインピーダンスアナライザ４２９４Ａを用いて、測定周波数１００ｋＨｚにおけるコイル部品のインダクタを測定し、８０００Ａ／ｍの磁界を印加させながらインダクタンスＬ値を測定し、印加磁界がゼロのときのインダクタンスＬ値で除した値を透磁率μの変化率とした。

ＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が実施例１〜１１の中で最も小さい実施例１に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は図４に示すように、−０．２８であり、実施例１〜１１の中で最も大きい。又、実施例２に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．２３であり、実施例３に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は―０．２１であり、実施例４に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は―０．２５であり、実施例５に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．２１であり、実施例６に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１２であり、実施例７に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１９である。そして、ＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が、実施例１〜１１の中で最も大きい実施例８に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１であり、実施例１〜１１の中で最も小さい。更に、実施例９に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１５であり、実施例１０に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１３であり、実施例１１に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１７である。

上述したとおり、実施例５のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．１１であり、実施例６のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．３１であり、実施例７のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．２５であり、実施例８のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．５８であり、実施例９のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．４５であり、実施例１０のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．３３であり、実施例１〜４の０．０１〜０．２３の値に比して大きくなっており、高熱伝導性粉末を多く含みすぎると、圧粉磁心の透磁率μの変化率が大きくなる傾向が認められる。

一方、比較例１に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．３５であり、実施例１〜１１に比較して大きいものの、比較例２に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．２であり、比較例３に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は−０．１８と小さな値となっている。比較例２のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．７６で、比較例３のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が１．１であるので、高熱伝導性粉末を多くなると、圧粉磁心の透磁率μの変化率が大きくなる傾向が分かる。 混合粉末の飽和磁束密度Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}の値は、実施例１〜１１及び比較例１〜３の混合粉末の試料１０ｍｇを採取し、非磁性の粘着テープ上に試料を載せて、この粘着テープを二つ折りにし、縦７ｍｍ、横７ｍｍの板状に成形した。次いで、振動試料型磁力計（東英工業社製ＶＳＭ−５−１０）を使用し、最大印加磁界を１２０００Ａ／ｍ、室温（２５℃）で飽和磁化を測定した。そして、この測定値と実施例１〜１１及び比較例１〜３の各試料の真比重から飽和磁束密度Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}を算出した。

成形体である圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓ_ｃｏｒｅは、Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}に成形体の密度を乗じ、軟磁性合金粉末の真比重でわることで算出した。図４に示す測定では、先ず実施例１〜１１及び比較例１〜３の各成形体の外形寸法と重量を測定し、実施例１〜１１及び比較例１〜３の各成形体の密度を算出した。

実施例１〜１１及び比較例１〜３の各成形体の外形寸法は、ノギスを用いて外形と内径の三点を測定して平均値を算出したものである。測定は、マイクロメータを用いて厚さを三点測定し、平均値を算出している。実施例１〜１１及び比較例１〜３の各成形体の相対密度は、各成形体の重量を測定し、成形体の寸法から算出した成形体の体積で除することで成形体の密度を算出した。実施例１〜１１及び比較例１〜３の各成形体の密度を混合粉末の真比重で除することで各成形体の相対密度が算出できる。

実施例１，４，５の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}は、０．８であり、実施例１〜１１の中で最も大きく、高熱伝導性粉末を含まない比較例１の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒも}０．８である。このことは高熱伝導性粉末を含んでも、高熱伝導性粉末を含まない圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}と同程度にできるということを示している。上述したとおり、実施例１に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は０．７２であり、実施例４に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は０．７５であり、実施例５に係る圧粉磁心の透磁率μの変化率は０．７９であるので、高熱伝導性粉末を含むことより圧粉磁心の透磁率μの変化率が小さくなっている。

又、実施例３の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}は、０．７９であり、実施例１〜１１の中で２番目に大きい。そして、実施例２，７の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}は、０．７７であり、実施例１〜１１の中で２番目に大きい。更に、実施例１０の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}が０．７５、実施例１１の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}が０．７４、実施例６の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}が０．７３となり、実施例８，９の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}は０．７１であり、実施例１〜１１の中で最も小さい。

一方、比較例２の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}は０．６４で、比較例３の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}は０．５５であり、実施例１〜１１に比して小さな値となっている。比較例２のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２は０．７６であり、比較例３のＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２が１．１であるので、高熱伝導性粉末を多く含みすぎると、飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}が小さくなることが分かる。

図５は図４を基礎に横軸をＸＲＤ強度比とし、左縦軸を圧粉磁心の透磁率μの変化率とし右縦軸を飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}としたものである。図５において白抜きの○印が比較例１〜３のデータに対応する。比較例１〜３のデータが左縦軸に示された圧粉磁心の透磁率μの変化率として白抜きの○印で示され、白抜きの□印が、比較例１〜３のデータとして右縦軸に示された圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}の変化率として示されている。図５の一番右側の○印と□印が比較例３のデータを示し、図５の右から２番目の○印と□印が比較例２のデータを示し、図５の一番左側の○印と□印がＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２＝０の比較例１のデータを示す。

図５において左上がりのハッチング（斜線）の模様を付した○印が実施例１〜１１のデータに対応する。実施例１〜１１のデータが左縦軸に示された圧粉磁心の透磁率μの変化率としてハッチングの模様を付した○印で示され、ドット柄の模様を付した□印が、実施例１〜１１のデータとしての右縦軸に示された圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}の変化率として示されている。図５の一番右側の模様を付した○印と□印が実施例８のデータを示し、図５の右から２番目の模様を付した○印と□印が実施例９のデータを示し、図５の右から３番目の模様を付した○印と□印が実施例１０のデータを示し、図５の右から４番目の模様を付した○印と□印が実施例６のデータを示す。そして、図５の一番左側の模様を付した○印と□印がＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２＝０．０１の実施例１のデータを示す。 ＸＲＤ強度比Ｉ_１／Ｉ_２の大きな実施例６〜１０は 図５の右側に分布し、図５の左側に分布している実施例１〜５よりは圧粉磁心の透磁率μの変化率が大きくなる傾向であり、高熱伝導性粉末を多く含みすぎると、圧粉磁心の透磁率μの変化率が大きくなることが分かる。

図６は図４を基礎に横軸を平均結晶粒径Ｄとし、左縦軸を圧粉磁心の透磁率μの変化率とし右縦軸を飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}としたものである。図６において白抜きの○印が、比較例１〜３のデータとしての左縦軸に示された圧粉磁心の透磁率μの変化率であり、白抜きの□印が、比較例１〜３のデータとしての右縦軸に示された圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}の変化率である。図６の一番右側の○印と□印が比較例２のデータを示し、図６の右から２番目の○印と□印が比較例３のデータを示し、図６の一番左側の○印と□印がアモルファス（平均結晶粒径Ｄ＝０）の比較例１のデータを示す。

図６において左上がりのハッチングの模様を付した○印が、実施例１〜１１のデータとして、左縦軸に示された圧粉磁心の透磁率μの変化率を示す。又、ドット柄の模様を付した□印が、実施例１〜１１のデータとして、右縦軸に示された圧粉磁心の飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}の変化率を示す。図６の一番右側の模様を付した○印と□印が実施例７のデータを示し、図６の右から２番目の模様を付した○印と□印が実施例６のデータを示し、図６の一番左側の模様を付した○印と□印がアモルファス（平均結晶粒径Ｄ＝０）実施例２のデータを示す。又、図６の左から２番目の模様を付した○印と□印が平均結晶粒径Ｄ＝２０ｎｍである実施例８のデータを示し、図６の左から３番目の模様を付した２つの○印と２つの□印が平均結晶粒径Ｄ＝２３ｎｍである実施例１と実施例１０の２つの試料のデータを示す。更に、図６の左から４番目の模様を付した○印と□印が平均結晶粒径Ｄ＝２５ｎｍである実施例９のデータを示す。

図６から、平均結晶粒径が２０ｎｍ以上の実施例１，３〜１１であれば、飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}が、比較例２及び３に係る飽和磁束密度Ｂｓの比Ｂｓ_ｃｏｒｅ／Ｂｓ_{ｐｏｗｄｅｒ}よりも大きくなり、大電流を流した際のジュール熱による飽和磁束密度Ｂｓの低下が抑制されていることが分かる。一方、圧粉磁心の透磁率μの変化率に関しては、実施例１（左から３番目）、実施例３（左から６番目）、実施例５（左から７番目）、実施例４（左から８番目）の値が比較例２及び３より小さいので、平均結晶粒径Ｄは２０ｎｍ以上且つ３１ｎｍ以下が、透磁率μの変化率を低く設定する上で好ましい。

以上のとおり、本発明の一実施形態に係る混合粉末及び磁性部品によれば、ジュール熱が外部に放出しやすい高熱伝導性を有した磁性部品が実現できるので、磁性部品を用いた電気・電子機器の導体に大電流を流した際のジュール熱の発生による磁性部品の飽和磁束密度Ｂｓが低下することを抑制でき、又、ジュール熱の発生による磁性部品の透磁率の変化も抑制できるので、信頼性の高い電気・電子機器が提供できる。

（その他の実施形態）
上記のように、本発明は一実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面は本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

例えば、上記の一実施形態の説明では圧粉磁心を本発明の磁性部品と一つとして例示し、圧粉磁心に導電性部材を巻きつけたコイル部品について説明したが、本発明の実施形態に係る磁性部品は圧粉磁心や圧粉磁心を用いたコイル部位品に限定されるものではない。本発明は、リアクトル、トランス、インダクタ、モータ、ノイズフィルタ等ノイズ関連、チョークコイルなどの磁力を利用する各種の磁性部品に適用可能である。

本発明の実施例１〜１１等では、磁性部材である圧粉磁心（圧粉コア）とコイル状の形状を有する導電性部材とを備える構造を説明したが、本発明の実施形態に係る磁性部材は磁性シートでもよい。他の磁性部品の例としての磁性シートには、両面テープなど他の固定用部材等が含まれていてもよい。又、磁性部材の成形体の内部にコイルが埋設されている構造であっても構わない。導電性部材は、磁性部材の内部に埋設可能であれば、その形状及び組成は限定されない。

本発明の実施形態に係る磁性部品を備えることにより、本発明の実施形態に係る電気・電子機器を構成できる。本発明の実施形態に係る磁性部品がインダクタンス素子からなる場合には、このインダクタンス素子が実装された機器が本発明の実施形態に係る電気・電子機器に対応し、本発明の実施形態に係る磁性部品が磁性シートからなる場合には、この磁性シートが、例えば筐体や基板に貼付された機器が、本発明の実施形態に係る電気・電子機器に対応する。具体的には、スイッチング電源、電圧昇降回路、平滑回路等を備えた電源装置、インバータ装置、ノート型パソコンや携帯電話等の小型情報機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイなどが、本発明の実施形態に係る電気・電子機器として例示される。

このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

磁気部品を製造する産業分野や、この磁気部品を用いたノート型パソコン、小型携帯機器、薄型ディスプレイなどの電気・電子機器の製造の技術分野に利用可能である。

Claims (9)

1. アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、
   前記軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末と
   を含むことを特徴とする混合粉末。
2. 前記高熱伝導性粉末はグラファイト、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項１に記載の混合粉末。
3. 前記軟磁性合金粉末は、結晶相とアモルファス相で構成され、Ｘ線回折法におけるシェラー（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）の式で求められる平均結晶粒径が６０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の混合粉末。
4. 前記軟磁性合金粉末はＦｅ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐ、Ｃｕ、Ｃを含み、粉末の集合体としてＦｅ_ａＢ_ｂＳｉ_ｃＰ_ｘＣ_ｙＣｕ_ｚの組成式で表したときに、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、０＜ｘ≦１０ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦１．２の条件を満たすことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の混合粉末。
5. アモルファス材料及びナノ結晶材料の少なくとも一方を含む軟磁性合金粉末と、
   前記軟磁性合金粉末の熱伝導率よりも大きな熱伝導率を有する高熱伝導性粉末と
   を含む混合粉末を有し、前記混合粉末が結着材により成形されたことを特徴とする磁性部品。
6. 回折角２θが、２０°≦２θ≦９０°の範囲のＸ線回折プロファイルにおいて、前記軟磁性合金粉末からの回折強度に対する、前記高熱伝導性粉末からの回折強度の比が０．０１以上であることを特徴とする請求項５に記載の磁性部品。
7. 前記高熱伝導性粉末はグラファイト、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項５又は６に記載の磁性部品。
8. 前記軟磁性合金粉末は、結晶相とアモルファス相で構成され、Ｘ線回折法におけるシェラー（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ）の式で求められる平均結晶粒径が６０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の磁性部品。
9. 前記軟磁性合金粉末はＦｅ、Ｓｉ、Ｂ、Ｐ、Ｃｕ、Ｃを含み、粉末の集合体としてＦｅ_ａＢ_ｂＳｉ_ｃＰ_ｘＣ_ｙＣｕ_ｚの組成式で表したときに、７９≦ａ≦８６ａｔ％、５≦ｂ≦１３ａｔ％、０＜ｃ≦８ａｔ％、０＜ｘ≦１０ａｔ％、０≦ｙ≦５ａｔ％、０．４≦ｚ≦１．４ａｔ％、及び０．０８≦ｚ／ｘ≦１．２の条件を満たすことを特徴とする請求項５〜８のいずれか１項に記載の磁性部品。

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