JP2018030055A - ナノ粒子合成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ナノ粒子の合成を、簡易に、かつ、エネルギ効率よく行うことができるナノ粒子合成装置を提供すること。【解決手段】回転翼６の回転により生じる負圧吸引力によって液体Ｒを負圧吸引し、吸引した液体Ｒを回転翼６により撹拌することによりキャビテーションを起こさせ、それによって液中に発生する気泡中でプラズマ発生機構Ｚによりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極８１が消耗することによって、ナノ粒子の合成を行う。【選択図】図１
Description
本発明は、ナノ粒子合成装置に関し、液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにするナノ粒子合成装置に関するものである。
近年、触媒、電子、化学等の各種技術分野において、金属や金属酸化物のナノ粒子の研究がなされて、実用化されてきている。
ところで、ナノ粒子の代表的な生成方法は、気相法、液相法及び固相法に大別される。そして、気相法には、ＣＶＤ法、気相合成法、レーザーやアークの加熱蒸発による蒸発・凝縮法等がある。液相法には、液相還元法、化学沈殿法等がある。固相法には、固相合成法、粉砕法等がある。
これらの生成方法以外のものとして、液相法には、液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにする方法が提案されている（例えば、特許文献１〜２参照。）
このうち、特許文献１には、金属含有物質を含む溶媒を収容した溶媒反応部の液中に少なくとも一対の対向電極を配置し、高電圧高周波パルスの印加と停止を繰り返し行って間欠的に発生させた液中間欠プラズマにより金属含有物質の含有金属のナノ粒子を生成するナノ粒子生成方法が開示されている。
また、特許文献２には、原料タングステンを電極とするパルスマイクロ波液中プラズマ装置を用いたタングステン酸化物及び金属タングステン微粒子の製造方法が開示されている。
このうち、特許文献１には、金属含有物質を含む溶媒を収容した溶媒反応部の液中に少なくとも一対の対向電極を配置し、高電圧高周波パルスの印加と停止を繰り返し行って間欠的に発生させた液中間欠プラズマにより金属含有物質の含有金属のナノ粒子を生成するナノ粒子生成方法が開示されている。
また、特許文献２には、原料タングステンを電極とするパルスマイクロ波液中プラズマ装置を用いたタングステン酸化物及び金属タングステン微粒子の製造方法が開示されている。
ところで、上記の液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにする方法は、いずれも、高電圧高周波パルスやパルスマイクロ波を印加することによって水を沸騰させ、発生した気泡中でプラズマを発生させるもので、エネルギ効率が悪く、ナノ粒子の合成に多大な時間とエネルギを要する欠点を有していた。
本発明は、上記の液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにする方法の有する問題点に鑑み、ナノ粒子の合成を、簡易に、かつ、エネルギ効率よく行うことができるナノ粒子合成装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本第１発明のナノ粒子合成装置は、液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにするナノ粒子合成装置において、回転翼の回転により生じる負圧吸引力によって液体を負圧吸引し、該吸引した液体を回転翼により撹拌することによりキャビテーションを起こさせる吸引撹拌ポンプと、キャビテーションによって液中に発生する気泡中でプラズマを発生させるプラズマ発生機構とを備えてなり、該プラズマ発生機構の電極に合成するナノ粒子を構成する元素が含まれることを特徴とする。
この場合において、前記吸引撹拌ポンプが、回転翼により撹拌することによって流速を付与した液体を通過させる絞り流路を備えてなるようにすることができる。
また、前記吸引撹拌ポンプに連なる液体が吐出される吐出管に、プラズマ発生機構を備えてなるようにすることができる。
また、同じ目的を達成するため、本第２発明のナノ粒子合成装置は、液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにするナノ粒子合成装置において、液体に流速を付与する流速付与機構と、該流速付与機構により流速を付与した液体の流路に設置することによって、流速を付与した液体にキャビテーションを起こさせる障害物と、キャビテーションによって液中に発生する気泡中でプラズマを発生させるプラズマ発生機構とを備えてなり、該プラズマ発生機構の電極に合成するナノ粒子を構成する元素が含まれることを特徴とする。
この場合において、前記障害物を、プラズマ発生機構の電極で構成することができる。
また、前記障害物を、プラズマ発生機構の電極の上流側に設置した障害物で構成することができる。
前記プラズマ発生機構による放電形態を、グロー放電とすることができる。
本第１発明のナノ粒子合成装置によれば、回転翼の回転により生じる負圧吸引力によって液体を負圧吸引し、該吸引した液体を回転翼により撹拌することによりキャビテーションを起こさせ、それによって液中に発生する気泡中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、簡易に、かつ、エネルギ効率よく、ナノ粒子の合成を行うことができる。
また、回転翼により撹拌することによって流速を付与した液体を、絞り流路を通過させることによって、液体にキャビテーションによる微細気泡を効率よく発生させることができる。
また、前記吸引撹拌ポンプに連なる液体が吐出される吐出管に、プラズマ発生機構を備えることにより、キャビテーションにより液中に発生した気泡中でプラズマ発生機構によりプラズマを効率よく、均一に発生させることができる。
また、本第２発明のナノ粒子合成装置によれば、流速を付与した液体の流路に障害物を設置することによって液体にキャビテーションを起こさせ、それによって液中に発生する気泡中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、簡易に、かつ、エネルギ効率よく、ナノ粒子の合成を行うことができる。
また、前記障害物を、プラズマ発生機構の電極で構成したり、プラズマ発生機構の電極の上流側に設置した障害物で構成することにより、簡易な機構によって液体にキャビテーションによる微細気泡を効率よく発生させることができる。
前記プラズマ発生機構による放電形態を、グロー放電とすることにより、ナノ粒子の合成を、低温で、かつ、エネルギ効率よく行うことができる。
以下、本発明のナノ粒子合成装置の実施の形態を説明する。
［ナノ粒子合成装置によるナノ粒子の合成方法の概要］
本発明のナノ粒子合成装置によるナノ粒子の合成方法は、回転翼の回転により生じる負圧吸引力によって液体を負圧吸引し、該吸引した液体を回転翼により撹拌することによりキャビテーションを起こさせ、それによって液中に発生する気泡中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、簡易に、かつ、エネルギ効率よく、ナノ粒子の合成を行うようにしたものである。
本発明のナノ粒子合成装置によるナノ粒子の合成方法は、回転翼の回転により生じる負圧吸引力によって液体を負圧吸引し、該吸引した液体を回転翼により撹拌することによりキャビテーションを起こさせ、それによって液中に発生する気泡中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、簡易に、かつ、エネルギ効率よく、ナノ粒子の合成を行うようにしたものである。
［ナノ粒子合成装置］
以下、本発明のナノ粒子合成装置の一実施形態を、図１〜図６に基づいて説明する。
以下、本発明のナノ粒子合成装置の一実施形態を、図１〜図６に基づいて説明する。
図１に、ナノ粒子合成装置１００の概要を示す。
このナノ粒子合成装置１００は、例えば、水等の液体Ｒを供給する液体供給部Ｘと、液体供給部Ｘから供給される液体Ｒを負圧吸引して撹拌する吸引撹拌ポンプＹと、キャビテーションによって吸引撹拌ポンプＹから吐出された液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマを発生させるプラズマ発生機構Ｚと、その下流側で、吸引撹拌ポンプＹから吐出された液体Ｒの少なくとも一部を吸引撹拌ポンプＹに循環供給する再循環機構部７０とを備えて構成されている。
このナノ粒子合成装置１００は、例えば、水等の液体Ｒを供給する液体供給部Ｘと、液体供給部Ｘから供給される液体Ｒを負圧吸引して撹拌する吸引撹拌ポンプＹと、キャビテーションによって吸引撹拌ポンプＹから吐出された液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマを発生させるプラズマ発生機構Ｚと、その下流側で、吸引撹拌ポンプＹから吐出された液体Ｒの少なくとも一部を吸引撹拌ポンプＹに循環供給する再循環機構部７０とを備えて構成されている。
〔液体供給部〕
図１に示すように、液体供給部Ｘは、本実施例においては、再循環機構部７０を兼ねて構成し、貯留タンクとしての円筒状容器７１に貯留された液体Ｒを、吸引撹拌ポンプＹの第２の供給部１７に供給するように構成されている。
図１に示すように、液体供給部Ｘは、本実施例においては、再循環機構部７０を兼ねて構成し、貯留タンクとしての円筒状容器７１に貯留された液体Ｒを、吸引撹拌ポンプＹの第２の供給部１７に供給するように構成されている。
〔吸引撹拌ポンプ〕
図１及び図２〜図６に基づいて、吸引撹拌ポンプＹについて説明する。
図２に示すように、吸引撹拌ポンプＹは、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備えたケーシング１を備え、そのケーシング１の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ５と、そのケーシング１の内部に同心状で前壁部２に固定配設された円筒状のステータ７と、ロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭ等を備えて構成されている。
図１及び図２〜図６に基づいて、吸引撹拌ポンプＹについて説明する。
図２に示すように、吸引撹拌ポンプＹは、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備えたケーシング１を備え、そのケーシング１の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ５と、そのケーシング１の内部に同心状で前壁部２に固定配設された円筒状のステータ７と、ロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭ等を備えて構成されている。
図３に示すように、ロータ５の径方向の外方側には、複数の回転翼６が、前壁部２側である前方側（図２の左側）に突出し、かつ、周方向に等間隔で並ぶ状態でロータ５と一体的に備えられている。
円筒状のステータ７には、絞り流路となる複数の透孔７ａ、７ｂが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ７が、ロータ５の前方側（図２の左側）で、かつ、回転翼６の径方向の内側に位置させて前壁部２に固定配設されて、そのステータ７とケーシング１の外周壁部４との間に、排出室を兼ねた、回転翼６が周回する環状の翼室８が形成されている。
円筒状のステータ７には、絞り流路となる複数の透孔７ａ、７ｂが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ７が、ロータ５の前方側（図２の左側）で、かつ、回転翼６の径方向の内側に位置させて前壁部２に固定配設されて、そのステータ７とケーシング１の外周壁部４との間に、排出室を兼ねた、回転翼６が周回する環状の翼室８が形成されている。
図２〜図４に示すように、前壁部２の中心軸（ケーシング１の軸心Ａ３）よりも外周側に偏移した位置に、回転翼６の回転によりケーシング１の内部に任意の物質を吸引導入する第１の供給部１１が設けられているが、本実施形態においては、第１の供給部１１を閉鎖して吸引撹拌ポンプＹを運転するようにしている。
図１、図２及び図６に示すように、この実施形態では、吐出部１２から吐出された液体Ｒは、吐出路１８を通して再循環機構部７０に供給され、その再循環機構部７０の分離部としての円筒状容器７１にて気泡が分離された液体Ｒを、循環流路１６を介して、ケーシング１内に循環供給する第２の供給部１７がケーシング１の前壁部２の中央部（軸心Ａ３と同心状）に設けられている。
また、図２〜図４に示すように、ステータ７の内周側を前壁部２側の第１の導入室１３とロータ５側の第２の導入室１４とに区画する仕切板１５が、ロータ５の前方側に当該ロータ５と一体回転する状態で設けられるとともに、仕切板１５の前壁部２側に掻出翼９が設けられている。掻出翼９は、同心状に、周方向において均等間隔で複数（図４では、４つ）備えられ、各掻出翼９がその先端部９Ｔを環状溝１０内に進入した状態でロータ５と一体的に周回可能に配設されている。
また、図２〜図４に示すように、ステータ７の内周側を前壁部２側の第１の導入室１３とロータ５側の第２の導入室１４とに区画する仕切板１５が、ロータ５の前方側に当該ロータ５と一体回転する状態で設けられるとともに、仕切板１５の前壁部２側に掻出翼９が設けられている。掻出翼９は、同心状に、周方向において均等間隔で複数（図４では、４つ）備えられ、各掻出翼９がその先端部９Ｔを環状溝１０内に進入した状態でロータ５と一体的に周回可能に配設されている。
第１の導入室１３及び第２の導入室１４は、ステータ７の複数の透孔７ａ、７ｂを介して翼室８と連通されるように構成され、第１の供給部１１が第１の導入室１３に連通し、第２の供給部１７が第２の導入室１４に連通するように構成されている。
具体的には、第１の導入室１３と翼室８とは、ステータ７における第１の導入室１３に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａにて連通され、第２の導入室１４と翼室８とは、ステータ７における第２の導入室１４に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂにて連通されている。
具体的には、第１の導入室１３と翼室８とは、ステータ７における第１の導入室１３に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａにて連通され、第２の導入室１４と翼室８とは、ステータ７における第２の導入室１４に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂにて連通されている。
吸引撹拌ポンプＹの各部について説明する。
図２に示すように、ロータ５は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されるとともに、その外周側に、複数の回転翼６が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図３では、周方向に等間隔に１０個の回転翼６が配設されている。また、この回転翼６は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するようにロータ５の外周側から内周側に突出形成されており、回転翼６の先端部の内径は、ステータ７の外径よりも若干大径に形成されている。
このロータ５が、ケーシング１内においてケーシング１と同心状に位置する状態で、後壁部３を貫通してケーシング１内に挿入されたポンプ駆動モータＭの駆動軸１９に連結されて、そのポンプ駆動モータＭにより回転駆動される。
そして、ロータ５が、その軸心方向視（図３に示すような図２のＶ−Ｖ方向視）において回転翼６の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、回転翼６の回転方向の後側となる面（背面）６ａには、キャビテーション（局所沸騰）が発生するように構成されている。
図２に示すように、ロータ５は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されるとともに、その外周側に、複数の回転翼６が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図３では、周方向に等間隔に１０個の回転翼６が配設されている。また、この回転翼６は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するようにロータ５の外周側から内周側に突出形成されており、回転翼６の先端部の内径は、ステータ７の外径よりも若干大径に形成されている。
このロータ５が、ケーシング１内においてケーシング１と同心状に位置する状態で、後壁部３を貫通してケーシング１内に挿入されたポンプ駆動モータＭの駆動軸１９に連結されて、そのポンプ駆動モータＭにより回転駆動される。
そして、ロータ５が、その軸心方向視（図３に示すような図２のＶ−Ｖ方向視）において回転翼６の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、回転翼６の回転方向の後側となる面（背面）６ａには、キャビテーション（局所沸騰）が発生するように構成されている。
図２、図４及び図５に示すように、仕切板１５は、ステータ７の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。この漏斗状の仕切板１５は、具体的には、その中央部に、頂部が円筒状に突出する筒状摺接部１５ａにて開口された漏斗状部１５ｂを備えるとともに、その漏斗状部１５ｂの外周部に、前面及び後面共にケーシング１の軸心Ａ３に直交する状態となる環状平板部１５ｃを備える形状に構成されている。
そして、図２及び図３に示すように、この仕切板１５が、頂部の筒状摺接部１５ａがケーシング１の前壁部２側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所（この実施形態では、４箇所）に配設された間隔保持部材２０を介して、ロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられる。
そして、図２及び図３に示すように、この仕切板１５が、頂部の筒状摺接部１５ａがケーシング１の前壁部２側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所（この実施形態では、４箇所）に配設された間隔保持部材２０を介して、ロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられる。
図３及び図５（ｃ）に示すように、仕切板１５を複数箇所夫々で間隔保持部材２０を介してロータ５に取り付ける際には、撹拌羽根２１が、ケーシング１の後壁部３側に向く姿勢で仕切板１５に一体的に組み付けられ、ロータ５が回転駆動されると、４枚の撹拌羽根２１がロータ５と一体的に回転するように構成されている。
図２及び図４に示すように、この実施形態では、円筒状の第２の供給部１７が、ケーシング１と同心状で、そのケーシング１の前壁部２の中心部に設けられている。この第２の供給部１７には、循環流路１６の内径よりも小径で、仕切板１５の筒状摺接部１５ａよりも小径となり流路面積が小さな絞り部１４ａが形成されている。ロータ５の回転翼６が回転することにより、吐出部１２を介して液体Ｒが吐出され、第２の供給部１７の絞り部１４ａを介して液体Ｒが導入されることになるので、吸引撹拌ポンプＹ内が減圧される。
図２及び図４に示すように、ステータ７は、ケーシング１の前壁部２の内面（ロータ５に対向する面）に取り付けられて、ケーシング１の前壁部２とステータ７とが一体となるように固定されている。ステータ７において、第１の導入室１３に臨む部分に配設された複数の第１の導入室１３側の透孔７ａは、概略円形状に形成され、第１の導入室１３の流路面積よりも複数の第１の導入室１３側の透孔７ａの合計流路面積が小さくなるように設定されており、また、第２の導入室１４に臨む部分に配設された複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂは、概略楕円形状に形成され、第２の導入室１４の流路面積よりも複数の第２の導入室１４側の透孔７ｂの合計流路面積が小さくなるように設定されている。ロータ５の回転翼６が回転することにより、吐出部１２を介して液体Ｒが吐出され、第２の供給部１７を介して液体Ｒが導入されることになるので、吸引撹拌ポンプＹ内が減圧される。
図４及び図５に示すように、この実施形態では、各掻出翼９が棒状に形成され、ロータ５の径方向視（図５（ｂ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほど前壁部２側に位置し、かつ、ロータ５の軸心方向視（図５（ａ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほどロータ５の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、当該棒状の掻出翼９の基端部９Ｂがロータ５と一体回転するように固定され、ロータ５が、その軸心方向視（図５（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向き（図２〜図５において矢印にて示す向き）に回転駆動される。
図３〜図５に基づいて、掻出翼９について説明する。
掻出翼９は、仕切板１５に固定される基端部９Ｂ、第１の導入室１３に露呈する状態となる中間部９Ｍ、環状溝１０に嵌め込まれる（すなわち、進入する）状態となる先端部９Ｔを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。
掻出翼９は、仕切板１５に固定される基端部９Ｂ、第１の導入室１３に露呈する状態となる中間部９Ｍ、環状溝１０に嵌め込まれる（すなわち、進入する）状態となる先端部９Ｔを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。
図３、図４及び図５（ｂ）に示すように、掻出翼９の基端部９Ｂは、概ね矩形板状に構成されている。
図３、図４、図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の中間部９Ｍは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている（特に、図３参照）。そして、掻出翼９が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部９Ｍの三側面のうちのロータ５の回転方向前側を向く一側面９ｍ（以下、「放散面」と記載する場合がある。）は、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）ように構成されている（特に、図４及び図５参照）。
図３、図４、図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の中間部９Ｍは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている（特に、図３参照）。そして、掻出翼９が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部９Ｍの三側面のうちのロータ５の回転方向前側を向く一側面９ｍ（以下、「放散面」と記載する場合がある。）は、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）ように構成されている（特に、図４及び図５参照）。
つまり、棒状の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、掻出翼９のうち第１の導入室１３に露呈する中間部９Ｍが環状溝１０に嵌め込まれる先端部９Ｔよりもロータ５の径方向外方に位置し、しかも、その中間部９Ｍの回転方向前側を向く放散面９ｍが、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して斜め外向きに傾斜している。
図４、図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の先端部９Ｔは、横断面形状が概ね矩形状になる概ね四角柱状であり、ロータ５の軸心方向視（図５（ａ）の紙面表裏方向視）において、四側面のうちのロータ５の径方向外方側に向く外向き側面９ｏが環状溝１０の内面における径方向内方側を向く内向き内面に沿い、かつ、四側面のうちのロータ５の径方向内方側に内向き側面９ｉが環状溝１０の内面における径方向外方側を向く外向き内面に沿う状態となる弧状に構成されている。
また、四角柱状の先端部９Ｔの四側面のうちの、ロータ５の回転方向前側を向く掻き出し面９ｆは、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）になるように構成されている。
さらに、掻出翼９の先端部９Ｔの先端面９ｔは、その先端部９Ｔが環状溝１０に嵌め込まれた状態で環状溝１０の底面と平行になるように構成されている。
また、四角柱状の先端部９Ｔの四側面のうちの、ロータ５の回転方向前側を向く掻き出し面９ｆは、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、「斜め外向き」と記載する場合がある。）になるように構成されている。
さらに、掻出翼９の先端部９Ｔの先端面９ｔは、その先端部９Ｔが環状溝１０に嵌め込まれた状態で環状溝１０の底面と平行になるように構成されている。
また、ロータ５が、その軸心方向視（図５（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向きに回転駆動されると、掻出翼９の基端部９Ｂ、中間部９Ｍ、先端部９Ｔそれぞれに、回転方向の後側となる面（背面）９ａが形成される。この背面９ａには、掻出翼９が回転することにより、キャビテーション（局所沸騰）が発生するように構成されている。
上述のような形状に構成された４個の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で、中心角で９０度ずつ間隔を隔てて周方向に並べた形態で、夫々、基端部９Ｂを仕切板１５の環状平板部１５ｃに固定して設けられている。
図２に示すように、掻出翼９が設けられた仕切板１５が、間隔保持部材２０によりロータ５の前面と間隔を隔てた状態でロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられ、このロータ５が、仕切板１５の筒状摺接部１５ａが第２の供給部１７に摺接回転可能に嵌め込まれた状態でケーシング１内に配設される。
これにより、ロータ５の膨出状の前面と仕切板１５の後面との間に、ケーシング１の前壁部２側ほど小径となる先細り状の第２の導入室１４が形成され、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通するように構成されている。
また、ケーシング１の前壁部２と仕切板１５の前面との間に、第１の供給部１１に連通する環状の第１の導入室１３が形成される。
これにより、ロータ５の膨出状の前面と仕切板１５の後面との間に、ケーシング１の前壁部２側ほど小径となる先細り状の第２の導入室１４が形成され、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通するように構成されている。
また、ケーシング１の前壁部２と仕切板１５の前面との間に、第１の供給部１１に連通する環状の第１の導入室１３が形成される。
そして、ロータ５が回転駆動されると、筒状摺接部１５ａが第２の供給部１７に摺接する状態で、仕切板１５がロータ５と一体的に回転することになり、ロータ５及び仕切板１５が回転する状態でも、第２の供給部１７が仕切板１５の筒状摺接部１５ａを介して第２の導入室１４に連通する状態が維持されるように構成されている。
〔再循環機構部〕
再循環機構部（分離部の一例）７０は、円筒状容器７１内において液体Ｒに含まれる気泡を分離するように構成されている。
そして、図１に示すように、吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２から吐出路１８を通して供給される液体Ｒから気泡を分離し、気泡を分離した液体Ｒを循環流路１６に供給するとともに、気泡（気体Ｇ）を気体放出管５０を介して、外部に放出するようにしている。
ここで、吐出路１８及び循環流路１６は、夫々、円筒状容器７１の下部に接続され、気体放出管５０は、円筒状容器７１の上部に接続されている。
ここで、再循環機構部７０は、図６に示すように、吐出路１８が接続される導入パイプ７２を円筒状容器７１の底面から内部に突出して配設し、円筒状容器７１の上部に気体放出管５０を備えるとともに、下部に循環流路１６に接続される循環部７４を備え、導入パイプ７２の吐出上端に、導入パイプ７２から吐出される液体Ｒの流れを旋回させる捻り板７５を配設して構成されている。これにより、気泡を含まない液体Ｒを、循環流路１６を介して、第２の導入室１４内に供給するようにしている。
再循環機構部（分離部の一例）７０は、円筒状容器７１内において液体Ｒに含まれる気泡を分離するように構成されている。
そして、図１に示すように、吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２から吐出路１８を通して供給される液体Ｒから気泡を分離し、気泡を分離した液体Ｒを循環流路１６に供給するとともに、気泡（気体Ｇ）を気体放出管５０を介して、外部に放出するようにしている。
ここで、吐出路１８及び循環流路１６は、夫々、円筒状容器７１の下部に接続され、気体放出管５０は、円筒状容器７１の上部に接続されている。
ここで、再循環機構部７０は、図６に示すように、吐出路１８が接続される導入パイプ７２を円筒状容器７１の底面から内部に突出して配設し、円筒状容器７１の上部に気体放出管５０を備えるとともに、下部に循環流路１６に接続される循環部７４を備え、導入パイプ７２の吐出上端に、導入パイプ７２から吐出される液体Ｒの流れを旋回させる捻り板７５を配設して構成されている。これにより、気泡を含まない液体Ｒを、循環流路１６を介して、第２の導入室１４内に供給するようにしている。
〔制御部〕
ナノ粒子合成装置１００に備えられる制御部は、図示しないが、ＣＰＵや記憶部等を備えた公知の演算処理装置からなり、ナノ粒子合成装置１００を構成する液体供給部Ｘ、吸引撹拌ポンプＹ等の各機器の運転を制御可能に構成されている。
特に、制御部は、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で回転翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域（キャビテーション（局所沸騰）による気泡発生領域）として形成させることができるように構成されている。
ナノ粒子合成装置１００に備えられる制御部は、図示しないが、ＣＰＵや記憶部等を備えた公知の演算処理装置からなり、ナノ粒子合成装置１００を構成する液体供給部Ｘ、吸引撹拌ポンプＹ等の各機器の運転を制御可能に構成されている。
特に、制御部は、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で回転翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域（キャビテーション（局所沸騰）による気泡発生領域）として形成させることができるように構成されている。
ここで、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力（本実施形態においては、第１の導入室１３内の圧力（ここで、第１の導入室１３と第２の導入室１４は、ほぼ同圧となる。））を測定するための圧力計８０を設けるようにしている。
［液中プラズマ発生機構］
吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２に接続された、液体Ｒが通過する吐出路１８に、プラズマ発生機構Ｚを配設するようにする。
プラズマ発生機構Ｚは、図１（ｂ）に示すように、吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２と再循環機構部７０とを接続する吐出路１８内に設置される、合成するナノ粒子の材料である、白金、タングステン、金、銀、銅等の金属や金属酸化物からなる電極８１と、電極８１間にパルス電圧を印加するための電源８２とで構成されている。
このプラズマ発生機構Ｚは、絶縁性の気泡領域で、パルス電圧による高電圧絶縁破壊放電により気化物が電離（プラズマ化）して液中プラズマを発生させるものである。
吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２に接続された、液体Ｒが通過する吐出路１８に、プラズマ発生機構Ｚを配設するようにする。
プラズマ発生機構Ｚは、図１（ｂ）に示すように、吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２と再循環機構部７０とを接続する吐出路１８内に設置される、合成するナノ粒子の材料である、白金、タングステン、金、銀、銅等の金属や金属酸化物からなる電極８１と、電極８１間にパルス電圧を印加するための電源８２とで構成されている。
このプラズマ発生機構Ｚは、絶縁性の気泡領域で、パルス電圧による高電圧絶縁破壊放電により気化物が電離（プラズマ化）して液中プラズマを発生させるものである。
この場合において、パルス電圧によって生起される放電形態は、液体Ｒが通過する吐出路１８と直交する方向に電極８１を対向して設置するようにしたグロー放電であることが好ましく、これにより、低温で液中プラズマを発生させることができる。
［ナノ粒子合成装置の動作］
次に、このナノ粒子合成装置１００の動作について説明する。
まず、再循環機構部７０を兼ねている液体供給部Ｘの貯留タンクとしての円筒状容器７１に、例えば、水等の液体Ｒを貯留する。
次に、このナノ粒子合成装置１００の動作について説明する。
まず、再循環機構部７０を兼ねている液体供給部Ｘの貯留タンクとしての円筒状容器７１に、例えば、水等の液体Ｒを貯留する。
この状態で、吸引撹拌ポンプＹの運転を開始すると、吸引撹拌ポンプＹ内が、負圧状態となり、第２の供給部１７に、円筒状容器７１に貯留されている液体Ｒが、循環流路１６を介して、負圧吸引されることで供給される。
第２の供給部１７に供給された液体Ｒは、第２の供給部１７の絞り部１４ａを介して流量が制限された状態で第２の導入室１４内に導入される。その第２の導入室１４内においては、回転する複数の撹拌羽根２１により剪断作用を受け、さらに、第２の導入室１４側の透孔７ｂの通過の際にも剪断作用を受ける。この際には、第２の導入室１４側の透孔７ｂを介して流量が制限された状態で翼室８に導入される。そして、翼室８内において、高速で回転する回転翼６により剪断作用を受けた後、液体Ｒは、吐出部１２から吐出される。
ここで、制御部は、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を制御可能に構成され、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が所定の負圧状態となるように、回転翼６の周速度（ロータ５の回転数）を設定し、当該設定された周速度（ロータ５の回転数）で回転翼６を回転することで、少なくとも、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域（キャビテーション（局所沸騰）による気泡発生領域）として形成させることができる。
この場合、吸引撹拌ポンプＹを運転しているときに、第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力が、−０．０１〜−０．１０ＭＰａ、好ましくは、−０．０３〜−０．０９ＭＰａ、より好ましくは、−０．０４〜−０．０８ＭＰａの範囲の負圧状態となるように、吸引撹拌ポンプＹの回転翼６の周速度を、６〜８０ｍ／ｓ、好ましくは、１５〜５０ｍ／ｓに設定するようにする。
ここで、前記負圧状態は、圧力計８０により測定した第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力をいう。
ここで、前記負圧状態は、圧力計８０により測定した第１の導入室１３及び第２の導入室１４内の圧力をいう。
ところで、このナノ粒子合成装置１００においては、吸引撹拌ポンプＹの吐出部１２に接続された、液体Ｒが供給、通過する吐出路１８に、プラズマ発生機構Ｚを配設するようにしている。
そして、このプラズマ発生機構Ｚの電源８２によって電極８１の間にパルス電圧を印加する。
これによって、キャビテーションにより液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、簡易に、かつ、エネルギ効率よく、ナノ粒子の合成を行うことができる。
ここで、合成されるナノ粒子は、電極に含まれる元素（金属）及び／又は当該元素の酸化物（金属酸化物）によって構成されている。
そして、このプラズマ発生機構Ｚの電源８２によって電極８１の間にパルス電圧を印加する。
これによって、キャビテーションにより液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、簡易に、かつ、エネルギ効率よく、ナノ粒子の合成を行うことができる。
ここで、合成されるナノ粒子は、電極に含まれる元素（金属）及び／又は当該元素の酸化物（金属酸化物）によって構成されている。
パルス電圧によって生起される放電形態は、グロー放電であることが好ましく、ナノ粒子の合成を、低温で、かつ、エネルギ効率よく行うことができる。具体的には、ナノ粒子合成装置１００に設けた冷却手段、例えば、吸引撹拌ポンプＹに設けたジャケット冷却手段（図示省略）を稼働することによって、液体を常温（液温１０〜２５℃）で処理することができる。
吐出部１２から吐出された合成されたナノ粒子を含む液体Ｒは、吐出路１８を通って再循環機構部７０に供給され、その再循環機構部７０の分離部としての円筒状容器７１にて気泡が分離された液体Ｒを、吸引撹拌ポンプＹが運転されている間、循環流路１６を介して、第２の供給部１７に負圧吸引されることで供給され、循環する。
このようにして、合成されたナノ粒子を含む液体Ｒは、円筒状容器７１に貯留されることになるが、循環流路１６を取り外すことによって取り出すようにしたり、別途形成した排出路（図示省略）を介して、後続の工程に供給される。
次に、ナノ粒子合成装置１００を用いて行ったナノ粒子の合成試験について説明する。
［試験条件］
・電極：白金（Ｐｔ）、タングステン（Ｗ）及び金（Ａｕ）
・ナノ粒子合成装置１００の吸引撹拌ポンプＹのロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭの回転数：７２００ｒｐｍ
・液体Ｒ：イオン交換水１Ｌ
・ナノ粒子合成装置１００の吸引撹拌ポンプＹに設けたジャケット冷却手段：５度、１４００Ｌ／ｈ
・その他の試験条件
表１〜表３に記載のとおり
・電極：白金（Ｐｔ）、タングステン（Ｗ）及び金（Ａｕ）
・ナノ粒子合成装置１００の吸引撹拌ポンプＹのロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭの回転数：７２００ｒｐｍ
・液体Ｒ：イオン交換水１Ｌ
・ナノ粒子合成装置１００の吸引撹拌ポンプＹに設けたジャケット冷却手段：５度、１４００Ｌ／ｈ
・その他の試験条件
表１〜表３に記載のとおり
表１〜表３及び図８〜図１０に、上記ナノ粒子の合成試験の結果を示す。
この結果からも明らかなように、白金、タングステン及び金について、２００ｎｍ以下、特に、数十ｎｍ〜１００ｎｍ程度のナノ粒子の合成を、簡易に、かつ、エネルギ効率よく行うことができること、また、電極に印加する電圧やパルス（周期）等を調節することによって、合成されるナノ粒子の濃度、平均粒径（Ｄ５０）等の特性値が変化することが確認できた。
この結果からも明らかなように、白金、タングステン及び金について、２００ｎｍ以下、特に、数十ｎｍ〜１００ｎｍ程度のナノ粒子の合成を、簡易に、かつ、エネルギ効率よく行うことができること、また、電極に印加する電圧やパルス（周期）等を調節することによって、合成されるナノ粒子の濃度、平均粒径（Ｄ５０）等の特性値が変化することが確認できた。
ところで、上記実施例においては、掻出翼９が回転することにより、キャビテーション（局所沸騰）が発生するように構成したり、ステータ７の第１の導入室１３側の透孔７ａ及び第２の導入室１４側の透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域（キャビテーション（局所沸騰）による気泡発生領域）として形成するようにし、これらによって液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、ナノ粒子の合成を行うようにしたが、これらに加えて（又はこれらに代えて）、流速を付与した液体Ｒの流路に障害物を設置することによって、この障害物の後方で液体Ｒにキャビテーション（局所沸騰）を起こさせ、これらによって液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマ発生機構Ｚによりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、ナノ粒子の合成を行うようにすることもできる。
具体的には、障害物を、図１（ｂ）に示すように、流速を付与した液体Ｒの流路である、液体Ｒが通過する吐出路１８に設置したプラズマ発生機構Ｚの電極８１（電極８１の支持部材８１ａを含む。）で構成したり、図７に示すように、プラズマ発生機構Ｚの電極８１の上流側に設置した障害物９０（障害物９０として、本実施例においては、円盤形状の物体を液体Ｒが通過する吐出路１８に設置するようにしたが、障害物９０の形状は、特に限定されず、例えば、棒形状等、任意の形状の物体を設置することができる。）で構成することができる。
これにより、簡易な機構によって液体Ｒにキャビテーションによる微細気泡を効率よく発生させることができる。
これにより、簡易な機構によって液体Ｒにキャビテーションによる微細気泡を効率よく発生させることができる。
このように、流速を付与した液体の流路に設置したプラズマ発生機構Ｚの電極８１（電極８１の支持部材８１ａを含む。）や障害物９０を設置することによって液体Ｒにキャビテーションを起こさせ、それによって液体Ｒ中に発生する気泡中でプラズマ発生機構Ｚによりプラズマを発生させ、その際、合成するナノ粒子を構成する元素が含まれる電極が消耗することによって、ナノ粒子の合成を行うようにすることができる。
なお、本実施例においては、吸引撹拌ポンプＹによって、液体Ｒに流速を付与するようにしているが、液体Ｒに流速を付与する流速付与機構は、これに限定されず、汎用のポンプ等に水流発生機構を用いることができる。
なお、本実施例においては、吸引撹拌ポンプＹによって、液体Ｒに流速を付与するようにしているが、液体Ｒに流速を付与する流速付与機構は、これに限定されず、汎用のポンプ等に水流発生機構を用いることができる。
以上、本発明のナノ粒子合成装置について、その実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記実施の形態に記載した内容に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。
本発明のナノ粒子合成装置は、ナノ粒子の合成を、簡易に、かつ、エネルギ効率よく行うことができることから、触媒、電子、化学等の各種技術分野において用いられる金属や金属酸化物のナノ粒子を合成するために好適に用いることができる。
Ｘ 液体供給部
Ｙ 吸引撹拌ポンプ
Ｚ プラズマ発生機構
Ｒ 液体
Ｇ 気体
１ ケーシング
２ 前壁部
３ 後壁部
４ 外周壁部
５ ロータ
６ 回転翼
６ａ 背面部
７ ステータ
７ａ 絞り流路（透孔）
７ｂ 絞り流路（透孔）
８ 翼室（排出室）
９ 掻出翼
１０ 環状溝
１１ 第１の供給部
１２ 吐出部
１３ 第１の導入室
１４ 第２の導入室
１４ａ 絞り部
１５ 仕切板
１６ 循環流路
１７ 第２の供給部
１８ 吐出路
５０ 気体放出管
７０ 再循環機構部
７１ 円筒状容器（分離部）
８０ 圧力計
８１ 電極
８２ 電源
９０ 障害物
１００ ナノ粒子合成装置
Ｙ 吸引撹拌ポンプ
Ｚ プラズマ発生機構
Ｒ 液体
Ｇ 気体
１ ケーシング
２ 前壁部
３ 後壁部
４ 外周壁部
５ ロータ
６ 回転翼
６ａ 背面部
７ ステータ
７ａ 絞り流路（透孔）
７ｂ 絞り流路（透孔）
８ 翼室（排出室）
９ 掻出翼
１０ 環状溝
１１ 第１の供給部
１２ 吐出部
１３ 第１の導入室
１４ 第２の導入室
１４ａ 絞り部
１５ 仕切板
１６ 循環流路
１７ 第２の供給部
１８ 吐出路
５０ 気体放出管
７０ 再循環機構部
７１ 円筒状容器（分離部）
８０ 圧力計
８１ 電極
８２ 電源
９０ 障害物
１００ ナノ粒子合成装置
Claims (7)
- 液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにするナノ粒子合成装置において、回転翼の回転により生じる負圧吸引力によって液体を負圧吸引し、該吸引した液体を回転翼により撹拌することによりキャビテーションを起こさせる吸引撹拌ポンプと、キャビテーションによって液中に発生する気泡中でプラズマを発生させるプラズマ発生機構とを備えてなり、該プラズマ発生機構の電極に合成するナノ粒子を構成する元素が含まれることを特徴とするナノ粒子合成装置。
- 前記吸引撹拌ポンプが、回転翼により撹拌することによって流速を付与した液体を通過させる絞り流路を備えてなることを特徴とする請求項１に記載のナノ粒子合成装置。
- 前記吸引撹拌ポンプに連なる液体が吐出される吐出管に、プラズマ発生機構を備えてなることを特徴とする請求項１又は２に記載のナノ粒子合成装置。
- 液中でプラズマ発生機構によりプラズマを発生させることによって液中にナノ粒子の合成を行うようにするナノ粒子合成装置において、液体に流速を付与する流速付与機構と、該流速付与機構により流速を付与した液体の流路に設置することによって、流速を付与した液体にキャビテーションを起こさせる障害物と、キャビテーションによって液中に発生する気泡中でプラズマを発生させるプラズマ発生機構とを備えてなり、該プラズマ発生機構の電極に合成するナノ粒子を構成する元素が含まれることを特徴とするナノ粒子合成装置。
- 前記障害物が、プラズマ発生機構の電極であることを特徴とする請求項４に記載のナノ粒子合成装置。
- 前記障害物が、プラズマ発生機構の電極の上流側に設置した障害物であることを特徴とする請求項４に記載のナノ粒子合成装置。
- 前記プラズマ発生機構による放電形態が、グロー放電であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６に記載のナノ粒子合成装置。
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- 2016-08-22 JP JP2016162128A patent/JP6698998B2/ja active Active
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- 2017-06-27 US US15/634,371 patent/US11458445B2/en active Active
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