JP2018001099A - カーボン用分散剤およびカーボン分散物 - Google Patents
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該アミン(B)の含有量が該共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して100〜40モル%であることを特徴とするカーボン用分散剤。
共重合体(A):(a)マレイン酸類由来の単位および(b)式(I):R1O(AO)nR2[式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は水素原子または炭素数1〜18の飽和炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nは1分子当りのオキシアルキレン基の平均付加モル数を表し、1〜100である。]で表されるポリオキシアルキレン化合物由来の単位を含むか、或いは、該2つの単位((a)単位および(b)単位)とともに(c)スチレン類由来の単位を含み、(a)〜(c)単位の組成比が、(a)=85〜45モル%、(b)=50〜15モル%、(c)=5〜0モル%であり、重量平均分子量が1,000〜100,000である共重合体。
アミン(B):式(II):
[3] 1以上の置換基を有していてもよい複素環が、1以上の置換基を有していてもよい1−アザ−ジオキサビシクロ[3.3.0]オクタン環、またはオキサゾリジン環である、上記[1]または[2]記載のカーボン用分散剤。
[4] 共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して100モル%の量のアミン(B)に加えて、共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して50モル%以下の量のアミン(B)をさらに含有してなる、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載のカーボン用分散剤。
[5] ナノカーボン用である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載のカーボン用分散剤。
[6] グラフェン用である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載のカーボン用分散剤。
[7] 上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載のカーボン用分散剤とカーボンとを含むカーボン分散物。
[8] カーボンがナノカーボンである、上記[7]記載のカーボン分散物。
[9] ナノカーボンがグラフェンである、上記[8]記載のカーボン分散物。
[11] 上記共重合体(A)と該共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して150〜40モル%の上記アミン(B)とを水中で混合して水溶液を調製することを含む、カーボン用分散剤の製造方法。
本発明における、共重合体(A)は、(a)マレイン酸類由来の単位および(b)式(I):R1O(AO)nR2で表されるポリオキシアルキレン化合物(以下、「式(I)のポリオキシアルキレン化合物」ともいう)由来の単位を含むか、或いは、これら2つの単位とともに(c)スチレン類由来の単位をさらに含む、共重合体である。
(a)CH2=CHCH2O・(C2H4O)n・CH3
(b)CH2=CHCH2O・(C2H4O)n・C18H37
(c)CH2=CHCH2O・(C2H4O)n−a・(C3H6O)a・CH3
(d)CH2=CHCH2O・(C2H4O)n・CH3とCH2=CHCH2O・(C4H8O)n・CH3の混合物
(e)CH2=C(CH3)CH2O・(C2H4O)n・C12H25
本発明における、アミン(B)は、式(II):
本発明のカーボン用分散剤は、例えば、共重合体(A)とアミン(B)とを水中で混合して水溶液にすることで調製される。このとき、アミン(B)の量は共重合体(A)が有するカルボキシル基((a)マレイン酸類由来の単位)に対して100〜40モル%であり、好ましくは100〜50モル%である。
本発明のカーボン分散物は、本発明のカーボン用分散剤により、被分散物であるカーボンが液状媒体中に分散した、本発明のカーボン用分散剤とカーボンが液状媒体中に共存した液、スラリー、またはペースト状物である。液状媒体としては、水、N−メチルピロリドン、アセトン、メタノール、エタノール等が挙げられる。これらは1種または2種以上を使用することができる。なお、カーボン用分散剤が水溶液形態である場合、カーボン分散物における液状媒体の全量または一部がカーボン用分散剤由来の水であってもよい。
なお、以下に記載の評価試験1、3は、目視や光学顕微鏡によるカーボン分散性の官能試験である。このため、工業的に重要なカーボン分散物の流動性は評価できない。評価試験4はカーボン分散物の流動性に関する評価であるため商業的価値が高い評価である。ただし、評価の尺度である湿潤点及び流動点を測定者が決定するため客観性の点で劣る。評価試験2、5はカーボン分散物のレオロジー測定であるため、流動性に関する評価であると共に、客観性が高いため、商業的に非常に価値の有る評価と言える。
かき混ぜ機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器を装着したフラスコに250gのトルエンを入れ、(a)無水マレイン酸を表1に示した組成比、配合量で、(b)式(I)で表される化合物を表1に示した組成比、配合量で、(c)スチレンを表1に示した組成比、配合量で、加えて均一化し、35℃で重合開始剤としてパーブチルO(日油株式会社製:t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート)を表1に示した配合量で加え、系内の空気を窒素ガスで置換した後、60±2℃で10時間反応させた。重合反応終了後、減圧乾燥して共重合体を得た。得られた共重合体の重量平均分子量を表1にあわせて記す。
かき混ぜ機を装着したフラスコに、製造例1〜6の共重合体(A)を表2に示した配合量で、表2に示したアミン(B)を表2に示した配合量で、水を表2に示した配合量で、加えて、撹拌して、水溶液からなる実施例1〜14のカーボン用分散剤を得た。
カーボン(カーボンブラック)分散物の作製と分散性評価
カーボンブラック(三菱化学(株)製MA100)0.03gに、3重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤3mLを加えて密封し、超音波槽で17分間超音波処理することで実施例15のカーボン分散物を作製した。引き続いて、40℃、2日間静置後、手でサンプル管を振動後、目視観察すると共に、光学顕微鏡(対物レンズ40倍)で観察してカーボン分散物中のカーボンの分散状態を評価した(評価試験1)。
実施例2〜4、10、11のカーボン用分散剤についても、同様にして、それらを使用したカーボン分散物(実施例16〜20)を作製し、評価試験1により、カーボン分散物におけるカーボンの分散状態を評価した。結果を表3に示す。
実施例1のカーボン用分散剤の代わりに表3に示した比較用の分散剤を用いた以外は、実施例15と同じ方法でカーボン分散物を作製し、評価試験1により、カーボン分散物中のカーボンの分散状態を評価した。結果を表3に示す。
カーボン(カーボンブラック)分散物の作製とカーボン分散物の粘度による分散性評価
カーボンブラック(三菱化学(株)製MA100)2.0gに、6.67重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤3.0gを加えてサンプル管に封入し、自転・公転ミキサー((株)シンキー社製ARE−310)を用いて2000rpm5分間の条件で混練することで、実施例21のカーボン分散物を得た。引き続いて、このカーボン分散物をレオメータ(AntonPaar社製MCR302)の試料台に適量載せ、せん断速度=d(γ)/dt=0.1〜100[1/秒]、温度=20[℃]の条件で、せん断粘度[mPa・s]を測定した(評価試験2)。その結果、せん断速度=100[1/秒]時にせん断粘度=1,290[mPa・s]、10.8[1/秒]時に14,100[mPa・s]、1.04[1/秒]時に340,000[mPa・s]、0.1[1/秒]時に2,650,000[mPa・s]であった。
カーボン(カーボンブラック)分散物の作製とカーボン分散物の粘度によるカーボンの分散性評価
6.67重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤3.0gの代わりに、水3.0g、または、ポリオキシエチレンラウリルエーテルの6.67重量%水溶液3.0gを使用した以外は実施例21と同じ方法で比較例8、9のカーボン(カーボンブラック)分散物を作製し、カーボンの分散状態を評価するために、分散物を評価試験2に供した。その結果、比較例8、9は流動性が乏しいため、同機(レオメータ(AntonPaar社製MCR302))による評価の実施が不可能であった。
カーボン(導電性カーボン)分散物の作製と分散性評価
導電性カーボン(デンカ(株)製FX−35)0.03gに、3重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤3mLを加えて密封し、超音波槽で17分間超音波処理した。引き続いて、40℃、2日間静置後、ボルテックスミキサーで10秒間撹拌して実施例22のカーボン分散物を作製した。このカーボン分散物を光学顕微鏡で観察し、続いて4℃で1ヶ月間静置後目視観察し、ボルテックスミキサーで10秒間撹拌後、再度目視観察して、カーボンの分散状態を評価した(評価試験3)。
実施例2〜4、12のカーボン用分散剤についても、同様にして、それらを使用したカーボン分散物(実施例23〜26)を作製し、評価試験3によりカーボン分散物におけるカーボンの分散状態を評価した。結果を表4に示す。
カーボン(導電性カーボン)分散物の作製と分散性評価
実際例1のカーボン用分散剤の代わりに表4に示した比較用の分散剤を用いた以外は、実施例22と同じ方法でカーボン分散物を作製し、評価試験3によりカーボンの分散性評価を行った。結果を表4に示す。
カーボン(グラフェン)分散物の作製と分散性評価
グラフェン(XGSciences社製M−25)0.03gに、3重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤3mLを加えて密封し、超音波槽で17分間超音波処理することで、実施例27のカーボン分散物を得た。そして、評価試験3によりこのカーボン分散物におけるカーボンの分散状態を評価した。結果を表5に示す。
実施例2〜4、13、14のカーボン用分散剤についても、同様にして、それらを使用したカーボン分散物(実施例28〜32)を作製し、評価試験3により、カーボン分散物におけるカーボンの分散状態を評価した。結果を表5に示す。
カーボン(グラフェン)分散物の作製と分散性評価
実施例1のカーボン用分散剤の代わりに表5に示した比較用の分散剤を用いた以外は、実施例27と同じ方法でカーボン分散物を作製し、評価試験3により、カーボンの分散状態を評価した。結果を表5に示す。
カーボン(グラフェン)分散物の作製と分散性評価
0.75重量%の水溶液に調整した実施剤1のカーボン用分散剤を、グラフェン(XGSciences社製M−25)0.4gに、少量ずつ滴下すると同時に、フッ素樹脂製スパチュラでなじませるように静かにかつ速やかに混合し、グラフェンが粉状から一塊にまとまった状態になった時点の添加量を「湿潤点(g)」とした。引き続いて、カーボン用分散剤を少量ずつ滴下して同様に混合し、流動性が現れた時点の添加量を、「流動点(g)」とし、実施例33のカーボン分散物(その1)の作製と、カーボン分散剤の分散性能を評価した(評価試験4)。結果を表6に示す。また、3.0重量%の水溶液に調整した実施剤1のカーボン用分散剤を使用して同様の作業をして、実施例33のカーボン分散物(その2)を作製と、評価試験4によるカーボン分散剤の分散性能の評価を行った。この結果を表6に示す。分散性能の良い分散剤ほど「湿潤点」および「流動点」が少量の添加量で観察される。
実施例2、3、5〜9のカーボン用分散剤についても、同様にして、それらを使用したカーボン分散物(実施例34〜40)の作製と評価試験4によるカーボン分散剤の分散性能の評価を行った。結果を表6に示す。
カーボン(グラフェン)分散物の作製と分散性評価
実施例1のカーボン用分散剤の代わりに表6に示した比較用分散剤を用いた以外は、実施例33と同じ方法でカーボン分散物の作製と評価試験4によるカーボン分散剤の分散性能の評価を行った。結果を表6に併せて示す。
20重量%カーボン(グラフェン)分散物の作製とカーボン分散物の粘度による分散性評価
グラフェン(XGSciences社製M−25)1.0gに2.5重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤4.0gを加えてサンプル管に封入し、自転・公転ミキサー((株)シンキー社製ARE−310)を用いて2000rpm、5分間の条件で混練することで、実施例41のカーボン(グラフェン)分散物を得た。引き続いて、この分散物におけるカーボンの分散状態を評価するために、分散物をレオメータ(AntonPaar社製MCR302)の試料台に適量載せ、せん断速度=d(γ)/dt=0.1〜100[1/秒]、温度=20[℃]の条件で、せん断粘度[mPa・s]を測定した(評価試験2)。この結果を表7に示す。
実施例3、4のカーボン用分散剤についても、同様にして、それらを使用したカーボン分散物(実施例42、43)を作製し、カーボンの分散状態を評価するために、分散物を評価試験2に供した。この結果を表7に示す。カーボン分散剤の分散性能が良いほど、カーボン分散物は低粘度となる。
20重量%カーボン(グラフェン)分散物の作製と粘度による分散性評価
2.5重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤4.0gの代わりに、表7に記した比較用分散剤を用いた以外は実施例41と同じ方法でカーボン分散物を作製し、カーボンの分散状態を評価するために、分散物を評価試験2に供した。その結果を表7に示す。
30重量%カーボン(グラフェン)分散物の作製と粘度による分散性評価
グラフェン(XGSciences社製C−75)1.5gに、8.57重量%水溶液に調整した実施例1のカーボン用分散剤3.5gを加えてサンプル管に封入し、自転・公転ミキサー((株)シンキー社製ARE−310)を用いて2000rpm、5分間の条件で混練することで、実施例44のカーボン(グラフェン)分散物を得た。引き続いて、この分散物におけるカーボンの分散状態を評価するために、分散物をレオメータ(AntonPaar社製MCR302)の試料台に適量載せ、せん断速度=d(γ)/dt=0.1〜100[1/秒]、温度=20[℃]の条件で、せん断粘度[mPa・s]を測定した(評価試験2)。結果を表8に示す。カーボン分散剤の分散性能が良いほど、カーボン分散物は低粘度となる。
Claims (9)
- 下記の共重合体(A)及び下記のアミン(B)を含んでなるカーボン用分散剤であって、
該アミン(B)の含有量が該共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して100〜40モル%であることを特徴とするカーボン用分散剤。
共重合体(A):(a)マレイン酸類由来の単位および(b)式(I):R1O(AO)nR2[式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は水素原子または炭素数1〜18の飽和炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を表し、1〜100である。]で表されるポリオキシアルキレン化合物由来の単位を含むか、或いは、該2つの単位((a)単位および(b)単位)とともに(c)スチレン類由来の単位を含み、(a)〜(c)単位の組成比が、(a)=85〜45モル%、(b)=50〜15モル%、(c)=5〜0モル%であり、重量平均分子量が1,000〜100,000である共重合体。
アミン(B):式(II):
[式中、R3は1以上の置換基を有していてもよい炭素数4〜22の飽和または不飽和の炭化水素基を表し、R4、R5はそれぞれ独立に、水素原子、1以上の置換基を有していてもよい炭素数3以下の炭化水素基、または式(III):−(AO)n−R6[式中、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を表し、2〜10を表す。R6は水素原子、または炭素数1〜4のアルキル基を表す。]を表すか、或いは、R3、R4およびR5が、それらが結合している窒素原子と一緒になって、1以上の置換基を有していてもよい複素環を形成する。]で表されるアミン。 - 共重合体(A)及びアミン(B)を含む水溶液である、請求項1記載のカーボン用分散剤。
- 1以上の置換基を有していてもよい複素環が、1以上の置換基を有していてもよい1−アザ−ジオキサビシクロ[3.3.0]オクタン環、またはオキサゾリジン環である、請求項1〜2のいずれか1項記載のカーボン用分散剤。
- 共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して100モル%の量のアミン(B)に加えて、共重合体(A)が有するカルボキシル基に対して50モル%以下の量のアミン(B)をさらに含有してなる、請求項1〜3のいずれか1項記載のカーボン用分散剤。
- ナノカーボン用である、請求項1〜4のいずれか1項記載のカーボン用分散剤。
- グラフェン用である、請求項1〜4のいずれか1項記載のカーボン用分散剤。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のカーボン用分散剤とカーボンとを含むカーボン分散物。
- カーボンがナノカーボンである、請求項7記載のカーボン分散物。
- ナノカーボンがグラフェンである、請求項8記載のカーボン分散物。
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