JP2017531103A - 開口繊維構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1未満の坪量指数比、
b.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい坪量指数移行比、
c.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい繊維配向指数比、
d.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、0.15mmより大きい平均開口等価直径、及び
e.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、約0.005%〜約80%の平均分別孔面積、の2つ以上及び/又は3つ以上及び/又は4つ以上及び/又は5つ全てを示す、繊維構造体を提供する。
a.本明細書に記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.1mm〜約10mmの開口光学円直径、
b.本明細書に記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.02mm2〜約75mm2の開口光学円面積、及び
c.記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.005%〜約80%の開口光学円形率、の2つ以上及び/又は3つ全てを示す、繊維構造体を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素のうちの少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1未満の坪量指数比を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい坪量指数移行比を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい繊維配向指数比を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、0.15mmより大きい平均開口等価直径を示す、工程と、含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、約0.005%〜約80%の平均分別孔面積を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.1mm〜約10mmの開口光学円直径を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、本明細書に記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.02mm2〜約75mm2の開口光学円面積を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.005%〜約80%の開口光学円形率を示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、以下の特性:
i.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1未満の坪量指数比、
ii.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい坪量指数移行比、
iii.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい繊維配向指数比、
iv.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、0.15mmより大きい平均開口等価直径、及び
v.本明細書に記載の開口パラメータ試験法に従って測定される、約0.005%〜約80%の平均分別孔面積、の1つ若しくは複数及び/又は2つ以上及び/又は3つ以上及び/又は4つ以上及び/又は5つ全てを示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
a.複数の繊維要素、例えば、フィラメントを含む繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体であって、繊維要素の少なくとも1つが、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに繊維要素から放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含む、繊維構造体を提供する工程と、
b.繊維構造体に1つ又は複数の開口を付与する工程であって、繊維構造体が、以下の特性:
i.本明細書に記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.1mm〜約10mmの開口光学円直径、
ii.本明細書に記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.02mm2〜約75mm2の開口光学円面積、及び
iii.記載の光学開口特性決定試験法に従って測定される、約0.005%〜約80%の開口光学円形率、の1つ若しくは複数及び/又は2つ以上及び/又は3つ全てを示す、工程と、を含む、繊維構造体の製造方法を提供する。
本明細書で使用するとき、「繊維構造体」とは、1つ又は複数の繊維要素を含む構造体を意味する。1つの例では、本発明に係る繊維構造体は、機能を果たすことが可能な構造体、例えば、単体構造体を共に形成する繊維要素及び粒子の結合体(association)を意味する。
本発明の繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体は、複数の繊維要素、例えば、複数のフィラメントを含む。1つの例では、複数の繊維要素は、互いに絡みあって可溶性繊維構造体を形成する。
本発明の繊維要素、例えば、フィラメント及び/又は繊維は、1種又は複数種の繊維要素形成材料を含む。繊維要素形成材料に加えて、繊維要素は、繊維要素及び/又は繊維要素を含む繊維構造体が目的とする使用条件に曝露されたとき等に繊維要素、例えば、フィラメントから放出可能な繊維要素内に存在する1種又は複数種の活性剤をさらに含んでいてよい。1つの例では、繊維要素中に存在する1種又は複数種の繊維要素形成材料の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥繊維構造体基準で80重量%未満であり、繊維要素中に存在する1種又は複数種の活性剤の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥繊維構造体基準で20重量%超である。
繊維要素形成材料は、紡糸プロセス等によって繊維要素を作製するのに好適な特性を示すポリマー又はポリマーを製造することができるモノマー等の任意の好適な材料である。
極性溶媒可溶性材料の非限定的な例としては、極性溶媒可溶性ポリマーが挙げられる。極性溶媒可溶性ポリマーは、合成又は天然起源であってよく、化学的及び/又は物理的に改質してもよい。1つの例では、極性溶媒可溶性ポリマーは、少なくとも10,000g/モル、及び/又は少なくとも20,000g/モル、及び/又は少なくとも40,000g/モル、及び/又は少なくとも80,000g/モル、及び/又は少なくとも100,000g/モル、及び/又は少なくとも1,000,000g/モル、及び/又は少なくとも3,000,000g/モル、及び/又は少なくとも10,000,000g/モル、及び/又は少なくとも20,000,000g/モル、及び/又は約40,000,000g/モルまで、及び/又は約30,000,000g/モルまでの重量平均分子量を示す。
非極性溶媒可溶性材料の非限定的な例としては、非極性溶媒可溶性ポリマーが挙げられる。好適な非極性溶媒可溶性材料の非限定的な例としては、セルロース、キチン、キチン誘導体、ポリオレフィン、ポリエステル、これらのコポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。ポリオレフィンの非限定的な例としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、及びこれらの混合物が挙げられる。ポリエステルの非限定的な例としては、ポリエチレンテレフタレートが挙げられる。
活性剤は、例えば、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体の外部の環境に利益をもたらす等、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体自体以外の何かに利益をもたらすように設計及び意図される添加剤の部類である。活性剤は、繊維要素の目的とする使用条件下で、目的とする効果を生じさせる任意の好適な添加剤であってよい。例えば、活性剤は、以下からなる群から選択してよい:パーソナルクレンジング及び/又はコンディショニング剤、例えば、ヘアケア剤(例えば、シャンプー剤及び/又は染毛剤)、ヘアコンディショニング剤、スキンケア剤、日焼け止め剤、及びスキンコンディショニング剤;洗濯物ケア及び/又はコンディショニング剤、例えば、布地ケア剤、布地コンディショニング剤、布地柔軟剤、布地しわ防止剤、布地ケア静電気防止剤、布地ケア染み除去剤、汚れ放出剤、分散剤、発泡抑制剤、発泡促進剤、消泡剤、及び布地リフレッシング剤;液体及び/又は粉末食器洗浄剤(食器手洗い及び/又は自動食器洗浄機用)、硬質表面ケア剤及び/又はコンディショニング剤及び/又は研磨剤;他の洗浄及び/又はコンディショニング剤、例えば、抗微生物剤、抗菌剤、抗真菌剤、布地着色剤、香料、漂白剤(例えば、酸素漂白剤、過酸化水素、過炭酸塩漂白剤、過ホウ酸塩漂白剤、塩化物漂白剤)、漂白活性化剤、キレート剤、ビルダー、ローション、増白剤、空気ケア剤、カーペットケア剤、転染阻害剤、粘土汚れ除去剤、再付着防止剤、高分子汚れ放出剤、高分子分散剤、アルコキシ化ポリアミンポリマー、アルコキシ化ポリカルボキシレートポリマー、両親媒性グラフトコポリマー、溶出助剤、緩衝系、水軟化剤、水硬化剤、pH調整剤、酵素、凝集剤、発泡剤、防腐剤、化粧剤、メークアップ除去剤、起泡剤、付着助剤、コアセルベート形成剤、粘土、増粘剤、ラテックス、シリカ、乾燥剤、臭気制御剤、制汗剤、冷却剤、加温剤、吸収性ゲル剤、抗炎症剤、染料、顔料、酸、及び塩基;液体処理活性剤;農業用活性剤;工業用活性剤;摂取可能な活性剤、例えば、医薬剤、歯科用ホワイトニング剤、歯ケア剤、洗口剤、歯周歯肉ケア剤、可食性剤、食用剤、ビタミン、ミネラル;水処理剤、例えば、水清澄及び/又は消毒剤、並びにこれらの混合物。
繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体が誘発条件に曝露されたとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体から1種又は複数種の活性剤が放出され得る。1つの例では、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体、あるいはこれらの一部が、そのアイデンティティを失ったとき、言い換えれば、その物理的構造を失ったときに、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体、あるいはこれらの一部から1種又は複数種の活性剤が放出され得る。例えば、繊維要素形成材料が溶解したとき、融解したとき、又はその構造が失われるような何らかの他の変形工程を経たときに、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体は、その物理的構造を失う。1つの例では、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体の形態が変化したとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は繊維構造体から1種又は複数種の活性剤が放出される。
本発明の繊維要素は、繊維要素形成組成物から作製される。繊維要素形成組成物は、極性溶媒系組成物である。1つの例では、繊維要素形成組成物は、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む水性組成物である。
ηは、ダイの条件における流体粘度(長さ×時間当たりの質量の単位)であり、
σは、流体の表面張力(時間の二乗当たりの質量の単位)である。速度、粘度、及び表面張力が一連の一貫した単位で表されるとき、得られる毛管数は、それ自体の単位を有しず、個々の単位は無効になる。
1つの例では、繊維要素は、伸張助剤を含む。伸長助剤の非限定的な例としては、ポリマー、他の伸長助剤、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。
繊維要素が、時に形成され得る不溶性若しくは難溶性の界面活性剤凝集体の形成を軽減するために、40%を超える界面活性剤を含有する場合、又は界面活性剤組成物を冷水中で使用する場合、溶解を促進するための溶解助剤を本発明の繊維要素に配合してよい。溶解助剤の非限定的な例としては、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、塩化マグネシウム、及び硫酸マグネシウムが挙げられる。
本発明の繊維要素は、水性洗浄操作(例えば、衣類若しくは食器の洗浄及び/又は毛髪の洗浄)における使用中に洗浄水が約5.0〜約12、及び/又は約7.0〜10.5のpHを有するように配合してよい。食器洗浄操作の場合、洗浄水のpHは、典型的には、約6.8〜約9.0である。衣類を洗浄する場合、洗浄水のpHは、典型的には、7〜11である。推奨される使用濃度でpHを制御する技術としては、緩衝剤、アルカリ、酸等の使用が挙げられ、これらは当業者に周知である。これらは、炭酸ナトリウム、クエン酸又はクエン酸ナトリウム、モノエタノールアミン又は他のアミン、ホウ酸又はホウ酸塩、及び当該技術分野において周知の他のpH調整化合物の使用を含む。
本発明の繊維構造体、例えば、フィラメントは、図7及び図8に示す通り作製してよい。図7及び図8に示す通り、本発明に係る繊維要素10(例えば、フィラメント)を作製する方法20は、以下の工程を含む:
a.1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む繊維要素形成組成物22を(例えば、タンク24等から)提供する工程、及び
b.繊維要素形成組成物22を、例えば、紡糸用ダイ26を介して、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む1つ又は複数の繊維要素10、例えば、フィラメントに紡糸する工程。
1つの例では、本発明に係る1種又は複数種の布地ケア活性剤を含む繊維構造体は、布地物品を処理する方法で利用され得る。布地物品の処理方法は、以下からなる群から選択される1つ又は複数の工程を含んでよい:(a)布地物品を洗浄する前に布地物品を前処理する工程、(b)繊維構造体又はフィルムを水と接触させることによって形成される洗浄液と布地物品を接触させる工程、(c)乾燥機内で、布地物品を繊維構造体又はフィルムと接触させる工程、(d)乾燥機内で、繊維構造体又はフィルムの存在下で布地物品を乾燥させる工程、及び(e)これらの組み合わせ。
以下の実施例は、本発明に係る開口繊維構造体を例示する。実施例で用いられる繊維構造体前駆体は、図7及び8に示す通り、上記の通り作製される。
280gsmの公称坪量及び約1mmの厚みを有する、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む複数のフィラメントを含む繊維構造体前駆体を調製し、上記の通り、幅が100mmであり、繊維構造体前駆体のCDと整列し、MDにおける長さが400mmの3層のスタックに積層する(言い換えれば、開口前に、多層繊維構造体前駆体を形成する)。
280gsmの公称坪量及び約1mmの厚みを有する、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む複数のフィラメントを含む繊維構造体前駆体を、幅が100mmであり、繊維構造体前駆体のCDと整列し、MDにおける長さが400mmの3層のスタックに調製する(多層繊維構造体前駆体を形成する)。
280gsmの公称坪量及び約1mmの厚みを有する、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む複数のフィラメントを含む繊維構造体前駆体を、約75mm×75mmの繊維構造体に切り抜く。
280gsmの公称坪量及び約1mmの厚みを有する、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む複数のフィラメントを含む繊維構造体前駆体を、約75mm×75mmの繊維構造体に切り抜く。
まず、繊維構造体前駆体の1つの表面上を手持ち式蒸気発生装置を通過させることによって繊維構造体前駆体を加湿して繊維構造体を可塑化し、次いで、幅が90mmであり、繊維構造体前駆体のCDと整列し、かつMDにおける長さが500mmの3層のスタックに繊維構造体前駆体を配置(多層繊維構造体を形成)し、次いで、多層繊維構造体の表面全体に約0.5kPaの圧力を印加して、隣接する層表面を緊密に接触させることによって、303gsmの公称坪量及び約1mmの厚みを有する、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む複数のフィラメントを含む繊維構造体前駆体を調製する。加湿の程度は、表面における繊維の可塑性を改善して、繊維構造体が崩壊したり、縮んだり、又は他の理由で取り扱いが困難になったりすることなく繊維の層間結合を強化するように選択される。圧力は、多層繊維構造体が取り扱い中に個々の層に容易に分離することなく、かつ繊維構造体が永続的に崩壊することのないように選択される。
まず、繊維構造体前駆体の1つの表面上を手持ち式蒸気発生装置を通過させることによって繊維構造体前駆体を加湿して繊維構造体を可塑化し、次いで、幅が90mmであり、繊維構造体前駆体のCDと整列し、かつMDにおける長さが500mmの3層のスタックに繊維構造体前駆体を配置(多層繊維構造体を形成)し、次いで、多層繊維構造体の表面全体に約0.5kPaの圧力を印加して、隣接する層表面を緊密に接触させることによって、303gsmの公称坪量及び約1mmの厚みを有する、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む複数のフィラメントを含む繊維構造体前駆体を調製する。加湿の程度は、表面における繊維の可塑性を改善して、繊維構造体が崩壊したり、縮んだり、又は他の理由で取り扱いが困難になったりすることなく繊維の層間結合を強化するように選択される。圧力は、多層繊維構造体が取り扱い中に個々の層に容易に分離することなく、かつ繊維構造体が永続的に崩壊することのないように選択される。
特に指定しない限り、定義部分に記載したものを含む本明細書に記載の全ての試験及び以下の試験法は、特に指定しない限り、試験前に温度約23℃±1℃及び相対湿度50%±2%に調整された室内で2時間調整されたサンプルに対して行われる。本明細書に記載の通り調整したサンプルは、本発明の目的のために乾燥サンプル(例えば、「乾燥フィラメント」)であるとみなされる。さらに、全ての試験は、このような調整された室内で行われる。
フィラメント及び/又は繊維及び/又は繊維構造体中に存在する含水(水分)率を、以下の含水率試験法を使用して測定する。
装置及び材料(図12〜図14):
600mLビーカー44
磁気撹拌器46(LablineモデルNo.1250又は等価物)
磁気撹拌棒48(5cm)
温度計(1〜100℃+/−1℃)
打抜型−−寸法3.8cm×3.2cmのステンレス鋼打抜型
タイマー(0〜3,600秒又は1時間)、秒単位の精度。使用するタイマーは、サンプルが3,600秒を超える溶出時間を示す場合にも十分な合計時間測定範囲を有していなければならない。しかし、タイマーは、秒単位の精度を必要とする。
Polaroid 35mmのスライド台50(Polaroid Corporationから市販、又は等価物)
35mmのスライド台ホルダー52(又は等価物)
以下の特性を有するCincinnati水道水又は等価物:合計硬度=155mg/L(CaCO3として);カルシウム含量=33.2mg/L;マグネシウム含量=17.5mg/L;ホスフェート含量=0.0462。
23℃±1℃及び50%RH±2%の一定の温度及び湿度環境で少なくとも2時間、サンプルを平衡化する。
走査型電子顕微鏡(SEM)又は光学顕微鏡、及び画像解析ソフトウェアを使用することによって、繊維構造体又はフィルム内の分離したフィラメント、すなわち1つのフィラメントの直径を求める。フィラメントが測定のために好適に拡大されるように、200〜10,000倍の倍率を選択する。SEMを使用する場合、電子ビームにおけるフィラメントの帯電及び振動を避けるために、金又はパラジウム化合物でサンプルをスパッタリングする。SEM又は光学顕微鏡で撮影された(モニタ画面上の)画像から、フィラメントの直径を求めるための手動手順を使用する。マウス及びカーソルツールを使用して、無作為に選択されたフィラメントの縁部を探索し、次いで、そのフィラメントの他方の縁部まで、幅全体を(すなわち、その点におけるフィラメント方向に対して垂直に)測定する。目盛り付きの較正された画像解析ツールにより、μm単位で実際の読取値を取得するための目盛りが提供される。繊維構造体又はフィルム内のフィラメントについては、SEM又は光学顕微鏡を使用して、その繊維構造体又はフィルムのサンプルの中から幾つかのフィラメントを無作為に選択する。繊維構造体又はフィルム(又は、製品内のウェブ)の少なくとも2つの部分を切り取り、この方式で試験する。統計解析のために、このような測定を合計少なくとも100回実施し、次いで、全てのデータを記録する。記録されたデータを使用して、フィラメント直径の平均(平均値)、フィラメント直径の標準偏差、及びフィラメント直径の中央値を計算する。
繊維構造体又はフィルムの厚みは、各サンプルがVIR Electronic Thickness Tester Model II(Thwing−Albert Instrument Company(Philadelphia,PA)から入手可能)のロードフット搭載面よりも大きな寸法になるように、繊維構造体又はフィルムのサンプルから5つのサンプルを切り抜くことによって測定される。典型的に、ロードフット搭載面は、約20cm2(3.14in2)の円形の表面積を有する。サンプルを水平な平面とロードフット搭載面との間に固定する。ロードフット搭載面は、1.52kPa(15.5g/cm2)の拘束圧をサンプルに印加する。各サンプルの厚さとは、平面とロードフット搭載面との間に生じるギャップである。厚さは、5つのサンプルの平均厚さとして計算する。結果をミリメートル(mm)で報告する。
12個の個々の繊維構造体サンプルを選択し、それぞれ6個の個々のサンプルのスタックを2個作製することによって、繊維構造体サンプルの坪量を測定する。個々のサンプルが互いに穿孔線を介して接続されている場合、個々のサンプルを積み重ねるときに穿孔線を同じ側にそろえなければならない。精密カッターを使用して、各スタックを正確に8.9cm×8.9cm(3.5in×3.5in)の正方形に切り出す。2つの切り取った正方形のスタックを合わせて、12個の正方形の厚みの坪量パッドを作製する。次いで、坪量パッドを、最小感度限界0.01gの上のせ式天秤で計量する。上のせ式天秤は、ドラフトシールドを用いて気流及び他の妨害から保護しなければならない。上のせ式天秤の読み取り値が一定になったら、重量を記録する。以下の通り坪量を計算する:
材料(例えば、ポリマー)の重量平均分子量(Mw)は、混床式カラムを使用してゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって求められる。以下の構成要素:Millenium(登録商標)、Model 600Eポンプ、システムコントローラ及びコントローラソフトウェアバージョン3.2、Model 717 Plusオートサンプラ、並びにCHM−009246カラムヒータ(全てWaters Corporation(Milford,MA,USA)製)を有する高性能液体クロマトグラフ(HPLC)を使用する。カラムは、長さ600mm及び内径7.5mmのPLゲル20μm混合Aカラム(ゲル分子量:1,000g/モル〜40,000,000g/モル)であり、ガードカラムは、長さ50mm、ID 7.5mmのPLゲル20μmである。カラム温度は55℃であり、注入体積は200μLである。検出器は、Wyatt Technology(Santa Barbara,CA,USA)製のAstra(登録商標)ソフトウェア、バージョン4.73.04検出器ソフトウェア、K5セル及び690nmレーザーを有するレーザー光散乱検出器を備える、DAWN(登録商標)Enhanced Optical System(EOS)である。奇数が振られた検出器のゲインを、101に設定する。偶数が振られた検出器のゲインを、20.9に設定する。Wyatt TechnologyのOptilab(登録商標)示差屈折率計を、50℃に設定する。ゲインを10に設定する。移動相は、0.1% w/vのLiBrを含むHPLC等級のジメチルスルホキシドであり、移動相の流量は、1mL/分、定組成である。実行時間は、30分間である。
測定された力がセルの限界の10%〜90%以内となるロードセルを使用して、コンピュータインタフェースを備える一定速度の伸長引張試験機(好適な計器は、MTS Systems Corp.(Eden Prairie,MN)から入手可能な、Testworks 4.0 Softwareを使用するMTS Insightである)において、伸び率、引張強度、TEA、割線モジュラス、及び接線モジュラスを測定する。可動式(上部)空気圧つかみ具及び固定式(下部)空気圧つかみ具の両方に、高さが25.4mmであり、かつ試験片の幅よりも広いゴム張りの把持部を装着する。約80psiの空気圧をつかみ具に供給する。約23℃±1℃及び相対湿度約50%±2%で維持された調整室で、全ての試験を実施する。サンプルを、試験前に2時間、同条件下で調整する。
割線モジュラスは、ピーク力の少なくとも20%上昇するコードを用いて、歪み曲線に対する力の最急勾配の最小二乗直線当てはめから計算する。次いで、この勾配を試験片の幅(2.54cm)で除し、0.01N/cm(1.0g/cm)単位で報告する。
総乾燥引張強度(TDT)=MD引張強度(g/cm)+CD引張強度(g/cm)
幾何平均引張張力=[MD引張強度(g/cm)×CD引張強度(g/cm)]の平方根
引張比=MD引張強度(g/cm)/CD引張強度(g/cm)
幾何平均ピーク伸び率=[MD伸び率(%)×CD伸び率(%)]の平方根
総TEA=MD TEA(g*cm/cm2)+CD TEA(g*cm/cm2)
幾何平均TEA=[MD TEA(g*cm/cm2)×CD TEA(g*cm/cm2)]の平方根
幾何平均接線モジュラス=[MD接線モジュラス(g/cm)×CD接線モジュラス(g/cm)]の平方根
総接線モジュラス=MD接線モジュラス(g/cm)+CD接線モジュラス(g/cm)
幾何平均割線モジュラス=[MD割線モジュラス(g/cm)×CD割線モジュラス(g/cm)]の平方根
総割線モジュラス=MD割線モジュラス(g/cm)+CD割線モジュラス(g/cm)
本明細書で使用するとき、「板剛性」試験は、平坦なサンプルが、そのサンプルの真下の穴の中に下向きに変形したときの、そのサンプルの剛性の測定である。試験のために、サンプルは、半径「R」の穴の中心上に置かれた平坦な表面上に存在する、厚み「t」を有する無限板としてモデル化される。穴の中心を直接覆うティッシュに適用される中心力「F」は、距離「w」だけティッシュを穴の中に下向きに屈折させる。線形弾性材料については、以下の式によって屈折を予測することができる:
S=(F/w)[(3+v)R2/16π]
式中、「F/w」は、最大傾斜(歪みで除した力)であり、「v」は、0.1としたポワソン比であり、「R」は、輪の半径である。
フィラメント組成測定用のフィラメントを調製するために、フィラメントの外面上に存在する除去可能な任意のコーティング組成物及び/又は材料を除去することによって、フィラメントを調整しなければならない。次いで、調整したフィラメントの化学分析を完了して、繊維要素形成材料及び活性剤に関するフィラメントの組成構成、並びにフィラメント中に存在する繊維要素形成材料及び活性剤の濃度を求める。
平均粒径を求めるためには、この試験法を使用しなければならない。
D50=10^[Log(Da50)−(Log(Da50)−Log(Db50))*(Qa50−50%)/(Qa50−Qb50)]
(式中、Qa50及びQb50は、それぞれ、50パーセンタイル値の真上及び真下のデータの累積質量パーセンタイル値であり、Da50及びDb50は、これらデータに対応するマイクロメートル篩サイズ値である)。
Span=(D84/D50+D50/D16)/2
式中、D50は中央粒径であり、D84及びD16は、それぞれ、累積質量パーセントのプロット上の16パーセンタイル値及び84パーセンタイル値における粒径である。
Span=(D84/D50)。
Span=(D50/D16)。
当業者は、繊維構造体サンプルを試験するための調製工程が、試験されるサンプルに損傷を与えることもなく、測定される特徴を変化させることもないことを保証することが重要であると理解する。清浄な乾燥繊維構造体サンプルが、測定のための目的とする出発点である。試験前に最低12時間、温度23℃±2.0℃及び相対湿度45%±10%で調整されたサンプルに対して以下の試験法を実施する。記載がある場合を除き、全ての試験工程をこのように調整された室内で実施し、全ての試験を同一の環境条件の下で実施する。任意の損傷を受けた繊維構造体は破棄する。意図的でないしわ、折り目、裂け目等の欠陥を有するサンプルは、試験しない。全ての計器は、製造業者の仕様書に従って較正する。本明細書に記載の通り調整されたサンプルは、本発明の目的上、乾燥サンプルであるとみなされる。
マイクロCTデータセットにおける階調強度値は、走査中にサンプル材料を通過するときのx線の減衰から得られる。このx線の減衰は、サンプル材料の密度の関数であり、その結果、より高密度の材料からは、より高い階調強度値(より明るい領域)が生じ、より低密度の材料からは、より低い階調強度値(より暗い領域)が生じる。この特徴を用いて、坪量指数画像と呼ばれる2D XY投影画像における各ピクセル位置に表される通り、局在坪量指数値を求める。各サンプルディスクについての坪量指数画像を計算するために、画像数学を介して、各ディスクの2D XY累積投影画像を作製する。各サンプルディスクについてのROIを含むXY画像スライスのZスタックにおいて、各特定のXYボクセル位置における階調強度値を、Zスタックにおける全てのXYスライスにわたって同じXYボクセル位置に対応する強度値と合計して、各XYピクセル位置における累積浮動点階調強度値を含む新規の単一2D XY画像を作製する。次いで、ダイナミックレンジの大部分を保存しながら、累積投影画像における階調強度値が8ビットの範囲内に入るように、累積強度値を再設定する。次いで、得られる8ビットの2D XY累積投影画像を、そのサンプルディスクの坪量指数画像と呼ぶ。
階調強度値の閾値を求め、次いで、領域を特定するプロセスを介して、各サンプルディスクの坪量指数画像内の開口ボイド領域を特定及び規定する。これらプロセスを用いて、坪量指数画像における各ピクセルを、特定の開口ボイド領域の成分であるか又は全ての開口ボイド領域から除外されると分類する。閾値強度値は、Otsu法(Nobuyuki Otsu(1979)「A threshold selection method from gray−level histograms」IEEE Trans.Sys.,Man.,Cyber.9(1):62〜66 doi:10.1109/TSMC.1979.4310076)を用いて求める。Otsu法は、階調画像についての客観的かつ再現可能な閾値を求めるために一般的に用いられる方法であり、2セットの強度値内の変動の合計を最小化する閾値(すなわち、閾値の両側)を特定することによってこれを達成する。Otsu法は、坪量指数画像についての閾値を求めるために用いられ、その閾値は、次いで、画像マスクと呼ばれる二元マスクを作製するために用いられる。坪量指数画像から、強度値が閾値よりも大きい全てのピクセル位置を特定し、二元画像マスクにおいて強度値1を与える。対照的に、階調強度値が閾値よりも小さい坪量指数画像における全てのピクセル位置には、二元画像マスクにおいて強度値ゼロを与える。開口ボイド領域をサンプルディスク内に位置する連続ピクセルの領域として特定及び規定し、ここで、その連続領域に対応する全てのピクセルは、二元画像マスクにおいて強度値ゼロを有し、その領域は、少なくとも100ピクセルの連続領域を有する。上記基準を満たす全ての領域を開口ボイド領域と規定し、開口の最も中心部に対応するとみなす。開口ボイド領域を含むと特定するための基準を満たさないサンプルディスク内の全てのピクセル位置に、画像マスクにおいて強度値1を与える。サンプルディスクの円形外周と接触又は交差する開口ボイド領域は、報告する全ての計算及び測定から除外するが、そうしなければ、サンプルディスク内の測定される開口ボイド領域がゼロになってしまい、この場合、接触又は交差している開口ボイド領域は、報告する測定に含まれる。
開口真円度=(周囲長)2/(4×面積×3.1416)
(式中、
周囲長=所与の開口ボイド領域の周囲の長さ(単位mm)、
面積=所与の開口ボイド領域の面積(単位平方mm))。
開口頻度=開口の総数/総面積
(式中、総面積の値は、無傷の繊維構造体全体について計算される(単位平方mm))。
平均分別孔面積(%)=(開口ボイド領域の累積面積/総面積)×100
(式中、開口ボイド領域の累積面積及び総面積の値は、それぞれ、無傷の繊維構造体全体について計算される(単位平方mm))。
坪量指数画像を用いてユークリッド距離マップ(EDM)を作製し、ここでは、各ピクセル位置における値は、そのピクセルと開口ボイド領域(上に定義する)内に含まれる最も近接するピクセルとの間の距離を表す距離値である。開口ボイド領域からの距離を測定するために、ユークリッド距離変換を使用して、各特定のピクセル位置から最も近接する開口ボイド領域ピクセルまでの最短距離を測定する。各サンプルディスクについて、開口ボイド領域を特定するために以前に作製した二元画像マスクを、ここで、開口ボイド領域におけるピクセルが強度値1を有し、全ての他のピクセルが強度値ゼロを有するように変換して、倒像マスクと呼ばれるマスクを作製する。各サンプルディスクのユークリッド距離マップ(EDM)は、倒像マスクの変換であり、その結果、EDMにおける各ピクセル位置の距離値は、倒像マスクにおけるそれぞれのピクセル位置と倒像マスクにおけるその最も近接する非ゼロ強度ピクセルの位置との間の浮動点ユークリッド距離である。サンプルディスクの外周からデータを除外するために、次いで、その位置がサンプルディスクの外周と同心であり、かつサンプルディスクの直径のわずか90%の直径しか有しない円の外側に位置する場合、全てのピクセル位置に距離値ゼロを与えるようにEDMを調整する。
坪量指数画像及びEDMの両方から坪量指数プロファイルを計算して、開口ボイド領域に近接する坪量指数画像におけるピクセル値の距離依存性を解明する。EDMにおける各ピクセルは、最も近接する開口ボイド領域ピクセルからの距離(ピクセル)に等しい距離値を有する。EDMにおける全てのピクセルは、その距離値に従ってビンに割り当てられ、各ビンは、ピクセルの整数、すなわち、整数として定義される。距離ビン内に割り当てられたピクセルの各セットについて、これらピクセルに対応する坪量指数画像強度値の平均値を計算し、記録する。これら距離ビン当たりの平均強度値を、反復するか又は繊維構造体のサンプルの代表的なセットを形成するサンプルディスク全てにわたって計算し、各ビンについて、得られた値を坪量指数値と呼ぶ。各距離ビンのEDM距離値を、12μm/ピクセルのスケーリング係数を用いてピクセルからマイクロメートルに変換する。次いで、坪量指数プロファイルを、全ての測定される距離ビン値(マイクロメートル)についての坪量指数値として定義する。坪量指数プロファイルは、最も近接する開口ボイド領域からの距離に対して容易にプロットされ、得られた曲線は、一般的に、図15の坪量指数プロファイルプロット(移行領域を有しない)に示す坪量指数プロファイル曲線60等の曲線に類似している。
坪量指数比=開口ボイドにおける坪量指数値/坪量指数バックグラウンド
(式中、点64によって示す通り、開口ボイドにおける坪量指数値は、坪量指数プロファイル曲線60にプロットされる最小測定距離における坪量指数値である)。
坪量指数移行比=坪量指数移行平均/坪量指数バックグラウンド。
坪量指数ピーク比=坪量指数プロファイルピーク/坪量指数バックグラウンド。
壁領域勾配=(1−坪量指数比)/壁移行境界。
(式中、壁移行境界の単位は、μmである)。
移行領域勾配=(坪量ピーク比−1)/(坪量指数プロファイルピーク距離−壁移行境界)。
(式中、坪量指数プロファイルピーク距離及び壁移行境界の単位は、いずれもμmである)。
サンプル繊維の配向がサンプルディスクのXY面から偏向して、サンプルディスク面に対して垂直なZ方向に向かう程度を、サンプルディスクにおける各XYピクセル位置において定量する。この定量は、サンプルディスクにおける全ての繊維表面の近似勾配を測定し、次いで、相対水平及び垂直勾配規模を比較することによって行われる。繊維がサンプルディスクのXY面から偏向している場合、その個々の繊維表面のより多くが垂直に配向され、これによって、より大きな垂直勾配が生じる。次いで、各XY位置における合計した垂直及び水平勾配規模の比を、幾つかの角度の接線として解釈し、この角度を計算して繊維配向指数画像を作製する。
FOI(i,j)=(180/3.14159)×abs(arctan(vgpij/hgpij))
(式中、
FOI(i,j)=繊維配向指数画像の位置i,jにおけるピクセル、
absは、絶対値関数を意味し、
arctanは、接線関数の逆関数を意味し、
vgpij=垂直勾配投影の位置i,jにおけるピクセル、
hgpij=水平勾配投影の位置i,jにおけるピクセル)。
繊維配向指数プロファイルを、繊維配向指数画像及びEDMの両方から計算して、開口ボイド領域に近接する繊維偏向の距離依存性を解明する。EDMにおける各ピクセルは、最も近接する開口ボイド領域ピクセルからの距離(ピクセル)に等しい距離値を有する。EDMにおける全てのピクセルは、その距離値に従ってビンに割り当てられ、各ビンは、ピクセルの整数、すなわち、整数として定義される。距離ビン内に割り当てられたピクセルの各セットについて、これらピクセルに対応する繊維配向指数画像強度値の平均値を計算し、記録する。これら距離ビン当たりの平均強度値を、反復するか又は繊維構造体のサンプルの代表的なセットを形成するサンプルディスク全てにわたって計算し、各ビンについて、得られた値を繊維配向指数値と呼ぶ。各距離ビンのEDM距離値を、12μm/ピクセルのスケーリング係数を用いてピクセルからマイクロメートルに変換する。次いで、繊維配向指数プロファイルを、全ての測定される距離ビン値(マイクロメートル)についての繊維配向指数値として定義する。繊維配向指数プロファイルは、最も近接する開口ボイド領域からの距離に対して容易にプロットされ、得られた曲線は、一般的に、図17の繊維配向指数プロファイルプロットに示す繊維配向指数プロファイル曲線80等の曲線に類似している。
繊維配向指数比=開口ボイドにおける繊維配向指数/繊維配向指数バックグラウンド
(式中、開口ボイドにおける繊維配向指数は、点84によって示す通り、最短測定距離における繊維配向指数プロファイルの値である)。
開口光学円直径(AOCD)、開口光学円面積(AOCA)、及び開口光学円形率(AOC%)の測定を、光学拡大装置を用いて行う。光学拡大装置は、5×〜20×拡大することが可能であり、スケールと組み合わせられ、そのスケールの目盛は、0.1mmの間隔を含む。1つのこのような好適な光学拡大装置は、スケールレクチルを備える10X Bausch & Lomb Hastings Triplet Measuring Magnifier Loupe(Bausch & Lomb Inc.,Bridgewater,NJ,USA)である。ルーペにおけるスケールレクチルは、レンズの焦点面に位置する。ルーペをサンプルと直接接触するように置いて、視差もひずみもなく開口寸法を正確に測定できるようにする。ルーペの本体が透明であることにより、入射光がサンプルを照らすことができる。倍率の選択は、測定される開口孔の大きさによって決定されるが、その理由は、より小さな開口孔の方が、より大きな開口孔よりも高い倍率を必要とする場合があり得るためである。
AOCA=π*r2
(式中、
π=3.1416
*は、乗算演算子を意味し、
r=AOCD値の半分)。
Claims (15)
- 複数のフィラメントを含む繊維構造体であって、前記フィラメントのうちの少なくとも1つが、1種又は複数種のフィラメント形成材料と、目的とする使用条件に曝露されたときに前記フィラメントから放出可能な1種又は複数種の活性剤とを含み、前記繊維構造体が、1つ又は複数の開口をさらに含み、及び以下の特性:
a.開口パラメータ試験法に従って測定される、1未満の坪量指数比、
b.開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい坪量指数移行比、
c.開口パラメータ試験法に従って測定される、1より大きい繊維配向指数比、
d.開口パラメータ試験法に従って測定される、0.15mmより大きい平均開口等価直径、
e.開口パラメータ試験法に従って測定される、0.005%〜80%の平均分別孔面積、
f.開口パラメータ試験法に従って測定される、0.02mm2より大きい平均開口面積、
g.光学開口特性決定試験法に従って測定される、0.1mm〜10mmの開口光学円直径、
h.光学開口特性決定試験法に従って測定される、0.02mm2〜75mm2の開口光学円面積、及び
i.光学開口特性決定試験法に従って測定される、0.005%〜80%の平均光学円形率、
の2つ以上を示す、繊維構造体。 - 前記繊維構造体が、開口パラメータ試験法に従って測定される、0.0005超〜0.08未満の壁領域勾配を示す、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記繊維構造体が、開口パラメータ試験法に従って測定される、0.0001超〜0.1未満の移行領域勾配を示す、請求項1又は2に記載の繊維構造体。
- 前記繊維構造体が、複数の開口を含み、好ましくは、前記開口がパターン状に存在し、好ましくは、前記パターンが反復パターンである、請求項1に記載の繊維構造体。
- 前記繊維構造体は、2種以上の開口を含み、前記繊維構造体が、開口パラメータ試験法に従って測定される、2つ以上の異なる平均開口等価直径を示す、請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 2つ以上の前記開口が、0.2mm〜100mmの距離で互いに離間しており、好ましくは、2つ以上の前記開口が、0.5mm〜10mmの距離で互いに離間している、請求項1〜5のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 前記フィラメント形成材料が、ヒドロキシルポリマーを含み、好ましくは前記ヒドロキシルポリマーが、プルラン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、トラガカントガム、グアーガム、アカシアガム、アラビアガム、ポリアクリル酸、デキストリン、ペクチン、キチン、コラーゲン、ゼラチン、ゼイン、グルテン、大豆タンパク質、カゼイン、ポリビニルアルコール、デンプン、デンプン誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、タンパク質、キトサン、キトサン誘導体、ポリエチレングリコール、テトラメチレンエーテルグリコール、ヒドロキシメチルセルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 前記活性剤が、布地ケア活性剤、食器洗浄活性剤、硬質表面活性剤、ヘアケア活性剤、床ケア活性剤、スキンケア活性剤、口腔ケア活性剤、医薬活性剤、カーペットケア活性剤、表面ケア活性剤、空気ケア活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 前記活性剤が、前記フィラメントの少なくとも20重量%の濃度で前記フィラメント中に存在する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 前記繊維構造体が、1g/m2〜10,000g/m2の坪量を示す、請求項1〜9のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 前記フィラメントのうちの少なくとも1つが、直径試験法に従って測定され、50μm未満の平均直径を示す、請求項1〜10のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 前記繊維構造体が、以下の特性:
a.溶出試験法に従って測定される、60秒以下の平均崩壊時間、
b.溶出試験法に従って測定される、600秒以下の平均溶出時間、
c.溶出試験法に従って測定される、1.0秒/gsm以下のgsm当たりの平均崩壊時間、及び
d.溶出試験法に従って測定される、10秒/gsm以下のgsm当たりの平均溶出時間、
の1つ又は複数を示す、請求項1〜11のいずれか一項に記載の繊維構造体。 - 前記繊維構造体が、以下の特性:
a.引張試験法に従って測定される、200g/cm(1.96N/cm)より大きいGM引張強度、
b.引張試験法に従って測定される、1000%未満のGMピーク伸び率、及び
c.引張試験法に従って測定される、5000g/cm(49.0N/cm)未満のGM割線モジュラス、
の1つ又は複数を示す、請求項1〜12のいずれか一項に記載の繊維構造体。 - 前記繊維構造体が、含水率試験法に従って測定される、0%〜20%の含水率を示す、請求項1〜13のいずれか一項に記載の繊維構造体。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の少なくとも1つの繊維構造体を含む、多層繊維構造体。
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