JP2017525123A - 電子エネルギー損失分光器 - Google Patents

Abstract

偏向磁石と、スペクトルを合焦し拡大する、後の光学素子とを貫いて延在する電気的に絶縁されたドリフト管を有する、電子顕微鏡法のための電子エネルギー損失分光器が開示される。静電又は磁気レンズはドリフト管の前又は後の一方又は両方に配置され、レンズ又は複数のレンズは、一定の全焦点距離を維持し、焦点ずれを避けるために、偏向磁石ドリフト管の電圧に応じて調整される。ある実施の形態に含まれるエネルギー選択スリットは、検出器に入射するエネルギー範囲の外側で分散される電子をきれいに遮り、散乱してスペクトルに戻る望ましくない電子により起こされる欠陥を削減する。【選択図】図２

Description

本発明は、一般に、電子顕微鏡法及び分光法の分野に関する。

電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ：Electron Energy-Loss Spectroscopy）は、典型的には、２００〜３００ｋＶの動作電圧、約１ｅＶのエネルギー分解能で、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）で実施される。最近、より低い動作電圧（例えば、１５ｋＶ）及びより高いエネルギー分解能（例えば、５ｍｅＶ）に対する要望がある。電子エネルギー損失スペクトルは、０ｋｅＶから多ｋｅＶのエネルギー損失にまで広がる。エネルギー損失スペクトルの強度は、エネルギー損失に伴い急速に低下し、ＥＥＬＳの研究は、典型的には、約３ｋｅＶのエネルギー損失に限定される。この範囲は、検出器技術の改善に伴い、将来拡大することが期待される。

図１を参照すると、典型的な電子エネルギー損失分光器では、電子ビーム５は透過型電子顕微鏡１から出て、絞り１０を介して分光器に入る。偏向磁石（bending magnet）１３は、電子ビームを角度、典型的には９０度にわたって曲げて、エネルギー分散をもたらす。結果として生じるエネルギー損失スペクトルは、光学的に拡大され、焦点を合わせられ、目的に合わせて設計された電子検出器２１上にレンズ１５、１６、１７により投影された電子である。分散方向では焦点合わせが重要であり、スペクトルは、非分散方向において、必ずしも焦点を合わせられない。検出器は効果的にエネルギー損失スペクトル上の窓を記録する。この窓は開始及び終了のエネルギー損失を有する。開始のエネルギー損失は、典型的には、ＴＥＭを高電圧に調整したり、偏向磁石の磁場、又は、偏向磁石を貫く絶縁ドリフト管（isolated drift tube）１４上の電圧を調整したりすることにより設定される。これらのいずれかを調整することは、スペクトルの異なる対象領域を観るために、検出器に対してエネルギー損失スペクトル全体を動かすことになる。ドリフト管の手法は、それがとても速い（１ｍｓ以下が可能である）、正確である（１ｍｅＶ以下が可能である）、繰返し可能である（１ｍｅＶ以下が可能である）ことから、一般に好まれる。検出器におけるｅＶ／ｍのエネルギー分散からはｅＶの記録された窓になる。より小さな分散は、ｅＶのより大きな視野を与え、より大きな分散は、より小さな視野を与える。分散は、偏向磁石１３と検出器２１との間の電子光学レンズ１６、１７を変更することにより制御される。分散を変更し、効果的に倍率を変更することは、スペクトルの特定の細部を拡大したり縮小したりすることを可能にする。電子光学は、焦点、倍率のような１次特性の制御のために、典型的には４重極磁場を用いるが、同様に、偏向磁石及び偏向磁石の後の光学素子１６、１７によりもたらされるいろいろな電子‐光学収差（electron-optical aberration）を最小にするために、６重極磁場、８重極磁場、１０重極磁場、１２重極磁場の組み合わせを用いる。多重極磁場の代わりに静電気を用いることもできる。

より低い動作電圧及びより高いエネルギー分解能において、スペクトルをシフトさせるために偏向磁石ドリフト管が採用されるときは、いつでも２つの問題が特に目立つようになる。第１に、ドリフト管の始まり及び終わりにおいて、レンズ効果が発生する。第２に、分光器の残りの光学素子を貫く電子エネルギーの範囲が変わるので、その光学素子はいくぶん焦点がはずれる。これらの問題は、ＥＥＬスペクトルをわずかに焦点ずれさせて、エネルギー分解能及びスペクトルの品質を制限する。

電子が分光器内部で散乱して検出器に当たらないように、電子エネルギー損失スペクトルの検出器により記録される視野から外れる部分は、注意深く捕捉されなければならない。実際には、このことはとても難しく、ＥＥＬ分光器は典型的には反射と呼ばれるものに悩まされる。ここでは、エネルギー損失スペクトルの先頭及び末尾部分は、ドリフト管の壁の外で散乱し、検出器により記録されるスペクトル窓の内部で起こり得る欠陥を生じさせる。他の位置及び形態の散乱も起こり得る。欠陥はスペクトルの特徴を見えにくくし、それらの分析を不可能にし、及び／又は、スペクトル情報そのものとして誤って解釈されることができる。先行技術では、散乱電子は、それらが検出器に到達するのを妨げる追加の隔壁（baffle）１８により典型的には遮られる。このことはかなり効果的ではあるが、全ての散乱電子を止めるものではなく、いくつかの欠陥が典型的には残る。

先行技術の電子エネルギー損失分光器のブロック図である。 本発明に係る例示的な電子エネルギー損失分光器のブロック図である。 エネルギー選択スリット（slit）を備える例示的なドリフト管の平面図である。 例示的な調整可能なエネルギー選択スリットの断面図及び投影強度対スペクトルのエネルギーのグラフである。

図２を参照すると、本発明の実施の形態では、透過型電子顕微鏡２０１から出て、絞り２１０を介して分光器に入るビーム２０５が存在する。先行技術の装置に対して、偏向磁石ドリフト管２１４の前後に、静電レンズシステム２１１、２１２、２１９、２２０がそれぞれ追加される。全焦点距離が一定で、焦点ずれが起こらないように、これらのレンズは、偏向磁石ドリフト管の電圧に応じて調整される。参照項目２１１、２２０は接地された管を表し、参照項目２１２、２１９は電圧バイアスされたレンズ要素を表す。

更なる実施の形態において、全ての光学素子で電子エネルギーが一定で、焦点ずれが起こらないように、絶縁ドリフト管２１４は偏向磁石２１４だけではなく、全光学素子２１６、２１７を貫いて延在する。

更なる実施の形態において、静電レンズ２１２、２１９は円筒形の（round）静電レンズである。更なる実施の形態において、静電レンズは偏向磁石ドリフト管の始まり２１２及び終り２１９に位置する。結像エネルギーフィルタ（Imaging Energy Filter）と同様の役割を果たすことができるＥＥＬ分光器の場合には、スリットの周りの静電レンズ効果を防ぐために、エネルギー選択スリット２１８は電圧Ｖでフローティング（float）にされる。更なる実施の形態において、２つよりも少ない又は多い静電レンズが存在する。更なる実施の形態において、円筒形のレンズの代わりに多極子レンズ（multi-pole lens）が用いられる。更なる実施の形態において、静電レンズの代わりに磁気レンズが用いられる。

更なる実施の形態において、システム中で中間焦点スペクトル（intermediate focused spectrum）が形成される。図２、３、４に示すこの実施の形態において、検出器により検出されるｅＶの視野に等しいｅＶの幅を有する焦点合わせされたスペクトル２５０に、スリット２１８が配置される。スリットの例示的な配置が図２に示される。検出器の視野の外側にある電子がスリットを通過して検出器中を進むことができないように、分散方向での検出器２２１の大きさに合うように、スリットは次の光学素子２１７により結像される。これらの電子はきれいに鋭くスリットにより捕捉され、もはやドリフト管の壁の外で散乱することはできない。この実施の形態において、図３、４の両矢印により表わされるように、スリット幅は調整可能であり、検出器により検出されるｅＶの視野にいつもぴったりと一致するように、変化するばらつき（dispersion）を用いて調整される。（図４で「バイアスＶ」と表される）制御可能な静電電位において、スリットはフローティングにされる。

更なる実施の形態において、全検出スペクトルが可能な限り光学軸の近くにあるように、スリット端は光学軸の周りに対称的に配置される。このことは、軸外れ電子光学収差の発生を最小にするであろう。更なる実施の形態において、スリット端は個々に調整可能である。

更なる実施の形態において、スリットは、システムを貫く静電ドリフト管と同じ電位に保持される。更なる実施の形態において、スリットでのスペクトルは、十分に焦点が合っていない。
更なる実施の形態において、検出器平面でのスペクトルを除いて、分光器の中に焦点の合ったスペクトルはない。更なる実施の形態において、スリットは、システムを貫くドリフト管とは異なる静電電位に保持される。更なる実施の形態において、スリットは隔壁と組み合せて用いられる。

（関連出願の相互参照）
このＰＣＴ出願は、２０１４年６月２７日に出願された「電子エネルギー損失分光器」と題する仮出願第６２／０１８２９４号、及び、２０１５年５月１２日に出願された同じ発明の名称を有する仮出願第６２／１６０３８１号の米国特許法第１１９条（ｅ）の下で利益を主張する。より早く出願された仮出願の開示全体は、参照により、ここに組み込まれる。

Claims (13)

1. 偏向磁石と、
   入口端部及び出口端部を有し、ドリフト管電位に保持され、前記偏向磁石に近接する、電気的に絶縁されたドリフト管と、
   前記ドリフト管の一方の端部又は両方の端部に位置する、静電又は磁気レンズと
   を備え、
   一方の端部又は両方の端部において一定の全焦点距離を生成するために、前記静電又は磁気レンズは、前記ドリフト管電位に応じて調整され、
   収差を最小にし、検出器上に投影されるエネルギー損失スペクトルを拡大し、分光器内部にスペクトルの中間焦点を生成するために、複数の光学素子が配置される
   透過型電子顕微鏡法のための電子エネルギー損失分光器。
2. 前記複数の光学素子において一定範囲の電子エネルギーが存在するように、前記絶縁ドリフト管は、前記複数の光学素子を貫いて延在される
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
3. 前記レンズは、円筒型静電レンズ、円筒型磁気レンズ、多極子静電レンズ、多極子磁気レンズからなるグループから選択され、前記ドリフト電位の変化の間にスペクトルの焦点を前記検出器に維持するために、前記レンズは調整される
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
4. 前記レンズ又は複数の前記レンズは、前記偏向磁石ドリフト管の前記入口及び前記出口に位置する
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
5. 単一のレンズ又は複数の前記レンズは、前記ドリフト管の前記入口に位置する
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
6. 単一のレンズ又は複数の前記レンズは、前記ドリフト管の前記出口に位置する
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
7. エネルギー選択スリットを更に備え、前記スリットは、前記ドリフト管の前記電位にスリット電気電位を合わせることにより前記スリットの周りのレンズ効果を防ぐために設けられるスリット電気電位でフローティングするために設けられる、
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
8. エネルギー選択スリットを更に備え、前記スリットは、前記ドリフト管の前記電位に対してスリット電気電位をずらすことにより前記スリットの周りにレンズ効果を意図的に導入するために設けられるスリット電気電位でフローティングするために設けられる、
   請求項１記載の電子エネルギー損失分光器。
9. 前記エネルギー選択スリット端は分光器の光学軸の周りに独立して配置され、検出器の視野の外側の電子をきれいに遮るために、前記エネルギー損失スペクトルは、前記複数の光学素子により前記スリットに近接する中間焦点にもってこられる
   請求項７記載の電子エネルギー損失分光器。
10. 前記エネルギー選択スリット端は分光器の光学軸の周りに独立して配置され、検出器の視野の外側の電子をきれいに遮るために、前記エネルギー損失スペクトルは、前記複数の光学素子により前記スリットに近接する中間焦点にもってこられる
    請求項８記載の電子エネルギー損失分光器。
11. 検出器視野の外側の電子をきれいに遮るために、前記エネルギー選択スリットと組み合わせて用いるために設けられた追加の隔壁を更に備える
    請求項９記載の電子エネルギー損失分光器。
12. 検出器視野の外側の電子をきれいに遮るために、前記エネルギー選択スリットと組み合わせて用いるために設けられた追加の隔壁を更に備える
    請求項１０記載の電子エネルギー損失分光器。
13. 前記エネルギー選択スリットの前記端は光学軸の周りに対称的に配置される
    請求項７記載の電子エネルギー損失分光器。