JP2017523917A - 超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性層を形成する方法において使用するための液体コーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、化学蒸着技術と上述の液浸法の不利な点は、被覆される基板を、CVDの場合制御された雰囲気の容器か、又は完全に基板を浸漬するためのコーティング溶液の量を保持するのに十分大きな容器に挿入しなければならないということである。
a.好ましくは液体コーティング組成物総重量に対し0.01〜40重量%の量で、溶媒と分散したシリコーンナノ粒子とを含む液体コーティング組成物を調製する工程、
b.任意に、表面に下塗りして、その上に超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層が形成されるべき下塗りされた表面を形成する工程、
c.超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層が形成されるべき表面又は下塗りされた表面上に前記液体コーティング組成物の層を塗布する工程、
d.前記液体コーティング組成物から前記溶媒を蒸発させて、超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層を形成し、前記表面又は下塗りされた表面上に前記特性を付与する工程、
を含み、
ここで、前記分散したシリコーンナノ粒子は5〜500ppm、好ましくは60〜250ppm、より好ましくは75〜150ppmの水を含む非プロトン性溶媒中で、式I:
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
R1は、1〜6の炭素原子を有する直鎖又は分枝の炭化水素ラジカルであり、
X1は、加水分解性基であり、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、
nは0又は1であり、好ましくは0である。)
ここで、前記分散したシリコーンナノ粒子は5〜500ppm、好ましくは60〜250ppmの水を含む非プロトン性溶媒、好ましくはトルエン中で、式I:
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
R1は、1〜6の炭素原子を有する直鎖又は分枝の炭化水素ラジカルであり、
X1は、加水分解性基であり、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、
nは0又は1であり、好ましくは0である。)
の少なくとも一つの化合物の重合により形成される。
発明の好ましい実施例は、図面を参照して以下に記述され、これは説明だけを目的としたものであり、発明を制限するものではない。図面は以下の通りである。
a.好ましくは液体コーティング組成物総重量に対し0.01〜40重量%の量で、溶媒と分散したシリコーンナノ粒子とを含む液体コーティング組成物を調製する工程、
b.任意に、表面に下塗りして、その上に超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層が形成されるべき下塗りされた表面を形成する工程、
c.超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層が形成されるべき表面又は下塗りされた表面上に前記液体コーティング組成物の層を塗布する工程、
d.前記液体コーティング組成物から前記溶媒を蒸発させて、超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層を形成し、前記表面又は下塗りされた表面上に前記特性を付与する工程、
を含み、
ここで、前記分散したシリコーンナノ粒子は5〜500ppm、好ましくは60〜250ppm、より好ましくは75〜150ppmの水を含む非プロトン性溶媒中で、式I:
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
R1は、1〜6の炭素原子を有する直鎖又は分枝の炭化水素ラジカルであり、
X1は、加水分解性基であり、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、
nは0又は1であり、好ましくは0である。)
の少なくとも一つの化合物の重合により形成される。
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
X1は、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、好ましくはCl、Br、I又はFから選択されるハロゲンであり、
nは0である。)
の少なくとも一つの化合物の重合により分散したシリコーンナノ粒子が形成される。
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
R1は、1〜6の炭素原子を有する直鎖又は分枝の炭化水素ラジカルであり、
X1は、加水分解性基であり、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、
nは0又は1であり、好ましくは0である。)
の少なくとも一つの化合物の重合により形成される。
シリコーンナノ粒子は、115ppmの含水量のトルエン2000mLを調製し、0.15体積%のトリクロロメチルシラン(TCMS)を反応混合物に加えることにより合成された。反応混合物を、終夜連続撹拌下で反応させた。反応完了後、トルエンは蒸発により除去され、白色様粉末が分離された。得られた粉末は乳鉢ですりつぶし、適切な溶媒に再分散し、溶媒中のシリコーンナノ粒子の分散液を調製した。
シリコーンナノ粒子は、110ppmの含水量のトルエン2000mLを調製し、3ml(22.7mmol)のエチルトリクロロシラン(ETCS)を反応混合物に加えることにより合成された。反応混合物を、14時間連続撹拌下で反応させた。反応完了後、反応容器の底に灰色の混濁が見られ、最初に漏斗フィルター(孔No.5)でトルエンを濾過し、続いて約4時間かけて残留トルエンを蒸発させトルエンを除去した。白色様粉末を分離し、重量を計測した。49.2mgの得られた粉末から、完全な縮合を仮定すると2%の収率が示された。形成されたフィラメントの光学的分析から、80〜100nmの範囲の直径と数マイクロメートルの範囲の長さが示された。
シリコーンナノ粒子は、110ppmの含水量のトルエン2000mLを調製し、2mL(15.1mmol)のエチルトリクロロシラン(ETCS)を反応混合物に加えることにより合成された。反応混合物を、7時間連続撹拌下で反応させた。反応完了後、反応容器の底に灰色の混濁が見られ、最初に漏斗フィルター(孔No.5)でトルエンを濾過し、続いて終夜残留したトルエンを蒸発させトルエンを除去した。白色様粉末を分離し、重量を計測した。30.4mgの得られた粉末から、完全な縮合を仮定すると1.9%の収率が示された。形成されたフィラメントの光学的分析から、80〜100nmの範囲の直径と数マイクロメートルの範囲の長さが示された。
シリコーンナノ粒子は、110ppmの含水量のトルエン2000mLを調製し、3mL(18.72mmol)のフェニルトリクロロシラン(PTCS)を反応混合物に加えることにより合成された。反応混合物を、14時間連続撹拌下で反応させた。反応完了後、反応容器の底に灰色の混濁が見られ、最初に漏斗フィルター(孔No.5)でトルエンを濾過し、続いて約4時間かけて残留したトルエンを蒸発させトルエンを除去した。白色様粉末を分離し、重量を計測した。19mgの得られた粉末から、完全な縮合を仮定すると0.8%の収率が示された。形成されたフィラメントの光学的分析から、80〜100nmの範囲の直径と数マイクロメートルの範囲の長さが示された。形成されたフィラメントの顕微鏡分析から、80〜100nmの範囲の直径と数マイクロメートルの範囲の長さが示され、これを図4に示す。
シリコーンナノ粒子は、110ppmの含水量のトルエン2000mLを調製し、3mL(23.59mmol)のビニルトリクロロシラン(VTCS)を反応混合物に加えることにより合成された。反応混合物を、14時間連測撹拌下で反応させた。反応完了後、反応容器の底に灰色の混濁が見られ、漏斗フィルター(孔No.5)でトルエンを濾過し、続いて約4時間かけて残留したトルエンを蒸発させトルエンを除去した。白色様粉末を分離し、重量を計測した。58mg得られた粉末から、完全な縮合を仮定すると3%の収率が示された。形成されたフィラメントの顕微鏡分析から、80〜100nmの範囲の直径と数マイクロメートルの範囲の長さが示され、これを図5に示す。
2 基板
3 合成下塗樹脂
4 合成マトリックス樹脂
Claims (15)
- 超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層を形成し、表面上に前記特性を付与するための方法であって、
a.好ましくは液体コーティング組成物総重量に対し0.01〜40重量%の量で、溶媒と分散したシリコーンナノ粒子とを含む液体コーティング組成物を調製する工程、
b.任意に、表面に下塗りして、その上に超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層が形成されるべき下塗りされた表面を形成する工程、
c.超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層が形成されるべき表面又は下塗りされた表面上に前記液体コーティング組成物の層を塗布する工程、
d.前記液体コーティング組成物から前記溶媒を蒸発させて、超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層を形成し、前記表面又は下塗りされた表面上に前記特性を付与する工程、
を含み、
ここで、前記分散したシリコーンナノ粒子は5〜500ppm、好ましくは60〜250ppmの水を含む非プロトン性溶媒中で、式I:
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
R1は、1〜6の炭素原子を有する直鎖又は分枝の炭化水素ラジカルであり、
X1は、加水分解性基であり、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、
nは0又は1であり、好ましくは0である。)
の少なくとも一つの化合物の重合により形成される、前記方法。 - 前記分散したシリコーンナノ粒子は重合によって形成され、前記式Iの少なくとも一つの化合物と水とのモル比は1を上回り、好ましくは2:1〜1:1である、請求項1に記載の方法。
- さらに、e.前記超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層を70〜500℃の温度で熱的にアニールする工程を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記シリコーンナノ粒子が45〜100nmの直径を有するナノフィラメント又はナノチューブの形状であり、好ましくは鎖状連結されたビーズ型モルフォロジーを有するナノフィラメントの形状である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性が付与されるべき表面を下塗りして、下塗りされた表面を形成する工程b.は、溶媒と合成下塗樹脂を含み、溶媒の蒸発により下塗層を形成することができる液体下塗組成物の層を塗布する工程を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記液体コーティング組成物は、前記溶媒の蒸発によりマトリックス層を形成することができる合成マトリックス樹脂をさらに含む、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記液体コーティング組成物、及び、存在する場合に液体下塗組成物中に含まれる溶媒が、環境にやさしいプロトン性溶媒から、好ましくは直鎖又は分枝のC(1−5)アルコール又はそれらの混合物から選ばれる、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記液体コーティング組成物、及び、存在する場合には液体下塗組成物は、前記組成物の空気噴霧化によって、前記組成物中で浸漬被覆することによって、塗料ローラ又はタンポンによって、静電塗装によって、溶射によって、又はインクジェット印刷によって塗布され、Raが直鎖又は分枝のC(1−24)アルケニル基、好ましくはRaがビニル基である場合には、引き続いてUV又は電子ビームの照射によって硬化処理される、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の方法で得られる超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性層であって、45〜100nmの直径を有するナノフィラメント又はナノチューブの形状、好ましくは鎖状連結されたビーズ型モルフォロジーを有するナノフィラメントの形状であるシリコーンナノ粒子を含む層。
- 被覆物品であって、基板と、請求項9に記載の外側の超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層及び任意の中間の下塗り層を含むコーティングとを含み、前記基板は、木、ガラス、石、シリコン、金属又はそれらの合金、ポリマー又はポリマーアロイ、繊維、織布又は不織布、及びセラミックから選択され、又は、前記任意の中間の下塗層は、アクリル、アルキド又はフェノール樹脂、フッ素系樹脂、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、及びそれらの混合物から選択される合成樹脂から選択される、前記被覆物品。
- 超疎水性、超疎油性又は超両疎媒性の層を形成し、表面上に前記特性を付与するための液体コーティング組成物であって、溶媒と、好ましくは液体コーティング組成物総重量に対し0.01〜40重量%の量で分散したシリコーンナノ粒子を含み、
ここで、前記分散したシリコーンナノ粒子は5〜500ppm、好ましくは60〜250ppmの水を含む非プロトン性溶媒、好ましくはトルエン中で、式I:
RaSi(R1)n(X1)3−n (I)
(式中、
Raは、直鎖又は分枝のC(1−24)アルキル又はアルケニル基、芳香族基であり、単一共有結合、又は1〜8の炭素原子を有する直鎖又は分枝のアルキレン単位によってSi原子に結合し、
R1は、1〜6の炭素原子を有する直鎖又は分枝の炭化水素ラジカルであり、
X1は、加水分解性基であり、1以上のハロゲン又はアルコキシ基であり、
nは0又は1であり、好ましくは0である。)
の少なくとも一つの化合物の重合により形成される、前記組成物。 - 前記分散したシリコーンナノ粒子は重合によって形成され、前記式Iの少なくとも一つの化合物と水とのモル比は1を上回り、好ましくは2:1〜1:1である、請求項11に記載の液体コーティング組成物。
- 前記シリコーンナノ粒子が45〜100nmの直径を有するナノフィラメント又はナノチューブの形状であり、好ましくは鎖状連結されたビーズ型モルフォロジーを有するナノフィラメントの形状である、請求項11又は12に記載の液体コーティング組成物。
- 前記液体コーティング組成物は、更に、前記溶媒の蒸発によりマトリックス層を形成することができる合成マトリックス樹脂を含み、好ましくは前記合成マトリックス樹脂は、アクリル、アルキド又はフェノール樹脂、フッ素系樹脂、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、及びそれらの混合物の群から、より好ましくはアクリル、アルキド、又はフェノール樹脂から選択される、請求項11〜13のいずれかに記載の液体コーティング組成物。
- 前記式Iの少なくとも一つの化合物は、トリクロロメチルシラン(TCMS)、トリクロロエチルシラン、トリクロロ(n−プロピル)シラン、トリメトキシメチルシラン、及びトリエトキシメチルシラン、並びにそれらの混合物から選択される、請求項11〜14のいずれかに記載の液体コーティング組成物。
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