JP2017523253A - 少なくとも2種のポリマー樹脂の水性分散液およびトップコートを塗布するための該分散液を含む水性コーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリマー樹脂(P1)は、重合性炭素二重結合を有する少なくとも1種のポリウレタン樹脂の存在下におけるエチレン性不飽和モノマーの共重合により得ることができるコポリマーであり、
ポリマー樹脂(P2)は、官能性ヒドロキシル基を有し、ポリエステル1g当たり<25mgのKOHの酸価を有するポリエステルであり、
ここで、水性分散液(P)は、少なくとも以下の工程(1)、(2)、(3)、および(4):
(1)少なくとも1種の有機溶媒中の少なくとも1種のポリマー樹脂(P1)の分散液または溶液を製造する工程、
(2)工程(1)で得られた分散液または溶液および少なくとも1種のポリマー樹脂(P2)の溶融物または溶液の混合物を製造する工程、
(3)工程(2)で得られた混合物に水を加える工程、
(4)工程(3)で得られた混合物から有機溶媒を除去して水性分散液(P)を得る工程
を含む方法により得ることができる水性分散液(P)によって達成される。
(A1)少なくとも、互いに異なる少なくとも2種のポリマー樹脂(P1)および(P2)の、本発明の水性分散液(P)、
(A2)少なくとも1種の架橋剤、
(A3)少なくとも1種の顔料、ならびに
(A4)任意に、少なくとも1種の添加剤
を含む、
少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆するための水性コーティング組成物を提供する。
本発明の水性分散液(P)は、少なくとも工程(1)、(2)、(3)、および(4):
(1)少なくとも1種の有機溶媒中の少なくとも1種のポリマー樹脂(P1)の分散液または溶液、好ましくは分散液を製造する工程、
(2)工程(1)で得られた分散液または溶液、好ましくは分散液、および少なくとも1種のポリマー樹脂(P2)の溶融物または溶液、好ましくは溶融物の混合物を製造する工程、
(3)工程(2)で得られた混合物に水を加える工程、
(4)工程(3)で得られた混合物から有機溶媒を除去して水性分散液(P)を得る工程
を含む方法によって得ることができる。
ポリマー樹脂(P1)は、重合性炭素二重結合を有する少なくとも1種のポリウレタン樹脂の存在下におけるエチレン性不飽和モノマーの共重合によって得ることができるコポリマーである。かかるコポリマーは、例えば国際公開第91/15528号パンフレットから公知であり、従って当業者は容易に製造することができる。
ポリマー樹脂(P2)は、官能性ヒドロキシル基およびポリエステル1g当たり<25mgのKOHの酸価を有するポリエステルである。任意に、2種の異なるポリマー樹脂(P2)の混合物を使用することが可能である。
本発明は、さらに、
(A1)少なくとも、少なくとも2種のポリマー樹脂(P1)および(P2)の本発明の水性分散液(P)、
(A2)少なくとも1種の架橋剤、
(A3)少なくとも1種の顔料、ならびに
(A4)任意に、少なくとも1種の添加剤
を含む、好ましくはコイル塗装プロセスで、少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆するための水性コーティング組成物を提供する。
本発明はさらに、本発明のコーティング組成物を製造する方法に関する。
(1)少なくとも1種の有機溶媒中の少なくとも1種のポリマー樹脂(P1)の分散液または溶液を製造する工程、
(2)工程(1)で得られた分散液または溶液および少なくとも1種のポリマー樹脂(P2)の溶融物または溶液の混合物を製造する工程、
(3)工程(2)で得られた混合物に水を添加する工程、
(4)工程(3)で得られた混合物から有機溶媒を除去して水性分散液(P)を得る工程
を含む方法により得ることができる水性分散液(P)を先ず製造することによって製造することができる。
さらに、本発明により、好ましくはコイル塗装プロセスにおいて、少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆するために、本発明の水性コーティング組成物を使用する方法が提供される。
本発明は、さらに、少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆するための、好ましくは少なくとも1つの工程(d):
(d)少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面を本発明の水性コーティング組成物で少なくとも部分的に被覆してトップコートを塗布する工程
を含む方法を提供する。
(a)任意に、金属表面をクリーニングして汚れを除去する工程、
(b)任意に、金属表面の少なくとも1つの面(少なくとも一方の側、singly sidedly)に前処理コートを塗布する工程、
(c)金属表面の少なくとも1つの面(少なくとも一方の側)に、または工程(b)で任意に塗布された前処理コートにプライマーコートを塗布し、そうして塗布されたプライマーコートを任意に硬化する工程、
(d)工程(c)によりプライマーコートで被覆された金属表面を、トップコートの塗布のための本発明の水性コーティング組成物で少なくとも部分的に被覆する工程、
(e)工程(d)により塗布されたトップコートを硬化する工程
を含む。
さらに、本発明により、少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面を本発明の水性コーティング組成物で少なくとも部分的に被覆することで得ることができる、および/または本発明の方法によって、より特定的には工程(d)の実施後、そして任意に工程(e)により硬化した後に得ることができるトップコートが提供される。
本発明は、さらに、例えば、対応する少なくとも部分的に被覆された金属ストリップのような、本発明の方法により得ることができる少なくとも部分的に被覆された基材に関する。
1.ヒドロキシル数の決定
ヒドロキシル数を決定する方法はDIN 53240−2(2007年11月)に基づく。ヒドロキシル数の決定は化合物中のヒドロキシル基の量を確かめるために使用される。ヒドロキシル数を確かめようとする化合物のサンプルをここで、触媒としての4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)の存在下で、無水酢酸と反応させ、その化合物のヒドロキシル基をアセチル化する。各ヒドロキシル基に対して1分子の酢酸が形成される。過剰の無水酢酸の続く加水分解で2分子の酢酸が生成する。酢酸の消費量は滴定法により主要な観測値と並行して行われるブランクの値との差から決定される。
・25mLのTHFおよび25mLの触媒試薬を全てのサンプル容器に添加
・サンプルを溶解性に応じて5〜15分撹拌
・10mLのアセチル化試薬を全てのサンプル容器に添加
・13分待ち、15秒撹拌し、さらに13分待つ
・20mLの加水分解試薬(N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)および脱イオン水(DI水)、比4:1体積%)を全てのサンプル容器に添加
・7分待ち、15秒撹拌(全部で3回)
・0.5mol/Lのメタノール性KOHで滴定。
V2=対照試験でのKOHの消費量mL(ブランク値)
c=水酸化カリウム溶液の濃度、mol/L
m=初期質量g
AN=サンプルの酸価mgKOH/g
数平均分子量(Mn)はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって決定される。この決定方法はDIN 55672−1(2007年8月)に基づく。この方法は、数平均分子量だけでなく、質量平均分子量(Mw)および多分散度(質量平均分子量(Mw)対数平均分子量(Mn)の比)も決定するのに使用することができる。
注入体積:100μl
温度:35℃
流量:1.0ml/min
実行時間:40min
MEK試験は塗膜の有機溶媒に対する抵抗性を決定するのに役立つ(摩擦試験)。
コーティングの耐食性は、塩水噴霧試験(DIN EN 13523−8(2010年7月)に基づく)において端部腐食および引っ掻き腐食を決定することによって確かめられる。
本試験方法は、曲げ荷重の下で20℃において、コーティング材料で被覆された基材の曲げ性またはクラッキング(T−屈曲)および接着(テープ)を確かめるために使用される。
0T:中間層として金属シートなし
0.5T:中間層として1枚の金属シート
1.0T:中間層として2枚のシート
1.5T:中間層として3枚のシート
2.0T:中間層として4枚のシート
2.5T:中間層として5枚のシート
3.0T:中間層として6枚のシート
例えば、金属試験シートTB1またはTV1の1つのような、少なくともこのコーティング材料で被覆された基材の被覆された表面を、先ず暗色または黒色のEddingマーカーでマークした後、このマークした部位にカッターを用いて斜角でV−形状に(引っ掻き針により規定される)基材まで刻む。3419カッター(1パート−ライン=1μm)と共にByk GardnerのPIG膜厚測定機中に組み込まれたスケール(顕微鏡)を用いて、個々のコーティングの膜厚を読み取ることができる。膜厚>2μmの場合、読取り誤差は±10%である。
この試験方法は、ポッピングを決定し、例えば金属試験シートTB1またはTV1の1つのような、少なくとも1種のコーティング材料で被覆された基材上の流れ欠陥を評価するために使用される。膜表面上でポッピングが明らかになる上限の乾燥膜厚が決定される。乾燥膜厚は上記第6節に記載されている方法に従って決定される。OE HDG 5亜鉛メッキ鋼パネルのような基材を試験するコーティング組成物で被覆し、所望のベーキング条件下でベーキングする。第6節に記載されている方法に従って乾燥膜厚を決定した後、例えば金属試験シートTB1またはTV1の1つのような検討中の被覆された基材を検査して、それぞれのコーティング表面がポッピングマークを示す上限の膜厚を確かめる。この乾燥膜厚がポッピング限界として報告される。
酸価は、DIN EN ISO 2114(2002年6月)に従い、「方法A」を用いて決定される。報告される酸価はDIN標準に規定されている全酸価に対応する。
水性分散液(P)またはコーティング組成物の非揮発分、すなわち、固形分含量(固形分)は、例えば、DIN EN ISO 3251(2008年6月)に従って決定される。試験時間は温度130℃で60分である。
60°での光沢測定を使用して、被覆された領域の表面光沢を決定する。決定は、BYKのMICRO TRI−GLOSS光沢計を用いて行われる。各測定の前に、設定された較正標準を用いて機器を較正する。試験では、機器に対して60°の角度設定を選択する。機器を表面に平面状に載せ、測定値を読み取ることにより、縦方向(フィルム延伸方向または適用方向)で5つの測定を行う。5つの測定値から平均を計算し、試験記録に書き留める。評価は0〜100の光沢値(GU)の決定により行う。
試験方法は、コーティング材料の耐光性および耐候性を試験するための促進風化方法であり、8つの蛍光灯(UVA 340)で屋外曝露の日光をシミュレートする。光/暗サイクルおよび乾燥/湿潤相が気候条件をシミュレートする。
1.1 ポリマー樹脂(P1)の溶媒を含む分散液の製造
攪拌機、還流冷却器および2つの供給容器を備えた5Lの反応容器内で、アジピン酸、無水マレイン酸、1,6−ヘキサンジオールおよびエチルブチルプロパン−1,3−ジオール(モル比0.9:0.1:0.5:1)に基づく数平均分子量(Mn)630g/molを有する353.5gのポリエステル、39.4gのネオペンチルグリコール、18.0gのトリメチロールプロパンモノアリルエーテル、0.45gのジラウリン酸ジブチルスズ、および330gのメチルイソブチルケトン(MIBK)の混合物を、289.5gのイソホロンジイソシアネートと混ぜる。その後反応混合物を窒素雰囲気下で105℃の温度に加熱する。2.2wt%のNCO含量で、69.6gのトリメチロールプロパン(TMP)を反応混合物に加える。残留NCO含量<0.05wt%で、150.2gのメチルイソブチルケトン(MIBK)を加える。その後、温度105℃で、417.4gのn−ブチルアクリレート、217.4gのメチルメタクリレート、75.9gの3−ヒドロキシプロピルメタクリレートおよび1059.4gのアクリル酸の混合物を3時間かけて反応混合物に加える。同時に、179.9gのメチルイソブチルケトン中tert−ブチルペルエチルヘキサノエートの11.7パーセント強度溶液を3.5時間かけて量り入れる。これにより、分散液の総質量に対して69wt%の固形分含量を有するポリウレタン−(メタ)アクリルコポリマーの溶媒を含む分散液がポリマー樹脂(P1)として得られる。ポリマー樹脂(P1)は(P1)1g当たり31±1mgのKOHの酸価を有する。
ポリエステルがポリマー樹脂(P2)として使用される。このポリエステルは、溶解機を用いて撹拌しながら以下に記載の成分を記載の順に組み合わせることによって製造される:ネオペンチルグリコールヒドロキシピバレート(HPN)(9.86g)、ネオペンチルグリコール(14.80g)、トリメチロール−プロパン(5.12g)、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール(TMPD)(17.17g)、アジピン酸(13.92g)、イソテレフタル酸(28.48g)およびヘキサヒドロフタル酸無水物(10.66g)。使用する成分を反応器に導入し、得られた混合物を230−250℃に加熱し、このプロセスで撹拌しながら溶融する。適当な場合には、反応で形成された水を蒸留により除去する。これにより、100wt%の固形分含量を有するポリエステルがポリマー樹脂(P2)として得られる。ポリマー樹脂(P2)は、(P2)1g当たり33〜43mgのKOHの範囲のOH価および(P2)1g当たり13〜16mgのKOHの範囲の酸価を有する。また、このポリエステルは、いずれの場合も上記した決定方法により決定される、2900〜3300g/molの範囲の数平均分子量(Mn)および16000〜21000g/molの範囲の質量平均分子量(Mw)も有する。
第1.1節に記載のように得られる固形分含量69wt%のポリマー樹脂(P1)の溶媒を含む分散液33質量部を反応器に仕込み、100℃の温度に加熱する。第1.1節に記載したような固形分含量100wt%のポリマー樹脂(P2)23質量部を先ず溶融し、この溶融状態で、100℃においてポリマー樹脂(P1)の溶媒を含む分散液にゆっくりと加えて、いずれの場合もポリマー樹脂の固形分含量に対して、ポリマー樹脂(P1)および(P2)の1:1混合物を得る。得られる混合物を均質化し、80℃に冷却する。この温度で、2質量部のジメチルエタノールアミン(DMEA)を混合物に加える。この後、均質化を繰り返し、得られる混合物をその後90℃に加熱する。この時点で、この温度において、42質量部の脱イオン水を撹拌しながら加える。続いて、減圧下で、有機溶媒、殊に存在するMIBKを除去する。その後、脱イオン水を加えて、得られる(P1)および(P2)を含む本発明の水性分散液(P)中の固形分含量を水性分散液の総質量に対して45〜50wt%の範囲に設定する。
2.1 第1.3節に記載された本発明の水性分散液(P)をバインダー成分として含む代表的な本発明の水性コーティング組成物B1を製造する。
ChemetallのOE HDG 5亜鉛メッキ鋼シート(厚さ0.81mm、面積10.5cm・30cm)を、Chemetallの市販されているGardoclean(登録商標)S5160製品を用いてアルカリ性クリーニングに供し、続いてHenkelの市販されているGranodine(登録商標)1455T製品で前処理する。その後、このようにしてクリーニングし前処理してある金属シートに、市販されているプライマー(BASFのCoiltec(登録商標)Universal P CF)を用いてプライマーコートを塗布し、続いて引き出しオーブン内において208℃の基材温度で49秒間乾燥する。プライマーコートは5μmの乾燥膜厚を有する。クリーニングし、前処理し、上記のようなプライマーコートを塗布した亜鉛メッキ鋼シートを以後シートTという。製造したコーティング組成物B1またはV1はいずれの場合も、その後コーティングロッドを用いて、そのように被覆されたシートTにトップコートとして塗布し、次に代表的なコイル塗装条件下、すなわち243℃の基材温度で、引き出しオーブン内で63秒間硬化する。得られたトップコートの乾燥膜厚はいずれの場合も20μmである。シートTB1およびTV1が得られる。
Claims (15)
- 互いに異なる少なくとも2種のポリマー樹脂(P1)および(P2)の水性分散液(P)であって、
ポリマー樹脂(P1)は、重合性炭素二重結合を有する少なくとも1種のポリウレタン樹脂の存在下におけるエチレン性不飽和モノマーの共重合により得ることができるコポリマーであり、
ポリマー樹脂(P2)は、官能性ヒドロキシル基を有し、ポリエステル1g当たり<25mgのKOHの酸価を有するポリエステルであり、
ここで、少なくとも工程(1)、(2)、(3)、および(4):、
(1)少なくとも1種の有機溶媒中の少なくとも1種のポリマー樹脂(P1)の分散液または溶液を製造する工程、
(2)工程(1)で得られた分散液または溶液と、少なくとも1種のポリマー樹脂(P2)の溶融物または溶液との混合物を製造する工程、
(3)工程(2)で得られた混合物に水を加える工程、および
(4)工程(3)で得られた混合物から有機溶媒を除去して水性分散液(P)を得る工程
を含む方法によって得ることができる、水性分散液(P)。 - 分散液(P)中のポリマー樹脂(P1)と(P2)の互いに対する相対質量比が、それぞれの場合それらの固形分含量に基づいて、2:1〜1:2の範囲である、請求項1に記載の水性分散液(P)。
- ポリマー樹脂(P2)が、(P2)1g当たり<20mgのKOHの酸価を有する、請求項1または2に記載の水性分散液(P)。
- ポリマー樹脂(P2)が、(P2)1g当たり<50mgのKOHのヒドロキシル価を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の水性分散液(P)。
- 分散液(P)の総質量に対して35〜75wt%の範囲の固形分含量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の水性分散液(P)。
- ポリマー樹脂(P1)が15000〜60000g/molの範囲の質量平均分子量(Mw)を有し、ポリマー樹脂(P2)が5000〜40000g/molの範囲の質量平均分子量(Mw)を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の水性分散液(P)。
- (A1)少なくとも、請求項1から6のいずれか一項に記載の、互いに異なる少なくとも2種のポリマー樹脂(P1)および(P2)の水性分散液(P)、
(A2)少なくとも1種の架橋剤、
(A3)少なくとも1種の顔料、および
(A4)任意に、少なくとも1種の添加剤
を含む、少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆するための水性コーティング組成物。 - 水性コーティング組成物の総質量に対して20〜35wt%の範囲の、少なくとも2種のポリマー樹脂(P1)および(P2)の固形分含量を有する、請求項7に記載の水性コーティング組成物。
- 架橋剤(A2)が、少なくとも1種の任意にアルキル化されたメラミン−ホルムアルデヒド縮合生成物である、請求項7または8に記載の水性コーティング組成物。
- 水性コーティング組成物の総質量に対して25〜45wt%の範囲の量で少なくとも1種の顔料(A3)を含む、請求項7から9のいずれか一項に記載の水性コーティング組成物。
- 少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆するために、請求項7から10のいずれか一項に記載の水性コーティング組成物を使用する方法。
- 少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面をトップコートで少なくとも部分的に被覆する方法であって、少なくとも1つの工程(d):
(d)少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面を、トップコートの塗布のための請求項7から10のいずれか一項に記載の水性コーティング組成物で少なくとも部分的に被覆する工程
を含む、方法。 - (a)任意に、金属表面をクリーニングして汚れを除去する工程、
(b)任意に、金属表面の少なくとも1つの面に前処理コートを塗布する工程、
(c)金属表面、または工程(b)で任意に塗布された前処理コートの少なくとも1つの面に、プライマーコートを塗布し、任意に、そうして塗布されたプライマーコートを硬化する工程、
(d)工程(c)によりプライマーコートで被覆された金属表面を、トップコートの塗布のための請求項7から10のいずれか一項に記載の水性コーティング組成物で少なくとも部分的に被覆する工程、
(e)工程(d)により塗布されたトップコートを硬化する工程
を含む、少なくとも1つの基材金属表面を少なくとも部分的に被覆する方法。 - 少なくとも1つのプライマーコートで被覆された少なくとも1つの基材金属表面を請求項7から10のいずれか一項に記載の水性コーティング組成物で少なくとも部分的に被覆することによって得ることができる、および/または請求項12または13に記載の方法によって得ることができる、トップコート。
- 請求項12または13に記載の方法によって得ることができる少なくとも部分的に被覆された基材。
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