JP2017515782A - 活性炭素生成物ならびにその製造および使用のための方法 - Google Patents

活性炭素生成物ならびにその製造および使用のための方法 Download PDF

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Abstract

活性炭素生成物およびそれを製造するための方法。１つの例において、活性炭素生成物は、少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。１つの例において、活性炭素生成物は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成することによって製造され得る。プレポリマーおよび添加物が反応して、湿潤ゲル生成物を生成し、これは、乾燥され、熱分解され、および活性化されて、活性炭素生成物を生成する。活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および／または約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。

Description

記載される実施形態は、概して活性炭素生成物ならびにその製造および使用のための方法に関する。より特には、記載される実施形態は、炭素含有湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル生成物、熱分解炭素生成物、活性炭素生成物、およびそれらの製造のための方法に関する。
関連出願の相互参照
この出願は、本明細書に参照により組み込まれる２０１４年５月１３日に出願された米国仮特許出願第６１／９９２，５９２号に対する優先権を主張する。
関連技術の説明
炭素含有湿潤ゲルおよびそれから作られた乾燥ゲル、例えば、炭素エアロゲル、キセロゲル、およびクリオゲルは、限定されないが、断熱値、電気伝導性、およびエネルギー貯蔵を含めた様々な性能特性を改善するために様々な製品で使用されてきた。湿潤ゲルおよびそれからの乾燥ゲルを製造するために使用され得る特定の組成物の１つは、例えば、大きなモノリシックポリマーゲルまたは「ゾル−ゲル」にさらに処理され得る前駆体溶液を生成するためのレゾルシノールおよびホルムアルデヒド（液体中の粒子の溶液またはコロイド分散液である、「モノマー成分」または「ゾル」）を含み得る。
多くの用途について、乾燥モノリシックポリマーゲル（例えば、エアロゲル）は、約２ｎｍから５０ｎｍの間（メソポーラス）またはそれを超える直径をもつ細孔を有する。しかしながら、モノリシックポリマーゲルは、エアロゲルに変換するのが困難であり、かつ費用がかかる。例えば、典型的にはエアロゲルを製造するために使用される乾燥プロセスである、超臨界乾燥は、特殊な装置を必要とし、かつ時間のかかるプロセスである。
米国特許出願公開第２０１２／０２０２０３３号明細書
したがって、改良された活性炭素生成物および粒子ならびにそれらの製造方法に対する必要性がある。
活性炭素生成物およびその製造方法が提供される。少なくとも１つの例において、活性炭素生成物は、少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。いくつかの例において、比表面積は、約３，２００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇであり得、および細孔容積は、約４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり得る。他の例において、細孔容積は、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり得、および比表面積は、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり得る。他の例において、平均細孔サイズは、約２ｎｍから約１０ｎｍであり得る。他の例において、活性炭素生成物は、少なくとも９９重量％の炭素を有し得る。
少なくとも１つの例において、活性炭素生成物を製造するための方法は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成することを含み得る。プレポリマーおよび添加物は、合わされて、湿潤ゲル反応混合物を生成し得る。添加物には、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。プレポリマーおよび添加物が反応して、湿潤ゲル生成物を生成し得る。湿潤ゲル生成物は、溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。乾燥ゲル生成物は、熱分解されて、熱分解生成物を生成し得る。熱分解生成物は、活性化されて、活性炭素生成物を生成し得る。活性炭素生成物は、以下の特性の少なくとも１つを有し得る：約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３から約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ。
別の例において、活性炭素生成物を製造するための方法は、ヒドロキシベンゼン化合物およびホルムアルデヒドを溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成することを含み得る。ヒドロキシベンゼン化合物には、フェノール、レゾルシノール、またはフェノールおよびレゾルシノールの混合物が含まれ得る。ヒドロキシベンゼン化合物およびホルムアルデヒドの合わせた重量に基づいて、ヒドロキシベンゼン化合物は、約５０重量％から約９０重量％の量で存在し得、およびホルムアルデヒドは、約１０重量％から約５０重量％の量で存在し得る。プレポリマー、カルボン酸、および無水物は、合わされて、湿潤ゲル反応混合物を生成し得る。湿潤ゲル反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、ホルムアルデヒド、カルボン酸、および無水物の合わせた重量に基づいて、約１０重量％〜約８０重量％のプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、および約２０重量％までの無水物を含み得る。プレポリマー、カルボン酸、および無水物が反応して、湿潤ゲル生成物を生成し得る。湿潤ゲル生成物は、乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成させ得る。乾燥ゲル生成物は、熱分解されて、熱分解生成物を生成し得る。熱分解生成物は、活性化されて、活性炭素生成物を生成し得る。活性炭素生成物は、以下の特性の少なくとも１つを有し得る：約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ。
図１は、実験例７９および実験例８２からのウルトラキャップ定電流試験のシーケンス３からシーケンス８についての定電流試験結果のグラフ描写であり、電流対時間でプロットされている。 図２は、実験例７９および実験例８２からの周期的ボルタンメトリ試験の２．７Ｖおよび３Ｖについての実験の時間に対する電圧のグラフ描写である。 図３は、実験例７９および実験例８２からのウルトラキャパシタ設定プロファイルΔＶ０による充電および放電サイクルのグラフ描写である。
本明細書で使用される場合、用語「活性炭素生成物」は、活性炭素、活性粒子、活性炭素粒子、活性炭素生成物、活性炭素材料、または炭素質材料を指し、様々な形態、例えば、フィルム、モノリス、粒子、粉末、薄片、ロッド、非多孔質、多孔質、ナノ多孔質などであり得る。
１つ以上の実施形態において、活性炭素生成物を製造するための方法は、１種以上のヒドロキシベンゼン化合物、１種以上のアルデヒド化合物、および１種以上の溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成し、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーを生成し、およびフェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび１種以上の添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成することを含み得る。添加物には、１種以上のカルボン酸、１種以上の無水物、１種以上のホモポリマー、１種以上のコポリマー、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。この方法は、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび少なくとも１種の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成し、湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成することをさらに含み得る。この方法はまた、乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成し、熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成することを含み得る。
活性炭素生成物は、以下の特性、例えば、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズの１つ以上を有し得る。いくつかの例において、活性炭素生成物は、約５００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。他の例において、活性炭素生成物は、約０．５ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇ、または１ｃｍ３／ｇ超から約６ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。他の例において、活性炭素生成物は、少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。いくつかの例において、比表面積は、約３，２００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇであり得、および細孔容積は、約４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり得る。他の例において、細孔容積は、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり得、および比表面積は、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり得る。他の例において、平均細孔サイズは、約２ｎｍから約１０ｎｍであり得る。いくつかの例において、活性炭素生成物は、少なくとも９９重量％、少なくとも９９．２重量％、少なくとも９９．４重量％、少なくとも９９．５重量％、少なくとも９９．６重量％、少なくとも９９．７重量％、少なくとも９９．８重量％、少なくとも９９．９重量％、少なくとも９９．９５重量％、または少なくとも９９．９９重量％の炭素含量を有しる。
１つ以上の実施形態において、活性炭素生成物を製造するための方法は、溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および（１種以上のカルボン酸、１種以上の無水物、１種以上のホモポリマー、１種以上のコポリマー、またはそれらの任意の混合物を含み得る）添加物を合わせて、反応混合物を生成し、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を少なくとも反応させて、湿潤ゲルを生成することを含み得る。この方法は、湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界温度未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲルを生成し、乾燥ゲルを熱分解させて、熱分解生成物を生成し、および熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成することをさらに含み得る。
１つの実施形態において、活性炭素生成物を製造するための方法は、１種以上のヒドロキシベンゼン化合物、１種以上のアルデヒド化合物、および１種以上の溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成し、およびヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーを生成することを含み得る。この方法は、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマー、カルボン酸、および無水物を少なくとも合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成し、ならびにフェノール−ホルムアルデヒドプレポリマー、カルボン酸、および無水物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成することをさらに含み得る。この方法はまた、湿潤ゲル生成物を乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成し、乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成し、および熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成することを含み得る。
１つ以上の実施形態において、この方法は、１種以上の活性化剤を、湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル生成物、または熱分解生成物と合わせることをさらに含み得る。活性化剤は熱分解生成物と反応して活性炭素生成物を生成する。１つの実施形態において、この方法は、熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成することを含み得る。活性化は、熱分解生成物を、少なくとも１種以上の活性化剤を含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃の温度に加熱することを含み得る。活性化剤には、二酸化炭素、水蒸気、酸素、オゾン、またはそれらの混合物が含まれ得る。いくつかの例において、熱分解生成物は、二酸化炭素を含む雰囲気で約７００℃から約１，２００℃の温度で０．５時間から４８時間加熱され得る。活性化剤を含む雰囲気は、約５０ｋＰａ〜約２００ｋＰａの圧力で維持され得る。例えば、活性化剤を含む雰囲気は、熱分解生成物に圧力を大気圧またはそれ未満で及ぼし得る。
１つ以上の実施形態において、活性炭素生成物を生成するための熱分解生成物の活性化は、熱分解生成物および少なくとも１種の活性化剤を合わせて、活性化混合物を生成し、活性化混合物を乾燥させて、乾燥活性化混合物を生成し、乾燥活性化混合物を少なくとも１種以上の不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃の温度に加熱して、活性炭素混合物を生成することも含み得る。１つの例において、熱分解生成物を活性化して活性炭素生成物を生成する間に、この方法はまた、活性炭素混合物を酸性溶液で処理して、処理された活性炭素混合物を生成し、処理された活性炭素混合物をすすぎ洗いし、処理された活性炭素混合物を乾燥させて、活性炭素生成物を生成することを含み得る。例示的な活性化剤には、１種以上の水酸化物、１種以上の炭酸塩、１種以上の金属ハロゲン化物、１種以上のリン含有酸、１種以上の硫黄含有酸、それらの塩、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。いくつかの例において、活性化剤には、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類炭酸塩、炭酸、硫酸、リン酸、アルカリ金属リン酸塩、アルカリ土類リン酸塩、亜リン酸、アルカリ金属亜リン酸塩、アルカリ土類亜リン酸塩、次亜リン酸、アルカリ金属次亜リン酸塩、アルカリ土類次亜リン酸塩、ハロゲン化カルシウム、ハロゲン化亜鉛、それらの塩、それらの酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。いくつかの具体的な例において、活性化剤には、リン酸、炭酸カリウム、水酸化カリウム、塩化カルシウム、塩化亜鉛、それらの塩、それらの酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。いくつかの実施形態において、熱分解（炭素）生成物および活性化（化学）剤の組合せまたは混合物は、熱分解炭素生成物と活性化剤の重量比（例えば、熱分解（炭素）生成物と活性化（化学）剤の重量比）約１対約１（約１：１）または約１対約２（約１：２）を有し得る。
少なくとも１種の添加物には、１種以上のカルボン酸、１種以上の無水物、１種以上のホモポリマー、１種以上のコポリマー、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。１つの例において、少なくとも１種の添加物には、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物が含まれ得る。別の例において、１種以上のカルボン酸には、酢酸およびクエン酸であり得、および１種以上の無水物は、無水マレイン酸であり得る。別の例において、少なくとも１種の添加物には、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーが含まれ得る。別の例において、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーには、独立して、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロピレングリコール）、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。別の例において、少なくとも１種の添加物には、ポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマーが含まれ得る。別の例において、少なくとも１種の添加物には、酢酸、クエン酸、および無水マレイン酸が含まれ得る。別の例において、少なくとも１種の添加物には、酢酸、クエン酸、無水マレイン酸、およびポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマーが含まれ得る。
１つ以上の実施形態において、プレポリマー反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物の合わせた重量に基づいて、約５０重量％から約９０重量％のヒドロキシベンゼン化合物および約１０重量％から約５０重量％のアルデヒド化合物を、含み得る。いくつかの実施形態において、湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％〜約８０重量％のフェノール−ホルムアルデヒドプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、約２０重量％までのアルデヒド化合物、約３０重量％までのホモポリマー、および約３０重量％までのコポリマーを含み得、ここで、湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％から約９０重量％の添加物を含み得、およびすべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および１種以上の添加物の合わせた重量に基づく。
１つ以上の実施形態において、この方法は、乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成することをさらに含み得、およびまた、乾燥ゲル生成物を少なくとも１種以上の不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，４００℃の温度に加熱することを含み得る。乾燥ゲル生成物を生成するための乾燥の間の湿潤ゲル生成物上で維持される圧力は、大気圧でまたはそれ未満であり得る。いくつかの例において、乾燥ゲル生成物は、以下の特性、例えば、約５０ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．１ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．２ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズの１つ以上を有し得る。
１つ以上の実施形態において、熱分解炭素生成物を製造するための方法は、１種以上のヒドロキシベンゼン化合物、１種以上のアルデヒド化合物、および１種以上の溶媒を合わせて、プロポリマー反応混合物を生成し、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーを生成することを含み得る。この方法は、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび１種以上の添加物を合わせて、湿潤ゲル混合物を生成し、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび少なくとも１種の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成することをさらに含み得る。１種以上の添加物には、１種以上のカルボン酸、１種以上の無水物、１種以上のホモポリマー、１種以上のコポリマー、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。この方法はまた、湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成し、および乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解炭素生成物を生成することを含み得る。
１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル生成物を製造するための方法は、１種以上のヒドロキシベンゼン化合物、１種以上のアルデヒド化合物、および１種以上の溶媒を合わせて、プロポリマー反応混合物を生成し、ならびにヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーを生成することを含み得る。プレポリマー反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物の合わせた重量に基づいて、約５０重量％から約９０重量％のヒドロキシベンゼン化合物および約１０重量％から約５０重量％のアルデヒド化合物を含み得る。この方法は、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび１種以上の添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成し、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび１種以上の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成することをさらに含み得る。湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％から約８０重量％のフェノール−ホルムアルデヒドプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、約２０重量％までの無水物化合物、約３０重量％までのホモポリマー、および約３０重量％までのコポリマーを含み得、ここで、湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％から約９０重量％の添加物を含み得、すべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および１種以上の添加物の合わせた重量に基づく。いくつかの例において、ヒドロキシベンゼン化合物には、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物が含まれ得、およびアルデヒド化合物には、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、およびシンナムアルデヒド、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
１つ以上の実施形態において、湿潤ゲルは、限定されないが、少なくとも１種のヒドロキシベンゼン化合物、少なくとも１種のアルデヒド化合物、および少なくとも１種の添加物を含み得る反応物質または反応混合物を反応または重合させることによって形成され得る。添加物には、限定されないが、少なくとも１種のカルボン酸、少なくとも１種の無水物、少なくとも１種のホモポリマー、少なくとも１種のコポリマー、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。湿潤ゲルはまた、限定されないが、プレポリマーおよび添加物を含み得る反応混合物を反応または重合させることによって形成され得る。プレポリマーは、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させることによって形成され得る。プレポリマーは、添加物が反応しないおよび／または湿潤ゲルを形成するポリマーの一部を形成するようには反応するような添加物の存在下でさらに重合し得る。反応混合物はまた、限定されないが、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、プレポリマー、および添加物を含み得る。
本明細書で使用される場合、用語「湿潤ゲル」および「湿潤ゲル生成物」は、その中に１つ以上の細孔または空隙、および１つ以上の細孔または空隙を少なくとも部分的に占めるかまたは満たす液体を有するポリマー鎖の湿潤（水性または非水性系の）網状組織を指す。空隙を少なくとも部分的に占めるかまたは満たす液体が水である場合、ポリマー粒子は、「ヒドロゲル」と称され得る。本明細書で使用される場合、用語プレポリマーは、得られた生成物が室温で液体形態のままである限り、少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を互いに反応させることによって形成される反応生成物を指す。得られた生成物、すなわち、プレポリマーも、室温および室圧で液体形態のままであり得る。活性炭素生成物と同様に、湿潤ゲルまたは湿潤ゲル生成物は、様々な形態、例えば、フィルム、モノリス、粒子、粉末、薄片、ロッド、複合物、非多孔質、多孔質、ナノ多孔質などであり得る。
反応混合物はまた、限定されないが、少なくとも１種の溶媒および／または少なくとも１種の触媒を含み得る。反応混合物の成分のいずれか１種以上は、反応性または非反応性であり得る。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、互いに反応して、ポリマーを形成し得る。別の例において、溶媒は、反応混合物の他の成分のいずれとも非反応性であり得る。
ゲル形態のポリマー粒子などの湿潤ゲルまたはゲル形態のモノリシックポリマー構造は、溶液、分散、懸濁、および／またはエマルションプロセスで反応混合物を重合させることによって生成され得る。反応混合物の反応または重合は、ゾルゲル型プロセスによって処理されて、湿潤ゲルを生成し得る。ゾルゲルプロセスは、モノリシック形態で湿潤ゲルを生成するために使用され得る周知のプロセスである。ゾルゲルプロセスは、例えば、米国特許第４，８７３，２１８号；同第４，９９７，８０４号；同第５，１２４，３６４号；および同第５，５５６，８９２号において考察および記載されている。反応混合物の反応または重合は、逐次重合、例えば、縮合重合、付加重合、または逐次重合と付加重合の組合せによって処理され得る。反応混合物の反応もしくは重合および／またはプレポリマーの形成は、１種以上の溶媒または液体媒体中で行われ得る。
本明細書で使用される場合、用語「溶媒」は、反応物質を溶解または懸濁させ、反応がその中で起こり得る媒体を提供する物質を指す。好適な溶媒には、限定されないが、水、アルコール類、アルカン類、ケトン類、芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。例示的なアルコール類には、限定されないが、メタノール、エタノール、プロパノール、ｔ−ブタノール、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。例示的なアルカン類には、限定されないが、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなど、それらの異性体、または任意のそれらの混合物が含まれ得る。例示的なケトン類には、限定されないが、アセトン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、２，２−ジメチル−１，３−シクロペンタンジオン、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。他の好適な溶媒には、限定されないが、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン、メシチレン、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。湿潤ゲルの細孔または空隙を少なくとも部分的に占めるかまたは満たす液体は、溶媒であり得、またはそれを含み得る。湿潤ゲルの細孔または空隙を少なくとも部分的に占めるかまたは満たす液体はまた、反応混合物（ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、および／または触媒）中に反応物質の１種以上も含み得る。少なくとも１つの実施形態において、溶媒の意図的な添加は、回避され得る。追加的に、溶媒が反応混合物に添加されず、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物が縮合反応によって互いに反応する場合、縮合反応から生じた水は、湿潤ゲルの細孔または空隙を少なくとも部分的に占めるかまたは満たす溶媒または液体になり得、またはそれらとして役立ち得る。
反応混合物の反応または重合は、懸濁または分散重合プロセスによって進行して、湿潤ゲルを生成し得る。本明細書で使用される場合、用語「懸濁プロセス」、「懸濁重合プロセス」、「分散プロセス」、および「分散重合プロセス」は、交換可能に使用され、炭化水素および／または水などの、溶媒または「連続相」流体中で反応混合物を混合するために機械的攪拌を使用する不均一反応プロセスであって、反応混合物相と溶媒または連続相流体とは混和性でないプロセスを指す。反応混合物は、液滴として溶媒または連続相中に懸濁または分散され得、ここで、反応物質（少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物）は、ポリマーの粒子を形成する反応、および／またはポリマーの硬化粒子を形成する硬化を行い得る。本明細書で使用される場合、用語「硬化」は、ポリマー鎖の架橋度を増加させることによりポリマーを強靭化または硬くすることを指す。架橋は、例えば、共有結合化学反応、イオン相互作用もしくはクラスタリング、相変態または反転、および／または水素結合などによって、プレポリマーおよび／またはポリマー中で生じる構造的および／または形態学的変化を指す。
反応混合物の反応または重合は、エマルション重合プロセスによって進行し、湿潤ゲルを生成し得る。本明細書で使用される場合、用語「エマルションプロセス」および「エマルション重合プロセス」は、「正（ｎｏｒｍａｌ）」エマルションと「逆（ｉｎｖｅｒｓｅ）」エマルションの両方を指す。エマルションは、１つ以上の態様において懸濁とは異なる。違いの１つは、エマルションが通常エマルション（小サイズ液滴）を生じさせまたは形成する界面活性剤の使用を含むことである。キャリアまたは連続相流体が水などの親水性流体であり、反応混合物相が疎水性化合物（単数または複数）である場合、正エマルション、例えば、水中油型が形成し、ここで、モノマーの液滴は、キャリアまたは連続相流体中の界面活性剤の補助で乳化される。モノマーは、これらの小サイズ液滴中で反応する。これらの液滴は、それぞれの粒子は界面活性剤で囲まれ、界面活性剤上の電荷が他の粒子を静電的に反発するという理由から、粒子が互いに凝集することを止められるので通常はサイズが小さい。これに対して、懸濁重合は、通常、エマルション重合によって製造されるものよりもはるかに大きい粒子を生じさせる。キャリアまたは連続相流体が油などの疎水性流体であり、反応混合物相が親水性化合物である場合、逆エマルション、例えば、油中水型が形成する。
湿潤ゲルを調製するのに適した例示的な懸濁およびエマルション重合プロセスには、米国特許出願公開第２０１３／０２０９３４８号および同第２０１３／０２１１００５号において考察および記載されたものが含まれる。
１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル粒子の調製は、粒径分布の２つ以上の集団が生成され得るように制御され得る。例えば、有機相への水相の導入は、段階的に行われ得る。したがって、最終的な湿潤ゲル粒子の分布は、１つまたは２つ以上のノードを含み得、最高ノードと最低ノードの間の比率は、約１，０００以下、約５００以下、約２００以下、約１００以下、約５０以下、約２５以下、約１０以下、５以下、または約２以下である。
ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、約２０℃、約２５℃、約３０℃、約３５℃、または約４０℃から約５０℃、約５５℃、約６０℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８０℃、約８５℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃、約１５０℃、約２００℃、約２５０℃、または約３００℃の温度でプレポリマー化され得る。１つ以上の実施形態において、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、加圧下でプレポリマー化され得、プレポリマー化の間の温度は、反応混合物の沸点までであり得る。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、約３０℃から約９５℃、約６０℃から約９０℃、約７５℃から約９５℃、または約５０℃から約９０℃の温度でプレポリマー化され得る。別の例において、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、約４０℃、約５０℃、約６０℃、約７０℃、約７５℃、約８０℃、約８５℃、約９０℃、または約９５℃の温度でプレポリマー化され得る。プレポリマーは、溶媒および／または触媒と一緒にまたはそれらなしで、添加物の少なくとも１種と混合され、ブレンドされ、撹拌され、またはそうでなければ、合わせられ得る。
ヒドロキシベンゼン化合物をアルデヒド化合物と反応させることによってプレポリマーが形成される場合、化合物がプレポリマーを形成するために反応する程度または量は、１つ以上の特性に基づき得る。反応の程度をモニターするために使用され得る反応生成物またはプレポリマーの例示的特性には、限定されないが、粘度、水濃度、屈折率、アルデヒド化合物の未反応もしくは遊離濃度、分子量、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。
プレポリマーが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、プレポリマーが２５℃の温度で約０．５ｃＰ、約１ｃＰ、約２ｃＰ、約１０ｃＰ、もしくは約５０ｃＰから約１００ｃＰ、約５００ｃＰ、約１，０００ｃＰ、約２，５００ｃＰ、約５，０００ｃＰ、または約１０，０００ｃＰの粘度を有するまで互いに反応させ得る。例えば、ヒドロキシベンゼンおよびアルデヒドは、プレポリマーが２５℃の温度で約１ｃＰから約８００ｃＰ、約５ｃＰから約５００ｃＰ、約７５ｃＰから約４００ｃＰ、約１２５ｃＰから約１，１００ｃＰ、または約１５０ｃＰから約３００ｃＰまでの粘度を有するまで互いに反応させ得る。
反応混合物もしくはプレポリマーまたは他の液体の粘度は、２５℃の温度で粘度計を使用して決定され得る。例えば、適当な粘度計は、試料アダプタ、例えば、１０ｍＬの試料アダプタ、およびトルクを最大化するための適切なスピンドル、例えば、３１番スピンドルを備え得る、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓから入手可能な、モデルＤＶ−ＩＩ＋粘度計であり得る。小試料アダプタは、試料がチャンバジャケットにより冷却または加熱されて、約２５℃の温度でスピンドルの周囲の試料の温度を維持することを可能にさせ得る。
ポリマーが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、プレポリマーが、プレポリマー、任意の未反応ヒドロキシベンゼン化合物、任意の未反応アルデヒド化合物、および水の重量に基づいて、約０．５重量％、約１重量％、約２重量％、または約３重量％から約５０重量％、約６０重量％、約７０重量％、または約８０重量％までの水濃度を有するまで、互いに反応させ得る。例えば、プレポリマーは、フェノールおよびホルムアルデヒドを反応させることによって生成し得、フェノールと合わせられたホルムアルデヒドは、５０重量％水溶液であり得る。したがって、水濃度は、プレポリマーの形成の間に生産または生成された水、ならびに／またはフェノールおよびホルムアルデヒドの混合物に添加された水に基づき得る。ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物が互いに反応してプレポリマーを生成し、プレポリマーが、プレポリマー、任意の未反応ヒドロキシベンゼン化合物、任意のアルデヒド化合物、および水の重量に基づいて、約５重量％から約５０重量％、約１重量％から約２５重量％、約１０重量％から約４０重量％、約１２重量％から約２０重量％、または約１５重量％から約３５重量％の水濃度を有するときに、反応は減少または停止され、ならびに／またはカルボン酸、無水物、ホモポリマー、および／もしくはコポリマーはプレポリマーに添加される。
プレポリマーが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、液体プレポリマーの屈折率に基づく終点まで反応させ得る。例えば、プレポリマーは、プレポリマーが約１．１０００、約１．２０００、約１．３０００、または約１．３２００から約１．４５００、約１．４８００、約１．５０００、約１．５５００、約１．６０００、約１．６５００、約１．７０００、約１．７５００、または約１．８０００までの屈折率を有するまで重合され得る。別の例において、プレポリマーを生成するためのモノマー混合物の重合は、約１．３５００から約１．４５００、約１．３８００から約１．４４００、約１．３９００から約１．４３５０、約１．３９００から約１．４５００、約１．１０００から約１．７０００、約１．３０００から約１．６０００、約１．４２００から約１．５５０、約１．４８００から約１．６４００、または約１．３７００から約１．４３００の屈折率まで行われ得る。
プレポリマーが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、アルデヒド化合物の未反応または遊離の濃度に基づいて終点まで互いに反応させ得る。例えば、プレポリマーは、反応混合物が、残存する遊離アルデヒド化合物をまったく有しなくなるか、または約０．５重量％、約１重量％、約３重量％、または約５重量％から約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、または約２５重量％までの未反応または遊離の濃度を有するまで、重合され得る。別の例において、プレポリマーは、反応混合物が約２重量％から約１７重量％、約１重量％から約５重量％、約４重量％から約１２重量％、または約６重量％から約１８重量％のアルデヒド化合物の未反応または遊離の濃度を有するまで重合され得る。
プレポリマーが形成される場合、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物は、プレポリマーの分子量に基づく終点まで互いに反応させ得る。例えば、プレポリマーは、プレポリマーが約１００、約３００、約５００、または約８００から約１，０００、約５，０００、約１０，０００、または約２０，０００の重量平均分子量を有するまで重合され得る。別の例において、プレポリマーは、プレポリマーが約２００から約１，２００、約４００から約９００、約６００から約２，５００、約１，０００から約６，０００、約３，０００から約１２，０００、または約７，０００から約１６，０００の重量平均分子量を有するまで重合され得る。
１つ以上の実施形態において、反応混合物は攪拌され得る。例えば、反応混合物は、溶媒中の反応物質の均一もしくは実質的に均一な分布、または反応混合物中の溶媒の均一もしくは実質的に均一な分布を改善および／または維持するために攪拌され得る。１つ以上の実施形態において、反応混合物は攪拌されない。反応混合物の成分は、１つ以上の混合器内で合わせられ得る。混合器は、バッチ、間欠、および／もしくは連続の混合、ブレンディング、接触させること、またはそうでなければ、２種以上の成分を合わせることができる任意の装置、システム、または装置（単数または複数）および／もしくはシステム（単数または複数）の組み合わせであり得、あるいはそれらを含み得る。例示的な混合器には、限定されないが、機械的混合器攪拌、エジェクタ、静的ミキサー、機械的／電力混合器、剪断混合器、超音波混合器、振動混合、混合器自体の運動、またはそれらの任意の組み合わせが含まれ得る。混合器は、その中で温度を調節するために１つ以上の加熱ジャケット、加熱コイル、内部加熱要素、冷却ジャケット、冷却コイル、内部冷却要素などを含み得る。混合器は、開放ベッセルまたは閉鎖ベッセルであり得る。反応混合物の成分は、真空下、大気圧で、または大気圧を超える圧力で、混合器内で合わせられ得る。
少なくとも部分的に、反応混合物の成分間の反応が行われる温度に依存して、反応物質は、約３０秒から数日の期間で反応および／または硬化し得る。例えば、反応混合物は、約１分間、約２分間、約３分間、約４分間、約５分間、約１０分間、約１５分間、または約２０分間から約４０分間、約１時間、約１．５時間、約２時間、約３時間、約４時間、約５時間、約１０時間、約１５時間、約２０時間、約１日間、約２日間、約３日間、約４日間、約５日間、約６日間、またはそれを超える間反応するかおよび／または硬化して、湿潤ゲルを生成し得る。反応混合物は、約２５℃、約３５℃、約４５℃、約５５℃、または約６５℃から約８５℃、約１００℃、約１２５℃、約１５０℃、約１７５℃、約２００℃、約２２５℃、約２５０℃、約２７５℃、または約３００℃までの温度で反応するかおよび／または硬化し得る。反応の間の反応混合物の圧力は、大気圧未満（例えば、真空）から大気圧超（例えば、超過気圧）であり得る。例えば、反応の間の反応混合物の圧力は、約５０ｋＰａ、約７５ｋＰａ、約１００ｋＰａ、または大気圧（約１０１．３ｋＰａ）から約１１０ｋＰａ、約１５０ｋＰａ、約２００ｋＰａ、約５００ｋＰａ、約５，０００ｋＰａ、約１０，０００ｋＰａ、または約５０，０００ｋＰａであり得る。
添加物の存在下での少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物ならびに／またはプレポリマーの間の反応は、１つの連続反応工程または２つ以上の反応工程で行われ得る。多工程反応プロセスの１つの例は、反応物質を反応容器中で第１の温度に第１の期間加熱して、第１または中間の生成物を生成させることを含み得る。次いで、中間生成物は、第２の温度に第２の期間加熱または冷却されて、湿潤ゲル生成物を生成し得る。第２の温度は、第１の温度超、または第１の温度未満であり得る。第２の期間は、第１の期間超、または第１の期間未満であり得る。多工程反応プロセスの別の例は、反応容器中で反応物質を第１の温度に第１の期間加熱して、第１または中間の生成物を生成させ得る。中間生成物は、第２の温度に第２の期間加熱されて、第２の中間生成物を生成し得る。次いで、第２の中間生成物は、第３の温度に第３の期間加熱されて、湿潤ゲルを生成し得る。第３の温度は、第２の温度超、または第２の温度未満であり得る。第３の温度は、第１の温度超、または第１の温度未満であり得る。反応混合物が、湿潤ゲルの生成の間に密封反応容器内で加熱される場合、反応容器内の圧力は、反応混合物の加熱の間に上昇してもよい。湿潤ゲルは、開放した（密封されていない）、閉鎖された（密封された）ままの反応容器中で製造され得るか、または反応容器は、時間のいくらかの間開放し、または時間のいくらかの間閉鎖していることができる。反応混合物、第１の中間生成物、および／または第２の中間生成物の圧力は、大気圧未満から大気圧超のどこであることもできる。
少なくとも１つの具体的な例において、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物ならびに／またはそれらから形成されるプレポリマーならびに添加物は、反応容器中で合わせられて、反応混合物を形成し、反応混合物は第１の温度に第１の期間加熱されて、第１の中間生成物を生成し得る。１種以上の触媒および／または溶媒も反応容器に添加することができ、反応混合物中に存在することができる。第１の温度は、約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、約５０℃、または約６０℃から約８０℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃またはそれを超えるまでであり得る。第１の期間は、約３０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、または約３時間から約６時間、約１２時間、約１８時間、約１日、約２日、約３日、または約３日超までであり得る。次いで、第１の中間生成物は、第２の温度に第２の期間加熱されて、第２の中間生成物を生成し得る。第２の温度は、約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、約５０℃、または約６０℃から約８０℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃またはそれを超えるまでであり得る。第２の期間は、約３０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、または約３時間から約６時間、約１２時間、約１８時間、約１日、約２日、約３日、または３日超までであり得る。第２の中間生成物は第３の温度に第３の期間加熱されて、湿潤ゲルを生成し得る。第３の温度は、約２５℃、約３０℃、約３５℃、約４０℃、約４５℃、約５０℃、または約６０℃から約８０℃、約９０℃、約９５℃、約１００℃またはそれを超えるまでであり得る。第３の期間は、約３０分、約１時間、約１．５時間、約２時間、または約３時間から約６時間、約１２時間、約１８時間、約１日、約２日、または約３日であり得る。
溶媒が反応混合物中に存在する場合、反応混合物、第１の中間生成物、第２の中間生成物、および／または湿潤ゲル生成物に到達する前に形成される任意の他の中間生成物の温度は、溶媒の沸点未満の温度で維持され得る。溶媒が反応混合物中に存在する場合、反応混合物、第１の中間生成物、第２の中間生成物、および／または湿潤ゲル生成物に到達する前に形成される任意の他の中間生成物の温度は、反応混合物、第１の中間生成物、第２の中間生成物、および／または任意の他の中間生成物のいずれか１種以上の加熱の間に溶媒の沸点を超えて上昇させ得る。
反応混合物の成分、例えば、少なくともヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物、の間の反応は、広範はｐＨ値の下で行われ得る。例えば、反応混合物の成分間の反応は、約１、約２、または約３から約７、約８、約９、約１０、約１１、または約１２までのｐＨ値で行われ得る。１つ以上の実施形態において、反応は、酸性条件下で行われ得る。例えば、反応混合物のｐＨ値は、７未満、６．５未満、６未満、５．５未満、４．５未満、または４未満であり得る。別の例において、反応混合物のｐＨ値は、約１から約６．５、約１．５から約５．５、約２から約５、約１．５から約４．５、約１から約４、約２から約４、約１から約３．５、または約２から約４．５であり得る。
ヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物のモル比は、約０．１：１から約１．５：１であり得る。例えば、１種以上のヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物のモル比は、約０．２：１から約１．４：１、約０．８：１から約１．３：１、約０．２：１から約０．９：１、約０．３：１から約０．８：１、約０．４：１から約０．８：１、約０．４：１から約０．７：１、または約０．４：１から約０．６：１であり得る。少なくとも１つの例において、ヒドロキシベンゼン化合物とアルデヒド化合物のモル比は、約０．４：１、約０．５：１、約０．６：１、約０．７：１、約０．８：１、約０．９：１、または約１：１であり得る。
触媒が存在する場合、触媒に対するヒドロキシベンゼン化合物のモル比は、約２、約３、約４、約５、約６、または約７から約５０、約１００、約２００、約５００、または約１，０００であり得る。例えば、触媒に対するヒドロキシベンゼン化合物のモル比は、約２から約１，０００、約３から約８００、約４から約７００、約５から約３００、約２から約５０、約１から約２０、約１０から約３０、約２０から約４０、または約３０から約５０であり得る。別の例において、ヒドロキシベンゼン化合物のモル比は、少なくとも２、少なくとも３、少なくとも４、少なくとも５、少なくとも１０、少なくとも１５、少なくとも２５、少なくとも４０、少なくとも５５、少なくとも６０、少なくとも６５、少なくとも７０、または少なくとも７５、かつ１，０００未満、５００未満、２００未満、または１００未満であり得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約５重量％、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約２５重量％、または約３０重量％から約４５重量％、約５０重量％、約５５重量％、約６０重量％、約６５重量％、または約７０重量％までのヒドロキシベンゼン化合物を含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約１０重量％から約５０重量％、約１５重量％から約４５重量％、約１７重量％から約４０重量％、または約２０重量％から約３５重量％のヒドロキシベンゼン化合物を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも１２重量％、少なくとも１５重量％、少なくとも１７重量％、または少なくとも２０重量％から約３５重量％、約４０重量％、約４５重量％、または約５０重量％までのヒドロキシベンゼン化合物を含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約３重量％、約５重量％、約７重量％、約９重量％、または約１０重量％から約１１重量％、約１２重量％、約１４重量％、約１６重量％、約１８重量％、約２０重量％、約２２重量％、約２５重量％、または約３０重量％のアルデヒド化合物を含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約６重量％から約２２重量％、約７重量％から約１８重量％、約８重量％から約１７重量％、または約９重量％から約１６重量％のアルデヒド化合物を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも５重量％、少なくとも６重量％、少なくとも７重量％、または少なくとも８重量％から約１４重量％、約１６重量％、約１８重量％、または約２０重量％のアルデヒド化合物を含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、最低約０．１重量％、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、または約１５重量％から、約４０重量％、約５０重量％、約６０重量％、約７０重量％、約８０重量％、または約８５重量％までのカルボン酸を含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約１０重量％から約７５重量％、約２０重量％から約４５重量％、約３５重量％から約６５重量％、約５０重量％から約７０重量％、約２５重量％から約３５重量％、約３０重量％から約４５重量％、約５５重量％から約６５重量％のカルボン酸を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも２０重量％、少なくとも２５重量％、少なくとも３０重量％、または少なくとも約３５重量％から約６０重量％、約６５重量％、約７０重量％、または約７５重量％のカルボン酸を含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．１重量％、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、または約１５重量％から約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、または約４０重量％の無水物を含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．５重量％から約６重量％、約１重量％から約５重量％、約１．５重量％から約３重量％、約５重量％から約１５重量％、約１０重量％から約２５重量％、約２０重量％から約４０重量％、約１０重量％から約３５重量％、または約１重量％から約８重量％の無水物を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも０．５重量％、少なくとも１重量％、少なくとも１．５重量％、または少なくとも２重量％から約５重量％、約１０重量％、約２０重量％、または約３０重量％までの無水物を含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．１重量％、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、または約１５重量％から約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、または約４０重量％までのホモポリマーを含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．５重量％から約６重量％、約１重量％から約５重量％、約１．５重量％から約３重量％、約５重量％から約１５重量％、約１０重量％から約２５重量％、約２０重量％から約４０重量％、約１０重量％から約３５重量％、または約１重量％から約８重量％のホモポリマーを含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも０．５重量％、少なくとも１重量％、少なくとも１．５重量％、または少なくとも２重量％から約５重量％、約１０重量％、約２０重量％、または約３０重量％までのホモポリマーを含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．１重量％、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、または約１５重量％から約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、または約４０重量％のコポリマーを含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．５重量％から約６重量％、約１重量％から約５重量％、約１．５重量％から約３重量％、約５重量％から約１５重量％、約１０重量％から約２５重量％、約２０重量％から約４０重量％、約１０重量％から約３５重量％、または約１重量％から約８重量％のコポリマーを含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも０．５重量％、少なくとも１重量％、少なくとも１．５重量％、または少なくとも２重量％から約５重量％、約１０重量％、約２０重量％、または約３０重量％までのコポリマーを含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約１重量％、約３重量％、約５重量％、約８重量％、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約３０重量％、または約３５重量％から約５０重量％、約６０重量％、約７０重量％、約８０重量％、または約９０重量％の添加物を含み得る。別の言い方では、添加物の総量（カルボン酸、無水物、ホモポリマー、およびコポリマーの合わせた量）は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物（単数または複数）の合わせた重量に基づいて、約１重量％、約３重量％、約５重量％、約８重量％、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約３０重量％、または約３５重量％から約５０重量％、約６０重量％、約７０重量％、約８０重量％、または約９０重量％の添加物であり得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、約５０重量％から約８０重量％、約６０重量％から約７５重量％、約２重量％から約３０重量％、約１５重量％から約５０重量％、約２０重量％から約４５重量％、約３５重量％から約６５重量％、約５５重量％から約７５重量％、約７０重量％から約８５重量％、または約３０重量％から約４５重量％の添加物を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも１０％、少なくとも１５重量％、少なくとも２０重量％、少なくとも２５重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも３５重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも４５重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも５５重量％、または少なくとも６０重量％から約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、約８０重量％、または約９０重量％までの添加物を含み得る。
１つ以上の実施形態において、反応混合物は、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、約４０重量％、約４５重量％、約５０重量％、約５５重量％、約６０重量％から約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、約８０重量％、または約９０重量までの量で添加物を含み得、ここで、反応混合物は、約６５重量％まで、約７０重量％まで、約７５重量％まで、または約８５重量％までのカルボン酸、２５重量％まで、３０重量％まで、５重量％まで、または約４０重量％までの無水物、２５重量％まで、３０重量％まで、５重量％まで、または約４０重量％までのホモポリマー、および２５重量％まで、３０重量％まで、３５重量％まで、または約４０重量％までのコポリマーを含み、ここですべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく。例えば、反応混合物は、約８５重量％までのカルボン酸、約４０重量％までの無水物、約４０重量％までのホモポリマー、および約４０％までのコポリマーを含み、ここで、反応混合物は、約１０重量％から約９０重量％の添加物を含み、かつすべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づいて、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、約４０重量％、または約４５重量％から約６０重量％、約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、約８０重量％、約８５重量％、約９０重量％、または約９５重量％までの溶媒を含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づいて、約１重量％から約９５重量％、約５重量％から約９０重量％、約１０重量％から約８５重量％、または約１５重量％から約７５重量％の溶媒を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づいて、少なくとも１重量％、少なくとも５重量％、少なくとも１０重量％、少なくとも１５重量％、または少なくとも２０重量％から約６０重量％、約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、約８０重量％、約８５重量％、約９０重量％、または約９５重量％までの溶媒を含み得る。さらに別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および溶媒の合わせた重量に基づいて、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、約４０重量％、または約４５重量％から約６０重量％、約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、約８０重量％、約８５重量％、約９０重量％、または約９５重量％までの溶媒を含み得る。
ヒドロキシベンゼン化合物は、置換フェノール化合物、非置換フェノール化合物、または置換および／もしくは非置換フェノール化合物の任意の組合せであり得、あるいはそれらを含み得る。例えば、ヒドロキシベンゼン化合物は、限定されないが、フェノール、レゾルシノール（例えば、１，３−ジヒドロキシベンゼン）、もしくはそれらの組合せであり得、またはそれらを含み得る。別の例において、ヒドロキシベンゼン化合物はまた、任意の化合物もしくは化合物の組合せであり得、またはそれらを含み得、それらからレゾルシノールまたは任意のレゾルシノール誘導体が誘導され得る。別の例において、ヒドロキシベンゼン化合物は、モノヒドロキシベンゼン、ジヒドロキシベンゼン、トリヒドロキシベンゼン、任意の他のポリヒドロキシベンゼン、またはそれらの任意の組合せであり得る。別の例において、ヒドロキシベンゼン化合物はフェノールであり得る。
１つ以上の実施形態において、ヒドロキシベンゼン化合物は、式Ｉにより表される。
Figure 2017515782
式中、各Ｒ１は、独立して、水素（Ｈ）、ヒドロキシ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、またはＯＲ２であり得、ここで、Ｒ２は、Ｃ１〜Ｃ５アルキルまたはＣ１〜Ｃ５アリールであり得る。他の適当なヒドロキシベンゼン化合物は、式ＩＩにより表される。
Figure 2017515782
式中、各Ｒ３は、独立して、水素（Ｈ）；ヒドロキシ；ハロゲン化物、例えば、フッ化物、塩化物、臭化物、またはヨウ化物；ニトロ；ベンゾ；カルボキシ；アシル、例えば、ホルミル、アルキルカルボニル、例えば、アセチル、およびアリールカルボニル、例えば、ベンゾイル；アルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシルなど；アルケニル、例えば、非置換または置換ビニルおよびアリル；非置換または置換メタクリレート、非置換または置換アクリレート；シリルエーテル；シロキサニル；アリール、例えば、フェニルおよびナフチル；アラルキル、例えば、ベンジル；またはアルキアリール、例えば、アルキルフェノール類であり得、ここで、少なくとも２個のＲ３は水素である。
他の適当なヒドロキシベンゼン化合物には、限定されないが、アルキル置換フェノール類、例えば、クレゾールおよびキシレノール；シクロアルキル置換フェノール類、例えば、シクロヘキシルフェノール；アルケニル置換フェノール類；アリール置換フェノール類、例えば、ｐ−フェニルフェノール；アルコキシ置換フェノール類、例えば、３，５−ジメトキシフェノール；アリールオキシフェノール類、例えば、ｐ−フェノキシフェノール；およびハロゲン置換フェノール類、例えば、ｐ−クロロフェノールが含まれ得る。二価フェノール類、例えば、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ビスフェノールＡおよびビスフェノールＦもまた使用され得る。特に、ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール；レゾルシノール；カテコール；ヒドロキノン；アルキル置換フェノール類、例えば、クレゾールおよびキシレノール；シクロアルキル置換フェノール類、例えば、シクロヘキシルフェノール；アルケニル置換フェノール類；アリール置換フェノール類、例えば、ｐ−フェニルフェノール；アルコキシ置換フェノール類、例えば、３，５−ジメトキシフェノール；アリールオキシフェノール類、例えば、ｐ−フェノキシフェノール；ハロゲン置換フェノール類、例えば、ｐ−クロロフェノール；ビスフェノールＡ；ならびにビスフェノールＦからなる群から選択され得る。なお他の適当なヒドロキシベンゼン化合物は、ピロガロール、５−メチルレゾルシノール、５−エチルレゾルシノール、５−プロピルレゾルシノール、４−メチルレゾルシノール、４−エチルレゾルシノール、４−プロピルレゾルシノール、レゾルシノールモノベンゾエート、レゾルシノールモノシネート（ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ ｍｏｎｏｓｉｎａｔｅ）、レゾルシノールジフェニルエーテル、レゾルシノールモノメチルエーテル、レゾルシノールモノアセテート、レゾルシノールジメチルエーテル、フロログルシノール、ベンゾイルレゾルシノール、レゾルシノールロジネート、アルキル置換レゾルシノール、２−メチルレソルシノールなどのアラルキル置換レゾルシノール、フロログルシノール、１，２，４−ベンゼントリオール、３，５−ジヒドロキシベンズアルデヒド、２，４−ジヒドロキシベンズアルデヒド、４−エチルレゾルシノール、２，５−ジメチルレゾルシノール、５−メチルベンゼン−１，２，３−トリオール、３，５−ジヒドロキシベンジルアルコール、２，４，６−トリヒドロキシトルエン、４−クロロレゾルシノール、２’，６’−ジヒドロキシアセトフェノン、２’，４’−ジヒドロキシアセトフェノン、３’，５’−ジヒドロキシアセトフェノン、２，４，５−トリヒドロキシベンズアルデヒド、２，３，４−トリヒドロキシベンズアルデヒド、２，４，６−トリヒドロキシベンズアルデヒド、３，５−ジヒドロキシ安息香酸、２，４−ジヒドロキシ安息香酸、２，６−ジヒドロキシ安息香酸、１，３−ジヒドロキシナフタレン、２’４’−ジヒドロキシプロピオフェノン、２’４’−ジヒドロキシ−６’−メチルアセトフェノン、１−（２，６−ジヒドロキシ−３−メチルフェニル）エタノン、３−メチル３，５−ジヒドロキシベンゾエート、メチル２，４−ジヒドロキシベンゾエート、ガラセトフェノン、２，４−ジヒドロキシ−３−メチル安息香酸、２，６−ジヒドロキシ−４−メチル安息香酸、メチル２，６−ジヒドロキシベンゾエート、２−メチル−４−ニトロレゾルシノール、２，４，５−トリヒドロキシ安息香酸、３，４，５−トリヒドロキシ安息香酸、２，３，４−トリヒドロキシ安息香酸、２，４，６−トリヒドロキシ安息香酸、２−ニトロフロログルシノール、もしくはそれらの組合せであり得、またはそれらを含み得る。別の適当なヒドロキシベンゼン化合物は、フロログルシノールであり得、またはそれを含み得る。
１つ以上の実施形態において、ヒドロキシベンゼン化合物はまた、１種以上のタンニンであり得、またはそれを含み得る。本明細書で使用される場合、用語「タンニン」は、加水分解性タンニンと縮合タンニンの両方を指す。したがって、ヒドロキシベンゼン化合物は、加水分解性タンニン、縮合タンニン、または加水分解性タンニンおよび縮合タンニンの組合せであり得、またはそれらを含み得る。適当なタンニンが誘導され得る低木または木の例示的な属には、限定されないが、アカシア属（Ａｃａｃｉａ）、カスタネア属（Ｃａｓｔａｎｅａ）、バチェリア属（Ｖａｃｈｅｌｌｌｉａ）、セネガリア属（Ｓｅｎｅｇａｌｉａ）、ターミナリア属（Ｔｅｍｉｎａｌｉａ）、コミカンソウ属（Ｐｈｙｌｌａｎｔｈｕｓ）、カエサルピニア属（Ｃａｅｓａｌｐｉｎｉａ）、コナラ属（Ｑｕｅｒｃｕｓ）、スキノプシス属（Ｓｃｈｉｎｏｐｓｉｓ）、ツガ属（Ｔｓｕｇａ）、ウルシ属（Ｒｈｕｓ）、クルミ属（Ｊｕｎｇｌａｎｓ）、ペカン属（Ｃａｒｙａ）、およびマツ属（Ｐｉｎｕｓ）、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。別の例において、適当なタンニンが誘導され得る属には、限定されないが、スキノプシス属、アカシア属、またはそれらの組合せが含まれ得る。別の例において、適当なタンニンが誘導され得る属には、限定されないが、マツ属、ペカン属、またはそれらの組合せが含まれ得る。
加水分解性タンニンは、ピロガロールなどの単純なフェノールとエラグ酸との混合物、ならびにグルコースなどの糖と没食子酸および二没食子酸とのエステルの混合物である。例示的な加水分解性タンインには、限定されないが、カスタネア・サチバ（Ｃａｓｔａｎｅａ ｓａｔｉｖａ）（例えば、クリ）、ターミナリア属およびコミカンソウ属（例えば、ミラバラン（ｍｙｒａｂａｌａｎｓ）木の種）、カエサルピニア・コリアリア（Ｃａｓｔａｎｅａ ｃｏｒｉａｒｅａ）（例えば、ジビジビ）、カエサルピニア・スピノサ（Ｃａｅｓａｌｐｉｎｉａ ｓｐｉｎｏｓａ）（例えば、タラ）、アルガロビラ（ａｌｇａｒｏｂｉｌｌａ）、バロネア（ｖａｌｏｎｅａ）、コナラ属（例えば、オーク）から回収された抽出物が含まれ得る。縮合タンニンは、フラバンの縮合により形成されたポリマーである。縮合タンニンは、直鎖または分岐の分子であり得る。例示的な縮合タンニンには、限定されないが、アカシア・メアルンシイ（Ａｃａｃｉａ ｍｅａｒｎｓｉｉ）（例えば、ワトルまたはミモザ樹皮抽出物）、スキノプシス属（例えば、ケブラコ木抽出物）、ツガ属（例えば、アメリカツガ樹皮抽出物）、ウルシ属（例えば、ウルシ（ｓｕｍａｃｈ）抽出物）、クルミ属（例えば、クルミ）、キヤリーヤ・イリノイネンシス（Ｃａｒｙａ ｉｌｌｉｎｏｉｎｅｎｓｉｓ）（例えば、ペカン）、およびマツ属（例えば、ラジアータパイン（Ｒａｄｉａｔａ ｐｉｎｅ）、マリタイムパイン（Ｍａｒｉｔｉｍｅ ｐｉｎｅ）、樹皮抽出物種）が含まれ得る。
縮合タンニンは、約７０重量％から約８０重量％の活性フェノール系成分（「タンニン部分」）を含み、残りの成分（「非タニン部分」）には、限定されないが、炭水化物、親水コロイドガム、ならびにアミノおよび／またはイミノ酸部分が含まれ得る。縮合タンニンは、有機物から回収もしくは抽出されて使用され得、または縮合タンニンは、例えば、約９５重量％以上の活性フェノール系成分に精製され得る。加水分解性タンニンおよび縮合タンニンは、十分に確立された方法を使用して、出発原料、例えば、木および／または低木から抽出され得る。タンニンのより詳細な考察は、Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ａｄｈｅｓｉｖｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第２版、ＣＲＣ Ｐｒｅｓｓ、２００３年、第２７章、「Ｎａｔｕｒａｌ Ｐｈｅｎｏｌｉｃ Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ Ｉ：Ｔａｎｎｉｎ」およびＭｏｎｏｍｅｒｓ， Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｆｒｏｍ Ｒｅｎｅｗａｂｌｅ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ、２００８年、第８章、「Ｔａｎｎｉｎｓ：Ｍａｊｏｒ Ｓｏｕｒｃｅｓ，Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ．」に考察および記載されている。
縮合タンニンは、２つの主たるカテゴリー、すなわち、レゾルシノール単位を含むものおよびフロログルシノール単位を有するものの１つに分類またはグループ分けされ得る。レゾルシノール単位を含む例示的なタンニンには、限定されないが、モリシマアカシア（ｂｌａｃｋ ｗａｔｔｌｅ）タンニンおよびケブラコタンニンが含まれる。フロログルシノール単位を含む例示的なタンニンには、限定されないが、ペカンタンニンおよびマツタンニンが含まれる。
好適なアルデヒド化合物は、式ＩＩＩにより表される。
Figure 2017515782
式中、Ｒ４は、水素、アルキル、アルケニル、またはアルキニルであり得る。アルキル、アルケニル、またはアルキニルは、１から約８個の炭素原子を含み得る。別の例において、好適なアルデヒド化合物にはまた、いわゆるマスク型アルデヒドまたはアルデヒド等価物、例えば、アセタールまたはヘミアセタールが含まれ得る。例示的なアルデヒド化合物には、限定されないが、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフルアルデヒド、ベンズアルデヒド、またはそれらの任意の組合せが含まれる。１種以上の他のアルデヒド、例えば、グリオキサールは、ホルムアルデヒドおよび／または他のアルデヒドの代わりに、またはそれらと組み合わせて使用され得る。少なくとも１つの例において、アルデヒド化合物には、ホルムアルデヒド、ＵＦＣ、またはそれらの組合せが含まれ得る。
アルデヒド化合物は、固体、液体、および／または気体として使用され得る。特にホルムアルデヒドを考慮すると、ホルムアルデヒドは、パラホルム（固体、重合ホルムアルデヒド）、ホルマリン溶液（３７体積％、４４体積％、または５０体積％のホルムアルデヒド濃度の、時としてメタノールと一緒の、ホルムアルデヒドの水溶液）、尿素−ホルムアルデヒド濃縮物（「ＵＦＣ」）、および／もしくはホルムアルデヒドガスであり得、またはそれらを含み得、それらの代わりにまたはそれらに加えて、ホルムアルデヒドの他の形態も使用され得る。別の例において、アルデヒドは、約１：２から約１：３の尿素とホルムアルデヒドの重量比を有する予備反応させた尿素−ホルムアルデヒド混合物であり得、またはそれを含み得る。
アルデヒド化合物はまた、限定されないが、１種以上の多官能性アルデヒド化合物であり得、またはそれを含み得る。本明細書で使用される場合、用語「多官能性アルデヒド化合物」および「多官能性アルデヒド」は、交換可能に使用され、少なくとも２個の官能基を有し、官能基の少なくとも１個はアルデヒド基である化合物を指す。例えば、多官能性アルデヒドは、２個以上のアルデヒド官能基を含み得る。別の例において、多官能性アルデヒドは、少なくとも１個のアルデヒド官能基、およびアルデヒド官能基以外の少なくとも１個の官能基を含み得る。本明細書で使用される場合、用語「官能基」は、多官能性アルデヒド化合物における反応性基を指し、限定されないが、アルデヒド基、カルボン酸基、エステル基、アミド基、イミン基、エポキシド基、アジリジン基、アゼチジニウム基、およびヒドロキシル基を含み得る。
多官能性アルデヒド化合物は、２個以上の炭素原子を含み得、２個以上のアルデヒド官能基を有し得る。例えば、多官能性アルデヒド化合物は、２、３、４、５、６個、またはそれを超える炭素原子を含み得、２個以上のアルデヒド官能基を有し得る。多官能性アルデヒド化合物は、２個以上の炭素原子を含み得、ならびに少なくとも１個のアルデヒド官能基ならびにアルデヒド基以外の少なくとも１個の官能基、例えば、カルボン酸基、エステル基、アミド基、イミン基、エポキシド基、アジリジン基、アゼチジニウム基、および／またはヒドロキシル基を有し得る。例えば、多官能性アルデヒド化合物は、２、３、４、５、６個、またはそれを超える炭素原子を含み得、ならびに少なくとも１個のアルデヒド官能基ならびにアルデヒド基以外の少なくとも１個の官能基、例えば、カルボン酸基、エステル基、アミド基、イミン基、エポキシド基、アジリジン基、アゼチジニウム基、および／またはヒドロキシル基を有し得る。アルデヒド基およびカルボン酸基を有する多官能性アルデヒド化合物は、アルデヒド化合物またはカルボン酸化合物と見なされ得るが、このような多官能性アルデヒド化合物は、両方を同時に満たすことは意図されないことが留意されるべきである。別の言い方をすれば、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、ならびにカルボン酸、無水物、ホモポリマー、および／またはコポリマーは、互いに関して異なる化合物を指す。
３個またはそれを超える炭素原子を含み、２個のアルデヒド官能基（−ＣＨＯ）を有する好適な二官能性（ｂｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌまたはｄｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ）アルデヒドは、式ＩＶにより表される。
Figure 2017515782
式中、Ｒ５は、１個の炭素原子から約１２個の炭素原子を有する、アルケニレン、アルケニレン、アルキニル、シクロアルケニレン、シクロアルケニレン、シクロアルキニル、またはアリーレンであり得る。例示的な多官能性アルデヒドには、限定されないが、マロンアルデヒド、スクシンアルデヒド、グルタルアルデヒド、２−ヒドロキシグルタルアルデヒド、β−メチルグルタルアルデヒド、アジポアルデヒド、ピメルアルデヒド、スベルアルデヒド、マレアルデヒド、フマルアルデヒド、セバクアルデヒド、フタルアルデヒド、イソフタルアルデヒド、テレフタルアルデヒド、環置換芳香族アルデヒド、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。２個の炭素原子を含み、２個のアルデヒド官能基を有する好適な二官能性アルデヒドは、グリオキサールである。
アルデヒド基およびアルデヒド基以外の官能基を含む例示的な多官能性アルデヒド化合物には、限定されないが、グリオキシル酸、グリオキシル酸エステル、グリオキシル酸アミド、５−（ヒドロキシメチル）フルフラール、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。多官能性アルデヒド化合物中のアルデヒド基は、他の形態で、例えば、水和物として存在し得る。したがって、特定の多官能性アルデヒド化合物の任意の形態または誘導体が、本明細書で考察および記載される湿潤ゲルを調製するために使用され得る。アルデヒド化合物は、互いに組み合わされたおよび／または互いに独立して反応混合物に加えられた、２種以上のアルデヒド化合物の任意の組合せを含み得る。
カルボン酸には、限定されないが、モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、テトラカルボン酸、ペンタカルボン酸、５個を超えるカルボキシル基を有するカルボン酸、ポリマーポリカルボン酸、およびそれらの任意の混合物が含まれ得る。モノカルボン酸は、式Ｖにより表される。
Figure 2017515782
式中、Ｒ６は、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有する、アルキル、アルケニル、またはアルキニル炭素鎖であり得る。例示的なモノカルボン酸には、限定されないが、メタン酸またはギ酸、エタン酸または酢酸、プロパン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、イコサン酸、アクリル酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
ジカルボン酸は、式ＶＩにより表される。
Figure 2017515782
式中、Ｒ７は、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有する、アルキレン、アルケニレン、またはアルキニル炭素鎖であり得る。
トリカルボン酸は、式ＶＩＩにより表される。
Ｒ８（ＣＯＯＨ）３ （ＶＩＩ）
式中、Ｒ８は、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有する、アルキレン、アルケニレン、またはアルキニル炭素鎖であり得る。
ジカルボン酸、トリカルボン酸、テトラカルボン酸、ペンタカルボン酸、および６個以上のカルボン酸基を有するカルボン酸は、総称して「ポリカルボン酸」と称され得る。好適なポリカルボン酸には、限定されないが、不飽和脂肪族ジカルボン酸、飽和脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、不飽和環状ジカルボン酸、飽和環状ジカルボン酸、それらのヒドロキシ置換誘導体、などが含まれ得る。他の好適なポリカルボン酸には、限定されないが、不飽和脂肪族トリカルボン酸、クエン酸などの飽和脂肪族トリカルボン酸、芳香族トリカルボン酸、不飽和環状トリカルボン酸、飽和環状トリカルボン酸、それらのヒドロキシ置換誘導体、などが含まれ得る。このようなポリカルボン酸はいずれも、例えば、ヒドロキシ、ハロ、アルキル、アルコキシ、などで、任意選択で置換され得ることが認識される。
例示的なポリカルボン酸には、限定されないが、クエン酸、エタン二酸、プロパン二酸、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、デカン二酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。他の例示的なジカルボン酸には、限定されないが、（Ｚ）−ブテン二酸またはマレイン酸、（Ｅ）−ブテン二酸またはフマル酸、ペンタ−２−エン二酸またはグルタコン酸、ドデカ−２−エン二酸またはトラウマチン酸、（２Ｅ，４Ｅ）−ヘキサ−２，４−ジエン二酸またはムコン酸、クエン酸。イソクエン酸、アコニット酸、アジピン酸、アゼライン酸、ブタンテトラカルボン酸ジヒドリド、ブタントリカルボン酸、クロレンド酸、シトラコン酸、ジシクロペンタジエン−マレイン酸付加物、ジエチレントリアミン五酢酸、ジペンテンおよびマレイン酸の付加物、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、完全マレイン酸化ロジン、マレイン酸化トール油脂肪酸、フマル酸、グルタル酸、イソフタル酸、イタコン酸、過酸化カリウムによってアルコール、次いで、カルボン酸に酸化されたマレイン酸化ロジン、マレイン酸、リンゴ酸、メサコン酸、コルベ−シュミット反応により二酸化炭素と反応させて３〜４個のカルボキシル基を導入したビスフェノールＡまたはビスフェノールＦ、シュウ酸、フタル酸、セバシン酸、コハク酸、酒石酸、テレフタル酸、テトラブロモフタル酸、テトラクロロフタル酸、テトラヒドロフタル酸、トリメリット酸、トリメシン酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
好適なポリマーポリカルボン酸には、１個を超えるペンダントカルボキシ基を含む有機ポリマーまたはオリゴマーが含まれ得る。ポリマーポリカルボン酸は、不飽和カルボン酸から調製されたホモポリマーまたはコポリマーであり得、不飽和カルボン酸には、限定されないが、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸、桂皮酸、２−メチルマレイン酸、イタコン酸、２−メチルイタコン酸、α，β−メチレングルタル酸、などが含まれ得る。ポリマーポリカルボン酸はまた、不飽和無水物から調製され得る。不飽和無水物には、限定されないが、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水アクリル酸、無水メタクリル酸、など、およびそれらの混合物が含まれ得る。
好ましいポリマーカルボン酸には、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、などが含まれ得る。市販のポリアクリル酸の例には、ＡＱＵＡＳＥＴ−５２９（Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａｓ、フィラデルフィア、Ｐａ．、米国）、ＣＲＩＴＥＲＩＯＮ２０００（Ｋｅｍｉｒａ、ヘルシンキ、フィンランド国、欧州）、ＮＦＩ（Ｈ．Ｂ．Ｆｕｌｌｅｒ、Ｓｔ．Ｐａｕｌ、Ｍｉｎｎ．、米国）、およびＳＯＫＡＬＡＮ（ＢＡＳＦ、Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，独国、欧州）が含まれる。ＳＯＫＡＬＡＮに関しては、これは、およそ４，０００の分子量を有する、アクリル酸とマレイン酸との水溶性ポリアクリルコポリマーであると思われる。ＡＱＵＡＳＥＴ−５２９は、触媒として次亜リン酸ナトリウムも含有して、グリセロールで架橋されたポリアクリル酸を含有する組成物であると理解される。ＣＲＩＴＥＲＩＯＮ２０００は、およそ２，０００の分子量を有する、ポリアクリル酸の部分塩の酸性溶液であると考えられる。ＮＦＩは、カルボン酸官能基およびヒドロキシ官能基、ならびにどちらの官能基も有しない単位を含有するコポリマーであると思われ；ＮＦＩはまた、次亜リン酸ナトリウムまたは有機リン酸エステル触媒などの連鎖移動剤を含有すると考えられる。
無水物は、式ＶＩＩにより表される。
Figure 2017515782
式中、Ｒ９およびＲ１０は、独立して、置換または不飽和の直鎖、分岐、環状、ヘテロ環状、または芳香族ヒドロカルビル基であり得る。例えば、Ｒ９およびＲ１０は、独立して、アルキル、アルケニル、アルキニル、フェニル、またはアリールであり得る。いくつかの例において、Ｒ９およびＲ１０は、独立して、１個の炭素原子から約５０個の炭素原子を有する、アルキル、アルケニル、またはアルキニルの炭素鎖であり得る。１つ以上の実施形態において、Ｒ９およびＲ１０は、一緒に結合されて、環状構造を形成し得る。例示的な無水物には、限定されないが、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水酢酸、無水コハク酸、スチレン無水マレイン酸、無水ナフタル酸、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸無水物、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
カルボン酸ホモポリマーに加えて、他の好適なホモポリマーには、限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
カルボン酸コポリマーに加えて、他の好適なコポリマーには、限定されないが、交互コポリマー、周期コポリマー、統計コポリマー、ターポリマー、ブロックコポリマー、直鎖コポリマー、分岐コポリマー、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。交互コポリマーは、式：〜ＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢＡＢ〜により表され得る。例示的な交互コポリマーには、限定されないが、ポリ［スチレン−ａｌｔ−（無水マレイン酸）］、［ポリ（エチレングリコール）−ａｌｔ−（テレフタル酸；イソフタル酸）］、またはそれらの混合物が含まれ得る。周期コポリマーは、式：〜Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ−Ｂ−Ａ−Ａ−Ａ−Ａ−Ｂ−Ｂ−Ｂ〜により表され得る。例示的な周期コポリマーには、限定されないが、ポリ（１，３，６−トリオキサシクロオクタン）ポリ（オキシメチレンオキシエチレンオキシエチレン）が含まれ得る。統計コポリマーは、式：〜ＡＢＢＡＡＡＢＡＡＢＢＢＡＢＡＡＢＡ〜により表され得る。例示的な統計コポリマーには、限定されないが、ポリ（スチレン−ｓｔａｔ−アクリロニトリル−ｓｔａｔ−ブタジエン）、ポリ［（６−アミノヘキサン酸）−ｓｔａｔ−（７−アミノヘプタン酸）］、ポリ［（４−ヒドロキシ安息香酸）−ｃｏ−ヒドロキノン−ｃｏ−（テレフタル酸）］、ポリ［スチレン−ｃｏ−（メチルメタクリレート）］、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。例示的なターポリマーには、限定されないが、アクリロリトリル−ブタジエン−スチレンターポリマー、またはその任意の混合物が含まれ得る。ブロックコポリマーは、式：〜ＡＡＡＡＡ−ＢＢＢＢＢＢＢ〜ＡＡＡＡＡＡＡ〜ＢＢＢ〜により表され得る。例示的なブロックコポリマーには、限定されないが、ポリスチレン−ｂｌｏｃｋ−ポリグタジン−ｂｌｏｃｋ−ポリスチレン、ポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマー（ＰＥＧ−ＰＰＧ−ＰＥＧブロックポリマーとしても知られる）、ポリ［ポリ（メチルメタクリレート）−ｂｌｏｃｋ−ポリスチレン−ｂｌｏｃｋ−ポリ（メチルアクリレート）］、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。例示的な直鎖コポリマーには、限定されないが、エチレンと１種以上のＣ３〜Ｃ２０アルファオレフィンコモノマーとのコポリマー、またはその任意の混合物が含まれ得る。例示的な分岐コポリマーには、限定されないが、分岐メタクリレートコポリマーが含まれ得る。
１つ以上の実施形態において、反応混合物は、１種以上のポリオールをさらに含み得る。好適なポリオールは、以下の式ＩＸにより表される。
Ｒ１１（ＯＨ）ｎ （ＩＸ）
式中、Ｒ１１は、置換もしくは非置換アルキレン、置換もしくは非置換アルケニレン、置換もしくは非置換アルキニレン、置換もしくは非置換シクロアルキレン、置換もしくは非置換シクロアルケニレン、置換もしくは非置換シクロアルキニレン、置換もしくは非置換ヘテロシクロアルキレン、置換もしくは非置換ヘテロシクロアルケニレン、置換もしくは非置換ヘテロシクロアルキニレン、置換もしくは非置換アリーレン、または置換もしくは非置換ヘテロアリーレンであり得；ｎは、２以上の整数である。例えば、ｎは、２から１０、２から５０、または２から１００の任意の整数であり得る。
例示的なポリオールには、限定されないが、１，４−シクロヘキサンジオールカテコール、シアヌル酸、ジエタノールアミン、プリオガロール、ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、１，３−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４−トリメチルペンタンジオール、アルコキシル化ビスフェノールＡ、ビス［Ｎ，Ｎジベータ−ヒドロキシエチル）］アジパミド、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノール、ジブロモネオペンチルグリコール、ポリグリセロール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリコールエーテル、エトキシル化ＤＥＴＡ、エチレングリコール、グリセリン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリトリトール、低分子量（例えば、約７５０以下の重量平均分子量）ポリエチレングリコールおよび／またはポリプロピレングリコール、プロパン１，３−ジオール、プロピレングリコール、ポリエチレンオキシド（ヒドロキシ末端化）、ソルビトール、酒石酸、テトラブロモアルコキシル化ビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールＡ、テトラブロモビスフェノールジエトキシエーテル、トリエタノールアミン、トリエチレングリコール、トリメチロールエタン、エチルジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、１種以上の炭水化物、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、レゾルシノール、ピラゴロール、グリコール酸尿素（ｇｌｙｃｏｌｌａｔｅｄ ｕｒｅａ）、リグニン、トリメチロールプロパン、トリプロピレングリコール、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。
ポリオールの特定のサブクラスの１つには炭水化物が含まれ得る。好適な炭水化物には、単糖、二糖、オリゴ糖、多糖、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。炭水化物には１種以上のアルドース糖が含まれ得る。単糖は、Ｄ−グルコース（デキストロース一水和物）、Ｌ−グルコース、もしくはそれらの組合せであり得、またはそれらを含み得る。他の炭水化物アルドース糖には、限定されないが、グリセルアルデヒド、エリトロース、トレオース、リボース、デオキシリボース、アラビノース、キシロース、リキソース、アロース、アルトロース、グロース、マンノース、イドース、ガラクトース、タロース、およびそれらの任意の組合せが含まれ得る。炭水化物はまた、デキストリン、マルトデキストリン、および酸化マルトデキストリンなどの１種以上の還元もしくは加工デンプンであり得、またはそれらを含み得る。
反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づいて、約０．１重量％、約１重量％、約５重量％、約１０重量％、または約１５重量％から約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、約４０重量％、または約４５重量％までのポリオールを含み得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づいて、約０．５重量％から約１５重量％、約５重量％から約２０重量％、約１０重量％から約３０重量％、約３重量％から約１２重量％、約８重量％から約２８重量％、約２３重量％から約３５重量％、約４重量％から約１２重量％、または約１重量％から約２０重量％のポリオールを含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、およびポリオールの合わせた重量に基づいて、少なくとも０．１重量％、少なくとも０．５重量％、少なくとも１重量％、少なくとも２重量％、少なくとも３重量％、少なくとも４重量％、少なくとも５重量％、少なくとも７重量％、または少なくとも１０重量％から約１５重量％、約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、または約４０重量％までのポリオールを含み得る。
反応混合物および／またはプレポリマーの固体含有量は、約５％、約１０％、約１５％、約２０％、約２５％、約３５％、約４０％、または約４５％から約５５％、約６０％、約６５％、約７０％、約７５％、約８０％、約８５％、約９０％、約９５％、または約９９％まで変わり得る。例えば、反応混合物および／またはプレポリマーの固体含有量は、約３５％から約７０％、約４０％から約６０％、または約４５％から約５５％であり得る。別の例において、反応混合物および／またはプレポリマーの固体含有量は、２０％超、２５％超、３０％超、３５％超、４０％超、または４５％超、５０％超、５５％超、６０％超、６５％超、７０％超、７５％超、８０％超、８５％超、または９０％超であり得る。別の例において、反応混合物および／またはプレポリマーの固体含有量は、９０％未満、８５％未満、８０％未満、７５％未満、７０％未満、６５％未満、６０％未満、５５％未満、５０％未満、４５％未満、４０％未満、３５％未満、３０％未満、２５％未満、２０％未満、または１５％未満であり得る。
組成物の固体含有量は、組成物の小試料（例えば、約１ｇから約５ｇ）を適当な温度（例えば、約１２５℃）および液体を除去するのに十分な時間加熱後の重量減少を決定することによって測定され得る。加熱前後の試料の重量を測定することによって、組成物中の固体パーセントは、直接計算され得、またはそうでなければ、推定され得る。
触媒は、反応混合物と合わせて、プレポリマーおよび／または湿潤ゲルの形成を促進し得る。触媒は、１種以上の酸、１種以上の塩基、もしくはそれらの任意の組合せであり得、またはそれらを含み得る。例示的な酸触媒には、限定されないが、塩酸、硫酸、リン酸、亜リン酸、スルホン酸（限定されないが、モノスルホン酸、ジスルホン酸、トリスルホン酸、トルエンスルホン酸、およびアルカンスルホン酸を含む）、没食子酸、シュウ酸、ピクリン酸、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。他の好適な酸触媒には、上で考察および記載されたカルボン酸の１種以上が含まれ得る。例えば、酸性触媒は、酢酸、クエン酸、もしくはそれらの混合物であり得、またはそれらを含み得る。触媒は、存在する場合、反応混合物の１種以上の成分と反応してもよく、またはしなくてもよいことが留意されるべきである。
例示的な塩基触媒には、限定されないが、水酸化物、炭酸塩、アンモニア、アミン、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。例示的な水酸化物には、限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム（例えば、アンモニア水）、水酸化リチウム、水酸化セシウム、それらの水溶液、それらの任意の組合せ、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。例示的な炭酸塩には、限定されないが、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、それらの水溶液、それらの任意の組合せ、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。例示的なアミンには、限定されないが、アルカノールアミン、ポリアミン、芳香族アミン、およびそれらの任意の組合せが含まれ得る。例示的なアルカノールアミンには、限定されないが、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＡ）、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。例示されたアルカノールアミンには、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−（２−アミノエトキシ）エタノール、アミノエチルエタノールアミン、アミノブタノール、および他のアミノアルカノールが含まれ得る。例示的な芳香族アミンには、限定されないが、ベンジルアミン、アニリン、オルト−トルイジン、メタ−トルイジン、パラ−トルイジン、ｎ−メチルアニリン、Ｎ−Ｎ’−ジメチルアニリン、ジフェニルおよびトリフェニルアミン、１−ナフチルアミン、２−ナフチルアミン、４−アミノフェノール、３−アミノフェノール、および２−アミノフェノールが含まれ得る。例示的なポリアミンには、限定されないが、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）が含まれ得る。他のポリアミンには、例えば、１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、ポリアミドアミン、およびポリエチレンイミンが含まれ得る。
他の好適なアミンには、限定されないが、第一級アミン（「ＮＨ２Ｒ１」）、第二級アミン（「ＮＨＲ１Ｒ２」）、および第三級アミン（「ＮＲ１Ｒ２Ｒ３」）が含まれ得、ここで、各Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、独立して、アルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリール、ヘテロアリール、および置換アリールであり得る。アルキルには、１個の炭素原子から約１５個の炭素原子または１個の炭素原子から約８個の炭素原子を有する分岐または非分岐アルキルが含まれ得る。例示的なアルキルには、限定されないが、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、およびエチルヘキシル、それらの異性体、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。シクロアルキルは、３個の炭素原子から約７個の炭素原子を含み得る。例示的なシクロアルキルには、限定されないが、シクロペンチル、置換シクロペンチル、シクロヘキシル、および置換シクロヘキシルが含まれ得る。用語「アリール」は、単一の芳香族環あるいは一緒に縮合されている、共有結合的に連結されている、またはメチレンもしくはエチレン部分などの共通の基に連結されている複数の芳香族環を含む芳香族置換基を指す。アリール基のいくつかの具体例には、１つの芳香族環または２つ以上の縮合もしくは連結芳香族環、例えば、フェニル、ナフチル、ビフェニル、アントラセニル、フェナントレニル、それらの異性体、それらの置換芳香族化合物など含まれ得る。アリール置換基は、１個の炭素原子から約２０個の炭素原子を含み得る。「ヘテロ原子含有シクロアルキル基」における場合の用語「ヘテロ原子含有」は、１個以上の炭素原子が炭素以外の原子、例えば、窒素、酸素、硫黄、リン、またはホウ素で置き換えられている分子または分子断片を指す。同様に、用語「ヘテロアリール」は、ヘテロ原子を含有しているアリール置換基を指す。「置換アリール」における場合の用語「置換（ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ）」は、炭素原子に結合した少なくとも１個の水素原子が、官能基、例えば、ヒドロキシル、アルコキシ、アルキルチオ、ホスフィノ、アミノ、ハロ、シリルなどである１個以上の置換基で置き換えられている分子または分子断片を指す。例示的な第一級アミンには、限定されないが、メチルアミンおよびエチルアミンが含まれ得る。例示的な第二級アミンには、限定されないが、ジメチルアミンおよびジエチルアミンが含まれ得る。例示的な第三級アミンには、限定されないが、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。例示的なアミドには、限定されないが、アセトアミド、エタナミド、ジシアンジアミドなど、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。
少なくとも１つの例において、触媒は、いずれの金属または金属イオンも含まないか、または実質的に含まないことができる。言い換えれば、触媒は、非金属または非金属イオン含有触媒であり得る。いずれの金属または金属イオンも実質的に含まない触媒は、触媒の総重量に基づいて、１重量％未満、０．５重量％未満、０．３重量％未満、０．２重量％未満、０．１重量％未満、０．７重量％未満、０．０５重量％未満、０．３重量％未満、０．０１重量％未満、０．００７重量％未満、０．００５重量％未満、０．００３重量％未満、０．００１重量％未満、０．０００７重量％未満、または０．０００５重量％未満を含有し得る。
触媒は、広く変わる量で反応混合物中に存在し得る。例えば、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、溶媒、触媒、および添加物の合わせた重量に基づいて、約０．０１重量％、約０．０５重量％、約０．１重量％、約０．５重量％、約１重量％、または約１．５重量％から約３０重量％、約４０重量％、約５０重量％、または約６０重量％までの量で触媒を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物の重量に基づいて、約０．０１重量％、約０．０２重量％、約０．０３重量％、約０．０４重量％、約０．０５重量％、約０．１重量％、約０．５重量％、約１重量％、約３重量％、または約５重量％から約４５重量％、約５５重量％、約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、または約８０重量％までの量で触媒を含み得る。別の例において、反応混合物は、アルデヒド化合物の重量に基づいて、約０．０１重量％、約０．０２重量％、約０．０３重量％、または約０．０４重量％から約４０重量％、約５０重量％、約６０重量％、約７０重量％、または約８０重量％までの量で触媒を含み得る。別の例において、反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物の合わせた重量に基づいて、約０．０１重量％、約０．０２重量％、約０．０３重量％、または約０．０４重量％から約４０重量％、約５０重量％、約６０重量％、または約７０重量％までの量で触媒を含み得る。
本明細書で考察および記載される成分のいずれか１種以上が２種以上の異なる化合物を含む場合、それらの２種以上の異なる化合物は、互いに対して任意の比で存在し得る。例えば、ヒドロキシベンゼンが、第１のヒドロキシベンゼン化合物および第２のヒドロキシベンゼン化合物を含む場合、ヒドロキシベンゼン化合物は、第１および第２のヒドロキシベンゼン化合物の総重量に基づいて、約０．１重量％から約９９．９重量％の第１のヒドロキシベンゼン化合物、および逆に約９９．９重量％から約０．１重量％の第２のヒドロキシベンゼン化合物の濃度を有し得る。別の例において、第１のヒドロキシベンゼン化合物の量は、第１および第２のヒドロキシベンゼン化合物の総重量に基づいて、約５重量％、約１０重量％、約１５重量％、約２０重量％、約２５重量％、約３０重量％、約３５重量％、約４０重量％、または約４５重量％から約６０重量％、約６５重量％、約７０重量％、約７５重量％、約８０重量％、約８５重量％、約９０重量、または約９５重量％までであり得る。アルデヒド化合物、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、触媒、溶媒、および／または任意の他の成分が、２種以上の異なる化合物を含む場合、それらの２種以上の異なる化合物は、第１および第２のヒドロキシベンゼン化合物と同様の量で存在し得る。
湿潤ゲルが、モノリシック構造の形態である場合、モノリシック構造は、任意の所望の形状を有し得る。典型的には、モノリシック構造は、湿潤ゲルが中で生成または製造される反応容器の形態または形状を取り得る。例えば、反応容器が、約２５ｃｍの直径を有する内側円筒状表面を有する場合、反応容器中で製造されるモノリシック湿潤ゲルは、約２５ｃｍの直径、および反応容器に添加される反応物質の量に対応または依存する高さを有する円筒の形態であり得る。
湿潤ゲルがモノリシック構造の形態である場合、モノリシック構造は粒子に変換され得る。例えば、モノリシック構造は、研磨、細断、破砕、粉砕、またはそうでなければ、その上に作用されて、複数の微粒子または粒子を与え得る。したがって、湿潤ゲルは、反応容器中でモノリシック構造として生成され、そのまま乾燥され、もしくは乾燥前に微粒子化され得るか、または湿潤ゲルは、湿潤ゲル粒子として直接生成され得る。
湿潤ゲル粒子は、約０．１μｍ、約１μｍ、約１００μｍ、約０．５ｍｍ、約１ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約２．５ｍｍ、約３ｍｍ、約３．５ｍｍ、約４ｍｍ、約４．５ｍｍ、約５ｍｍ、約５．５ｍｍ、約６ｍｍ、またはそれを超える平均断面長さを有し得る。例えば、湿潤ゲル粒子は、約０．００１ｍｍ、約０．０１ｍｍ、約０．１ｍｍ、約０．５ｍｍ、約１ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約２．５ｍｍ、約３ｍｍ、約３．５ｍｍ、または約４ｍｍから約５ｍｍ、約７ｍｍ、約１０ｍｍ、約１２ｍｍ、約１５ｍｍ、約１８ｍｍ、約２０ｍｍ、約２５ｍｍ、約３０ｍｍ、またはそれを超えるまでの平均断面長さを有し得る。別の例において、湿潤ゲル粒子は、約１μｍ、約１０μｍ、約５０μｍ、約１００μｍ、約２００μｍ、約３００μｍ、約５００μｍ、約７００μｍ、または約１，０００μｍから約１．１ｍｍ、約１．３ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約３ｍｍ、約４ｍｍ、約５ｍｍ、約７ｍｍ、約１０ｍｍ、またはそれを超えるまでの平均断面長さを有し得る。
ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、および／もしくはコポリマーと、ならびに／またはそれらの存在下で、少なくとも反応させることは、湿潤ゲルを生成し得、これは、真空下、大気圧で、または湿潤ゲル中に存在する任意の溶媒の超臨界圧未満である圧力で乾燥ゲル生成物に変換されて、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、および／またはコポリマーなしで製造された湿潤ゲルと比較して１つ以上の改善された特性を有する乾燥ゲル生成物を生成し得ることが、驚くべきことに、かつ予想外にも発見された。１種以上の改善された特性には、限定されないが、細孔容積の増加、平均細孔サイズの増加、比表面積の増加、密度の減少、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。
本明細書で使用される場合、用語「乾燥ゲル」は、その中に１個以上の細孔または空隙を、気体がその１個以上の細孔または空隙を占めまたは満たして、有するポリマー鎖の網状組織を指す。気体は、限定されないが、酸素、窒素、アルゴン、ヘリウム、一酸化炭素、二酸化炭素、またはそれらの任意の混合物であり得、またはそれらを含み得る。少なくとも１つの具体例において、空隙を占めるかまたは満たす気体は、空気であり得、またはそれを含み得る。活性炭素生成物と同様に、乾燥ゲルまたは乾燥ゲル生成物は、例えば、フィルム、モノリス、粒子、粉末、薄片、ロッド、複合物、非多孔質、多孔質、ナノ多孔質などの様々な形態であり得る。
湿潤ゲルは、湿潤ゲルの細孔または空隙内の液体の臨界圧力未満の圧力で乾燥され得る。例えば、湿潤ゲルが、その細孔または空隙内に水を含む場合、乾燥中の湿潤ゲルの圧力は、水の臨界圧力未満のままであり得る。湿潤ゲルは、湿潤ゲルの細孔または空隙内の特定の液体にかかわらず、乾燥中に二酸化炭素の臨界圧力（約７．３８ＭＰａ）未満のままである圧力に供され得る。湿潤ゲルは、５，０００ｋＰａ未満、４，０００ｋＰａ未満、３，０００ｋＰａ未満、２，０００ｋＰａ未満、１，０００ｋＰａ未満、９００ｋＰａ未満、８００ｋＰａ未満、７００ｋＰａ未満、６００ｋＰａ未満、５００ｋＰａ未満、４００ｋＰａ未満、３００ｋＰａ未満、２００ｋＰａ未満、１５０ｋＰａ未満、１２５ｋＰａ未満、または１００ｋＰａ未満の圧力で乾燥され得る。少なくとも１つの例において、湿潤ゲルは、大気圧で乾燥され得る。少なくとも１つの他の例において、湿潤ゲルは、大気圧未満の圧力で乾燥され得る。
湿潤ゲルは、約５℃、約１０℃、約１５℃、約２０℃、または約２５℃から約８０℃、約９０℃、約１００℃、約１５０℃、約２００℃、または約３００℃までの高温に湿潤ゲルを加熱することによって乾燥され得る。例えば、湿潤ゲルは、約５℃から約３００℃、約１０℃から約２００℃、約１５℃から約１５０℃、または約２５℃から約１００℃の温度に加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。別の例において、湿潤ゲルは、２５℃超で、３００℃未満、２５０℃未満、２００℃未満、１５０℃未満、１００℃未満、または５０℃未満の温度に加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。別の例において、湿潤ゲルは、約５℃から約３００℃の温度に、一方で大気圧、または２５０ｋＰａ未満、２００ｋＰａ未満、１５０ｋＰａ未満、もしくは１２５ｋＰａの圧力で加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。
湿潤ゲルを加熱して乾燥ゲル生成物を生成する場合、湿潤ゲルは、約０．０１℃／分、約０．５℃／分、約１℃／分、または約２℃／分から約１０℃／分、約１５℃／分、約２５℃／分、または約５０℃／分までの速度で高温に加熱され得る。例えば、湿潤ゲルは、約０．５℃／分から約５０℃／分、約１℃／分から約２５℃／分、約２℃／分から約１５℃／分、または約３℃／分から約１０分／分の速度で高温に加熱され得る。別の例において、湿潤ゲルは、既に高温での環境を備える炉または他の加熱装置中に直接入れられ得る。したがって、湿潤ゲルの温度は、ほとんど無限の加熱速度で上昇させ得る。したがって、湿潤ゲルの温度は、任意の所望の速度で上昇させ得る。
湿潤ゲルは、約０．０１時間、約０．５時間、約１時間、約２時間、または約３時間から約２４時間、約４８時間、約７２時間、約１４４時間、約２８８時間、またはより長い時間までの期間高温で加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。例えば、湿潤ゲルは、約０．５時間から約７２時間、約１時間から約４８時間、約２時間から約２４時間、約３時間から約１２時間、または約４時間から約６時間の期間高温に加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。別の例において、湿潤ゲルは、約１時間から２８８時間未満、１４４時間未満、７２時間未満、または４８時間未満の期間高温に加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。別の例において、湿潤ゲルは、少なくとも０．０１時間、少なくとも０．５時間、少なくとも１時間、少なくとも２時間、または少なくとも３時間で、２８８時間未満の期間高温に加熱されて、乾燥ゲル生成物を生成し得る。
湿潤ゲルは、任意の所望の雰囲気で加熱され得る。例えば、湿潤ゲルは、不活性ガス雰囲気、例えば、１種以上の不活性ガスを含む雰囲気で加熱され得る。例示的な不活性ガスには、限定されないが、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。別の例において、湿潤ゲルは、空気、酸素に富んだ空気（２１体積％超の酸素）、または酸素に乏しい空気（２１体積％以下の酸素）中で加熱され得る。他の好適なガスには、限定されないが、二酸化炭素、メタン、またはそれらの混合物が含まれ得る。
湿潤ゲルを乾燥させるために使用される方法は、いずれの溶媒交換も含まないことができる。別の言い方では、湿潤ゲルの細孔または空隙内の液体は、最初にその液体を異なる液体と置き換えることなしに除去され得る。従来の乾燥方法の１つは、湿潤ゲルの細孔または空隙内の水を、水以外の有機溶媒、例えば、アセトンで置き換えることを含み得る。本明細書で考察および記載される湿潤ゲルは、「溶媒交換」としばしば称される、いずれの液体の交換も受けることなく乾燥され得る。
乾燥ゲル生成物は、約０．０３ｃｍ３／ｇ、約０．０５ｃｍ３／ｇ、約０．１ｃｍ３／ｇ、約０．３ｃｍ３／ｇ、または約０．５ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、少なくとも０．１ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５５ｃｍ３／ｇ、０．６ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７５ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．８ｃｍ３／ｇから約０．９ｃｍ３／ｇ、約０．９５ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇ、約１．０５ｃｍ３／ｇ、約１．１ｃｍ３／ｇ、約１．１５ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．２５ｃｍ３／ｇ、約１．３ｃｍ３／ｇ、約１．３５ｃｍ３／ｇ、約１．４ｃｍ３／ｇ、約１．４５ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．６ｃｍ３／ｇ、約１．７ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、約１．９ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、約２．１ｃｍ３／ｇ、約２．２ｃｍ３／ｇ、約２．３ｃｍ３／ｇ、約２．４ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。別の例において、乾燥ゲル生成物は、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、約０．４ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．６ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約１．９ｃｍ３／ｇ、または約０．３ｃｍ３／ｇから約１．７ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。乾燥ゲル生成物の細孔容積の活性化は、当技術で一般に知られているとおりの窒素収着技術を使用して測定され得る。
乾燥ゲル生成物は、約０．５ｎｍ、約１ｎｍ、約１．５ｎｍ、約２ｎｍ、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約１５ｎｍ、約２０ｎｍ、約２５ｎｍ、約３０ｎｍ、約２５ｎｍ、約４０ｎｍ、約４５ｎｍ、約５０ｎｍ、約５１ｎｍ、約５２ｎｍ、約５３ｎｍ、約５４ｎｍ、または約５５ｎｍから約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまでの平均細孔サイズを有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも２０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも４０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、少なくとも５５ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまでの平均細孔サイズを有しる。別の例において、乾燥ゲル生成物は、約１．５ｎｍから約１５０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、約３０ｎｍから約９０ｎｍ、約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。乾燥ゲル生成物の平均細孔サイズは、Ｂａｒｒｅｔ−Ｊｏｙｎｅｒ−Ｈａｌｅｎｄａ、または「ＢＪＨ」技法（Ｅ．Ｐ．Ｂａｒｒｅｔ、Ｌ．Ｇ．Ｊｏｙｎｅｒ、およびＰ．Ｐ．Ｈａｌｅｎｄａ、Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、７３、３７３（１９５１年）に記載）に従って測定され得る。乾燥ゲル生成物の平均細孔サイズはまた、密度汎関数理論または「ＤＦＴ」技法（Ｐ．Ｉ．Ｒａｖｉｋｏｖｉｔｃｈ、Ｇ．Ｌ．Ｈａｌｌｅｒ、およびＡ．Ｖ．ＮｅｉｍａｒｋおよびＣ．Ｌａｓｔｏｓｋｉによる、Ａｄｖａｎｃｅｓ ｉｎ Ｃｏｌｌｏｉｄ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ、第７６〜７７巻、１９９８年７月、２０３〜２２６頁、ならびにＫ．Ｅ．Ｇｕｂｂｉｎｓ、Ｎ．Ｑｕｉｒｋｅ、Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．、１９９３年、９７（１８）、４７８６〜４７９６頁に記載）に従って測定され得る。本明細書で言及される平均細孔サイズは、特に断りのない限り、細孔サイズ分布曲線のピークである。
乾燥ゲル生成物は、約５ｍ２／ｇ、約１０ｍ２ｇ、約２５ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、または約６００ｍ２／ｇから約７００ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、約１，２００ｍ２／ｇ、約１，３００ｍ２／ｇ、約１，４００ｍ２／ｇ、または約１，５００ｍ２／ｇまでの比表面積を有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも３０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０ｍ２／ｇから約１００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１，０００ｍ２／ｇまでの比表面積を有し得る。別の例において、乾燥ゲル生成物は、約２０ｍ２／ｇから約７００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、約４０ｍ２／ｇから約９０ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇから約１００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。乾燥ゲル生成物の比表面積は、Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒまたは「ＢＥＴ」技法（Ｓ．Ｂｒｕｎａｕｅｒ、Ｐ．Ｈ．Ｅｍｍｅｔｔ、およびＥ．Ｔｅｌｌｅｒ、Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、６０、３０９（１９３８年）に記載）に従って測定される乾燥ゲル生成物の総比表面積を指す。ＢＥＴ技法は、材料上に吸着された気体の量を測定するために不活性ガス、例えば、窒素を用い、一般的には材料の利用しやすい表面積を決定するために当技術で使用される。
乾燥ゲル生成物は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、乾燥ゲル生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有しる。
乾燥ゲル生成物は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約２０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４５０ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。別の例において、乾燥ゲル生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも１０ｍ２／ｇ、少なくとも１５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０、または少なくとも６０ｍ２／ｇから約３５０ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、約６００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１，０００ｍ２／ｇまでの比表面積を有し得る。
乾燥ゲル生成物は、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、約２０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４５０ｍ２／ｇの比表面積および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、乾燥ゲル生成物は、少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０ｍ２／ｇ、または少なくとも６０ｍ２／ｇから約１００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、約６００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１，０００ｍ２／ｇまでの比表面積および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。
乾燥ゲル生成物は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、乾燥ゲル生成物は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズ、約２０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、約２０ｍ２／ｇから約４００ｍ２／ｇ、または約６０ｍ２／ｇから約４５０ｍ２／ｇの比表面積、および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、乾燥ゲル生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズ、少なくとも５ｍ２／ｇ、少なくとも２０ｍ２／ｇ、少なくとも４０ｍ２／ｇ、または少なくとも５０ｍ２／ｇ、または少なくとも６０ｍ２／ｇから約１００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、約６００ｍ２／ｇ、約７００ｍ２／ｇ、または約１，０００ｍ２／ｇまでの比表面積、および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。
乾燥ゲル生成物は、そのままで使用され得るか、または乾燥ゲル生成物は、炭化もしくは熱分解プロセスにかけられて、乾燥粒子から非炭素成分、例えば、水素、酸素、窒素、および他の非炭素原子の少なくとも一部を除去し得る。得られた炭化または熱分解生成物は、炭素を含有する。いずれの熱分解プロセスも使用され得る。１つの例において、乾燥ゲル生成物は、回転キルンの中に入れられ、その中で加熱され得る。熱分解プロセスは、不活性雰囲気、例えば、窒素、アルゴン、または他の不活性ガスもしくはガス混合物下で行われ得る。熱分解プロセスは、当業者に周知である。好適な熱分解プロセスには、米国特許第４，８７３，２１８号；同第４，９９７，８０４号；同第５，１２４，３６４号；および同第５，５５６，８９２号で考察および記載されたものが含まれ得る。活性炭素生成物と同様に、熱分解生成物は、様々な形態、例えば、フィルム、モノリス、粒子、粉末、薄片、ロッド、複合物、非多孔質、多孔質、ナノ多孔質などであり得る。
熱分解の継続時間、例えば、乾燥ゲル生成物が高温で維持される間の期間は、約３０秒、約１分、約５分。約１０分、約２０分、または約３０分から約１時間、約２時間、約３時間、約５時間、約７時間、約２０時間、またはそれを超える時間までであり得る。乾燥ゲル生成物は、約５００℃、約６００℃、約７００℃、約８００℃、約９００℃、または約１，０００℃から約１，５００℃、約１，７００℃、約１，９００℃、約２，１００℃、約２，３００℃または約２，４００℃までの温度に乾燥ゲル生成物を加熱することによって熱分解され得る。例えば、熱分解滞留温度は、約５００℃から約２，４００℃、約６００℃から約１，８００℃、約６００℃から約１，２００℃、または約６５０℃から約１，１００℃であり得る。
熱分解生成物が望まれる場合、湿潤ゲルは、熱分解温度に直接加熱され得ることに留意されるべきである。例えば、湿潤ゲルは、炉、オーブン、または他の加熱装置に入れ得、室温から約５００℃から約２，４００℃の熱分解温度に所望の時間加熱されて、熱分解生成物を生成し得る。温度ランプ速度は、湿潤ゲルを炉または既に高温に加熱された他の環境の中に直接入れることを含めて、乾燥ゲル生成物を生成させるために使用された温度ランプ速度と同じまたは同様であり得る。
熱分解生成物は、活性化され得る。活性化剤、活性化時間、および／または活性化温度は、得られる活性炭素材料の性能、ならびにその製造コストに影響を与え得る。例えば、活性化温度および活性化滞留時間の増加は、熱分解生成物のより高い活性化パーセントをもたらし得るが、また、より低い温度およびより短いドゥエル時間と比較して、より多くの材料の除去に相当し得る。したがって、より高い活性化は、最終活性炭素の性能を増加させ得るが、それはまた、全体の炭化生成物を減少させることによって処理のコストを増加させ得る。
１つ以上の実施形態において、本方法は、１種以上の活性化剤を１種以上の湿潤ゲル生成物、１種以上のモノリシック構造物、１種以上の乾燥ゲルもしくは乾燥ゲル生成物、または１種以上の熱分解生成物（これは、１種以上の熱分解粒子、１種以上の炭素生成物、および／または１種以上の熱分解炭素生成物を含み得る）と組み合わせる工程をさらに含み得る。活性化剤は、熱分解生成物と反応して、活性炭素生成物を生成し得る。１つの実施形態において、本方法は、熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程を含み得る。活性化は、熱分解生成物を、少なくとも１種以上の活性化剤を含む雰囲気中で特定温度に特定時間加熱することを含み得る。例示的な活性化剤には、二酸化炭素、水蒸気、酸素、オゾン、またはそれらの混合物が含まれ得る。
活性化プロセスは、約１分から約２日、約５分から約１日、約１分から約１８時間、約１分から約１２時間、約５分から約８時間、約１分から約１０分、または約１時間から約５時間であり得る。いくつかの例において、活性化剤を含む雰囲気は、約１０ｋＰａから約１，０００ｋＰａ、約５０ｋＰａから約２００ｋＰａ、約７５ｋＰａから約１５０ｋＰａ、約９０ｋＰａから約１１０ｋＰａ、または約１０１ｋＰａの圧力で維持され得る。例えば、活性化剤を含む雰囲気は、熱分解炭素生成物に雰囲気圧力またはそれ未満で圧力を及ぼし得る。いくつかの例において、活性化プロセスは、約５００℃から約１，５００℃または約７００℃から約１，２００℃の温度であり得る。例えば、熱分解生成物は、約７００℃から約１，２００℃の温度に約０．５時間から約４８時間加熱され得る。
活性化プロセスの１つの例において、熱分解粒子は、秤量され、回転キルンに入れられ得、自動ガス制御マニホールドおよび制御器は、約１分当たり２０℃のランプ速度に設定され得る。適当な活性化温度が一旦到達されると、二酸化炭素がキルン環境にある期間導入され得る。活性化が生じた後、二酸化炭素は窒素で置き換えられ得、キルンは冷却され得る。回収された活性化粒子は、活性化のレベルを評価するためにプロセスの最後で秤量され得る。他の活性化プロセスは、当業者に周知である。活性化温度は、約７００℃、約８００℃、約８５０℃、または約９００℃から約１，１００℃、約１，２００℃、約１，３００℃、または約１，５００℃であり得る。例えば、活性化温度は、約８００℃から約１，３００℃、約９００℃から約１，０５０℃、または約９００℃から約１，０００℃、または約９５０℃から約１，０５０℃、または約９７５℃から約１，０２５℃であり得る。
いくつかの例において、熱分解生成物は、二酸化炭素を含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃、または約７００℃から約１，２００℃の温度に約０．５時間から約４８時間加熱され得る。活性化剤を含む雰囲気は、約５０ｋＰａから約２００ｋＰａの圧力で維持され得る。例えば、活性化剤を含む雰囲気は、熱分解生成物に大気圧またはそれ未満で圧力を及ぼし得る。
他の実施形態において、熱分解生成物および少なくとも１種の活性化剤を、少なくとも１種以上の不活性ガスを含む雰囲気で加熱して、活性生成物を含有する活性炭素混合物を生成することによって、熱分解生成物は活性化され得る。１つの実施形態において、熱分解生成物および少なくとも１種の活性化剤は、合わされて、活性化混合物を生成し得、これは、任意選択で乾燥されて、乾燥活性化混合物を生成し得る。活性化混合物または乾燥活性化混合物は、少なくとも１種以上の不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃の温度に加熱されて、活性炭素素混合物を生成し得る。１つの例において、活性炭素生成物を生成するための熱分解生成物の活性化の間に、本方法はまた、活性化混合物および／または活性炭素混合物を酸性溶液で処理して、処理された活性化混合物および／または処理された活性炭素混合物を生成する工程を含み得る。処理された活性化混合物および／または処理された活性炭素混合物は、すすぎ洗い液ですすぎ洗い、例えば、水、アルコール（例えば、メタノール）、水およびアルコールの混合物、有機溶媒、またはそれらの混合物ですすぎ洗いされて、すすぎ洗いされた活性化炭素混合物および／またはすすぎ洗いされた活性炭素混合物を生成し得る。すすぎ洗いされた活性化炭素混合物および／またはすすぎ洗いされた活性炭素混合物は、乾燥されて、活性炭素生成物を生成し得る。
例示的な活性化剤には、１種以上の水酸化物、１種以上の炭酸塩、１種以上の金属ハロゲン化物、１種以上のリン含有酸、１種以上の硫黄含有酸、それらの塩、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。いくつかの例において、活性化剤には、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類炭酸塩、炭酸、硫酸、リン酸、アルカリ金属リン酸塩、アルカリ土類リン酸塩、亜リン酸、アルカリ金属亜リン酸塩、アルカリ土類亜リン酸塩、次亜リン酸、アルカリ金属次亜リン酸塩、アルカリ土類次亜リン酸塩、ハロゲン化カルシウム、ハロゲン化亜鉛、それらの塩、それらの酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。いくつかの具体的な例において、活性化剤には、リン酸、炭酸カリウム、水酸化カリウム、塩化カルシウム、塩化亜鉛、それらの塩、それらの酸、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
１つ以上の実施形態において、熱分解生成物および活性化剤の組合せまたは混合物は、約１対約１（約１：１）または約１対約２（約１：２）の熱分解生成物と活性化剤の重量比（例えば、熱分解性生成物と活性化剤の重量比）を有し得る。いくつかの実施形態において、熱分解生成物と活性化剤の重量比は、約０．５対約５、約０．６対約４、約０．７対約３、約０．８対約３、約０．９対約３、約１対約３、約１対３未満、約１．１対３未満、約１．２対３未満、約１．３対３未満、約１．４対約３未満、約１．５対３未満、約１．６対約３未満、約１．７対３未満、約１．８対３未満、約１．９対３未満、約２対３未満、約２．１対３未満、約２．２対３未満、約２．３対３未満、約２．４対３未満、約２．５対３未満、約２．６対３未満、約２．７対３未満、約２．８対３未満、または約２．９対３未満であり得る。他の例において、熱分解生成物と活性化剤の重量比は、約０．５対約２、約０．６対約２、約０．７対約２、約０．８対約２、約０．９対約２、約１対約２、約１．１対約２、約１．２対約２、約１．３対約２、約１．４対約２、約１．５対約２、約１．６対約２、約１．７対約２、約１．８対約２、または約１．９対約２であり得る。他の例において、熱分解生成物と活性化剤の重量比は、約０．５対２未満、約０．６対約２未満、約０．７対約２未満、約０．８対約３、約０．９対約２未満、約１対約２未満、約１．１対約２未満、約１．２対約２未満、約１．３対約２未満、約１．４対約２未満、約１．５対約２未満、約１．６対約２未満、約１．７対約２未満、約１．８対約２未満、または約１．９対約２未満であり得る。
活性化度は、活性化工程の間に失われた熱分解粒子の質量パーセントを単位として測定され得る。活性化度は、約１％、約５％、約１０％、約２０％、約３０％、約４０％、または約５０％から約６０％、約７０％、約８０％、約９０％、約９５％、または約９９％までであり得る。
熱分解生成物および活性炭素生成物の細孔容積、細孔サイズ、および比表面積は、乾燥ゲル生成物を測定するために使用された同じ技術で測定され得る。いくつかの実施形態において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．０３ｃｍ３／ｇ、約０．０５ｃｍ３／ｇ、約０．１ｃｍ３／ｇ、約０．３ｃｍ３／ｇ、または約０．５ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、約２．５ｃｍ３／ｇ、約３ｃｍ３／ｇ、約３．５ｃｍ３／ｇ、約４ｃｍ３／ｇ、約４．５ｃｍ３／ｇ、約５ｃｍ３／ｇ、約５．５ｃｍ３／ｇ、約６ｃｍ３／ｇ、約６．５ｃｍ３／ｇ、約７ｃｍ３／ｇ、約７．５ｃｍ３／ｇ、約８ｃｍ３／ｇ、約８．５ｃｍ３／ｇ、約９ｃｍ３／ｇ、約９．５ｃｍ３／ｇ、または約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも０．１ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５５ｃｍ３／ｇ、０．６ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．８ｃｍ３／ｇ、約０．９ｃｍ３／ｇ、約０．９５ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇ、約１．０５ｃｍ３／ｇ、約１．１ｃｍ３／ｇ、約１．１５ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．２５ｃｍ３／ｇ、約１．３ｃｍ３／ｇ、約１．３５ｃｍ３／ｇ、約１．４ｃｍ３／ｇ、約１．４５ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．６ｃｍ３／ｇ、約１．７ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、約１．９ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、約２．１ｃｍ３／ｇ、約２．２ｃｍ３／ｇ、約２．３ｃｍ３／ｇ、約２．４ｃｍ３／ｇ、約２．５ｃｍ３／ｇ、約２．６ｃｍ３／ｇ、約２．７ｃｍ３／ｇ、約２．８ｃｍ３／ｇ、約２．８ｃｍ３／ｇ、約２．９ｃｍ３／ｇ、約３ｃｍ３／ｇ、約３．１ｃｍ３／ｇ、約３．２ｃｍ３／ｇ、約３．３ｃｍ３／ｇ、約３．４ｃｍ３／ｇ、約３．５ｃｍ３／ｇ、約３．６ｃｍ３／ｇ、約３．７ｃｍ３／ｇ、約３．８ｃｍ３／ｇ、約３．８ｃｍ３／ｇ、約３．９ｃｍ３／ｇ、約４ｃｍ３／ｇ、約４．１ｃｍ３／ｇ、約４．２ｃｍ３／ｇ、約４．３ｃｍ３／ｇ、約４．４ｃｍ３／ｇ、約４．５ｃｍ３／ｇ、約４．６ｃｍ３／ｇ、約４．７ｃｍ３／ｇ、約４．８ｃｍ３／ｇ、約４．８ｃｍ３／ｇ、約４．９ｃｍ３／ｇ、約５ｃｍ３／ｇ、約５．１ｃｍ３／ｇ、約５．２ｃｍ３／ｇ、約５．３ｃｍ３／ｇ、約５．４ｃｍ３／ｇ、約５．５ｃｍ３／ｇ、約５．６ｃｍ３／ｇ、約５．７ｃｍ３／ｇ、約５．８ｃｍ３／ｇ、約５．８ｃｍ３／ｇ、約５．９ｃｍ３／ｇ、約６ｃｍ３／ｇ、約６．１ｃｍ３／ｇ、約６．２ｃｍ３／ｇ、約６．３ｃｍ３／ｇ、約６．４ｃｍ３／ｇ、約６．５ｃｍ３／ｇ、約６．６ｃｍ３／ｇ、約６．７ｃｍ３／ｇ、約６．８ｃｍ３／ｇ、約６．８ｃｍ３／ｇ、約６．９ｃｍ３／ｇ、約７ｃｍ３／ｇ、約７．１ｃｍ３／ｇ、約７．２ｃｍ３／ｇ、約７．３ｃｍ３／ｇ、約７．４ｃｍ３／ｇ、約７．５ｃｍ３／ｇ、約７．６ｃｍ３／ｇ、約７．７ｃｍ３／ｇ、約７．８ｃｍ３／ｇ、約７．８ｃｍ３／ｇ、約７．９ｃｍ３／ｇ、または約８ｃｍ３／ｇ、もしくはそれを超える細孔容積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．１ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約９ｃｍ３／ｇ、約０．３ｃｍ３／ｇから約９ｃｍ３／ｇ、約０．４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇ、約０．４ｃｍ３／ｇから約７ｃｍ３／ｇ、約０．５ｃｍ３／ｇから約７ｃｍ３／ｇ、約０．５ｃｍ３／ｇから約６ｃｍ３／ｇ、または約０．５ｃｍ３／ｇから約５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。いくつかの例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．５ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約７ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約６ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約５ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇから約７ｃｍ３／ｇ、約３ｃｍ３／ｇから約７ｃｍ３／ｇ、または約４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。
他の実施形態において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．０３ｃｍ３／ｇ、約０．０５ｃｍ３／ｇ、約０．１ｃｍ３／ｇ、約０．３ｃｍ３／ｇ、または約０．５ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、または約２．５ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有しる。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも０．１ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．２５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．３５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．４５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５５ｃｍ３／ｇ、０．６ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．７５ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．８ｃｍ３／ｇから約０．９ｃｍ３／ｇ、約０．９５ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇ、約１．０５ｃｍ３／ｇ、約１．１ｃｍ３／ｇ、約１．１５ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．２５ｃｍ３／ｇ、約１．３ｃｍ３／ｇ、約１．３５ｃｍ３／ｇ、約１．４ｃｍ３／ｇ、約１．４５ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．６ｃｍ３／ｇ、約１．７ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、約１．９ｃｍ３／ｇ、約２ｃｍ３／ｇ、約２．１ｃｍ３／ｇ、約２．２ｃｍ３／ｇ、約２．３ｃｍ３／ｇ、約２．４ｃｍ３、または約２．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、約０．４ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．６ｃｍ３／ｇから約１．４ｃｍ３／ｇ、約１ｃｍ３／ｇから約１．９ｃｍ３／ｇ、または約０．３ｃｍ３／ｇから約１．７ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。
いくつかの実施形態において、熱分解生成物および活性炭素生成物は、約０．０５ｎｍ、約０．０６ｎｍ、約０．０７ｎｍ、約０．０８ｎｍ、約０．０９ｎｍ、約０．０９５ｎｍ、約０．１ｎｍ、約０．２ｎｍ、約０．３ｎｍ、約０．４ｎｍ、約０．５ｎｍ、約０．６ｎｍ、約０．７ｎｍ、約０．８ｎｍ、約０．９ｎｍ、約０．９５ｎｍ、約１ｎｍ、約１．５ｎｍ、約２ｎｍ、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約１５ｎｍ、約２０ｎｍ、約２５ｎｍ、約３０ｎｍ、約２５ｎｍ、約４０ｎｍ、約４５ｎｍ、約５０ｎｍ、約５１ｎｍ、約５２ｎｍ、約５３ｎｍ、約５４ｎｍ、または約５５ｎｍから約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍの平均細孔サイズ（ＡＰＳ）を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも０．０５ｎｍ、約０．０６ｎｍ、約０．０７ｎｍ、約０．０８ｎｍ、約０．０９ｎｍ、約０．０９５ｎｍ、約０．１ｎｍ、約０．２ｎｍ、約０．３ｎｍ、約０．４ｎｍ、約０．５ｎｍ、約０．６ｎｍ、約０．７ｎｍ、約０．８ｎｍ、約０．９ｎｍ、約０．９５ｎｍ、約１ｎｍ、約１．５ｎｍ、約２ｎｍ、約２．５ｎｍ、約３ｎｍ、約３ｎｍ、約５ｎｍ、約６ｎｍ、約７ｎｍ、約８ｎｍ、約９ｎｍ、約１０ｎｍ、約１５ｎｍ、少なくとも２０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも４０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、少なくとも５５ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．５ｎｍから約１５０ｎｍ、約０．５ｎｍから約１００ｎｍ、約０．５ｎｍから約５０ｎｍ、約０．５ｎｍから約１０ｎｍ、約０．５ｎｍから約９ｎｍ、約０．５ｎｍから約８ｎｍ、約０．５ｎｍから約７ｎｍ、約０．５ｎｍから約６ｎｍ、約０．５ｎｍから約５ｎｍ、約０．５ｎｍから約４ｎｍ、約０．５ｎｍから約３ｎｍ、約０．５ｎｍから約２ｎｍ、約０．５ｎｍから約１ｎｍ、約０．５ｎｍから１ｎｍ未満、または約１ｎｍから約１００ｎｍ、約１ｎｍから約５０ｎｍ、約１ｎｍから約１０ｎｍ、約１ｎｍから約９ｎｍ、約１ｎｍから約８ｎｍ、約１ｎｍから約７ｎｍ、約１ｎｍから約６ｎｍ、約１ｎｍから約５ｎｍ、約１ｎｍから約４ｎｍ、または約２ｎｍから約８ｎｍ、約３ｎｍから約８ｎｍ、約４ｎｍから約８ｎｍ、または約５ｎｍから約８ｎｍ、または約２ｎｍから約６ｎｍ、または約３ｎｍから約６ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。
他の実施形態において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約０．５ｎｍ、約１ｎｍ、約１．５ｎｍ、約２ｎｍ、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約１５ｎｍ、約２０ｎｍ、約２５ｎｍ、約３０ｎｍ、約２５ｎｍ、約４０ｎｍ、約４５ｎｍ、約５０ｎｍ、約５１ｎｍ、約５２ｎｍ、約５３ｎｍ、約５４ｎｍ、または約５５ｎｍから約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも０．５ｎｍ、少なくとも１ｎｍ、少なくとも１．５ｎｍ、少なくとも２ｎｍ、少なくとも５ｎｍ、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも２０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも４０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、少なくとも５５ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約９０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１１０ｎｍ、約１２０ｎｍ、約１３０ｎｍ、約１４０ｎｍ、約１５０ｎｍ、約２００ｎｍ、約２５０ｎｍ、約３００ｎｍ、約３５０ｎｍ、約４００ｎｍ、約４５０ｎｍ、または約５００ｎｍまでの平均細孔サイズを有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約１．５ｎｍから約１５０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、約３０ｎｍから約９０ｎｍ、約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズを有し得る。
いくつかの実施形態において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約５ｍ２／ｇ、約１０ｍ２／ｇ、約２５ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、または約６００ｍ２／ｇから約７００ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、約１，２００ｍ２／ｇ、約１，３００ｍ２／ｇ、約１，４００ｍ２／ｇ、約１，５００ｍ２／ｇ、約１，６００ｍ２／ｇ、約１，７００ｍ２／ｇ、約１，８００ｍ２／ｇ、約１，９００ｍ２／ｇ、約２，０００ｍ２／ｇ、約２，５００ｍ２／ｇ、約３，０００ｍ２／ｇ、約３，５００ｍ２／ｇ、約４，０００ｍ２／ｇ、約４，５００ｍ２／ｇ、約５，０００ｍ２／ｇ、約５，５００ｍ２／ｇ、約６，０００ｍ２／ｇ、約６，５００ｍ２／ｇ、約７，０００ｍ２／ｇ、約７，５００ｍ２／ｇ、約８，０００ｍ２／ｇ、約８，５００ｍ２／ｇ、約９，０００ｍ２／ｇ、約９，５００ｍ２／ｇ、約１０，０００ｍ２／ｇ、またはそれを超える比表面積（ＳＳＡ）を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも１００ｍ２／ｇ、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも２５０ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、または少なくとも３５０ｍ２／ｇから少なくとも７５０ｍ２／ｇ、少なくとも８５０ｍ２／ｇ、少なくとも１，０５０ｍ２／ｇ、少なくとも１，２５０ｍ２／ｇ、少なくとも１，５００ｍ２／ｇ、少なくとも２，０００ｍ２／ｇ、少なくとも２，５００ｍ２／ｇ、少なくとも３，０００ｍ２／ｇ、少なくとも３，５００ｍ２／ｇ、少なくとも４，０００ｍ２／ｇ、少なくとも４，５００ｍ２／ｇ、少なくとも５，０００ｍ２／ｇ、少なくとも５，５００ｍ２／ｇ、少なくとも６，０００ｍ２／ｇ、少なくとも６，５００ｍ２／ｇ、少なくとも７，０００ｍ２／ｇ、少なくとも７，５００ｍ２／ｇ、少なくとも８，０００ｍ２／ｇ、少なくとも８，５００ｍ２／ｇ、少なくとも９，０００ｍ２／ｇ、少なくとも９，５００ｍ２／ｇ、少なくとも１０，０００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約１０，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約９，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約８，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約６，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約４，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約３，０００ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約３，０００ｍ２／ｇ、または約１００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。
他の実施形態において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約５ｍ２／ｇ、約１０ｍ２／ｇ、約２５ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇ、約４００ｍ２／ｇ、約５００ｍ２／ｇ、または約６００ｍ２／ｇから約７００ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、約１，２００ｍ２／ｇ、約１，３００ｍ２／ｇ、約１，４００ｍ２／ｇ、または約１，５００ｍ２／ｇまでの比表面積を有し得る。例えば、熱分解生成物および活性炭素生成物は、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも２５０ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、または少なくとも３５０ｍ２／ｇから約７５０ｍ２／ｇ、約８５０ｍ２／ｇ、約１，０５０ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、約３００ｍ２／ｇから約５５０ｍ２／ｇ、約３５０ｍ２／ｇから約６００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約８５０ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。
熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎｍ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。
熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズおよび約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約９００ｍ２／ｇの比表面積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および活性炭素生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも５０ｍ２／ｇ、少なくとも１００ｍ２／ｇ、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、少なくとも３５０ｍ２／ｇ、または少なくとも４００ｍ２ｇ／ｇから約７５０ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積を有し得る。
熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約９００ｍ２／ｇの比表面積および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、少なくとも３５０ｍ２／ｇ、または少なくとも４００ｍ２ｇ／ｇから約７５０ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。
熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約１０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズ、約５ｍ２／ｇから約１，５００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。例えば、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、約６０ｎｍから約１２０ｎｍ、約１０ｎｍから約８０ｎｍ、または約８０ｎｍから約１００ｎｍの平均細孔サイズ、約２００ｍ２／ｇから約１，０００ｍ２／ｇ、約２００ｍ２／ｇから約８００ｍ２／ｇ、または約４００ｍ２／ｇから約９００ｍ２／ｇの比表面積、および約０．３ｃｍ３／ｇから約１．８ｃｍ３／ｇ、約０．２ｃｍ３／ｇから約２ｃｍ３／ｇ、または約０．２５ｃｍ３／ｇから約１．５ｃｍ３／ｇの細孔容積を有し得る。別の例において、熱分解生成物および／または活性炭素生成物は、少なくとも１０ｎｍ、少なくとも３０ｎｍ、少なくとも５０ｎ、または少なくとも６０ｎｍから約８０ｎｍ、約１００ｎｍ、約１２５ｎｍ、または約１５０ｎｍまでの細孔サイズおよび少なくとも１５０ｍ２／ｇ、少なくとも２００ｍ２／ｇ、少なくとも３００ｍ２／ｇ、少なくとも３５０ｍ２／ｇ、または少なくとも４００ｍ２ｇ／ｇから約７５０ｍ２／ｇ、約８００ｍ２／ｇ、約９００ｍ２／ｇ、約１，０００ｍ２／ｇ、約１，１００ｍ２／ｇ、または約１，２５０ｍ２／ｇまでの比表面積、および少なくとも０．４ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．５ｃｍ３／ｇ、少なくとも０．６ｃｍ３／ｇ、または少なくとも０．７ｃｍ３／ｇから約１ｃｍ３／ｇ、約１．２ｃｍ３／ｇ、約１．５ｃｍ３／ｇ、約１．８ｃｍ３／ｇ、または約２ｃｍ３／ｇまでの細孔容積を有し得る。
１つ以上の実施形態において、１種以上の改質剤または複合材料は、反応混合物、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、および／または熱分解生成物と合わせられ得る。本明細書で使用される場合、用語「改質剤」および「複合材料」は、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、および／または熱分解ゲルの１つ以上の特性を改質し得る、任意の化学元素もしくは化学元素を含む化合物、または異なる化学元素および／もしくは化合物の任意の組合せを指す。改質剤は、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、および熱分解ゲルの抵抗、容量、電力性能、組成、安定性、および他の特性を変化（増加または減少）させ得る。本開示の文脈内での改質剤の例には、限定されないが、周期律表の１２〜１５族の元素、および元素を含む化合物または酸化物、他の元素、例えば、硫黄、タングステンおよび銀、ならびにそれらの組合せまたは混合物が含まれ得る。例えば、改質剤には、限定されないが、鉛、スズ、アンチモン、ビスマス、ヒ素、タングステン、銀、亜鉛、カドミウム、インジウム、鉄、硫黄、コバルト、ニッケル、臭素、塩素、ルテニウム、ロジウム、白金、パラジウム、ジルコニウム、金、それらの酸化物、それらの任意の合金、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
改質剤は、反応混合物中のヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および改質剤の合わせた重量に基づいて、約０．０１重量％、約０．５重量％、約１重量％、約２重量％、または約３重量％から約３０重量％、約５０重量％、約７０重量％、約９０重量％、または約９５重量％までの量で反応混合物および／または湿潤ゲル中に存在し得る。例えば、改質剤は、反応混合物中のヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、添加物、および改質剤の合わせた重量に基づいて、約０．０１重量％から約９０重量％、約１重量％から約７０重量％、約２重量％から約５０重量％、約３重量％から約３０重量％、または約４重量％から約２５重量％の量で反応混合物および／または湿潤ゲル中に存在し得る。同様に、改質剤は、熱分解生成物または活性炭素生成物、および改質剤の合わせた重量に基づいて、約０．０１重量％、約０．５重量％、約１重量％、約２重量％、または約３重量％から約３０重量％、約５０重量％、約７０重量％、約９０重量％、または約９５重量％までの量で反応混合物および／または湿潤ゲル中に存在し得る。例えば、改質剤は、熱分解生成物または活性炭素生成物、および改質剤の合わせた重量に基づいて、約０．０１重量％から約９０重量％、約１重量％から約７０重量％、約２重量％から約５０重量％、約３重量％から約３０重量％、または約４重量％から約２５重量％の量で熱分解生成物および／または活性炭素生成物中に存在し得る。
１つ以上の実施形態において、金属イオン、例えば、ケイ素、ナトリウム、鉄、リチウム、リン、アルミニウム、ヒ素、ホウ素、またはカリウムをほとんどまたはまったく有しない、湿潤ゲルおよびそれからの乾燥ゲルを生成することが望ましくあり得る。金属原子および／または金属イオンなどの不純物は、いくつかの可能な供給源（これには、限定されないが、特定のタイプの触媒、混合器および／または反応器からモノマー成分中への、ならびに／またはゲル形態のポリマー粒子が製造される間および／もしくは後の、浸出が含まれ得る）のいずれか１つ以上を介してゲル形態のポリマー粒子に導入され得る。したがって、混合器を製造し、混合器、および／またはその構成要素、例えば、攪拌機ブレード、反応器、などの内部表面または壁を裏張りするために使用される材料は、混入物の潜在性または可能性を減少させるように選択され得る。例えば、特定の金属に依存して、金属は、ゲル形態のポリマー粒子中に、その懸濁および／またはエマルション重合の間に取り込まれ得る金属イオンを浸出させ、またはそうでなければ放出し得る。
１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、および／または熱分解生成物の総重量に基づいて、１重量％未満、０．９重量％未満、０．８重量％未満、０．７重量％未満、０．６重量％未満、０．５重量％未満、０．４重量％未満、０．３重量％未満、０．２重量％未満、０．１５重量％未満、０．１重量％未満、０．７重量％未満、０．５重量％未満、０．３重量％未満、０．１重量％未満、０．０９重量％未満、０．０７重量％未満、０．０５重量％未満、０．０３重量％未満、０．０１重量％未満、０．００９重量％未満、０．００７重量％未満、０．００５重量％未満、０．００３重量％未満、０．００１重量％未満、０．０００７重量％未満、または０．０００５重量％未満の、１種以上の金属原子、１種以上の金属イオン、または１種以上の金属原子および１種以上の金属イオンの組合せの濃度を有し得る。湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および活性炭素生成物中に存在する任意の金属原子および／または金属イオンの濃度は、プロトン励起ｘ線放射法または「ＰＩＸＥ」によって測定または決定され得る。金属原子および／もしくは金属イオンならびに／または他の元素は、１１から９２の原子番号を有する元素であり得、またはそれらを含み得る。金属原子および／もしくは金属イオンならびに／または他の元素は、３から５および１１から９２の原子番号を有する元素であり得、またはそれらを含み得る。
１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、独立して１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度で、３から５および／または１１から９２の原子番号を有する金属原子（もしくは金属イオンまたは他の元素）のいずれか１種以上を含有し得る。例えば、１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度でナトリウムを含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度でマグネシウムを含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度でケイ素を含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度で硫黄を含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度でカルシウムを含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度で鉄を含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度でニッケルを含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度で銅を含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度でクロムを含有し得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、１，０００ｐｐｍ未満、７００ｐｐｍ未満、５００ｐｐｍ未満、３００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、７５ｐｐｍ未満、５０ｐｐｍ未満、２５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満の濃度で亜鉛を含有し得る。いくつかの実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、不純物、例えば、水素、酸素および／または窒素を有し得、それぞれの不純物は、独立して、１０％未満、９％未満、８％未満、７％未満、６％未満、５％未満、４％未満、３％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、０．１％未満、０．０５％未満、または０．０１％未満の濃度であり得る。
湿潤ゲル、乾燥ゲル、および／または熱分解生成物内の金属または金属イオンの混入を減少および／または除去する方法の１つは、反応混合物中に金属元素を浸出させることが知られている材料と比較して、反応混合物に金属原子または金属イオンを浸出させ、または放出する傾向の減少を示す材料である、非反応性または非常に低い反応性材料から混合器および／または反応器を構成することであり得る。混合器および／または反応器から湿潤ゲルに浸出またはそうでなければ移行する金属または金属イオンの混入を減少させるためにまた役立ち得る湿潤ゲルを生成させるために使用される混合器および／または反応器を製造するために適し得るいくつかの潜在的材料には、限定されないが、金属、ガラス、例えば、ガラス裏張り容器、繊維強化容器、例えば、ＦＲＰ（ＦＲＢ、ＦＲＶＥ、またはＦＲＳＶＥ）、およびＰＰ／ＦＲＰ、ＰＶＣ／ＦＲＰ、ＣＰＶＣ／ＦＲＰ、ＰＶＤＦ／ＦＲＰ、ＥＣＴＦＥ／ＦＲＰ、ＥＴＦＥ／ＦＲＰ、ＦＥＰ／ＦＲＰ、およびＰＦＡ／ＦＲＰのような二重ラミネート、ポリマー反応器、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリ（パーフルオロアルコキシ）、（ポリ−ＰＦＡ）、ポリ（フッ素化エチレンプロピレン）（ポリ−ＦＥＰ）、他のポリ（フッ素化アルキレン）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、塩素化ポリ（塩化ビニル）（ＣＰＶＣ）が含まれ得る。例示的な材料または金属には、限定されないが、コバルト、クロム、タングステン、炭素、ケイ素、鉄、マンガン、モリブデン、バナジウム、ニッケル、ホウ素、リン、硫黄、チタン、アルミニウム、銅、タングステン、それらの合金、またはそれらの任意の組合せが含まれ得る。例えば、反応器の１つ以上の内面は、鋼、例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、工具鋼、それらの合金、またはそれらの任意の組合せから作られ得る。例示的な鋼には、限定されないが、Ａ３８７グレード１１低クロム鋼、３０４ステンレス鋼、３１６ステンレス鋼、および３４７ステンレス鋼が含まれ得る。
１つ以上の実施形態において、混合器および／もしくは反応器ならびに／またはそれらの構成要素の表面は、金属イオン（または他の不純物）が表面から湿潤ゲルに浸出またはそうでなければ移行する可能性を減少させるために処理され得る。内部金属表面は、金属イオンによる湿潤ゲルへの混入の可能性を減少させるために不働態化プロセスに供されてもよい。例えば、懸濁液および／またはエマルションと接触する混合器および／または反応器の金属表面は、炭化、ホウ化、および／または窒化などの１つ以上の処理プロセスに供されてもよい。別の例において、混合器および／または反応器の内部表面は、ピクリングプロセスに供され得る。ピクリングプロセスは、１種以上の不純物、例えば、鉄、銅、および／またはアルミニウムの金属または合金からの１つ以上の相（ｓｔａｔｅ）、無機混入物、錆またはスケールを除去するために金属または他の表面を処理することを含み得る。表面は、例えば、１種以上の酸を含有する溶液または「酸洗い液（ｐｉｃｋｌｅ ｌｉｑｕｏｒ）」で処理され得る。１種以上の酸は、限定されないが、塩酸、硫酸、硝酸、またはそれらの任意の組合せもしくは混合物であり得、あるいはそれらを含み得る。
１つ以上の実施形態において、混合器および／もしくは反応器またはそれらの内部表面は、内部表面の融点未満であるが、内部表面の外側層または面、例えば、反応混合物に曝される層または面内に炭素を堆積させるのには十分に高い温度に、炭素源の存在下で加熱され得る。炭素のいずれかの適当な形態が、炭素源、例えば、炭素を含有する気体、液体、固体、および／またはプラズマとして使用され得る。例示的な気体には、限定されないが、二酸化炭素、メタン、エタン、プロパンなどが含まれ得る。別の例において、混合器および／もしくは反応器ならびに／またはそれらの内部表面は、内部表面の融点未満だが、ホウ素を表面中に拡散させ、かつ材料とホウ化物を形成させるのに十分な温度に、ホウ素源の存在下で加熱され得る。さらに別の例において、混合器および／もしくは反応器ならびにそれらの内部表面は、内部表面の融点未満だが、窒素を表面中に拡散させ、かつ材料と窒化物を形成させるのには十分高い、十分な温度に、窒素源の存在下で加熱され得る。いずれの適当なプロセスも、混合器および／もしくは反応器ならびに／またはそれらの構成要素の内部表面を窒化するのに使用され得る。例えば、気体窒化、液体または固体浴窒化、およびイオンまたはプラズマ窒化が使用され得る。別の例において、混合器および／もしくは反応器、ならびに／またはそれらの内部表面は、炭素および窒素の両方がそれらの内部表面に拡散される炭化および窒化の両方（「浸炭窒化」）を受け得る。混合器および／もしくは反応器ならびに／またはそれらの他の構成要素および／もしくは内部表面を炭化、ホウ化、および窒化に供することは、混合器および／もしくは反応器ならびに／またはそれらの構成要素からの金属イオンまたは他の混入物が、それらから反応混合物および／または湿潤ゲルに浸出またはそうでなければ移行し得る可能性を減少または除去し得る。
乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約０．１μｍ、約１μｍ、約１０μｍ、約５０μｍ、約７５μｍ、約０．１ｍｍ以上、約０．５ｍｍ以上、約１μｍ以上、約１．５μｍ以上、約２ｍｍ以上、約２．５ｍｍ以上、約３ｍｍ以上、約３．５ｍｍ以上、約４ｍｍ以上、約４．５ｍｍ以上、約５ｍｍ以上、約５．５ｍｍ以上、または約６ｍｍ以上の平均断面長さを有し得る。乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約０．１ｍｍ、約０．５ｍｍ、約１ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約２．５ｍｍ、約３ｍｍ、約３．５ｍｍ、または約４ｍｍから約５ｍｍ、約７ｍｍ、約１０ｍｍ、約１２ｍｍ、約１５ｍｍ、約１８ｍｍ、約２０ｍｍ、約２５ｍｍ、または約３０ｍｍの平均断面長さを有し得る。１つ以上の実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約１μｍ、約１０μｍ、約５０μｍ、約１００μｍ、約２００μｍ、約３００μｍ、約５００μｍ、約７００μｍ、または約１，０００μｍから約１．１ｍｍ、約１．３ｍｍ、約１．５ｍｍ、約２ｍｍ、約３ｍｍ、約４ｍｍ、約５ｍｍ、約７ｍｍ、または約１０ｍｍまでの平均断面長さを有し得る。
改質剤が湿潤ゲルの製造において使用される場合、改質剤は、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後に粒子の細孔構造内および／または表面上に取り込まれるか、または多くの他の仕方で取り込まれ得る。例えば、いくつかの実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、その表面上に少なくとも部分的に改質剤の被覆物を含み得る。いくつかの実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約１００ｐｐｍ以上の改質剤を含み得る。
乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の特性は、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子中の改質剤の量によって、少なくとも部分的に改質され得る。したがって、いくつかの実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、少なくとも０．１％、少なくとも０．２５％、少なくとも０．５％、少なくとも１％、少なくとも５％、少なくとも１０％、少なくとも２５％、少なくとも５０％、少なくとも７５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９９％、または少なくとも９９．５％の改質剤を含み得る。例えば、いくつかの実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子は、約０．５％および９９．５％の炭素および約０．５％および９９．５％の改質剤を含み得る。改質剤のパーセントは、重量パーセント基準（重量％）で計算される。いくつかの他のより具体的な実施形態において、改質剤は、鉄、スズ、ニッケル、およびマンガンから選択され得る。
乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の総灰分は、いくつかの例では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の性能に影響を与え得る。したがって、いくつかの実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の灰分は、約０．１％から約０．００１重量パーセントの灰分であり得る。例えば、いくつかの具体的な実施形態において、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の粒子の灰分は、０．１％未満、０．０８％未満、０．０５％未満、０．０３％未満、０．０２５％未満、０．０１％未満、０．００７５％未満、０．００５％未満、または０．００１％未満であり得る。
「灰分」は、物質を高い分解温度に供した後に残存する非揮発性無機物質を指す。本明細書では、乾燥後、熱分解後、および／または活性化後の炭素材料、例えば、ポリマー粒子の灰分は、非揮発性元素は予想される燃焼生成物（例えば、酸化物）に完全に変換されると仮定して、プロトン励起ｘ線放射法により測定して総ＰＩＸＥ不純物含有量から計算され得る。
湿潤ゲルの最終用途に少なくとも部分的に依存して、湿潤ゲル自体、乾燥ゲル生成物、重合後のゲル、活性化後のゲル、または湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／もしくは活性炭素生成物の組合せが、１つ以上の用途で使用され得る。湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物が使用され得る例示的な用途には、限定されないが、絶縁材、キャパシタ、バッテリ、および燃料電池におけるようなエネルギー、薬物送達におけるような薬剤、水素または他の燃料貯蔵におけるような輸送、センサ、スポーツ、触媒、有害廃水処理、触媒担体、吸着剤、誘電体、インピーダンス整合器、検出器、濾過、イオン交換、高エネルギー物理学用途、廃棄物管理、例えば、廃流体および／または廃ガスの吸着、などが含まれ得る。したがって、湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、活性炭素生成物、または湿潤ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、および／もしくは活性炭素生成物の組合せは、単独で、および／またはシステム、デバイス、または他の構造の構成要素として使用され得る。
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物のための最終使用の１つには、乾燥ゲル生成物の複合木材製品中および／または上への取り込みが含まれ得る。例示的な複合木材製品には、限定されないが、パーチクルボード、中密度ファイバーボード（「ＭＤＦ」）および／または高密度ファイバーボード（「ＨＤＦ」）などのファイバーボード、ウエハーボード、配向ストランドボード合板（「ＯＳＢ」）、合板、単板積層材（「ＬＶＬ」）、積層ベニヤ合板（「ＬＶＢ」）、工業用木床、などが含まれ得る。
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物のための別の最終使用には、乾燥ゲル生成物の繊維ガラス生成物中および／または上への取り込みが含まれ得る。本明細書で使用される場合、用語「繊維」、「繊維状」、「繊維ガラス（ｆｉｂｅｒｇｌａｓｓ）」、「繊維ガラス（ｆｉｂｅｒ ｇｌａｓｓ）」、「ガラス繊維」などは、交換可能に使用され、１０００超、一般的には５００超、しばしば１００超のアスペクト比（厚さに対する長さ）を示す細長い形態を有する材料を指す。実に、１０，０００を超えるアスペクト比が可能である。好適な繊維は、ガラス繊維、天然繊維、合成繊維、鉱物繊維、セラミック繊維、金属繊維、炭素繊維、またはそれらの任意の組合せであり得る。例示的なガラス繊維には、限定されないが、Ａ−タイプのガラス繊維、Ｃ−タイプのガラス繊維、Ｅ−タイプのガラス繊維、Ｓ−タイプのガラス繊維、ＥＣＲ−タイプのガラス繊維、ウールガラス繊維、およびそれらの任意の組合せが含まれ得る。本明細書で使用される場合の用語「天然繊維」は、限定されないが、茎、種子、葉、根、または師部を含めて、植物の任意の部分から抽出された植物繊維を指す。例示的な天然繊維には、限定されないが、綿、ジュート、竹、ラミー、バガス、麻、コイア、リネン、ケナフ、サイザル、亜麻、ヘネッケン、およびそれらの任意の組合せが含まれ得る。例示的な合成繊維には、限定されないが、合成ポリマー、例えば、ポリエステル、ポリアミド、アラミド、およびそれらの任意の組合せが含まれ得る。少なくとも１つの具体的な実施形態において、繊維は、湿潤使用のチョップドストランドガラス繊維（「ＷＵＣＳ」）であるガラス繊維であり得る。湿潤使用のチョップドストランドガラス繊維は、当技術で公知の従来プロセスによって形成され得る。ＷＵＣＳは、約５％、約８％、または約１０％から約２０％、約２５％、または約３０％の水分含量を有し得る。
繊維ガラス製品は、それだけでまたは様々な製品に組み入れて使用され得る。例えば、繊維ガラス製品は、そのままでまたは断熱バットまたはロール、複合フローリング、アスファルトシングル屋根板、羽目板、石こうボード、ロービング、プリント回路基板のためのマイクロガラス系基材、電池セパレータ、フィルタストック、テープストック、カーペット裏地、市販のおよび工業用断熱材に組み入れて、および石造り建造物のためのセメント系および非セメント系コーティングにおける強化スクリムとして使用され得る。
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物の複合木材製品および／または繊維ガラス製品中および／または上への組み入れは、複合製品の熱および／または遮音特性を増加させ得る。１つ以上の実施形態において、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、複合木材製品または繊維ガラス製品の１つ以上の表面に接着され（ａｄｈｅｒｅｄ）、接着され（ｇｌｕｅｄ）、またはそうでなければ取り付けられて（ａｆｆｉｘｅｄ）、熱的および／または音響的に絶縁された製品を与え得る。別の例において、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物は、木材基材または繊維ガラスの２つ以上の層の間に挟まれて、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物を含む製品を生じ得る。例えば、合板の文脈において、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物の層は、ベニヤの２つの層間に挟まれ得る。
いずれの適当な接着剤も、乾燥ゲル生成物を含む製品の製造において、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物を木材および／または繊維ガラスに結合するために使用され得る。例示的な接着材には、限定されないが、イソシアネート樹脂、アルデヒド系樹脂、例えば、尿素−ホルムアルデヒド、フェノールホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、フェノール−尿素−ホルムアルデヒド樹脂、レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂、フェノール−レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂、およびメラミン−尿素−ホルムアルデヒド樹脂、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。
湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物の複合木材製品および／または繊維ガラス製品中および／または上への組み入れは、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物を、材料の１つ以上のシートまたは層の上に取り付けることを含み得る。例示的な材料のシートには、限定されないが、紙シート、ポリマーシート、紙／ポリマーシート、またはそれらの任意の混合物が含まれ得る。別の例において、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物の複合木材製品および／または繊維ガラス製品中および／または上への組み入れは、乾燥ゲル生成物を含む材料の層または被覆を適用することを含み得る。例えば、湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物粒子は、材料のシートの２つ以上の層の間に挟まれ得る。シート材料の少なくとも第１の外層および第２の外層を有するこの挟まれた層、ならびに湿潤ゲル、乾燥ゲル、熱分解生成物、および／または活性炭素生成物のコア層は、複合木材製品および／もしくは繊維ガラス製品の１つ以上の外面に取り付け、ならびに／または複合木材製品および／または繊維ガラス製品中に組み入れられ得る。
記載された生成物および材料、例えば、湿潤ゲル、湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素性生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物のための別の最終使用は、表面をコーティングするために使用され得る１種以上の液体中への組み入れを含み得る。例えば、湿潤ゲル、湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素性生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物は、塗料中に組み入れられ得る。次いで、塗料は、壁、または屋根の外面および／もしくは内面、または任意の他の表面に塗布されて、湿潤ゲル、湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素性生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物を含むコーテッド表面を与え得る。
１つ以上の実施形態において、乾燥ゲル、乾燥ゲル生成物、乾燥ゲル、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素性生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物のための別の最終使用は、エネルギー貯蔵デバイスで使用され得る。いくつかの例において、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物を有するエネルギー貯蔵デバイスは、１２０Ｆ／ｇ超のキャパシタンス、１４Ｆ／ｃｍ３超の最大理論キャパシタンスを有し得、および約４５Ｈｚの周波数応答は、１を超える。他の例において、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物を有するエネルギー貯蔵デバイスは、１１０Ｆ／ｇ超のキャパシタンス、２５Ｆ／ｃｍ３超の最大理論キャパシタンスを有し得、および約４５Ｈｚの周波数応答は、０．５を超える。１つ以上の実施形態において、乾燥ゲル生成物、熱分解生成物、熱分解炭素生成物、活性生成物、および／または活性炭素生成物のための別の最終使用は、吸着用途および／または分離用途で使用され得る。
上述の考察のより良い理解を与えるために、以下の非限定的な実施例が提供される。実施例は、具体的な実施形態に向けられることもあり得るが、それらは、いかなる具体的な点でも本発明を限定すると見なされるべきでない。部、割合、およびパーセントはすべて、特に断りのない限り、重量による。
実施例１〜実施例１５
実施例１〜実施例１５について、フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーを以下の手順に従って生成させた。約５２０グラムのフェノールおよび約４６５グラムのホルムアルデヒド（５０重量％水溶液）を反応器に添加し、約５５℃の温度に加熱した。この反応器に約１６グラムのトリエチルアミンを添加し、混合物の温度を約７８℃に上昇させ、約６０センチストークスの粘度が達成されるまで混合物の成分間の反応を継続した。反応混合物を約５５℃に冷却し、蒸留して、約１２％の水含有量を得た。反応混合物を約２５℃にさらに冷却し、プレポリマーと名付けた。
このプレポリマーに、酢酸、無水マレイン酸、エチレングリコール、ＰＥＧ−ＰＰＧ−ＰＥＧコポリマー、クエン酸、および／またはレゾルシノールの適当量を添加して、反応混合物を生じさせた。反応混合物中の互いに対する各成分の量は、以下の表１に示す。反応混合物を１０リットルのガラス反応器中で攪拌下約８５℃に約５時間加熱した。この混合物を約５５℃に冷却し、２つの２．５ガロン容器に移した。これらの容器を密閉し、加熱オーブン中に約７０℃で約４８時間置いた。次いで、密閉容器を約９０℃に約２４時間加熱し、冷却して、湿潤ゲル生成物を得た。
Figure 2017515782
湿潤ゲルを空気雰囲気中で約２００℃の温度で約１５時間乾燥させて、乾燥ゲルを生成させた。実施例１〜実施例３および実施例５〜実施例１０の乾燥ゲル生成物について、比表面積（ＳＳＡ）、細孔容積（ＰＶ）、および細孔サイズ分布（ＰＳＤ）を測定した。実施例１〜実施例１５の乾燥ゲル生成物のすべてを窒素雰囲気で約９００℃の温度で約２時間熱分解させて、熱分解または炭素生成物を生成させた。実施例１〜実施例１５の熱分解生成物について、比表面積（ＳＳＡ）、細孔容積（ＰＶ）、および細孔サイズ分布（ＰＳＤ）を測定した。乾燥ゲル生成物および熱分解生成物についての比表面積（ＳＳＡ）、細孔容積（ＰＶ）、および細孔サイズ分布（ＰＳＤ）を、以下の表２に示す。
Figure 2017515782
上の表２で示されるとおりに、乾燥ゲル生成物および熱分解生成物の物理的特性は、反応混合物の特定の組成に基づいて調整したりまたは適合させたりすることができる。例えば、いくつかの条件下で、酢酸の増加は、平均細孔サイズ、細孔容積、および比表面積を増加させた。
（実施例１６）
実施例１６では、湿潤ゲルを製造し、熱分解させて、炭素から構成される熱分解生成物を生成させた。実施例１〜実施例１５について上に記載した調製に従って、プレポリマーを製造した。約２００グラムのプレポリマーに、約６グラムのレゾルシノール、約６グラムの無水マレイン酸、約１０グラムのクエン酸、約１０グラムのポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマー（ＰＥＧ−ＰＰＧ−ＰＥＧブロックポリマーとしても知られる）、約５０グラムの酢酸、および約５０グラムのエチレングリコールを含有する混合物を添加した。混合物を容器に入れ、密閉し、オーブン中約９０℃で約４３時間加熱した。次いで、得られた湿潤ゲルを管状炉に入れ、窒素雰囲気で約９００℃の温度で約２時間熱分解させた。得られた熱分解生成物の細孔容積は、約０．２５ｃｍ３／ｇであり、平均細孔サイズ分布は、約２０ｎｍであった。
（実施例１７）
実施例１７では、金属粉末を含む湿潤ゲルを製造し、熱分解させて、熱分解生成物を生成させた。
（実施例１８−湿潤ゲル）
実施例１８では、以下の手順に従って湿潤ゲルを生成させた。実施例１〜実施例１５について上に記載した調製に従ってプレポリマーを製造した。約１．４グラムの無水マレイン酸、約０．６グラムのクエン酸、約３０．５グラムの酢酸、および約２．３グラムのＰＥＧ−ＰＰＧ−ＰＥＧブロックポリマーを含有する混合物を、約１５．２グラムのプレポリマーに添加した。混合物を容器に入れ、密閉し、オーブン中約８５℃で約４８時間加熱して、湿潤ゲルを生成させた。
（実施例１９−熱分解炭素）
実施例１９では、以下の手順に従って熱分解炭素生成物を生成させた。実施例１８について上に記載した調製に従って、湿潤ゲルを製造した。湿潤ゲルを管状路に入れ、窒素雰囲気下で約９００℃の温度で約１時間熱分解させた。得られた熱分解生成物の細孔容積は、約１．４ｃｍ３／ｇであり、平均細孔サイズは、約１２ｎｍであった。
（実施例２０−湿潤ゲル）
実施例２０では、以下の手順に従って湿潤ゲルを生成させた。実施例１〜実施例１５について上に記載した調製に従ってプレポリマーを製造した。約２．６グラムの無水マレイン酸、約１．２グラムのクエン酸、および約１７．３グラムの酢酸を含有する混合物を、約２８．９グラムのプレポリマーに添加した。混合物を容器に入れ、密閉し、オーブン中約８５℃で約４８時間加熱して、湿潤ゲルを生成させた。
（実施例２１−熱分解炭素）
実施例２１では、以下の手順に従って熱分解炭素生成物を生成させた。実施例２０について上に記載した調製に従って、湿潤ゲルを製造した。湿潤ゲルを管状炉に入れ、窒素雰囲気下で約９００℃の温度で約１時間熱分解させた。得られた熱分解生成物の細孔容積は、約０．５ｃｍ３／ｇであり、平均細孔サイズは、約５ｎｍであった。
（実施例２２〜実施例４０−二酸化炭素による炭素活性化）
実施例２２〜実施例４０では、以下の手順に従って活性炭素生成物を生成させた。実施例２２〜実施例３０について、実施例１９について上に記載した調製に従って、熱分解炭素生成物を製造した。実施例３１〜実施例４０について、実施例２１について上に記載した調製に従って、熱分解炭素生成物を製造した。熱分解炭素生成物を管状炉に入れ、二酸化炭素の雰囲気下で以下の表３に列挙した特定温度で特定時間加熱した。実施例２２〜実施例４０で活性炭素生成物について比表面積（ＳＳＡ）、細孔容積（ＰＶ）、および平均細孔サイズ（ＡＰＳ）を測定し、以下の表３に列挙する。
Figure 2017515782
（実施例４１Ａ〜実施例７２Ｂ−種々の活性化剤による炭素活性化）
実施例４１Ａ〜実施例７２Ｂでは、以下の手順に従って活性炭素生成物を生成させた。実施例４１Ａ〜実施例６８Ｂについて、実施例１９について上に記載した調製に従って、熱分解炭素生成物を製造した。実施例６９Ａ〜実施例７２Ｂについて、実施例１８について上に記載した調製に従って、湿潤ゲルを製造した。実施例４１Ａ〜実施例７２Ｂで使用した活性化剤は、以下の表４に列挙された各実施例について具体的に示したとおりの、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）であった。各実施例４１Ａ〜実施例６８Ｂについて、熱分解炭素生成物および活性化化学剤を、指定重量比（表４に「Ｃ：ＡＡ」として列挙されたとおりの、熱分解炭素生成物重量対活性化剤重量）で合わせ、撹拌して、混合物を生成させた。各実施例６９Ａ〜実施例７２Ｂについて、湿潤ゲルおよび活性化剤を、指定重量比（表４に「Ｃ：ＡＡ」としてやはり列挙された、湿潤ゲル重量比対活性化剤重量）で合わせ、撹拌して、混合物を生成させた。熱分解炭素および活性化剤の混合物（実施例４１Ａ〜実施例６８Ｂ）ならびに湿潤ゲルおよび活性化剤の混合物（実施例６９Ａ〜実施例７２Ｂ）を、概して、約５０℃から約２００℃（例えば、約１１０℃）の温度で約６時間から約４８時間（例えば、約１８時間）、乾燥するまでオーブン中で加熱した。各乾燥混合物を秤量し、試料ボートに入れ、次いで、管状炉に入れ、窒素の雰囲気下で、各実施例４１Ａ〜実施例７２Ｂについて以下の表４に列挙されたとおりの、指定温度で指定時間加熱して、活性炭素生成物を生成させた。実施例６１Ａ〜実施例６４Ｂについて、試料を初期に約８００℃の温度に約４５分の期間にわたって傾斜をつけ、その後、試料を約８００℃で約４時間維持した。実施例６５Ａ〜実施例６８Ｂについて、試料を初期に約８００℃の温度に約１６０分の期間にわたって傾斜をつけ、その後、試料を約８００℃で約４時間維持した。
「Ａ」実施例（実施例４１Ａ〜実施例７２Ａ）について、試料にさらなる処理を行わなかった。表４に以下に列挙され、かつ「非処理」と標識されるとおりの、実施例４１Ａ〜実施例７２Ａの活性炭素生成物について、比表面積（ＳＳＡ）、細孔容積（ＰＶ）、および平均細孔サイズ（ＡＰＳ）を測定した。
「Ｂ」実施例（実施例４１Ｂ〜実施例７２Ｂ）について、活性炭素生成物および塩酸（ＨＣｌの約０．１Ｎから約１Ｎの規定を有する）を合わせ、例えば、７分間十分に混合するまで攪拌した。この液体をデカントした。その後、活性炭素生成物に脱イオン水を添加し、超音波浴に約１０分から約３０分（例えば、約１５分）の間入れた。次いで、この液体をデカントし、活性炭素生成物に新鮮脱イオン水を添加し、続いて、さらに超音波処理する。脱イオン水を添加し、超音波処理、そしてデカンティングのこのサイクルを、合計で３回の完全サイクルについて繰り返した。固体（例えば、活性炭素生成物）を、溶出液が中性（例えば、約７のｐＨ）に達するまで、真空下にてフリットファネル上で新鮮脱イオン水を用いてすすぎ洗いした。湿潤固体試料を、各実施例４１Ｂ〜実施例７２Ｂについて、概して、約５０℃から約２００℃（例えば、約１１０℃）で約６時間から約４８時間（例えば、約１８時間）、乾燥するまでオーブン中で加熱した。
Figure 2017515782
Figure 2017515782
（実施例７３および実施例７４−吸着動力学の実験）
実施例７３について、以下、すなわち、約１００ｍＬの脱イオン水、約１００ｐｐｍのフェノール（脱イオン水に基づく）、および実施例５７Ｂについて上に記載された調製に従って製造された約１００ｍｇの活性および処理炭素生成物を容器中に合わせることによって、溶液を調製した。実施例７４について、以下、すなわち、約１００ｍＬの脱イオン水、約１００ｐｐｍのフェノール（脱イオン水に基づく）、および実施例３９について上に記載された調製に従って製造された約１００ｍｇの活性および処理炭素生成物を合わせることによって、溶液を調製した。各実施例７３および実施例７４について、調製溶液のアリコートを、各アリコート（試料１〜試料８）について以下の表５に列挙されたとおりの、指定時間間隔で、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）中に注入した。収集されたＧＣスペクトルにより、各指定時間間隔でのアリコート当たり遊離フェノール（すなわち、活性炭素生成物により吸着されていないフェノール）の濃度が明らかになる。したがって、時間に対しての、表５に列挙されたとおりの、遊離フェノールの減少パーセントは、活性炭素生成物が遊離フェノールを吸着した速度（例えば、フェノール吸着の動力学）を与える。
Figure 2017515782
（実施例７５および実施例７６−吸着能力実験）
実施例７５について、以下、すなわち、約１００ｍＬの脱イオン水、約５００ｐｐｍのフェノール（脱イオン水に基づく）、および実施例５７Ｂについて上に記載された調製に従って製造された約１００ｍｇの活性および処理炭素生成物を容器中に合わせることによって、溶液を調製した。実施例７６について、以下、すなわち、約１００ｍＬの脱イオン水、約５００ｐｐｍのフェノール（脱イオン水に基づく）、および実施例３９について上に記載された調製に従って製造された１００ｍｇの活性および処理炭素生成物を容器中に合わせることによって、溶液を調製した。各実施例７５および実施例７６について、調製溶液のアリコートを、各アリコート（実施例７５、試料１〜試料５；実施例７６、試料１〜試料４）について以下の表６に列挙されたとおりの、指定時間間隔でＧＣ中に注入した。収集されたＧＣスペクトルにより、各指定時間間隔でのアリコート当たり遊離フェノール（すなわち、活性炭素生成物により吸着されていないフェノール）の濃度が明らかになる。活性炭素生成物によるフェノールの最大吸着は、実施例７５、試料４について約１４８ｍｇ／ｇ、および実施例７６、試料３について約１４９ｍｇ／ｇで測定されたが、ここで、吸着は、グラム数の活性炭素生成物により吸着されたミリグラム数のフェノールに基づく。
Figure 2017515782
（実施例７７−湿潤ゲル）
実施例７７では、以下の手順に従って湿潤ゲルを生成させた。実施例１〜実施例１５について上に記載された調製に従って、プレポリマーを製造した。約１．５グラムの無水マレイン酸、約１．５ｇのレゾルシノール、および約５０グラムの酢酸を含有する混合物を、約５０ｇのプレポリマーに添加した。混合物を容器に入れ、密閉し、オーブン中約８５℃で約４８時間加熱して、湿潤ゲルを生成させた。
（実施例７８−熱分解炭素）
実施例７８では、以下の手順に従って熱分解炭素生成物を生成させた。実施例７７について上に記載された調製に従って、湿潤ゲルを製造した。約１５ｇの湿潤ゲルを、約１５０ｇの予備加熱Ｆｌｉｎｔ Ｈｉｌｌｓ Ｂａｓｅ Ｏｉｌ １００−ＨＣに約９５℃で添加し、撹拌した。樹脂粒子が形成された後で、混合物を約８５℃で約４日間さらに硬化させた。遠心分離によって固体試料から油を除去した。残存樹脂粒子を窒素下にて約９００℃で約１時間加熱して、熱分解炭素生成物を生成させた。
（実施例７９−二酸化炭素による炭素活性化）
実施例７９では、以下の手順に従って活性炭素生成物を生成させた。実施例７８について上に記載された調製に従って、熱分解炭素生成物を製造した。熱分解炭素生成物を管状炉に入れ、二酸化炭素の雰囲気下にて約９００℃で約２時間加熱した。
（実施例８０−湿潤ゲル）
実施例８０では、以下の手順に従って湿潤ゲルを生成させた。実施例１〜実施例１５について上に記載した調製に従ってプレポリマーを製造した。約２．６グラムの無水マレイン酸、約１．２グラムのクエン酸、および約１７．３グラムの酢酸を含有する混合物を、約２８．９グラムのプレポリマーに添加した。混合物を容器に入れ、密閉し、オーブン中約８５℃で約４８時間加熱して、湿潤ゲルを生成させた。
（実施例８１−熱分解炭素）
実施例８１では、以下の手順に従って熱分解炭素生成物を生成させた。実施例８０について上に記載された調製に従って、湿潤ゲルを製造した。約１５ｇの湿潤ゲルを、約１５０ｇの予備加熱Ｆｌｉｎｔ Ｈｉｌｌｓ Ｂａｓｅ Ｏｉｌ １００−ＨＣに約９５℃で添加し、撹拌した。樹脂粒子が形成された後で、混合物を約８５℃で約４日間さらに硬化させた。遠心分離によって固体試料から油を除去した。残存樹脂粒子を窒素下にて約９００℃で約１時間加熱して、熱分解炭素生成物を生成させた。
（実施例８２−二酸化炭素による炭素活性化）
実施例８２では、以下の手順に従って活性炭素生成物を生成させた。実施例８１について上に記載された調製に従って、熱分解炭素生成物を製造した。熱分解炭素生成物を管状炉に入れ、二酸化炭素の雰囲気下にて約９００℃で約１５時間加熱した。
（電気化学試験（ＥＣＴ）実験）
実施例７９および実施例８２を、ＥＣＴ試験に供した。以下の表７に列挙されたとおりに、ＥＣＴデータを測定した。ＥＣＴプロトコルを以下に与える。
Figure 2017515782
（ＥＣＴ実験）
＜電極製作およびコインセル組立＞
炭素を、ポリテトラフルオロエチレンテープおよび導電性向上剤と９２：３：５の比でブレンドし、５０ミクロン厚の電極シートにロールプレスした。個別の電極をシート（５／８インチ）から打ち（「ｐｕｎｃｈｅｄ」抜き、同様に集合させた対にグループ分けした。アルゴン雰囲気グローブボックス内で、炭素被覆電流コレクタ、アセトニトリル電解質、セパレータ（ＮＫＫ）、電極、スプリングおよびスペーサ、ならびに正極および負極キャップ（グロメットとともに）によって、コインセル（サイズ２３２５の）を組み立てた。ＶＭＰ３機械を使用し、以下に記載される定電流試験プロトコルに従って構成セルを試験した。
（ウルトラキャップ−定電流試験）
このプロトコルを、１ｍＡ、５ｍＡ、１０ｍＡ、２５ｍＡ、５０ｍＡ、および１００ｍＡの異なる電流率で行われる充電および放電試験として発展させた。これらの電流値を３／４インチコインセルから計算し、セルの足跡領域に基づいて定量化することができる。例えば、３．６ｃｍ×２．６ｃｍの寸法を有するパウチセル電極について、電流率は、４ｍＡの倍数（４ｍＡ、２０ｍＡ、４０ｍＡ、１００ｍＡ、２００ｍＡ、および４００ｍＡ）によって計算される。それは、コインセルシステムにおける運転としてのウルトラキャパシタ炭素のための基準試験である。この試験は、異なる電流でのキャパシタンスおよび抵抗を計算するために使用することができる。この試験は、以下のシーケンスを含んだ：（１）シーケンス１およびシーケンス２は、調整シーケンスである；および（２）シーケンス３からシーケンス８は、２．７Ｖ充電／放電シーケンスである。
電圧および電流についてこれらの値を選択する理由は、主として所望の製品仕様に適合するため、したがって、製品を検証するためである。２．７Ｖおよび３Ｖの電圧上限は、市販製品の仕様に適合するように選択した。しかしながら、電圧の下限は、イオンが逆方向に移動するように強制することによる負極および正極の極性の変化を回避するように０電圧（０．１Ｖ）をわずかに上回った。
基準試験は、調整によって開始し、これは、適切なタイミングの仕方で完全に充電および放電するセルを調製するために設計された。調整によって、イオンは炭素表面構造に対して置かれおよび移動され、したがって、充電および放電を促進した。
調整し始める前に、セルを開回路電圧（ＯＣＶ）で１０秒間保持した。調整のために、セルを、２．７Ｖへの充電、２分間保持、およびそれぞれ、シーケンス１およびシーケンス２について１ｍＡおよび１０ｍＡの電流率での０．１Ｖへの放電の２つのシーケンスに供した。
調整後、基準試験を、電気化学セルのキャパシタンスおよび抵抗を計算するように発展させた。充電／放電のこれらのシーケンスは、異なる電流率でのものであり、これを、異なる条件での電気化学的応答を調べるために連続的に増加させた。試験は、各セルをＯＣＶで１０秒間保持し、次いで、１ｍＡの電流率で２．７Ｖに充電し、２分間保持し、そして０．１Ｖに放電することによって開始した。シーケンス３に続いて、図１（：シーケンス３から８についての定電流試験、時間に対して電流をプロット）に示される、シーケンス３と同じプロトコルによって、シーケンス４からシーケンス８まで、電流率を５ｍＡから、それぞれ、１０ｍＡ、２５ｍＡ、５０ｍＡ、および１００ｍＡまで増加させた。
（ウルトラキャップ−周期的ボルタンメトリ試験）
＜周期的ボルタンメトリ（ＣＶ）＞
ＣＶ試験を、電解質絶縁破壊、電圧ウインドウ、およびキャパシタンスを分析するために使用した。ＣＶ曲線の特性は、イオン伝導率および電極の電気化学的性能を表す。
ＣＶ試験から、キャパシタンスを、ＣＶ曲線下の面積から計算し、ここで、電圧範囲はＩＵＰＡＣ標準（電圧上限の９０％および電圧下限の７０％）に基づいて、２．４３Ｖから１．８９Ｖであった。より高い電圧（３ボルトを超える）用途について、電解質の分解のためにＣＶ曲線を変形させ、したがって、キャパシタンスおよびＥＳＲの実値を表さない。０Ｖから２．７Ｖまで２０ｍＶ／秒の走査速度で試験を開始し、同じ走査速度だが３Ｖまでで次のサイクルを記録した。図２は、周期的ボルタンメトリ実験から２．７Ｖおよび３Ｖについて時間に対する電圧の実験的プロットを描写する。グラフは、それぞれ１および半サイクルによる２．７Ｖおよび３ＶについてのＣＶ試験を示す。
（キャパシタンス（Ｃ））
キャパシタンス計算は、各放電サイクルについての変化時間（２．４３ボルトから１．８９Ｖまで）と放電電流（Ｉ）の積に基づいた。その場合、実キャパシタンスは、０．５Ａ／ｇの電流密度で考慮した。式は、Ｃ＝Δｔ０＊Ｉ／ΔＶ０であり、これはまた、ウルトラキャパシタ設定プロファイルΔＶ０による充電および放電サイクルの実験的プロットを描写する図３のグラフに従う。
（ウルトラキャパシタのためのキャパシタンスおよび抵抗の計算）
＜ＩＲ降下（ＲＩ）＞
図３に示されるグラフによって、変化電圧（ΔＶ１）、カットオフ充電電圧（Ｖ＝２．７ボルト）と、放電プロットの接線およびＩＲ降下の開始電圧の垂線の交点［カットオフ充電電圧（Ｖ＝２．７ボルト）と、放電プロットの接線およびＩＲ降下の開始電圧の垂線の交点との差］を放電電流（Ｉ）で除した。この場合、実測定値は、０．５Ａ／ｇの電流密度で考慮した。式は、Ｒ１＝ΔＶ１／Ｉであった。
（電圧緩和（Ｒ２））
図３に示されるグラフに基づいて、変化電圧（ΔＶ２）（カットオフ放電電圧と、５秒開回路電圧における電圧との差）を放電電流で除した。実計算は、０．５Ａ／ｇの電流密度から取った。式は、Ｒ２＝ΔＶ２／Ｉであった。
（ウルトラキャパシタＡＣインピーダンス分光（ＥＩＳ））
ウルトラキャパシタについてのＥＩＳ試験は、以下であった：
・電圧は２Ｖに設定した。
・電圧は、異なる周波数で２．００５Ｖと１．９９５Ｖの間で乱された。
・周波数は、４００ｋＨｚから１０ｍＨｚで掃引する。
・ＮｙｑｕｉｓｔプロットおよびＢｏｄｅプロットは、このデータから生成した。
− Ｎｙｑｕｉｓｔプロットは、ｘ軸上のインピーダンスの実成分およびｙ軸上のインピーダンスの虚成分である。
− Ｂｏｄｅプロットは、ｘ軸上の周波数のログ、ｙ１軸上のインピーダンスのログおよびｙ２軸上の位相角である。
本開示の実施形態はさらに、以下の項のいずれか１つ以上に関する。
１．活性炭素生成物を製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成する工程と；ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、プレポリマーを生成する工程と；プレポリマーおよび１種以上の添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物を含む工程と；プレポリマーおよび少なくとも１種の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程であって、活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズからなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程とを含む方法。
２．活性炭素生成物を製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成する工程と；ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、プレポリマーを生成する工程と；プレポリマー、カルボン酸、無水物を少なくとも合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程と；プレポリマー、カルボン酸、および無水物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；湿潤ゲル生成物を乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程であって、活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズからなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程とを含む方法。
３．活性炭素生成物を製造するための方法であって、溶媒、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物（カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の組合せを含む）を合わせて、反応混合物を生成する工程と；ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を少なくとも反応させて、湿潤ゲルを生成する工程と；湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲルを生成する工程と；乾燥ゲルを熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程であって、活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズからなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程とを含む方法。
４．活性炭素生成物を製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成する工程と；ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、プロポリマーを生成する工程と；プレポリマーおよび少なくとも１種の添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物を含む工程と；フェノール−アルデヒドプレポリマーおよび少なくとも１種の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程とを含む方法。
５．活性炭素生成物が、約５００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇの比表面積を有する、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
６．活性炭素生成物が、約０．５ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇの細孔容積を有する、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
７．活性炭素生成物が、１ｃｍ３／ｇ超から約６ｃｍ３／ｇの細孔容積を有する、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
８．活性炭素生成物が、約２ｎｍから約１０ｎｍの平均細孔サイズを有する、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
９．熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程が、熱分解生成物を、活性化剤を含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃の温度に加熱する工程をさらに含む、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
１０．熱分解生成物が、約７００℃から約１，２００℃の温度に約０．５時間から約４８時間加熱される、項９に記載の方法。
１１．活性化剤が、二酸化炭素、水蒸気、酸素、オゾン、またはそれらの混合物を含む、項９に記載の方法。
１２．活性化剤を含む雰囲気が、約５０ｋＰａから約２００ｋＰａの圧力で維持される、項９に記載の方法。
１３．活性化剤を含む雰囲気が、熱分解生成物に大気圧またはそれ未満で圧力を及ぼす、項９に記載の方法。
１４．熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程が、熱分解生成物および少なくとも１種の活性化剤を合わせて、活性化混合物を生成する工程と；活性化混合物を乾燥させて、乾燥活性化混合物を生成する工程と；乾燥活性化混合物を、不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃の温度に加熱して、活性炭素生成物を生成する工程とをさらに含む、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
１５．熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程が、活性炭素混合物を酸性溶液で処理して、処理された活性炭素混合物を生成する工程と；処理された活性炭素生成物を水ですすぎ洗いする工程と；処理された活性炭素生成物を乾燥させて、活性炭素生成物を生成する工程とをさらに含む、項１４に記載の方法。
１６．活性化剤が、水酸化物、炭酸塩、金属ハロゲン化物、リン含有酸、硫黄含有酸、それらの塩、またはそれらの任意の混合物を含む、項１４に記載の方法。
１７．活性化剤が、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類炭酸塩、炭酸、硫酸、リン酸、アルカリ金属リン酸塩、アルカリ土類リン酸塩、亜リン酸、アルカリ金属亜リン酸塩、アルカリ土類亜リン酸塩、次亜リン酸、アルカリ金属次亜リン酸塩、アルカリ土類次亜リン酸塩、ハロゲン化カルシウム、ハロゲン化亜鉛、それらの塩、それらの酸、またはそれらの任意の混合物を含む、項１４に記載の方法。
１８．活性化剤が、リン酸、炭酸カリウム、水酸化カリウム、塩化カルシウム、塩化亜鉛、それらの塩、それらの酸、またはそれらの任意の混合物を含む、項１４に記載の方法。
１９．熱分解生成物および活性化剤が、熱分解生成物と活性化剤の重量比約１：１から約５：１で合わせられる、項１４に記載の方法。
２０．熱分解生成物および活性化剤が、熱分解生成物と活性化剤の重量比約１：１から約２：１で合わせられる、項１４に記載の方法。
２１．１種以上の活性化剤を、湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル生成物、または熱分解生成物と合わせる工程であって、活性化剤は、熱分解生成物と反応して、活性炭素生成物を生成する工程をさらに含む、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
２２．少なくとも１種の添加物が、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物を含む、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
２３．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含む、項２２に記載の方法。
２４．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含み、ここで、１種以上のカルボン酸は酢酸およびクエン酸を含み、１種以上の無水物は無水マレイン酸を含む、項２２に記載の方法。
２５．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含み、かつ少なくとも１種の添加物が、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーを含む、項２２に記載の方法。
２６．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含み、かつ少なくとも１種の添加物が、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーを含み、ここで、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーは、独立して、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロピレングリコール）、またはそれらの任意の混合物を含む、項２２に記載の方法。
２７．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含み、少なくとも１種の添加物が、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーを含み、かつ少なくとも１種の添加物が、ポリ（エチレングリコール）−ポリ（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマーを含む、項２２に記載の方法。
２８．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含み、少なくとも１種の添加物が、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーを含み、かつ少なくとも１種の添加物が、酢酸、クエン酸、および無水マレイン酸を含む、項２２に記載の方法。
２９．少なくとも１種の添加物が、１種以上のカルボン酸および１種以上の無水物を含み、少なくとも１種の添加物が、１種以上のホモポリマーまたは１種以上のコポリマーを含み、かつ少なくとも１種の添加物が、酢酸、クエン酸、無水マレイン酸、およびポリ（エチレングリコール）−（プロピレングリコール）−ポリ（エチレングリコール）ブロックポリマーを含む、項２２に記載の方法。
３０．プレポリマー反応混合物が、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物の合わせた重量に基づいて、約５０重量％から約９０重量％のヒドロキシベンゼン化合物および約１０重量％から約５０重量％のアルデヒド化合物を含む、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
３１．湿潤ゲル反応混合物が、約１０重量％から約８０重量％のフェノール−ホルムアルデヒドプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、約２０重量％までの無水物化合物、約３０重量％までのホモポリマー、および約３０重量％までのコポリマーを含み、ここで、湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％から約９０重量％の添加物を含み、すべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および１種以上の添加物の合わせた重量に基づく、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
３２．乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程が、乾燥ゲル生成物を、不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，４００℃の温度に加熱する工程をさらに含む、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
３３．乾燥ゲル生成物を生成するために乾燥させる工程の間に湿潤ゲル生成物上で維持される圧力が、大気圧またはそれ未満である、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
３４．乾燥ゲル生成物が、約５０ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．１ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．２ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズからなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する、項１から４のいずれか１項に記載の方法。
３５．熱分解炭素生成物を製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成する工程と；ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、プレポリマーを生成する工程と；プレポリマーおよび１種以上の添加剤を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物を含む工程と；プレポリマーおよび少なくとも１種の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；湿潤ゲル生成物を、溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解炭素生成物を生成する工程とを含む方法。
３６．湿潤ゲル生成物を製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および溶媒を合わせて、プレポリマー反応混合物を生成する工程であって、プレポリマー反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物の合わせた重量に基づいて、約５０重量％から約９０重量％のヒドロキシベンゼン化合物および約１０重量％から約５０重量％のアルデヒド化合物を含む工程と；ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を反応させて、プレポリマーを生成する工程と；プレポリマーおよび１種以上の添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％から約８０重量％のプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、約２０重量％までの無水物化合物、約３０重量％までのホモポリマー、および約３０重量％までのコポリマーを含み、ここで、湿潤ゲル反応混合物は、約１０重量％から約９０重量％の添加物を含み、すべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および１種以上の添加物の合わせた重量に基づく工程と；フェノール−ホルムアルデヒドプレポリマーおよび１種以上の添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程とを含む方法。
３７．ヒドロキシベンゼン化合物が、フェノール、レゾルシノール、クレゾール、カテコール、ヒドロキノン、フロログルシノール、またはそれらの任意の混合物を含む、項３６に記載の方法。
３８．アルデヒド化合物が、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、フルフラールアルデヒド、グルコース、ベンズアルデヒド、およびシンナムアルデヒド、またはそれらの任意の混合物を含む、項３６に記載の方法。
３９．少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７．０００ｍ２／ｇの比表面積；約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積；および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを含む活性炭素生成物。
４０．比表面積が、約３，２００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇである、項３９に記載の活性炭素生成物。
４１．細孔容積が、約４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇである、項３９に記載の活性炭素生成物。
４２．細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇである、項４１に記載の活性炭素生成物。
４３．平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍである、項３９に記載の活性炭素生成物。
４４．活性炭素生成物が、少なくとも９９重量％の炭素を含む、項３９に記載の活性炭素生成物。
４５．少なくとも２，５００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積；約１ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積；および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを含む活性炭素生成物。
４６．少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積；約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積；および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズを含む活性炭素生成物。
４７．比表面積が、約３，２００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇである、項４５または４６に記載の活性炭素生成物。
４８．細孔容積が、約４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇである、項４５から４７のいずれか１項に記載の活性炭素生成物。
４９．細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇである、項４５から４８のいずれか１項に記載の活性炭素生成物。
５０．平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍである、項４５から４９のいずれか１項に記載の活性炭素生成物。
５１．細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり、平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであり、活性炭素生成物が、少なくとも９９重量％の炭素含有量を有する、項４５から５０のいずれか１項に記載の活性炭素生成物。
５２．ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成する工程と；プレポリマーおよび添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物を含む工程と；プレポリマーおよび添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；湿潤ゲル生成物を溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程であって、活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズからなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程とを含む方法。
５３．比表面積が、約５００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇである、項５２に記載の方法。
５４．細孔容積が、１ｃｍ３／ｇ超から約６ｃｍ３／ｇである、項５２または５３に記載の方法。
５５．平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍである、項５２から５４のいずれか１項に記載の方法。
５６．比表面積が、少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇであり、細孔容積が、約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇであり、平均細孔サイズが、約０．５ｎｍから約１５０ｎｍである、項５２から５５のいずれか１項に記載の方法。
５７．細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり、平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであり、活性炭素生成物が、少なくとも９９重量％の炭素含有量を有する、項５２から５６のいずれか１項に記載の方法。
５８．熱分解生成物が、活性化剤を含む雰囲気で約７００℃から約１，５００℃の温度に約０．５時間から約４８時間加熱されて、活性炭素生成物を生成し、活性化剤は、二酸化炭素、水蒸気、酸素、オゾン、またはそれらの任意の混合物を含み、活性化剤を含む雰囲気は、約５０ｋＰａから約２００ｋＰａの圧力で維持される、項５２から５７のいずれか１項に記載の方法。
５９．熱分解生成物および活性化剤が、合わせられて、活性化混合物を生成し、活性化剤は、水酸化物、炭酸塩、金属ハロゲン化物、リン含有酸、硫黄含有酸、それらの塩、またはそれらの任意の混合物を含み、活性化混合物は、乾燥されて、乾燥活性化混合物を生成し、および乾燥活性化混合物は、不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃の温度に加熱されて、活性炭素混合物を生成する、項５２から５８のいずれか１項に記載の方法。
６０．活性化剤を、湿潤ゲル生成物、乾燥ゲル生成物、または熱分解生成物と合わせる工程であって、活性化剤は、熱分解生成物と反応して、活性炭素生成物を生成する工程をさらに含む、項５２から５９のいずれか１項に記載の方法。
６１．溶媒が、水、１種以上のアルコール、１種以上のアルカン、１種以上のケトン、１種以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物を含み、添加物が、カルボン酸および無水物を含む、項５２から６０のいずれか１項に記載の方法。
６２．添加物が、ホモポリマーまたはコポリマーを含む、項５２から６１のいずれか１項に記載の方法。
６３．湿潤ゲル反応混合物が、約１０重量％から約８０重量％のプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、約２０重量％までの無水物、約３０重量％までのホモポリマー、および約３０重量％までのコポリマー、ならびに約１０重量％から約９０重量％の添加物を含み、すべての重量パーセント値は、ヒドロキシベンゼン化合物、アルデヒド化合物、および添加物の合わせた重量に基づく、項５２から６２のいずれか１項に記載の方法。
６４．ヒドロキシベンゼン化合物が、フェノール、レゾルシノール、またはそれらの混合物を含む、項１から３８、または５２から６３のいずれか１項に記載の方法。
６５．アルデヒド化合物が、ホルムアルデヒドを含む、項１から３８、または５２から６４のいずれか１項に記載の方法。
６６．溶媒が、水、１種以上のアルコール、１種以上のアルカン、１種以上のケトン、１種以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物を含む、項１から３８、または５２から６０、または６２から６５のいずれか１項に記載の方法。
６７．溶媒が、水、メタノール、エタノール、プロパノール、１−ブタノール、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、アセトン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、２，２−ジメチル−１，３−シクロペンタンジオン、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン、メシチレン、またはそれらの任意の混合物を含む、項１から３８、または５２から６０、または６２から６６のいずれか１項に記載の方法。
６８．溶媒が、プレポリマー反応混合物中のいずれかの他の成分とも反応性でない、項１から３８、または５２から６７のいずれか１項に記載の方法。
６９．プレポリマーが、室温で液体形態である、項１、２、４から３８、または５２から６８のいずれか１項に記載の方法。
７０．プレポリマーが、室温で液体形態のままである、項１、２、４から３８、または５２から６９のいずれか１項に記載の方法。
７１．プレポリマーが、室温および大気圧で液体形態である、項１、２、４から３８、または５２から６９のいずれか１項に記載の方法。
７２．プレポリマーが、室温および大気圧で液体形態のままである、項１、２、４から３８、または５２から６９のいずれか１項に記載の方法。
７３．活性炭素生成物を製造するための方法であって、ヒドロキシベンゼン化合物およびホルムアルデヒドを溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成する工程であって、ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、またはフェノールおよびレゾルシノールの混合物を含み、かつヒドロキシベンゼン化合物およびホルムアルデヒドの合わせた重量に基づいて、ヒドロキシベンゼン化合物は、約５０重量％から約９０重量％の量で存在し、ホルムアルデヒドは、約１０重量％から約５０重量％の量で存在する工程と；プレポリマー、カルボン酸、および無水物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、湿潤ゲル反応混合物は、ヒドロキシベンゼン化合物、ホルムアルデヒド、カルボン酸、および無水物の合わせた重量に基づいて、約１０重量％から約８０重量％のプレポリマー、約８５重量％までのカルボン酸、および約２０重量％までの無水物を含む工程と；プレポリマー、カルボン酸、および無水物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；湿潤ゲル生成物を乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程であって、活性炭素生成物は、約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズからなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程とを含む方法。
７４．溶媒が水、１種以上のアルコール、１種以上のアルカン、１種以上のケトン、１種以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物を含み、比表面積は、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり、細孔容積は、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、平均細孔サイズは、約２ｎｍから約１０ｎｍであり、活性炭素生成物は、少なくとも９９％の炭素含有量を有する、項７３に記載の方法。
７５．湿潤ゲル生成物が、溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥されて、乾燥ゲル生成物を生成する、項７３または７４に記載の方法。
７６．溶媒が、プレポリマー反応混合物中のいずれの他の成分とも反応性でない、項７３から７５のいずれか１項に記載の方法。
７７．プレポリマーが、室温で液体形態である、項７３から７６のいずれか１項に記載の方法。
７８．プレポリマーが、室温で液体形態のままである、項７３から７７のいずれか１項に記載の方法。
７９．プレポリマーが、室温および大気圧で液体形態である、項７３から７８のいずれか１項に記載の方法。
８０．プレポリマーが、室温および大気圧で液体形態のままである、項７３から７９のいずれか１項に記載の方法。
ある特定の実施形態および特徴が、数値的上限の組および数値的下限の組を使用して説明されてきた。特に断りのない限り、任意の２つの値、例えば、任意の下の値と上の値の組合せ、任意の２つの下の値の組合せ、および任意の２つの上の値の組合せを含む範囲が、企図されることが認識されるべきである。ある特定の下限、上限および範囲は、以下の１つ以上の特許請求項に現れる。すべての数値的値は、「約」または「およそ」の指示値であり、当業者によって予想される実験誤差および変動を考慮に入れる。
様々な用語が上で定義されてきた。特許請求の範囲で使用される用語が上で定義されない範囲で、関連のある技術における者が、その用語に、少なくとも１つの刊行物または発行済み特許において反映されるとして与えている最も広い定義が与えられるべきである。さらに、本出願で引用される全ての特許、試験手順、および他の文書は、そのような開示が本出願と矛盾しない程度まで、およびそのような組み込みが許容されるすべての権限に対して、参照により完全に組み込まれる。
上述は、本発明の実施形態に関するものであるが、本発明の他のおよびさらなる実施形態が、その基本的範囲から逸脱することなく考案されてもよく、その範囲は、以下に続く特許請求の範囲により決定される。

Claims (20)

  1. 少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積；
    約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積；および
    約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ
    を含むことを特徴とする、活性炭素生成物。
  2. 請求項１に記載の活性炭素生成物であって、前記比表面積が、約３，２００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇであることを特徴とする活性炭素生成物。
  3. 請求項１に記載の活性炭素生成物であって、前記細孔容積が、約４ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであることを特徴とする活性炭素生成物。
  4. 請求項１に記載の活性炭素生成物であって、前記細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、前記比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであることを特徴とする活性炭素生成物。
  5. 請求項１に記載の活性炭素生成物であって、前記平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであることを特徴とする活性炭素生成物。
  6. 請求項１に記載の活性炭素生成物であって、
    前記細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、
    前記比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり、
    前記平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであり、
    前記活性炭素生成物が、少なくとも９９重量％の炭素含有量を有する
    ことを特徴とする活性炭素生成物。
  7. 活性炭素生成物を製造するための方法であって、
    ヒドロキシベンゼン化合物およびアルデヒド化合物を溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成する工程と；
    前記プレポリマーおよび添加物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、前記添加物は、カルボン酸、無水物、ホモポリマー、コポリマー、またはそれらの任意の混合物を含む工程と；
    前記プレポリマーおよび前記添加物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；
    前記湿潤ゲル生成物を前記溶媒の臨界圧力未満の圧力で乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；
    前記乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；
    前記熱分解生成物を活性化して、活性炭素生成物を生成する工程であって、前記活性炭素生成物は、
    約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、
    約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および
    約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ
    からなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程と
    を含むことを特徴とする方法。
  8. 請求項７に記載の方法であって、前記比表面積が、約５００ｍ２／ｇから約５，０００ｍ２／ｇであることを特徴とする方法。
  9. 請求項７に記載の方法であって、前記細孔容積が、１ｃｍ３／ｇ超から約６ｃｍ３／ｇであることを特徴とする方法。
  10. 請求項７に記載の方法であって、前記平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであることを特徴とする方法。
  11. 請求項７に記載の方法であって、
    前記比表面積が、少なくとも３，０５０ｍ２／ｇから約７．０００ｍ２／ｇであり、
    前記細孔容積が、約３ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇであり、
    前記平均細孔サイズが、約０．５ｎｍから約１５０ｎｍである
    ことを特徴とする方法。
  12. 請求項７に記載の方法であって、
    細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、
    前記比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり、
    前記平均細孔サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであり、
    前記活性炭素生成物が、少なくとも９９重量％の炭素含有量を有する
    ことを特徴とする方法。
  13. 請求項７に記載の方法であって、
    前記熱分解生成物が、活性化剤を含む雰囲気で約７００℃から約１，５００℃の温度に約０．５時間から約４８時間加熱されて、前記活性炭素生成物を生成し、
    前記活性化剤は、二酸化炭素、水蒸気、酸素、オゾン、またはそれらの任意の混合物を含み、
    前記活性化剤を含む雰囲気は、約５０ｋＰａから約２００ｋＰａの圧力で維持される
    ことを特徴とする方法。
  14. 請求項７に記載の方法であって、
    前記熱分解生成物および活性化剤が、合わせられて、活性化混合物を生成し、
    前記活性化剤は、水酸化物、炭酸塩、金属ハロゲン化物、リン含有酸、硫黄含有酸、それらの塩、またはそれらの任意の混合物を含み、
    前記活性化混合物は、乾燥されて、乾燥活性化混合物を生成し、および
    前記乾燥活性化混合物は、不活性ガスを含む雰囲気で約５００℃から約１，５００℃に加熱されて、前記活性炭素混合物を生成する
    ことを特徴とする方法。
  15. 請求項７に記載の方法であって、活性化剤を、前記湿潤ゲル生成物、前記乾燥ゲル生成物、または前記熱分解生成物と合わせる工程であって、前記活性化剤は、前記熱分解生成物と反応して、前記活性炭素生成物を生成する工程をさらに含むことを特徴とする方法。
  16. 請求項７に記載の方法であって、前記溶媒が、水、１種以上のアルコール、１種以上のアルカン、１種以上のケトン、１種以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物を含み、前記添加物が、前記カルボン酸および前記無水物を含むことを特徴とする方法。
  17. 請求項７に記載の方法であって、前記添加物が、前記ホモポリマーまたは前記コポリマーを含むことを特徴とする方法。
  18. 請求項７に記載の方法であって、前記湿潤ゲル反応混合物が、約１０重量％から約８０重量％の前記プレポリマー、約８５重量％までの前記カルボン酸、約２０重量％までの前記無水物、約３０重量％までの前記ホモポリマー、および約３０重量％までのコポリマー、ならびに約１０重量％から約９０重量％の前記添加物を含み、すべての重量パーセント値は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記アルデヒド化合物、および前記添加物の合わせた重量に基づくことを特徴とする方法。
  19. 活性炭素生成物を製造するための方法であって、
    ヒドロキシベンゼン化合物およびホルムアルデヒドを溶媒の存在下で反応させて、プレポリマーを生成する工程であって、前記ヒドロキシベンゼン化合物は、フェノール、レゾルシノール、またはフェノールおよびレゾルシノールの混合物を含み、ここで、前記ヒドロキシベンゼン化合物およびホルムアルデヒドの合わせた重量に基づいて、前記ヒドロキシベンゼン化合物は、約５０重量％から約９０重量％の量で存在し、および前記ホルムアルデヒドは、約１０重量％から約５０重量％の量で存在する工程と；
    前記プレポリマー、前記カルボン酸、および前記無水物を合わせて、湿潤ゲル反応混合物を生成する工程であって、前記湿潤ゲル反応混合物は、前記ヒドロキシベンゼン化合物、前記ホルムアルデヒド、前記カルボン酸、および前記無水物の合わせた重量に基づいて、約１０重量％から約８０重量％の前記プレポリマー、約８５重量％までの前記カルボン酸、および約２０重量％までの前記無水物を含む工程と；
    前記プレポリマー、前記カルボン酸、および前記無水物を反応させて、湿潤ゲル生成物を生成する工程と；
    前記湿潤ゲル生成物を乾燥させて、乾燥ゲル生成物を生成する工程と；
    前記乾燥ゲル生成物を熱分解させて、熱分解生成物を生成する工程と；
    前記熱分解生成物を活性化して、活性炭生成物を生成する工程であって、前記活性炭素生成物は、
    約１００ｍ２／ｇから約７，０００ｍ２／ｇの比表面積、
    約０．２ｃｍ３／ｇから約１０ｃｍ３／ｇの細孔容積、および
    約０．５ｎｍから約１５０ｎｍの平均細孔サイズ
    からなる群から選択される少なくとも１つの特性を有する工程と
    を含むことを特徴とする方法。
  20. 請求項１９に記載の方法であって、
    前記溶媒が、水、１種以上のアルコール、１種以上のアルカン、１種以上のケトン、１種以上の芳香族炭化水素、またはそれらの任意の混合物を含み、
    前記比表面積が、３，２００ｍ２／ｇ超から約５，０００ｍ２／ｇであり、
    前記細孔容積が、約５．０１ｃｍ３／ｇから約８ｃｍ３／ｇであり、
    前記平均サイズが、約２ｎｍから約１０ｎｍであり、
    前記活性炭素生成物が、少なくとも９９重量％の炭素含有量を有する
    ことを特徴とする方法。
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