JP2017513786A5

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Publication number: JP2017513786A5
Application number: JP2016551790A
Authority: JP
Filing date: 2015-02-12
Publication date: 2018-02-22
Anticipated expiration: 2035-02-12

Claims

沈降シリカの懸濁液が得られる、ケイ酸塩と酸性化剤との沈降反応を含むタイプの、沈降シリカの調製方法であって、以下の工程：
− 前記沈降反応を以下のやり方：
（ｉ）２．０〜５．０、好ましくは２．５〜５．０のｐＨの水性供給原料を形成し、
（ｉｉ）反応媒体のｐＨが２．０〜５．０に維持されるように、ケイ酸塩および酸性化剤を前記供給原料に同時に添加し、
（ｉｉｉ）前記酸性化剤の添加を停止する一方で、７．０〜１０．０の反応媒体のｐＨ値が得られるまで反応媒体へのケイ酸塩の添加を継続し、
（ｉｖ）反応媒体のｐＨが７．０〜１０．０に維持されるように、ケイ酸塩および酸性化剤を反応媒体に同時に添加し、
（ｖ）前記ケイ酸塩の添加を停止する一方で、６．０未満の反応媒体のｐＨ値が得られるまで反応媒体への前記酸性化剤の添加を継続する、
で行う工程と、
− 前記得られたシリカ懸濁液を濾過する工程と、
− 前記濾過後に得られた濾過ケークを液状化操作にかける工程と
を含むことを特徴とし、
前記方法は、少なくとも１種のポリカルボン酸が、前記液状化操作の間、または前記液状化操作の後かつ乾燥工程の前、のいずれかに、前記濾過ケークに添加されることを特徴とする方法。
前記液状化操作の間に、少なくとも１種のポリカルボン酸が前記濾過ケークに添加される、請求項１に記載の方法。
少なくとも１種のポリカルボン酸が、前記液状化操作の後に前記濾過ケークに添加される、請求項１に記載の方法。
前記ポリカルボン酸が、２〜２０個の炭素原子を有する直鎖または分岐の飽和または不飽和脂肪族ポリカルボン酸、および芳香族ポリカルボン酸から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
前記ポリカルボン酸が、アジピン酸、コハク酸、エチルコハク酸、グルタル酸、メチルグルタル酸、シュウ酸またはクエン酸から選択される、請求項４に記載の方法。
ポリカルボン酸の混合物が、前記濾過ケークに添加される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
前記ポリカルボン酸の混合物が、以下の酸：アジピン酸、グルタル酸およびコハク酸を含む、請求項６に記載の方法。
前記ポリカルボン酸の混合物が、以下の酸：メチルグルタル酸、エチルコハク酸およびアジピン酸を含む、請求項６に記載の方法。
使用される前記ポリカルボン酸の一部または全部が、無水物、エステル、アルカリ金属塩（カルボキシレート）、アルカリ土類金属塩（カルボキシレート）またはアンモニウム塩（カルボキシレート）の形態である、請求項６〜８のいずれか一項に記載の方法。
− ４５〜５５０ｍ^２／ｇ、特に７０〜３７０ｍ^２／ｇ、とりわけ８０〜３５０ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積、
− ４０〜５２５ｍ^２／ｇ、特に７０〜３５０ｍ^２／ｇ、とりわけ８０〜３１０ｍ^２／ｇのＣＴＡＢ比表面積、
− 少なくとも０．１５重量％、特に少なくとも０．２０重量％の、全炭素として表される、ポリカルボン酸＋対応するカルボキシレートの含有率（Ｃ）、
− 少なくとも０．９１の、超音波解集塊化後のＸＤＣ粒度分析により測定された、対象サイズ分布幅Ｌｄ（（ｄ８４−ｄ１６）／ｄ５０）、および
− 比Ｖ_{（ｄ５−ｄ５０）}／Ｖ_{（ｄ５−ｄ１００）}が少なくとも０．６５、特に少なくとも０．６６であるような細孔容積分布
を有することを特徴とする、沈降シリカ。
− ４５〜５５０ｍ^２／ｇ、特に７０〜３７０ｍ^２／ｇ、とりわけ８０〜３５０ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積、
− ４０〜５２５ｍ^２／ｇ、特に７０〜３５０ｍ^２／ｇ、とりわけ８０〜３１０ｍ^２／ｇのＣＴＡＢ比表面積、
− 少なくとも０．１５重量％、特に少なくとも０．２０重量％の、全炭素として表される、ポリカルボン酸＋対応するカルボキシレートの含有率（Ｃ）、
− ０．６５超、特に０．７０超、とりわけ０．８０超の細孔分布幅ｌｄｐ
を有することを特徴とする、沈降シリカ。
１００〜３２０ｍ^２／ｇ、特に１２０〜３００ｍ^２／ｇのＢＥＴ比表面積を有することを特徴とする、請求項１０または１１に記載の沈降シリカ。
１００〜３００ｍ^２／ｇ、特に１２０〜２８０ｍ^２／ｇのＣＴＡＢ比表面積を有することを特徴とする、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の沈澱シリカ。
少なくとも０．２４重量％、特に少なくとも０．３０重量％の、全炭素として表される、ポリカルボン酸＋対応するカルボキシレ−トの含有率（Ｃ）を有することを特徴とする、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
５２ｍＪ／ｍ^２未満、特に５０ｍＪ／ｍ^２未満、とりわけ４５ｍＪ／ｍ^２以下、例えば、４０ｍＪ／ｍ^２未満の表面エネルギーの分散成分γ_ｓ ^ｄを有することを特徴とする、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
請求項１０〜１５のいずれか一項に記載されるか、または請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法によって得られる沈降シリカの、ポリマー用、特にタイヤ用の強化充填材としての使用。
請求項１０〜１５のいずれか一項に記載されるか、または請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法によって得られる沈降シリカを含む、ポリマー組成物。
請求項１７に記載の少なくとも１つの組成物を含む物品であって、この物品が、履物底、床仕上げ材、ガスバリア、難燃性材料、空中ケーブル用のローラー、家庭電化製品用のシール、液体またはガスパイプ用のシール、ブレーキシステムシール、パイプ、被覆材、ケーブル、エンジンサポート、電池セパレーター、コンベヤーベルト、伝動ベルトまたはタイヤからなる、物品。
請求項１８に記載のタイヤ。