JP2017508780A - イソシアネートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)アミン(2)、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)を混合するための混合区域(1100)、および、
(b)前記混合区域(1100)の下流に配置された反応区域(1200)
を含む反応部(1000)
において、対応するアミン(2)とホスゲン(3)とを、不活性溶媒(4)中で、目的温度Ttargetで反応させることによる、イソシアネートの連続的製造方法であって、
(A)連続的製造を開始し、
(B)連続的製造を行い、かつ、
(C)連続的製造を停止し、かつ、好ましくは、
(D)ホスゲン(3)を反応部(1000)から除去する
工程を連続して行い、かつ、
前記工程(A)において、
(I)最初に、前記混合区域(1100)および前記反応区域(1200)の少なくとも部分的に、
(i)不活性溶媒(4)のみを充填し、次いでTtargetまで加熱し、次いでアミン(2)を充填することなく、好ましくはさらなる不活性溶媒(4)とともにさらにホスゲン(3)を充填するか;または、
(ii)アミン(2)を充填することなく、不活性溶媒(4)およびホスゲン(3)を充填し、次いでTtargetまで加熱し;
(II)前記工程(A)(I)の終了後、前記反応区域(1200)に、混合区域(1100)を介して連続的に前記アミン(2)およびさらなるホスゲン(3)およびさらなる不活性溶媒(4)を供給し;かつ、
前記工程(C)において、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)の連続的供給を継続している間に、最初に前記アミン(2)の供給のみを停止することにより、前記連続的製造を停止する、前記製造方法。
i)洗浄時間がより少ないため、反応部の生産性が高くなる。
ii)混合装置およびパイプラインにおいて生じる圧力降下がより少ないため、反応部の生産性が高くなる。
iii)装置壁面上の堆積物がより少なく、より良好な熱伝達が確実になるため、反応部のエネルギー効率が高くなる。
iv)反応部の洗浄後に、廃棄物の量がより少なくなる(最小限のポリウレア形成)。
v)摩擦または堆積による、ポンプおよびカラム等の下流装置を損なう可能性のある固体の形成が最小限に抑えられる。
“慣らし稼働(run-in)”製造プラントを使用した、メチレンジフェニルジイソシアネートとポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートとの混合物
本発明の方法の工程(B)に対応するメタンジフェニルジイソシアネートおよびポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(以下、総称してMDIという)の混合物の製造のための一般条件
連続モードでの5.4t/hのMDIの調製を、一般的条件に記載されているように、銘板負荷で実施した。ホスゲン溶液およびMDA溶液の供給を同時に突然停止して、プラントを停止した。反応器の圧力を窒素で一定に保ちながら、反応器を冷却した。プラントの別の部分の回復作業の1日後、粗生成物(61)を回収導管のレベルまで溶媒をプラントに充填してすることによってホスゲン化プラントを始動し、熱伝達剤により105℃まで加熱した。ホスゲン溶液の供給を、銘板負荷の25%の負荷で行った。1時間後、MDA溶液の供給を、0.8t/h(MDI)の生産量に相当する、銘板負荷の15%の負荷で開始した。その後、2つの流れを、2時間以内に銘板負荷まで増加した。これは、突然の停止後にホスゲン化反応器の領域および混合装置内で形成された焼成固形物のために不可能であった。反応物20および30に利用可能な供給圧力は、もはや所望の銘板負荷を達成するのに十分ではなかった。プラントを停止し、固形物で覆われた領域を洗浄しなければならなかった。
連続モードでの5.4t/hのMDIの調製を、一般的条件に記載されているように、銘板負荷で実施した。最初にMDAの供給を停止して、プラントを停止した。MDA溶液の供給源およびホスゲン溶液からのMCBを、以前の銘板負荷量で1時間継続した。続いて、ホスゲンの供給を停止し、MCBで2時間パージしてプラントからホスゲンを除去した。ホスゲン化プラントの温度は、工業的加熱手段によって110℃に維持した。次いで、プラントの圧力を窒素で一定に保ちながら、ホスゲン化プラントを冷却した。プラントの別の部分の回復作業の数日後、粗生成物(61)を回収導管のレベルまで溶媒をプラントに充填してすることによってホスゲン化プラントを始動し、熱伝達剤により105℃まで加熱した。ホスゲン溶液とMDA溶液の供給を同時に開始した。プラントを、0.8t/h(MDI)の生産量に相当する、銘板容量の15%で始動した。次いで、流速を、2時間以内に銘板負荷まで増加させ、プラントを連続モードに移した(工程(B))。銘板負荷でさらに5時間後、脱ホスゲン化カラムの分配板が閉塞し始め、結果としてカラム上の圧力降下が起きたため、ホスゲン化カラムを完全に停止しなければならなかった。焼成した尿素を脱ホスゲン化カラムから除去してカラム中に存在する尿素を除去するために、かつ、再始動の準備をするために、プラントを停止しなければならなかった。
連続モードでの5.4t/hのMDIの調製を、一般的条件に記載されているように、銘板負荷で実施した。最初にMDAの供給を停止して、プラントを停止した。MDA溶液の供給源およびホスゲン溶液からのMCBを、以前の銘板負荷量で1時間継続した。続いて、ホスゲンの供給を停止し、溶媒で2時間パージしてプラントからホスゲンを除去した。ホスゲン化プラントの温度は、工業的加熱手段によって110℃に維持した。次いで、プラントの圧力を窒素で一定に保ちながら、ホスゲン化プラントを冷却した。プラントの別の部分の回復作業の数日後、粗生成物(61)を回収導管のレベルまで溶媒をプラントに充填してすることによってホスゲン化プラントを始動し、熱伝達剤により105℃まで加熱した。ホスゲン溶液の供給を、銘板負荷の25%の負荷で開始した。1時間後、MDA溶液の供給を、0.8t/h(MDI)の生産量に相当する、銘板負荷の15%の負荷で開始した。その後、2つの流速を、2時間以内に銘板負荷まで増加させ、次いで、ホスゲン化プラントを一般的条件に記載されているように数ヶ月にわたって稼働した。開始は、仕様通りの材料により直ちに実施可能であった。
Claims (15)
- (a)アミン(2)、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)を混合するための混合区域(1100)と、
(b)前記混合区域(1100)の下流に配置された反応区域(1200)
とを有する反応部(1000)において、対応するアミン(2)とホスゲン(3)とを、不活性溶媒(4)中で、目的温度Ttargetで反応させることによる、イソシアネートの連続的製造方法であって、
(A)連続的製造を開始し、
(B)連続的製造を行い、
(C)連続的製造を停止する
工程を連続して行い、かつ、
前記工程(A)において、
(I)最初に、前記混合区域(1100)および前記反応区域(1200)の少なくとも部分的に、
(i)不活性溶媒(4)のみを充填し、次いで、Ttargetまで加熱し、次いで、アミン(2)を充填することなく、好ましくはさらなる不活性溶媒(4)とともにさらにホスゲン(3)を充填するか;または、
(ii)アミン(2)を充填することなく、不活性溶媒(4)およびホスゲン(3)を充填し、次いで、Ttargetまで加熱し;
(II)前記工程(A)(I)の終了後、前記反応区域(1200)に、混合区域(1100)を介して連続的に前記アミン(2)およびさらなるホスゲン(3)およびさらなる不活性溶媒(4)を供給し;かつ、
前記工程(C)において、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)の連続的供給を継続している間に、最初に前記アミン(2)の供給のみを停止することにより、前記連続的製造を停止する、前記製造方法。 - 前記混合区域(1100)および前記反応区域(1200)の間に、さらに遅延装置(1110)を有する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記反応区域(1200)が、塩化カルバモイルを切断するための下流装置(1300)を有する、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記工程(C)の後に、不活性溶媒の連続的供給を継続している間に、最初にホスゲン(3)の供給を停止することにより行われる、前記ホスゲン(3)を前記反応区域(1000)から除去する工程(D)を行う、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法
- 前記Ttargetが80℃〜130℃、より好ましくは95℃〜115℃である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程(A)(I)において、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)の総質量に対して、ホスゲン(3)の質量割合が0.5%〜20%、より好ましくは1%〜10%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程(A)(I)が、当該工程の終了時に、前記アミン(2)と前記ホスゲン(3)との前記不活性溶媒(4)中での反応に使用可能な前記反応区域(1200)の内部体積の少なくとも50体積%、好ましくは少なくとも80体積%、より好ましくは少なくとも99体積%、最も好ましくは100体積%に、アミン(2)、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)の混合物が充填されているように行われる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程(C)において、ホスゲン(1)および不活性溶媒(4)が、時間tcの期間継続的に供給され、前記アミン(2)と前記ホスゲン(3)との前記不活性溶媒(4)中での反応に使用可能な前記反応区域(1200)の前記内部体積が、ホスゲン(1)および不活性溶媒(4)によって、好ましくは前記不活性溶媒(4)中のホスゲン(3)の溶液(30)の形態で、0.1倍〜10倍、好ましくは1倍〜5倍となるように、前記時間tCの期間が選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程(D)において、ホスゲン(3)の供給終了後、不活性溶媒(4)が、時間tDの期間継続的に供給され、前記アミン(2)と前記ホスゲン(3)との前記不活性溶媒(4)中での反応に使用可能な前記反応区域(1200)の前記内部体積が、不活性溶媒(4)によって、0.1倍〜10倍、より好ましくは1倍〜5倍となるように、前記時間tDの期間が選択される、請求項4〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程(A)(II)における前記アミンと前記ホスゲンとの反応物の濃度および質量流速(mass flow rate)が、前記混合区域(1100)において、前記工程(A)(I)において最初に充填したアミン(2)、ホスゲン(3)および不活性溶媒(4)の混合物が完全に除去された後、一級アミノ基に対するホスゲンのモル比が、1.1:1〜30:1、より好ましくは1.25:1〜3:1となるように選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記アミン(2)が、メチレンジフェニルジアミン、ポリメチレンポリフェニルポリアミン、メチレンジフェニルジアミンおよびポリメチレンポリフェニルポリアミンの混合物、トリレンジアミン、キシリレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ならびにナフチルジアミンからなる群から選択される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記アミン(2)が、メチレンジフェニルジアミン、またはメチレンジフェニルジアミンおよびポリメチレンポリフェニルポリアミンの混合物、またはトリレンジアミンである、請求項11に記載の製造方法。
- 前記アミン(2)が、メチレンジフェニルジアミン、またはメチレンジフェニルジアミンおよびポリメチレンポリフェニルポリアミンの混合物である、請求項11に記載の製造方法。
- 前記アミン(2)が、トリレンジアミンである、請求項11に記載の製造方法。
- 前記不活性溶媒(4)が、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン、ジオキサン、トルエン、キシレン、塩化メチレン、ペルクロロメチレン、トリクロロフルオロメタンおよび酢酸ブチルからなる群から選択される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の製造方法。
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